JPH06128042A - 高靱性サイアロン焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高靱性サイアロン焼結体及びその製造方法Info
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- JPH06128042A JPH06128042A JP4285993A JP28599392A JPH06128042A JP H06128042 A JPH06128042 A JP H06128042A JP 4285993 A JP4285993 A JP 4285993A JP 28599392 A JP28599392 A JP 28599392A JP H06128042 A JPH06128042 A JP H06128042A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 サイアロン焼結体の粒界相の組成を最適化
し、サイアロン粒子本来の高靱性を発揮すること。 【構成】 サイアロン粒子および粒界相により構成され
るサイアロン焼結体であって、前記粒界相の総量が20wt
%以下であるとともに、粒界相の酸化物換算したSi、Al、
およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図１の三
角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、70)、点Ｂ(20、25、6
5)、点Ｃ(30、25、55)、点Ｄ(30、10、60)の４点で囲まれる
領域にあるサイアロン焼結体。
し、サイアロン粒子本来の高靱性を発揮すること。 【構成】 サイアロン粒子および粒界相により構成され
るサイアロン焼結体であって、前記粒界相の総量が20wt
%以下であるとともに、粒界相の酸化物換算したSi、Al、
およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図１の三
角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、70)、点Ｂ(20、25、6
5)、点Ｃ(30、25、55)、点Ｄ(30、10、60)の４点で囲まれる
領域にあるサイアロン焼結体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、構造用材料として用い
ることが出来る高い靱性を有するサイアロン焼結体及
び、そのようなサイアロン焼結体を製造する方法に関す
るものである。
ることが出来る高い靱性を有するサイアロン焼結体及
び、そのようなサイアロン焼結体を製造する方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】Si3N4焼結体、特にサイアロン焼結体は
高温用セラミックスとして注目され、自動車エンジン部
品等の高温構造用部品への応用が進められている。そこ
で従来からこのSi3N4焼結体の靱性値をより高め、その
利用分野を更に拡大しようとする試みがなされている。
ところでSi3N4は共有結合性の強い化合物のためSi3N4粉
末単体で焼結、成形するのは難しく、通常MgO、Y2O3、A
l2O3等の酸化物を焼結助剤として加え焼結を行ってお
り、現在はY2O3、Al2O3の複合添加が主流になってい
る。焼結においてSi3N4粉末表面に存在するSiO2とが液
相を形成し、この中にSi3N4が溶解し、そこからSi3N4が
再析出し、緻密化し焼結体が得られる。焼結助剤として
添加した酸化物は、Si3N4の結晶格子中に一部固溶しサ
イアロンを形成するが、その固溶量は僅かであるため、
この酸化物はSi3N4粒界にアモルファス粒界相を形成さ
れる。このため、得られる焼結体は柱状のSi3N4粒子ま
たはサイアロン粒子とアモルファス粒界相の２相混合組
織から成っている。このようにして得られたSi3N4焼結
体の靱性値は、構造用部材として使用するためには十分
ではなかった。そこで、従来からこのSi3N4焼結体の高
靱性化にあたりLange等は、一次原料中のα-Si3N4が多
いほど破壊靱性値が高くなることを報告している（Am.C
eram.Soc.Bull.,62,1369,1983）。また、Farber等はSi3
N4の結晶格子のアスペクト比が大きいほど靱性値が高く
なることを報告している（Acta.Metall.,31,565-576,57
