JPH10194727A - 長鎖モノマー有機性インターカラント化合物を用いて形成したインターカレーション物及び剥離物、ならびにそれらを含む合成物 - Google Patents

長鎖モノマー有機性インターカラント化合物を用いて形成したインターカレーション物及び剥離物、ならびにそれらを含む合成物

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JPH10194727A
JPH10194727A JP9329893A JP32989397A JPH10194727A JP H10194727 A JPH10194727 A JP H10194727A JP 9329893 A JP9329893 A JP 9329893A JP 32989397 A JP32989397 A JP 32989397A JP H10194727 A JPH10194727 A JP H10194727A
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monomer
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Gary W Beall
ダブリュ． ビール ギャリー
Fernando M Serrano
エム． セラノ フェルナンド
Semeon Tsipursky
ティプルスキー セメオン
Steven J Engman
ジェイ． イングマン スティーブン
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 層状物の隣接する層間空間に比較的少量のイ
ンターカラントモノマーの収着及び複合が成し遂げられ
て、隣接する小板間の間隔が増大し、容易に剥離するこ
とができるインターカレーション物を提供する。 【解決手段】 少なくとも１０の炭素原子を有するアル
キル基を含むインターカラントモノマーと層状物を接触
させることによって、インターカレーション物を形成
し、さらには、かかるインターカレーション物及び／ま
たはその剥離物と有機性液体またはマトリックスポリマ
ーとを組み合わせて、粘性の担体物またはマトリックス
ポリマー物を調製する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィロシリケート
または他の層状物等の膨潤可能な層状物の平板層の間
に、１以上の長鎖（Ｃ10+）モノマー有機性インターカ
ラント（intercalant）化合物を収着（吸着及び／また
は吸収）させることにより製造され、隣接する層におけ
る層間間隔が少なくとも約5 Å、好ましくは少なくとも
約10Åに広げられているインターカレーション（interc
alation）した層状物、及びその剥離物（exfoliate）に
関する。さらに詳細には、本発明は、水の双極子モーメ
ントよりも大きい（1.85デバイを越える）双極子モーメ
ントを分子の一端部に有する長鎖（Ｃ10+アルキル）モ
ノマー有機化合物である、モノマーインターカラント分
子を用いて形成されたインターカレーション物（interc
alate）に関する。インターカラント分子は、好ましく
はスメクタイト粘土であるフィロシリケート等の層状物
の平らな小板（platelet）の隣接する層間の内側表面の
上に収着され、そして驚くべきことに、水の双極子モー
メントよりも大きな双極子モーメントを有するモノマー
分子の端部は、例えば、ファン・デル・ワールス力など
といった静電気的相互作用を通してフィロシリケート小
板の内側表面上に取り囲んで存在するＮａ+イオンと配
位結合して、小板表面に対して垂直に位置するモノマー
分子の堅固な柱状物を（column）を形成して、比較的少
ないモノマー分子で隣接するフィロシリケート小板間に
驚くべき大きさの基底空間を供給する。かかるインター
カレーション物の、隣接する、比較的広く離間した小
板、及びその剥離物は、従って、小板から垂直に延びる
長鎖（Ｃ10+アルキル）分子の非常に多孔性の洞穴（gal
lery）を有し、それにより、結果的に得られるインター
カレーション物及びその剥離物による親水性及び疎水性
の双方の分子の収着（吸着及び／または吸収）の増大を
招き、機械的強度を高めるために溶融ポリマー（マトリ
ックス熱可塑性及び／または熱硬化性ポリマー）に配合
するのに優れたインターカレーション物及び剥離物、フ
ィルム及びシートにおける酸素不透過性の増大、耐熱特
性の増大等が得られる。長鎖（Ｃ10+アルキル）分子
は、約100Åを上限として、少なくとも約5 Å、好まし
くは少なくとも約10Å、さらに好ましくは少なくとも約
20Å、そして最も好ましくは少なくとも約30〜45Åにフ
ィロシリケートの層間間隔を広げ、あるいは、規則性を
消失させる。
【０００２】インターカレーションされた長鎖（Ｃ10+
アルキル）モノマーは、驚くべきことに、１つの隣接す
る小板表面から垂直に伸延する長鎖分子端部が当接して
いる１つの小板表面から、垂直に延伸する長鎖分子端部
を有する長鎖モノマー分子の堅固な伸延柱状物を含む、
独自のタイプのインターカレーション物及び剥離物を形
成して、これまでに知られているいずれのインターカレ
ーション物よりも少ないインターカラント分子で、隣接
する小板をより広く離間させた状態を保持する。
【０００３】このようにして得られるインターカレーシ
ョン物は、全体として親油性でも、もしくは全体として
親水性でもなく、双方の性質が組合わさっており、容易
に剥離することができ、個々の小板の状態でポリマーと
配合して合成物を形成するか、極性有機溶媒と合わせて
無数の用途を有する粘性の組成物を形成することができ
る。
【０００４】得られるインターカレーション物もしくは
剥離物；またはポリマー／インターカレーション物もし
くはポリマー／剥離小板物、またはポリマー／インター
カレーション物もしくはポリマー／剥離された小板合成
物は、可塑剤として有用であり、熱可塑性及び熱硬化性
ポリマー類の粘性及び弾性を高めるために、例えば、塩
化ポリビニルの可塑化のため、ガスの不透過性が向上し
た食品用包装材用に、電気製品用構成部材用に、食品グ
レードの飲料用容器用に、極性有機性液体の粘度を上昇
させるため、ならびに、例えばガラス転移温度及び熱に
対する耐性といった、弾性及び温度特性等の、マトリッ
クスポリマーの１以上の物理的性質を変更させるために
有用である。
【０００５】
【従来の技術】従来より、例えばナトリウムモンモリロ
ナイト及びカルシウムモンモリロナイト等のスメクタイ
ト粘土のごときフィロシリケート（phyllosilicate）類
を、有機性アンモニウムイオン等の有機分子で処理し
て、有機分子をポリマーに結合させるため、そして層間
にポリマーをインターカレーションさせ、それにより隣
接するシリケート層の間の層間（積層間）間隔を実質的
に増大させるために、隣接する平らな小板シリケート層
の間に有機分子をインターカレーションすることがよく
知られている。このように処理され、インターカレーシ
ョンされたフィロシリケートは、少なくとも約10〜20Å
且つ約100Åを上限とする層間間隔を有しており、次い
で、例えばシリケート層が分離されて（例えば機械的
に、強力な剪断混合によって）、剥離することができ
る。個々のシリケート層は、例えばポリアミド等のマト
リックスポリマーの重合前、重合後または重合中にマト
リックスポリマーと混合した場合（米国特許第4,739,00
7号、米国特許第4,810,734号及び米国特許第5,385,776
号参照）、機械的強度及び／または高温に対する特性な
どの、ポリマーの１以上の特性を実質的に改良すること
が見出されている。
【０００６】「ナノ合成物」とも称される、先行技術に
示される合成物の例は、Allied Signal Inc.の公開され
た国際特許第 WO 93/04118号及び米国特許第5,385,776
号に開示されており、これらは、インターカレーション
を施した層状シリケート物由来の個々の小板粒子をポリ
マーと混合して、剥離したインターカレーション物の添
加により１以上の特性が改善されたマトリックスポリマ
ーが形成されることを開示するものである。国際特許第
WO 93/04118号に開示されるように、シランカップリン
グ剤または、マトリックスポリマーに適合性をもつ反応
基を有する、第４級アンモニウム化合物などのオニウム
陽イオンの吸着により、インターカレーション物が形成
され、すなわち、隣接するシリケート小板の間の層間間
隔が増大する。このような第４級アンモニウム陽イオン
は、ナトリウムモンモリロナイトまたはカルシウムモン
モリロナイトなどの親水性の高い粘土を、有機分子を収
着することができる親油性粘土に変換することがよく知
られている。
【０００７】有機的に修飾したシリケートにおける、ポ
リスチレン及びポリ（エチレンオキシド）の、溶媒を用
いない直接的なインターカレーションが、「Synthesis
andProperties of Two-Dimensional Nanostructures by
Direct Intercalation ofPolymer Melts in Layered S
ilicates、Richard A. Vaiaら、Chem. Meter.、5巻、16
94〜1696頁（1993）の出版物に開示されている。また、
Adv. Materials、7巻、2号（1985）、154〜156頁、New
Polymer Electrolyte Nanocomposites：Melt Intercala
tion of Poly(Ethylene Oxide) in Mica-Type Silicate
s、RichardA. Vaiaらに開示されるように、ポリ（エチ
レンオキシド）は、80℃にて2〜6時間加熱することによ
ってナトリウムモンモリロナイト及びリチウムモンモリ
ロナイトの中へ直接インターカレーションし、17.7Åの
ｄ−間隔となすことができる。インターカレーションに
伴って、粘土小板の間に位置する水分子がポリマー分子
に置換される。しかしながら、インターカレーションさ
れた物は明らかに剥離されえず、ペレットの形態にて調
べられた。驚くべきことに、本発明によって剥離物を製
造することができたのである。
【０００８】ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）及びポリ（エチレンオキシ
ド）（ＰＥＯ）を、モンモリロナイト粘土の小板の間に
インターカレーションさせるこれまでの試みは、あまり
成功していない。Levyら、Interlayer Adsorption of P
olyvinylpyrrolidone on Montmorillonite、Journal of
Colloid and Interface Science、50巻、3号、1975年3
月、442〜450頁に記載の通り、絶対エタノールで連続的
に洗浄し、次いで、種々の水分量の1％ ＰＶＰ（平均分
子量40,000）／エタノール／水を接触させることによ
り、洗浄中に収着したエタノール溶媒分子を置換してＰ
ＶＰを収着させ、単イオン性（monoionic）モンモリロ
ナイト粘土（Ｎａ、Ｋ、Ｃａ及びＭｇ）の小板間に、Ｐ
ＶＰを収着させて小板間隔を約約17.7Åに広げる試みが
なされた。ナトリウムモンモリロナイトだけは、ＰＶＰ
／エタノール／水溶液を接触させた後に、5+％ H2Oに
て、20Åの基底間隔（basal spacing）を上回る（例え
ば26Å及び32Å）間隔を有していた。エタノールは、後
でＰＶＰを収着させるため、初期に基底間隔を増大させ
るのに必要であり、そして、水はナトリウムモンモリロ
ナイト以外では、粘土小板間におけるＰＶＰの収着に直
接影響を及ぼさないと結論付けられた。この収着は時間
を要する困難な作業であり、成功の確率は低かった。
【０００９】さらに、Greenland、Adsorption of Polyv
inyl Alcohols by Montmorillonite、Journal of Collo
id Sciences、18巻、647〜664頁（1963）に記載のごと
く、12％のアセチル基を含むポリビニルアルコールは、
収着されたポリビニルアルコール（ＰＶＡ）に起因して
約10Åだけ基底間隔を増大させるにとどまった。インタ
ーカラントポリマー含有溶液中のポリマーの濃度を0.25
から4％に増大させるにつれて、収着されるポリマーの
量は実質的に減少し、インターカラントポリマー含有組
成物中1重量％以下のオーダーのポリマー濃度でしか、
収着が行われ難いかもしれないことが示唆されている。
ポリマーを層状物の中にインターカレーションさせるた
めの前記のような希釈工程は、例えば水等のポリマー担
体からインターカレーション物を単離するためにインタ
ーカレーションされた層状物を乾燥させるに当たって格
別にコストがかかるものと思われ、従って、市場化に向
けてのさらなる働きは、明らかになされることがなかっ
た。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる現状に
鑑みてなされたものであり、層状物の隣接する小板間に
充分なインターカラントモノマーを収着またはインター
カレーションさせ、隣接する小板間の間隔を広げて、個
々の小板に容易に剥離できるインターカレーション物を
製造することを目的とする。インターカレーション物
は、担体物や活性化合物の移送（delivery）のための粘
性の担体物を得るべく、有機性溶液と組み合わせたり、
高強度で稠密なポリマーマトリックスを形成すべく、マ
トリックスポリマーと組み合わせることができるもので
ある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記の目的を
達成するために成し遂げられたものであり、その要旨は
以下の通りである。
【００１２】（１）剥離することができるインターカレ
ーション物であって、少なくとも約4重量％の水分含量
を有する層状物を、少なくとも１０の炭素原子を有する
アルキル基を包含するインターカラントモノマーと接触
させることによって形成され、当該インターカレーショ
ン物が、インターカラントモノマーと層状物との重量比
で少なくとも約1：20を有し、層状物の隣接する層間空
間にインターカラントモノマーの収着及び複合が成し遂
げられ、該層状物の主な隣接する小板間の間隔が、イン
ターカラントモノマーを収着して多くとも5重量％の水
分量にまで乾燥した後に測定すると、少なくとも約5Å
に広げられているインターカレーション物。
【００１３】（２）前記インターカレーション物（１）
から剥離小板を製造する方法であって、以下の工程、す
なわち、少なくとも約4重量％の水分含量を有するフィ
ロシリケートと、少なくとも１０の炭素原子を有するア
ルキル基を包含する、少なくとも2重量％のインターカ
ラントモノマーを含むインターカレーション組成物とを
接触させ、及びインターカレーションされたフィロシリ
ケートの小板を分離する工程を含む方法。
【００１４】（３）合成物重量の約0.05重量％から約60
重量％の前記インターカレーション物（１）または剥離
物と、約40重量％から約99.95重量％の量の有機性液体
担体またはマトリックスポリマーを含む合成物。
【００１５】（４）熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマ
ー及びこれらの組合せよりなる群から選択される、約10
重量％から約99.95重量％のマトリックスポリマー、な
らびに約0.05重量％から約60重量％のフィロシリケート
物の剥離された小板を含有する前記合成物（３）の製造
方法であって、前記小板は、イオン結合、静電気的結
合、キレート形成、水素結合、イオン−双極子、双極子
／双極子、ファン・デル・ワールス力及びこれらの組合
せよりなる群から選択される結合様式を介して、インタ
ーカラントモノマーがフィロシリケート小板の内側表面
の間にインターカレーションして結合している、インタ
ーカレーションされたフィロシリケートに由来するもの
であり、以下の工程、すなわち、少なくとも約4重量％
の水分含量を有するフィロシリケートと、水及びインタ
ーカラントモノマーとを接触させて、該インターカラン
トモノマーは、少なくとも１０の炭素原子を有するアル
キル基を包含し、フィロシリケートの隣接する小板間を
少なくとも約5Åの距離に広げるに足る量で、該隣接す
るフィロシリケート小板の間にインターカラントモノマ
ーの収着を成し遂げ、前記マトリックスポリマーとイン
ターカレーション物を配合し、当該インターカレーショ
ン物の離間した小板を、大部分が個々の小板となるまで
剥離し、ならびに当該剥離した小板を前記マトリックス
ポリマー全体に分散させる工程を含む方法。
【００１６】（５）有機性液体及びフィロシリケートイ
ンターカレーション物またはその剥離物を含む前記合成
物（３）の製造方法であって、以下の工程、すなわち、
フィロシリケート、少なくとも１０の炭素原子を有する
アルキル基を包含するインターカラントモノマー、及び
水を含むインターカレーション組成物にフィロシリケー
トを接触させ、該インターカラントモノマーとフィロシ
リケートとの重量比は少なくとも約1：20であり、該イ
ンターカラントモノマーの濃度はフィロシリケートの乾
燥重量に基づき少なくとも約5重量％から約900重量％を
上限とし、フィロシリケートの隣接する小板間を少なく
とも約5Åの距離に離間させるに足る量で、該隣接する
フィロシリケート小板の間にインターカラントモノマー
がインターカレーションされたインターカレーション物
を形成し、ならびにインターカレーション物またはその
剥離物と、前記有機性液体担体と配合する工程を含む方
法。
【００１７】かくのごとく、本発明によって、例えばフ
ィロシリケート等の層状物を、少なくとも１０の炭素原
子を有するアルキル基を含むインターカラントモノマー
と接触させ、かかるインターカラントモノマーを層状物
の隣接する小板間に収着またはインターカレーションす
ることによって形成されるインターカレーション物が提
供される。隣接する小板間に充分にインターカラントモ
ノマーが収着されて、隣接する小板間の間隔が、水分を
除去（多くとも5重量％の含水量にまで除去）した後に
測定した場合に、100Åを上限として、少なくとも約5
Å、好ましくは約10〜45Åの範囲に広げられており、従
って、インターカレーション物が小板へと容易に剥離さ
れうる。インターカレーションされた複合体は、有機性
液体と組み合わせて粘性の担体物を調製することができ
る。
【００１８】
【発明の実施の形態】まず、本明細書における用語の意
味するところを、以下に説明する。
【００１９】「層状物」とは、スメクタイト粘土鉱物な
どの無機物であって、隣接する複数の層が結合した形で
あり、それぞれの層につき、約3 Åから約50 Å、好ま
しくは約10 Åの厚さを有するものである。
【００２０】「小板」とは、層状物の各々の層を意味す
る。
【００２１】「インターカレーション物」または「イン
ターカレーションされた物」とは、層状物の隣接する小
板の間に配された長鎖（Ｃ10+アルキル）有機モノマー
分子を包含し、隣接する小板の間の層間間隔が少なくと
も約5 Å、好ましくは少なくとも約10 Åに増大された
層状物を意味する。
【００２２】「インターカレーション」とは、前記イン
ターカレーション物を形成するための工程を意味する。
【００２３】「インターカラントモノマー」または「イ
ンターカラント」または「モノマーインターカラント」
とは、長鎖アルキル（Ｃ10+アルキル）基を含み、且つ
水の双極子モーメントよりも大きな双極子モーメントを
分子に提供する極性部分を分子の一端部に含むモノマー
有機化合物を意味する。好適な極性部分には、例えば、
層状物の小板間に収着されて小板表面のＮａ+陽イオン
と複合し、しかしてインターカレーション物を形成す
る、ヒドロキシル、ポリヒドロキシル、カルボニル、カ
ルボン酸、アミン、アミド、エーテル、エステル、ラク
タム類、ラクトン類、無水物類、ニトリル類、n-アルキ
ルハロゲン化物類、ピリジン類、及びこれらの組合せよ
りなる群から選択される部分が挙げられる。
【００２４】「インターカレーション担体」とは、層状
物のインターカレーションを成し遂げることができるイ
ンターカレーション組成物を形成するためにインターカ
ラントモノマーと共に用いられる、有機溶媒を含有する
水または有機溶媒不含の水を含んでなる担体を意味す
る。
【００２５】「インターカレーション組成物」または
「インターカラント組成物」とは、インターカラントモ
ノマー、そのインターカラントモノマーのためのインタ
ーカレーション担体、及び層状物を含む組成物を意味す
る。
【００２６】「剥離物」または「剥離された物」とは、
インターカレーションされた層状物の個々の小板であ
り、インターカレーションされた層状物の隣接する小板
が、水、ポリマー、アルコールもしくはグリコールまた
は他の種々の有機溶媒等の担体物全体にわたって、個々
に分散することができるものである。
【００２７】「剥離」とは、インターカレーション物か
ら剥離物を形成するための工程を意味する。
【００２８】「ナノ合成物」とは、インターカレーショ
ンされて剥離された層状物から得られた、個々の複数の
小板が分散されている、モノマー、ポリマー、オリゴマ
ー、またはコポリマーを包含する混合物を意味する。
【００２９】「マトリックスモノマー」とは、インター
カレーション物または剥離物が混合または分散されたモ
ノマーを意味する。
【００３０】「マトリックスポリマー」とは、熱可塑性
または熱硬化性のポリマーであって、その中にインター
カレーション物及び／または剥離物が混合または分散さ
れ、ナノ合成物を形成するものである。
【００３１】以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００３２】前記インターカレーション物（１）におい
て、インターカラントモノマーを含有する組成物中のイ
ンターカラントモノマーの濃度が、インターカレーショ
ン組成物中の水及びインターカラントモノマーの重量に
基づいて少なくとも約0.1重量％、好ましくは少なくと
も約1重量％、より好ましくは少なくとも約2重量％、さ
らに好ましくは少なくとも約30重量％、あるいは特に好
ましくは約10〜約60重量％、または特に好ましくは約50
〜約90重量％であるとよい。
【００３３】また、前記インターカレーション物（１）
において、インターカレーション組成物中のインターカ
ラントモノマーの濃度が、接触される層状物の乾燥重量
に基づき、少なくとも約16重量％、より好ましくは約16
重量％から約70重量％の範囲、さらに好ましくは約16重
量％から約35重量％未満の範囲、あるいは約35重量％か
ら約55重量％未満の範囲、もしくは約55重量％から約70
重量％未満の範囲にあるとよい。
【００３４】そして、前記インターカレーション物
（１）において、前記インターカラントモノマーが、炭
素原子10から24のアルキル基を有するアルコールである
ことが好ましく、また、かかるインターカラントモノマ
ーがアルコール及び多価アルコールよりなる群から選択
される極性溶媒であるとよい。
【００３５】さらに、前記インターカレーション物
（１）において、フィロシリケート物内にインターカレ
ーションされるインターカラントモノマーの量が、フィ
ロシリケート物の乾燥重量に基づき、約15重量％から約
80重量％であることが好ましい。
【００３６】また、前記インターカレーション物（１）
において、インターカレーションされるモノマーとフィ
ロシリケート物との重量比は、好ましくは、約16グラム
のインターカラントモノマーに対し100グラムのフィロ
シリケート物から、約80グラムのインターカラントモノ
マーに対し100グラムのフィロシリケート物までであ
り、さらに好ましくは約20グラムのインターカラントモ
ノマーに対し100グラムのフィロシリケート物から、約6
0グラムのインターカラントモノマーに対し100グラムの
フィロシリケート物までであるとよい。
【００３７】さらには、前記インターカレーション物
（１）において、インターカレーション組成物中のイン
ターカラントモノマーとフィロシリケート物との重量比
は、1：20〜1：3であることが好ましい。
【００３８】次に、インターカレーション物（１）から
剥離小板を製造する方法（２）において、前記インター
カレーション組成物が、当該インターカレーション組成
物の総重量に基づき約5重量％から約50重量％の水を含
む水性担体を包含することが好ましく、より好ましくは
前記インターカレーション組成物は、約10重量％から約
40重量％の水を含む。あるいは、前記インターカレーシ
ョン組成物が、フィロシリケート、インターカラントモ
ノマー及び水を含み、当該インターカレーション組成物
中のインターカラントモノマーの濃度が、インターカレ
ーション組成物中のフィロシリケートの乾燥重量に基づ
き、少なくとも約4重量％、好ましくは少なくとも約15
重量％、より好ましくは少なくとも約20重量％、さらに
好ましくは少なくとも約30重量％、特に好ましくは約50
重量％から約80重量％の範囲にあるとよく、あるいは、
前記インターカレーション組成物中のインターカラント
モノマーの濃度が、インターカレーション組成物中のフ
ィロシリケートの乾燥重量に基づき、約50重量％から約
100重量％の範囲にあり、モノマーにオニウムイオンま
たはシランカップリング剤が含まれていないことが好ま
しい。
【００３９】そして、前記インターカレーション物
（１）から剥離小板を製造する方法（２）において、前
記インターカレーション組成物中のインターカラントモ
ノマーの濃度が、少なくとも約16重量％、好ましくは約
16重量％から約70重量％の範囲、より好ましくは約16重
量％から約35重量％の範囲、あるいは約35重量％から約
55重量％の範囲、好ましくは約55重量％から約70重量％
未満の範囲にあるとよい。
【００４０】前記合成物（３）において、インターカレ
ーション物が、大部分は個々の小板にまで剥離されてい
ることが好ましく、また、前記マトリックスポリマー
が、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネ
ート、ポリビニルイミン、ポリビニルピロリドン、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト、ならびに、ジヒドロキシエチルテレフタレート、ジ
ヒドロキシブチルテレフタレート、ヒドロキシエチルメ
チルテレフタレート、ヒドロキシブチルメチルテレフタ
レート及びこれらの組合せよりなる群から選択されるモ
ノマーより重合されたポリマーならびにこれらの組合せ
よりなる群から選択されるとよく、特に前記マトリック
スポリマーが、ヒドロキシエチルテレフタレートのポリ
マーと、ジヒドロキシエチルテレフタレート及びジヒド
ロキシブチルテレフタレート、ならびにこれらの組合せ
よりなる群から選択されるとよい。好ましくは前記マト
リックスポリマーは、ポリエチレンテレフタレートであ
る。
【００４１】さらに前記合成物の製造方法（４）におい
て、前記水、前記インターカラントモノマー、前記フィ
ロシリケート、及び液体極性有機炭化水素担体を包含す
るインターカレーション組成物中で、前記フィロシリケ
ートが、前記水と接触し、前記インターカレーション組
成物は、前記フィロシリケートの乾燥重量に基づき約5
重量％から約50重量％の水を含むものであることが好ま
しく、あるいは、前記インターカレーション組成物が、
フィロシリケートの乾燥重量に基づき、約10重量％から
約90重量％の前記液体極性有機炭化水素を含むことが好
ましい。
【００４２】そして、前記合成物（３）において、合成
物重量の約40重量％から約99.95重量％の量のマトリッ
クスポリマーと、約0.05重量％から約60重量％のフィロ
シリケート物の剥離小板を含み、当該小板は、インター
カラントモノマーを含有するインターカレーション組成
物とフィロシリケートとを接触させることにより形成さ
れるインターカレーション物に由来し、当該インターカ
ラントモノマーは、オニウムイオン及びシランカップリ
ング剤よりなる群から選択されるカップリング剤を含ま
ない、少なくとも１０の炭素原子を有するアルキル基を
包含しており、当該組成物は、少なくとも約2重量％の
インターカラントモノマー濃度を有し、且つ、フィロシ
リケートの主な隣接する小板間の間隔が、インターカラ
ントモノマーを収着した後に測定した場合に少なくとも
約5Åに広げられているように、フィロシリケート小板
に対して垂直に伸延しているアルキル基を有するインタ
ーカラントモノマーの収着を成し遂げるべく、隣接する
フィロシリケート小板間に小板の剥離のために充分な厚
みのモノマーの層を取り込ませるに足る量であるとよ
く、好ましくは前記インターカレーション組成物中のイ
ンターカラントモノマーの量が、前記インターカレーシ
ョン組成物により接触されるフィロシリケートの重量に
基づき、約16重量％〜約80重量％である。
【００４３】本発明の１実施態様によれば、インターカ
レーション物は、フィロシリケートを、長鎖アルキル基
（Ｃ10+アルキル）を有して、また水の双極子モーメン
トよりも大きな双極子モーメントを提供する静電気性官
能基を分子の一端部に有するモノマー有機化合物と接触
させることによって調製される。かかる静電気性官能基
の例には、ヒドロキシル、ポリヒドロキシル、カルボン
酸及びその塩などのカルボニル、ポリカルボン酸類及び
その塩類、アルデヒド類、ケトン類、アミン類、アミド
類、エーテル類、エステル類、ラクタム類、ラクトン
類、無水物類、ニトリル類、n-アルキルハロゲン化物
類、ピリジン類、ならびにこれらの組合せが挙げられ
る。
【００４４】本発明の重要な特徴によれば、極性の、長
鎖アルキルモノマー有機性インターカラント化合物及び
担体（例えば、かかる極性の、長鎖アルキルモノマー化
合物用の他の溶媒を加えた水または水のみ）の重量に基
づいて、少なくとも約2重量％、好ましくは少なくとも
約5重量％の濃度の、極性の、長鎖アルキルモノマー有
機性インターカラント化合物、より好ましくは少なくと
も約10重量％の極性の、長鎖アルキルモノマー有機性イ
ンターカラント化合物、そして最も好ましくは、約30重
量％から約80重量％の濃度で、上記のＣ10+アルキル基
と、水の双極子モーメントよりも大きな、すなわち、1.
85デバイよりも大きな（＞1.85 D）双極子モーメントを
分子の一端部に有する極性モノマー有機性インターカラ
ント化合物と、層状物を混合することによって最良の結
果が達成され、モノマー有機性インターカラント化合物
による層状物の小板間への収着が良好に成し遂げられ
る。
【００４５】双極子モーメントは、「Selected Values
of Electric Dipole Moments for Molecules in the Ga
s Phase」、Nelson、Lide及びMaryott、National Refer
enceData Series - National Bureau of Standards (NS
RDS-NBS 10)の刊行物に従って得られ、すなわち、計算
することができ、この刊行物は、引用することによりそ
の内容を本明細書に組み入れる。この刊行物は、ワシン
トンD.C.、20402のU.S.政府印刷局（Goverment Printin
g Office）より入手可能である。１デバイ単位（D）
は、［電荷×センチメートル］の10-18静電気単位であ
る。国際システムへの変換係数は、1D＝3.33564 x 10
-24クーロメーターである。水性液体中のモノマー有機
性インターカラント化合物の濃度に関わらず、インター
カレーション組成物において、モノマー有機性インター
カラント化合物による層状物の隣接する小板間への効率
的なインターカレーションを成し遂げるために、層状物
の小板の内側表面に静電気性モノマー有機性インターカ
ラント化合物による静電気的結合をなすべく、極性の、
長鎖モノマー有機性インターカラント化合物：層状物の
比率は、少なくとも1：20、好ましくは少なくとも1：1
0、より好ましくは少なくとも1：5、そして最も好まし
くは約1：4 とするべきである。シリケート小板の間に
収着され、結合された（複合した）極性の、長鎖（Ｃ
10+アルキル）モノマー有機性インターカラント化合物
によって、隣接するシリケート小板間の驚くべき分離ま
たは間隔の拡張が惹起こされる。
【００４６】記載を簡略化するために、水の双極子モー
メントよりも大きな双極子モーメントを少なくとも１分
子端部に有する、前記したＣ10+アルキルモノマー有機
性インターカラント化合物を、以下、「インターカラン
ト」または「インターカラントモノマー」または「モノ
マーインターカラント」と称する。特定の層状物（例え
ばフィロシリケート）またはインターカラントモノマー
に限らず、市場に適用可能な方法で、より容易にそして
より完全に剥離を行うために、モノマーインターカラン
トが充分に収着され、約5Åから約100Åの範囲、好まし
くは少なくとも約10Åにフィロシリケートの層間間隔が
増大される。
【００４７】本発明によれば、スメクタイト粘土などの
フィロシリケートは、少なくとも１０炭素原子のアルキ
ル基を有し、そして１または２のインターカラントモノ
マー分子の極性端部と、例えばフィロシリケートなどの
層状物の小板の内側表面のＮａ+陽イオンとの間の結合
を提供する、水の双極子モーメントよりも大きな双極子
モーメントを有する一端部を分子に含む有機モノマー化
合物の収着によって、その後剥離するために充分にイン
ターカレーションすることができる。収着と金属陽イオ
ン相互作用、あるいはインターカラントモノマー分子の
２つの極性端部基とフィロシリケートの層間Ｎａ+陽イ
オンのとの間の結合、あるいは、スメクタイト小板層の
ヘキサ六方晶系または偽六方晶系の環の中の層間Ｎａ+
陽イオンとインターカラントモノマーの芳香環構造との
間の結合は、イオン結合、静電気的結合、キレート形
成、水素結合、イオン−双極子、双極子／双極子、ファ
ン・デル・ワールス力及びこれらの組合せよりなる群か
ら選択される結合様式によって提供される。
【００４８】フィロシリケートの隣接する小板の一方ま
たは双方の内側表面上において、Ｃ10+アルキルモノマ
ーインターカラント分子の１または２つの極性端部の、
１または２つの負に荷電した原子と電子を共有するフィ
ロシリケートの１以上の金属（Ｎａ+）陽イオンを介し
た前記のごとき結合によって、驚くべきことにフィロシ
リケート小板表面から堅固なインターカラントモノマー
分子が垂直に伸延する状態が提供され、そして隣接する
シリケートまたは他の層状物の小板間の層間間隔が、少
なくとも約5Å、好ましくは少なくとも約10Å、より好
ましくは少なくとも約20Å、そして最も好ましくは約30
Åから約45Åの範囲に増大され、しかも、成し遂げられ
た基底間隔の増大に対して驚くべきほど少量のモノマー
インターカラントしか消費されない。小板のＮａ+イオ
ンを囲むように配位結合するインターカラントモノマー
分子の極性端部における、負に荷電した原子とは、例え
ば、酸素、イオウ、チッ素、ハロゲン、及びこれらの組
合せが可能である。
【００４９】このようなインターカレーションされたフ
ィロシリケートは、例えば、メタノール、エタノール、
プロパノール及び／またはブタノール等の１以上の一価
アルコール、グリセロール及び例えばエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリ
セリン等のグリコール及びこれらの組合せなどの多価ア
ルコール、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、アミン、
及び他の有機溶媒などといった液体担体または溶媒と混
合する前または混合時に、個々のフィロシリケート小板
へと容易に剥離することができる。これは、揺変性組成
物中での溶媒の移送、または揺変性組成物中で担体もし
くは溶媒に、溶解もしくは分散された、局所活性医薬な
どの活性を有するあらゆる疎水性もしくは親水性有機化
合物の移送を意図するものである。あるいは、インター
カレーション物及び／またはその剥離物は、有機化合物
の粘度を増加させるために、またはマトリックスポリマ
ーの１以上の特性を増強すべくポリマー／インターカレ
ーション物及び／またはポリマー／剥離物の組成物を提
供するために、ポリマーまたは他の有機モノマー化合物
と混合することができる。
【００５０】本発明は、少なくとも炭素原子１０のアル
キル基を有し、且つ水の双極子モーメントよりも大きな
双極子モーメントを分子の一端部に有する、長鎖アルキ
ル（Ｃ10+アルキル）有機モノマー（インターカラント
モノマー）に層状フィロシリケートを接触させることに
よって形成される、インターカレーション物及びその剥
離物に関する。好適な長鎖インターカラントモノマーに
は、極性端部と少なくとも１つのヒドロキシル官能基、
カルボニル官能基、カルボン酸官能基、アミン官能基、
アミド官能基、エーテル官能基、エステル官能基、ラク
タム類、ラクトン類、無水物類、ニトリル類、n-アルキ
ルフッ化物類、及び／またはピリジン類が含まれ、例え
ばフィロシリケート等の層状無機物の隣接する小板の間
にインターカラントモノマーまたはインターカラントモ
ノマーの混合物が収着またはインターカレーションされ
る。
【００５１】隣接するフィロシリケート小板の間に充分
にインターカラントモノマーが収着されて、隣接する小
板間の間隔（層間間隔）が、少なくとも約5Å、好まし
くは少なくとも約10Åの距離（層状物の乾燥重量に基づ
き、多くとも5重量％の水分含量にまで水を除去した後
に測定した値として）、さらに好ましくは約30〜45Åの
範囲の距離に広げられ、かくしてインターカレーション
物が容易に剥離されうるものとなり、場合によっては剪
断の必要なく自然に剥離するものとなる。時により、イ
ンターカレーション物を剪断する必要があるが、これ
は、例えば、極性有機炭化水素等の極性有機溶媒担体、
及び／またはポリマー溶融物とインターカレーション物
とを混合して、容易に成し遂げることができ、小板含有
合成物あるいはナノ合成物が提供され、かかる小板は、
インターカレーションされた層状物（例えばフィロシリ
ケート）の剥離によって得られるものである。
【００５２】インターカラントモノマーは、フィロシリ
ケート小板の内側表面上のＮａ+陽イオンに対して親和
性を有するべきであり、しかしてインターカラントモノ
マーが、層間空間においてシリケート小板の間に収着さ
れて小板に会合した状態を維持し、剥離後にも小板表面
に複合している。本発明によれば、インターカラントモ
ノマーは、フィロシリケート小板表面に充分に結合する
ために、水の双極子モーメントよりも大きな双極子モー
メントを有する分子端部を含むべきであり、ここで結合
は、イオン結合、静電気的結合、キレート形成、水素結
合、イオン−双極子、双極子／双極子、ファン・デル・
ワールス力及びこれらの組合せよりなる群から選択され
る結合様式によるものと理論付けられる。
【００５３】長鎖モノマー有機性インターカラント化合
物の極性端部の負に荷電した原子と電子を共有する、例
えば、Ｎａ+などの金属陽イオンを介した、フィロシリ
ケート小板の内側表面へのこのような結合によって、イ
ンターカラントモノマー分子と層状物の小板内側表面と
の接着が成し遂げられる。インターカラントモノマーの
極性端部の負に荷電した原子は、例えば、酸素、イオ
ウ、チッ素、ハロゲン、及びこれらの組合せが可能であ
る。小板の内側表面上の金属陽イオンに結合するのに充
分な電気陰性度を有する原子とは、ポーリングのスケー
ルで少なくとも2.0、好ましくは少なくとも2.5の電気陰
性度を有するものである。「極性部分」または「極性
基」とは、共有結合しており、ポーリングのスケールで
少なくとも0.5単位異なる電気陰性度を有する、２つの
隣接する原子を有する部分として定義される。
【００５４】このようなインターカラントモノマーは、
フィロシリケート小板に対して充分な親和性を有してお
り、前記した先行技術に開示されているオニウムイオン
またはシランカップリング剤等のカップリング剤または
スペーシング剤を必要とせずに、剥離のために充分な層
間間隔を維持することができる。従って、本発明によれ
ば、フィロシリケート小板内側表面を、かかる小板内側
表面へインターカラントモノマーを複合させるために、
最初にオニウムイオンまたはシランカップリング剤と反
応させる必要がない。ナトリウムモンモリロナイト粘土
の表面の電荷分布の概略図を、図１〜３に示す。図１
で、ナトリウムモンモリロナイト粘土平面及び層間表面
についてのイオン電荷分布を示すが、最も大きい円でＮ
ａ+イオンを表し、マグネシウム及びアルミニウムイオ
ンならびにＳｉ及び酸素（Ｏｘ）原子が、ナトリウムイ
オンの下方に配置されている。図２及び３に示されるよ
うに、酸素（Ｏｘ）、Ｍｇ、Ｓｉ及びＡｌ原子の位置に
対する表面Ｎａ+陽イオンの位置（図１及び２）に起因
して、図３で概略的に示した粘土表面の正−負の電荷分
布を有するのである。粘土表面全体にわたる正−負の電
荷分布によって、粘土小板の表面上で、前記の長鎖、極
性有機モノマーインターカラントとの、強い双極子／双
極子引力が提供される。
【００５５】インターカレーション物を含有する及び／
または剥離物を含有する組成物は、相分離されない安定
な揺変性ゲルの形態とすることができ、香粧品、ヘアケ
ア及び医薬産業等において、種々の有効成分を移送する
ために用いることができる。
【００５６】インターカレーション組成物の混合及び／
または押出などにより、層状物をインターカラントモノ
マー及び水と接触させることによって、層状物はインタ
ーカレーションされ、さらに随意に剥離されて、すなわ
ち、隣接するフィロシリケート小板間にモノマーがイン
ターカレーションし、随意に個々の小板にまで層状物が
分離（剥離）する。
【００５７】インターカラントモノマー及び水に接触さ
れる層状物に対して与えられる剪断力に応じて、水の量
は変えられる。１つの方法では、例えば粘土などの層状
物の乾燥重量に基づき約25重量％から約50重量％、好ま
しくは約35重量％から約40重量％の水分含量にて、イン
ターカレーション組成物の混和または押出が行われる。
別の方法においては、層状物の乾燥重量に基づき、少な
くとも約25重量％の水、好ましくは少なくとも約65重量
％の水を用い、例えば、層状物及び水の総重量に基づ
き、水中で約20重量％未満の粘土、より好ましくは水中
で約10重量％未満の層状物を用い、層状物の乾燥重量に
基づき約2重量％から約90重量％のインターカラントモ
ノマーが添加されて、粘土と水とでスラリーをつくる。
【００５８】インターカラントモノマーの収着は、層状
物の隣接する小板の層間間隔が、乾燥時に測定した場
合、少なくとも約5Å、好ましくは少なくとも約10Å、
より好ましくは少なくとも約20Å、そして最も好ましく
は約30〜45Åの間隔にまでに広げられるに足る程度、充
分になされるべきである。本明細書中に開示したモノマ
ーインターカラントを用いて、容易に剥離することがで
きるインターカレーション物を得るためには、インター
カレーション組成物中のインターカラントモノマーと層
状物（好ましくは、ナトリウムベントナイトなどの水膨
潤性スメクタイト粘土）との重量比は、少なくとも約
1：20、好ましくは少なくとも約1：12から1：10、より
好ましくは少なくとも約1：5、そして最も好ましくは約
1：5から約1：3 にするとよい。
【００５９】層状物のインターカレーションの際のイン
ターカレーション組成物中のインターカラントモノマー
の濃度は、インターカレーション組成物中のインターカ
ラントモノマーとインターカラント担体（水と種々の有
機性液体溶媒または水のみ）との総重量に基づき、少な
くとも約15重量％、より好ましくは少なくとも約20重量
％、例えば約20〜30重量％から約90重量％の範囲のイン
ターカラントモノマー濃度であることが望ましい。
【００６０】インターカラントモノマーとフィロシリケ
ート（ナトリウム）のモル比が少なくとも2：1、特に
3：1以上である場合に、驚くべき結果が成し遂げられ
る。かかるモル比によって得られる基底間隔は、他のイ
ンターカラントモノマーを同様の比率で使用した場合に
これまでに達成されていたよりもはるかに大きい。
【００６１】オニウムまたはシランカップリング剤を前
もって収着させることなく、剥離が充分に行われる層間
間隔が、前記インターカラントモノマーを直接的にイン
ターカレーションさせることによって得られ、そして、
極性有機化合物または極性有機化合物含有組成物担体ま
たは溶媒の中に小板を組み込む前または組み込む際に、
より容易で且つより完全な剥離が行われるものであり、
担体または溶媒の移送のため、または担体もしくは溶媒
に溶解もしくは分散された活性化合物の投与のための、
予測しえないほど粘性の高い担体組成物が提供される。
【００６２】極めて高い粘度を得ることができるので、
このような組成物、特に粘性の高いゲルは、パーマ液用
の酸化剤、局所投与用の医薬などの活性化合物の移送の
ために特に有用である。また、このような組成物は、例
えば、香粧品、油田の採掘液、塗料、潤滑剤（油脂等の
製造における、特に食品グレードの潤滑剤）等の流動性
を修飾する際の極性溶媒と小板との混合として有用であ
る。これらインターカレーション物及び／または剥離物
は、極性有機性担体／ポリマー／インターカレーション
物及び／または小板合成物からの、ポリマー性物質の製
造において、マトリックス熱可塑性または熱硬化性ポリ
マーと混合するうえでも、特に有用である。
【００６３】一旦剥離されれば、インターカレーション
物の小板は、ほぼ完全に個々の小板に分離され、元は隣
接していた小板は最早、平行して間隔を保った配置を維
持せず、ポリマー溶融物の全体にわたって、主に単独な
状態の、インターカラントモノマーが被覆（均一にまた
は不均一に）された小板として自由に動く。しかして、
強度、または温度に対する耐性などの１以上の特性を強
化したり、あるいは、担体物の粘度及び揺変性を維持す
べく担体または溶媒材料に混合して用いられる。
【００６４】インターカラントモノマー分子が小板表面
に複合した、主に単独な状態のフィロシリケート小板
は、担体または溶媒の全体にわたって、ランダムに、均
質にそして均一に、ほぼ単独の小板として分散され、し
かして、組成物から活性有機化合物を投与するために、
香粧品成分または薬剤などの活性有機化合物を添加した
後においてさえも、担体／小板組成物に新たな予測され
えない粘度が与えられる。
【００６５】認識されるように、剥離された個々の小板
の厚さ（約10Å）は、平坦な対向する小板面のサイズに
比べて、比較的小さい。小板は、約200から約2,000の縦
横比を有する。このような細かく分割された小板粒子を
ポリマー溶融物にまたは極性有機性液体担体に分散させ
ると、合成物中の特定の容量の小板粒子について、ポリ
マー溶融物または担体と小板粒子とが非常に広い面積で
接触することとなり、合成物中での小板の均質性の度合
いが高くなる。ミクロンを下回るサイズ（ナノスケー
ル）にて分散された、高い強度及び引張応力を有する小
板粒子は、旧来のミクロンサイズの補強フィラーを匹敵
する程度に負荷した場合よりも、ポリマーに対して強い
機械的補強力を与え、極性有機性液体担体に高い粘度を
付与し、また、旧来のフィラーを匹敵する程度に負荷し
た場合よりも、マトリックスポリマーの透過性を低減さ
せることができる。
【００６６】本発明のインターカレーション物及び剥離
物を形成するためには、例えばフィロシリケートなどの
層状物が、膨潤、あるいは、インターカラントモノマー
の収着により、インターカレーションされなければなら
ない。かかるインターカラントモノマーは、少なくとも
１０の炭素原子を有するアルキル基を含み、水の双極子
モーメントよりも大きな双極子モーメントを有する一分
子端部を包含するものである。
【００６７】本発明の好ましい実施態様によれば、剥離
のために充分にインターカレーションを成し遂げるた
め、インターカラントモノマーと接触させる前または接
触中に、フィロシリケートが、その乾燥重量に基づき、
少なくとも約4重量％から該フィロシリケートの乾燥重
量の50倍重量まで、好ましくは約7重量％から約100重量
％、より好ましくは約25重量％から約50重量％の水を含
むとよい。好ましくは、効率的なインターカレーション
を行うため、インターカレーション担体に接触せしめる
前に、フィロシリケートが少なくとも約4重量％の水を
含むようにすべきである。効率的に剥離を行うために、
インターカレーション組成物からフィロシリケートに接
触せしめられるインターカラントモノマーの量は、イン
ターカラントモノマー／フィロシリケート重量比として
（フィロシリケートの乾燥重量に基づき）少なくとも約
1：20、好ましくは少なくとも約3.2：20、そしてさらに
好ましくは約4〜14：20となるように供給されるべきで
あり、しかして、例えばフィロシリケート等の層状物の
小板の間へのインターカラントモノマーの収着及び複合
（インターカレーション）が効率よく行われる。
【００６８】インターカラントモノマーの収着のため
に、インターカレーション組成物中、層状物の乾燥重量
に基づき、少なくとも約2重量％、好ましくは少なくと
も約5重量％のインターカラントモノマー、より好まし
くは少なくとも約50重量％から約100重量％のインター
カラントモノマー濃度を有する、固体または液体（原液
（原体）もしくは、有機溶媒（例えばヘプタンなどの脂
肪族炭化水素）を含有した水性溶液またはかような有機
溶媒を含有しない水溶液）組成物の形態にて、モノマー
インターカラントは導入される。
【００６９】かかるインターカラントモノマーは、層状
物の乾燥重量に基づき約20重量％の水、好ましくは少な
くとも約30重量％の水から層状物乾燥重量の50倍重量も
しくはそれ以上の水との層状物／インターカラントモノ
マー混合物に加えて、固形としても添加することができ
る。押出または混和を行う場合には、インターカレーシ
ョン組成物中に好ましくは約30重量％から約50重量％の
水、さらに好ましくは約30重量％から約40重量％の水を
含んで、インターカレーション物によって収着される水
を少なくするとよく、これによってインターカレーショ
ン後の乾燥に要するエネルギー消費を抑えることができ
る。
【００７０】モノマーインターカラントは、少なくとも
層状物の主な層間、好ましくはほとんどすべての層間、
さらに好ましくはすべての層間に導入するとよく、しか
してインターカレーション後に剥離した小板粒子は、好
ましくは主に約５層以下、より好ましくは主に１から２
層、そして最も好ましくは主に単層の厚さのものとな
る。
【００７１】本発明を実施するうえでは、インターカラ
ントモノマーを充分に収着して隣接するフィロシリケー
ト小板の層間間隔が、フィロシリケートを乾燥させて測
定した場合、少なくとも約5Å、好ましくは少なくとも
約10Åにまで増大される、膨潤性を有する層状物を種々
用いることができる。膨潤性を有する、有用な層状物と
しては、例えば、モンモリロナイト、特にナトリウムモ
ンモリロナイト、マグネシウムモンモリロナイト及び／
またはカルシウムモンモリロナイト、ノンロナイト、バ
イデライト、ボルコンスコイト（volkonskoite）、ヘク
トライト、サポナイト、サウコナイト、ソボカイト（so
bockite）、スティブンサイト、スビンフォルダイト（s
vinfordite）、バーミキュライト等のスメクタイト粘土
鉱物などといった、フィロシリケート類が挙げられる。
他の有用な層状物には、イライト及び層状イライト／ス
メクタイト鉱物の混合物（レクトライト、タロソバイト
（tarosovite）、レディカイト（ledikite）及び前記粘
土鉱物とイライトの混合物など）などのマイカ石鉱物が
包含される。
【００７２】層上にほとんどまたは全く電荷を有しな
い、他の層状物も、インターカラントモノマーでインタ
ーカレーションして、少なくとも約5Å、好ましくは少
なくとも約10Åにまで層間間隔を広げることができれ
ば、本発明において有用でありうる。膨潤性を有する好
ましい層状物は、構造単位（formula unit）当たり約0.
15から約0.9電荷の範囲で層上に負電荷を有し、層間空
間内に、その負電荷に見合う数の交換可能な金属陽イオ
ンを有する、2：1タイプのフィロシリケートである。最
も好ましい層状物は、モンモリロナイト、ノンロナイ
ト、バイデライト、ボルコンスコイト、ヘクトライト、
サポナイト、サウコナイト、ソボカイト、スティブンサ
イト及びスビンフォルダイトなどのスメクタイト粘土鉱
物である。
【００７３】本明細書中で使用される「層間間隔」なる
語は、層状物においていかようにも離層（剥離）が起き
る前に集合している状態で、隣接する層の内側の面の間
の距離を言及する。層間間隔は、層状物が「風乾」（例
えば、層状物の乾燥重量に基づき、約3〜6重量％の水、
例えば5重量％の水を含有する状態まで乾燥）されて測
定される。
【００７４】好ましい粘土材料は、通常、Ｎａ+、Ｃａ
2+、Ｋ+、Ｍｇ2+、ＮＨ4 +等及びそれらの組合せなどを
包含する層間陽イオンを含むものである。
【００７５】インターカレーションされた層状物が容易
に個々の小板にまで剥離または離層されるよう、インタ
ーカレーションされた層状物小板表面にインターカラン
トモノマー分子が充分に複合するために、本発明におい
て有用な膨潤性を有する層状物内にインターカレーショ
ンされるインターカラントモノマーの量は、層状シリケ
ート物の乾燥重量に基づき、実質的に約2重量％から約9
0重量％の範囲、好ましくは少なくとも約10重量％から
約90重量％の範囲で変動させることができる。本発明の
好ましい実施態様において、使用されるモノマーインタ
ーカラントの量は、インターカレーションがなされる層
状物の乾燥重量に基づき、好ましくは、100グラムの層
状物（乾燥重量）当たり、約8グラムから約80〜90グラ
ムのインターカラントモノマー量の範囲、好ましくは、
100グラムの層状物当たり、少なくとも約10グラムから
約80〜90グラムのインターカラントモノマー量の範囲に
ある。さらに好ましい量は、100グラムの層状物（乾燥
重量）当たり、約20グラムから約60グラムのインターカ
ラントモノマー量である。
【００７６】モノマーインターカラントは、２つの方法
のうち１つの方法で層状物の層間空間内へ導入される
（空間の中に収着される）。インターカレーションの好
ましい方法において、層状物は、インターカラントモノ
マー／水溶液中、または、インターカラントモノマー、
水及びインターカラントモノマーのための有機性担体中
で、層状物を含むインターカレーション組成物を形成す
べく、例えば押出または混和等によって完全に混合され
る。
【００７７】剥離のために充分にインターカレーション
を成し遂げるために、層状物／インターカラントモノマ
ーの混合物は、層状物の乾燥重量に基づき、少なくとも
約8重量％、好ましくは少なくとも約10重量％のインタ
ーカラントモノマーを含有する。
【００７８】インターカラントモノマー担体（好ましく
は水または、有機溶媒を含んだ水）は、まず担体中にイ
ンターカラントモノマーを可溶化または分散させること
により添加することができる。もしくは、乾燥したイン
ターカラントモノマーと比較的乾燥したフィロシリケー
ト（好ましくは、少なくとも約4重量％の水を含有す
る）を混合して、その混合物にインターカレーション担
体を添加するか、または乾燥したインターカラントモノ
マーを添加する前にフィロシリケートにインターカレー
ション担体を加えてもよい。いずれの場合においても、
比較的少量のインターカレーション担体（特に水、例え
ば、フィロシリケートの乾燥重量に基づき、少なくとも
約4重量％の水）の使用量で、小板間のインターカラン
トモノマーの、非常に優れた収着及び複合がなされるこ
とが見出されている。
【００７９】スラリーの形態にてフィロシリケートをイ
ンターカレーションする場合（例えば、約408 kg（900
ポンド）の水、約45.4 kg（100ポンド）のフィロシリケ
ート及び約11.3kg（25ポンド）のインターカラントモノ
マーを使用）、インターカレーション組成物中の水の量
は、少なくとも約30重量％という好ましい最少値から、
とくに限定しない上限値まで、適宜変更することができ
る。フィロシリケートのインターカレーション物は、イ
ンターカレーション組成物から容易に分離される。
【００８０】また別の方法としては、インターカラント
モノマー（乾燥していても溶液状態でもよい）添加前
に、インターカレーション担体、例えば、水、または有
機溶媒を含んだ水を、直接フィロシリケートに添加する
ことができる。モノマーインターカラント分子の収着
は、層状物の乾燥重量に基づき、少なくとも約2重量
％、好ましくは少なくとも約5重量％のインターカラン
トモノマー、さらに好ましくは少なくとも約50重量％の
インターカラントモノマーを含有するインターカレーシ
ョン組成物中で、乾燥または液体のインターカラントモ
ノマーに層状物を曝すことにより行ってもよい。インタ
ーカレーション組成物を熱、圧力、超音波によるキャビ
テーション、または超短波に曝すことにより、収着を補
助してもよい。
【００８１】層状物の小板間にインターカラントモノマ
ーをインターカレーションし、そのインターカレーショ
ン物を剥離する別の方法においては、少なくとも約4重
量％の水、好ましくは約10から約15重量％の水を含有す
る層状物が、層状物の乾燥重量に基づき少なくとも約8
重量％、好ましくは少なくとも約10重量％のインターカ
ラントモノマーを提供するに充分な割合で、インターカ
ラントモノマーの水及び／または有機溶媒溶液と混合さ
れる。次いで、その混合物は、より迅速に層状物とイン
ターカラントモノマーとのインターカレーションを成し
遂げるために、好ましくは押出しに付される。
【００８２】インターカラントモノマーは、図４に示す
とおりに、フィロシリケートに対して親和性を有し、し
かしてインターカラントモノマーが、層間空間において
シリケート小板の間に収着されて小板の内側表面上の陽
イオンと会合した状態を維持し、剥離後にも小板表面に
複合し続ける。本発明によれば、インターカラントモノ
マーは、小板表面に充分に結合するために、水の双極子
モーメントよりも大きな双極子モーメントを有する極性
の一端部を有するべきであり、前記結合は、イオン結
合、静電気的結合、キレート形成、水素結合、イオン−
双極子、双極子双極子、ファン・デル・ワールス力及び
これらの組合せよりなる群から選択される結合様式によ
るものと理論付けられる。
【００８３】１または２つのインターカラントモノマー
分子の１以上の極性インターカラント分子端部の負に荷
電した原子と電子を共有するフィロシリケートの金属陽
イオン（例えば、Ｎａ+）を介した、このようなフィロ
シリケート小板の内側表面への結合によって、極性イン
ターカラントモノマー分子端部と層状物の小板内側表面
との接着が成し遂げられる。このようなインターカラン
トモノマーは、フィロシリケート小板に対して充分な親
和性を有するものであり、前記した先行技術に開示され
ているオニウムイオンまたはシランカップリング剤等の
カップリング剤またはスペーシング剤を必要とせずに、
剥離のために充分な層間間隔を維持することができる。
【００８４】図１〜３に示すように、酸素（Ｏｘ）、Ｍ
ｇ、Ｓｉ及びＡｌ原子の配置に対する表面Ｎａ+イオン
の配置、ならびに、天然の粘土でのＭｇ+2陽イオンから
Ａｌ+3陽イオンへの置換（置換部位での実効負電荷は残
存）は、図３に示す粘土表面の電荷分布に起因するもの
である。粘土小板表面全体にわたる、そして層間空間内
の粘土小板表面上の、この正と負の交互の表面電荷によ
って、極性インターカラントモノマー分子の、強い双極
子／双極子引力が提供され、図４に概略的に示すよう
に、粘土のインターカレーション及び剥離後の小板表面
上でのかかる極性分子の結合または複合が成し遂げられ
る。
【００８５】有機性液体担体の粘土を増大させるため
に、合成物中の小板粒子の使用量は、約10％を下回るこ
とが好ましい。合成物の約0.05重量％から約40重量％、
好ましくは約0.5重量％から約20重量％、さらに好まし
くは約1重量％から約10重量％の範囲内で小板粒子を負
荷することによって、粘土が有意に増強される。概し
て、液体担体（例えば、グリセロールなどのグリコール
といった、極性溶媒等）に導入される小板粒子の量は、
合成物の混合物重量の約90重量％未満、好ましくは約0.
01重量％から約80重量％、さらに好ましくは約0.05重量
％から約40重量％、そして最も好ましくは、約0.05重量
％から約20重量％、または約0.05重量％から約10重量％
である。
【００８６】本発明の重要な特徴によれば、インターカ
レーションされたフィロシリケートが、例えば、10〜90
％、好ましくは20〜80％のインターカラントモノマー
（他の極性有機化合物担体と共に、またはかような化合
物を加えずに）及び、極性有機性担体に分散して所望の
小板粒子の使用量にて担体に添加する前または添加後に
剥離を行なうことができる、10〜90％、好ましくは20〜
80％のインターカレーションされるフィロシリケートを
含むような、濃縮状態で製造できる。
【００８７】１以上のヒドロキシ官能基を有する極性有
機性化合物が、分子のヒドロキシ端部が水の双極子モー
メントよりも大きな双極子モーメント（＞1.85 D）を有
し、さらに当該極性有機化合物が長鎖（Ｃ10+）アルキ
ル基を有する限りにおいて、インターカラントモノマー
として使用するために好適である。例として、1.85 Dよ
りも大きな双極子モーメントを有する長鎖（Ｃ10+）ア
ルコールに包含されるのは、長鎖（Ｃ10+）アルキル基
を有する脂肪族アルコール、芳香族アルコール、アリー
ル基が置換した脂肪族アルコール、アルキル基が置換し
た芳香族アルコール、及びフェノール類を含む多価アル
コールである。
【００８８】少なくとも１０の炭素原子を含むアルキル
基を有する洗浄剤系列の脂肪族アルコールには、ココナ
ッツ、タロー及び／またはパーム油から製造される、Ｃ
10〜Ｃ18アルコール；Ｃ16、Ｃ18オレイルアルコール；
Ｃ10〜Ｃ15混合アルコール、Ｃ10〜Ｃ22混合アルコー
ル；ならびにエチレン及び他のオレフィン類から製造さ
れるＣ13、Ｃ15アルコールなどの、Ｃ10〜Ｃ24のアルコ
ール類が包含される。さらに、洗浄剤の系列のアルコー
ルには、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、
セチルアルコール、タローアルコール、ステアリルアル
コール、及びオレイルアルコールが包含される。主にテ
トラメチル-1-ノナノールからなる、トリデシルアルコ
ール（Ｃ13Ｈ28Ｏ）などの分岐した洗浄剤系列のアルコ
ールも、インターカラントモノマー及び／または極性有
機性液体担体として好適である。
【００８９】可塑剤系列のアルコールには、デカノール
（Ｃ10Ｈ22Ｏ）、及びトリデシルアルコール（Ｃ13Ｈ28
Ｏ）が包含される。
【００９０】マトリックスモノマーとして１以上の洗浄
剤系列のアルコールを含有するナノ合成物（極性有機性
液体担体としての１以上の洗浄剤系列のアルコールの中
にフィロシリケート小板が分散されているもの）は、例
えば、以下の表１に示す産業において有用である。
【００９１】
【表１】
【００９２】可塑剤系列のアルコール（Ｃ10+）は、主
として、例えば、塩化ポリビニル（PVC）などの可塑剤
及び他の樹脂に使用されるが、表２に示すごとき他の産
業及び消費製品においても幅広く使用される。
【００９３】
【表２】
【００９４】代表的な直鎖状アルカン酸、Ｃ nＨ 2nＯ 2、
構造名（慣用名） デカン酸（［カプリン酸］）、ウンデカン酸（［ウンデ
シル酸］）、ドデカン酸（［ラウリン酸］）、トリデカ
ン酸（［トリデシル酸］）、テトラデカン酸（ミリスチ
ン酸）、ペンタデカン酸（［ペンタデシル酸］）、ヘキ
サデカン酸（パルミチン酸）、へプタデカン酸（マルガ
リン酸）、オクタデカン酸（ステアリン酸）、ノナデカ
ン酸（［ノナデシル酸］）、エイコサン酸（アラキドン
酸）、ドコサン酸（ベヘン酸）、テトラコサン酸（リグ
ノセリン酸）、ヘキサコサン酸（セロチン酸）、オクタ
コサン酸（モンタン酸）、トリアコンタン酸（メリシン
酸）、トリトリアコンタン酸（プシリン酸）、及びペン
タトリアコンタン酸（セロプラスチン酸）。
【００９５】代表的な直鎖状アルケン酸、Ｃ nＨ (2n-2)
Ｏ 2、構造名（慣用名） トランス-4-デセン酸、シス-4-デセン酸、9-デセン酸
（カプロオレイン酸）、10-ウンデセン酸（ウンデシレ
ン酸）、トランス-3-ドデセン酸（リンデリン酸）、ト
リデセン酸、シス-9-テトラデセン酸（ミリストオレイ
ン酸）、ペンタデセン酸、シス-9-ヘキサデセン酸（シ
ス-9-パルミトオレイン酸）、トランス-9-ヘキサデセン
酸（トランス-9-パルミトオレイン酸）、9-ヘプタデセ
ン酸、シス-6-オクタデセン酸（ペトロセリン酸）、ト
ランス-6-オクタデセン酸（ペトロセライジン酸）、シ
ス-9-オクタデセン酸（オレイン酸）、トランス-9-オク
タデセン酸（エライジン酸）、シス-11-オクタデセン
酸、トランス-11-オクタデセン酸（バクセン酸）、シス
-5-エイコセン酸、シス-9-エイコセン酸（ゴドレイン
酸）、シス-11-ドコセン酸（セトオレイン酸）、シス-1
3-ドコセン酸（エルカ酸）、トランス-13-ドコセン酸
（ブラシジン酸）、シス-15-テトラコセン酸（セラコオ
レイン酸）、シス-17-ヘキサコセン酸（キシメン酸）、
及びシス-21-トリアコンテン酸（ルメクェン酸）。
【００９６】代表的なポリ不飽和脂肪酸、構造名（慣用
名） 代表的なジエン酸、Ｃ nＨ 2n-4Ｏ 2 トランス-2,4-デカジエン酸、トランス-2,4-ドデカジエ
ン酸、シス-9,シス-12-オクタデカジエン酸（リノール
酸）、トランス-9,トランス-12-オクタデカジエン酸
（リノールエライジン酸）、5,6-オクタデカジエン酸
（ラバレン酸）、及び5,13-ドコサジエン酸。
【００９７】代表的なトリエン酸、Ｃ nＨ 2n-6Ｏ 2 6,10,14-ヘキサデカトリエン酸（ヒラゴン酸）、シス-
9,シス-12,シス-15-オクタデカトリエン酸（リノレン
酸）、シス-9,トランス-11,トランス-13-オクタデカト
リエン酸（α−エレオステアリン酸）、トランス-9,ト
ランス-11,トランス-13-オクタデカトリエン酸（β−エ
レオステアリン酸）、シス-9,シス-11,トランス-13-オ
クタデカトリエン酸（プニカ酸）、及びトランス-9,ト
ランス-12,トランス-15-オクタデカトリエン酸（リノー
ルエライジン酸）。
【００９８】代表的なテトラエン酸、Ｃ nＨ 2n-8Ｏ 2 4,8,12,15-オクタデカテトラエン酸（モロクチ酸）、シ
ス-9,トランス-11,トランス-13,シス-15-オクタデカテ
トラエン酸（α−パリナリン酸）、トランス-9,トラン
ス-11,トランス-13,トランス-15-オクタデカテトラエン
酸（β−パリナリン酸）、及び5,8,11,14-エイコサテト
ラエン酸（アラキドン酸）。
【００９９】代表的な置換酸、構造名（慣用名） 2,15,16-トリヒドロキシヘキサデカン酸（ウスチリン
酸）、9,10,16-トリヒドロキシヘキサデカン酸（アリュ
ーリチ(aleuritic)酸）、16-ヒドロキシ-7-ヘキサデセ
ン酸（アンブレットール酸）、12-ヒドロキシ-シス-9-
オクタデセン酸（リシノール酸）、12-ヒドロキシ-トラ
ンス-9-オクタデセン酸（リシノエライジン酸）、4-オ
キソ-9,11,13-オクタデカトリエン酸（リカン酸）、9,1
0-ジヒドロキシオクタデカン酸、12-ヒドロキシオクタ
デカン酸、12-オキソオクタデカン酸、18-ヒドロキシ-
9,11,13-オクタデカトリエン酸（カムロレン酸）、12,1
3-エポキシ-シス-9-オクタデセン酸（ベルノール酸）、
8-ヒドロキシ-トランス-11-オクタデセン-9-イン(ynoi
c)酸（キシメニノール酸）、8-ヒドロキシ-17-オクタデ
セン-9,11-ジイン酸（イサノール(isanolic)酸）、及び
14-ヒドロキシ-シス-11-エイコセン酸（レスクエロール
(lesquerolic)酸）。
【０１００】
【表３】
【０１０１】代表的なトリアルキル酢酸 トリアルキル酢酸は、以下の一般構造式で示される、
【０１０２】
【化１】
【０１０３】（式中、Ｒ、Ｒ’、及びＲ”は、ＣxＨ
2x+1を表し、ｘは１以上の数を表し、そしてＲ、Ｒ’、
及びＲ”のうちの少なくとも１つは少なくとも１０の炭
素原子を有する。）属するトリアルキル酢酸について、
製品は概して、異性体の混合物であり、これは、異性体
が混合した供給原料を使用する結果、及び製造工程にお
ける化学的転位の結果生じるものである。
【０１０４】トリアルキル酢酸は、ポリマー、医薬品、
農業用化学製品、香粧品、及び金属加工用流体などの分
野において、数多くの用途を有する。市場において重要
なこれらの酸の誘導体には、塩化物、ペルオキシエステ
ル、金属塩、ビニルエステル、及びグリシジルエステル
などが包含される。
【０１０５】ネオデカン酸またはVersatic 10と称され
るＣ10トリアルキル酢酸は、室温下では液体であり、概
して異性体混合物である。
【０１０６】ネオデカン酸の金属塩もまた、ポリマーの
調製における触媒として使用される。例えば、ネオデカ
ン酸のビスマス、カルシウム、バリウム、及びジルコニ
ウム塩は、ポリウレタンエラストマーの調製における触
媒として使用されている。ネオデカン酸マグネシウム塩
は、ポリオレフィン調製用の触媒系に用いられ、ネオデ
カン酸バナジウム、コバルト、銅、または鉄塩は、共役
ジエンブチルエラストマーのための硬化用触媒として使
用される。
【０１０７】ネオデカン酸金属塩は、塗料及びインクの
ための乾燥剤として、幅広い用途を有している。使用さ
れるネオデカン酸金属塩には、銀、コバルト及びジルコ
ニウム、さらには鉛、銅、マンガン、及び亜鉛等の塩が
包含される。
【０１０８】ネオデカン酸は、ポリ（塩化ビニル）熱安
定化剤中の金属の担体としても使用される。この適用分
野において使用される金属には、バリウム、カドミウ
ム、及び亜鉛が包含される。スズもネオデカン酸塩とし
て、無水マレイン酸のための熱安定化剤に挙げられてい
る。
【０１０９】ネオデカン酸の用途として最近目覚ましい
のは、ラジアルタイヤ用の接着促進剤における使用であ
る。この適用分野では、ネオデカン酸のコバルトまたは
ニッケル塩が、スチールコードへのゴムの接着または結
合を促進するために、タイヤ製造時に他の成分と共に使
用される。その結果、接着強度が高く、熱による老化へ
の耐性が良好になり、湿潤による老化への耐性が改善さ
れる。
【０１１０】ネオデカン酸及びそのエステルは、エモリ
エント剤、乳化剤、及び可溶化剤として香粧品に使用さ
れる。ネオ酸の亜鉛または銅塩は、木材用の保存剤とし
て使用される。
【０１１１】アルデヒド 本発明のインターカラントモノマー及び／または極性有
機性担体として好適な、代表的なアルデヒドには、以下
のものが包含される。すなわち、デシルアルデヒド、ド
デシルアルデヒド、オクタデシルアルデヒド、エイコサ
ンアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド等。
【０１１２】用途 脂肪族アルデヒドは、ほとんどすべてのタイプの香料及
び芳香薬に使用される。アルデヒドのポリマー及びコポ
リマーも存在し、市場において重要なものである。
【０１１３】ケトン 好適なケトンは、２つの脂肪族、芳香族、または脂環族
置換体に結合した、１以上のカルボニル基を含む有機化
合物であり、以下の一般式によって表される。
【０１１４】
【化２】
【０１１５】（式中、Ｒ及び／またはＲ’は少なくとも
１０の炭素原子を有するアルキル基である。）アミン及びアミド 本発明のインターカラントモノマーとして及び／または
有機性液体担体（マトリックスモノマー）として使用す
るために好適な、１以上のアミンまたはアミド官能基を
有する極性有機化合物には、水の双極子モーメントより
も大きな双極子モーメントを有する長鎖（Ｃ10+）アル
キル基を有する、アルキルアミン、アミノシクロアルカ
ン及びアミノシクロアルカン置換体、環状脂肪族ジアミ
ン、脂肪族アミン、ならびに脂肪族アミドなどの、あら
ゆる有機アミン及び／またはアミドが包含される。
【０１１６】フィロシリケートをインターカレーション
するための、及び／または本発明のナノ合成物を製造す
るうえで剥離された層状物の個々の小板と混合するため
の、インターカラントモノマーとして及び／または有機
性液体担体（マトリックスモノマー）として、アミン及
びアミドは、単独でも、または混合物としても好適であ
る。アミン及びアミドは、長鎖アルキル（Ｃ10+）脂肪
族アミン、Ｃ10+アルキルアミン、脂肪族アミン、Ｃ10+
アルキル芳香族アミン、Ｃ10+アルキルジアリールアミ
ン、Ｃ10+アルキルで置換されたアルカノールアミン等
を包含する、いかなる一級、二級、及び／または三級ア
ミンまたはアミドでも可能である。
【０１１７】層状シリケート物をインターカレーション
及び剥離するために使用されるインターカラントモノマ
ーとして、及び／またはナノ合成物を形成するうえで個
々の小板と混合するための極性有機性担体として有用
な、好適なアミンの例は、以下の表４及び５に示すとお
りである。
【０１１８】
【表４】
【０１１９】
【表５】
【０１２０】ナノ合成物の用途 脂肪族アミン及びそれらアミン由来の化学製品は、多く
の産業分野で使用されている。チッ素誘導体に対する用
途は、織物柔軟剤、油田用化学製品、アスファルト乳化
剤、石油添加物、及び採鉱などである。
【０１２１】特に脂肪族アミンを酢酸で中和して調製さ
れる酢酸塩などのアミン塩は、浮遊選鉱剤（採集剤）、
腐食防止剤、及び潤滑剤として有用である。
【０１２２】脂肪族アミン及びその誘導体は、油田にお
いて、腐食防止剤、界面活性剤、乳化／乳化破壊ならび
にゲル化剤として幅広く使用されている。採鉱の産業分
野では、アミン及びジアミンは、例えば、浮遊選鉱など
による鉱物の回収及び精製において使用される。脂肪族
ジアミンは、アスファルトエマルジョンを調製するため
のアスファルト乳化剤として、重要な用途を有してい
る。ジアミンは、エポキシ硬化剤、腐食防止剤、ガソリ
ン及び燃料油の添加剤、ならびに顔料の湿潤剤としても
使用されている。これらに加えて、アミンの誘導体、両
性アミン、及び長鎖アルキルアミンは身体ケア用産業分
野において、陰イオン性及び陽イオン性界面活性剤とし
て使用されている。
【０１２３】一級、二級及び三級アミドを包含するアミ
ド類が、インターカラントモノマーとして、及び／また
は個々のフィロシリケート小板が分散される極性有機性
担体として、本発明において有用である。代表的な一級
脂肪族アミドは以下の表に示す通りである。
【０１２４】
【表６】
【０１２５】本発明のインターカラントモノマーとし
て、及び／または有機性液体担体（マトリックスモノマ
ー）としての使用に好適な、長鎖（Ｃ10+）アルキル基
を有し１以上のエーテルまたはエステル官能基を含む極
性有機化合物には、飽和、不飽和、環状、芳香、及びカ
ルボキシルエーテル及びエステルなどの、Ｃ10+アルキ
ル基を含み、水の双極子モーメントよりも大きな双極子
モーメントを有する分子を提供する極性基を有する有機
エーテル及び／またはエステルが包含される。
【０１２６】代表的なアルキルニトリル 少なくとも１０の炭素原子のアルキル基、及び水の双極
子モーメントよりも大きな双極子モーメントを有する、
好適なニトリルには、ウンデカノニトリル（CH3(CH2)9C
N）、ドデカノニトリル（またはラウロニトリル）（CH3
(CH2)11CN）、ミリストニトリル（CH3(CH2)12CN）、ペ
ンタデカノニトリル（CH3(CH2)13CN）、n-ヘプタデカノ
ニトリル（CH3(CH2)15CN）、n-ノナデカノニトリル（CH
3(CH2)17CN）、及びこれらの組合せが包含される。
【０１２７】代表的なN-アルキルラクタム（N-アルキル
ピロリドン及びカプロラクタムを含む） 以下の式：
【０１２８】
【化３】
【０１２９】（式中、ｎは少なくとも１０、好ましくは
１０〜２０の整数を表す。）で示されるn-アルキルラク
タム類。
【０１３０】代表的なピリジン 好適なピリジンには、塩化ドデシルピリジン（C5H5NC12
H25Cl）、臭化ドデシルピリジン（C5H5NC12H25Br）、塩
化ヘキサデシルピリジン（C5H5NC16H33Cl）、臭化ヘキ
サデシルピリジン（C5H5NC16H33Br）、及びこれらの組
合せが包含される。
【０１３１】代表的なN-アルキルフッ化物 以下の式：
【０１３２】
【化４】
【０１３３】（式中、ｎは少なくとも１０、好ましくは
１０〜２０の整数を表し、Ｍはハロゲン原子（Ｃｌ、
Ｆ、Ｂｒ、Ｉ、Ａｔ）を表す。）で示されるアルキルフ
ッ化物。
【０１３４】代表的なアルキル置換ラクトン 以下の４つの式：
【０１３５】
【化５】
【０１３６】
【化６】
【０１３７】
【化７】
【０１３８】
【化８】
【０１３９】（式中、ｎは少なくとも１０、好ましくは
１０〜２０の整数を表す。）で示されるアルキル置換ラ
クトン。
【０１４０】代表的なエステル 代表的な他の有用なエステルには、以下のものが包含さ
れる。
【０１４１】メチルステアレート、エチルステアレー
ト、ブチルステアレート、ドデシルステアレート、ヘキ
サデシルステアレート、ジメチルマレート、ジメチルオ
キザレート、ジメチルアジペート、ジエチルアジペー
ト、ジ(2-エチルへキシル)アジペート、メチルサリチレ
ート、エチルサリチレート、メチルアンスラニレート、
ベンジルシンナメート、及びこれらの組合せ。
【０１４２】代表的なカルボン酸エステル 可塑剤 イソデシルアジペート、エポキシ化エステル、エポキシ
化エステル、ジブチルセバケートなどのセバシン酸エス
テル、イソブチルステアレートなどのステアリン酸エス
テル。
【０１４３】界面活性剤 アンヒドロソルビトールモノラウレート、アンヒドロソ
ルビトールモノオレアート、及びアンヒドロソルビトー
ルモノステアレートなどの、カルボン酸エステル。
【０１４４】エチレングリコールモノラウレートなどの
エチレングリコールエステル。
【０１４５】エトキシル化アンヒドロソルビトールモノ
ラウレート、エトキシル化アンヒドロソルビトールモノ
オレアート、エトキシル化アンヒドロソルビトールモノ
ステアレート、エトキシル化アンヒドロソルビトールト
リステアレートなどの、エトキシル化アンヒドロソルビ
トールエステル、エチレングリコールジステアレート、
及びエチレングリコールモノステアレート。
【０１４６】グリセロールジラウレート、グリセロール
モノオレアート、及びグリセロールモノステアレートな
どのグリセロールエステル。
【０１４７】エトキシル化ヒマシ油、エトキシル化水素
化ヒマシ油、及びエトキシル化ラノリンなどの、エトキ
シル化天然脂肪及び油脂。
【０１４８】トール油酸のポリ（エチレングリコール）
ジエステル、ポリ（エチレングリコールジラウレー
ト）、ポリ（エチレングリコールジステアレート）、ポ
リ（エチレングリコールモノラウレート）、ポリ（エチ
レングリコールモノパルミテート）、ポリ（エチレング
リコールモノステアレート）、トール油酸のポリ（エチ
レングリコール）セスキエステル、ポリ（グリセロール
モノオレアート）ポリ（グリセロールモノステアレー
ト）、及び1,2-プロパンジオールモノステアレート。
【０１４９】その他種々のエステル 可塑剤または界面活性剤に包含されない脂肪酸エステル
としては、タローのメチルエステル、及びミリスチルミ
リステートが挙げられる。
【０１５０】酢酸 2-(2-ブトキシエトキシ)エチル、酢
酸 2-ブトキシエチル、及び炭素数１４から１８、及び
／または炭素数１６から１８を有するモノグリセリド及
び／またはジグリセリドの混合物などのグリセリド、多
価アルコールエステル。
【０１５１】代表的なエーテル 本発明のインターカラントモノマーとして、及び／また
は分散された個々のシリケート小板を含有する極性有機
性担体（マトリックスモノマー）として好適なエーテル
には、一般式： Ａｒ−Ｏ−Ｒ、及びＲ−Ｏ−Ｒ’ （式中、Ａｒはアリール基及びＲは少なくとも１０の炭
素原子を有するアルキル基を表す）で示される化合物が
包含される。
【０１５２】本発明の別の実施態様において、インター
カレーション物は剥離され、そして１以上の溶融処理可
能な熱可塑性及び／または熱硬化性の、マトリックスオ
リゴマーもしくはポリマーまたはこれらの混合物の中に
分散することができる。本発明の方法におけるこの実施
態様で使用されるマトリックスポリマーとしては、唯一
の必要要件として溶融処理が可能である限りにおいて、
広範囲に種々のものが可能である。
【０１５３】本発明のかかる実施態様で、ポリマーは、
少なくとも10、好ましくは少なくとも30の反復するモノ
マー単位を包含するものである。使用条件下において、
マトリックスポリマーが流動しうる混合物を形成するよ
うなメルトインデックスのものであれば、前記反復する
モノマー単位の上限の数は決定的なものではない。最も
好ましくは、マトリックスポリマーには、少なくとも約
10から少なくとも約100の反復するモノマー単位が包含
される。本発明の最も好ましい実施態様において、反復
する単位の数は、処理温度にて、マトリックスポリマー
が10分当たり約0.01から約12 グラムのメルトインデッ
クスを有するような数である。
【０１５４】本発明の実施において、マトリックスポリ
マーとして用いるための熱可塑性樹脂及びゴムは、極め
て広範囲なものから選択できる。単独で、または混合物
として使用しうる、有用な熱可塑性樹脂の例は、ポリ
（ピバロラクトン）、ポリ（カプロラクトン）等のごと
きポリラクトン類；1,5-ナフタレンジイソシアネート、
p-フェニレンジイソシアネート、m-フェニレンジイソシ
アネート、2,4-トルエンジイソシアネート、4,4'-ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、3,3'-ジメチル-4,4'-
ビフェニルジイソシアネート、4,4'-ジフェニルイソプ
ロピリデンジイソシアネート、3,3'-ジメチル-4,4'-ジ
フェニルジイソシアネート、3,3'-ジメチル-4,4'-ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、3,3'-ジメトキシ-4,4'
-ビフェニルジイソシアネート、ジアニシジンジイソシ
アネート、トルイジンジイソシアネート、ヘキサメチレ
ンジイソシアネート、4,4'-ジイソシアナートジフェニ
ルメタン等のごときジイソシアネート類と、水酸基末端
を有する直線状長鎖ポリエステル類との反応由来のポリ
ウレタン類；ポリ（テトラメチレンアジペート）、ポリ
（エチレンアジペート）、ポリ（1,4-ブチレンアジペー
ト）、ポリ（エチレンスクシネート）、ポリ（2,3-ブチ
チレンスクシネート）、ポリエーテルジオール類等のご
とき、ジオール類ベースのポリエーテル類；ポリ［メタ
ンビス（4-フェニル）カーボネート］、ポリ［1,1-エー
テルビス（4-フェニル）カーボネート］、ポリ［ジフェ
ニルメタンビス（4-フェニル）カーボネート］、ポリ
［1,1-シクロヘキサンビス（4-フェニル）カーボネー
ト］等のごときポリカーボネート類；ポリスルフォン
類；ポリエーテル類；ポリケトン類；ポリ（4-アミノ酪
酸）、ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）、ポリ（6-ア
ミノヘキサン酸）、ポリ（m-キシレンアジパミド）、ポ
リ（p-キシレンセバカミド）、ポリ（2,2,2-トリメチル
ヘキサメチレンテレフタラミド）、ポリ（メタフェニレ
ンイソフタラミド）（NOMEX）、ポリ（p-フェニレンテ
レフタラミド）（KEVLAR）等のごときポリアミド類；ポ
リ（エチレンアゼラート）、ポリ（エチレン-1,5-ナフ
タレート）、ポリ（1,4-シクロヘキサンジメチレンテレ
フタレート）、ポリ（エチレンオキシベンゾエート）
（A-TELL）、ポリ（パラ−ヒドロキシベンゾエート）
（EKONOL）、ポリ（1,4-シクロヘキシリデンジメチレン
テレフタレート）（KODEL）（シス）、ポリ（1,4-シク
ロヘキシリデンジメチレンテレフタレート）（KODEL）
（トランス）、ポリエチレンテレフタレート、ポリブリ
レンテレフタレート等のごときポリエステル類；ポリ
（2,6-ジメチル-1,4-フェニレンオキシド）、ポリ（2,6
-ジフェニル-1,4-フェニレンオキシド）等のごときポリ
（アリーレンオキシド）類；ポリ（フェニレンスルフィ
ド）等のごときポリ（アリーレンスルフィド）類；ポリ
エーテルイミド類；ポリビニルアセテート、ポリビニル
アルコール、ポリビニルクロリドのごときビニルポリマ
ー類及びビニルポリマー類のコポリマー類；ポリビニル
ブチラール、ポリビニリデンクロリド、エチレン−ビニ
ルアセテートコポリマー類等；ポリエチルアクリレー
ト、ポリ（n-ブチルアクリレート）、ポリメチルメタク
リレート、ポリエチルメタクリレート、ポリ（n-ブチル
メタクリレート）、ポリ（n-プロピルメタクリレー
ト）、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ポ
リアクリル酸、エチレン−アクリル酸コポリマー類、エ
チレン−ビニルアルコール、アクリロニトリルコポリマ
ー類、メチルメタクリレート−スチレンコポリマー類、
エチレン−エチルアクリレートコポリマー類、メタクリ
ル化ブダジエン−スチレンコポリマー類等のポリアクリ
ル類、ポリアクリレート及びそのコポリマー類；低密度
ポリ（エチレン）、ポリ（プロピレン）、塩素化低密度
ポリ（エチレン）、ポリ（4-メチル-1-ペンテン）、ポ
リ（エチレン）、ポリ（スチレン）等のポリオレフィン
類；イオノマー類；ポリ（エピクロロヒドリン類）；グ
リセロール等のジオール類、トリメチロールプロパン、
1,2,6-ヘキサントリオール、ソルビトール、ペンタエリ
スリトール、ポリエーテルポリオール類、ポリエステル
ポリオール類、などと、2,4-トリレンジイソシアネー
ト、2,6-トリレンジイソシアネート、4,4'-ジフェニル
メタンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシ
アネート、4,4'-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネ
ート等のポリイソシアネートとの重合産物のごときポリ
（ウレタン）；及び2,2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）
プロパンのナトリウム塩と4,4'-ジクロロジフェニルス
ルフォンとの反応物のごときポリスルフォン類；ポリ
（フラン）等のフラン樹脂類；セルロースアセテート、
セルロースアセテートブチレート、セルロースプロピオ
ネート等のセルロースエーテルプラスチック類；ポリ
（ジメチルシロキサン）、ポリ（ジメチルシロキサンコ
フェニルメチルシロキサン）等のシリコン類；タンパク
質プラスチック類；ならびにこれらの２以上のものの混
合物である。
【０１５５】本発明の実施態様を行ううえでマトリック
スポリマーとして有用な、加硫可能且つ熱可塑性ゴムも
また、広範囲のものを利用できる。かかるゴムの例とし
ては、臭化ブチルゴム、塩化ブチルゴム、ポリウレタン
エラストマー類、フルオロエラストマー類、ポリエステ
ルエラストマー類、ブタジエン／アクリロニトリルエラ
ストマー類、シリコンエラストマー類、ポリ（ブタジエ
ン）、ポリ（イソブタジエン）、エチレン−プロピレン
コポリマー類、エチレン−プロピレン−ジエンターポリ
マー類、スルフォン化エチレン−プロピレン−ジエンタ
ーポリマー類、ポリ（クロロプレン）、ポリ（2,3-ジメ
チルブタジエン）、ポリ（ブタジエン−ペンタジエ
ン）、クロロスルフォン化ポリ（エチレン）類、ポリ
（スルフィド）エラストマー類、ポリ（スチレン）、ポ
リ（ビニル−トルエン）、ポリ（t-ブチルスチレン）、
ポリエステル類等のガラス質のまたは結晶性のブロック
製のブロックコポリマー類ならびにポリ（ブタジエ
ン）、ポリ（イソプレン）、エチレン−プロピレンコポ
リマー類、プロピレンコポリマー類、エチレン−ブチレ
ンコポリマー類、ポリエーテル等のごときエラストマー
ブロック類、例えば、KRATON（商標名）でShell Chemic
al Companyにより製造されている、ポリ（スチレン）−
ポリ（ブタジエン）−ポリ（スチレン）ブロックコポリ
マーが挙げられる。
【０１５６】マトリックスポリマーとして有用な熱硬化
性樹脂には、例えばポリアミド類；ポリアルキルアミド
類；ポリエステル類；ポリウレタン類；ポリカーボネー
ト類；ポリエポキシド類；及びそれらの混合物が挙げら
れる。
【０１５７】マトリックスポリマーとして使用するのに
最も好ましい熱可塑性ポリマー類は、ポリアミド類、ポ
リエステル類、ならびにα，β不飽和モノマー類及びコ
ポリマー類のポリマー類などの熱可塑性ポリマー類であ
る。本発明の方法において使用しうるポリアミド類は、
少なくとも２つの炭素原子によって互いに隔てられるポ
リマー鎖の完全部分として、反復するカーボンアミド基
が存在することにより特徴が示される合成直鎖状ポリカ
ーボンアミド類である。このタイプのポリアミド類に
は、当該技術分野において一般にナイロンとして知られ
るポリマー類が含まれ、これは、一般式
【０１５８】
【化９】
【０１５９】（式中、Ｒ13は、少なくとも２、好ましく
は約２から約１１の炭素原子を有するアルキレン基、ま
たは、少なくとも約６、好ましくは約６から約１７の炭
素原子を有するアリーレンであり、Ｒ14は、Ｒ13及びア
リール基より選択される基を表す）で示される反復単位
を有し、ジアミン及び二塩基酸より得られる。また、例
えばテレフタル酸及びアジピン酸よりなる二塩基酸の混
合物とヘキサメチレンジアミンとの濃縮によるごとき、
既知の方法で得られるコポリアミド類及びターポリアミ
ド類もまた、好ましいポリアミド類に包含される。前記
のポリアミド類は、当該技術分野においてよく知られて
おり、例えば、30％のヘキサメチレンジアンモニウムイ
ソフタレート及び70％のヘキサメチレンジアンモニウム
