JPH10310695A - 導電性ポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物並びにその製造方法 - Google Patents

導電性ポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物並びにその製造方法

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JPH10310695A JP10059144A JP5914498A JPH10310695A JP H10310695 A JPH10310695 A JP H10310695A JP 10059144 A JP10059144 A JP 10059144A JP 5914498 A JP5914498 A JP 5914498A JP H10310695 A JPH10310695 A JP H10310695A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 延性に優れた導電性ポリフェニレンエーテル
−ポリアミドブレンドの提供。 【解決手段】 最初の段階において、ポリフェニレンエ
ーテル、耐衝撃性改良剤としての不飽和ポリマー及び官
能化剤化合物を、任意にはポリアミドの一部と共に、溶
融ブレンディングし、次いで、残りのポリアミド及び揮
発物含量の低い導電性カーボンブラックと溶融ブレンデ
ィングする。ポリアミド−６とポリアミド−６６の混合
物のようなポリアミド混合物が用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は導電性樹脂ブレンド
並びにその製造方法に関する。より具体的には、本発明
は延性でしかも塗料付着性に優れた導電性ブレンドの製
造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリフェニレンエーテルとポリアミドの
ブレンドは現在自動車外板部材のような物品の製造に広
く使われている。該ブレンドのこうした分野での使用
は、温度安定性及び耐衝撃性を始めとするポリフェニレ
ンエーテルの優れた特性と耐溶剤性を始めとするポリア
ミドの優れた特性との組合せにより、とりわけ好都合で
ある。かなり低い最小閾値を上回る割合のポリアミドを
含むポリフェニレンエーテルブレンドは特殊な相溶化段
階を講じなければ非相溶性であることが知られており、
したがってかかるブレンドは適当な相溶化化合物を添加
して製造するのが普通である。
【０００３】また、自動車外板部材が塗装を要すること
も周知である。近年、その簡便さと環境面での利点、特
に揮発物の放出量を最小限にできることから、塗料の粉
体静電塗装法が一段と広く使用されるようになってい
る。粉体塗装をうまく行うには、樹脂製品が比較的高い
表面導電性を有していることが必要とされる。米国特許
第５４８４８３８号には、ポリマーブレンドに導電性カ
ーボンブラックを導入することによって熱伝導率を上昇
させる方法が記載されている。同様に、特開平２−２０
１８１１号公報には、ポリフェニレンエーテル−ポリア
ミド組成物中、特にそのポリアミド連続相中に、導電性
カーボンブラックを導入することが記載されている。か
かるポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物のその
他の成分は普通は耐衝撃性改良剤であり、大抵はスチレ
ンとブタジエンやイソプレンのようなジエンとのブロッ
ク共重合体であり、該ブロック共重合体は後で水素添加
したものでもよい。上記公報に記載の通り、上記導電性
組成物は、最初にカーボンブラックをポリアミドとブレ
ンディングし、次いでポリフェニレンエーテル、耐衝撃
性改良剤及び相溶化剤を（任意にはポリスチレンと共
に）導入することによって製造される。
【０００４】導電性ブレンドを製造するためのもう一つ
の公知の方法では、第一段階でポリフェニレンエーテ
ル、相溶化剤及び耐衝撃性改良剤を混ぜ合わせ、次にポ
リアミドとカーボンブラックを個別に（典型的には押出
機の一連の下流添加口から）添加する。この方法は、カ
ーボンブラックの添加に先立って相溶化ポリフェニレン
