JPH10212108A - 熱バリヤコーティングシステム、そのための材料、それを用いたガスタービン用部品及び金属基体の断熱方法 - Google Patents
熱バリヤコーティングシステム、そのための材料、それを用いたガスタービン用部品及び金属基体の断熱方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱バリヤコーティングシステム，そのための
材料、それを用いたガスタービン用部品及び金属基体の
断熱方法を提供する。 【解決手段】 金属基体上での断熱バリヤコーティン
グ、すなわち熱バリヤコーティングとしての用途に特に
供される新規なセラミック材料の系列が開示されてい
る。上記セラミックス材料は、パイロクロール構造を有
し、一般式Ａ2Ｂ2Ｏ7組成で示される組成物に分類され
る。上記一般式中、Ａ及びＢとしては、種々のイオンが
可能であり、Ｏは、酸素原子である。Ａは、３+又は２+
の正の電荷を有し、Ｂは、４+又は５+の正の電荷を有す
る。上記材料は、化学的、熱的に安定であり、又現在用
いられている熱バリヤセラミックスを凌ぐ断熱性を有し
ている。例示的なパイロクロール材料としては、ランタ
ンジルコネートを挙げることができる。
材料、それを用いたガスタービン用部品及び金属基体の
断熱方法を提供する。 【解決手段】 金属基体上での断熱バリヤコーティン
グ、すなわち熱バリヤコーティングとしての用途に特に
供される新規なセラミック材料の系列が開示されてい
る。上記セラミックス材料は、パイロクロール構造を有
し、一般式Ａ2Ｂ2Ｏ7組成で示される組成物に分類され
る。上記一般式中、Ａ及びＢとしては、種々のイオンが
可能であり、Ｏは、酸素原子である。Ａは、３+又は２+
の正の電荷を有し、Ｂは、４+又は５+の正の電荷を有す
る。上記材料は、化学的、熱的に安定であり、又現在用
いられている熱バリヤセラミックスを凌ぐ断熱性を有し
ている。例示的なパイロクロール材料としては、ランタ
ンジルコネートを挙げることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱バリヤコーティ
ングのためのセラミック材料の分野に関するものであ
り、より詳細には上記材料から形成された熱バリヤコー
ティング及び上記熱バリヤコーティングを有する部品及
びそれらの断熱方法に関するものである。上記熱バリヤ
コーティングは、ガスタービンエンジンに特に有効であ
る。上記セラミック材料は、パイロクロール構造を有す
る化合物系列である。
ングのためのセラミック材料の分野に関するものであ
り、より詳細には上記材料から形成された熱バリヤコー
ティング及び上記熱バリヤコーティングを有する部品及
びそれらの断熱方法に関するものである。上記熱バリヤ
コーティングは、ガスタービンエンジンに特に有効であ
る。上記セラミック材料は、パイロクロール構造を有す
る化合物系列である。
【０００２】
【従来の技術】ガスタービンエンジンは、燃料と言った
形態での化学的ポテンシャルエネルギーを熱エネルギー
へと、さらには機械エネルギーへと変換するための十分
に改善された機械であり、この機械エネルギーが航空機
を推進させたり、電力を発電させたり、流体を汲み上げ
るために用いられる。現時点では、ガスタービンエンジ
ンの効率改善のため用いられている主な方法としては、
運転温度を高めることである。このため、ガスタービン
エンジンに用いられている金属材料は、その耐熱安定性
の上限に極めて近いところで使用されている。さらに
は、現代のガスタービンエンジンにおいて、最も高温の
部分では、金属材料は、それらの融点以上のガス温度下
で用いられている。これらの材料は、空冷されているた
めにこの様な使用に耐えているのである。しかしなが
ら、空冷を過剰に行うとエンジン効率が低下することに
なる。
形態での化学的ポテンシャルエネルギーを熱エネルギー
へと、さらには機械エネルギーへと変換するための十分
に改善された機械であり、この機械エネルギーが航空機
を推進させたり、電力を発電させたり、流体を汲み上げ
るために用いられる。現時点では、ガスタービンエンジ
ンの効率改善のため用いられている主な方法としては、
運転温度を高めることである。このため、ガスタービン
エンジンに用いられている金属材料は、その耐熱安定性
の上限に極めて近いところで使用されている。さらに
は、現代のガスタービンエンジンにおいて、最も高温の
部分では、金属材料は、それらの融点以上のガス温度下
で用いられている。これらの材料は、空冷されているた
めにこの様な使用に耐えているのである。しかしなが
ら、空冷を過剰に行うとエンジン効率が低下することに
なる。
【０００３】従って、航空機用の冷却されたガスタービ
ンエンジン部品に用いられる熱バリヤコーティングの改
善が引き続き試みられていた。この熱バリヤコーティン
グを改善すれば、上記冷却空気の量が実質的に低減でき
ることになるためである。
ンエンジン部品に用いられる熱バリヤコーティングの改
善が引き続き試みられていた。この熱バリヤコーティン
グを改善すれば、上記冷却空気の量が実質的に低減でき
ることになるためである。
【０００４】上記コーティングは、一定のセラミックス
の基づいて構成されており、例えばムライト、アルミナ
等を挙げることができる。これらのセラミックスも推奨
できるが、現在の材料選択においてはジルコニアが用い
られる。ジルコニアは、安定化させることによって高温
下での立方晶結晶構造を保持させる必要があるので、安
定化剤によって安定化される。これらの安定化剤として
は、典型的には例えばイットリア，カルシア，セリア，
マグネシアを挙げることができる。
の基づいて構成されており、例えばムライト、アルミナ
等を挙げることができる。これらのセラミックスも推奨
できるが、現在の材料選択においてはジルコニアが用い
られる。ジルコニアは、安定化させることによって高温
下での立方晶結晶構造を保持させる必要があるので、安
定化剤によって安定化される。これらの安定化剤として
は、典型的には例えばイットリア，カルシア，セリア，
マグネシアを挙げることができる。
【０００５】一般には、金属材料は、上記セラミック材
料を超えた熱膨張係数を有しているので、上記熱バリヤ
コーティングを良好に改善することで解決されるべき問
題点の一つとしては、上記セラミック材料の熱膨張係数
を金属基体の熱膨張係数に適合させ、加熱時に上記基体
が膨張して上記セラミックコーティングがクラックして
しまわないようにすることを挙げることができる。ジル
コニアは、熱膨張係数が大きく、これが上記金属基体上
への熱バリヤ材料として良好とされる主要な理由となっ
ている。
料を超えた熱膨張係数を有しているので、上記熱バリヤ
コーティングを良好に改善することで解決されるべき問
題点の一つとしては、上記セラミック材料の熱膨張係数
を金属基体の熱膨張係数に適合させ、加熱時に上記基体
が膨張して上記セラミックコーティングがクラックして
しまわないようにすることを挙げることができる。ジル
コニアは、熱膨張係数が大きく、これが上記金属基体上
への熱バリヤ材料として良好とされる主要な理由となっ
ている。
【０００６】熱バリヤコーティングは、いくつかの技術
によって堆積させることができ、これらの技術として
は、熱プレー法（プラズマ法、フレーム法、ＨＶＯＦ
法）、スパッタリング法、電子ビーム物理気相堆積法
（ＥＢＰＢＤ）を挙げることができる。上記技術のう
ち、エレクトロンビーム物理気相堆積法は、均一なコー
ティング構造を与えることができるので、現在の技術的
要求に対して好適とされている。エレクトロンビーム物
理気相堆積法によるセラミック材料が所定のパラメータ
に従って塗布される場合には、そのコーティング内部に
まで延び、ギャップによって分離された微細柱状体から
構成される柱状粒子微細構造を有している。これらのギ
ャップによって、米国特許第４，３２１，３１１号にも
記載のように、コーティングがクラックや、はげ落ちせ
ずに上記基体の実質的膨張を可能とさせているのであ
る。米国特許第５，０７３，４３３号によれば、スケー
ル的にはより大きいものの同様の構造（セグメント化さ
