JPH10231176A - 窒化珪素焼結体 - Google Patents

窒化珪素焼結体

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JPH10231176A
JPH10231176A JP9049873A JP4987397A JPH10231176A JP H10231176 A JPH10231176 A JP H10231176A JP 9049873 A JP9049873 A JP 9049873A JP 4987397 A JP4987397 A JP 4987397A JP H10231176 A JPH10231176 A JP H10231176A
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JP
Japan
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silicon nitride
sintered body
nitride sintered
silicon
oxide
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Application number
JP9049873A
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English (en)
Inventor
Hideki Hiuga
秀樹 日向
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Isuzu Ceramics Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Isuzu Ceramics Research Institute Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼結による収縮率が小さく、機械的強度と破
壊靭性値が大なる窒化珪素焼結体を得る。 【解決手段】 マグネシウムと、鉄,マンガンの内の少
くとも1つの元素と、珪素と、酸素と、窒素とを含有
し、かつ(Mg,Fe,Mn)2SiO4 を主要構成成分とする粒
界相と、窒化珪素の柱状粒子とからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は焼結温度が低くて
も、焼結による収縮率が小さく、機械的強度と破壊靭性
値が大なる窒化珪素焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、窒化珪素と珪素を主成分とし、
焼結助剤としてアルミナ(Al2O3 )とイツトリア(Y
2O3)を用いた成形体を、温度1600〜1900℃の
窒素雰囲気で焼結すると、窒化珪素粒子が成長する結
果、緻密質の窒化珪素セラミツクスが得られる。また、
普通の反応焼結窒化珪素は気孔率が15〜30%、4点
曲げ強度が150〜300MPa 、破壊靭性値(K1C )が
2MPa・m1/2である(図3,4を参照)。両者を併せて温
度1600℃以上で2段焼結して得られる窒化珪素焼結
体は、強度が800〜1000MPa 、破壊靭性値が6〜
8MPa・m1/2であつた。
【0003】しかし、上述の窒化珪素焼結体は焼結温度
が高いので、焼成炉などの設備費や管理費が嵩むだけで
なく、得られる製品の焼成による収縮率が約20%と大
きく、製品の寸法のばらつきが大きく、約5%の寸法誤
差が生じるので、機械加工量が多くなるなど、製品の価
格が高くなる。また、低温で焼成した場合には、窒化珪
素の特徴である柱状粒子の成長が生じないので、破壊破
壊靭性値が低いものになる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は上述の
問題に鑑み、焼結による収縮率が小さく、機械的強度と
破壊靭性値が大なる窒化珪素焼結体を提供することにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の構成はマグネシウムと、鉄,マンガンの内
の少くとも1つの元素と、珪素と、酸素と、窒素とを含
有し、かつ(Mg,Fe,Mn)2SiO4 を主要構成成分とする
粒界相と、窒化珪素の柱状粒子とから構成されているこ
とを特徴とする。
【0006】
【発明の実施の形態】マグネシウムと、鉄,マンガンの
内の少くとも1つの元素と、珪素と、酸素と、窒素とを
含有し、かつ(Mg,Fe,Mn)2SiO4 を主要構成成分とす
る粒界相と、平均アスペクト比が2以上である窒化珪素
の柱状粒子とから構成される。
【0007】前記マグネシウムがその酸化物に換算して
0.5〜20wt%であり、前記鉄,マンガンの内の少く
とも1つの元素がその酸化物に換算して0.1〜20wt
%であり、残部が珪素と酸素と窒素である。
【0008】本発明では約0.5%の鉄分を含む窒化珪
素粉末、珪素粉末または両者の混合粉末に、焼結助剤成
分としてマグネシウム(Mg)とマンガン(Mn)と珪素
(Si)との各酸化物または窒化物を添加することによ
り、低温で焼成(焼結温度が1500℃以下)しても、
アスペクト比の大きな柱状粒子が成長する結果、十分な
機械的強度と破壊靭性を有する窒化珪素焼結体が得られ
る。つまり、融点が低く揮発性を有する焼結助剤成分を
