JPH10306096A - 酢酸カルシウム・マグネシウムの製造方法 - Google Patents
酢酸カルシウム・マグネシウムの製造方法Info
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- JPH10306096A JPH10306096A JP9134352A JP13435297A JPH10306096A JP H10306096 A JPH10306096 A JP H10306096A JP 9134352 A JP9134352 A JP 9134352A JP 13435297 A JP13435297 A JP 13435297A JP H10306096 A JPH10306096 A JP H10306096A
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- magnesium acetate
- acetic acid
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- cooh
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 所定の量比で粉末状の軽焼ドロマイトと所定
の濃度の酢酸水溶液を反応させることによって、簡単な
製造工程と高い生産性で安価な酢酸カルシウム・マグネ
シウムを製造する。 【解決手段】 軽焼ドロマイト（ＣａＯ・ＭｇＯ）と濃
度６５重量％以上の酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯＨ）水溶液とを
モル比でＣＨ3 ＣＯＯＨ／Ｃａ・Ｍｇ＝２．０〜２．５
の範囲で混合、反応せしめることによって、粉末状ない
しはペースト状物として酢酸カルシウム・マグネシウム
を生成せしめる。
の濃度の酢酸水溶液を反応させることによって、簡単な
製造工程と高い生産性で安価な酢酸カルシウム・マグネ
シウムを製造する。 【解決手段】 軽焼ドロマイト（ＣａＯ・ＭｇＯ）と濃
度６５重量％以上の酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯＨ）水溶液とを
モル比でＣＨ3 ＣＯＯＨ／Ｃａ・Ｍｇ＝２．０〜２．５
の範囲で混合、反応せしめることによって、粉末状ない
しはペースト状物として酢酸カルシウム・マグネシウム
を生成せしめる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、融氷雪剤に用いら
れている酢酸カルシウム・マグネシウムの製造に関す
る。
れている酢酸カルシウム・マグネシウムの製造に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、酢酸カルシウム・マグネシウム
は、苦土石灰スラリー、あるいはドロマイト鉱破砕物ま
たはドロマイト鉱粉状物スリリーに酢酸を作用させて得
られる水溶液を濾過し濃縮させて、酢酸カルシウム・マ
グネシウムを析出させる方法により製造されてきた。し
かしながら、濃縮工程における蒸発・析出操作が煩雑
で、よりいっそうの生産性の高い製法の開発が望まれて
いた。
は、苦土石灰スラリー、あるいはドロマイト鉱破砕物ま
たはドロマイト鉱粉状物スリリーに酢酸を作用させて得
られる水溶液を濾過し濃縮させて、酢酸カルシウム・マ
グネシウムを析出させる方法により製造されてきた。し
かしながら、濃縮工程における蒸発・析出操作が煩雑
で、よりいっそうの生産性の高い製法の開発が望まれて
いた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来法によ
る蒸発・析出工程を簡略化させて、高い生産性で安価な
酢酸カルシウム・マグネシウムを大量に製造することを
目的とする。
る蒸発・析出工程を簡略化させて、高い生産性で安価な
酢酸カルシウム・マグネシウムを大量に製造することを
目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の酢酸カルシウム
・マグネシウムの製造方法、軽焼ドロマイト（ＣａＯ・
ＭｇＯ）と濃度６５重量％以上の酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯ
Ｈ）水溶液とをモル比でＣＨ3 ＣＯＯＨ／Ｃａ・Ｍｇ＝
２．０〜２．５の範囲で混合、反応せしめることによっ
て、粉末状ないしはペースト状物として酢酸カルシウム
・マグネシウムを生成せしめることを特徴とする。
・マグネシウムの製造方法、軽焼ドロマイト（ＣａＯ・
ＭｇＯ）と濃度６５重量％以上の酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯ
Ｈ）水溶液とをモル比でＣＨ3 ＣＯＯＨ／Ｃａ・Ｍｇ＝
２．０〜２．５の範囲で混合、反応せしめることによっ
て、粉末状ないしはペースト状物として酢酸カルシウム
・マグネシウムを生成せしめることを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明では、出発原料として軽焼
ドロマイトと酢酸水溶液とを用いる。軽焼ドロマイトと
酢酸水溶液との反応は、例えば、５ｍｍ以下に粉砕され
た軽焼ドロマイト１モルに対して、酢酸２．０〜２．５
モルを濃度６５重量％以上の酢酸水溶液として加えて混
合する事によって行なうことができ、この反応により粉
末状物ないしはペースト状物として酢酸カルシウム・マ
グネシウムが得られる。更にこの粉末状物ないしはペー
スト状物を乾燥させ、必要により造粒ないしは成形する
ことにより、最終製品としての酢酸マグネシウム・カル
シウムが得られる。乾燥温度としては約１１０℃が好適
である。
ドロマイトと酢酸水溶液とを用いる。軽焼ドロマイトと
酢酸水溶液との反応は、例えば、５ｍｍ以下に粉砕され
た軽焼ドロマイト１モルに対して、酢酸２．０〜２．５
モルを濃度６５重量％以上の酢酸水溶液として加えて混
合する事によって行なうことができ、この反応により粉
末状物ないしはペースト状物として酢酸カルシウム・マ
グネシウムが得られる。更にこの粉末状物ないしはペー
スト状物を乾燥させ、必要により造粒ないしは成形する
ことにより、最終製品としての酢酸マグネシウム・カル
シウムが得られる。乾燥温度としては約１１０℃が好適
である。
【０００６】軽焼ドロマイトと酢酸とを効率良く反応さ
せるためには、軽焼ドロマイト（ＣａＯ・ＭｇＯ）１モ
ルに対して酢酸２．０〜２．５モルを添加、混合して反
応せしめる。酢酸の量が２．０モルより少ないと、得ら
れる酢酸マグネシウム・カルシウム中に未反応の軽焼ド
ロマイトあるいは苦土石灰が含有され、このため、得ら
れた生成物のｐＨ値が１０以上を示す。一方、２．５を
超えると、酢酸が残存し、脱気系への酢酸飛散が生じ、
酢酸カルシウム・マグネシウム製品の酢酸臭が強くな
り、また、ｐＨが４以下となり、目的とする品質が確保
できず、コスト的にも不利となる。
せるためには、軽焼ドロマイト（ＣａＯ・ＭｇＯ）１モ
ルに対して酢酸２．０〜２．５モルを添加、混合して反
応せしめる。酢酸の量が２．０モルより少ないと、得ら
れる酢酸マグネシウム・カルシウム中に未反応の軽焼ド
ロマイトあるいは苦土石灰が含有され、このため、得ら
れた生成物のｐＨ値が１０以上を示す。一方、２．５を
超えると、酢酸が残存し、脱気系への酢酸飛散が生じ、
酢酸カルシウム・マグネシウム製品の酢酸臭が強くな
り、また、ｐＨが４以下となり、目的とする品質が確保
できず、コスト的にも不利となる。
【０００７】酢酸は、濃度６５重量％以上の水溶液とし
て添加、混合されて反応に供される。この濃度が６５重
量％未満の場合には、水分が多くてペースト状になりに
くく、製造工程や製造コストなどの面で不利となる。ま
た、酢酸水溶液の酢酸濃度を８５重量％以上にすること
で酢酸マグネシウム・カルシウムを粉末状物として得ら
れ、一方、反応温度の制御条件を変えることにより、あ
るいは酢酸濃度を６５〜８５重量％、好ましくは７０〜
８５重量％とすることにより、ペースト状物として生成
せしめることができる。
て添加、混合されて反応に供される。この濃度が６５重
量％未満の場合には、水分が多くてペースト状になりに
くく、製造工程や製造コストなどの面で不利となる。ま
た、酢酸水溶液の酢酸濃度を８５重量％以上にすること
で酢酸マグネシウム・カルシウムを粉末状物として得ら
れ、一方、反応温度の制御条件を変えることにより、あ
るいは酢酸濃度を６５〜８５重量％、好ましくは７０〜
８５重量％とすることにより、ペースト状物として生成
せしめることができる。
【０００８】本発明の製造方法は、バッチ式でも連続方
