JP2627922B2 - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体Info
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- JP2627922B2 JP2627922B2 JP63128021A JP12802188A JP2627922B2 JP 2627922 B2 JP2627922 B2 JP 2627922B2 JP 63128021 A JP63128021 A JP 63128021A JP 12802188 A JP12802188 A JP 12802188A JP 2627922 B2 JP2627922 B2 JP 2627922B2
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- nitride sintered
- zro
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- Prior art date
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明窒化ケイ素焼結体は、エンジン部品、ダイス等
の熱間加工用工具、化学プラント用部品などのように耐
酸化性の要求される産業用部材に好適に利用される。
の熱間加工用工具、化学プラント用部品などのように耐
酸化性の要求される産業用部材に好適に利用される。
「従来の技術」 窒化ケイ素焼結耐の機械的特性を向上させるために添
加される副成分としては、特公昭60−16388号公報及び
特公昭60−20346号公報においてMgO及びZrO2が知られて
おり、特開昭60−77174号公報においてMgO・Al2O3スピ
ネル及び部分安定化ZrO2が知られている。
加される副成分としては、特公昭60−16388号公報及び
特公昭60−20346号公報においてMgO及びZrO2が知られて
おり、特開昭60−77174号公報においてMgO・Al2O3スピ
ネル及び部分安定化ZrO2が知られている。
一方、窒化ケイ素とは異質であるが、耐酸化性に優れ
たセラミック材料としては、アルミナ焼結体及び炭化ケ
イ素焼結体が周知である。
たセラミック材料としては、アルミナ焼結体及び炭化ケ
イ素焼結体が周知である。
「発明が解決しようとする課題」 しかし、上記各公報記載の窒化ケイ素焼結体は、いず
れも強度、靭性については改善されているものの、これ
ら機械的特性に加えて近年要請されている中、高温環境
下での耐酸化性については、未だ不十分である。かとい
ってアルミナ焼結体や炭化ケイ素焼結体は窒化ケイ素焼
結体に比して本質的に強度、靭性等に劣る。
れも強度、靭性については改善されているものの、これ
ら機械的特性に加えて近年要請されている中、高温環境
下での耐酸化性については、未だ不十分である。かとい
ってアルミナ焼結体や炭化ケイ素焼結体は窒化ケイ素焼
結体に比して本質的に強度、靭性等に劣る。
そこで本発明者等は、かかる要請に応じるべく鋭意研
究の結果、上記各種窒化ケイ素焼結体中のZrの一部がZr
OXNYCZで表わされる結晶粒子になっており、この結晶粒
子が800℃〜1000℃の酸化雰囲気に曝されるとZrO2に酸
化されて体積増加を伴い、焼結体に亀裂を生ぜしめるこ
と、並びに焼結体の製造過程でZrOXNYCZが生成するのを
防止しうる副成分及びZrOXNYCZが生成したとしてもそれ
が酸化雰囲気に曝されるのを防止しうる副成分が存在す
ることの見い出した。
究の結果、上記各種窒化ケイ素焼結体中のZrの一部がZr
OXNYCZで表わされる結晶粒子になっており、この結晶粒
子が800℃〜1000℃の酸化雰囲気に曝されるとZrO2に酸
化されて体積増加を伴い、焼結体に亀裂を生ぜしめるこ
と、並びに焼結体の製造過程でZrOXNYCZが生成するのを
防止しうる副成分及びZrOXNYCZが生成したとしてもそれ
が酸化雰囲気に曝されるのを防止しうる副成分が存在す
ることの見い出した。
本発明は、かかる知見に基づいてなされたもので、強
度、靭性及び耐酸化性に優れた窒化ケイ素焼結耐を提供
することを目的とする。
度、靭性及び耐酸化性に優れた窒化ケイ素焼結耐を提供
することを目的とする。
「課題を解決するための手段」 その第一の手段は、焼結体の重量組成を、MgをMgO換
算で１〜10％と、ZrをZrO2換算で１〜10％と、Ｖ及びCr
のうち一種以上（以下「Ａ成分」という）をそれらの酸
化物換算で0.5〜5.0％と、残部Si3N4及び不可避不純物
とで構成するところにある。
算で１〜10％と、ZrをZrO2換算で１〜10％と、Ｖ及びCr
のうち一種以上（以下「Ａ成分」という）をそれらの酸
化物換算で0.5〜5.0％と、残部Si3N4及び不可避不純物
とで構成するところにある。
同じく第二の手段は、第一の手段のＡ成分に代えて、
Ca,Sr,Ga及びInのうち少なくともGaまたInを含む一種以
上（以下「Ｂ成分」という）をそれらの酸化物換算で0.
