JPH10245551A - 蛍リン光体スクリーン、その製造方法および蛍リン光体スクリーンを製造するための蛍リン光体粉を製造する方法 - Google Patents

蛍リン光体スクリーン、その製造方法および蛍リン光体スクリーンを製造するための蛍リン光体粉を製造する方法

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JPH10245551A
JPH10245551A JP9277353A JP27735397A JPH10245551A JP H10245551 A JPH10245551 A JP H10245551A JP 9277353 A JP9277353 A JP 9277353A JP 27735397 A JP27735397 A JP 27735397A JP H10245551 A JPH10245551 A JP H10245551A
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powder
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Fauzia Jamil
ジャミル ファウジア
Peter K Soltani
ケイ．ソルタニ ピーター
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】高解像度リン光体スクリーンを製造するための
リン光体粉末およびリン光体スクリーンを提供する。 【解決手段】リン光体スクリーンは、基板、赤外吸収
層、これに塗布されたリン光体層を有し、リン光体層は
最も長い軸で測定したときに、粉末中の相当量の粒子が
０より大きく５ミクロン未満のリン光体粉末を有し、リ
ン光体粉末はリン光体組成物を調製し、焼結してインゴ
ットを形成し、磨砕してその相当量の粒子が０より大き
く５ミクロン未満の粉末を形成し、不活性雰囲気下、約
500℃〜 550℃の温度で得られた粉末を再活性化し、粉
末と非反応性有機溶媒との懸濁液を調製し、再活性化の
間に部分的に融合した粉末の粒子を分離し、懸濁液中の
粉末の大きな塊を粉砕するために懸濁液を混合し、部分
的に非反応性無機溶媒と粉末とを分離するために懸濁液
をデカントし、粉末を乾燥してリン光体粉末を形成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】コンピュータ処理された放射線透過写真
を含む様々な目的に光ルミネセンス貯蔵型リン光体スク
リーン（以下、「リン光体スクリーン」と称する）を使
用することはよく知られている。そのようなリン光体ス
クリーンは、ポリマー材料で形成されている基板上にリ
ン光物質層を塗布することによって作られる。リン光体
スクリーンは、イオン化放射エネルギーに曝されたとき
に、電子を捕獲することの出来る材料を含有する。
【０００２】リン光体スクリーンは、通常、リン光物質
粉末の層をコートすることの出来る、薄くて柔軟な基板
を有する。典型的なリン光体スクリーン９の略図が図１
に示されている。図１において、リン光体物質層10は基
板12の最上部に位置している。保護層14がリン光体物質
層10の上部を覆っている。リン光体粒子またはリン光体
粉砕粒子16はリン光体物質層10全体に見いだせる。この
ようなリン光体スクリーンは、放射光に曝されたとき
に、電子を捕獲することによって像、または空間的に変
化するエネルギーの型を記憶することが出来る。 放射
光に曝されたときに、スクリーンはその電子状態の可逆
変更を受ける。この状態はスクリーンを軽く赤外光に曝
すことによって反転する。これは、可視光スペクトルの
波長の範囲内で多くの光子の放出を伴う。このようにし
て、リン光体スクリーンは放射パターンを吸収し、捕獲
した電子として情報を記憶し、後に記憶した放射パター
ンを可視パターンに変換することによって光学的に情報
を読み出すことが出来る。
【０００３】殆どのリン光体スクリーンは硫化ストロン
チウム（SrS ）結晶質などの基材を使用した組成物を含
んでいる。そのようなスクリーンの１つはペンシルヴァ
ニア州、コンショホッケンのリバティーテクノロジー株
式会社（Liberty Technologies, Inc.）から入手するこ
とが出来る。結晶質は、微量の稀土類イオンでドープさ
れている。稀土類イオンとしては、例えば、リバティー
テクノロジー社の組成物の場合は、セリウムイオン(Ce
3+)およびサマリウムイオン(Sm3+)を使用している。硫
化ストロンチウムは、稀土類イオンをドープされると、
結晶格子の中で新しいエネルギーレベルを生じる。これ
らイオンの結晶格子における機能についてさらに詳細に
記述する。
【０００４】イオンは外側の電子に囲まれた陽子と中性
子との核からなる。核を取り囲む電子は、それぞれ決ま
った数の電子を収容するあるエネルギーレベルのみを有
している。そのエネルギーレベルが部分的にしか占有さ
れていなければ、電子はエネルギーレベル間を遷移する
ことが出来る。低いエネルギーレベルから高いエネルギ
ーレベルへの電子の遷移には、当該電子によるエネルギ
ーの吸収が必要である。高いエネルギーレベルから低い
エネルギーレベルへの電子の遷移には、当該電子による
エネルギーの放出が必要である。稀土類イオンに関して
は、４ｆレベルはほんの部分的にしか占有されておら
ず、それより高いエネルギーレベルにある電子によって
取り囲まれている。そういう状態で、４ｆ電子はより高
い５ｄレベルに移動することが出来る。４ｆレベルと５
ｄレベルとの間のエネルギー差は可視光のエネルギーに
近いので、４ｆ電子は可視光を吸収することによって５
ｄレベルに励起される。更なる例としては、５ｄ電子は
光の放出を伴って４ｆレベルに遷移する。これらの遷移
は図２に示されており、該図において、核Ｎは対応する
エネルギーレベルＬ1 、Ｌ2 、Ｌ3 、Ｌ4 およびＬ5 に
関して示されている。可視光の形態で４ｆレベルに与え
られるエネルギーＥは電子を５ｄレベルに移動させ、光
子Ｐを放出することにより５ｄから４ｆに電子が移動す
る。
【０００５】稀土類イオンが結晶格子内に導入される
と、エネルギーレベル配置は、稀土類イオンの電子エネ
ルギーレベルと硫化ストロンチウム結晶の電子エネルギ
ーレベルとの相互作用により変化する。さらに、稀土類
イオンエネルギーレベルの電子は相互に作用する場合が
ある。そのような相互作用の例は図３に示されている。
図に示されているように、結晶がイオン化放射に曝され
ると、電子は価電子帯から伝導帯に励起される。電子の
動いた後には純正電荷、または「空孔」が残っている。
この電子と孔とは「電子−空孔対」と呼ばれている。電
子−空孔対は格子の中で動くことが出来るが、ポテンシ
ャル障壁のために、電子−空孔対は格子内を動くときに
も結びついたままである。この結びついた対は「励起
子」として知られている。
【０００６】励起子は硫化ストロンチウム中で長寿命で
あり、相互に再結合して中性化する前に格子中をしばら
く移動する。このような励起子は、格子中にセリウムイ
オンが生じたときなどの歪みで主として再結合する。再
結合した対から生じるエネルギーはセリウムイオンに送
られ、その結果、セリウムイオンの基底レベルが４ｆで
ある電子が５ｄレベルに励起される。一度５ｄレベルに
なると、その電子は４ｆレベルに戻ることもできるし、
近接するサマリウムイオンにポテンシャル障壁を突き抜
けて移動することもできる。このことが起こる可能性は
セリウムイオンの近くに位置する移動可能なサマリウム
イオンの数に伴って増加する。電子の移動が一度起こる
と、セリウムイオン（Ce3+）は Ce4+ になり、サマリウ
ムイオン（Sm3+）は Sm2+ になる。この過程は「電子捕
獲」と呼ばれている。リン光スクリーンにおいて、捕獲
電子が一定数になることにより、潜在的な像が作られ
る。捕獲プロセスは、Sm2+ 位置で捕獲されている電子
を図３に示されているように外部のエネルギーで刺激す
ることによって反転される。捕獲電子を励起状態にする
