JPS6246966A - 窒化けい素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素質焼結体の製造方法Info
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- JPS6246966A JPS6246966A JP60186363A JP18636385A JPS6246966A JP S6246966 A JPS6246966 A JP S6246966A JP 60186363 A JP60186363 A JP 60186363A JP 18636385 A JP18636385 A JP 18636385A JP S6246966 A JPS6246966 A JP S6246966A
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- sintered body
- silicon nitride
- sialon
- oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高温構造材料として用いられる窒化けい素質焼
結体に関するものである。
結体に関するものである。
窒化けい素焼給体は高強度構造用セラミックスとして注
目されているが、窒化けい素単独では焼結が困囃であり
、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化アルミニウム（Ａ
ｅｘｏ葛）、酸化イツトリウム（ｙｔ Ｏ，）等の酸化
物を焼結助剤として添加して焼結が行なわれている。
目されているが、窒化けい素単独では焼結が困囃であり
、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化アルミニウム（Ａ
ｅｘｏ葛）、酸化イツトリウム（ｙｔ Ｏ，）等の酸化
物を焼結助剤として添加して焼結が行なわれている。
しかしながら、これ等の焼結助剤は焼結時に液相を形成
して焼結を促進するが、多くの場合、焼結体中に粒界ガ
ラス相として残存し、焼結体の高温特性を低下させる。
して焼結を促進するが、多くの場合、焼結体中に粒界ガ
ラス相として残存し、焼結体の高温特性を低下させる。
ＭｇＯまたはＭｇＡ １１ ！ Ｏｎを用いると軟化温
度の低いガラス相が形成され、高温での強度劣化がより
低温で生じる。Ｙ、 Ｏｓは高温強度の低下けＭｇＯよ
りも少ないが、単独添加では焼結性が低く、充分に（汲
置な焼結体が得られない。
度の低いガラス相が形成され、高温での強度劣化がより
低温で生じる。Ｙ、 Ｏｓは高温強度の低下けＭｇＯよ
りも少ないが、単独添加では焼結性が低く、充分に（汲
置な焼結体が得られない。
Ｔ＊ Ｏｓ、Ａｅｔ Ｏｎの複合添加は焼結性、高温強
度において改善されるものの、１２００°Ｃ以上での強
度は未だ不充分である。
度において改善されるものの、１２００°Ｃ以上での強
度は未だ不充分である。
窒化けい素（８１ｓ Ｎａ ）に種々の元素が固溶した
サイアロンは、高温特性の点から注目されている。β−
８：ＬｓＮ４ 構造で８１の一部をＡｅが、Ｎの一部
を０が置換したβ−サイアロンはＳｌ、−２Ａ＃ｚＯｚ
Ｎ ａ−Ｚ（０＜ Ｚ （４，２） ｆｋ ル組成式で
表わされる。一方、α−８ｉ、ｓ Ｎａ 構造で８１
の一部をＡＪが、Ｎの一部を０が置換し、かつ格子間位
置にリチウム（Ｌｌ）、力〃シウム（Ｃａ）、マグネシ
ウム（Ｍｇ）、イツトリヤ（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）等
が固溶したα−サイアロンは、Ｍｘ（Ｓｉ、、ＡＪ）ｔ
ａ（０、Ｎ ） ｔａ （０（Ｘ＜２ ）なる組成式％
式％ これ等サイアロンの特徴は、高温での強度劣化が小さく
、また耐クリープ性、耐酸化性にすぐれていることであ
る。
サイアロンは、高温特性の点から注目されている。β−
８：ＬｓＮ４ 構造で８１の一部をＡｅが、Ｎの一部
を０が置換したβ−サイアロンはＳｌ、−２Ａ＃ｚＯｚ
Ｎ ａ−Ｚ（０＜ Ｚ （４，２） ｆｋ ル組成式で
表わされる。一方、α−８ｉ、ｓ Ｎａ 構造で８１
の一部をＡＪが、Ｎの一部を０が置換し、かつ格子間位
置にリチウム（Ｌｌ）、力〃シウム（Ｃａ）、マグネシ
ウム（Ｍｇ）、イツトリヤ（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）等
が固溶したα−サイアロンは、Ｍｘ（Ｓｉ、、ＡＪ）ｔ
ａ（０、Ｎ ） ｔａ （０（Ｘ＜２ ）なる組成式％
式％ これ等サイアロンの特徴は、高温での強度劣化が小さく
、また耐クリープ性、耐酸化性にすぐれていることであ
る。
特にａ−サイアロンは硬度が高く、耐摩耗性の高い材料
として期待されている。しかしながら、これ等サイアロ
ンは室温強度が他の５ｉｓＮ４質セラミツクスより劣り
、また靭性も低い欠点をもっている。
として期待されている。しかしながら、これ等サイアロ
ンは室温強度が他の５ｉｓＮ４質セラミツクスより劣り
、また靭性も低い欠点をもっている。
酸化ジルコニウム（ＺｒＯｓ ） を添加剤として用
いた例はいくつかみられ、焼結性の向上、正方晶から単
斜晶への変態を利用した強化の効果が指摘されている。
いた例はいくつかみられ、焼結性の向上、正方晶から単
斜晶への変態を利用した強化の効果が指摘されている。
しかしながら、正方晶で残るＺｒＯｘはほとんどなく、
この応力誘起変態による寄与は期待できない。また、添
加したＺ ｒ Ｏ＊の一部はＺｒの窒化物あるいは酸窒
化物知変化し、高温使用時に酸化されて強度劣化を招く
欠点がある。
この応力誘起変態による寄与は期待できない。また、添
加したＺ ｒ Ｏ＊の一部はＺｒの窒化物あるいは酸窒
化物知変化し、高温使用時に酸化されて強度劣化を招く
欠点がある。
本発明は上記の実情Ｉ／ｃ鑑みてなされたもので、サイ
アロンのすぐれた高温強度および耐酸化性を有し、かつ
室温強度および靭性も良好な窒化けい素質焼結体を製造
する方法を提供し、もって従来の問題点を解決すること
を目的と干るものである。
アロンのすぐれた高温強度および耐酸化性を有し、かつ
室温強度および靭性も良好な窒化けい素質焼結体を製造
する方法を提供し、もって従来の問題点を解決すること
を目的と干るものである。
本発明は、α−サイアロンを形成するようにＳ’Ｌａ
Ｎ、 粉末１ｃＡｇＮ と、Ｙ！０１および希土類
元素酸化物の少くとも一方とを適量配合し、かつ安定化
Ｚｒ０重を添加した混合粉末を成形、焼結するととくよ
〕目的とする特性を有するα−サイアロン含有８１１Ｎ
、 質焼結体を得るものである。
Ｎ、 粉末１ｃＡｇＮ と、Ｙ！０１および希土類
元素酸化物の少くとも一方とを適量配合し、かつ安定化
Ｚｒ０重を添加した混合粉末を成形、焼結するととくよ
〕目的とする特性を有するα−サイアロン含有８１１Ｎ
、 質焼結体を得るものである。
剰に存在する必要がある。しかして本発明においてはＡ
ｅＮ 量はＯ，１重量％（以下、単に％とする）以上
必要とし、焼結性の面から１０％以下どする。
ｅＮ 量はＯ，１重量％（以下、単に％とする）以上
必要とし、焼結性の面から１０％以下どする。
Ｙ＊Ｏｓおよび希土類元素酸化物は、α−８ｉＩＮ４の
格子間位置に固溶してα−サイアロンを生成し、また他
の添加物とで液相を生成して焼結性を高める作用をなす
。添加量が０．１％以下ではこの作用が少なすぎ、１０
５１以上では粒界のガラス相が増加して高温特性上、好
ましくない。
格子間位置に固溶してα−サイアロンを生成し、また他
の添加物とで液相を生成して焼結性を高める作用をなす
。添加量が０．１％以下ではこの作用が少なすぎ、１０
５１以上では粒界のガラス相が増加して高温特性上、好
ましくない。
安定化ＺｒＯ，はα−サイアロンのすぐれた高温特性を
更（向上させ、かつ焼結体の靭性向上に貢献する。添加
量は、０．１％以下では効果が小さく、一方、多すぎる
と焼結体中におけるＺｒＯ黛粒の凝集′、ボアの形成を
招くので、１０％以下が適当である。
更（向上させ、かつ焼結体の靭性向上に貢献する。添加
量は、０．１％以下では効果が小さく、一方、多すぎる