7-584,1983）。また、他の方法としてSi3N4に周期律表
第４a、５a、６a族の炭化物、珪化物あるいは硼化物等
の硬質粒子を焼結体に分散させ、硬質粒子によってクラ
ックを偏向させようとする方法が採用されている。
高温用セラミックスとして注目され、自動車エンジン部
品等の高温構造用部品への応用が進められている。そこ
で従来からこのSi3N4焼結体の靱性値をより高め、その
利用分野を更に拡大しようとする試みがなされている。
ところでSi3N4は共有結合性の強い化合物のためSi3N4粉
末単体で焼結、成形するのは難しく、通常MgO、Y2O3、A
l2O3等の酸化物を焼結助剤として加え焼結を行ってお
り、現在はY2O3、Al2O3の複合添加が主流になってい
る。焼結においてSi3N4粉末表面に存在するSiO2とが液
相を形成し、この中にSi3N4が溶解し、そこからSi3N4が
再析出し、緻密化し焼結体が得られる。焼結助剤として
添加した酸化物は、Si3N4の結晶格子中に一部固溶しサ
イアロンを形成するが、その固溶量は僅かであるため、
この酸化物はSi3N4粒界にアモルファス粒界相を形成さ
れる。このため、得られる焼結体は柱状のSi3N4粒子ま
たはサイアロン粒子とアモルファス粒界相の２相混合組
織から成っている。このようにして得られたSi3N4焼結
体の靱性値は、構造用部材として使用するためには十分
ではなかった。そこで、従来からこのSi3N4焼結体の高
靱性化にあたりLange等は、一次原料中のα-Si3N4が多
いほど破壊靱性値が高くなることを報告している（Am.C
eram.Soc.Bull.,62,1369,1983）。また、Farber等はSi3
N4の結晶格子のアスペクト比が大きいほど靱性値が高く
なることを報告している（Acta.Metall.,31,565-576,57
7-584,1983）。また、他の方法としてSi3N4に周期律表
第４a、５a、６a族の炭化物、珪化物あるいは硼化物等
の硬質粒子を焼結体に分散させ、硬質粒子によってクラ
ックを偏向させようとする方法が採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Si3N4
粒子またはサイアロン粒子自体の針状化によって高靱性
化する方法では、靱性値が母材であるSi3N4粒子の粒界
相の特性に大きく影響を受けるため、靱性値の向上にも
限界があった。また硬質粒子分散系においても、まった
く配合しないものに比較して確かに靱性向上は認められ
るものの、前記と同様の理由により、硬質粒子本来の添
加効果が十分に発揮されず、JIS-R1607に規定されるIF
法で求めた破壊靱性値ＫICの値が５MPa・m1/2を越えるも
のが得られないという問題点があった。そこで本発明の
目的は、サイアロン焼結体の粒界相の組成を最適化し、
サイアロン粒子本来の高靱性を発揮することのできる高
靱性サイアロン焼結体を提供することにある。
粒子またはサイアロン粒子自体の針状化によって高靱性
化する方法では、靱性値が母材であるSi3N4粒子の粒界
相の特性に大きく影響を受けるため、靱性値の向上にも
限界があった。また硬質粒子分散系においても、まった
く配合しないものに比較して確かに靱性向上は認められ
るものの、前記と同様の理由により、硬質粒子本来の添
加効果が十分に発揮されず、JIS-R1607に規定されるIF
法で求めた破壊靱性値ＫICの値が５MPa・m1/2を越えるも
のが得られないという問題点があった。そこで本発明の
目的は、サイアロン焼結体の粒界相の組成を最適化し、
サイアロン粒子本来の高靱性を発揮することのできる高
靱性サイアロン焼結体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、高靱性サイ
アロン焼結体を得るためには、粒界相の組成及び、その
総量が重要であるという見地に基づき上記問題点に対し
検討を重ねた結果、サイアロン粒子および粒界相からな
るサイアロン焼結体において、粒界相の総量が20wt%以
下であり、かつ、粒界相組成の特定領域において、サイ
アロン焼結体が高靱性を示すことを見いだした。すなわ
ち、本発明はサイアロン粒子および粒界相により構成さ
れるサイアロン焼結体であって、前記粒界相の総量が20
wt%以下であるとともに、粒界相の酸化物換算したSi、A
l、およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図１
