JPH0465363A - 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体の製造方法Info
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- JPH0465363A JPH0465363A JP2177934A JP17793490A JPH0465363A JP H0465363 A JPH0465363 A JP H0465363A JP 2177934 A JP2177934 A JP 2177934A JP 17793490 A JP17793490 A JP 17793490A JP H0465363 A JPH0465363 A JP H0465363A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、自動車２機械装后、化学装誼、宇宙航空機
器などの幅広い分野において使用される各種構造部品の
素材として利用で５、特に高い破壊靭性値と優れた高温
強度を有するファインセラミックス材料を得るのに好適
な窒化ケイ素質焼結体の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常温および高温で
化学的に安定であり、高い機械的強度を有するため、軸
受などの摺動部材、ターボチャージャロータなどのエン
ジン部材として好適な材料である。 しかし、窒化ケイ素はこれ単独では焼結が困難なため、
通常の場合、ＭｇＯ、Ａ交、０３Ｙ、０３などの焼結助
剤を添加して焼結を行う方法が用いられている。 この種の窒化ケイ素質焼結体の製造方法としては、特開
昭４９−６３７１０号、特開昭５４−１５９１６号、特
開昭６０−１３７８７３号などに開示された多くのもの
がある。 （発明が解決しようとする課Ｂ） しかしながら、上述したような窒化ケイ素に多量の酸化
物を添加して焼結した従来の焼結体においては、焼結体
中の粒界に多量の酸化物成分を含有するため、高温での
強度が低下するという問題点があった。 そこで、本発明者らは、先に特開王２−４８４６８号等
において焼結体中の酸素含有量を１重量％以下とするこ
とにより高温強度が改善することを示した。 ところが、この方法では高温強度は改善するもののガラ
ス相の量が低下することにより破壊靭性値が低下すると
いう問題点があり、このような問題点を解決することが
課題となっていた。 （発明の目的） この発明は、上述した従来の課題にかんがみてなされた
もので、常温および高温における強度特性に優れており
、かつまた高い破壊靭性値を有する窒化ケイ素質焼結体
を提供することを目的としている。 〔発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、焼
結助剤として添加する酸化物の種類と量、および焼結体
中の全酸素量を制御することに着目して、特定の製造方
法とすることにより、優れた室温および高温強度と高い
破壊靭性値とを兼ね備えた窒化ケイ素質焼結体が得られ
ることを新規に発明した。 すなわち、この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造
方法は、窒化ケイ素粉末に元素周期表第１１ａ族元素の
酸化物（焼成反応中に酸化物となるものを含む。）を０
，３〜１．５重量％と窒化アルミニウム粉末を０．５〜
２．４重量％添加して成形した後、５気圧以上の窒素ガ
ス圧下で１８００℃以上２２００℃以下の温度で嵩密度
が理論密度の９５％以上となるまで焼成して焼結体中の
全酸素量を１重量％以下にすることを特徴としており、
このような窒化ケイ素質焼結体の製造方法を前述した従
来の課題を解決するための手段としている。 この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法では、
窒化ケイ素粉末に元素周期表第１１ａ族元素の酸化物を
０．３〜１．５重量％添加することとしているが、この
場合、０．３重量％未満では焼結性が低下して緻密化し
なくなるため好ましくなく、１．５重量％超過では高温
強度が低下するため好ましくない。 また、同じく窒化ケイ素粉末に窒化アルミニウムを０．
５〜２．４重量％添加することとしているが、この場合
、０．５重量％未満では破壊靭性値が低下するので好ま
しくなく、２．４重量％超過では高温強度が低下するの
で好ましくない。 そして、上記のごとき配合組成にして成形した後、５気
圧以上の窒素ガス圧下で焼成するが、この場合、５気圧
未満では窒化ケイ素が熱分解して緻密化しなくなるため
好ましくなく、また、焼成の際の温度は１８００℃以上
２２００℃以下の範囲としているが、この場合、１８０
０℃未満では嵩密度が理論密度の９５％以上に緻密化し
ないので好ましくなく、２２００℃超過では異常粒成長
が起こり常温および高温の強度が低下するので好ましく
ない。 そして、焼成に際しては、嵩密度が理論Ｔ度の９５％以
上となるようにしているが、この場合、９５％未満では
室温および高温強度が低くなるため好ましくなく、また
、焼結体中の全酸素量が１重量％以下となるようにして
いるか、この場合１重量％超過では高温強度が低下する
ので好ましくない。 この発明に係わる窒化ケイ素焼結体の製造方法において
、出発原料は、窒化ケイ素と窒化アルミニウムと特定の
酸化物助剤であるが、窒化ケイ素中の不純物シリカは最
終焼結体中の酸素量に影響を及ぼすので少ない方が望ま
しい。また、同しく出発原料となる酸化物を構成する元
素周期表第１ａ族元素としては、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイ
ド（原子番号５７〜７１）があるが１通常はこれらのう
ちＹ、Ｎｄ、Ｓｍなどが価格、入手性、取扱性の都合な
どにより使用されやすい。 また、出発原料として焼成反応中に上記物質になるもの
であってもよく、醇化物の代わりに水酸化物、炭酸塩等
を用いてもよい。また、上記以外に粒界の組成に影響を
及ぼさない炭化ケイ素粉末やウィスカ等を添加してもよ
い。 混合粉末の成形方法については特に限定しないが、例え
ば、金型プレス成形、ラバープレス成形、射出成形など
通常のセラミックスの成形方法を製造しようとする製品
の形状等に合わせて適宜選択することができる。 焼成は、前記したとおり５気圧以上の窒素ガス圧下で１
８００℃から２２００℃の範囲の温度で行うが、この条
件で焼成すると、焼成中にＳｉ３Ｎ４と不純物のＳｉｏ
２が Ｓ ｉ３ Ｎ４ ＋３Ｓ ｉ０２ ＝６５ ｉｏ＋２Ｎ
２の反応を引き起こす。 この反応で、ＳｉＯとＮ２はガスであるため成形体の外
部へ揮散し、その結果として成形体中の不純物酸素量は
低下する。これにより、最絆焼結体中の酸素含有量が１
重量％以下となる。 なお、５気圧以上の窒素ガス圧中で行うのは、前記した
ように、窒化ケイ素の熱分解反応である Ｓ ｉ３ Ｎ４ ＝３３ ｉ＋２Ｎ２を抑制す
るためである。そして、窒素カスの分圧は焼成温度によ
り異なり、高温になるほど高圧の窒素分圧が必要である
。 以上の工程により製造した窒化ケイ素質焼結体が、室温
および高温で高強度を有し、破壊靭性値が高いのは、得
られた焼結体がαサイアロンと窒化ケイ素の複合構造と
なりかつガラス相が少ないためである。 （発明の作用） この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、焼
結助剤として添加する酸化物の種類と量、および焼結体
中の全酸素量を制御することにより窒化ケイ素質焼結体
を製造するようにしたものであるから、室温における強
度が高く、かつまた高温における強度低下が少なく、破
壊靭性値が高い窒化ケイ素質焼結体が得られるようにな
る。 （実施例） 実施例１〜４ 平均粒径１．Ｏｇｍ、酸素含有量１．３重量％の窒化ケ
イ素粉末に、第１表に示す組成の元素周期表第１ａ族元
素の酸化物および窒化アルミニウムを添加してエタノー
ル中で２４時間ボールミル混合を行い、乾燥の後、２０
ＭＰａの圧力で金型成形および２００ＭＰａの圧力でラ
バープレス成形して、６Ｘ６Ｘ５０ｍｍの形状の成形体
を成形した。 次いで、前記成形体を′８１表に示す条件で焼成して焼
結体を得た。 得られた各焼結体の密度は、第２表に示すように、いず
れも理論密度の９５％以上であった。 また、焼結体を粉砕してＬＥＣＯ社製の酸素分析計で酸
素量を分析したところ、焼結体中の酸素含有量は同じく
第２表に示すようにいずれも１重量％以下であった。 ここで得られた各焼結体を３ Ｘ ４ Ｘ ４０ ｍ
ｍの形状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室温お
よび高温（１４００℃）で、スパン３０ｍｍの３点曲げ
試験を行って室温および高温強度を測足した。 第２表に示すように室温強度が大で高温において強度が
低下しない焼結体が得られた。 さらに、３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの試験片において３Ｘ４０ｍ
ｍの面にビッカース圧痕を加えてこの部分から予亀裂を
生成し、この予亀裂から破壊する手法（ＳＥＰＢ法、Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０７）により破壊靭性値を測足した。 第２表に示すようにいずれも高い破壊靭性値が得られた
。 ／ ／ ／ 比較例１１〜１３ 第３表に示した組成および焼成条件のほかは前記実施例
と同様の工程にて焼成を行うことにより焼結体を得たの
ち、各焼結体の密度、酸素含有量、室温および高温（１
４００℃）強度ならびに破壊靭性値を調べた。これらの
結果を第３表に示す。 第３表に示すように、酸化物含有量が多すぎるＮｏ、１
１の焼結体では、室温強度は高い値を示すものの、高温
強度がかなり低下するものとなっていた。また、酸化物
量および窒化アルミニウム量がいずれも多すぎるｌ１ｉ
ｏ、１２の焼結体では、室温強度および高温強度のいず
れもが低く、酸化物量および窒化アルミニウム量がいず
れも少なすぎるＮｏ、１３の焼結体においても室温およ
び高温強度のいずれもかなり低く、破壊靭性も著しく劣
ったものになっていた。
器などの幅広い分野において使用される各種構造部品の
素材として利用で５、特に高い破壊靭性値と優れた高温
強度を有するファインセラミックス材料を得るのに好適
な窒化ケイ素質焼結体の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常温および高温で
化学的に安定であり、高い機械的強度を有するため、軸
受などの摺動部材、ターボチャージャロータなどのエン
ジン部材として好適な材料である。 しかし、窒化ケイ素はこれ単独では焼結が困難なため、
通常の場合、ＭｇＯ、Ａ交、０３Ｙ、０３などの焼結助
剤を添加して焼結を行う方法が用いられている。 この種の窒化ケイ素質焼結体の製造方法としては、特開
昭４９−６３７１０号、特開昭５４−１５９１６号、特
開昭６０−１３７８７３号などに開示された多くのもの
がある。 （発明が解決しようとする課Ｂ） しかしながら、上述したような窒化ケイ素に多量の酸化
物を添加して焼結した従来の焼結体においては、焼結体
中の粒界に多量の酸化物成分を含有するため、高温での
強度が低下するという問題点があった。 そこで、本発明者らは、先に特開王２−４８４６８号等
において焼結体中の酸素含有量を１重量％以下とするこ
とにより高温強度が改善することを示した。 ところが、この方法では高温強度は改善するもののガラ
ス相の量が低下することにより破壊靭性値が低下すると
いう問題点があり、このような問題点を解決することが
課題となっていた。 （発明の目的） この発明は、上述した従来の課題にかんがみてなされた
もので、常温および高温における強度特性に優れており
、かつまた高い破壊靭性値を有する窒化ケイ素質焼結体
を提供することを目的としている。 〔発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、焼
結助剤として添加する酸化物の種類と量、および焼結体
中の全酸素量を制御することに着目して、特定の製造方
法とすることにより、優れた室温および高温強度と高い
破壊靭性値とを兼ね備えた窒化ケイ素質焼結体が得られ
ることを新規に発明した。 すなわち、この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造
方法は、窒化ケイ素粉末に元素周期表第１１ａ族元素の
酸化物（焼成反応中に酸化物となるものを含む。）を０
，３〜１．５重量％と窒化アルミニウム粉末を０．５〜
２．４重量％添加して成形した後、５気圧以上の窒素ガ
ス圧下で１８００℃以上２２００℃以下の温度で嵩密度
が理論密度の９５％以上となるまで焼成して焼結体中の
全酸素量を１重量％以下にすることを特徴としており、
このような窒化ケイ素質焼結体の製造方法を前述した従
来の課題を解決するための手段としている。 この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法では、
窒化ケイ素粉末に元素周期表第１１ａ族元素の酸化物を
０．３〜１．５重量％添加することとしているが、この
場合、０．３重量％未満では焼結性が低下して緻密化し