エーテル−ポリアミドブレンドが形成され、ブレンドの
形態(morphology)が改善されるという利点をもつ。
【０００５】しかしながら、こうしたブレンドは往々に
して延性が低い、換言すれば脆い、という特徴をもつこ
とが判明した。さらに、かかるブレンドに対する静電塗
装塗料の付着性にバラツキがみられる。欧州などで使わ
れている塗料と米国で使われている塗料では、前者が樹
脂ブレンド表面に一様に高い付着性を有しているのに対
して後者では有していないという点で、化学的差異が認
められる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、延性が改善さ
れかつ多種多様な静電塗装塗料に対する付着性の改善さ
れた導電性ポリフェニレンエーテル−ポリアミドブレン
ドを提供することが重要である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は導電性樹脂ブレ
ンド及びその製造方法を提供する。この樹脂ブレンドは
所望通り高い延性を有していて、世界の多くの地域で使
われているものを始め多種多様な静電粉体塗膜に優れた
付着性をもつ。かかる樹脂ブレンドは押出機のような溶
融ブレンディング装置に１回通すことで製造し得る。
【０００８】本発明は、その一つの態様において、導電
性樹脂組成物を製造するための方法に関するものであ
り、当該方法は Ｉ．(Ａ)ポリフェニレンエーテル樹脂、(Ｂ)エチレン性
不飽和構造単位を４０重量％以上含んでなる１種類以上
の耐衝撃性改良剤ポリマー、及び(Ｃ)溶融状態において
ポリフェニレンエーテル及びポリアミドと反応し得る非
高分子系官能化剤化合物の有効量、を溶融ブレンディン
グして、第一の樹脂ブレンドを形成する段階、及び II．第一の樹脂ブレンドを、(Ｄ)(ｉ)次式の構造単位：
【０００９】
【化３】
【００１０】から基本的になる１種類以上のポリアミド
を２０重量％以上と、その残余をなす(ii)次式の構造単
位：
【００１１】
【化４】
【００１２】（ただし、Ｒ1 〜Ｒ3 の各々はアルキレン
基である）から基本的になる１種類以上のポリアミドを
含んでなるポリアミド組成物、ただし、この段階で導入
される上記ポリアミドは微粒の形態にある、及び(Ｅ)揮
発物含量１．０重量％未満の導電性カーボンブラックの
有効量と溶融ブレンディングして、ポリアミドを連続相
として、ポリフェニレンエーテル、耐衝撃性改良剤ポリ
マー及びカーボンブラックを１又はそれ以上の分散相と
して含んでなる最終樹脂ブレンドであって、体電気抵抗
率(bulk electrical resistivity) が２００ｋΩ・ｃｍ
以下で、落錘衝撃試験において２３℃における全エネル
ギーが４８Ｊ以上で完全脆性破壊以外の破壊モードであ
り、しかも最終樹脂ブレンドにおける試薬(Ｄ)と試薬
(Ａ)、(Ｂ)及び(Ｃ)の合計量との重量比が約０．７５以
上である最終樹脂ブレンドを形成する段階を含んでな
る。
【００１３】本発明のもう一つの態様は上記の方法で製
造された導電性ポリフェニレンエーテル−ポリアミド組
成物である。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明において試薬(Ａ)として使
用されるポリフェニレンエーテル（「試薬」という用語
は本明細書中では該物質の関与する化学反応が実際に起
こるか否かとは無関係に用いられる）は、次式の構造単
位を複数含んでなる。
【００１５】
【化５】
【００１６】上記各単位において独立に、各Ｑ1 は独立
にハロゲン、第一又は第二低級アルキル（すなわち炭素
原子数７以下のアルキル）、フェニル、ハロアルキル、
アミノアルキル、炭化水素オキシ、或いは２以上の炭素
原子によってハロゲン原子と酸素原子とが隔てられてい
るハロ炭化水素オキシ基であり、各Ｑ2 は独立に水素、
ハロゲン、第一又は第二低級アルキル、フェニル、ハロ
アルキル、炭化水素オキシ或いはＱ1 について上記で定
義した通りのハロ炭化水素オキシである。大抵の場合、
各Ｑ1 はアルキル又はフェニル、特にＣ1-4 アルキル基
であり、各Ｑ2は水素である。
【００１７】ホモポリマー形ポリフェニレンエーテル及
びコポリマー形ポリフェニレンエーテルのいずれも本発
明において使用し得る。好ましいホモポリマーは２，６