と焼結体中におけるＺｒＯ黛粒の凝集′、ボアの形成を
招くので、１０％以下が適当である。
混合粉末中にＡｔ’＊Ｏｓを加えることは焼結性向上の
点で好ましい。しかし添加量が多すぎるとβ−サイアロ
ンの含有量が増加し、また粒界ガラス量も増加して高温
特性の点から好ましくない。ＡｈＯｓを添加する場合に
は、添加量は０．１〜１０％で、かつβ−サイアロン組
成よシも窒素過剰とするためにＡｅＮ 量の２．５倍
以下の範囲とする。
点で好ましい。しかし添加量が多すぎるとβ−サイアロ
ンの含有量が増加し、また粒界ガラス量も増加して高温
特性の点から好ましくない。ＡｈＯｓを添加する場合に
は、添加量は０．１〜１０％で、かつβ−サイアロン組
成よシも窒素過剰とするためにＡｅＮ 量の２．５倍
以下の範囲とする。
焼結体を得るための成形および焼一方法は特Ｋ 制御
ハなく、金型プレス、フパープレス、押出成形、ヌリツ
プキャスト、射出成形、および減圧、常圧、加圧、ホッ
トプレス、Ｈ工Ｐ焼結等から適宜選ぶことができる。な
お、５１ｓＮａへの添加物の量は、ホットプレス、Ｈ工
Ｐ焼結による場合は他の焼結方法による場合よりも少く
ても効果がある。
ハなく、金型プレス、フパープレス、押出成形、ヌリツ
プキャスト、射出成形、および減圧、常圧、加圧、ホッ
トプレス、Ｈ工Ｐ焼結等から適宜選ぶことができる。な
お、５１ｓＮａへの添加物の量は、ホットプレス、Ｈ工
Ｐ焼結による場合は他の焼結方法による場合よりも少く
ても効果がある。
Ｓｉｓ Ｎ４１ｃ ＡｇＮと、Ｙｔ Ｏｓ 、希土類元
素酸化物の両方またはいずれか一方を加えることにより
、焼結性を損うことなくα−サイアロンを含むＳ’ｘｓ
Ｎａ 質焼結体を得、サイアロンのすぐれた高温強度
、耐酸化性等の特性を発揮せしめることができる。また
安定化Ｚ ｒ Ｏｚを加えることによシ高温特性の一層
の向上と、靭性の向上を実現することができる。
素酸化物の両方またはいずれか一方を加えることにより
、焼結性を損うことなくα−サイアロンを含むＳ’ｘｓ
Ｎａ 質焼結体を得、サイアロンのすぐれた高温強度
、耐酸化性等の特性を発揮せしめることができる。また
安定化Ｚ ｒ Ｏｚを加えることによシ高温特性の一層
の向上と、靭性の向上を実現することができる。
β−サイアロンあるいはβ−８１ｓ Ｎａに比べα−サ
イアロンを含む焼結体が高温特性にすぐイアロンが埋め
、高温での粒界すべりが生じにくい組織となること、β
−サイアロン組成よシも窒素過剰組成であることから粒
界のガラス量が減少し、あるいはガラス中の窒素含有量
が増加してガラス軟化による強度劣化が低減されること
等が考えられ得る。
イアロンを含む焼結体が高温特性にすぐイアロンが埋め
、高温での粒界すべりが生じにくい組織となること、β
−サイアロン組成よシも窒素過剰組成であることから粒
界のガラス量が減少し、あるいはガラス中の窒素含有量
が増加してガラス軟化による強度劣化が低減されること
等が考えられ得る。
安定化Ｚ ｒ Ｏｘを添加すると、安定化しないｚｒｏ
、と異り、焼結体中にその−１ま安定化ＺｒＯ＊（立方
晶）として残シ、酸化による劣化を招かない。かつｚｒ
ｏｔの粒界相中への溶は込みＫより高粘性、高融点ガラ
ス化を果し、またこれが焼結体中に分散粒子として存在
することでクラックの伝播を阻止する作用をなす。
、と異り、焼結体中にその−１ま安定化ＺｒＯ＊（立方
晶）として残シ、酸化による劣化を招かない。かつｚｒ
ｏｔの粒界相中への溶は込みＫより高粘性、高融点ガラ
ス化を果し、またこれが焼結体中に分散粒子として存在
することでクラックの伝播を阻止する作用をなす。
〔実験例１〕
第１表に示す組成の混合粉末を金型プレスで成形し、５
気圧のＮ３ 雰囲気中１７！５０゛Ｃ１２時間焼成して
焼結体を得た。試料Ａ１〜４１０は本発明に関するもの
でおり、Ａｌｌ〜屋１６は比較例である。
気圧のＮ３ 雰囲気中１７！５０゛Ｃ１２時間焼成して
焼結体を得た。試料Ａ１〜４１０は本発明に関するもの
でおり、Ａｌｌ〜屋１６は比較例である。
ＺｒＯ，はＹｔＯ＊８モＡ／９６添加の安定化ＺｒＯ茸
である。
である。
比較例ＡｌｌはＡｆｌｘＯｓがＡ Ｉｌ Ｎｚ （Ｄ
２．５倍を越え、ム１２はＡＬＮ ヲ含まず、煮１３
はＡｅＮおよびＹＩ Ｏ，を共に含まず、黒１４はＹｌ
ｏｌが過剰であり、Ａ１１５はＺｒＯｘを含°まず、Ａ
１６はＡｇＮ およびＺｒＯｘを共に含まない。
２．５倍を越え、ム１２はＡＬＮ ヲ含まず、煮１３
はＡｅＮおよびＹＩ Ｏ，を共に含まず、黒１４はＹｌ
ｏｌが過剰であり、Ａ１１５はＺｒＯｘを含°まず、Ａ
１６はＡｇＮ およびＺｒＯｘを共に含まない。
得られた焼結体より３Ｘ４Ｘ４０ｍ１１１の試験片を切
り出し、室温、１．２００″Ｃにて３点曲げ試験に供し
た。
り出し、室温、１．２００″Ｃにて３点曲げ試験に供し
た。
本発明のものは、室温強度、１．２ｏＯ″Ｃでの強度に
おいて比較例よりもすぐれている。
おいて比較例よりもすぐれている。
図は試料＆２の焼結体の組織を示す走査透過電子頭徽鏡
写真である。８１ｓＮ＜質マトリックス中にみられる１
〜５μｍ程度の黒色の粒子が立方晶ジルコニアである。
写真である。８１ｓＮ＜質マトリックス中にみられる１
〜５μｍ程度の黒色の粒子が立方晶ジルコニアである。
ＥＥＤＸ 分析よシ、この粒子からＺｒとＹ（安定剤
）のみが検出され、電子回折により立方晶構造をもった
ＺｒＯｘであることが確認された。
）のみが検出され、電子回折により立方晶構造をもった
ＺｒＯｘであることが確認された。
〔実験例２〕
安定化ＺｒＯ，添加の効果をみるために、第２表に示す
組成の混合粉末を実験例１と同一条件で焼結した。Ｚｒ
Ｏｘ （Ｎ’）は’ｉ’ｚｏ３８モル％添加の安定化Ｚ
ｒ０ｚ、ＺｒＯｘ（Ｍ）はＭｇ０ｓモｙ％添加の安定化
ＺｒＯ意である。比較例扁４は安定化ＺｒＯ，を含まず
、Ａ５はＺｒＯ，過剰である。
組成の混合粉末を実験例１と同一条件で焼結した。Ｚｒ
Ｏｘ （Ｎ’）は’ｉ’ｚｏ３８モル％添加の安定化Ｚ
ｒ０ｚ、ＺｒＯｘ（Ｍ）はＭｇ０ｓモｙ％添加の安定化
ＺｒＯ意である。比較例扁４は安定化ＺｒＯ，を含まず
、Ａ５はＺｒＯ，過剰である。
適量の安定化ＺｒＯ，添加により、高温強度およびＫＩ
Ｏの向上が認められた。なおに１０ は荷重３０１１
９の圧子押込法によシ測定した。
Ｏの向上が認められた。なおに１０ は荷重３０１１
９の圧子押込法によシ測定した。
〔実験例３〕
耐酸化性を′みるために、第３表に示す組成の混合粉末
を実験例１と同一条件で焼結し、得られた焼結体に１２
００°Ｃ，１００時間の酸化処理を施した。
を実験例１と同一条件で焼結し、得られた焼結体に１２
００°Ｃ，１００時間の酸化処理を施した。
表においてＺｒＯ，は純ＺｒＯｘである。比較例はいず
れも安定化ＺｒＣ）ｔを含まない。
れも安定化ＺｒＣ）ｔを含まない。
本発明のものけ比較例に比べ、酸化増量が少なく、残留
強度も高く、耐酸化性にすぐれていることがわかる。
強度も高く、耐酸化性にすぐれていることがわかる。
冨璽コ
図は本発明により得られた窒化けい素質焼結体の組織を
示す走査透過電子顕微鏡写真である。
示す走査透過電子顕微鏡写真である。
Claims (3)
- （１）窒化けい素粉末に窒化アルミニウムを０．１〜１
０重量％、酸化イットリウムおよび希土類元素酸化物の
少くとも一方を０．１〜１０重量％、安定化ジルコニア
を０．１〜１０重量％を配合してなる混合粉末を、成形
し、焼結することを特徴とするα−サイアロンを含む窒
化けい素質焼結体の製造方法。 - （２）上記希土類元素酸化物は酸化ランタンおよび酸化
セリウムである特許請求の範囲第１項記載の窒化けい素
質焼結体の製造方法。 - （３）上記混合粉末中に焼結助剤として酸化アルミニウ
ムを０．１〜１０重量％で、かつ窒化アルミニウム量の
２．５倍以下の範囲で添加する特許請求の範囲第１項記
載の窒化けい素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186363A JPS6246966A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60186363A JPS6246966A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246966A true JPS6246966A (ja) | 1987-02-28 |
| JPS644990B2 JPS644990B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=16187065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60186363A Granted JPS6246966A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246966A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0262654A1 (en) * | 1986-09-30 | 1988-04-06 | Sumitomo Electric Industries Limited | Silicon nitride sintered material for cutting tools and process for making the same |
| JPS6461356A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Nippon Denso Co | Ceramic material |
| KR20190096581A (ko) * | 2018-02-09 | 2019-08-20 | 주성엔지니어링(주) | 전극 접속 소자, 이를 포함하는 발광 장치 및 발광 장치의 제조 방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190270A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| JPS59232971A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-12-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
-
1985
- 1985-08-23 JP JP60186363A patent/JPS6246966A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190270A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| JPS59232971A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-12-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0262654A1 (en) * | 1986-09-30 | 1988-04-06 | Sumitomo Electric Industries Limited | Silicon nitride sintered material for cutting tools and process for making the same |
| JPS6461356A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Nippon Denso Co | Ceramic material |
| KR20190096581A (ko) * | 2018-02-09 | 2019-08-20 | 주성엔지니어링(주) | 전극 접속 소자, 이를 포함하는 발광 장치 및 발광 장치의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS644990B2 (ja) | 1989-01-27 |
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