なくなるため好ましくなく、１．５重量％超過では高温
強度が低下するため好ましくない。 また、同じく窒化ケイ素粉末に窒化アルミニウムを０．
５〜２．４重量％添加することとしているが、この場合
、０．５重量％未満では破壊靭性値が低下するので好ま
しくなく、２．４重量％超過では高温強度が低下するの
で好ましくない。 そして、上記のごとき配合組成にして成形した後、５気
圧以上の窒素ガス圧下で焼成するが、この場合、５気圧
未満では窒化ケイ素が熱分解して緻密化しなくなるため
好ましくなく、また、焼成の際の温度は１８００℃以上
２２００℃以下の範囲としているが、この場合、１８０
０℃未満では嵩密度が理論密度の９５％以上に緻密化し
ないので好ましくなく、２２００℃超過では異常粒成長
が起こり常温および高温の強度が低下するので好ましく
ない。 そして、焼成に際しては、嵩密度が理論Ｔ度の９５％以
上となるようにしているが、この場合、９５％未満では
室温および高温強度が低くなるため好ましくなく、また
、焼結体中の全酸素量が１重量％以下となるようにして
いるか、この場合１重量％超過では高温強度が低下する
ので好ましくない。 この発明に係わる窒化ケイ素焼結体の製造方法において
、出発原料は、窒化ケイ素と窒化アルミニウムと特定の
酸化物助剤であるが、窒化ケイ素中の不純物シリカは最
終焼結体中の酸素量に影響を及ぼすので少ない方が望ま
しい。また、同しく出発原料となる酸化物を構成する元
素周期表第１ａ族元素としては、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイ
ド（原子番号５７〜７１）があるが１通常はこれらのう
ちＹ、Ｎｄ、Ｓｍなどが価格、入手性、取扱性の都合な
どにより使用されやすい。 また、出発原料として焼成反応中に上記物質になるもの
であってもよく、醇化物の代わりに水酸化物、炭酸塩等
を用いてもよい。また、上記以外に粒界の組成に影響を
及ぼさない炭化ケイ素粉末やウィスカ等を添加してもよ
い。 混合粉末の成形方法については特に限定しないが、例え
ば、金型プレス成形、ラバープレス成形、射出成形など
通常のセラミックスの成形方法を製造しようとする製品
の形状等に合わせて適宜選択することができる。 焼成は、前記したとおり５気圧以上の窒素ガス圧下で１
８００℃から２２００℃の範囲の温度で行うが、この条
件で焼成すると、焼成中にＳｉ３Ｎ４と不純物のＳｉｏ
２が Ｓ ｉ３ Ｎ４ ＋３Ｓ ｉ０２ ＝６５ ｉｏ＋２Ｎ
２の反応を引き起こす。 この反応で、ＳｉＯとＮ２はガスであるため成形体の外
部へ揮散し、その結果として成形体中の不純物酸素量は
低下する。これにより、最絆焼結体中の酸素含有量が１
重量％以下となる。 なお、５気圧以上の窒素ガス圧中で行うのは、前記した
ように、窒化ケイ素の熱分解反応である Ｓ ｉ３ Ｎ４ ＝３３ ｉ＋２Ｎ２を抑制す
るためである。そして、窒素カスの分圧は焼成温度によ
り異なり、高温になるほど高圧の窒素分圧が必要である
。 以上の工程により製造した窒化ケイ素質焼結体が、室温
および高温で高強度を有し、破壊靭性値が高いのは、得
られた焼結体がαサイアロンと窒化ケイ素の複合構造と
なりかつガラス相が少ないためである。 （発明の作用） この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、焼
結助剤として添加する酸化物の種類と量、および焼結体
中の全酸素量を制御することにより窒化ケイ素質焼結体
を製造するようにしたものであるから、室温における強
度が高く、かつまた高温における強度低下が少なく、破
壊靭性値が高い窒化ケイ素質焼結体が得られるようにな
る。 （実施例） 実施例１〜４ 平均粒径１．Ｏｇｍ、酸素含有量１．３重量％の窒化ケ
イ素粉末に、第１表に示す組成の元素周期表第１ａ族元
素の酸化物および窒化アルミニウムを添加してエタノー
ル中で２４時間ボールミル混合を行い、乾燥の後、２０
ＭＰａの圧力で金型成形および２００ＭＰａの圧力でラ
バープレス成形して、６Ｘ６Ｘ５０ｍｍの形状の成形体
を成形した。 次いで、前記成形体を′８１表に示す条件で焼成して焼
結体を得た。 得られた各焼結体の密度は、第２表に示すように、いず
れも理論密度の９５％以上であった。 また、焼結体を粉砕してＬＥＣＯ社製の酸素分析計で酸
素量を分析したところ、焼結体中の酸素含有量は同じく