−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル単位を含むも
のである。好適なコポリマーには、かかる単位を（例え
ば）２，３，６−トリメチル−１，４−フェニレンエー
テル単位と共に含むランダムコポリマーがある。その
他、ポリフェニレンエーテルにビニル単量体又はポリス
チレンやエラストマーのようなポリマーをグラフトして
得られる部分を含んだポリフェニレンエーテル、並びに
低分子量ポリカーボネートやキノンや複素環式化合物や
ホルマールのようなカップリング剤を公知の方法で２本
のポリフェニレンエーテル鎖のヒドロキシ基と反応させ
てさらに高分子量のポリマーとしたカップリング化ポリ
フェニレンエーテル（ただし、実質量の遊離ＯＨ基が残
存していることを条件とする）も包含される。
【００１８】ポリフェニレンエーテルは、２５℃のクロ
ロホルム中で測定して、約０．２５ｄｌ／ｇを超える極
限粘度数を有し、大抵は約０．２５〜０．６ｄｌ／ｇの
範囲内、特に０．４〜０．６ｄｌ／ｇの範囲内の極限粘
度数を有する。ポリフェニレンエーテルは通例２，６−
キシレノールや２，３，６−トリメチルフェノールのよ
うな少なくとも１種類のモノヒドロキシ芳香族化合物の
酸化カップリングによって製造される。かかる酸化カッ
プリングには一般に触媒系が使用され、触媒系は通例、
銅、マンガン又はコバルト化合物のような少なくとも１
種類の重金属化合物を通常は他の各種の物質と組合せた
状態で含んでいる。
【００１９】多くの目的に対して特に有用なポリフェニ
レンエーテルは、少なくとも１つのアミノアルキル含有
末端基を有する分子を含んでなるものである。アミノア
ルキル基は通例ヒドロキシ基に対してオルト位に位置す
る。かかる末端基を含んだ生成物は、ジ−ｎ−ブチルア
ミンやジメチルアミンのような適当な第一又は第二モノ
アミンを酸化カップリング反応混合物の構成成分の一つ
として導入することによって得ることができる。同じく
しばしば存在しているのが４−ヒドロキシビフェニル末
端基であり、かかる末端基は、副生物のジフェノキノン
が特に銅−ハライド−第二又は第三アミン系に存在して
いるような反応混合物から典型的に得られる。実質的な
割合のポリマー分子（通例ポリマーの約９０重量％にも
達するポリマー分子）が上記のアミノアルキル含有末端
基及び４−ヒドロキシビフェニル末端基の少なくともい
ずれかを含み得る。
【００２０】以上の説明から当業者には明らかであろう
が、本発明で使用し得るポリフェニレンエーテルには、
構造単位及び副次的な化学的特徴の変化とは無関係に、
現在公知のすべてのポリフェニレンエーテルが包含され
る。試薬(Ｂ)の耐衝撃性改良剤ポリマーは、ポリフェニ
レンエーテル−ポリアミドブレンドの衝撃強さを改善す
ることが知られているポリマーで、エチレン性不飽和構
造単位（すなわち、ポリマー鎖中エチレン性不飽和炭素
−炭素結合を含む単位）を４０重量％以上、好ましくは
６０重量％含んでなるものであれば、どんなものでもよ
い。かかる単位はブタジエンやイソプレンのようなジエ
ンから誘導されることが最も多い。好適なポリマーの例
は、耐衝撃性ポリスチレン；ポリイソプレンやポリブタ
ジエンのようなポリジエン；ジエン構造単位が完全には
水素添加されていないジブロック及びトリブロックコポ
リマーを始めとするスチレン−ジエンブロックポリマ
ー；カルボン酸基又はその官能性誘導体基（無水物基、
エステル基、アミド基又はイミド基など）をもつ剛性シ
ェルと不飽和ゴム状コアとを有するコア−シェルポリマ
ーである。好ましい耐衝撃性改良剤は、カルボン酸基も
その官能性誘導体基も含まないものであり、特に上述の
スチレン−ジエンブロックコポリマーである。
【００２１】試薬(Ｃ)の官能化剤は、溶融状態でポリフ
ェニレンエーテル及び／又はポリアミドと反応して共重
合形分子を形成し得る官能基を（普通少なくとも２つ）
有する幾つかの公知の非高分子系化合物のいずれでもよ
い。かかる官能基には、カルボン酸基、酸無水物基、ア
ミド基、エステル基、オルトエステル基、エポキシド
基、オレフィン基、ハロトリアジン基、ホスフェート
基、ヒドロキシ基及びアミノ基が包含される。好ましく
は、成分(Ｃ)は成分(Ａ)及び成分(Ｄ)のいずれとも反応