添加することにより、低温で液相を介して窒化珪素粒子
のα−β転移が起こり、組織が緻密なものになり、気相
でのエピタキシヤルな粒子の成長により、柱状粒子が長
くなる。
【0009】
【実施例】図2に示すように、約0.5%の鉄分を含む
窒化珪素粉末、珪素粉末、または両者の混合粉末である
原料粉末に、焼結助剤として酸化マグネシウム(MgO )
と2酸化マンガン(MnO2)と2酸化珪素(SiO2)との各
粉末を所定の割合に秤量して混合し、この混合粉末から
所定の成形体を加圧成形した。次いで、成形体を温度1
300〜1400℃の窒素雰囲気で約16時間反応焼結
させ、その後温度1500℃で8時間の焼結により窒化
珪素焼結体を得た。
【0010】得られた窒化珪素焼結体の組織を分析した
ところ、図1に示すように、本発明による窒化珪素焼結
体は窒化珪素の柱状粒子(結晶粒子)2と、マグネシウ
ム(Mg)とマンガン(Mn)と珪素(Si)と酸素(O )と
窒素(N )とからなる粒界相3とから構成されており、
粒界相3の主要構成成分は(Mg,Fe,Mn)2SiO4 であつ
た。
【0011】Fe,MnとMgの関係は、これらの酸化物に換
算してFe,Mnの量とMgの量の比が1:1程度のときに、
ちようど良い粘性の液相が形成される。しかしながら、
Mnの量が多いと揮発成分が多くなり、Mgの量が多いと粘
性が足りなくなる。そして、焼結助剤としてのFe,Mn,
Mgの量がある値を超えると、材料(窒化珪素焼結体)の
強度を低下させる。
【0012】図7に示すように、本発明による窒化珪素
焼結体の収縮率は約3%であり、従来の窒化珪素焼結体
の収縮率約20%よりも非常に小さい。本発明による窒
化珪素焼結体の曲げ強度は図3に示すように、400〜
700MPa であり、破壊靭性値は図4に示すように、5
〜7MPa/m1/2であつた。なお、焼結時間を長くすること
により、相対密度が75%でも、曲げ強度が450MPa
、破壊靭性値が5MPa/m1/2の窒化珪素焼結体が得られ
ることが分つた。
【0013】本発明による窒化珪素焼結体から部品を作
製したところ、得られた部品の寸法誤差は、図8に示す
ように約0.5%であつた。本発明による窒化珪素焼結
体の密度は理論密度の78〜95%であつた。従来の窒
化珪素焼結体から得られた部品では、寸法誤差が約5%
であつた。
【0014】図5に示すように、焼結助剤にマグネシウ
ム(Mg)、マンガン(Mn)、珪素(Si)の各酸化物また
は窒化物を使用した本発明による窒化珪素焼結体では、
窒化珪素の粒子のアスペクト比が2〜10(平均5.6
7)の柱状粒子に成長していることが確認された。図6
に示すように、アルミナ(Al2O3 )とイツトリア(Y
2O3)を焼結助剤に使用し、実施例と同じ条件で焼結し
た従来の窒化珪素焼結体では、窒化珪素の粒子のアスペ
クト比は2未満(平均1.76)であり、粒子の殆どが
球状のものであつた。
【0015】
【発明の効果】本発明は上述のように、窒化珪素焼結体
としてマグネシウムと、鉄,マンガンの内の少くとも1
つの元素と、珪素と、酸素と、窒素とを含有し、かつ
(Mg,Fe,Mn)2SiO4 を主要構成成分とする粒界相と、
窒化珪素の柱状粒子とから構成されるものであり、焼結
助剤成分としてマグネシウム(Mg)とマンガン(Mn)と
珪素(Si)との各酸化物または窒化物を添加することに
より、低温で焼成(焼結温度が1500℃以下)して
も、アスペクト比の大きな柱状粒子が成長する結果、十
分な機械的強度と破壊靭性を有する窒化珪素セラミツク
スが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る窒化珪素焼結体の組織を模式的に
表す断面図である。
【図2】同窒化珪素焼結体に用いる焼結助剤成分の添加
量を表す線図である。
【図3】本発明に係る窒化珪素焼結体と従来品との特性
を表す線図である。
【図4】本発明に係る窒化珪素焼結体と従来品との特性
を表す線図である。
【図5】本発明に係る窒化珪素焼結体の組織上の特性を
表す線図である。
【図6】従来の窒化珪素焼結体の組織上の特性を表す線
図である。
【図7】本発明に係る窒化珪素焼結体と従来品の収縮率
を表す線図である。
【図8】本発明に係る窒化珪素焼結体と従来品の寸法誤
差を表す線図である。
【符号の説明】
2:粒子 3:粒界

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】マグネシウムと、鉄,マンガンの内の少く
    とも1つの元素と、珪素と、酸素と、窒素とを含有し、
    かつ(Mg,Fe,Mn)2SiO4 を主要構成成分とする粒界相
    と、窒化珪素の柱状粒子とから構成されていることを特
    徴とする窒化珪素焼結体。
  2. 【請求項2】前記マグネシウムがその酸化物に換算して
    0.5〜20wt%であり、前記鉄,マンガンの内の少く
    とも1つの元素がその酸化物に換算して0.1〜20wt
    %であり、残部が珪素と酸素と窒素である、請求項1に
    記載の窒化珪素焼結体。
  3. 【請求項3】前記窒化珪素の柱状粒子の平均アスペクト
    比が2以上である、請求項1に記載の窒化珪素焼結体。
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