第２表に示すようにいずれも１重量％以下であった。 ここで得られた各焼結体を３ Ｘ ４ Ｘ ４０ ｍ
ｍの形状にダイヤモンドホイールで研削加工し、室温お
よび高温（１４００℃）で、スパン３０ｍｍの３点曲げ
試験を行って室温および高温強度を測足した。 第２表に示すように室温強度が大で高温において強度が
低下しない焼結体が得られた。 さらに、３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの試験片において３Ｘ４０ｍ
ｍの面にビッカース圧痕を加えてこの部分から予亀裂を
生成し、この予亀裂から破壊する手法（ＳＥＰＢ法、Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０７）により破壊靭性値を測足した。 第２表に示すようにいずれも高い破壊靭性値が得られた
。 ／ ／ ／ 比較例１１〜１３ 第３表に示した組成および焼成条件のほかは前記実施例
と同様の工程にて焼成を行うことにより焼結体を得たの
ち、各焼結体の密度、酸素含有量、室温および高温（１
４００℃）強度ならびに破壊靭性値を調べた。これらの
結果を第３表に示す。 第３表に示すように、酸化物含有量が多すぎるＮｏ、１
１の焼結体では、室温強度は高い値を示すものの、高温
強度がかなり低下するものとなっていた。また、酸化物
量および窒化アルミニウム量がいずれも多すぎるｌ１ｉ
ｏ、１２の焼結体では、室温強度および高温強度のいず
れもが低く、酸化物量および窒化アルミニウム量がいず
れも少なすぎるＮｏ、１３の焼結体においても室温およ
び高温強度のいずれもかなり低く、破壊靭性も著しく劣
ったものになっていた。
この発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製造方法では、
焼結助剤として添加する酸化物の種類と量、および焼結
体中の全酸素量を制御することにより窒化ケイ素質焼結
体を製造するようにしたものであるから、室温における
強度が高く、かつまた高温における強度低下が少なく、
破壊靭性値が高い特性の優れた窒化ケイ素質焼結体が得
られ、特に高い破壊靭性値と優れた高温強度を有するフ
ァインセラミックス材料が得られるという著大なる効果
がもたらされる。 特許出願人 日産自動車株式会社
焼結助剤として添加する酸化物の種類と量、および焼結
体中の全酸素量を制御することにより窒化ケイ素質焼結
体を製造するようにしたものであるから、室温における
強度が高く、かつまた高温における強度低下が少なく、
破壊靭性値が高い特性の優れた窒化ケイ素質焼結体が得
られ、特に高い破壊靭性値と優れた高温強度を有するフ
ァインセラミックス材料が得られるという著大なる効果
がもたらされる。 特許出願人 日産自動車株式会社
Claims (1)
- （１）窒化ケイ素粉末に元素周期表第IIIａ族元素の酸
化物を０．３〜１．５重量％と窒化アルミニウム粉末を
０．５〜２．４重量％添加して成形した後、５気圧以上
の窒素ガス圧下で１８００℃以上２２００℃以下の温度
で嵩密度が理論密度の９５％以上となるまで焼成して焼
結体中の全酸素量を１重量％以下にすることを特徴とす
る窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2177934A JPH0465363A (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2177934A JPH0465363A (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465363A true JPH0465363A (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=16039624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2177934A Pending JPH0465363A (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0465363A (ja) |
-
1990
- 1990-07-05 JP JP2177934A patent/JPH0465363A/ja active Pending
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