の三角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、70)、点Ｂ(20、
25、65)、点Ｃ(30、25、55)、点Ｄ(30、10、60)の４点で囲ま
れる領域にあることを特徴とする高靱性サイアロン焼結
体である。以下、本発明を詳述する。本発明のサイアロ
ン焼結体はβ´サイアロンを主成分とし、これの粒界に
はSi-Al-Y-O-Nからなると考えられる粒界相が存在する
実質的にはサイアロン−粒界相の２相混合組織からな
る。ここでβ´サイアロンの組成は組成式 Si6-zAlzOz
N8-zで表され、ｚの値は0〜4.2の範囲をとれるが、望ま
しくはｚ＝0〜1が適当である。 ｚ値が大きくなると、
サイアロン中へのAl、Oの固溶量が多くなるため、焼結
性が低下し、構造部品として耐え得る程度の高密度焼結
体が得られなくなるためである。本発明によれば、粒界
相の総量が20wt%以下である必要があるが、これは粒界
相の総量が20wt%以下の場合、粒界相が母材であるサイ
アロン粒子の間に分散して存在するため、クラックが発
生した時、粒界に沿ってクラックが蛇行し、高い靱性を
持つ焼結体が得られるのに対し、20wt%を越えると、直
径１μｍ以上の粒界相の大きな塊が出現し、クラックが
粒界で蛇行せず大きな粒界中を直進するため、粒界相組
成を最適化して粒界相の靱性を改善しても靱性が低下す
るからである。本発明によれば、粒界相の酸化物換算し
たSi、Al、およびYをSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添
付図１の三角図（重量比で表す）で表した場合、点A(2
0、10、70)、点B(20、25、65)、点C(30、25、55)点D(30、10、6
0)の4点で囲まれる領域にある必要がある。なお、酸化
物換算したSi、Al、およびYとは、粒界相に含まれるS
i、Al、Yが酸化物として存在したときの量をいい、具体
的には粒界相に含まれるSi、Al、Yの量を求め、それに
基づき各々が酸化物とした場合の量を算出することによ
り求めることができる。図１において、線分ABはSiO2量
20%の位置を示し、線分CDはSiO2量30%の位置を示す。ま
た、線分DAはAl2O3量10%、線分BCはAl2O3量25%を示す。
線分ABより下側の領域は、SiO2が少くなり破壊靱性値は
改善されず、更にSiO2が減ることにより液相生成温度が
高くなるため緻密化が困難となる。一方、線分CDより上
側の領域でも、靱性値の改善は殆ど見られない。また、
線分DAより左側の領域では、Al2O3量が少なくなるた
め、前記SiO2の場合と同様、液相生成温度が高くなり緻
密化が困難となり、一方、線分BCより右側の領域では靱
性値が低下する。以上の理由から、構造用部材として耐
え得る焼結体密度、及び高い靱性値を有するサイアロン
焼結体の得られる粒界相組成の領域は点ABCDで囲まれる
四角形内の領域であることが解った。次に、本発明のサ
イアロン焼結体の製造方法によれば、原料粉末としてSi
3N4粉末、Al2O3粉末、Y2O3粉末、SiO2粉末、AlN固溶体
粉末またはAlN粉末を用いる。Si3N4粉末それ自体α-Si3
N4粉末、β-Si3N4粉末いずれでも用いることができ、そ
れらの粒径は0.3〜3.0μｍであることが望ましい。AlN
固溶体粉末およびAlN粉末は、β´サイアロンの合成反
応を起こさせるために添加し、Si3N4粉末及び焼結助剤
と以下の反応式に従いβ´サイアロンを合成する。 (6-z)Si3N4+ zAlN+zAl2O3→3Si6-zAlzOzN8-z (4-z)Si3N4+2zAlN+zSiO2 →2Si6-zAlzOzN8-z 以上のようにAlN粉末によりサイアロンの合成反応が行
われるが、AlN固溶体粉末、例えば21R（6AlN・SiO2）等
を用いることによりサイアロンの合成反応が更に促進さ
れるためAlN固溶体粉末を用いるほうが望ましい。本発
明によれば、これら粉末を用いて、粒界相の酸化物換算
したSi、Al、YがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図
１に示す三角図（重量比で表す）において点A(20、10、7
0)、点B(20、25、65)、点C(30、25、55)、点D(30、10、60)の4
点で囲まれる領域内に入るように、秤量、配合し、有機
バインダーを加え、湿式で混合した後、所定の混合粉末
を得る。このようにして得られた混合粉末を公知の成形
方法、例えばプレス成形、冷間静水圧プレス等により所
望の形状に成形する。次に得られた成形体を公知の脱脂
方法、例えば大気中脱脂、雰囲気中脱脂等により、混合
時に加えた有機バインダーを成形体中から取り除く。次
に得られた脱脂体を公知の焼結方法、例えば常圧焼結、
ガス圧焼結、ホットプレス等で焼結し、緻密な焼結体を
得る。この時の焼結温度は高温にし過ぎると、Si3N4の
分解反応が起こるため、1900℃以下、特に1700〜1800℃
の窒素ガス含有非酸化性雰囲気であることが望ましい。
この焼結によれば、添加したAlN固溶体粉末及びAl2O3粉
末の一部は、Si3N4中に固溶しβ´サイアロンを形成す
るが、残ったAl2O3及び添加したY2O3粉末、Si3N4表面に
存在していたSiO2は粒界相を形成する。この時の粒界相
は、主成分はSiO2、Al2O3、Y2O3からなる複合酸化物で
あるが、一部窒素も固溶し、実質的にはSi-Al-Y-O-Nか
らなる複合酸窒化物を形成するものと考えられる。この
時の粒界相組成はSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す三角
図（重量比で表す）において点A(20、10、70)、点B(20、2
5、65)、点C(30、25、55)、点D(30、10、60)の4点で囲まれる
領域内にある。ここで粒界相中の窒素は酸素に対し置換
固溶するがその量は0〜40wt%である。
アロン焼結体を得るためには、粒界相の組成及び、その
総量が重要であるという見地に基づき上記問題点に対し
検討を重ねた結果、サイアロン粒子および粒界相からな
るサイアロン焼結体において、粒界相の総量が20wt%以
下であり、かつ、粒界相組成の特定領域において、サイ
アロン焼結体が高靱性を示すことを見いだした。すなわ
ち、本発明はサイアロン粒子および粒界相により構成さ
れるサイアロン焼結体であって、前記粒界相の総量が20
wt%以下であるとともに、粒界相の酸化物換算したSi、A
l、およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図１
の三角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、70)、点Ｂ(20、
25、65)、点Ｃ(30、25、55)、点Ｄ(30、10、60)の４点で囲ま
れる領域にあることを特徴とする高靱性サイアロン焼結
体である。以下、本発明を詳述する。本発明のサイアロ
ン焼結体はβ´サイアロンを主成分とし、これの粒界に
はSi-Al-Y-O-Nからなると考えられる粒界相が存在する
実質的にはサイアロン−粒界相の２相混合組織からな
る。ここでβ´サイアロンの組成は組成式 Si6-zAlzOz
N8-zで表され、ｚの値は0〜4.2の範囲をとれるが、望ま
しくはｚ＝0〜1が適当である。 ｚ値が大きくなると、
サイアロン中へのAl、Oの固溶量が多くなるため、焼結
性が低下し、構造部品として耐え得る程度の高密度焼結
体が得られなくなるためである。本発明によれば、粒界
相の総量が20wt%以下である必要があるが、これは粒界
相の総量が20wt%以下の場合、粒界相が母材であるサイ
アロン粒子の間に分散して存在するため、クラックが発
生した時、粒界に沿ってクラックが蛇行し、高い靱性を
持つ焼結体が得られるのに対し、20wt%を越えると、直
径１μｍ以上の粒界相の大きな塊が出現し、クラックが
粒界で蛇行せず大きな粒界中を直進するため、粒界相組
成を最適化して粒界相の靱性を改善しても靱性が低下す
るからである。本発明によれば、粒界相の酸化物換算し
たSi、Al、およびYをSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添
付図１の三角図（重量比で表す）で表した場合、点A(2
0、10、70)、点B(20、25、65)、点C(30、25、55)点D(30、10、6
0)の4点で囲まれる領域にある必要がある。なお、酸化
物換算したSi、Al、およびYとは、粒界相に含まれるS
i、Al、Yが酸化物として存在したときの量をいい、具体
的には粒界相に含まれるSi、Al、Yの量を求め、それに
基づき各々が酸化物とした場合の量を算出することによ
り求めることができる。図１において、線分ABはSiO2量
20%の位置を示し、線分CDはSiO2量30%の位置を示す。ま
た、線分DAはAl2O3量10%、線分BCはAl2O3量25%を示す。
