JPS644990B2 - - Google Patents
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- JPS644990B2 JPS644990B2 JP60186363A JP18636385A JPS644990B2 JP S644990 B2 JPS644990 B2 JP S644990B2 JP 60186363 A JP60186363 A JP 60186363A JP 18636385 A JP18636385 A JP 18636385A JP S644990 B2 JPS644990 B2 JP S644990B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温構造材料として用いられる窒化け
い素質焼結体に関するものである。 〔従来技術〕 窒化けい素焼結体は高強度構造用セラミツクス
として注目されているが、窒化けい素単独では焼
結が困難であり、酸化マグネシウム（MgO）、酸
化アルミニウム（Al2O3）、酸化イツトリウム
（Y2O3）等の酸化物を焼結助剤として添加して焼
結が高なわれている。 しかしながら、これ等の焼結助剤は焼結時に液
相を形成して焼結を促進するが、多くの場合、焼
結体中に粒界ガラス相として残存し、焼結体の高
温特性を低下させる。 MgOまたはMgAl2O3を用いると軟化温度に低
いガラス相が形成され、高温での強度劣化がより
低温で生じる。Y2O3は高温強度の低下はMgOよ
りも少ないが、単独添加では焼結性が低く、充分
に緻密な焼結体が得られない。Y2O3、Al2O3の複
合添加は焼結性、高温強度において改善されるも
のの、1200℃以上での強度は未だ不充分である。 窒化けい素（Si3N4）に種々の元素が固溶した
サイアロンは、高温特性の点から注目されてい
る。β−Si3N4構造でSiの一部をAlが、Ｎの一部
をＯが置換したβ−サイアンはSi6-zAlzOzN3-z
（Ｏ＜Ｚ4.2）なる組成式で表わされる。一方、
α−Si3N4構造でSiの一部をAlが、Ｎの一部をＯ
が置換し、かつ格子間位置にリチウム（Li）、カ
ルシウム（Ca）、マグネシウム（Mg）、イツトリ
ヤ（Ｙ）、ランタン（La）等が固溶したα−サイ
アロンは、Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ｏ＜ｘ
２）なる組成式で表わされる。 これ等サイアロンの特徴は、高温での強度劣化
が小さく、また耐クリープ性、耐酸化性にすぐれ
ていることである。 特にα−サイアロンは硬度が高く、耐摩耗性の
高い材料として期待されている。しかしながら、
これ等サイアロンは室温強度が他のSi3N4質セラ
ミツクスより劣り、また靭性も低い欠点をもつて
いる。 酸化ジルコニウム（ZrO2）を添加剤として用
いた例はいくつかみられ、焼結性の向上、正方晶
から単斜晶への変能を利用した強化の効果が指摘
されている。しかしながら、正方晶で残るZrO2
はほとんどなく、この応力誘起変能による寄与は
期待できない。また、。添加したZrO2の一部はZr
の窒化物あるいは酸窒化物に変化し、高温使用時
に酸化されて強度劣化を招く欠点がある。 〔本発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、
サイアロンのすぐれた高温強度および耐酸化性を
有し、かつ室温強度および靭性も良好な窒化けい
素質焼結体を製造する方法を提供し、もつて従来
の問題点を解決することを目的とするものであ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、α−サイアロンを形成するように
Si3N4粉末にAlNと、Y2O3および希土類元素酸化
物の少くとも一方とを適量配合し、かつ安定化
ZrO2を添加した混合粉末を成形、焼結すること
により目的とする特性を有するα−サイアロン含
有Si3N4質焼結体を得るものである。 α−サイアロンを形成するためにはβ−サイア
ロンの組成Si6-zAlzOzN3-zよりも窒素が過剰に
存在する必要がある。しかして本発明においては
AlN量は0.1重量％（以下、単に％とする）以上
必要とし、焼結性の面から10％以下とする。 Y2O3および希土類元素酸化物は、α−Si3N4の
格子間位置に固溶してα−サイアロンを生成し、
また他の添加物とで液相を生成して焼結性を高め
る作用をなす。添加量が0.1％以下ではこの作用
を少なすぎ、10％以上では粒界のガラス相が増加
して高温特性上、好ましくない。 安定化ZrO2はα−サイアロンのすぐれた高温
特性を更に向上させ、かつ焼結体の靭性向上に貢
献する。添加量は、0.1％以下では効果が小さく、
一方、多すぎると焼結体中におけるZrO2粒の凝
集、ポアの形成を招くので、10％以下が適当であ
る。 混合粉末中にAl2O3を加えることは焼結性向上
の点で好ましい。しかし添加量が多すぎるとβ−
サイアロンの含有量が増加し、また粒界ガラス量
も増加して高温特性の点から好ましくない。
Al2O3を添加する場合には、添加量は0.1〜10％
で、かつβ−サイアロン組成よりも窒素過剰とす