式でもいずれもが適用できるが、より好ましくは連続方
式である。図１は、本発明の製造方法における連続方式
のプロセスの一例を示すフロー図である。粉末状の原料
軽焼ドロマイトと酢酸水溶液とは、それぞれ定量フィー
ダーおよび定量ポンプにより反応機（コニーダー）に供
給されて反応し、粉末状物ないしはペースト状物が生成
する。これらは造粒機で造粒された後、乾燥、篩分けさ
れ、製品としての酢酸カルシウム・マグネシウムが得ら
れる。また、ペースト状物は、目的に適した形状に成形
した後、乾燥させることによって目的とする酢酸カルシ
ウム・マグネシウムを製造することもできる。
式でもいずれもが適用できるが、より好ましくは連続方
式である。図１は、本発明の製造方法における連続方式
のプロセスの一例を示すフロー図である。粉末状の原料
軽焼ドロマイトと酢酸水溶液とは、それぞれ定量フィー
ダーおよび定量ポンプにより反応機（コニーダー）に供
給されて反応し、粉末状物ないしはペースト状物が生成
する。これらは造粒機で造粒された後、乾燥、篩分けさ
れ、製品としての酢酸カルシウム・マグネシウムが得ら
れる。また、ペースト状物は、目的に適した形状に成形
した後、乾燥させることによって目的とする酢酸カルシ
ウム・マグネシウムを製造することもできる。
【０００９】
【発明の効果】本発明によれば、所定の量比で粉末状の
軽焼ドロマイトと所定の濃度の酢酸水溶液を反応させる
ことによって、簡単な製造工程と高い生産性で安価な酢
酸カルシウム・マグネシウムを製造することができる。
軽焼ドロマイトと所定の濃度の酢酸水溶液を反応させる
ことによって、簡単な製造工程と高い生産性で安価な酢
酸カルシウム・マグネシウムを製造することができる。
【００１０】
実施例１ ５ｍｍ以下に粉砕された１００ｇの軽焼ドロマイトと２
４６．７ｇの酢酸水溶液（濃度：９３重量％）を、３０
分間程度混合して粉末状物を生成させた。この粉末状物
を電気乾燥器を用いて約１１０℃で乾燥して、試料Ｎ
ｏ．１を得た。酢酸と軽焼ドロマイトとのモル比ＣＨ3
ＣＯＯＨ／ＭｇＯ・ＣａＯは２モルでの混合・反応であ
る。図２は、試料Ｎｏ．１のＸ線回折パターンで、酢酸
カルシウム水和物と酢酸マグネシウム水和物〔Ｃ4Ｈ6Ｃ
ａＯ4 ・Ｈ2Ｏ＋Ｃ4Ｈ6ＣａＯ4・２Ｈ2 Ｏ＋Ｃ4Ｈ6Ｍｇ
Ｏ4・Ｈ2Ｏ〕であることを示している。Ｘ線回折の測定
条件は次の通りである（以下の実施例も全て条件は同
じ）。
４６．７ｇの酢酸水溶液（濃度：９３重量％）を、３０
分間程度混合して粉末状物を生成させた。この粉末状物
を電気乾燥器を用いて約１１０℃で乾燥して、試料Ｎ
ｏ．１を得た。酢酸と軽焼ドロマイトとのモル比ＣＨ3
ＣＯＯＨ／ＭｇＯ・ＣａＯは２モルでの混合・反応であ
る。図２は、試料Ｎｏ．１のＸ線回折パターンで、酢酸
カルシウム水和物と酢酸マグネシウム水和物〔Ｃ4Ｈ6Ｃ
ａＯ4 ・Ｈ2Ｏ＋Ｃ4Ｈ6ＣａＯ4・２Ｈ2 Ｏ＋Ｃ4Ｈ6Ｍｇ
Ｏ4・Ｈ2Ｏ〕であることを示している。Ｘ線回折の測定
条件は次の通りである（以下の実施例も全て条件は同
じ）。
【００１１】ターゲット：Ｃｕ． フィルター：Ｎｉ． 電圧／電流：３０ｋＶ／１５ｍＡ． フルスケール：４０００ｃｐｓ． Ｔｉｍｅ Ｃｏｎｓｔ：１ｓｅｔ． Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：２°／ｍｉｎ． Ｃｈａｒｔ Ｓｐｅｅｄ：２０ｍｍ／ｍｉｎ． Ｄｉｖ Ｓｌｉｔ：１° Ｒｅｃ Ｓｌｉｔ：０．２ｍｍ． Ｓｃａｔｔ Ｓｌｉｔ：１°
【００１２】実施例２ ５ｍｍ以下に粉砕された軽焼ドロマイトを定量フィーダ
ー（クマエンジニアリング製、アキュームレーター定量
供給機）にて毎分５３ｇ、および酢酸水溶液（濃度：８
９重量％）を定量ポンプ（ＩＷＡＫＩ：ダイヤフラム式
定量ポンプ）にて毎分１４０ｍｌで、それぞれ連続反応
機（（株）竹内製作所製コニーダ）に供給し、滞留時間
２０分間程度反応させて粉末状物を生成させて試料Ｎ
ｏ．２を得た。酢酸と軽焼ドロマイトとのモル比ＣＨ3
ＣＯＯＨ／ＭｇＯ・ＣａＯは２モルでの混合・反応であ
る。図３は、試料Ｎｏ．２のＸ線回折パターンで、酢酸
カルシウム水和物と酢酸マグネシウム水和物〔Ｃ4Ｈ6Ｃ
ａＯ4 ・Ｈ2Ｏ＋Ｃ4Ｈ6ＣａＯ4・２Ｈ2 Ｏ＋Ｃ4Ｈ6Ｍｇ
Ｏ4・Ｈ2Ｏ〕であることを示している。
ー（クマエンジニアリング製、アキュームレーター定量
供給機）にて毎分５３ｇ、および酢酸水溶液（濃度：８