し得る基を少なくとも１つ含有する。例示的な官能性化
合物としては、無水マレイン酸、フマル酸、クエン酸及
びグリシジルメタクリレートがあるが、クエン酸が好ま
しいことが多い。
【００２２】試薬(Ｄ)のポリアミド組成物は、ポリアミ
ド−６（すなわち、ポリ（ε−アミノカプロアミド））
又はそれとポリアミド−６６（すなわち、ポリ（ヘキサ
メチレンアジパミド））との混合物である。このポリア
ミド組成物は２０重量％以上、好ましくは２５〜６０重
量％のポリアミド−６を含んでなり、その存在はカーボ
ンブラックの配合に起因する延性の低下をある程度補う
のに必要である。その他の点では、ポリアミドの性状は
さほど重要でないと考えられる。その例示的な相対粘度
及びアミン末端基濃度はそれぞれ約２５〜６０及び３５
〜１３０μｅｑ／ｇである。
【００２３】試薬(Ｅ)は、揮発物含量１．０重量％未満
の導電性カーボンブラックである。これは好ましくは約
９００ｍ2/ｇ以上、最も好ましくは約１１００ｍ2/ｇ以
上の表面積を有する。市販品として入手し得る好適なカ
ーボンブラックには、アクゾ・ケミカルズ社(Akzo Chem
icals)製のＫｅｔｊｅｎ ＥＣ６００ＪＤがある。その
他の有用な導電性材料には、ハイパーイオン・カタリス
ト(Hyperion Catalyst) から入手可能なもののような炭
素フィブリルがある。
【００２４】本発明の方法の段階Ｉは試薬(Ａ)、(Ｂ)及
び(Ｃ)を溶融ブレンディングすることである。回分式で
も連続式でも、どんな溶融ブレンディング法も使用し得
る。大抵は、一軸又は二軸押出機を用いての押出操作を
用いるのが好ましく、上記試薬は押出機の供給口を通し
て導入される。試薬(Ａ)、(Ｂ)及び(Ｄ)の割合は、最終
樹脂ブレンド中の試薬(Ｄ)の試薬(Ａ)と(Ｂ)の合計量に
対する重量比が約０．７以上、好ましくは約０．９〜
１．２５となるものである。大抵は試薬(Ｂ)は最終樹脂
組成物の約５〜２０％、試薬(Ｃ)は約０．５〜２．０％
をなす。
【００２５】本発明の方法の段階Ｉで慣例的にブレンド
される物質は、最終樹脂ブレンドの１又はそれ以上の分
散相を最終的に形成するものである。段階Ｉで形成され
る第一の樹脂ブレンドに、試薬(Ｄ)全体の約８０％以
下、好ましくは約６５％以下をなす第一部分を導入する
ことも本発明の範囲に属し、しかも好ましいことが多
い。このような試薬(Ｄ)の第一部分を含有させることの
一つの効果は、試薬(Ｄ)の第一部分が存在していないと
ブレンディング温度で分解してしまう可能性のある試薬
(Ｂ)の熱安定性が至適化されることである。
【００２６】段階IIでは、第一の樹脂ブレンドを、試薬
(Ｅ)及び残りの試薬(Ｄ)を含めた残余の成分と溶融ブレ
ンディングする。試薬(Ｅ)は粉体として導入してもよい
が、試薬(Ｄ)の第二部分の一部に濃縮物として導入する
のが好都合であることが多く、該濃縮物は通例約１０〜
２５重量％の試薬(Ｅ)を含んでなる。使用する試薬(Ｅ)
の量は組成物に望ましい導電性を賦与するのに必要な量
であり、大抵は最終樹脂ブレンド１００部当たり約１．
５〜５．０部（ｐｈｒ）、好ましくは約２．０〜３．０
部（ｐｈｒ）の範囲内にある。
【００２７】各試薬の割合は、最終樹脂ブレンドにおけ
る試薬(Ｄ)と試薬(Ａ)、(Ｂ)及び(Ｃ)の合計量との重量
比が約０．７５以上となるように調整される。大抵は、
該重量比は０．７５〜１．１の範囲内である。試薬(Ｄ)
の段階IIで導入される部分が微粒の形態にある（すなわ
ちペレットではなく粉体である）ことが、特に試薬(Ｄ)
と試薬(Ｅ)が別々に導入されるときには、重要である。
これを行わないと、概して非常に導電性の低い組成物が
生じる。
【００２８】段階Ｉ、段階II又は両方の段階で、樹脂ブ
レンドにその他の材料を導入してもよい。かかる材料に
は、ポリアミド又は組成物全体のための安定剤がある。
典型的なブレンディング設定温度は約２５０〜３００℃
である。押出に際して真空ベントを使ってもよい。本発
明の方法は優れた延性と高い導電性をもつ組成物を確実
に製造できるので特に有益である。特に、体電気抵抗率
が２００ｋΩ・ｃｍ以下、通常１００ｋΩ・ｃｍ以下
で、落錘衝撃試験において２３℃における全エネルギー
が少なくとも４８Ｊ、通常５０Ｊ以上であると同時に、