れたクラックを有している）は、プラズマスプレー法で
も得られることが示されている。
によって堆積させることができ、これらの技術として
は、熱プレー法（プラズマ法、フレーム法、ＨＶＯＦ
法）、スパッタリング法、電子ビーム物理気相堆積法
（ＥＢＰＢＤ）を挙げることができる。上記技術のう
ち、エレクトロンビーム物理気相堆積法は、均一なコー
ティング構造を与えることができるので、現在の技術的
要求に対して好適とされている。エレクトロンビーム物
理気相堆積法によるセラミック材料が所定のパラメータ
に従って塗布される場合には、そのコーティング内部に
まで延び、ギャップによって分離された微細柱状体から
構成される柱状粒子微細構造を有している。これらのギ
ャップによって、米国特許第４，３２１，３１１号にも
記載のように、コーティングがクラックや、はげ落ちせ
ずに上記基体の実質的膨張を可能とさせているのであ
る。米国特許第５，０７３，４３３号によれば、スケー
ル的にはより大きいものの同様の構造（セグメント化さ
れたクラックを有している）は、プラズマスプレー法で
も得られることが示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、エレク
トロンビーム物理気相堆積法を用いた現在のジルコニア
ベースコーティングは良好に用いられているものの、よ
り良好に断熱特性の改善された、より具体的には単位コ
ーティング密度あたりの断熱特性が優れたコーティング
が引き続き求められていた。重量は、ガスタービンエン
ジン、特に回転部材を設計する際の重要な要素である。
セラミック熱バリヤコーティングは、負荷保持材料では
ないので、強度を増加させるのではなく単に重量を増加
させるに過ぎない。従って最高の断熱特性を与えつつ、
最小の重量増加で済ますことのできるセラミック熱バリ
ヤ材料がこれまで強く望まれていたのである。加えて、
長寿命であり、安定性があり、経済的である、と言った
通常の要求についても満足させる必要がある。
トロンビーム物理気相堆積法を用いた現在のジルコニア
ベースコーティングは良好に用いられているものの、よ
り良好に断熱特性の改善された、より具体的には単位コ
ーティング密度あたりの断熱特性が優れたコーティング
が引き続き求められていた。重量は、ガスタービンエン
ジン、特に回転部材を設計する際の重要な要素である。
セラミック熱バリヤコーティングは、負荷保持材料では
ないので、強度を増加させるのではなく単に重量を増加
させるに過ぎない。従って最高の断熱特性を与えつつ、
最小の重量増加で済ますことのできるセラミック熱バリ
ヤ材料がこれまで強く望まれていたのである。加えて、
長寿命であり、安定性があり、経済的である、と言った
通常の要求についても満足させる必要がある。
【０００８】本発明のコーティングは、ガスタービンエ
ンジンでの用途について開発されたものであるが、本発
明は明らかに電気炉と言った高温に晒される別の用途に
おいても有効である。
ンジンでの用途について開発されたものであるが、本発
明は明らかに電気炉と言った高温に晒される別の用途に
おいても有効である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、一定の化合物
系列に含まれるセラミック材料は、金属基体上の熱バリ
ヤコーティングとして大きな効果を有することを見出し
たことによりなされたものである。これらの材料は、パ
イロクロール結晶構造を有している化合物である。
系列に含まれるセラミック材料は、金属基体上の熱バリ
ヤコーティングとして大きな効果を有することを見出し
たことによりなされたものである。これらの材料は、パ
イロクロール結晶構造を有している化合物である。
【００１０】ここで、用語「パイロクロール」とは、カ
ナダ国において産出されるタンタル鉱石のことを言う。
この用語は、より一般的には組成Ａ2Ｂ2Ｏ7のセラミッ
ク構造をもって表すことができる。上記一般式中、Ａ
は、３+又は２+の電荷を有する元素の結合であり、Ｂ
は、４+又は５+の電荷を有する元素の結合であり、Ａと
Ｂの価数の和が、７とされている。酸素原子（Ｏ）は、
一部がＳ（イオウ）又はＦ（フッ素）によって置換され
ていても良い。熱バリヤコーティングに用いることので
きる典型的なパイロクロール体として考えられている組
成は、Ａが、ランタン（Ｌａ）、ガドリニウム（Ｇ
ｄ）、イットリウム（Ｙ）、及びそれらの混合物からな
る一群から任意に選択され、Ｂが、ジルコニウム（Ｚ
ｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、及びこれ
らの混合物からなる一群から任意に選択される組成であ
る。熱バリヤコーティングとしての可能性を有する多く
の別のパイロクロール体が存在しうる。例えば、Ｍ．
Ａ．サブラマニアン（Ｍ．Ａ．Ｓｕｂｒａｍａｎｉａ
ｎ）等の“酸化物パイロクロール体−レビュー”，Ｐｒ
ｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ，第１５巻，第５５頁〜１４３頁，１９８
３年には、パイロクロール体の完全な記載がなされてい
るが、本願ではこの内容を参照することができる。
ナダ国において産出されるタンタル鉱石のことを言う。
この用語は、より一般的には組成Ａ2Ｂ2Ｏ7のセラミッ
ク構造をもって表すことができる。上記一般式中、Ａ
は、３+又は２+の電荷を有する元素の結合であり、Ｂ
は、４+又は５+の電荷を有する元素の結合であり、Ａと
Ｂの価数の和が、７とされている。酸素原子（Ｏ）は、
一部がＳ（イオウ）又はＦ（フッ素）によって置換され
ていても良い。熱バリヤコーティングに用いることので
きる典型的なパイロクロール体として考えられている組
成は、Ａが、ランタン（Ｌａ）、ガドリニウム（Ｇ
ｄ）、イットリウム（Ｙ）、及びそれらの混合物からな
る一群から任意に選択され、Ｂが、ジルコニウム（Ｚ
ｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、及びこれ
らの混合物からなる一群から任意に選択される組成であ
る。熱バリヤコーティングとしての可能性を有する多く
の別のパイロクロール体が存在しうる。例えば、Ｍ．
Ａ．サブラマニアン（Ｍ．Ａ．Ｓｕｂｒａｍａｎｉａ
ｎ）等の“酸化物パイロクロール体−レビュー”，Ｐｒ
ｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ，第１５巻，第５５頁〜１４３頁，１９８
３年には、パイロクロール体の完全な記載がなされてい
るが、本願ではこの内容を参照することができる。
【００１１】本発明者等は、鋭意検討の結果、密度を基
準とすれば、本願において検討のパイロクロール体は、
これまで、より普通に用いられてきたジルコニアベース
の熱バリヤ材料の断熱特性を超えることを見出したもの
である。加えて、多くのパイロクロール材料は、その融
点に至るまで相構造が安定であるという相の安定性を有
している。この結果、安定化剤の添加は必要ではない。
本発明者等が検討したパイロクロール体はほとんど、３
０００゜Ｆ（１６５０℃）以上、およそ４０００゜Ｆ
（２２００℃）の融点を有している。加えて、上記材料
は、アルミナに接着性を有する。これらのすべての特性
は、熱バリヤコーティングに好適である。
準とすれば、本願において検討のパイロクロール体は、
これまで、より普通に用いられてきたジルコニアベース
の熱バリヤ材料の断熱特性を超えることを見出したもの
である。加えて、多くのパイロクロール材料は、その融
点に至るまで相構造が安定であるという相の安定性を有
している。この結果、安定化剤の添加は必要ではない。
本発明者等が検討したパイロクロール体はほとんど、３
０００゜Ｆ（１６５０℃）以上、およそ４０００゜Ｆ
（２２００℃）の融点を有している。加えて、上記材料
は、アルミナに接着性を有する。これらのすべての特性
は、熱バリヤコーティングに好適である。
【００１２】本発明のコーティング材料及びコーティン
グは、通常では融点を超えた温度から上記超合金基体を
保護するために用いられる。超合金としては、通常鉄
（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）又はコバルト（Ｃｏ）をベ
ースとし、クロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、通
常ではチタン（Ｔｉ）及び耐熱性金属元素を有している
とともに、約１２００゜Ｆ（６５０℃）以上で使用可能
な特性を有しているものを挙げることができる。別の基
体、例えば鋼鉄（スチール）、銅合金、チタン合金を保
護することも可能である。表１には、代表的な基体材料
を挙げる。
グは、通常では融点を超えた温度から上記超合金基体を
保護するために用いられる。超合金としては、通常鉄
（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）又はコバルト（Ｃｏ）をベ
ースとし、クロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、通
常ではチタン（Ｔｉ）及び耐熱性金属元素を有している
とともに、約１２００゜Ｆ（６５０℃）以上で使用可能
な特性を有しているものを挙げることができる。別の基
体、例えば鋼鉄（スチール）、銅合金、チタン合金を保
護することも可能である。表１には、代表的な基体材料
を挙げる。
【００１３】
【表１】
【００１４】別のセラミック熱バリヤコーティングと同
様、上記パイロクロールセラミックの上記合金基体への
接着性は重要である。表中、Ｂａｌは、バランス成分を
意味する。
様、上記パイロクロールセラミックの上記合金基体への
接着性は重要である。表中、Ｂａｌは、バランス成分を
意味する。
【００１５】ジルコニア熱バリヤコーティングをする前
に施される、ＭＣｒＡｌＹと言った金属結合コート（多
くの場合にはオーバレイコーティングと言われる）は、
酸化物セラミックコーティングのための優れた接着性の
あるコートであることが知られている。また、アルミナ
イドコーティングは、ＭＣｒＡｌＹ結合コートほど耐久
性はないものの、一般的には良好な結合コートとして知
られている。上記オーバレイコーティング及びアルミナ
イドコーティングの共通的特徴は、これら双方が接着性
のアルミナ表面フィルム、すなわちスケールを形成する
ことにある。
に施される、ＭＣｒＡｌＹと言った金属結合コート（多
くの場合にはオーバレイコーティングと言われる）は、
酸化物セラミックコーティングのための優れた接着性の
あるコートであることが知られている。また、アルミナ
イドコーティングは、ＭＣｒＡｌＹ結合コートほど耐久
性はないものの、一般的には良好な結合コートとして知
られている。上記オーバレイコーティング及びアルミナ
イドコーティングの共通的特徴は、これら双方が接着性
のアルミナ表面フィルム、すなわちスケールを形成する
ことにある。
【００１６】ＭＣｒＡｌＹ材料としては広い組成範囲が
知られており、例えば１０〜２５％Ｃｒ，５〜１５％Ａ
ｌ，０．１〜１．０％Ｙ，の他、バランス成分としての
Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ及びＮｉとＣｏの混合物を挙げること
ができる。それぞれ５％までのＨｆ，Ｔａ又はＲｅ、１
％までのＳｉ、３％までのＯｓ，Ｐｔ，Ｐｄ，又はＲｈ
と言った添加物を用いることもできる。表２は、熱スプ
レープロセス、ＥＢＰＶＤプロセス、電気メッキ法によ
って施すことができる代表的なＭＣｒＡｌＹを示してい
る。表中、Ｂａｌは、上記のであるバランス成分を示
す。
知られており、例えば１０〜２５％Ｃｒ，５〜１５％Ａ
ｌ，０．１〜１．０％Ｙ，の他、バランス成分としての
Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ及びＮｉとＣｏの混合物を挙げること
ができる。それぞれ５％までのＨｆ，Ｔａ又はＲｅ、１
％までのＳｉ、３％までのＯｓ，Ｐｔ，Ｐｄ，又はＲｈ
と言った添加物を用いることもできる。表２は、熱スプ
レープロセス、ＥＢＰＶＤプロセス、電気メッキ法によ
って施すことができる代表的なＭＣｒＡｌＹを示してい
る。表中、Ｂａｌは、上記のであるバランス成分を示
す。
【００１７】
【表２】
【００１８】これとは別の結合コートとしては、上記基
体表面にアルミニウムを拡散させることにより形成され
る拡散アルミナイドコートを挙げることができる。拡散
アルミナイドコーティング法は、良く知られており、ア
ルミニウム合金又は化合物といったアルミニウム源と、
通常ＮａＦと言ったハロゲン化物であるアクチベータ
と、不活性材料であるアルミナを含有した混合物（これ
を「パック」と言う）を用いて施すことができる。コー
トする部分は、上記パックに埋封され、１５００〜２０
００゜Ｆまで加熱され、同時に水素と言ったキャリアガ
スを、プロセス中にわたって埋封されていない部分に対
して上記パックの外部を流させる。微少成分であるＰ
ｔ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓをアルミナイドコーティングに含
有させる方法については良く知られており、例えば、米
国特許第５，５１４，４８２号を参照されたい。
体表面にアルミニウムを拡散させることにより形成され
る拡散アルミナイドコートを挙げることができる。拡散
アルミナイドコーティング法は、良く知られており、ア
ルミニウム合金又は化合物といったアルミニウム源と、
通常ＮａＦと言ったハロゲン化物であるアクチベータ
と、不活性材料であるアルミナを含有した混合物（これ
を「パック」と言う）を用いて施すことができる。コー
トする部分は、上記パックに埋封され、１５００〜２０
００゜Ｆまで加熱され、同時に水素と言ったキャリアガ
スを、プロセス中にわたって埋封されていない部分に対
して上記パックの外部を流させる。微少成分であるＰ
ｔ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓをアルミナイドコーティングに含
有させる方法については良く知られており、例えば、米
国特許第５，５１４，４８２号を参照されたい。
【００１９】オーバーレイコーティングとアルミナイド
コーティングを組み合わせて用いることも可能である。
これについては例えば、米国特許第４，８９７，３１５
号にも開示されているように、内側にＭＣｒＡｌＹオー
バレイコーティングを有し、外側にアルミナイドコーテ
ィングを有するシステムを挙げることができる。米国特
許第４，００５，９８９号では、この逆の構成が開示さ
れており、内側がアルミナイドコーティングとされ、外
側がオーバレイコーティングとされている。
コーティングを組み合わせて用いることも可能である。
これについては例えば、米国特許第４，８９７，３１５
号にも開示されているように、内側にＭＣｒＡｌＹオー
バレイコーティングを有し、外側にアルミナイドコーテ
ィングを有するシステムを挙げることができる。米国特
許第４，００５，９８９号では、この逆の構成が開示さ
れており、内側がアルミナイドコーティングとされ、外
側がオーバレイコーティングとされている。
【００２０】上記結合コート及び結合コートの組合せの
共通の特徴は、それらの外側表面に接着性のアルミナ層
を形成することにある。本発明の熱バリヤコーティング
は、アルミナの溶解性は制限されるが、上記アルミナに
強固に接着する特性を有する。
共通の特徴は、それらの外側表面に接着性のアルミナ層
を形成することにある。本発明の熱バリヤコーティング
は、アルミナの溶解性は制限されるが、上記アルミナに
強固に接着する特性を有する。
【００２１】所定の場合には、超合金に充分に、かつ完
全に接着するアルミナ層を形成することもでき、別々に
結合コートを施さなくとも、上記セラミックが接着する
ようにされていても良い。これについては、米国特許第
５，２６２，２４５号、第４，８９５，２０１号、第
５，０３４，２８４号、第５，３４６，５６３号、第
５，５３８，７９６号に開示の内容を挙げることができ
る。
全に接着するアルミナ層を形成することもでき、別々に
結合コートを施さなくとも、上記セラミックが接着する
ようにされていても良い。これについては、米国特許第
５，２６２，２４５号、第４，８９５，２０１号、第