エネルギーは約１eVであり、これは波長１μm の光子と
ほぼ同じである。セリウムとサマリウムとをドープした
硫化ストロンチウム結晶の光学刺激波長範囲は図５に示
されており、この図は１μm でのピーク感度が近赤外域
にあることを示している。
【０００７】一度励起状態になると、電子はポテンシャ
ル障壁を突き抜けて近隣の Ce4+ に戻り、そのエネルギ
ーレベルを落としてルミネセンスを発する。このルミネ
センスは「光刺激ルミネセンス」または「ＰＳＬ」とさ
れるのが適切である。ＰＳＬの強度は捕獲された電子の
数に直接比例し、捕獲された電子の数はリン光スクリー
ンによって吸収された放射エネルギーの量に比例する。
【０００８】近接するサマリウムイオンがない状態で
は、５ｄレベルで再結合した励起対に由来するセリウム
電子は可視光を発して４ｆレベルに戻ることが多い。こ
の過程は即発ルミネセンスまたは「蛍光」として知られ
ている。セリウムイオンのルミネセンススペクトルを図
４に示す。
【０００９】電子捕獲が発生する割合は、励起子の生
成、セリウムイオン位置での励起子の再結合、セリウム
イオンの４ｆおよび５ｄエネルギーレベル間での遷移、
セリウムおよびサマリウムイオン間でのトンネリング、
並びに Sm2+ 励起状態から基底状態への電子の移動を含
む様々な捕獲過程が起こる割合に依存する。励起子が生
成する割合、したがって励起子の数は、放射エネルギー
吸収の割合、即ち、照射量の割合に比例する。大部分の
捕獲過程は励起子の生成および再結合の速度に比べて非
常に速い。このような状態で、電子捕獲を最もよく表現
する速度式は次の通りである。
【００１０】 ｄｎe ／ｄｔ＝ｆ−ｎe （Ｎ−ｎ）Ａ （Ｉ） ｄｎ／ｄｔ＝ｎc （Ｎ−ｎ）Ａ （II） ここで、ｆは励起子の生成速度であり、ｎe は生成され
た励起子の数であり、Ｎは捕獲された電子の数であり、
Ａは捕獲の遷移係数、即ち、Ａは捕獲が起こる可能性を
示している。式（Ｉ）と（II）を解いて、捕獲電子の生
成を示す式III を得る。
【００１１】 ｎ(t) ＝Ｎ［１- exp(-ft/N)］ （III ） ここで、ft = γD 、D は放射量、γは比例係数であ
る。露光時間（放射量、Ｄ）に対して捕獲電子の数ｎを
プロットすることにより、図６に示されるように、捕獲
が飽和するまで捕獲電子の数が直線的に増加することが
わかる。
【００１２】前記の生成による捕獲電子として潜在像が
記憶されると、NIR 光子で捕獲された電子を刺激して可
視ルミネセンスを作り、観察することが出来るか電子的
に記録することの出来る像を形成することによって、像
を「読む」必要がある。この速度は、Sm2+ イオンによ
る光子の吸収および捕獲された電子の励起、Sm2+ 励起
状態から近接する Ce4+ イオンへの電子のトンネリン
グ、並びに Ce3+ イオンの５ｄから４ｆレベルへの移動
およびルミネセンスの放出の速度に依存する。トンネリ
ング、移動および放出の速度は、光子の吸収および捕獲
電子の励起の速度に比べて非常に速い。したがって、ル
ミネセンスが放出される速度、即ち、ルミネセンスの強
度は、式（IV）で記述されるように、捕獲された電子が
光子によって刺激される速度にほぼ等しい。
【００１３】 ｄｎ／ｄｔ＝σＩ （IV） ここで、σは Sm2+ イオンの赤外光子捕獲効率であり、
Ｉはリン光体によって吸収される赤外強度であり、σＩ
は捕獲電子を全て放出する時定数である。
【００１４】リン光体スクリーンが一度エネルギーを吸
収すると、可視ルミネセンスの型、即ち像は永久的な容
易に見ることの出来る形式に変換されなくてはならな
い。図７に示されているように、リン光体スクリーン９
はレーザー光線18で走査され、リン光層の非常に少ない
量のみが任意の時に光刺激される。残りの部分は刺激さ
れないままになっている。走査鏡20はスクリーン上の正
確なレーザー光位置にデジタル制御される。次いで、小
さなリン光体領域からのＰＳＬ強度を光センサー、例え
ば、光を電流に変える光電子増倍管22で測定する。得ら
れた電流は電圧に変換され、デジタル化される。デジタ
ル電圧値はスクリーン９上のｘ−ｙ座標の関数としてコ
ンピュータのメモリに保存される。各小部分を読むプロ
セスを全スクリーン９について繰り返す。
【００１５】走査過程は走査速度に依存するところが非
常に大きい。前記のように、時定数、即ち、リン光体の
σＩは走査速度よりもはるかに速いはずである。レーザ
ーが、「画素」として知られている任意の小さな領域を
離れた後には、残光または「遅延」として知られる像の
ぼやけが生じるのを避けるために、光刺激されたルミネ
センスは無視し得るレベルまで低下するのがよい。遅延
は画質を低下させ、特に高解像度走査の場合は問題を起
こす。高解像度走査の間には、画素の数が増えて走査を
完了するのに通常よりも長い時間を要する。リン光体が
十分に高い反応時定数を有していない場合には、高解像
度走査は終了するまでに受け入れられないほど長い時間
を有し、そのようなスクリーンの実際的な有用性を制限
する。このような状態で、当該技術分野では、高い反応
時定数を有していて高解像度走査法で走査されるリン光
スクリーンの能力を向上させるために遅延を小さくする
リン光組成物が求められている。高解像度走査として
は、約１μs/画素の速度が好ましい。
【００１６】リン光スクリーンの製造においては、リン
光体の感度と共にリン光体の反応時定数またはスクリー
ンが反応する速度、そして結果としての走査速度および
画像品質は、基板の選択、層の厚さおよびリン光体層の
性質を含む様々な因子に影響される。光線がリン光体層
の深部を通過すると、散乱する物質が増加する。さらに
リン光体粒子は光線を吸収して散乱させる能力を有して
いるので、リン光体層で生成した可視ルミネセンスがリ
ン光体層から逃げ出して像を形成する効率にも影響する
可能性がある。即ち、露光時間に影響する。像が現れる
までの時間が長ければ長いほど、スクリーンの露光時間
が長くなる。リン光体層を厚くすると、光線が深く侵入
するようになり、像を形成するのに必要な放射を少なく
する。しかしながら、光線が深く侵入すると散乱も増加
し、画像の品質を低下させることになる。基板も画像品
質に影響し得る。画像からの反射は散乱を増やし、画質
が悪くなるほどにリン光体材料への刺激をリン光体層へ
の光線の入射点から外してしまい、遅延が生じる。この
技術分野では、遅延を縮小して高解像度、高速走査で良
い画像品質を提供するリン光体層および基板が求められ
ている。
【００１７】放射線写真術で使用されるリン光体スクリ
ーンを提供する従来技術の方法が米国特許 No. 4,855,6
03 に記載されている。基材を含有するリン光体組成物
は、アルカリ土類金属の硫化物、特に硫化ストロンチウ
ム、電子捕獲場所を提供するサマリウムである第一ドー
パント、並びに酸化セリウム、フッ化セリウム、塩化セ
リウムおよび硫化セリウムを使用することのできる第二
ドーパントから形成される。この組成物は、放出効率を
改善するために、溶融可能なフッ化リチウム塩と硫酸バ
リウム成分とをさらに含有してもよい。この特許は、光
出力強度、即ち、放出効率を改善するためにハロゲン化
セシウムを前記混合物に加えてもよいことをさらに教示
している。
【００１８】この特許によるリン光体スクリーンは成分
の前記混合物を磨砕して均質にし、該成分を窒素雰囲気
下 950〜1300℃で30分〜１時間加熱して溶融した塊を形
成することによって作られる。得られた塊は冷却され、
粒子の大きさが５〜100 ミクロンの粉末に磨砕される。
粒子サイズ分布は広く、更なる加工に好ましい粒子の大
部分は約28〜34ミクロンである。約10ミクロンより小さ
い回収された微細粒子は「廃物」として除去され、溶融
の後により大きな粒子サイズにするために組成物中で再
加工される。
【００１９】磨砕の後、磨砕で結晶に堆積した金属を除
去するために、何らかの形での結晶のエッチングを行わ
なくてはならない。全組成物 100重量部に対して１重量
部のヨウ化セシウムを添加し、溶融温度より低い約 700
℃で約10〜約60分間組成物を再加熱して結晶を再生成さ
せて結晶の損傷を修復する。次いで、得られた材料を冷
却し、アクリル、ポリエチレン、または他の有機重合体
バインダーと混合して基板上に厚さ 100〜500 ミクロン
の膜として塗布する。基板は透明でも不透明でもよく、
明澄プラスチック、酸化アルミニウム、ガラス、紙、ま
たは他の固体物質で形成されていればよい。
【００２０】従来技術に従ってリン光体スクリーンを製
造すると、赤外線による刺激から可視像を発生させるた
めに、通常、何らかの形態の粒子蒸発（particle evapo
ration）またはスパッタリング技術を用いることなく、
粒子を10〜100 ミクロンに粉砕する。リン光体スクリー
ンを形成するのに使用されるリン光体組成物を製造する
粉砕過程には、例えばアルミナのボールなど金属または
セラミックのボールを使用したボールミルの使用が、通
常、含まれる。従来技術の方法におけるボールミルや他
の様々の機械的磨砕装置の使用によって、リン光体組成
物がかなり汚染され、リン光体結晶が損傷を受ける。
【００２１】米国特許 No. 5,378,897 のような他のリ
ン光体スクリーンは基板に塗布された、刺激可能な、二
価のユーロピウム活性バリウムフルオロハライドリン光
体は刺激光線を反射することのできる金属酸化物も含む
ことができる。バインダー中に反射金属酸化物を分散し
て、それを基板表面に均一に塗布することによりスクリ
ーンが形成される。次いで、ユーロピウムを基材とする
リン光体は、バインダーと結びつけられ、溶媒に分散さ
れる。この分散液は第二の離型性のある基板に塗布さ
れ、反射層上に圧縮される。第二の離型性のある基板は
反射層の上部にリン光体層を残して除去される。
【００２２】上に記載したような従来技術のリン光体ス
クリーンは低速の使用には適している。しかしながら、
高解像度の像を得るためには、読まれる画素の数を増や
さなくてはならない。画素の数を増加させることは、画
素の全数を読むのに必要な時間をも増加させる。しかし
ながら、特に産業に適用する場合、数多い画素を読むた
めに走査時間が増加することは、走査速度も非常に速く
ならない限り、好ましくない。大部分の放射線写真術に
おいては可能な限り速い読みとりが要求される。走査を
要する画素の数を増加させ、工業的に受け入れられる走
査時間を維持・向上させるためには、走査速度も必然的
に大きくされなければならず、好ましくは、従来技術で
使用されていた低解像度リン光体スクリーンの走査速度
の約 100倍にする必要がある。しかしながら、走査速度
がそのような大きさにまで増加すると、従来技術のリン
光体スクリーンでは解像度および感度が非常に低下し、
像の遅れが生じる。前記のように、従来技術のリン光体
スクリーンの場合に起こる遅延は、高速で読みとるとき
の曇った、またはぼやけた像として現れる。最初にスク
リーンに記録された像を見るときに、曇った像は解読が
困難である。
【００２３】当該技術分野では、約５μs/画素、または
１μs/画素程度の非常に速い走査速度で読むことが可能
でありながら、刺激光で記録された像を照らすことによ
って読むときひどい遅延を示さない、改良されたリン光
体スクリーンが求められている。
【００２４】
【発明の要約】本発明は、広く、デジタル放射線写真像
作成に使用することのできる、放射光を蓄積する、高解
像度で再使用可能、かつ柔軟な光ルミネセンスリン光体
スクリーンに関する。
【００２５】本発明の方法を使用することによって、遅
延を縮小する重要な改良が、加工中の粉末への汚染を縮
小または排除すること、およびリン光体粉末中の粒子の
殆どが、最も長い軸で、０より大きく５ミクロンより小
さい、好ましくは３ミクロンより小さい粒子サイズを有
するように粒子サイズ分布を狭くすることによって達成
されることが発見された。
【００２６】従来技術の方法で必然的に生じる汚染が、
リン光体を刺激するために赤外光を用い、リン光体を刺
激することによってリン光体スクリーンを読んで得られ
た像の画像明確度に影響を与えることも今や発見されて
いる。このような状態で、本発明によって汚染の程度を
最小化することにより、画像明確度が改良され、遅延が
縮小される。
【００２７】本発明を使用することによって、特に放射
線写真術に応用する場合に、粒子サイズ分布が狭くて粒
子サイズが小さいので、遅延の影響を最小にすることが
できることもわかった。機械的な粉砕によって粒子サイ
ズを大きくして粒子サイズ分布を広くし、「微細粒子」
を一般的に廃物としている従来技術の方法、および／ま
たは高温短時間でリン光体の結晶を再生成している従来
技術の方法では狭い粒子サイズ分布を達成することは困
難である。特別な粉砕技術を用い、粒子サイズ分布を狭
くし、長時間に渡る低温での再生成によって、遅延を実
質的に排除した放射線写真術用の高解像度リン光体スク
リーンを得ることができる。
【００２８】本発明は高解像度リン光体スクリーン用の
リン光体粉末を製造する方法を含む。該方法は、リン光
体組成物を製造し、得られた組成物を不活性雰囲気下で
約1050℃〜約1200℃の温度で焼結してリン光体のインゴ
ットを形成することを有する。得られたインゴットは粉
末を形成するために粉砕される。ここにおいて、該粉末
における殆どの粒子は、最も長い軸で測定して、０より
大きく５ミクロンより小さい粒子サイズを有する。この
粉末は、該粉末を不活性雰囲気中で約 500℃から約 550
℃の温度まで加熱することにより再活性化される。この
粉末と非反応性有機溶媒との懸濁液が調製され、再活性
化の間に部分的に融合した粉末の粒子を分離し、懸濁液
中の大きな塊を破壊するために混合される。次いで、少
なくとも部分的に非反応性無機溶媒と前記粉末とを分離
するために、懸濁液をデカントする。この粉末を乾燥
し、リン光体スクリーンを製造するリン光体粉末を形成
する。
【００２９】別の態様において、この発明はリン光体ス
クリーンを製造する方法をまた含む。該方法はリン光体
粉末を調製することを含み、この粉末における殆どの粒
子は、最も長い軸で測定して、０より大きく５ミクロン
より小さい粒子サイズを有する。可塑剤、溶媒およびバ
インダーを有するバインダー溶液が調製される。このバ
インダー溶液、溶媒、分散剤およびリン光体粉末を混合
することによってリン光体スラリーが形成される。次い
で、黒色の赤外線吸収基板をスラリーでコートしてリン
光体スクリーンを形成する。スクリーンを乾燥して溶媒
を除去する。
【００３０】別の態様において、本発明はリン光体スク
リーンを製造する方法も含む。該方法はリン光体粉末を
調製することを含み、この粉末における殆どの粒子は、
最も長い軸で測定して、０より大きく５ミクロンより小
さい粒子サイズを有する。可塑剤、溶媒およびバインダ
ーを有するバインダー溶液が調製される。このバインダ
ー溶液、溶媒、分散剤およびリン光体粉末を混合するこ
とによってリン光体スラリーが形成される。基板を少な
くとも一種の赤外線吸収化合物を有する赤外線吸収層で
コートする。次いで、赤外線吸収層を前記スラリーでコ
ートしてリン光体スクリーンを形成し、スクリーンを乾
燥して溶媒を除去する。
【００３１】この発明は、黒色の赤外線吸収基板と該基
板にコートされたリン光体層とを有するリン光体スクリ
ーンも含む。ここにおいて、リン光体層はリン光体粉末
を有し、この粉末における殆どの粒子は、最も長い軸で
測定して、０より大きく５ミクロンより小さい粒子サイ
ズを有する。
【００３２】他の態様において、本発明は、基板、該基
板上に塗布された赤外線吸収層、および赤外線吸収層上
に塗布されたリン光体層を有する。ここにおいて、リン
光体層はリン光体粉末を有し、この粉末における殆どの
粒子は、最も長い軸で測定して、０より大きく５ミクロ
ンより小さい粒子サイズを有する。
【発明の詳細な説明】
【００３３】本発明の方法は、加工中のリン光体粉末へ
の汚染を減少もしくは排除し、結晶の損傷を最小限に
し、粒子サイズ分布をより狭くすることにより、高走査
速度で高解像度の画像形成を行うために、遅延を著しく
縮小した。ここで、リン光体粉末中の相当量の粒子、好
ましくは実質的に全粒子が０より大きく約５ミクロンよ
り小さい、好ましくは約４ミクロンより小さい粒子サイ
ズを有する。ここで使用されている「粒子サイズ」は、
粒子の最も長い軸における個々の粒子の測定値を意味す
る。また、「平均粒子サイズ」は全粒子の粒子サイズの
中間、または平均値を意味している。さらに、本発明の
好ましい態様においては、後方散乱および陰を最小限に
抑えるために、リン光体層と共に、可視光を反射するこ
ともできる黒色の赤外線吸収基板および／または赤外線
吸収層を使用することによって、画像の鮮明さを一段と
増すことができる。黒色の基板を使用する場合は、赤外
線吸収層の使用は任意である。しかしながら、標準的な
基板を使用する場合は、赤外線吸収層を使用することに
よって後方散乱と陰とを最小限に抑えることができる。
【００３４】リン光体スクリーンを製造するに際して、
まず、リン光体組成物を調製する必要がある。該組成物
は、組成物の各成分を注意深く秤量し、好ましくは、窒
素、アルゴン等の存在下のような乾燥した不活性雰囲気
下で、適当な方法でそれらを化合させることによって調
製される。前記放射エネルギーに曝されたときに、電子
を捕獲することのできる光ルミネセンス材料を含んでい
れば、本願では適切なリン光体組成物のいかなるものも
使用してもよい。しかしながら、該組成物は放射線写真
用として適しているのが好ましい。
【００３５】リン光体組成物の基材は、周期表のII〜VI
族の元素を含有し、好ましくは硫化ストロンチウム（Sr
S ）である。この基材がリン光体組成物の約90重量％〜
約99重量％の量で存在しているのが好ましい。基材を第
一および第二ドーパント、並びに少なくとも一種の溶融
可能な塩を混合する。組成物は、採用可能なあらゆる混
合方法で混合される。好ましくは、磨砕しないように、
また主として粉末を穏やかに結合させるように、最小数
のボールを用いたアルミナボールミルを使用して低速で
混合するのがよい。さらに、V-ブレンダーのような低速
または穏やかに混合する装置を使用してもよい。組成物
はシールされた気密な容器中で混合されるのが好まし
い。組成物が均一に混合した後に、焼結のために、組成
物をアルミナまたはグラファイトなどのボート形試料容
器に乗せてもよい。グラファイトボート形試料容器が使
用されるのが好ましい。
【００３６】第一および第二ドーパントはランタノイド
の稀土類である。好ましくは、第一ドーパントはサマリ
ウムまたはサマリウム(Sm)を含有する化合物であり、最
も好ましくは酸化サマリウム(Sm2O3) である。第一ドー
パントは約 0.0025 重量％〜約0.1 重量％（約25〜約
1,000ppm ）存在するのが好ましい。第二ドーパント
は、好ましくは、セリウム（Ce）またはセリウム化合物
であり、最も好ましくは硫化セリウム（Ce2S3 ）であ
り、約 0.0025 重量％〜約 0.2重量％（約25〜約2,000
ppm ）の量で存在する。第一ドーパントと第二ドーパン
トとが、元素のサマリウム対元素のセリウムの割合が約
１：５〜約１：10であるように結合されるのがさらに好
ましい。
【００３７】溶融可能な塩がリン光体組成物に添加され
るのが好ましい。好ましい塩は、フッ化リチウム、炭酸
リチウム、硫化リチウムおよび類似の性質を有する他の
溶融可能な塩である。最も好ましい溶融可能な塩は、フ
ッ化リチウム、炭酸リチウムまたはそれら２つの塩を組
み合わせたもののいずれかである。この溶融可能な塩
は、リン光体組成物の約0.1 重量％〜約４重量％の量で
添加されるのが好ましい。
【００３８】光ルミネセンスの性質を改質するために、
溶融可能な塩の外に、先に挙げたような任意成分の溶融
可能な塩、他の基材、または約１重量％〜約５重量％の
量で使用されてもよい硫化カルシウム、炭酸バリウムま
たは硫酸バリウムのような光沢剤を含む、他の成分を追
加することができる。従来技術の強度向上剤であるハロ
ゲン化セシウムを使用してもよいが、リン光体の放射ま
たは感度を減少させる可能性があるので、ハロゲン化セ
シウムは添加しない方が好ましい。
【００３９】リン光体組成物を秤量し、調製した後に、
グラファイトボート形試料容器に載せてグラファイトプ
レートのようなプレートで蓋をする。次いで、組成物を
不活性雰囲気下、好ましくは窒素供給下で焼結してリン
光体インゴットを形成する。組成物を大気圧下で焼結す
るのが好ましい。リン光体を炉で焼結するのが好まし
く、固体状態反応が起こって結晶マトリクスを形成す
る。より高温でリン光体組成物を焼結する前に組成物か
ら実質的に全ての湿気を除去するために、リン光体組成
物を、まず、約100 ℃〜約300 ℃、好ましくは約120 ℃
〜約140 ℃の炉で乾燥段階に付すのが好ましい。焼結の
前に十分な量の湿気を除去しておかないと、リン光体組
成物が湿気に敏感であるので、リン光体を損傷して結晶
の形成を妨げる。結晶の形成をよりよく制御するため
に、炉の温度変化並びに乾燥および焼結時間を管理する
のが好ましい。好適な乾燥温度に達するまで、温度を約
５℃／分の速度で上昇させるのが好ましい。次いで、約
１〜約４時間、好ましくは約２時間、組成物を一定温度
に保つ。
【００４０】乾燥段階が完了したら、約1050℃〜約1200
℃、好ましくは約1120℃〜1130℃の焼結温度に達するま
で、温度をほぼ同じ速度（５℃／分）で上昇させる。最
も好ましくは、焼結温度は約1125℃である。リン光体は
前記焼結温度で好ましくは約１〜４時間、好ましくは約
２時間焼結される。リン光体組成物は、リン光体の温度
が 100℃未満、好ましくは約70℃未満になるまで冷却さ
れ、これによってリン光体インゴットが形成される。
【００４１】焼成の後にリン光体の結晶が形成され、高
解像度リン光体スクリーンを得るために、これ以降は結
晶に与える物理的損傷を最小限にし、結晶の汚染が起こ
る可能性を少なくするために、細心の注意を払わなくて
はならない。得られたインゴットは粉末を形成するため
に磨砕される。ここで、粉末中の相当量の、好ましくは
実質的に全量の粒子が０より大きく５ミクロンよりも小
さい粒子サイズを有している。好ましくは、まず、イン
ゴットを清潔で乾燥した道具で注意深く破砕して、磨砕
装置に供給されるのに十分な程度の砕片にしておくのが
よい。該道具は乳鉢と乳棒、またはそれに類似するよう
な非金属の道具であるのが好ましい。これらの破片の好
ましい大きさは最も長い軸の平均が約 2 mm 程度であ
る。
【００４２】本発明の方法の好ましい態様においては、
インゴットは、好ましくは前記のように破砕された後
に、細かい粉末にまで磨砕される。しかしながら、微細
粒子サイズに磨砕する流体動力ミルの口に送り込むのに
適した粒子サイズを得るためには、以下に記載するよう
に、粉末中の実質的に全ての粒子が０より大きく約 250
ミクロン以下であるようにするために、最初にインゴッ
トをより大きな片に破砕する第一磨砕過程で、まず、粉
末を磨砕するのが好ましい。そのような予備的磨砕に適
したミルはブリンクマン（Brinkman）ZM1 遠心分離ミル
である。
【００４３】第一磨砕過程で予備的に磨砕された粒子
は、結晶の汚染と損傷とを避けるために、流体動力ミル
の供給口に送られる。流体動力ミルまたは空気駆動装置
のような類似の装置は、例えば金属部品などからの直接
的な汚染を防止し、空気圧によって粒子を相互に衝突さ
せることによって、通常の磨砕ミルで起こる粒子への剪
断損傷を著しく低減する。粒子は高速で衝突し、非常に
微細な粒子に粉砕される。第二磨砕過程に適した流体動
力ミルはドイツ製のアルパイン（Alpine）AFG モデル 1
00である。
【００４４】流体動力ミルにおける第二磨砕過程におい
て、粉末を約 6,000〜約16,000 rpmの高速で磨砕するの
が好ましく、より好ましくは約14,000〜約16,000 rpmで
ある。第二粉砕過程は粉末中の相当量の、好ましくは実
質的に全量の粒子が０より大きく約５ミクロン未満の、
好ましくは、全粒子が０より大きく約４ミクロン未満の
粒子サイズを有するようになるまで続けられる。好まし
くは、少なくとも60％、より好ましくは80％、さらに90
％の粒子が０より大きく約５ミクロン未満の粒子サイズ
を有するようになるまで磨砕される。好ましくは、磨砕
された粉末の平均粒子サイズは０より大きく約３ミクロ
ン以下である。
【００４５】本発明の流体動力ミル磨砕法は結晶への剪
断損傷を最小にする故に必要ないので、好ましい方法に
おいては、磨砕された粉末にエッチングを行わない。
【００４６】インゴットが磨砕されたら、磨砕過程で損
傷された結晶の残りを除去するために、結晶を再活性化
しなくてはならない。この方法では機械的損傷は最小で
あるので、従来技術の方法におけるよりも再活性化は効
率がよい。再活性化の間、より時間のかかる低い最適再
活性化温度を用いることによって、再活性化手続は最適
な粒子サイズ分布を形成させるのに実質的に寄与し、リ
ン光体の感度を改善し、遅延を著しく減少させる。結晶
の成長速度と形成とは再活性化の温度に依存する。リン
光体粉末を形成する従来技術の方法においては、大きな
結晶を作り、かつ、小さな結晶粒子を融合させてより大
きな粒子とするためには、焼結温度よりも低くてできる
だけ高い温度が最も有益であると信じられている。しか
しながら、以下に記載するように、出願人が選択した方
法は、結晶粒の成長を管理するために、低い再活性化温
度で長時間維持することを含む。したがって、本発明の
遅延を小さくするのに寄与するより小さい結晶を得るた
めに、成長速度を小さくして成長過程の制御を可能にす
る。
【００４７】好ましくは、粉末を不活性雰囲気下で２段
階の加熱手続によって再活性化する。焼結手続で用いた
ような速度で温度を次第に上げて行くのが好ましい。粉
末から実質的に全ての水分を除去するために、まず、粉
末を約 100℃〜約 300℃、好ましくは約 120℃〜約 140
℃で乾燥する。次いで、焼結温度よりも低い温度、好ま
しくは約 500℃〜約 550℃、より好ましくは約 525℃〜
約 550℃の温度で、下の表１に示される好ましい粒子サ
イズ分布範囲を得るのに十分な時間、粉末を加熱する。
好ましくは、粉末を約 3.5〜約 4.5時間、より好ましく
は約４時間加熱し、次いで、室温に冷却する。
【００４８】
【表１】
【００４９】平均粒子サイズを３ミクロン以下とするた
めには、粒子サイズ分布は、５〜８ミクロンの粒子が殆
ど０％、０〜１ミクロンの粒子が44％の量で存在、１〜
２ミクロンの粒子が12％の量で存在、２〜５ミクロンの
粒子が44％の量で存在するようであるのが好ましい。表
１の上記粒子サイズ分布は好ましいものであって、実質
的な量の粒子、好ましくは少なくとも60％、より好まし
くは80％、さらに90％の粒子が５ミクロンより小さい限
り、他の粒子サイズ分布も本発明の範囲内であることが
理解されるべきである。
【００５０】次いで、再活性化された粉末は反応しない
有機溶媒と結びつけられて懸濁液を形成する。反応しな
い有機溶媒であれば、溶媒はどんなものでもよく、例え
ば、メタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロ
ピルアルコール、メチルエチルケトン、メチレンクロラ
イド、エチレンクロライド、アセトン、メチルイソブチ
ルケトン、メチルアセテート、エチルアセテート、ブチ
ルアセテート、ジオキサン、エチレングリコール、モノ
エチルエーテルおよびエチレングリコールモノエチルエ
ーテル並びに類似の溶媒が挙げられる。
【００５１】好ましくは、溶媒は粉末を完全に濡らし、
少なくともコロイド型の懸濁液を得るのに十分な量与え
られる。結晶を損傷または汚染することなく懸濁液を穏
やかに混合するために、非金属攪拌器を用いた攪拌、好
ましくは超音波プローブによって懸濁液を混合するのが
よい。混合は、再活性化の間に部分的に融合した粒子を
分離させ、粉末の大きな塊を破砕するのにも役に立つ。
次いで、少なくとも部分的に溶媒と粉末とを分離させる
ために、懸濁液をデカントする。乾燥したときに、相当
量の粒子、好ましくは実質的に全粒子の粒子サイズが０
より大きく５ミクロン未満となる濡れた粉末を得るため
には、溶媒懸濁液を形成し、混合し、デカントする段階
を、必要に応じて、数回繰り返すのが好ましい。
【００５２】約20ミクロンより大きい塊状の濡れたリン
光体粉末をより小さな塊および粒子から分離するため
に、篩または他の分離器具を介したデカントにより懸濁
液を処理して、小さい塊および粒子をトレーまたは他の
容器に集めるのが好ましい。大きな塊はさらに溶媒にと
かし、攪拌処理を行い、再びデカントするのがよい。こ
の手続を数回繰り返すのがよく、篩と収集トレーとは不
活性雰囲気下で乾燥される。より大きな塊については、
前記磨砕処理の前に、それら塊を最初の加熱段階にリサ
イクルして再処理することもできる。以下に記載するよ
うにリン光体スクリーンを製造するために、濡れた、ま
たは湿った状態にある残っている細かい粒子を集めて乾
燥する。従来の炉で粉末を乾燥してもよいが、不活性雰
囲気下で乾燥するのが好ましい。
【００５３】本発明のリン光体スクリーンを製造する好
ましい方法は、粉末中の相当量の粒子、好ましくは実質
的に全粒子が０より大きく約５ミクロン未満の粒子サイ
ズを有しているようにリン光体粉末を調製することを含
む。該粉末は、本発明によるリン光体粉末に関して先に
記載したリン光体粉末であることが好ましい。粉末は、
また、前記の好ましい方法に従って形成されていること
が好ましい。しかしながら、他のリン光体粉末、例え
ば、粒子が好ましい粒子サイズを有するように磨砕さ
れ、さらに好ましくは前記の望ましい粒子サイズ分布を
有するように加工される限り、米国特許 No. 4,621,196
および No. 4,855,603 （これらをこの参照によって
ここに取り入れる）に開示されているような他の様々な
基材、ドーパント、または溶融可能な塩を使用するもの
を本発明の方法で使用してもよいことが、この開示に基
づいて理解されるべきである。
【００５４】可塑剤、溶媒およびバインダーを含むバイ
ンダー溶液を次いで調製する。可塑剤は、例えばフタル
酸エステルなどのフタレートを基材とする可塑剤である
のが好ましい。適切な可塑剤はモンサントケミカル（Mo
nsanto Chemicals）からサンティサイザー（Santicizer
商標名）160 として入手することができる。リン光体
粉末の水分感度故に、可塑剤とバインダーとは水分を最
小にするように選択されるのがよい。しかしながら、ス
ルホンアミド、フタル酸エステルのようなフタレートを
基材とする化合物、リン酸エステル、トリメリット酸
塩、アルコール、エーテルもしくはケトンまたは類似の
性質を有する他の可塑剤も使用してもよい。使用されて
いるリン光体組成物および所望のスクリーンの性質によ
って、可塑剤は様々な量で存在させることができる。し
かしながら、最適には、可塑剤はバインダー溶液の約40
重量％〜約60重量％、好ましくは約50重量％であるのが
よい。
【００５５】溶媒は、リン光体粉末の製造方法において
再活性化の後に粉末の懸濁液を形成するのに使用するも
のとして先に挙げた、反応せず、相容性がある有機溶媒
であればいかなるものでもよい。所望の厚さのリン光体
膜を得るのに望ましい流動学的性質を与える量の溶媒を
使用するのがよい。溶媒はメチルエチルケトンであっ
て、バインダー溶液中に該バインダー溶液の約15重量％
〜25重量％、好ましくは約17重量％存在するのが好まし
い。
【００５６】バインダーは、可塑剤およびリン光体粉末
と相容性があり、水分の吸収を最小にするものであれば
いかなるものでもよい。ゼラチンを含む天然ポリマー、
並びにポリビニルブチラール、ポリビニルアセテート、
ニトロセルロース、エチルセルロース、ビニリデンクロ
ライド−ビニルクロライド共重合体、ポリメチルメタク
リレート、ビニルクロライド−ビニルアセテート共重合
体、ポリウレタン、セルロースアセテートブチレート、
ポリビニルアルコール、ポリエステルおよびポリエチレ
ン等の他の有機ポリマーのような他のバインダーを使用
してもよいが、バインダーはアクリル系誘導体であるの
が好ましい。バインダーは所望のコーティングの性質に
よって様々な量で存在させることができる。しかしなが
ら、バインダーは、バインダー溶液の約25重量％〜約35
重量％、好ましくは約30重量％で存在させるのが好まし
い。
【００５７】次いで、バインダー溶液と溶媒、分散剤、
およびリン光体粉末とを混合することによってリン光体
スラリーを形成する。まず、分散剤を溶媒中に溶かすこ
とによってスラリーを形成するのが好ましい。溶媒が溶
媒同士、かつ残りの成分と相容性を有する限り、バイン
ダー溶液を形成するのに使用されるいかなる溶媒から選
択されてもよく、また、バインダー溶液を形成するのに
使用される溶媒と同じであっても異なっていてもよい。
リン光体スラリーで使用される溶媒はバインダー溶液の
溶媒と同じであるのが好ましい。該スラリーの溶媒がメ
チルエチルケトンであるのがさらに好ましい。分散剤は
適したものであればいかなる分散剤であってもよく、例
えば、重合体分散液である。好ましくは、分散剤は、ア
イ・シー・アイ アメリカズ株式会社（ICI Americas,
Inc.）から入手することができるハイパーマー（Hyperm
er 商標名）または KD-1 （商標名）である。
【００５８】低速で溶媒および分散剤を超音波混合しな
がらリン光体粉末を少しずつ加える。結晶を損傷し、塊
を形成するのを防ぐために、リン光体粉末は非常にゆっ
くりと溶液に加えるのがよい。次いで、リン光体粉末と
分散剤および溶媒の溶液とを混合したものにバインダー
溶液を少しずつ加えて、スラリーを形成する。スラリー
にバインダーとリン光体粉末とを加えている間、汚染と
結晶の損傷とを避けるために、スラリーを超音波プロー
ブまたは他の非金属・低剪断混合装置によって混合し続
けるのがよい。
【００５９】基板にスラリーを塗布するのに好ましい流
動学的性質を得るために、スラリー中の成分の量を変え
てもよい。しかしながら、バインダー溶液が全スラリー
組成物の約10重量％〜約20重量％、好ましくは約15重量
％であるのが望ましい。溶媒は、スラリー組成物の約15
重量％〜約35重量％、好ましくは約30重量％であるのが
望ましい。さらに、スラリー組成物は、約 0.5重量％〜
約 1.5重量％、より好ましくは約１重量％の分散剤、お
よび約60重量％〜約85重量％、より好ましくは約75重量
％のリン光体化合物を有しているのが望ましい。
【００６０】次いで、リン光体スラリーを黒色の赤外吸
収基板上に塗布してリン光体スクリーンを形成する。基
板は、赤外線吸収能力を有する適切な重合体基板であれ
ばいかなるものでもよいが、ジーイープラスチックス
（GE Plastics ）から入手することのできるレキサン
（LEXAN 商標名）のようなポリカーボネート材料で形成
されているものが好ましい。赤外線による像形成や他の
放射線写真用の管や他の器材に巻き付けることができる
ように、基板は弾力性を有しているのが好ましい。赤外
線吸収基板を使用することによって、リン光体層を通過
する赤外光が後方散乱されることがなく、散乱効果が最
小限に抑えられる。このような散乱効果は、通常、基板
で反射した赤外光によって起こされ、塗膜中のリン光体
粒子をさらに活性化して、先の「背景」の欄で記載した
照射像に後方散乱またはシャドー効果を生じさせる。赤
外吸収基板を使用することは散乱を排除するのに役立
ち、より鮮明な像を得ることができる。
【００６１】本発明のリン光体スクリーンには上記黒色
の赤外線吸収基板を使用するのが好ましいのであるが、
以下に記載する赤外吸収層を基板とリン光体層との間に
設ければ、放射線写真用に適した柔軟性のある基板であ
ればいかなるものを使用してもよい。
【００６２】加熱の前にスラリー中の溶媒の相当量を蒸
発させるために、窒素流通下のような不活性雰囲気中で
スクリーンを硬化させるのが好ましい。硬化されたスク
リーンは、基板上のスラリーを乾燥させるために、約70
℃〜約 105℃の温度で加熱される。スクリーンを室温で
乾燥してもよい。スクリーンが乾燥した後に、個々の使
用に適した大きさおよび形状にスクリーンを切断する。
【００６３】本発明によるリン光体スクリーンを製造す
る方法の好ましい態様においては、リン光体スラリーを
塗布する前に基板に赤外吸収層を塗布する。ルミネセン
ス強度を向上させるために、リン光体層の中で生じた可
視光を反射する（反射されなければ、リン光体層の中で
の散乱によって減衰してもよい）ように、赤外吸収層は
可視光を反射することもできると好ましい。赤外吸収層
は、リン光体スラリーを形成するのに使用されたバイン
ダーのようなバインダー、および赤外吸収化合物を含
む。赤外吸収化合物は、染料および酸化イッテルビウム
（Yb2O3 ）などのイッテルビウム（Yb）含有化合物、並
びに該層の赤外吸収性に悪影響を与えない他の充填材成
分を含むいずれのものであってもよい。該化合物は可視
光の反射にも寄与することが好ましい。赤外吸収層はリ
ン光体塗料を形成するのに使用した溶媒などの溶媒を含
んでもよい。
【００６４】本発明の赤外吸収層は、好ましくは可視光
を反射し、塗膜中の粒子による光の散乱および基板によ
る反射で陰が生じる可能性を最小にするように赤外光を
吸収する。さらに、黒色の赤外吸収基板が使用される好
ましい態様においては、赤外吸収層を通過した場合の赤
外光が基板によって吸収され、後方散乱が実質的に排除
される。さらに、赤外吸収層によって可視光が反射され
てルミネセンス強度が向上する。しかしながら、そのよ
うな黒色の赤外吸収基板が使用される場合は、赤外吸収
層を設けるのは任意である。
【００６５】本発明の範囲内の他の構造は、ルミネセン
ス強度を向上させるために可視光を反射することができ
るように１種以上の赤外吸収染料で塗装または処理され
た白色のまたは可視光反射基板の使用を含む。この染料
は、後方散乱の一因となりかねない赤外放射を吸収する
機能を有する。適切な赤外吸収染料であればいかなるも
のを使用してもよい。
【００６６】本発明の好ましい態様においては、スクリ
ーン上のリン光体塗膜の上に透明な保護被膜を設けても
よい。この被膜は赤外または他の放射エネルギーがリン
光体スクリーンを通過するのを妨げない材料で形成され
るのがよい。この被膜は、アクリル誘導体を基材とする
材料または類似の保護塗料材料で形成されるのが好まし
い。好適な塗膜材料はアクラール（Aclar 商標名）であ
る。リン光体スクリーンによる過度の湿気の吸収とリン
光体塗膜の損傷を防ぐので、このような被膜を設けるの
が好ましい。
【００６７】本発明によるリン光体スクリーンは、先の
リン光体スクリーンの製造方法で記載した基板のよう
な、黒色の赤外吸収基板を含むのが好ましい。しかしな
がら、赤外吸収層が設けられれば、リン光体スクリーン
を形成するのに適したいかなる基板が使用されてもよ
い。リン光体層は、適切な方法であればいずれの塗装方
法によって基板に塗装されてもよい。リン光体層は、相
当量の、好ましくは実質的に全量の粒子が０より大きく
５ミクロン未満の、好ましくは４ミクロン未満の粒子サ
イズを有するリン光体粉末を有する。リン光体層は、本
発明の方法に関して先に記載したようなリン光体粉末、
バインダー、分散剤および他の成分を含んでもよい。し
かしながら、本発明の画像鮮明度や高解像度能力に影響
を与えない他のリン光体層成分を代わりに使用しても、
また、リン光体層に添加してもよいことが、この開示に
基づいて理解されるべきである。
【００６８】インゴットを磨砕して、相当量の、好まし
くは実質的に全量の粒子が０より大きく５ミクロン未満
の粒子サイズを有する粉末を形成するいかなる方法によ
っても、リン光体粉末を形成することができる。しかし
ながら、インゴットが焼結された後は、分解が最小にな
る、または避けられるように、有害な汚染に曝されるの
を最も少なくするような方法でリン光体粉末が形成され
るのが好ましい。リン光体粉末は、機械的磨砕によるこ
となく、磨砕に空気または他の類似の流体手段が使用さ
れ、剪断力による結晶の損傷を最小にし、より均一な粒
子サイズおよびより狭い粒子サイズ分布を与える方法に
よって形成されるのが好ましい。濡れた状態での篩手続
を使用すること、並びに分子サイズ分布を改善し狭くす
るために、および実質的に遅延を少なくするために低温
度での再活性化工程を使用することによって、リン光体
粉末が形成されるのがまた好ましい。リン光体粉末が先
に詳細に記載した方法によって形成されるのが最も好ま
しい。しかしながら、本発明は記載した通りの方法に限
定されず、高解像度のリン光体スクリーンを提供するた
めに、好ましい狭い分子量分布を有し、相当量の、好ま
しくは実質的に全量の粒子が０より大きく５ミクロン未
満の粒子サイズを有するリン光体粉末を有する粒子を製
造することのできる変化させた態様も含むことが、この
開示に基づいて理解されるべきである。
【００６９】本発明を以下の発明を限定しない例に関し
て記載する。
【００７０】（例Ｉ）例Ｉ〜例III のそれぞれについ
て、下の表２に示す例Ｉに対応する組成を含むリン光体
組成物を製造し、電気炉に入れて窒素供給下の不活性雰
囲気中、1050℃で60分焼結してインゴットを形成した。
【００７１】
【表２】
【００７２】乳鉢と乳棒とを用いてインゴットを細片に
粉砕し、次いでブリンクマン（Brinkman）ZM1 遠心分離
ミルを用いて 250ミクロン未満の粒子サイズにまで磨砕
した。実質的に殆ど全部の粒子が 250ミクロン未満であ
ることを確実にするために、80メッシュのスクリーンで
粒子を乾燥篩にかけ、スクリーン上に残った粒子をブリ
ンクマン（Brinkman）ミルに戻した。
【００７３】得られた粒子を、アルパイン（Alpine）AF
G モデル 100 流体動力ミルの供給口に送り、平均粒子
サイズが 1.10 ミクロン、かつ、以下の表３に示す粒子
サイズ分布が得られるまで 80 psi 圧力、16,000 rpm
で磨砕した。
【００７４】
【表３】
【００７５】次いで、粒子を炉に入れ、140 ℃での乾燥
サイクルを有する 500℃の温度で４時間、再活性化し
た。再活性化したリン光体は超音波プローブで攪拌する
ことによってイソプロピルアルコール中に懸濁させた。
得られた懸濁液をデカントし、濡れた状態で篩にかけ、
乾燥した。粒子サイズは以下の表４に示すように測定さ
れ、平均粒子サイズは 2.85 ミクロンであった。
【００７６】
【表４】
【００７７】次に、乾燥したリン光体粉末を、下の表５
に示す量の成分を含むスラリーにした。
【００７８】
【表５】
【００７９】標準的なテープキャスティング法（tape c
asting method ）を使用して、リン光体のスラリーをレ
キサン（LEXAN ）で形成された柔軟な重合体基板に塗布
した。スクリーンを75℃で30分間乾燥し、アクリル誘導
体の被膜をリン光体層上に設けた。打抜機を用いてスク
リーンを７インチｘ10インチの大きさに切断した。
【００８０】（例II）上の表２に記載されている割合組
成に従ってリン光体組成物を作り、電気炉に入れて窒素
供給下の不活性雰囲気中、1125℃で60分焼結してインゴ
ットを形成した。乳鉢と乳棒とを用いてインゴットを細
片に粉砕し、次いでブリンクマン（Brinkman）ミルで例
Ｉに記載した方法で磨砕した。得られた粒子を、アルパ
イン（Alpine）流体動力ミルの供給口に送り、平均粒子
サイズが 2.3ミクロン、かつ、以下の表６に示す粒子サ
イズ分布が得られるまで 75 psi 圧力、14,000 rpmで磨
砕した。
【００８１】
【表６】
【００８２】次いで、粒子を炉に入れ、140 ℃での乾燥
サイクルを有する 525℃の温度で６時間、再活性化し
た。再活性化したリン光体を例Ｉの方法に従って懸濁さ
せ、デカントし、濡れた状態で篩にかけ、乾燥した。表
７に示す以下の粒子サイズ分布が得られ、平均粒子サイ
ズは 3.85 ミクロンであった。
【００８３】
【表７】
【００８４】次に、乾燥したリン光体粉末を、下の表８
に示す量の成分を含むスラリーにした。
【００８５】
【表８】
【００８６】標準的なテープキャスティング法（tape c
asting method ）を使用して、リン光体のスラリーを柔
軟な重合体基板に塗布した。例Ｉのように、スクリーン
を乾燥し、被膜を塗装し、切断してテストスクリーンを
形成した。
【００８７】（例III ）上の表２に記載されている割合
組成に従ってリン光体組成物を作り、例Ｉの方法で電気
炉に入れて窒素供給下の不活性雰囲気中、1025℃で60分
焼結してインゴットを形成した。乳鉢と乳棒とを用いて
インゴットを細片に粉砕し、次いでブリンクマン（Brin
kman）ミルで例Ｉに記載した方法で磨砕した。得られた
粒子を、アルパイン（Alpine）流体動力ミルの供給口に
送り、平均粒子サイズが 1.10 ミクロン、かつ、以下の
表９に示す粒子サイズ分布が得られるまで 80 psi 圧
力、16,000 rpm で磨砕した。
【００８８】
【表９】
【００８９】次いで、粒子を炉に入れ、140 ℃での乾燥
サイクルを有する 500℃の温度で６時間、再活性化し
た。再活性化したリン光体を例Ｉの方法に従って懸濁さ
せ、デカントし、濡れた状態で篩にかけ、乾燥した。表
10に示す以下の粒子サイズ分布が得られた。平均粒子サ
イズは計算しなかった。
【００９０】
【表１０】
【００９１】次に、乾燥したリン光体粉末を、例Ｉの表
５に示す量の成分を含むスラリーにし、例Ｉに記載され
ているのと同じ方法でリン光体スクリーンに形成した。
【００９２】広い発明の概念から離れることなく上記具
体例を変えることができることが当業者には理解される
であろう。したがって、この発明は開示された個々の具
体例に限定されるものではなく、添付の請求の範囲に記
載されている本発明の精神および範囲内での変更を包含
することを意図するものであることが理解される。
【図面の簡単な説明】
前記要約および続く発明の好ましい態様の詳細な記載は
添付の図面と併せて読むことによりよりよく理解される
であろう。本発明のよりよい理解のために、技術の背景
となる情報を与えることを意図して図面に概略の図式情
報を示した。しかしながら、本発明は図面に示された配
置そのものに限定されないことが理解されるべきであ
る。図中では、終始一貫して、同じの要素を示すのに同
じ番号を用いた。図において、図１は典型的な従来技術
のリン光体スクリーンを示す概略横断面図である。図２
は稀土類イオンの遷移可能なエネルギー状態の略図であ
る。図３はドーパントとしてセリウムおよびサマリウム
イオンを含有する硫化ストロンチウム結晶格子内でのエ
ネルギーレベルの変化の図示である。図４はサマリウム
結晶格子でのセリウムイオン（Ce3+）ドーパントのルミ
ネセンススペクトルの図示である。図５はセリウムイオ
ンとサマリウムイオンとでドープされた硫化ストロンチ
ウム結晶格子の光学刺激波長の図示である。図６は露光
時間に関して示された捕獲電子の数ｎと放射量Ｄとの関
係の図示である。図７はリン光体スクリーンを走査する
装置の略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピーター ケイ．ソルタニ アメリカ合衆国，ペンシルヴァニア州 19382， ウェスト チェスター，クリン トン アレイ 415

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a) 硫化ストロンチウム基材、サマリウ
    ム源を有する第一ドーパント、セリウム源を有する第二
    ドーパントおよび少なくとも一種の溶融可能な塩を有す
    る組成物を調製し、(b) 硫化ストロンチウムと溶融塩と
    の前記組み合わせが、ドープされた硫化ストロンチウム
    がリン光体となるのに十分な量を前記第一および第二ド
    ーパントが前記硫化ストロンチウムにドープするのを可
    能にさせるのに十分な温度まで不活性雰囲気下で前記組
    成物を加熱し、(c) 前記リン光体が少なくとも一種のイ
    ンゴットに焼結するのに十分な程度まで前記リン光体を
    冷却し、(d) 実質的に汚染のない方法で前記リン光体イ
    ンゴットを細分化して、最も長い軸で測定したときに、
    粒子サイズが０より大きく５ミクロン未満である相当量
    の粒子を有する少なくとも部分的に脱活性化されたリン
    光体粉末を形成し、(e) 前記リン光体を再活性化し、前
    記粉末の粒子を少なくとも部分的に塊状にしてより大き
    な粒子とするのに十分な時間、不活性雰囲気下、約 550
    ℃までの温度で前記粉末を加熱し、(f) 前記塊状になっ
    た粒子を粉砕して、最も長い軸で測定したときに、粒子
    サイズが０より大きく５ミクロン未満である粒子を有す
    る再活性化された粉末を再構成し、(g) 前記０〜５ミク
    ロン未満である再活性化された粒子の少なくとも相当部
    分を回収する、赤外線放射で走査して像を形成すること
    の可能な高解像度リン光体スクリーンを製造するための
    リン光体粉末の調整方法。
  2. 【請求項２】 前記粉末を少なくとも約 500℃に加熱す
    ることをさらに有する請求項１による方法。
  3. 【請求項３】 前記第一ドーパントが酸化サマリウムを
    有し、前記第二ドーパントが硫化セリウムを有し、溶融
    可能な塩がフッ化リチウム、炭酸リチウム、硫化リチウ
    ムおよびそれらの混合物からなる群より選択されてリン
    光体組成物の約0.1 重量％〜約４重量％の量で存在し、
    前記基材がリン光体組成物の約90重量％〜約99重量％の
    量であり、サマリウム元素のセリウム元素に対する割合
    が約１：５〜約１：10である請求項２による方法。
  4. 【請求項４】 前記リン光体が、リン光体組成物の約１
    重量％〜約５重量％で硫化カルシウム、炭酸バリウムお
    よび硫酸バリウムよりなる群から選択される少なくとも
    一種の化合物をさらに有する請求項３による方法。
  5. 【請求項５】 前記リン光体組成物が約1120℃〜約1130
    ℃で焼結される請求項１による方法。
  6. 【請求項６】 前記組成物を前記ドープ温度に加熱する
    前に、約 100℃〜約 300℃の温度で、前記組成物から実
    質的に全ての水分を除去するのに十分な時間、前記組成
    物を乾燥することをさらに有する請求項１による方法。
  7. 【請求項７】 最初に前記インゴットを、最も長い軸で
    測定するときに、平均直径が約 2mm である細片に破砕
    し、次いで、該細片を前記粉末に細分化する請求項１に
    よる方法。
  8. 【請求項８】 段階(d) が、実質的に全量の前記粒子
    を、０より大きく約250ミクロン以下の粒子サイズを有
    する第一粉末に細分化する第一磨砕過程に前記インゴッ
    トを付し、前記第一粉末を第二細分化過程に付して０よ
    り大きく約５ミクロン未満の平均粒子サイズを有する第
    二粉末を製造することを有する請求項１による方法。
  9. 【請求項９】 前記第一粉末を、実質的に全粒子が０よ
    り大きく約５ミクロン未満の粒子サイズを有する第二粉
    末に細分化することをさらに有する請求項８による方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記第一粉末を、前記粒子の少なくと
    も約60％が０より大きく約５ミクロン未満の粒子サイズ
    を有する第二粉末に細分化することをさらに有する請求
    項８による方法。
  11. 【請求項１１】 前記第一粉末を、前記粒子の少なくと
    も約80％が０より大きく約５ミクロン未満の粒子サイズ
    を有する第二粉末に細分化することをさらに有する請求
    項１０による方法。
  12. 【請求項１２】 前記第一粉末を、前記粒子の少なくと
    も約90％が０より大きく約５ミクロン未満の粒子サイズ
    を有する第二粉末に細分化することをさらに有する請求
    項１１による方法。
  13. 【請求項１３】 前記第一粉末が流体動力ミルで細分化
    される請求項８による方法。
  14. 【請求項１４】 前記流体動力ミルが約 6,000〜約16,5
    00 rpmの速度で動作する請求項１３による方法。
  15. 【請求項１５】 前記流体動力ミルが約14,000〜約16,0
    00 rpmの速度で動作する請求項１４による方法。
  16. 【請求項１６】 前記リン光体インゴットを細分化し
    て、平均粒子サイズが０より大きく約３ミクロン以下で
    ある脱活性化したリン光体粉末を形成することを有する
    請求項１による方法。
  17. 【請求項１７】 段階(d) が、前記インゴットを、平均
    粒子サイズが０より大きく約250 ミクロン以下である第
    一粉末に細分化し、前記第一粉末を平均粒子サイズが０
    より大きく約３ミクロン以下である脱活性化したリン光
    体第二粉末に細分化する請求項１６による方法。
  18. 【請求項１８】 前記少なくとも部分的に脱活性化した
    リン光体粉末を約 100℃〜約 300℃の温度で、前記粉末
    から実質的に全ての水分を除去するのに十分な時間乾燥
    し、次いで、約 525℃〜約 550℃の温度で前記リン光体
    を再活性化するのに十分な時間加熱することをさらに有
    する請求項１による方法。
  19. 【請求項１９】 前記非反応性有機溶媒がイソプロピル
    アルコールである請求項２０による方法。
  20. 【請求項２０】 前記再活性化された少なくとも部分的
    に塊状となっているリン光体粉末を実質的に非反応性の
    有機溶媒に懸濁し、該懸濁液を20ミクロンの篩を介して
    デカントし、前記粉末の第一部分が前記篩を通過し、前
    記通過した第一粉末部分を集め、前記篩上の前記粉末の
    第二部分を取っておくことを有する請求項１による方
    法。
  21. 【請求項２１】 前記粉末の第一部分を乾燥し、前記粉
    末の前記第一部分をリン光体スクリーンを製造するため
    の前記リン光体粉末として取っておき、前記粉末の第二
    部分を前記加熱段階(b) から再処理することをさらに有
    する請求項２０による方法。
  22. 【請求項２２】 前記組成物を約1050℃〜1200℃で加熱
    することを含む請求項１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記溶融可能な塩がフッ化リチウムを
    有する請求項１に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記溶融可能な塩がフッ化リチウムか
    ら実質的になる請求項１に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記粉末を前記焼結温度まで約１〜４
    時間に渡って約５℃の速度で加熱することをさらに有す
    る請求項１に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記焼結したリン光体組成物を約５℃
    の速度でその温度が約100℃よりも下がるまで冷却する
    ことを含む請求項１に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記焼結したリン光体組成物を約５℃
    の速度でその温度が約70℃よりも下がるまで冷却するこ
    とを含む請求項１に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 請求項１の方法の製造物。
  29. 【請求項２９】 請求項２４の方法の製造物。
  30. 【請求項３０】 請求項８の方法の製造物。
  31. 【請求項３１】 請求項１３の方法の製造物。
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