完全に脆性であるよりは優れた延性特性をもつのが本発
明の組成物の典型的特徴である。
【００２９】
【実施例】本発明を以下の実施例で例示する。部及び百
分率はすべて重量基準である。使用したポリフェニレン
エーテルは極限粘度数（クロロホルム中２５℃）が０．
４６ｄｌ／ｇのポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェ
ニレンエーテル）であった。耐衝撃性改良剤は約３０％
のスチレン単位を含んでなるスチレン−ブチレン−スチ
レントリブロックコポリマーであった。使用したポリア
ミド−６種は相対粘度約４０でアミン末端基濃度が８８
〜１２０ｍｅｑ／ｇのものであった。
【００３０】実施例１〜１２ 標準的な設計のスクリューを有する二軸同方向回転押出
機での押出によって相溶化ポリフェニレンエーテル−ポ
リアミドブレンドを製造した。各々の押出機は上流供給
口と下流供給口を備えており、上流供給口は常圧ベント
し、下流供給口は真空ベントした。
【００３１】ポリフェニレンエーテル、耐衝撃性改良
剤、クエン酸、及びポリアミド−６の一部は上流供給口
から導入し、カーボンブラック及び残余のポリアミド並
びに表Ｉ、表II及び表III に示す幾つかの特定の例では
微量の滑剤／緻密化剤を下流で導入した。少量の安定化
剤もブレンドに配合したが、これらの安定化剤及び滑剤
／緻密化剤がブレンドの延性もしくは導電性に何の影響
もないことは経験の示すところである。押出温度は２７
５〜２９３℃の範囲内にあった。
【００３２】押出物を射出成形して試験標本を作り、ノ
ッチ付きアイゾット衝撃強さ（ＡＳＴＭ Ｄ２５６
法）、落錘（ダイナタップ）衝撃強さ（ＡＳＴＭ Ｄ３
７６３法）及び引張伸びを求めた。落錘衝撃試験におけ
る破壊モードは完全脆性（１）から完全延性（５）まで
である。体電気抵抗率試験は、試験片の両端を折り取っ
た後の引張試験標本の一部で行った。両端を導電性塗料
でペイントし、マルチメーターで抵抗を測定し、標本の
面積と長さの商を掛けることによって体抵抗率に換算し
た。
【００３３】本発明の組成物についての結果は表Ｉ及び
IIに示す。表III は各種対照試料の結果を示しており、
これらの対照試料はカーボンブラックの存在の有無、ポ
リアミド−６の存在の有無、連続相と分散相の重量比、
下流で導入したポリアミドの物理的状態並びにカーボン
ブラックの割合及び導入順序などのパラメーターにおい
て本発明とは異なる。衝撃試験の結果はヤード・ポンド
単位系で測定し、メートル単位系に換算した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】これらの表から、本発明の組成物すべてが
望ましい物理的及び電気的性質又はそれに近い性質を有
していること、並びに多くが好ましい性質を有している
ことが明らかであろう。表III に示す対照試料の結果か
ら幾つかの結論を導くことができる。まず、カーボンブ
ラックの存在しない対照例１及び２は優れた物理的性質
を有していた。一方、色々な試薬の割合を有するがポリ
アミド−６を全く含んでいない対照例３及び５は望まし
い体抵抗率を有していたが、延性に劣っていた。ポリア
ミド−６全部をペレットとして下流で導入した対照例４
は甚だ高い体抵抗率を有していた。同じ性質は、カーボ
ンブラックの割合も比較的低い対照例６、並びにカーボ
ンブラックを上流で導入した対照例７及び８においても
みられる。
【００３８】実施例１３ 実施例１と同じ組成物を米国で常用されているＰＰＧ塗
料で粉体塗装した。塗料は樹脂に良好に付着した。不飽
和耐衝撃性改良剤の代わりに、完全に水素添加して飽和
した以外は同様の構造をもつポリマー混合物を用いた対