5〜5.0％含有せしめるところにある。
Ca,Sr,Ga及びInのうち少なくともGaまたInを含む一種以
上（以下「Ｂ成分」という）をそれらの酸化物換算で0.
5〜5.0％含有せしめるところにある。
なお、ここで酸化物換算とは、ＶにあってはV2O5で、
CrにあってはCr2O3で、CaにあってはCaOで、Srにあって
はSrOで、GaにあってはGa2O3で、InにあってはIn2O3で
換算することを示す。
CrにあってはCr2O3で、CaにあってはCaOで、Srにあって
はSrOで、GaにあってはGa2O3で、InにあってはIn2O3で
換算することを示す。
「作用」 Mg及びZrは、Si,N及びＯと相まって焼成過程でSi3N4
粒子間に液相を生成して緻密化に寄与するとともに、降
温過程でガラス化してSi3N4粒子を結合させる。但し、
いずれの一種でも酸化物換算でその含有量が１％に満た
ないと緻密化せず、他方いずれか一種が10％を超えると
粒界相が過剰となり、高靭性及び高強度が得られなくな
る。
粒子間に液相を生成して緻密化に寄与するとともに、降
温過程でガラス化してSi3N4粒子を結合させる。但し、
いずれの一種でも酸化物換算でその含有量が１％に満た
ないと緻密化せず、他方いずれか一種が10％を超えると
粒界相が過剰となり、高靭性及び高強度が得られなくな
る。
Ａ成分は、酸化物の形態で他の原料とともに配合すれ
ば、焼成過程において自身が還元又は窒化される際に、
Zrに酸素を供給する酸化剤として作用し、ZrOXNYCZの生
成を抑制し、代わって酸化雰囲気に対して安定なZrO2を
存在させる。但し、Ａ成分が0.5％に満たないとその作
用に乏しく、５％を超えると粒界相が過剰となり、高靭
性及び高強度が得られなくなる。
ば、焼成過程において自身が還元又は窒化される際に、
Zrに酸素を供給する酸化剤として作用し、ZrOXNYCZの生
成を抑制し、代わって酸化雰囲気に対して安定なZrO2を
存在させる。但し、Ａ成分が0.5％に満たないとその作
用に乏しく、５％を超えると粒界相が過剰となり、高靭
性及び高強度が得られなくなる。
Ｂ成分は、その一部はMg及びZrと同様の作用を奏する
が、他部はそれらのケイ酸化合物となるか又は焼結体が
高温酸化雰囲気に曝された場合に焼結体表面にSiO2が生
成するのを容易にする。そして上記のケイ酸加工物又は
SiO2は外気中の酸素が焼結体内部に侵入するのを防止す
る。但し、Ｂ成分が0.5％に満たないとその作用に乏し
く、５％を超えると粒界相が過剰となり、高靭性及び高
強度が得られなくなる。
が、他部はそれらのケイ酸化合物となるか又は焼結体が
高温酸化雰囲気に曝された場合に焼結体表面にSiO2が生
成するのを容易にする。そして上記のケイ酸加工物又は
SiO2は外気中の酸素が焼結体内部に侵入するのを防止す
る。但し、Ｂ成分が0.5％に満たないとその作用に乏し
く、５％を超えると粒界相が過剰となり、高靭性及び高
強度が得られなくなる。
本発明焼結体は、例えば個々に単独焼成すれば酸化物
となりうるMg化合物、Zr化合物、Ａ成分化合物又はＢ成
分化合物、並びにSi3N4粉末を混合し、成形後、窒素雰
囲気中又は不活性雰囲気中1500〜1900℃で焼成すること
によって得られる。焼成はガス圧焼結が望ましいが、こ
れに限定されることはない。
となりうるMg化合物、Zr化合物、Ａ成分化合物又はＢ成
分化合物、並びにSi3N4粉末を混合し、成形後、窒素雰
囲気中又は不活性雰囲気中1500〜1900℃で焼成すること
によって得られる。焼成はガス圧焼結が望ましいが、こ
れに限定されることはない。
「実施例」 第１表に示すBET比表面積のSi3N4粉末（平均粒径0.7
μｍ）、炭酸マグネシウムMgCO3粉末（以下「粉末」を
略す）、二酸化ジルコニウムZrO2、五酸化バナジウムV2
O5、酸化クロムCr2O3、炭酸カルシウムCaCO3、炭酸スト
ロンチウムSrCO3、酸化ガリウムGa2O3及び酸化インジウ
ムIn2O3を第２表に示す重量組成で秤量し、Si3N4焼結体
製のポットミル及び球石を用いて16時間湿式混合し、乾
燥し、1.5ton/cm2の圧力で金型プレスした後、第２表に
示す条件で焼成することによって窒化ケイ素焼結体No.1
〜No.12を製造した。
μｍ）、炭酸マグネシウムMgCO3粉末（以下「粉末」を
略す）、二酸化ジルコニウムZrO2、五酸化バナジウムV2
O5、酸化クロムCr2O3、炭酸カルシウムCaCO3、炭酸スト
ロンチウムSrCO3、酸化ガリウムGa2O3及び酸化インジウ