線分ABより下側の領域は、SiO2が少くなり破壊靱性値は
改善されず、更にSiO2が減ることにより液相生成温度が
高くなるため緻密化が困難となる。一方、線分CDより上
側の領域でも、靱性値の改善は殆ど見られない。また、
線分DAより左側の領域では、Al2O3量が少なくなるた
め、前記SiO2の場合と同様、液相生成温度が高くなり緻
密化が困難となり、一方、線分BCより右側の領域では靱
性値が低下する。以上の理由から、構造用部材として耐
え得る焼結体密度、及び高い靱性値を有するサイアロン
焼結体の得られる粒界相組成の領域は点ABCDで囲まれる
四角形内の領域であることが解った。次に、本発明のサ
イアロン焼結体の製造方法によれば、原料粉末としてSi
3N4粉末、Al2O3粉末、Y2O3粉末、SiO2粉末、AlN固溶体
粉末またはAlN粉末を用いる。Si3N4粉末それ自体α-Si3
N4粉末、β-Si3N4粉末いずれでも用いることができ、そ
れらの粒径は0.3〜3.0μｍであることが望ましい。AlN
固溶体粉末およびAlN粉末は、β´サイアロンの合成反
応を起こさせるために添加し、Si3N4粉末及び焼結助剤
と以下の反応式に従いβ´サイアロンを合成する。 (6-z)Si3N4+ zAlN+zAl2O3→3Si6-zAlzOzN8-z (4-z)Si3N4+2zAlN+zSiO2 →2Si6-zAlzOzN8-z 以上のようにAlN粉末によりサイアロンの合成反応が行
われるが、AlN固溶体粉末、例えば21R（6AlN・SiO2）等
を用いることによりサイアロンの合成反応が更に促進さ
れるためAlN固溶体粉末を用いるほうが望ましい。本発
明によれば、これら粉末を用いて、粒界相の酸化物換算
したSi、Al、YがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図
１に示す三角図（重量比で表す）において点A(20、10、7
0)、点B(20、25、65)、点C(30、25、55)、点D(30、10、60)の4
点で囲まれる領域内に入るように、秤量、配合し、有機
バインダーを加え、湿式で混合した後、所定の混合粉末
を得る。このようにして得られた混合粉末を公知の成形
方法、例えばプレス成形、冷間静水圧プレス等により所
望の形状に成形する。次に得られた成形体を公知の脱脂
方法、例えば大気中脱脂、雰囲気中脱脂等により、混合
時に加えた有機バインダーを成形体中から取り除く。次
に得られた脱脂体を公知の焼結方法、例えば常圧焼結、
ガス圧焼結、ホットプレス等で焼結し、緻密な焼結体を
得る。この時の焼結温度は高温にし過ぎると、Si3N4の
分解反応が起こるため、1900℃以下、特に1700〜1800℃
の窒素ガス含有非酸化性雰囲気であることが望ましい。
この焼結によれば、添加したAlN固溶体粉末及びAl2O3粉
末の一部は、Si3N4中に固溶しβ´サイアロンを形成す
るが、残ったAl2O3及び添加したY2O3粉末、Si3N4表面に
存在していたSiO2は粒界相を形成する。この時の粒界相
は、主成分はSiO2、Al2O3、Y2O3からなる複合酸化物で
あるが、一部窒素も固溶し、実質的にはSi-Al-Y-O-Nか
らなる複合酸窒化物を形成するものと考えられる。この
時の粒界相組成はSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す三角
図（重量比で表す）において点A(20、10、70)、点B(20、2
5、65)、点C(30、25、55)、点D(30、10、60)の4点で囲まれる
領域内にある。ここで粒界相中の窒素は酸素に対し置換
固溶するがその量は0〜40wt%である。
【０００５】
【作用】サイアロン焼結体の靱性は、主相であるβ′サ
イアロンはもちろん第2相である粒界相の性質に大きく
影響を受ける。本発明によれば、サイアロン焼結体の粒
界相組成を特定領域に限定できるため、高密度で高靱性
のサイアロン焼結体を得る事ができる。
イアロンはもちろん第2相である粒界相の性質に大きく
影響を受ける。本発明によれば、サイアロン焼結体の粒
界相組成を特定領域に限定できるため、高密度で高靱性
のサイアロン焼結体を得る事ができる。
【０００６】
【実施例】原料粉末としてSi3N4粉末（BETT比表面積7.1
m2/g、α化率90.7%、不純物酸素量1.2重量%）とAlN固溶
体粉末（組成6AlN・SiO2、平均粒経2.5μｍ）、Y2O3粉末
（純度99.9%、平均粒経1.2μｍ）、Al2O3粉末（純度99.
9%、平均粒経0.6μｍ）、SiO2粉末（純度99.8%、平均粒
経1.0μｍ）を用いて種々のサイアロン焼結体を得た。
焼結体は上記粉末混合後、1ton/cm2の圧力で16×16×5m
mの大きさになるよう金型プレス成形し、得られた成形
体をSi3N4製のるつぼに入れ、カーボンヒーターを用
い、常圧Ｎ2ガス気流中で1750℃5時間の条件で焼結する
ことにより得た。得られた焼結体を超硬製の粉砕型の中
に入れ、衝撃荷重を加え、45μｍ以下の微粒子とした。
その後、75℃1規定塩酸中で粒界相のみを選択的に溶解
させた溶液をセイコー電子製ＩＣＰ発光分析装置SPS-11
00により分析し、粒界相のSi、Al、Y量を求め、さらに
これを酸化物換算した。表１に粒界相の組成をSiO2、Al
2O3、Y2O3の百分率で表したものと、焼結体中の粒界相
の合計量を示す。一方、得られた焼結体は水中置換法で
密度を測定後、焼結体の一面をラッピングにより研磨
し、JIS-R1607に規定されている圧子圧入法IF法により
破壊靱性値ＫICを求めた。この時の試験荷重は30kgとし
た。結果は表１に示した。
m2/g、α化率90.7%、不純物酸素量1.2重量%）とAlN固溶
体粉末（組成6AlN・SiO2、平均粒経2.5μｍ）、Y2O3粉末
（純度99.9%、平均粒経1.2μｍ）、Al2O3粉末（純度99.
9%、平均粒経0.6μｍ）、SiO2粉末（純度99.8%、平均粒
経1.0μｍ）を用いて種々のサイアロン焼結体を得た。
焼結体は上記粉末混合後、1ton/cm2の圧力で16×16×5m
mの大きさになるよう金型プレス成形し、得られた成形
体をSi3N4製のるつぼに入れ、カーボンヒーターを用
い、常圧Ｎ2ガス気流中で1750℃5時間の条件で焼結する
ことにより得た。得られた焼結体を超硬製の粉砕型の中
に入れ、衝撃荷重を加え、45μｍ以下の微粒子とした。
その後、75℃1規定塩酸中で粒界相のみを選択的に溶解
させた溶液をセイコー電子製ＩＣＰ発光分析装置SPS-11
00により分析し、粒界相のSi、Al、Y量を求め、さらに
これを酸化物換算した。表１に粒界相の組成をSiO2、Al
2O3、Y2O3の百分率で表したものと、焼結体中の粒界相
の合計量を示す。一方、得られた焼結体は水中置換法で
密度を測定後、焼結体の一面をラッピングにより研磨
し、JIS-R1607に規定されている圧子圧入法IF法により
破壊靱性値ＫICを求めた。この時の試験荷重は30kgとし
た。結果は表１に示した。
【０００７】
【表１】
【０００８】表１の粒界相組成をSiO2-Y2O3-Al2O3三成
分系を示す三角図上にプロットしたのが図２である。表
１の結果によるとAl2O325%を越えるNO.15、18、19、2
0、21の焼結体はいずれも破壊靱性値ＫICが5MPa・m1/2未
満と低い値を示した。また、SiO2が30%を越えるNO.5の
焼結体も破壊靱性値が4.8MPa・m1/2で5MPa・m1/2に達して
いなかった。また、SiO2が20%未満であるNO.8、16の焼
結体も破壊靱性値が5MPa・m1/2未満であった。これらの
比較例に対して、本発明によって規定されている粒界相
組成範囲内（図１でABCDで囲まれる領域）の焼結体はN
O.3、4を除いて、いずれも優れた破壊靱性値を示し、5M
Pa・m1/2以上であった。更にAl2O3が10〜20%の間、SiO2
は20〜30%の間で囲まれる領域は、特に優れた破壊靱性
値を示し、いずれもＫICで6MPa・m1/2を越える物が得ら
れた NO.3、4の焼結体は粒界相の合計量が20wt%を越えるため
ＫICが低下している。
分系を示す三角図上にプロットしたのが図２である。表
１の結果によるとAl2O325%を越えるNO.15、18、19、2
0、21の焼結体はいずれも破壊靱性値ＫICが5MPa・m1/2未
満と低い値を示した。また、SiO2が30%を越えるNO.5の
焼結体も破壊靱性値が4.8MPa・m1/2で5MPa・m1/2に達して
いなかった。また、SiO2が20%未満であるNO.8、16の焼
結体も破壊靱性値が5MPa・m1/2未満であった。これらの
比較例に対して、本発明によって規定されている粒界相
組成範囲内（図１でABCDで囲まれる領域）の焼結体はN
O.3、4を除いて、いずれも優れた破壊靱性値を示し、5M
Pa・m1/2以上であった。更にAl2O3が10〜20%の間、SiO2
は20〜30%の間で囲まれる領域は、特に優れた破壊靱性
値を示し、いずれもＫICで6MPa・m1/2を越える物が得ら
れた NO.3、4の焼結体は粒界相の合計量が20wt%を越えるため
ＫICが低下している。
【０００９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によればサイ
アロンと粒界相の機械的特性を有効に発現できるため高
密度、高靱性サイアロン焼結体が得られる。これにより
構造用セラミックスとしての信頼性の向上が可能とな