るためにAlN量の2.5倍以下の範囲とする。 焼結体を得るための成形および焼結方法は特に
制限はなく、金型プレス、ラバープレス、押出成
形、スリツプキヤスト、射出成形、および減圧、
常圧、加圧、ホツトプレス、HIP焼結等から適宜
選ぶことができる。なお、Si3N4への添加物の量
は、ホツトプレス、HIP焼結による場合は他の焼
結方法による場合よりも少くても効果がある。 〔作用効果〕 Si3N4にAlNと、Y2O3、希土類元素酸化物の両
方またはいずれか一方を加えることにより、焼結
性を損うことなくα−サイアロンを含むSi3N4質
焼結体を得、サイアロンのすぐれた高温強度、耐
酸化性等の特性を発揮せしめることができる。ま
た安定化ZrO2を加えることにより高温特性の一
層の向上と、靭性の向上を実現することができ
る。 β−サイアロンあるいはβ−Si3N4に比べα−
サイアロンを含む焼結体が高温特性にすぐれてい
る理由としては、長く伸びたβ−サイアロンある
いはβ−Si3N4結晶の間を等軸晶の小さいα−サ
イアロンが埋め、高温での粒界すべりが生じにく
い組織となること、β−サイアロン組成よりも窒
素過剰組成であることから粒界のガラス量が減少
し、あるいはガラス中の窒素含有量が増加してガ
ラス軟化による強度劣化が低減されること等が考
えられ得る。 安定化ZrO2を添加すると、安定化しない令
ZrO2と異り、焼結体中にそのまま安定化ZrO2（立
方晶）として残り、酸化による劣化を招かない。
かつZrO2の粒界相中への溶け込みにより高粘性、
高融点ガラス化を果し、またこれが焼結体中に分
散粒子として存在することでクラツクの伝播を阻
止する作用をなす。 実験例 １ 第１表に示す組成の混合粉末を金型プレスで成
形し、５気圧のN2雰囲気中1750℃、２時間焼成
して焼結体を得た。試料No.１〜No.10は本発明に関
するものであり、No.11〜No.16は比較例である。 ZrO2はY2O38モル％添加の安定化ZrO2である。 比較例No.11はAl2O3がAlNの2.5倍を越え、No.12
はAlNを含まず、No.13はAlNおよびY2O3を共に
含まず、No.14はY2O3が過剰であり、No.15はZrO2
を含まず、No.16はAlNおよびZrO2を共に含まな
い。 得られた焼結体より３×４×40mmの試験片を切
り出し、室温、1200℃にて３点曲げ試験に供し
た。 本発明のものは、室温強度、1200℃での強度に
おいて比較例よりもすぐれている。 図は試料No.２の焼結体の組織を示す走査透過電
子顕微鏡写真である。Si3N4質マトリツクス中に
みられる１〜5μｍ程度の黒色の粒子が立方晶ジ
ルコニアである。EDX分析より、この粒子から
ZrとＹ（安定剤）のみが検出され、電子回析によ
り立方晶構造をもつたZrO2であることが確認さ
れた。 実験例 ２ 安定化ZrO2添加の効果をみるために、第２表
に示す組成の混合粉末を実験例１と同一条件で焼
結した。ZrO2（Ｙ）はY2O38モル％添加の安定化
ZrO2、ZrO2（Ｍ）はMgOモル８％添加の安定化
ZrO2である。比較例No.４は安定化ZrO2を含まず、
No.５はZrO2過剰である。 適量の安定化ZrO2添加により、高温強度およ
びKICの向上が認められた。なおKICは荷重30Kgの
圧子押込法により測定した。 実験例 ３ 耐酸化性をみるために、第３表に示す組成の混
合粉末を実験例１と同一条件で焼結し、得られた
焼結体に1200℃、100時間の酸化処理を施した。 表においてZrO2は純ZrO2である。比較例はい
ずれも安定化ZrO2を含まない。 本発明のものは比較例に比べ、酸化増量が少な
く、残留強度も高く、耐酸化性にすぐれているこ
とがわかる。
い素質焼結体に関するものである。 〔従来技術〕 窒化けい素焼結体は高強度構造用セラミツクス
として注目されているが、窒化けい素単独では焼
結が困難であり、酸化マグネシウム（MgO）、酸
化アルミニウム（Al2O3）、酸化イツトリウム
（Y2O3）等の酸化物を焼結助剤として添加して焼
結が高なわれている。 しかしながら、これ等の焼結助剤は焼結時に液
相を形成して焼結を促進するが、多くの場合、焼
結体中に粒界ガラス相として残存し、焼結体の高
温特性を低下させる。 MgOまたはMgAl2O3を用いると軟化温度に低
いガラス相が形成され、高温での強度劣化がより
低温で生じる。Y2O3は高温強度の低下はMgOよ
りも少ないが、単独添加では焼結性が低く、充分
に緻密な焼結体が得られない。Y2O3、Al2O3の複
合添加は焼結性、高温強度において改善されるも
のの、1200℃以上での強度は未だ不充分である。 窒化けい素（Si3N4）に種々の元素が固溶した
サイアロンは、高温特性の点から注目されてい
る。β−Si3N4構造でSiの一部をAlが、Ｎの一部
をＯが置換したβ−サイアンはSi6-zAlzOzN3-z
（Ｏ＜Ｚ4.2）なる組成式で表わされる。一方、
α−Si3N4構造でSiの一部をAlが、Ｎの一部をＯ
が置換し、かつ格子間位置にリチウム（Li）、カ
ルシウム（Ca）、マグネシウム（Mg）、イツトリ
ヤ（Ｙ）、ランタン（La）等が固溶したα−サイ
アロンは、Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ｏ＜ｘ
２）なる組成式で表わされる。 これ等サイアロンの特徴は、高温での強度劣化
が小さく、また耐クリープ性、耐酸化性にすぐれ
ていることである。 特にα−サイアロンは硬度が高く、耐摩耗性の
高い材料として期待されている。しかしながら、
これ等サイアロンは室温強度が他のSi3N4質セラ
ミツクスより劣り、また靭性も低い欠点をもつて
いる。 酸化ジルコニウム（ZrO2）を添加剤として用
いた例はいくつかみられ、焼結性の向上、正方晶
から単斜晶への変能を利用した強化の効果が指摘
されている。しかしながら、正方晶で残るZrO2
はほとんどなく、この応力誘起変能による寄与は
期待できない。また、。添加したZrO2の一部はZr
の窒化物あるいは酸窒化物に変化し、高温使用時
に酸化されて強度劣化を招く欠点がある。 〔本発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、
サイアロンのすぐれた高温強度および耐酸化性を
有し、かつ室温強度および靭性も良好な窒化けい
素質焼結体を製造する方法を提供し、もつて従来
の問題点を解決することを目的とするものであ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、α−サイアロンを形成するように
Si3N4粉末にAlNと、Y2O3および希土類元素酸化
物の少くとも一方とを適量配合し、かつ安定化
ZrO2を添加した混合粉末を成形、焼結すること
により目的とする特性を有するα−サイアロン含
有Si3N4質焼結体を得るものである。 α−サイアロンを形成するためにはβ−サイア
ロンの組成Si6-zAlzOzN3-zよりも窒素が過剰に
存在する必要がある。しかして本発明においては
AlN量は0.1重量％（以下、単に％とする）以上
必要とし、焼結性の面から10％以下とする。 Y2O3および希土類元素酸化物は、α−Si3N4の
格子間位置に固溶してα−サイアロンを生成し、
また他の添加物とで液相を生成して焼結性を高め
る作用をなす。添加量が0.1％以下ではこの作用
を少なすぎ、10％以上では粒界のガラス相が増加
して高温特性上、好ましくない。 安定化ZrO2はα−サイアロンのすぐれた高温
特性を更に向上させ、かつ焼結体の靭性向上に貢
献する。添加量は、0.1％以下では効果が小さく、
一方、多すぎると焼結体中におけるZrO2粒の凝
集、ポアの形成を招くので、10％以下が適当であ
る。 混合粉末中にAl2O3を加えることは焼結性向上
の点で好ましい。しかし添加量が多すぎるとβ−
サイアロンの含有量が増加し、また粒界ガラス量
も増加して高温特性の点から好ましくない。
Al2O3を添加する場合には、添加量は0.1〜10％
で、かつβ−サイアロン組成よりも窒素過剰とす
るためにAlN量の2.5倍以下の範囲とする。 焼結体を得るための成形および焼結方法は特に
制限はなく、金型プレス、ラバープレス、押出成
形、スリツプキヤスト、射出成形、および減圧、
常圧、加圧、ホツトプレス、HIP焼結等から適宜
選ぶことができる。なお、Si3N4への添加物の量
は、ホツトプレス、HIP焼結による場合は他の焼
結方法による場合よりも少くても効果がある。 〔作用効果〕 Si3N4にAlNと、Y2O3、希土類元素酸化物の両
方またはいずれか一方を加えることにより、焼結
性を損うことなくα−サイアロンを含むSi3N4質
焼結体を得、サイアロンのすぐれた高温強度、耐
酸化性等の特性を発揮せしめることができる。ま
た安定化ZrO2を加えることにより高温特性の一
層の向上と、靭性の向上を実現することができ
る。 β−サイアロンあるいはβ−Si3N4に比べα−
サイアロンを含む焼結体が高温特性にすぐれてい
る理由としては、長く伸びたβ−サイアロンある
いはβ−Si3N4結晶の間を等軸晶の小さいα−サ
イアロンが埋め、高温での粒界すべりが生じにく
い組織となること、β−サイアロン組成よりも窒
素過剰組成であることから粒界のガラス量が減少
し、あるいはガラス中の窒素含有量が増加してガ
ラス軟化による強度劣化が低減されること等が考
えられ得る。 安定化ZrO2を添加すると、安定化しない令
ZrO2と異り、焼結体中にそのまま安定化ZrO2（立
方晶）として残り、酸化による劣化を招かない。
かつZrO2の粒界相中への溶け込みにより高粘性、
高融点ガラス化を果し、またこれが焼結体中に分
散粒子として存在することでクラツクの伝播を阻
止する作用をなす。 実験例 １ 第１表に示す組成の混合粉末を金型プレスで成
形し、５気圧のN2雰囲気中1750℃、２時間焼成
して焼結体を得た。試料No.１〜No.10は本発明に関
するものであり、No.11〜No.16は比較例である。 ZrO2はY2O38モル％添加の安定化ZrO2である。 比較例No.11はAl2O3がAlNの2.5倍を越え、No.12
はAlNを含まず、No.13はAlNおよびY2O3を共に
含まず、No.14はY2O3が過剰であり、No.15はZrO2
を含まず、No.16はAlNおよびZrO2を共に含まな
い。 得られた焼結体より３×４×40mmの試験片を切
り出し、室温、1200℃にて３点曲げ試験に供し
た。 本発明のものは、室温強度、1200℃での強度に
おいて比較例よりもすぐれている。 図は試料No.２の焼結体の組織を示す走査透過電
子顕微鏡写真である。Si3N4質マトリツクス中に
みられる１〜5μｍ程度の黒色の粒子が立方晶ジ
ルコニアである。EDX分析より、この粒子から
ZrとＹ（安定剤）のみが検出され、電子回析によ
り立方晶構造をもつたZrO2であることが確認さ
れた。 実験例 ２ 安定化ZrO2添加の効果をみるために、第２表
に示す組成の混合粉末を実験例１と同一条件で焼
結した。ZrO2（Ｙ）はY2O38モル％添加の安定化
ZrO2、ZrO2（Ｍ）はMgOモル８％添加の安定化
ZrO2である。比較例No.４は安定化ZrO2を含まず、
No.５はZrO2過剰である。 適量の安定化ZrO2添加により、高温強度およ
びKICの向上が認められた。なおKICは荷重30Kgの
圧子押込法により測定した。 実験例 ３ 耐酸化性をみるために、第３表に示す組成の混
合粉末を実験例１と同一条件で焼結し、得られた
焼結体に1200℃、100時間の酸化処理を施した。 表においてZrO2は純ZrO2である。比較例はい
ずれも安定化ZrO2を含まない。 本発明のものは比較例に比べ、酸化増量が少な
く、残留強度も高く、耐酸化性にすぐれているこ
とがわかる。
【表】
【表】
【表】
図は本発明により得られた窒化けい素質焼結体
の組織を示す走査透過電子顕微鏡写真である。
の組織を示す走査透過電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化けい素粉末に窒化アルミニウムを0.1〜
10重量％、酸化イツトリウムおよび希土類元素酸
化物の少くとも一方を0.1〜10重量％、安定化ジ
ルコニアを0.1〜10重量％を配合してなる混合粉
末を、成形し、焼結することを特徴とするα−サ
イアロンを含む窒化けい素質焼結体の製造方法。 ２ 上記希土類元素酸化物は酸化ランタンおよび
酸化セリウムである特許請求の範囲第１項記載の
窒化けい素質焼結体の製造方法。 ３ 上記混合粉末中に焼結助剤として酸化アルミ
ニウムを0.1〜10重量％で、かつ窒化アルミニウ
ム量の2.5倍以下の範囲で添加する特許請求の範
囲第１項記載の窒化けい素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186363A JPS6246966A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186363A JPS6246966A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246966A JPS6246966A (ja) | 1987-02-28 |
| JPS644990B2 true JPS644990B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=16187065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60186363A Granted JPS6246966A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246966A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3769261D1 (de) * | 1986-09-30 | 1991-05-16 | Sumitomo Electric Industries | Siliziumnitridsintermaterial fuer schneidwerkzeuge und verfahren zu seiner herstellung. |
| JP2616931B2 (ja) * | 1987-09-01 | 1997-06-04 | 株式会社デンソー | グロープラグのヒータ支持体 |
| KR102562442B1 (ko) * | 2018-02-09 | 2023-08-03 | 주성엔지니어링(주) | 전극 접속 소자, 이를 포함하는 발광 장치 및 발광 장치의 제조 방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190270A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| JPS59232971A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-12-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
-
1985
- 1985-08-23 JP JP60186363A patent/JPS6246966A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6246966A (ja) | 1987-02-28 |
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