ムIn2O3を第２表に示す重量組成で秤量し、Si3N4焼結体
製のポットミル及び球石を用いて16時間湿式混合し、乾
燥し、1.5ton/cm2の圧力で金型プレスした後、第２表に
示す条件で焼成することによって窒化ケイ素焼結体No.1
〜No.12を製造した。
焼結体No.1〜No.12についてJIS R1601による室温抗折
力、IM法による破壊靭性値並びに大気中800℃又は1000
℃で100時間保持した後の酸化増量をそれぞれ測定した
結果を第２表に併記した。
力、IM法による破壊靭性値並びに大気中800℃又は1000
℃で100時間保持した後の酸化増量をそれぞれ測定した
結果を第２表に併記した。
第２表の通り、焼結体No.9はＡ成分もＢ成分も含有し
ていないため、依然として酸化増量が大きく、焼結体N
o.10〜No.12はＡ成分又はＢ成分の含有量が過剰のた
め、強度及び靭性に劣っていた。
ていないため、依然として酸化増量が大きく、焼結体N
o.10〜No.12はＡ成分又はＢ成分の含有量が過剰のた
め、強度及び靭性に劣っていた。
これに対して本発明焼結体No.1〜No.8は、高強度及び
高靭性を維持しつつ、酸化増量の少ないものであった。
高靭性を維持しつつ、酸化増量の少ないものであった。
「発明の効果」 前記利用分野における窒化ケイ素焼結体の寿命を延ば
すことができる。
すことができる。
Claims (2)
- 【請求項１】重量基準で、MgをMgO換算で１〜10％と、Z
rをZrO2換算で１〜10％と、Ｖ及びCrのうち一種以上を
それらの酸化物換算で0.5〜5.0％と、残部Si3N4及び不
可避不純物とからなる窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】重量基準で、MgをMgO換算で１〜10％と、Z
rをZrO2換算で１〜10％と、Ca,Sr,Ga及びInのうち少な
くともGaまたはInを含む一種以上をそれらの酸化物換算
で0.5〜5.0％と、残部Si3N4及び不可避不純物とからな
る窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128021A JP2627922B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 窒化ケイ素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128021A JP2627922B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 窒化ケイ素焼結体 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8177415A Division JPH09183668A (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298070A JPH01298070A (ja) | 1989-12-01 |
| JP2627922B2 true JP2627922B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=14974526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63128021A Expired - Fee Related JP2627922B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2627922B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59146981A (ja) * | 1983-02-09 | 1984-08-23 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JP2603950B2 (ja) * | 1987-06-30 | 1997-04-23 | 東芝セラミックス株式会社 | 高強度・高耐食性セラミックスの製造方法 |
-
1988
- 1988-05-25 JP JP63128021A patent/JP2627922B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01298070A (ja) | 1989-12-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |