JP2014234553A - 遮熱コーティング用材料 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2には、希土類安定化ジルコニア及び希土類安定化ジルコニア−ハフニアに、酸化ランタンを0.1〜10mol%添加したセラミックスからなる遮熱層を有する遮熱コーティング部材が開示されている。
特許文献3には、Ln3Nb1−xTaxO7(0≦x≦1、LnはSc、Y及びランタノイドからなる群より選択される1種又は2種以上の原子)で表される化合物を主として含む遮熱コーティング用材料が開示されている。
特許文献4には、Ln1−xMxO1.5+x(0.13≦x≦0.24、LnはSc、Y及びランタノイドからなる群より選択される1種又は2種以上の原子、MはTa又はNb)で表される化合物を主として含む遮熱コーティング用材料が開示されている。
また、特許文献5には、Lnx+y−3xyTixTaxZr(1−3x)(1−y)O2+1.5xy−0.5y(0.05≦x≦0.25、0≦y≦0.15、Lnは、Y、Sm、Yb及びNdからなる群より選択される1種又は2種以上の原子)を主として含む遮熱コーティング用材料が開示されている。
本発明の目的は、低熱伝導性に優れるとともに、25℃〜1,200℃の範囲における昇温又は降温により相変態が発生しにくく、相変態に伴う体積変化による変形、破断等が抑制されて耐久性に優れた皮膜等の形成に用いられる遮熱コーティング用材料、及び、この材料を用いて形成された皮膜を備える物品(複合物)を提供することである。
1.下記一般式(1)で表される化合物、及び、下記一般式(2)で表される化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物を含む遮熱コーティング用材料。
Y1−xLaxTa3O9 (1)
(式中、xは、0.15〜0.50である。)
Y1+yTa3−3yZr3yO9 (2)
(式中、yは、0.05〜0.10である。)
2.上記1に記載の遮熱コーティング用材料を含む皮膜を備える物品。
本発明の物品は、好ましくは、基体と、その表面に、直接、又は、中間層を介して、遮熱コーティング材料を用いて形成された皮膜(遮熱コーティング)とを備える構成であり、1,400℃〜1,700℃程度の温度で、低熱伝導性、耐食性、耐酸化性、耐熱性、断熱性等における長寿命化の求められる用途に好適である。
Y1−xLaxTa3O9 (1)
(式中、xは、0.15〜0.50である。)
Y1+yTa3−3yZr3yO9 (2)
(式中、yは、0.05〜0.10である。)
上記一般式(1)で表される化合物は、AサイトにY原子及びLa原子が、BサイトにTa原子が入った構造を有する。一方、上記一般式(2)で表される化合物は、Aサイト及び×印にY原子が、BサイトにTa原子及びZr原子が入った構造を有する。
また、上記一般式(2)において、yは、0.05〜0.10であり、好ましくは0.06〜0.09、より好ましくは0.07〜0.08、特に好ましくは0.08である。
x及びyが上記範囲にあることにより、上記複合化合物は、25℃〜1,200℃の範囲における昇温又は降温により相変態が発生しにくく、相変態に伴う体積変化が抑制される。これにより、上記化合物を含む本発明の遮熱コーティング材料を用いて、皮膜等を形成した場合に、特に、上記範囲の温度において、体積変化に伴う変形、破断等の不具合を抑制することができる。上記一般式(1)において、xが0.15未満の化合物の場合、斜方晶系から正方晶系への相変態(相転移)があり、皮膜の耐久性が劣ることとなる。一方、xが0.50より大きい化合物の場合、平均熱膨張係数が小さくなる傾向にある。
尚、相変態は、例えば、熱機械分析装置等を用い、空気、酸素ガス、アルゴンガス等の雰囲気中、昇温及び降温を一定速度として、25℃〜1,200℃の範囲において、化合物の加熱及び冷却を行い、寸法変化を観測して線膨張率の挙動により確認することができる。
本発明の遮熱コーティング用材料がこれらの構造を有する複合酸化物を含むことにより、低熱伝導性及び耐久性に優れた皮膜を得ることができる。
本発明の遮熱コーティング用材料は、上記複合酸化物のみからなることが好ましい。
上記一般式(2)で表される複合酸化物の製造方法もまた、Y元素を含む化合物(以下、「化合物(m1)」という。)と、Ta元素を含む化合物(以下、「化合物(m3)」という。)と、Zr元素を含む化合物(以下、「化合物(m4)」という。)とを、各原子のモル比が所定の割合となるように配合し、これを熱処理する方法が一般的である。
上記のいずれの場合も、更に、より均質な複合酸化物を得るために、例えば、尿素を含む混合物とした後、これを熱処理する方法もある。
また、上記一般式(2)で表される複合酸化物の場合、初めに、Y原子、Ta原子及びZr原子の電荷バランスが保持されるように配合した、化合物(m1)、化合物(m3)及び化合物(m4)と、尿素とを含む水溶液又は水分散液(懸濁液)からなる混合液を調製する。この混合液に含まれる化合物(m1)、化合物(m3)、化合物(m4)及び尿素の濃度は、それぞれ、好ましくは0.02〜0.1mol/l、0.02〜0.1mol/l、0.02〜0.1mol/l及び2〜10mol/l、より好ましくは0.02〜0.05mol/l、0.02〜0.05mol/l、0.02〜0.05mol/l及び2〜5mol/lである。
以下、同じ操作により、上記一般式(1)及び(2)で表される複合酸化物が製造される。
その後、反応系に含まれる反応生成物の形態によって、必要に応じて、遠心分離等を行い、反応生成物を回収する。そして、水、アルコール等を用いて洗浄し、乾燥させ、必要に応じて、粉砕することにより、第1前駆化合物からなる粉体を得る。
次に、第1前駆化合物からなる粉体を整粒し、必要に応じて、プレス成形等に供して、板状、塊状等の成形物を作製する。そして、この成形物を、酸素ガスを含む雰囲気下、1,200℃〜1,500℃の温度で、1〜3時間程度の熱処理(仮焼)を行い、第2前駆化合物からなる仮焼物を得る。
その後、得られた仮焼物を、必要に応じて、粉砕、整粒する。そして、必要に応じて、プレス成形等に供して、板状、塊状等の成形物を作製し、この成形物を、酸素ガスを含む雰囲気下、1,400℃〜1,700℃の温度で、1〜3時間程度の熱処理を行い、上記複合酸化物を得る。
フッ素樹脂製の反応器に収容した蒸留水900グラムに、純度99.99%以上のY(NO3)3・6H2O粉末(関東化学社製)9グラム(0.023モル)と、純度99.99%以上のLa(NO3)3・6H2O粉末(関東化学社製)1グラム(0.002モル)と、を入れて、室温(25℃)で1時間撹拌し、無色透明の水溶液を得た。次いで、この水溶液に、尿素90グラム(3モル)を投入し、室温(25℃)で1時間撹拌した。その後、得られた無色透明の水溶液に、純度99.9%以上のTa2O5粉末(レアメタリック社製)17グラム(0.038モル)を投入し、室温(25℃)で7時間撹拌し、懸濁液を得た。
次に、懸濁液を加熱して95℃とし、還流冷却しながら、攪拌下、反応(尿素加水分解反応)させた(反応時間:15時間)。その後、得られた反応液を、25℃、4,800rpmで30分間遠心分離し、下層のゲルを回収した。このゲルを、大量の蒸留水に投入し、十分に撹拌したところで、上記と同じ条件で遠心分離し、下層のゲルを回収した。そして、このゲルを、大量のイソプロピルアルコールに投入し、十分に撹拌したところで、上記と同じ条件で遠心分離し、沈殿物を回収した。
その後、沈殿物を、大気雰囲気中、120℃で24時間加熱し、乾燥粉末とした。次いで、この乾燥粉末をふるい(100メッシュ)にかけて、微粉末を回収した。そして、この微粉末を、プレス成形(圧力5MPa)に供し、円板形状の成形体を作製した。その後、この成形体を、大気雰囲気中、1,400℃で1時間熱処理(仮焼)し、仮焼成形体を得た。得られた仮焼成形体を、室温(25℃)で、乳鉢により乾式粉砕した。
次いで、乾式粉砕物をふるい(100メッシュ)にかけて、微粉末を回収した。そして、この微粉末を、プレス成形(圧力25MPa)に供し、更に、冷間等方静水圧加圧(荷重2.5トン)を行って、円板形状の成形体を作製した。その後、この成形体を大気雰囲気中、1,650℃で1時間熱処理した。得られた焼成体を、室温(25℃)で、乳鉢により乾式粉砕し、そのX線回折測定を行ったところ、焼成体は、実質的にY0.90La0.10Ta3O9からなる単斜晶系であることが分かった(図2(A)参照)。また、焼成体を目視観察したところ、1,650℃における高温熱処理により、溶融等を伴っていないことを確認した。密度ρは6.83g/cm3であった。
上記のようにして得られた焼成体を、そのまま遮熱コーティング用材料とした。
k’/k=1−4/3φ (10)
(k’:測定された熱伝導率、k:緻密質の熱伝導率、φ:気孔率)
上記の各温度における熱伝導率は、上記式(10)による、補正されたkとして、図4に示した。図4には、比較のために、M. R. Winter, et al., J. Am. Ceram. Soc., 90, 533-540 (2007)から引用した、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)のデータも掲載した。
Y(NO3)3・6H2O粉末、La(NO3)3・6H2O粉末、尿素、及び、Ta2O5粉末の使用量を、それぞれ、8グラム(0.02モル)、2グラム(0.004モル)、90グラム(3モル)、及び、17グラム(0.038モル)とした以外は、比較例1と同様にして、焼成体を作製した。次いで、X線回折測定により、焼成体は、実質的にY0.80La0.20Ta3O9からなる正方晶系であることが分かった(図2(B)参照)。また、焼成体を目視観察したところ、1,650℃における高温熱処理により、溶融等を伴っていないことを確認した。密度ρは7.30g/cm3であった。
その後、比較例1と同様にして、熱伝導率及び線膨張率を求めた。その結果を図4及び図6に示す。また、25℃〜1,200℃の範囲における線膨張係数は、8.43×10−6/℃であった。
Y(NO3)3・6H2O粉末、La(NO3)3・6H2O粉末、尿素、及び、Ta2O5粉末の使用量を、それぞれ、7グラム(0.018モル)、3グラム(0.007モル)、90グラム(3モル)、及び、17グラム(0.038モル)とした以外は、比較例1と同様にして、焼成体を作製した。次いで、X線回折測定により、焼成体は、実質的にY0.70La0.30Ta3O9からなる正方晶系であることが分かった(図2(C)参照)。また、焼成体を目視観察したところ、1,650℃における高温熱処理により、溶融等を伴っていないことを確認した。密度ρは7.37g/cm3であった。
その後、比較例1と同様にして、熱伝導率及び線膨張率を求めた。その結果を図4及び図7に示す。また、25℃〜1,200℃の範囲における線膨張係数は、7.86×10−6/℃であった。
フッ素樹脂製の反応器に収容した蒸留水900グラムに、純度99.99%以上のY(NO3)3・6H2O粉末(関東化学社製)10グラム(0.025モル)と、純度99.95%以上のZrCl2O・8H2O粉末(関東化学社製)3グラム(0.007モル)と、を入れて、室温(25℃)で1時間撹拌し、無色透明の水溶液を得た。次いで、この水溶液に、尿素90グラム(3モル)を投入し、室温(25℃)で1時間撹拌した。その後、得られた無色透明の水溶液に、純度99.9%以上のTa2O5粉末(レアメタリック社製)12グラム(0.026モル)を投入し、室温(25℃)で7時間撹拌し、懸濁液を得た。
次に、懸濁液を加熱して95℃とし、還流冷却しながら、攪拌下、反応(尿素加水分解反応)させた(反応時間:15時間)。その後、得られた反応液を、25℃、4,800rpmで30分間遠心分離し、下層のゲルを回収した。このゲルを、大量の蒸留水に投入し、十分に撹拌したところで、上記と同じ条件で遠心分離し、下層のゲルを回収した。そして、このゲルを、大量のイソプロピルアルコールに投入し、十分に撹拌したところで、上記と同じ条件で遠心分離し、沈殿物を回収した。
その後、沈殿物を、大気雰囲気中、120℃で24時間加熱し、乾燥粉末とした。次いで、この乾燥粉末をふるい(100メッシュ)にかけて、微粉末を回収した。そして、この微粉末を、プレス成形(圧力5MPa)に供し、円板形状の成形体を作製した。その後、この成形体を、大気雰囲気中、1,400℃で1時間熱処理(仮焼)し、仮焼成形体を得た。得られた仮焼成形体を、室温(25℃)で、乳鉢により乾式粉砕した。
次いで、乾式粉砕物をふるい(100メッシュ)にかけて、微粉末を回収した。そして、この微粉末を、プレス成形(圧力25MPa)に供し、更に、冷間等方静水圧加圧(荷重2.5トン)を行って、円板形状の成形体を作製した。その後、この成形体を大気雰囲気中、1,650℃で1時間熱処理した。得られた焼成体を、室温(25℃)で、乳鉢により乾式粉砕し、そのX線回折測定を行ったところ、焼成体は、実質的にY1.08Ta2.76Zr0.24O9からなる正方晶系であることが分かった(図3参照)。また、焼成体を目視観察したところ、1,650℃における高温熱処理により、溶融等を伴っていないことを確認した。密度ρは7.25g/cm3であった。
上記のようにして得られた焼成体を、そのまま遮熱コーティング用材料とした。
その後、比較例1と同様にして、熱伝導率及び線膨張率を求めた。その結果を図4及び図8に示す。また、25℃〜1,200℃の範囲における線膨張係数は、8.87×10−6/℃であった。
Claims (2)
- 下記一般式(1)で表される化合物、及び、下記一般式(2)で表される化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物を含む遮熱コーティング用材料。
Y1−xLaxTa3O9 (1)
(式中、xは、0.15〜0.50である。)
Y1+yTa3−3yZr3yO9 (2)
(式中、yは、0.05〜0.10である。) - 請求項1に記載の遮熱コーティング用材料を含む皮膜を備える物品。
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