り、より実用化を促進することができる。
アロンと粒界相の機械的特性を有効に発現できるため高
密度、高靱性サイアロン焼結体が得られる。これにより
構造用セラミックスとしての信頼性の向上が可能とな
り、より実用化を促進することができる。
【図１】本発明における粒界相の組成範囲を表すSiO2-Y
2O3-Al2O3三成分系の三角図である。
2O3-Al2O3三成分系の三角図である。
【図２】実施例及び比較例におけるSiO2、Y2O3、Al2O3
の組成を表す三角図である。
の組成を表す三角図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 サイアロン粒子および粒界相により構成
されるサイアロン焼結体であって、前記粒界相の総量が
20wt%以下であるとともに、粒界相の酸化物換算したSi、
Al、およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図１
の三角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、70)、点Ｂ(20、
25、65)、点Ｃ(30、25、55)、点Ｄ(30、10、60)の４点で囲ま
れる領域にあることを特徴とする高靱性サイアロン焼結
体。 - 【請求項２】 サイアロン粒子および粒界相により構成
されるサイアロン焼結体であって、前記粒界相の総量が
20wt%以下であるとともに、粒界相の酸化物換算したSi、
Al、およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示す添付図１
の三角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、70)、点Ｂ’(2
0、20、65)、点Ｃ’(30、20、55)、点Ｄ(30、10、60)の４点で
囲まれる領域にあることを特徴とする高靱性サイアロン
焼結体。 - 【請求項３】 サイアロン粒子および粒界相により構成
されるサイアロン焼結体の製造方法であって、前記粒界
相の総量を20wt%以下とするとともに、粒界相の酸化物
換算したSi、Al、およびYがSiO2-Al2O3-Y2O3三成分系を示
す添付図１の三角図（重量比で示す）の点Ａ(20、10、7
0)、点Ｂ(20、25、65)、点Ｃ(30、25、55)、点Ｄ(30、10、60)
の４点で囲まれる領域となるようにSi3N4粉末、Al2O3粉
末、Y2O3粉末、SiO2粉末、AlN固溶体粉末および／また
はAlN粉末を混合した後、成形、焼結することを特徴と
するサイアロン焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4285993A JP2820846B2 (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 高靱性サイアロン焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4285993A JP2820846B2 (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 高靱性サイアロン焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128042A true JPH06128042A (ja) | 1994-05-10 |
| JP2820846B2 JP2820846B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=17698624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4285993A Expired - Fee Related JP2820846B2 (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 高靱性サイアロン焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2820846B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5238161B2 (ja) | 2004-11-26 | 2013-07-17 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法、並びに金属溶湯用部材、熱間加工用部材、掘削用部材 |
-
1992
- 1992-10-23 JP JP4285993A patent/JP2820846B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2820846B2 (ja) | 1998-11-05 |
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