９重量％）を定量ポンプ（ＩＷＡＫＩ：ダイヤフラム式
定量ポンプ）にて毎分１４０ｍｌで、それぞれ連続反応
機（（株）竹内製作所製コニーダ）に供給し、滞留時間
２０分間程度反応させて粉末状物を生成させて試料Ｎ
ｏ．２を得た。酢酸と軽焼ドロマイトとのモル比ＣＨ3
ＣＯＯＨ／ＭｇＯ・ＣａＯは２モルでの混合・反応であ
る。図３は、試料Ｎｏ．２のＸ線回折パターンで、酢酸
カルシウム水和物と酢酸マグネシウム水和物〔Ｃ4Ｈ6Ｃ
ａＯ4 ・Ｈ2Ｏ＋Ｃ4Ｈ6ＣａＯ4・２Ｈ2 Ｏ＋Ｃ4Ｈ6Ｍｇ
Ｏ4・Ｈ2Ｏ〕であることを示している。
【図１】本発明の製造プロセス例を示すフロー図であ
る。
る。
【図２】実施例１で得られた本発明品のＸ線回折パター
ンである。
ンである。
【図３】実施例２で得られた本発明品のＸ線回折パター
ンである。
ンである。
Claims (1)
- 【請求項１】 軽焼ドロマイト（ＣａＯ・ＭｇＯ）と濃
度６５重量％以上の酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯＨ）水溶液とを
モル比でＣＨ3 ＣＯＯＨ／Ｃａ・Ｍｇ＝２．０〜２．５
の範囲で混合、反応せしめることによって、粉末状ない
しはペースト状物として酢酸カルシウム・マグネシウム
を生成せしめることを特徴とする酢酸カルシウム・マグ
ネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9134352A JPH10306096A (ja) | 1997-05-08 | 1997-05-08 | 酢酸カルシウム・マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9134352A JPH10306096A (ja) | 1997-05-08 | 1997-05-08 | 酢酸カルシウム・マグネシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10306096A true JPH10306096A (ja) | 1998-11-17 |
Family
ID=15126364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9134352A Pending JPH10306096A (ja) | 1997-05-08 | 1997-05-08 | 酢酸カルシウム・マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10306096A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104355984A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-02-18 | 姜升林 | 醋酸钙镁的制备工艺和应用 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62267246A (ja) * | 1985-06-24 | 1987-11-19 | ガンシ− ケミカル コ−ポレイシヨン | 粗粒カルシウム・マグネシウム・アセテ−トの製造法 |
| JPS63159338A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 酢酸マグネシウムの製造方法 |
| JPH01502200A (ja) * | 1987-01-14 | 1989-08-03 | ジェネラル アトミックス インターナショナル サービシズ コーポレイション | カルシウムマグネシウムアセテート複塩を含む除氷組成物及びその製法 |
| JPH02283782A (ja) * | 1989-04-25 | 1990-11-21 | Shinken:Kk | 道路凍結防止用氷点降下剤とこれを用いた道路凍結防止剤 |
| JPH08269438A (ja) * | 1995-03-31 | 1996-10-15 | Kouji Sagami | 融雪剤の製造方法 |
| JPH0913003A (ja) * | 1995-06-27 | 1997-01-14 | Yoshizawa Sekkai Kogyo Kk | 路面凍結防止剤とその製造方法 |
| JPH0940935A (ja) * | 1995-05-24 | 1997-02-10 | Daicel Chem Ind Ltd | 凍結防止剤組成物およびその製造方法 |
| JPH09241208A (ja) * | 1996-03-08 | 1997-09-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 酢酸カルシュウムマグネシュウム複塩の製造方法 |
| JPH09249612A (ja) * | 1996-03-14 | 1997-09-22 | Yahashi Kogyo Kk | 酢酸カルシウムの製造方法 |
| JPH10168025A (ja) * | 1996-12-06 | 1998-06-23 | Daicel Chem Ind Ltd | 顆粒状酢酸カルシウムマグネシウムの製造方法 |
| JPH10168026A (ja) * | 1996-12-06 | 1998-06-23 | Daicel Chem Ind Ltd | 顆粒状酢酸カルシウムマグネシウムおよびその製造方法 |
-
1997
- 1997-05-08 JP JP9134352A patent/JPH10306096A/ja active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62267246A (ja) * | 1985-06-24 | 1987-11-19 | ガンシ− ケミカル コ−ポレイシヨン | 粗粒カルシウム・マグネシウム・アセテ−トの製造法 |
| JPS63159338A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 酢酸マグネシウムの製造方法 |
| JPH01502200A (ja) * | 1987-01-14 | 1989-08-03 | ジェネラル アトミックス インターナショナル サービシズ コーポレイション | カルシウムマグネシウムアセテート複塩を含む除氷組成物及びその製法 |
| JPH02283782A (ja) * | 1989-04-25 | 1990-11-21 | Shinken:Kk | 道路凍結防止用氷点降下剤とこれを用いた道路凍結防止剤 |
| JPH08269438A (ja) * | 1995-03-31 | 1996-10-15 | Kouji Sagami | 融雪剤の製造方法 |
| JPH0940935A (ja) * | 1995-05-24 | 1997-02-10 | Daicel Chem Ind Ltd | 凍結防止剤組成物およびその製造方法 |
| JPH0913003A (ja) * | 1995-06-27 | 1997-01-14 | Yoshizawa Sekkai Kogyo Kk | 路面凍結防止剤とその製造方法 |
| JPH09241208A (ja) * | 1996-03-08 | 1997-09-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 酢酸カルシュウムマグネシュウム複塩の製造方法 |
| JPH09249612A (ja) * | 1996-03-14 | 1997-09-22 | Yahashi Kogyo Kk | 酢酸カルシウムの製造方法 |
| JPH10168025A (ja) * | 1996-12-06 | 1998-06-23 | Daicel Chem Ind Ltd | 顆粒状酢酸カルシウムマグネシウムの製造方法 |
| JPH10168026A (ja) * | 1996-12-06 | 1998-06-23 | Daicel Chem Ind Ltd | 顆粒状酢酸カルシウムマグネシウムおよびその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104355984A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-02-18 | 姜升林 | 醋酸钙镁的制备工艺和应用 |
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Legal Events
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