５，０３４，２８４号、第５，３４６，５６３号、第
５，５３８，７９６号に開示の内容を挙げることができ
る。
【００２２】今日まで、上記超合金へのセラミックコー
ティングの良好な塗布方法としては、上記結合コート
（又は基体）と上記セラミックコーティングの間に酸化
物層（通常アルミナであり、稀にシリカが用いられる）
を含むものである。
ティングの良好な塗布方法としては、上記結合コート
（又は基体）と上記セラミックコーティングの間に酸化
物層（通常アルミナであり、稀にシリカが用いられる）
を含むものである。
【００２３】
【発明の実施の形態】上記パイロクロール構造体は、複
雑な構造を有しているので種々の方法で記述することが
でき、ホタル石構造の誘導体や、サイト間を充填したカ
チオンがコーナ−コーナを８面体様に連結した構造を持
つ場合もある。
雑な構造を有しているので種々の方法で記述することが
でき、ホタル石構造の誘導体や、サイト間を充填したカ
チオンがコーナ−コーナを８面体様に連結した構造を持
つ場合もある。
【００２４】図１（Ａ）は、立方晶パイロクロール結晶
構造を示す。上記パイロクロール構造体の構造表記には
拘わらず、上記パイロクロール構造体は、化学組成Ａ2
Ｂ2Ｏ7、又はしばしばＡ2Ｂ2Ｏ6又はＡＢ2Ｏ6構造を有
する場合もある。後者の２つは、欠損パイロクロール構
造体である。図１（Ａ）は、Ａ2Ｂ2Ｏ7組成を有するラ
ンタンジルコネートを示している。図１（Ｂ）は、立方
晶ホタル石構造体であって、安定化ジルコニアの構造を
示している。図１（Ａ）と図１（Ｂ）とを比べると、双
方は類似しているが、２つの構造の間には相違点も存在
する。図１（Ａ）及び図１（Ｂ）の双方では、＜１００
＞結晶軸から見下ろしたものである。視覚的にも、上記
パイロクロール構造体は、上記ホタル石構造体よりも規
則性がないことがわかる。
構造を示す。上記パイロクロール構造体の構造表記には
拘わらず、上記パイロクロール構造体は、化学組成Ａ2
Ｂ2Ｏ7、又はしばしばＡ2Ｂ2Ｏ6又はＡＢ2Ｏ6構造を有
する場合もある。後者の２つは、欠損パイロクロール構
造体である。図１（Ａ）は、Ａ2Ｂ2Ｏ7組成を有するラ
ンタンジルコネートを示している。図１（Ｂ）は、立方
晶ホタル石構造体であって、安定化ジルコニアの構造を
示している。図１（Ａ）と図１（Ｂ）とを比べると、双
方は類似しているが、２つの構造の間には相違点も存在
する。図１（Ａ）及び図１（Ｂ）の双方では、＜１００
＞結晶軸から見下ろしたものである。視覚的にも、上記
パイロクロール構造体は、上記ホタル石構造体よりも規
則性がないことがわかる。
【００２５】ＡイオンとＢイオンは、Ａの価数とＢの価
数との合計が、異なった値を有していても良く、Ａ2Ｂ2
Ｏ7の場合には、この合計が７であり、Ａ2Ｂ2Ｏ6の場合
にはこの合計が６とされる。
数との合計が、異なった値を有していても良く、Ａ2Ｂ2
Ｏ7の場合には、この合計が７であり、Ａ2Ｂ2Ｏ6の場合
にはこの合計が６とされる。
【００２６】上記パイロクロール構造は、Ａのイオン半
径とＢのイオン半径が所定の関係にある場合にのみ形成
される。図２は、立方晶パイロクロール構造を形成する
Ａのイオン半径とＢのイオン半径の一般的関係を示した
相関図である。本発明者等は、この図の境界にはある程
度の不確実さはあるものの、検討の結果により、ランタ
ンチタネートＬａ2Ｔｉ2Ｏ7は、安定なパイロクロール
構造体であると考えている。
径とＢのイオン半径が所定の関係にある場合にのみ形成
される。図２は、立方晶パイロクロール構造を形成する
Ａのイオン半径とＢのイオン半径の一般的関係を示した
相関図である。本発明者等は、この図の境界にはある程
度の不確実さはあるものの、検討の結果により、ランタ
ンチタネートＬａ2Ｔｉ2Ｏ7は、安定なパイロクロール
構造体であると考えている。
【００２７】非立方晶のパイロクロール構造体も知られ
ているが、本発明の目的のためには、立方晶パイロクロ
ール構造体を有するセラミックスを用いることが好まし
い。
ているが、本発明の目的のためには、立方晶パイロクロ
ール構造体を有するセラミックスを用いることが好まし
い。
【００２８】図２に示したように、所望する立方晶パイ
ロクロール構造の形成は、成分Ａと成分Ｂの相対的なイ
オン半径によって制御することができる。Ａ成分及び／
又はＢ成分の元素混合物を用いて、立方晶パイロクロー
ル構造の形成を可能とするような平均イオン半径を得る
ことができる。例えば、図２によれば、Ｇｄ2Ｔｉ2Ｏ7
及びＹ2Ｚｒ2Ｏ7の双方は、立方晶のパイロクロール構
造体を有することが見出される。一般的な規則として、
一般式（ＧｄxＹy）（ＴｉaＺｒb）Ｏ7の組成物では、
ｘ＋ｙ＝２で、ａ＋ｂ＝２の場合もまた、立方晶パイロ
クロール構造を有していた。
ロクロール構造の形成は、成分Ａと成分Ｂの相対的なイ
オン半径によって制御することができる。Ａ成分及び／
又はＢ成分の元素混合物を用いて、立方晶パイロクロー
ル構造の形成を可能とするような平均イオン半径を得る
ことができる。例えば、図２によれば、Ｇｄ2Ｔｉ2Ｏ7
及びＹ2Ｚｒ2Ｏ7の双方は、立方晶のパイロクロール構
造体を有することが見出される。一般的な規則として、
一般式（ＧｄxＹy）（ＴｉaＺｒb）Ｏ7の組成物では、
ｘ＋ｙ＝２で、ａ＋ｂ＝２の場合もまた、立方晶パイロ
クロール構造を有していた。
【００２９】さらに、Ｉｎ2Ｚｒ2Ｏ7のような化合物は
立方晶ではないが、ＡとＢのイオン半径を図２に示した
上記立方晶パイロクロール領域とするように、例えばＮ
ｄでＩｎを置換したり及び／又はＴｉでＺｒを一部置換
すれば立方晶とすることができる。
立方晶ではないが、ＡとＢのイオン半径を図２に示した
上記立方晶パイロクロール領域とするように、例えばＮ
ｄでＩｎを置換したり及び／又はＴｉでＺｒを一部置換
すれば立方晶とすることができる。
【００３０】我々は、一般式Ａ2Ｂ2Ｏ7によって示され
るパイロクロール体のタイプについて検討を行ったが、
ガドリニウム（Ｇｄ），ランタン（Ｌａ），又はイット
リウム（Ｙ）をイオン種Ａとして用い、ハフニウム（Ｈ
ｆ），チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ）をイオン
種Ｂとして用いることが好適であることを見出した。ラ
ンタンジルコネートは、ランタンとジルコニウムが同程
度の蒸気圧を有しているので気相堆積法がより容易にな
り、特に好適である。本発明者等は、Ａ2Ｂ2Ｏ7構造の
材料のみを用い、フッ素（Ｆ）又はイオウ（Ｓ）で酸素
（Ｏ）の一部を置換した既知のパイロクロール体を用い
ることは試みなかったが、本発明において、上記イオウ
（Ｓ）置換組成物や、フッ素（Ｆ）置換組成物を除外す
るものと考えているわけではない。本発明者等は、実験
的にＡ2Ｂ2Ｏ6及びＡＢ2Ｏ6構造体について検討を加え
たわけではないが、これらの組成も熱バリヤコーティン
グに用いることができるもの、と考えている。
るパイロクロール体のタイプについて検討を行ったが、
ガドリニウム（Ｇｄ），ランタン（Ｌａ），又はイット
リウム（Ｙ）をイオン種Ａとして用い、ハフニウム（Ｈ
ｆ），チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ）をイオン
種Ｂとして用いることが好適であることを見出した。ラ
ンタンジルコネートは、ランタンとジルコニウムが同程
度の蒸気圧を有しているので気相堆積法がより容易にな
り、特に好適である。本発明者等は、Ａ2Ｂ2Ｏ7構造の
材料のみを用い、フッ素（Ｆ）又はイオウ（Ｓ）で酸素
（Ｏ）の一部を置換した既知のパイロクロール体を用い
ることは試みなかったが、本発明において、上記イオウ
（Ｓ）置換組成物や、フッ素（Ｆ）置換組成物を除外す
るものと考えているわけではない。本発明者等は、実験
的にＡ2Ｂ2Ｏ6及びＡＢ2Ｏ6構造体について検討を加え
たわけではないが、これらの組成も熱バリヤコーティン
グに用いることができるもの、と考えている。
【００３１】Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆは、すべて互いに完全
な固溶性を示し、本発明者等は、Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆの組
合せのいかなる組成であってもＢイオン種として用いる
ことが可能となると考えている。同様にＧｄ，Ｌａ，Ｙ
は、置換しうる固溶性を有している（Ｇｄ−Ｌａは、完
全に溶解する）。従って、第２の相を形成しないような
Ｇａ＋Ｌａ＋Ｙのいかなる組成物であっても上記Ａイオ
ン種として用いることができる。上記イオン種Ａ及びイ
オン種Ｂの合金は、図２に示した基準を満たす必要があ
ると共に、パイロクロール構造を有している必要があ
る。
な固溶性を示し、本発明者等は、Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆの組
合せのいかなる組成であってもＢイオン種として用いる
ことが可能となると考えている。同様にＧｄ，Ｌａ，Ｙ
は、置換しうる固溶性を有している（Ｇｄ−Ｌａは、完
全に溶解する）。従って、第２の相を形成しないような
Ｇａ＋Ｌａ＋Ｙのいかなる組成物であっても上記Ａイオ
ン種として用いることができる。上記イオン種Ａ及びイ
オン種Ｂの合金は、図２に示した基準を満たす必要があ
ると共に、パイロクロール構造を有している必要があ
る。
【００３２】酸化物パイロクロール化合物の低い熱伝導
性は、熱伝導性における結晶学的及び化学的効果から考
察して説明することができる。高温における誘電体の熱
伝導性は、格子欠陥、及びこれとは別に、フォノンによ
る散乱に支配される。酸化物パイロクロール化合物は、
低熱伝導性材料に伴う多くの特徴を示す。上記パイロク
ロール結晶化合物は、高い極限欠陥濃度を有している。
これは、上記化合物間の成分間の原子質量差が大きくな
ると、その化合物の熱伝導性は減少するということによ
り実験的に確認されている。上記パイロクロール構造及
びホタル石構造は、密接に関連しているが、高い方の原
子量の原子（ランタン，ガドリニウム，イットリウム）
を高濃度にホタル石構造に置換することによって、安定
化ジルコニア化合物では得られないような低熱伝導化を
図る手段となる。熱バリヤ用途においては、高い原子質
量の元素を用いることによる熱伝導性の減少によって得
られる利点は、高い密度による重量低減を図ることがで
きることにある。
性は、熱伝導性における結晶学的及び化学的効果から考
察して説明することができる。高温における誘電体の熱
伝導性は、格子欠陥、及びこれとは別に、フォノンによ
る散乱に支配される。酸化物パイロクロール化合物は、
低熱伝導性材料に伴う多くの特徴を示す。上記パイロク
ロール結晶化合物は、高い極限欠陥濃度を有している。
これは、上記化合物間の成分間の原子質量差が大きくな
ると、その化合物の熱伝導性は減少するということによ
り実験的に確認されている。上記パイロクロール構造及
びホタル石構造は、密接に関連しているが、高い方の原
子量の原子（ランタン，ガドリニウム，イットリウム）
を高濃度にホタル石構造に置換することによって、安定
化ジルコニア化合物では得られないような低熱伝導化を
図る手段となる。熱バリヤ用途においては、高い原子質
量の元素を用いることによる熱伝導性の減少によって得
られる利点は、高い密度による重量低減を図ることがで
きることにある。
【００３３】熱伝導性の低減は、また、結晶学的構造の
複雑さを増加させることによっても達成することができ
る。図１（Ａ）に示すように、上記パイロクロール構造
体は、図１（Ｂ）に示すようなホタル石構造体よりも複
雑である。その立方晶パイロクロール構造は、立方晶ホ
タル石構造と同様の構造を有しているが、より酸素原子
が欠損している（８つのうちの１つが失われている）。
複雑さを増加させることによっても達成することができ
る。図１（Ａ）に示すように、上記パイロクロール構造
体は、図１（Ｂ）に示すようなホタル石構造体よりも複
雑である。その立方晶パイロクロール構造は、立方晶ホ
タル石構造と同様の構造を有しているが、より酸素原子
が欠損している（８つのうちの１つが失われている）。
【００３４】熱バリヤコーティングは、典型的には、空
気中（ＡＰＳ）でのプラズマスプレー法といった熱スプ
レー法又は低圧（ＬＰＰＳ）での高速燃料プロセス(hig
h velocity oxgen fuel process：ＨＶＯＦ)又はデトネ
ーションガン（Ｄ Ｇｕｎ）による酸素プラズマスプレ
ー法等によって施される。エレクトロンビーム物理気相
堆積法（ＥＢＰＶＤ）及びスパッタリング法は、これら
とは別の技法として用いることができる。エレクトロン
ビーム物理的気相堆積法は、好ましいプロセスである。
用途及び環境に応じて、それぞれのプロセスが特に効果
を有する。上述のプロセスはすべて実際に酸化物パイロ
クロール熱バリヤコーティングを施すために容易に用い
られる。前述のように、上記ＥＢＰＶＤプロセスは、極
限的な温度での用途に好適な構造を提供し、タービン部
品における高温領域のコーティングに最も好適であり、
多くの利点をもたらす。熱スプレー処理は、複雑で大き
な部品のコーティングを可能にする効果をもたらし、燃
焼器と言った部品のコーティングに最も好適である。
気中（ＡＰＳ）でのプラズマスプレー法といった熱スプ
レー法又は低圧（ＬＰＰＳ）での高速燃料プロセス(hig
h velocity oxgen fuel process：ＨＶＯＦ)又はデトネ
ーションガン（Ｄ Ｇｕｎ）による酸素プラズマスプレ
ー法等によって施される。エレクトロンビーム物理気相
堆積法（ＥＢＰＶＤ）及びスパッタリング法は、これら
とは別の技法として用いることができる。エレクトロン
ビーム物理的気相堆積法は、好ましいプロセスである。
用途及び環境に応じて、それぞれのプロセスが特に効果
を有する。上述のプロセスはすべて実際に酸化物パイロ
クロール熱バリヤコーティングを施すために容易に用い
られる。前述のように、上記ＥＢＰＶＤプロセスは、極
限的な温度での用途に好適な構造を提供し、タービン部
品における高温領域のコーティングに最も好適であり、
多くの利点をもたらす。熱スプレー処理は、複雑で大き
な部品のコーティングを可能にする効果をもたらし、燃
焼器と言った部品のコーティングに最も好適である。
【００３５】図３（Ａ），図３（Ｂ），図３（Ｃ）は、
本発明の熱バリヤコーティングの異なった態様を示して
いる。図３（Ａ）は、外側表面２１上にパイロクロール
トップコートを有する超合金基体１０を示している。ガ
スタービンエンジン用途では、上記超合金基体１０の反
対側面１１は、冷却空気によって冷却され（図示せ
ず）、上記パイロクロール構造体の外側面２１、すなわ
ち露出した面が、高温に晒される。上記外側表面とその
反対側面の間を連通する複数のホールを設けて、上記反
対側面から上記外側面へと冷却空気を流すようにされて
いても良い。上記外側面を流れる高温のガスと、角度が
付けられ、形状を付けられた冷却ホールとは共動して、
フィルム冷却を行い、上記冷却空気の層が上記高温ガス
から上記外側面を分離させ、より熱伝導を低減させるよ
うにすることもできる。熱は、上記外側面２１から上記
冷却面１１へと流れて行くが、熱フローの量は、上記パ
イロクロール構造層によって実質的に低減されることに
なる。上述したように、上記パイロクロール構造体は、
種々の方法によって設けることができ、上記パイロクロ
ール層の微細結晶構造は、上記堆積プロセスに大きく依
存している。最も基本的な本発明の態様は、基体にパイ
ロクロール層を接着するものであり、これによって熱勾
配を生じさせて熱伝導を低減させるようになっている。
本発明の熱バリヤコーティングの異なった態様を示して
いる。図３（Ａ）は、外側表面２１上にパイロクロール
トップコートを有する超合金基体１０を示している。ガ
スタービンエンジン用途では、上記超合金基体１０の反
対側面１１は、冷却空気によって冷却され（図示せ
ず）、上記パイロクロール構造体の外側面２１、すなわ
ち露出した面が、高温に晒される。上記外側表面とその
反対側面の間を連通する複数のホールを設けて、上記反
対側面から上記外側面へと冷却空気を流すようにされて
いても良い。上記外側面を流れる高温のガスと、角度が
付けられ、形状を付けられた冷却ホールとは共動して、
フィルム冷却を行い、上記冷却空気の層が上記高温ガス
から上記外側面を分離させ、より熱伝導を低減させるよ
うにすることもできる。熱は、上記外側面２１から上記
冷却面１１へと流れて行くが、熱フローの量は、上記パ
イロクロール構造層によって実質的に低減されることに
なる。上述したように、上記パイロクロール構造体は、
種々の方法によって設けることができ、上記パイロクロ
ール層の微細結晶構造は、上記堆積プロセスに大きく依
存している。最も基本的な本発明の態様は、基体にパイ
ロクロール層を接着するものであり、これによって熱勾
配を生じさせて熱伝導を低減させるようになっている。
【００３６】図３（Ｂ）は、上記基体１０と上記パイロ
クロール構造層２０の間に結合コート１５を用いた場合
の好適な構成を示している。上記結合コート１５は、接
着性を改善して、上記基体の保護するため耐酸化性を改
善させている。図３（Ｃ）は、上記結合コート１５と上
記パイロクロール層２０の間の層間部１６の拡大図であ
る。主にアルミナである酸化物層２２は、この層間部に
存在していて、上記パイロクロール構造層の接着性を改
善していると考えられている。
クロール構造層２０の間に結合コート１５を用いた場合
の好適な構成を示している。上記結合コート１５は、接
着性を改善して、上記基体の保護するため耐酸化性を改
善させている。図３（Ｃ）は、上記結合コート１５と上
記パイロクロール層２０の間の層間部１６の拡大図であ
る。主にアルミナである酸化物層２２は、この層間部に
存在していて、上記パイロクロール構造層の接着性を改
善していると考えられている。
【００３７】補助的ではあるが、上記結合コート上に自
然に発生したアルミナ層の他、ジルコニア熱バリヤコー
ティングといった上記結合コート上にアルミナをスパッ
タリングすることによって別途施されたアルミナ層を用
いることも（熱成長した酸化物層ではなく）、また、本
発明の態様である。
然に発生したアルミナ層の他、ジルコニア熱バリヤコー
ティングといった上記結合コート上にアルミナをスパッ
タリングすることによって別途施されたアルミナ層を用
いることも（熱成長した酸化物層ではなく）、また、本
発明の態様である。
【００３８】さらに別の態様では、別のセラミック層
は、上記パイロクロール体の自体の面の上に施されても
良い。この追加された層は、酸素の拡散を防止し、耐浸
食性と耐摩耗性を付与し、又は所望する熱放出性を与
え、又これらの特性のうちのいくつかの組合せを与える
ようにして施すこともできる。
は、上記パイロクロール体の自体の面の上に施されても
良い。この追加された層は、酸素の拡散を防止し、耐浸
食性と耐摩耗性を付与し、又は所望する熱放出性を与
え、又これらの特性のうちのいくつかの組合せを与える
ようにして施すこともできる。
【００３９】
（実施例１）下記実施例には、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7（ランタ
ンジルコネート）パイロクロールオキサイド化合物をＥ
ＢＰＶＤにより施して、熱バリヤコーティングとして使
用する場合について説明する。熱バリヤコーティングと
しての安定化ジルコニアに対する上記Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パ
イロクロールオキサイドの効果としては、熱伝導性、熱
膨張性、密度、相安定性を挙げることができる。図４
は、Ｌａ2Ｏ3−ＺｒＯ2相図を、上記パイロクロールを
含む相領域をＰで表して示している。上記パイロクロー
ル構造（Ｌａ2Ｏ3が約３５ｍｏｌ％）は、約２３００℃
（４１７２゜Ｆ）の融点までは安定である。
ンジルコネート）パイロクロールオキサイド化合物をＥ
ＢＰＶＤにより施して、熱バリヤコーティングとして使
用する場合について説明する。熱バリヤコーティングと
しての安定化ジルコニアに対する上記Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パ
イロクロールオキサイドの効果としては、熱伝導性、熱
膨張性、密度、相安定性を挙げることができる。図４
は、Ｌａ2Ｏ3−ＺｒＯ2相図を、上記パイロクロールを
含む相領域をＰで表して示している。上記パイロクロー
ル構造（Ｌａ2Ｏ3が約３５ｍｏｌ％）は、約２３００℃
（４１７２゜Ｆ）の融点までは安定である。
【００４０】図５は、立方晶系ジルコニアの熱伝導性と
比較した場合のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7の熱伝導性を温度の関数
として示す。典型的な熱バリヤコーティングとして用い
られる温度では、上記パイロクロール化合物は、安定化
ジルコニアの熱伝導率の約５０％の熱伝導性を示す。上
記Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パイロクロール化合物の密度は、重量
ベースでおよそ安定化ジルコニアと同等（約６ｇｒ／ｃ
ｍ3）程度であり、重量当たりの熱伝導性においては、
又約５０％低減の効果があった。
比較した場合のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7の熱伝導性を温度の関数
として示す。典型的な熱バリヤコーティングとして用い
られる温度では、上記パイロクロール化合物は、安定化
ジルコニアの熱伝導率の約５０％の熱伝導性を示す。上
記Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パイロクロール化合物の密度は、重量
ベースでおよそ安定化ジルコニアと同等（約６ｇｒ／ｃ
ｍ3）程度であり、重量当たりの熱伝導性においては、
又約５０％低減の効果があった。
【００４１】上記利点としては、熱伝導性の５０％減少
により、同程度の熱的な保護を与えるためには、コーテ
ィング厚を５０％低減させることができることを挙げる
ことができる。典型的なガスタービンブレードのコーテ
ィング重量を５０％低減させると、ブレード根本部での
ブレード引張り力が約１５００ポンド（６８０ｋｇ）だ
け典型的な運転条件においては低減でき、これは、ブレ
ード寿命を著しく増大させ、かつブレードを取り付ける
ディスクの重量を低減させることができる。上記熱バリ
ヤコーティングを同一の厚さに維持し、上記冷却空気フ
ローが一定に保持される場合には、基体温度は、約１０
０゜Ｆ（５５℃）減少し、基体のクリープ寿命を向上さ
せることができる。上記コーティング厚を一定に保ち、
空気流量を低減させれば、エンジン効率を向上させるこ
とができる。
により、同程度の熱的な保護を与えるためには、コーテ
ィング厚を５０％低減させることができることを挙げる
ことができる。典型的なガスタービンブレードのコーテ
ィング重量を５０％低減させると、ブレード根本部での
ブレード引張り力が約１５００ポンド（６８０ｋｇ）だ
け典型的な運転条件においては低減でき、これは、ブレ
ード寿命を著しく増大させ、かつブレードを取り付ける
ディスクの重量を低減させることができる。上記熱バリ
ヤコーティングを同一の厚さに維持し、上記冷却空気フ
ローが一定に保持される場合には、基体温度は、約１０
０゜Ｆ（５５℃）減少し、基体のクリープ寿命を向上さ
せることができる。上記コーティング厚を一定に保ち、
空気流量を低減させれば、エンジン効率を向上させるこ
とができる。
【００４２】図６は、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7の平均熱膨張にお
ける平均的な係数を、温度の関数として立方晶安定化ジ
ルコニアの平均熱膨張係数と比較したものである。Ｌａ
2Ｚｒ2Ｏ7熱バリヤコーティングの熱膨張は、上記立方
晶ジルコニアの熱膨張係数と同等であることがわかる。
これは、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7が、熱サイクルにおいてもジル
コニアと同様の挙動を示すことを意味する。
ける平均的な係数を、温度の関数として立方晶安定化ジ
ルコニアの平均熱膨張係数と比較したものである。Ｌａ
2Ｚｒ2Ｏ7熱バリヤコーティングの熱膨張は、上記立方
晶ジルコニアの熱膨張係数と同等であることがわかる。
これは、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7が、熱サイクルにおいてもジル
コニアと同様の挙動を示すことを意味する。
【００４３】（実施例２）ランタンジルコネートを、圧
力制御できるチャンバ内でエレクトロンビーム気相堆積
法（ＥＢＰＶＤ）を用いて塗布した。上記コーティング
を、単結晶基体（公称組成ＰＷＡ１４８０（表２参
照））に施した。上記コーティングプロセスは、３．２
ｘ１０-4Ｔｏｒｒ、酸素フロー５０ｓｃｃｍとして行っ
た。酸素は、パイロクロール化合物の酸素量論値を確保
するようにして添加した。これについては、米国特許第
５，０８７，４７７号にも開示されている。上記基体温
度は、堆積中には１８４０゜Ｆ（１００４℃）とし、上
記基体から供給源までの距離を５．２５インチ（約１
３．３ｃｍ）として行った。上記パイロクロールセラミ
ックは、０．８Ａ，１０，０００Ｖのエレクトロンビー
ムを走査させることによって気化させた。上記供給源酸
化物を、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パウダーとした。上記コーティ
ングは、エレクトロンビーム物理気相堆積法によって堆
積された立方晶ジルコニア熱バリヤコーティングにも典
型的に見られる良好な柱状構造の結晶粒子構造を示し、
この柱状構造によって歪みを開放させ、プラスマスプレ
ーコーティングよりも改善された耐久性を付与すること
が可能となる。
力制御できるチャンバ内でエレクトロンビーム気相堆積
法（ＥＢＰＶＤ）を用いて塗布した。上記コーティング
を、単結晶基体（公称組成ＰＷＡ１４８０（表２参
照））に施した。上記コーティングプロセスは、３．２
ｘ１０-4Ｔｏｒｒ、酸素フロー５０ｓｃｃｍとして行っ
た。酸素は、パイロクロール化合物の酸素量論値を確保
するようにして添加した。これについては、米国特許第
５，０８７，４７７号にも開示されている。上記基体温
度は、堆積中には１８４０゜Ｆ（１００４℃）とし、上
記基体から供給源までの距離を５．２５インチ（約１
３．３ｃｍ）として行った。上記パイロクロールセラミ
ックは、０．８Ａ，１０，０００Ｖのエレクトロンビー
ムを走査させることによって気化させた。上記供給源酸
化物を、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7パウダーとした。上記コーティ
ングは、エレクトロンビーム物理気相堆積法によって堆
積された立方晶ジルコニア熱バリヤコーティングにも典
型的に見られる良好な柱状構造の結晶粒子構造を示し、
この柱状構造によって歪みを開放させ、プラスマスプレ
ーコーティングよりも改善された耐久性を付与すること
が可能となる。
【００４４】図７は、上記コーティングの表面から得た
Ｘ線回折を示す。その回折ピークは、パイロクロール結
晶構造を示すものであり、これは、上記パイロクロール
構造体が、堆積された熱バリヤコーティング内に形成さ
れていることを示すものである。
Ｘ線回折を示す。その回折ピークは、パイロクロール結
晶構造を示すものであり、これは、上記パイロクロール
構造体が、堆積された熱バリヤコーティング内に形成さ
れていることを示すものである。
【００４５】これまで本発明を詳細な実施例によって示
してきたが、当業者によれば、形態及び詳細部におい
て、本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく変更、除
外及び付加を行うことができることは明白であろう。
してきたが、当業者によれば、形態及び詳細部におい
て、本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく変更、除
外及び付加を行うことができることは明白であろう。
【図１】ランタンジルコネートパイロクロール体（Ａ）
の結晶構造及びホタル石型のジルコニアの結晶構造
（Ｂ）を示した図。
の結晶構造及びホタル石型のジルコニアの結晶構造
（Ｂ）を示した図。
【図２】図２は、パイロクロール構造体を形成するため
に必要なＡ成分とＢ成分の各イオン寸法の関係を示した
図。
に必要なＡ成分とＢ成分の各イオン寸法の関係を示した
図。
【図３】図３は、金属基体上に直接セラミックコーティ
ングを施した場合（Ａ）、中間接着層を介して金属基体
上にセラミックコーティングを施した場合（Ｂ）、上記
結合コートと上記（Ｂ）のセラミック相の間の中間層を
示した拡大図（Ｃ）。
ングを施した場合（Ａ）、中間接着層を介して金属基体
上にセラミックコーティングを施した場合（Ｂ）、上記
結合コートと上記（Ｂ）のセラミック相の間の中間層を
示した拡大図（Ｃ）。
【図４】ＺｒＯ2−Ｌａ2Ｏ3の相図。
【図５】数種のセラミック材料の熱伝導率を示した図。
【図６】数種のセラミック材料の熱膨張係数を示した
図。
図。
【図７】コーティング表面のＸ線回折パターンを示した
図。
図。
１０…基体 １５…結合コート ２０…パイロクロール層 ２２…酸化物層
Claims (38)
- 【請求項１】 立方晶パイロクロール構造体を含んだセ
ラミックコーティングを表面に有する金属基体から構成
される金属物体。 - 【請求項２】 前記金属基体は、スチール，超合金，チ
タン合金，銅合金を含んだ一群から任意に選択されるこ
とを特徴とする請求項１に記載の物体。 - 【請求項３】 前記パイロクロール構造体は、一般式が
Ａ2Ｂ2Ｏ7で表され、Ａ成分のイオン半径及びＢ成分の
イオン半径が、立方晶を与えるように選択されているこ
とを特徴とする請求項１に記載の物体。 - 【請求項４】 前記Ｂ成分は、Ｈｆ，Ｔｉ，Ｚｒ及びこ
れらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構成
されることを特徴とする請求項１に記載の物体。 - 【請求項５】 前記Ａ成分は、Ｌａ，Ｇｄ，Ｙ及びこれ
らの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構成さ
れることを特徴とする請求項１に記載の物体。 - 【請求項６】 前記コーティングが施された金属基体か
ら構成されるコート物体は、前記パイロクロールコーテ
ィングの露出した表面が加熱され、かつ、この基体の露
出した表面が冷却される側となるような環境として用い
るようにされていて、前記パイロクロールコーティング
が熱フローを低減させていることを特徴とする請求項１
に記載の物体。 - 【請求項７】 前記パイロクロール構造体は、柱状微細
構造を有していることを特徴とする請求項１に記載の物
体。 - 【請求項８】 前記金属物体は、表面に酸化物スケール
を有し、このスケールを形成している酸化物は、主成分
がアルミナから構成されており、この酸化物スケールに
前記立方晶パイロクロールセラミックコーティングが結
合されていることを特徴とする請求項１に記載の物体。 - 【請求項９】 前記金属基体は、スチール、超合金、チ
タン合金，銅合金を含んだ一群から選択されるようにな
っていることを特徴とする請求項８に記載の物体。 - 【請求項１０】 前記パイロクロール構造体は、一般式
がＡ2Ｂ2Ｏ7で表され、Ａ成分のイオン半径及びＢ成分
のイオン半径が、立方晶を与えるように選択されている
ことを特徴とする請求項８に記載の物体。 - 【請求項１１】 前記Ｂ成分は、Ｈｆ，Ｔｉ，Ｚｒ及び
これらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構
成されることを特徴とする請求項８に記載の物体。 - 【請求項１２】 前記Ａ成分は、Ｌａ，Ｇｄ，Ｙ及びこ
れらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構成
されることを特徴とする請求項８に記載の物体。 - 【請求項１３】 前記コーティングが施された金属基体
から構成されるコート物体は、前記パイロクロールコー
ティングの露出した表面が加熱され、かつ、この基体の
露出した表面が冷却されるような環境として用いるよう
にされていて、前記パイロクロールコーティングが熱フ
ローを抑制していることを特徴とする請求項８に記載の
物体。 - 【請求項１４】 表面にアルミナ形成性コーティングを
有した金属基体と、前記アルミナ形成性コーティングに
結合されたパイロクロールコーティングと、から構成さ
れていることを特徴とする金属物体。 - 【請求項１５】 前記基体のコーティングは、アルミナ
形成性金属オーバーレイコーティングを有していること
を特徴とする請求項１４に記載の物体。 - 【請求項１６】 前記基体のコーティングは、拡散アル
ミナイドコーティングを有していることを特徴とする請
求項１４に記載の物体。 - 【請求項１７】 前記Ｂ成分は、Ｈｆ，Ｔｉ，Ｚｒ及び
これらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構
成されることを特徴とする請求項１４に記載の物体。 - 【請求項１８】 前記Ａ成分は、Ｌａ，Ｇｄ，Ｙ及びこ
れらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構成
されることを特徴とする請求項１４に記載の物体。 - 【請求項１９】 前記コーティングが施された金属基体
から構成されるコート物体は、前記パイロクロールコー
ティングの露出した表面が加熱され、この基体の露出し
た表面が冷却されるような環境として用いるようにされ
ていて、前記パイロクロールコーティングが熱フローを
抑制していることを特徴とする請求項１４に記載の物
体。 - 【請求項２０】 前記パイロクロール構造体は、柱状微
細構造を有していることを特徴とする請求項１４に記載
の物体。 - 【請求項２１】 ガス温度が１０００℃を超えた環境下
で用いられる超合金ガスタービン部品であって、この部
品は、内側冷却通路を有し、かつパイロクロール結晶構
造を有するコーティングが施され、前記部品への熱フロ
ーを低減させていることを特徴とする部品。 - 【請求項２２】 金属基体を断熱する方法であって、こ
の方法は、エレクトロンビーム物理気相堆積法により少
なくとも前記基体の一部分に対し、前記立方晶パイロク
ロールセラミックコーティングを施すステップを有して
いることを特徴とする方法。 - 【請求項２３】 前記金属基体は、スチール、超合金、
チタン合金，銅合金を含んだ一群から選択されることを
特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２４】 前記パイロクロール構造体は、一般式
がＡ2Ｂ2Ｏ7で表され、Ａ成分のイオン半径及びＢ成分
のイオン半径が、立方晶を与えるように選択されている
ことを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２５】 前記Ｂ成分は、Ｈｆ，Ｔｉ，Ｚｒ及び
これらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構
成されることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２６】 前記Ａ成分は、Ｌａ，Ｇｄ，Ｙ及びこ
れらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構成
されることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 - 【請求項２７】 前記コーティングが施された金属基体
から構成されるコート物体は、前記パイロクロールコー
ティングの露出した表面が加熱され、かつ、この基体の
露出した表面が冷却されるような環境として用いるよう
にされていて、前記パイロクロールコーティングが熱フ
ローを抑制していることを特徴とする請求項２２に記載
の方法。 - 【請求項２８】 前記パイロクロール構造体は、柱状微
細構造を有していることを特徴とする請求項２２に記載
の方法。 - 【請求項２９】 金属物体は、表面に酸化物スケールを
有した金属基体から構成され、このスケールを形成して
いる酸化物は、主成分がアルミナから構成されており、
この酸化物スケールに前記立方晶パイロクロールセラミ
ックコーティングが結合されていることを特徴とする請
求項２２に記載の方法。 - 【請求項３０】 金属基体を断熱する方法であって、こ
の方法は、熱スプレー堆積法により少なくとも前記基体
の一部分に対し、前記立方晶パイロクロールセラミック
コーティングを施すステップを有していることを特徴と
する方法。 - 【請求項３１】 前記金属基体は、スチール、超合金、
チタン合金，銅合金を含んだ一群から選択されるように
なっていることを特徴とする請求項３０に記載の方法。 - 【請求項３２】 前記パイロクロール構造体は、一般式
がＡ2Ｂ2Ｏ7で表され、Ａ成分のイオン半径及びＢ成分
のイオン半径が、立方晶を与えるように選択されている
ことを特徴とする請求項３０に記載の方法。 - 【請求項３３】 前記Ｂ成分は、Ｈｆ，Ｔｉ，Ｚｒ及び
これらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構
成されることを特徴とする請求項３０に記載の方法。 - 【請求項３４】 前記Ａ成分は、Ｌａ，Ｇｄ，Ｙ及びこ
れらの単一相形成混合物を含んだ一群から選択して構成
されることを特徴とする請求項３０に記載の方法。 - 【請求項３５】 前記コーティングが施された金属基体
から構成されるコート物体は、前記パイロクロールコー
ティングの露出した表面が加熱され、かつ、この基体の
露出した表面が冷却するような環境として用いるように
されていて、前記パイロクロールコーティングが熱フロ
ーを抑制していることを特徴とする請求項３０に記載の
方法。 - 【請求項３６】 前記パイロクロール構造体は、柱状微
細構造を有していることを特徴とする請求項３０に記載
の方法。 - 【請求項３７】 金属物体は、表面に酸化物スケールを
有した金属基体から構成され、このスケールを形成して
いる酸化物は、主成分がアルミナから構成されており、
この酸化物スケールに前記立方晶パイロクロールセラミ
ックコーティングが結合されていることを特徴とする請
求項３０に記載の方法。 - 【請求項３８】 外側表面の少なくとも一部にランタン
ジルコネートを主成分とする層を有する超合金基体から
構成されることを特徴とするガスタービンエンジン部
品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/764419 | 1996-12-12 | ||
| US08/764,419 US6117560A (en) | 1996-12-12 | 1996-12-12 | Thermal barrier coating systems and materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10212108A true JPH10212108A (ja) | 1998-08-11 |
| JP4578584B2 JP4578584B2 (ja) | 2010-11-10 |
Family
ID=25070681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34180097A Expired - Lifetime JP4578584B2 (ja) | 1996-12-12 | 1997-12-12 | 熱バリヤコーティングシステム、そのための材料、それを用いたガスタービン用部品及び金属基体の断熱方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US6117560A (ja) |
| EP (1) | EP0848077B1 (ja) |
| JP (1) | JP4578584B2 (ja) |
| KR (1) | KR100508592B1 (ja) |
| DE (1) | DE69719701T2 (ja) |
| UA (1) | UA44780C2 (ja) |
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