照試料では、塗料付着性が非常に悪かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィリアム・ロバート・ハーフ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ヴォー アヒースヴィル、スコッチ・パイン・ドラ イブ、19番 (72)発明者 マーク・ハワード・ジャイアマッティ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、セルカ ーク、フォックス・ストリート、21番 (72)発明者 ロバート・ホッサン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、デルマ ー、ヨークシャー・レーン、34番 (72)発明者 トーマス・ジェイ・スタンリー アメリカ合衆国、アラバマ州、モントゴメ リー、ハルシオン・フォレスト・トレイ ル、7737番 (72)発明者 ウィリアム・ディ・リチャーズ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スコテ ィア、ヘリテイジ・パークウェイ、22番

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 導電性樹脂組成物を製造するための方法
    であって、当該方法が Ｉ．(Ａ)ポリフェニレンエーテル樹脂、 (Ｂ)エチレン性不飽和構造単位を４０重量％以上含んで
    なる１種類以上の耐衝撃性改良剤ポリマー、及び (Ｃ)溶融状態においてポリフェニレンエーテル及びポリ
    アミドと反応し得る非高分子系官能化剤化合物の有効
    量、を溶融ブレンディングして、第一の樹脂ブレンドを
    形成する段階、及び II．第一の樹脂ブレンドを、 (Ｄ)(ｉ)次式の構造単位： 【化１】 から基本的になる１種類以上のポリアミドを２０重量％
    以上と、その残余をなす (ii)次式の構造単位： 【化２】 （ただし、Ｒ1 〜Ｒ3 の各々はアルキレン基である）か
    ら基本的になる１種類以上のポリアミドを含んでなるポ
    リアミド組成物、ただし、この段階で導入される上記ポ
    リアミドは微粒の形態にある、及び (Ｅ)揮発物含量１．０重量％未満の導電性カーボンブラ
    ックの有効量と溶融ブレンディングして、ポリアミドを
    連続相として、ポリフェニレンエーテル、耐衝撃性改良
    剤ポリマー及びカーボンブラックを１又はそれ以上の分
    散相として含んでなる最終樹脂ブレンドであって、体電
    気抵抗率が２００ｋΩ・ｃｍ以下で、落錘衝撃試験にお
    いて２３℃における全エネルギーが４８Ｊ以上で完全脆
    性破壊以外の破壊モードであり、しかも最終樹脂ブレン
    ドにおける試薬(Ｄ)と試薬(Ａ)、(Ｂ)及び(Ｃ)の合計量
    との重量比が約０．７５以上である最終樹脂ブレンドを
    形成する段階を含んでなる、標記方法。
  2. 【請求項２】 前記最終樹脂ブレンドの体電気抵抗率が
    １００ｋΩ・ｃｍ以下で、落錘衝撃試験における全エネ
    ルギーが５０Ｊ以上である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 最終樹脂ブレンドにおける試薬(Ｄ)と試
    薬(Ａ)、(Ｂ)及び(Ｃ)の合計量との重量比が約０．７５
    〜１．２５の範囲内にある、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 試薬(Ｂ)の割合が最終樹脂ブレンドを基
    準にして約５％以上である、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 段階Ｉにおいて試薬(Ａ)、(Ｂ)及び
    (Ｃ)、及び試薬(Ｄ)全体の約７５重量％以下の第一の部
    分をブレンディングし、段階IIにおいて残りの試薬(Ｄ)
    を第二の部分として微粒の形態で導入する、請求項１記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 試薬(Ｅ)が試薬(Ｄ)の前記第二部分の一
    部に濃縮物として導入される、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 試薬(Ｅ)の割合が最終樹脂ブレンド１０
    ０部当たり約１．５〜５．０部の範囲内にある、請求項
    １記載の方法。
  8. 【請求項８】 試薬(Ｅ)の割合が最終樹脂ブレンド１０
    ０部当たり約２．０〜３．０部の範囲内にある、請求項
    １記載の方法。
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