アジペートのコポリアミド、ポリ（ヘキサメチレンアジ
パミド）（ナイロン6,6）、ポリ（ヘキサメチレンセバ
カミド）（ナイロン6,10）、ポリ（ヘキサメチレンイソ
フタラミド）、ポリ（ヘキサメチレンテレフタラミ
ド）、ポリ（ヘプタメチレンピメラミド）（ナイロン7,
7）、ポリ（オクタメチレンスベラミド）（ナイロン8,
8）、ポリ（ノナメチレンアゼラミド）（ナイロン9,
9）、ポリ（デカメチレンアゼラミド）（ナイロン10,
9）、ポリ（デカメチレンセバカミド）（ナイロン10,1
0）、ポリ［ビス(4-アミノシクロヘキシル）メタン-1,1
0-デカンカルボキサミド）］、ポリ（m-アジパミド）、
ポリ（p-キシレンセバカミド）、ポリ（2,2,2,-トリメ
チルヘキサメチレンテレフタラミド）、ポリ（ピペラジ
ンセバカミド）、ポリ（p-フェニレンテレフタラミド）
及びポリ（メタフェニレンイソフタラミド）等などであ
る。
【０１６０】マトリックスポリマーとして使用するのに
他のポリアミド類は、アミノ酸及びその誘導体、例えば
ラクタム類の重合によって形成されるものである。これ
らの有用なポリアミド類の例は、ポリ(4-アミノ酪酸）
（ナイロン4）、ポリ（6-アミノヘキサン酸）（ナイロ
ン6）、ポリ（7-アミノヘプタン酸）（ナイロン7）、ポ
リ（8-アミノオクタン酸）（ナイロン8）、ポリ（9-ア
ミノノナン酸）（ナイロン9）、ポリ（10-アミノデカン
酸）（ナイロン10）、ポリ（11-アミノウンデカン酸）
（ナイロン11）及びポリ（12-アミノドデカン酸）（ナ
イロン12）等である。
【０１６１】マトリックスポリマーとして使用するのに
好ましいポリアミド類は、ポリ（カプロラクタム）、ポ
リ（12-アミノドデカン酸）及びポリ（ヘキサメチレン
アジパミド）である。
【０１６２】ナノ合成物を形成するために剥離物との混
合物において使用されうる他のマトリックスまたはホス
トポリマーは、直鎖状ポリエステル類である。ポリエス
テルのタイプは、本発明を左右するものではなく、特定
の状況において使用するために選択される特定のポリエ
ステル類は、最終的な形態に所望される物理的特性及び
性質、すなわち、引張強さ、引張応力等に本質的に依存
する。かくのごとく、物理的特性において広い多様性を
有する直線状の熱可塑性ポリエステル類が多数存在する
ことは、本発明のナノ合成物を製造するうえで、剥離さ
れた層状物小板との混合物での使用のために好適であ
る。
【０１６３】本発明においてマトリックスポリマーとし
て使用するために特に選択されるポリエステルは、所望
に応じて、ホモポリエステル、コポリエステル、または
その混合物でありうる。ポリエステルは、通常は、有機
ジカルボン酸と有機性ジオールとの濃縮によって調製さ
れ、そして、インターカレーション物の剥離前または剥
離後に層状物と接触する間にポリエステルのin situ重
合を行うために、その反応物をインターカレーション
物、または剥離されたインターカレーション物に添加す
ることができる。
【０１６４】本発明のかかる実施態様でマトリックスポ
リマーとして使用するのに好適なポリエステル類は、芳
香族、環状脂肪族及び脂肪族ジオール類と、脂肪族、芳
香族及び環状脂肪族ジカルボン酸類との濃縮により得ら
れるもので、環状脂肪族、脂肪族または芳香族ポリエス
テル類でありうる。
【０１６５】本発明のかかる実施態様を実施するうえで
マトリックスポリマーとして利用できる、有用な環状脂
肪族、脂肪族及び芳香族ポリエステル類の例としては、
ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（シクロヘキシ
レンジメチレンテレフタレート）、ポリ（エチレンドデ
ケート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ポリ［エ
チレン(2,7-ナフタレート）］、ポリ（メタフェニレン
イソフタレート）、ポリ（グリコール酸）、ポリ（エチ
レンスクシネート）、ポリ（エチレンアジペート）、ポ
リ（エチレンセバケート）、ポリ（デカメチレンアゼレ
ート）、ポリ（デカメチレンアジペート）、ポリ（デカ
メチレンセバケート）、ポリ（ジメチルプロピオラクト
ン）、ポリ（パラ−ヒドロキシベンゾエート）（EKONO
L）、ポリ（エチレンオキシベンゾエート）（A-tel
l）、ポリ（エチレンイソフタレート）、ポリ（テトラ
メチレンテレフタレート）、ポリ（ヘキサメチレンテレ
フタレート）、ポリ（デカメチレンテレフタレート）、
ポリ(1,4-シクロヘキサンジメチレンテレフタレート）
（トランス）、ポリ（エチレン-1,5-ナフタレート）、
ポリ（エチレン-2,6-ナフタレート）、ポリ（1,4-シク
ロヘキシリデンジメチレンテレフタレート）（KODEL）
（シス）、及びポリ（1,4-シクロヘキシリデンジメチレ
ンテレフタレート）（KODEL）（トランス）などが挙げ
られる。
【０１６６】ジオールと芳香族ジカルボン酸の濃縮によ
り調製されるポリエステル化合物は、本発明の前記実施
態様においてマトリックスポリマーとして特に好適であ
る。かかる有用性をもつ芳香族カルボン酸の例として
は、テレフタル酸、イソフタル酸及びo-フタル酸、1,3-
ナフタレンジカルボン酸、1,4-ナフタレンジカルボン
酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、2,7-ナフタレンジカ
ルボン酸、4,4'-ジフェニルジカルボン酸、4,4'-ジフェ
ニルスルフォンジカルボン酸、1,1,3-トリメチル-5-カ
ルボキシ-3-(p-カルボキシフェニル）-イダン、ジフェ
ニルエーテル4,4'-ジカルボン酸及びビス-p-(カルボキ
シフェニル）メタン等が挙げられる。前記の芳香族ジカ
ルボン酸のうち、ベンゼン環を有するもの（テレフタル
酸、イソフタル酸、オルトフタル酸など）が、本発明を
実施するうえでの使用に好ましいものである。これらの
好ましい酸前物質（acid precursor）のうち、テレフタ
ル酸が特に好ましい酸前物質である。
【０１６７】本発明の最も好ましい実施態様では、ポリ
（エチレンテレフタレート）、ポリ（ブチレンテレフタ
レート）、ポリ（1,4-シクロヘキサンジメチレンテレフ
タレート）、ポリビニルアミン、及びそれらの混合物か
らなる群より選択されるポリマーにインターカレーショ
ン物が組入れられる。選択可能なこれらのポリエステル
のうち、ポリ（エチレンテレフタレート）及びポリ（ブ
チレンテレフタレート）が最も好ましい。
【０１６８】本発明の剥離物を用いたナノ合成物を形成
するための、さらに別の有用な熱可塑性ホモポリマー類
及びコポリマーマトリックスポリマー類には、α，β不
飽和モノマー類、あるいは以下の式
【０１６９】
【化１０】
【０１７０】（式中、Ｒ15及びＲ16は、同じかまたは互
いに異なっており、シアノ、フェニル、カルボキシ、ア
ルキルエステル、ハロ、アルキルまたは１以上の塩素も
しくはフッ素で置換されたアルキル、または水素原子を
表す）で示されるモノマーの重合により形成されるポリ
マー類が挙げられる。このような好ましいホモポリマー
類及びコポリマー類の例は、エチレン、プロピレン、ビ
ニルアルコール、アクリロニトリル、ビニリデンクロリ
ド、アクリル酸のエステル類、メタクリル酸のエステル
類、クロロトリフルオロエチレン及びビニルクロリド等
のホモポリマー類及びコポリマー類である。好ましいも
のは、ポリ（プロピレン）、プロピレンコポリマー類、
ポリ（エチレン）、及びエチレンコポリマー類である。
より好ましいものは、ポリ（エチレン）及びポリ（プロ
ピレン）である。
【０１７１】本発明の混合物には、種々の任意に配合可
能な成分、極性有機性液体に一般的に使用される添加物
を含有させることができる。このような任意成分には、
凝集剤（nucleating agent）、フィラー、可塑剤、衝撃
修飾剤、鎖伸張剤、可塑剤、着色剤、鋳型脱離潤滑剤、
静電気防止剤、色素、火炎抑制剤などが包含される。こ
れらの任意成分、及びその適切な添加量は、当該技術分
野においてよく知られている。
【０１７２】担体または、医薬品などの担体に溶解され
たもしくは担体に分散された有効成分を移送するのに好
適な粘性組成物を形成するための、液体担体または溶媒
組成物中に含まれる、インターカレーションされ、且つ
／または剥離された層状物の量は、組成物の意図される
用途及び所望の粘度に依存して、広範囲に変えることが
できる。例えば、5,000〜5,000,000 cpsの極めて高い粘
度を有する溶媒ゲルを形成する場合には、組成物の総重
量の約10から約30重量％といった比較的多量のインター
カレーション物が使用される。しかしながら、例えば0.
1〜5重量％程度の比較的低濃度のインターカレーション
物及び／またはその剥離物を用いても、組成物のpHを約
0〜6もしくは約10〜14の範囲に調整し、且つ／または、
例えば約25℃から約200℃、好ましくは約75℃から約100
℃の範囲の、室温よりも高い温度に組成物を加熱するこ
とによって、極めて高い粘度を有するものとすることも
できる。
【０１７３】小板の負荷量は、組成物の約10％を下回る
ことが好ましい。組成物総重量の約0.01重量％から約40
重量％、好ましくは約0.05重量％から約20重量％、さら
に好ましくは約0.5重量％から約10重量％の範囲内で、
インターカレーション物または小板粒子を負荷すること
によって、組成物の粘度が有意に増大する。概して、担
体／溶媒へ導入されるインターカレーション物及び／ま
たは小板粒子の量は、組成物の総重量に基づき、約20重
量％未満、好ましくは約0.05重量％から約20重量％、さ
らに好ましくは約0.01重量％から約10重量％、そして最
も好ましくは、約0.01重量％から約5重量％である。
【０１７４】本発明の重要な特徴によれば、本発明のイ
ンターカレーション物及び／または小板／担体組成物
は、例えば、約10〜90％、好ましくは約20〜80％のイン
ターカレーション物及び／または層状物の剥離小板、そ
して、約10〜90％、好ましくは約20〜80％の担体／溶媒
といった、例えばマスターゲルのごとき濃縮状態で製造
できる。このマスターゲルは、後になってから、追加の
担体または溶媒を用いて希釈混合し、組成物の粘度を所
望のレベルにまで減じることができる。
【０１７５】インターカレーション物及び／またはその
剥離物を、担体または溶媒に混合して、その担体または
溶媒の粘性組成物が製造されるが、担体または溶媒に溶
解または分散された１以上の有効成分、例えば制汗剤な
どを、随意に含有せしめることができる。
【０１７６】本発明の重要な特徴によれば、多岐にわた
る局所活性化合物を、本発明の安定な組成物に導入でき
る。このような局所活性を有する組成物には、皮膚また
は髪に接触して作用する香粧用、工業用、医薬用の合成
物で、皮膚もしくは頭髪に接触して作用するもの、また
は工業用グリース等の流動性を調整するために用いられ
るものなどが包含される。本発明の他の重要な特徴によ
れば、局所活性化合物を本発明の組成物中に可溶化する
こと、または不溶性の微粒子物として組成物全体に均質
に分散させることができる。いずれの場合でも、本発明
の局所的に有効な組成物は、組成物の分離に対して耐性
を有し、皮膚または頭髪などへの局所活性化合物におい
て効果的に適用することができる。安定性を高めるため
に必要であれば、Laughlinらの米国特許第3,929,678号
（かかる特許の開示は本明細書に含まれるものとする）
に開示されたような界面活性剤を、組成物中に含有させ
ることができる。通常、本発明の局所的に有効な組成物
は、局所活性化合物が組成物中に可溶化されている場合
には、実質的に相分離しないことが示されている。さら
には、組成物中で局所活性化合物が不溶性である場合、
組成物は本質的に相分離しないこともを示されている。
【０１７７】局所活性化合物とは、香粧品として活性な
化合物、医薬品として活性な化合物、または皮膚もしく
は髪への適用に有用な種々の他の化合物でありうる。こ
のような局所活性化合物には、例えば制汗剤、ふけ防止
剤、抗細菌性化合物、抗菌化合物、抗炎症化合物、局所
麻酔剤、日焼け止め剤及び他の香粧品用、医薬品用の局
所的に有効な化合物が包含される。
【０１７８】従って、本発明の重要な特徴によれば、安
定で局所的に有効な組成物は、一般に知られている、微
細化した固形収斂剤の塩、例えばアルミニウムクロロヒ
ドレート、アルミニウムクロロヒドロキシ、ジルコニウ
ムクロロヒドレート、及びアルミニウムクロロヒドレー
トとジルコニルクロリドまたはジルコニルヒドロキシク
ロリドとの複合体などの制汗剤化合物のいかなるものも
包含することができる。一般的に、アルミニウムジルコ
ニウムテトラクロロヒドレックスグリシンなどの制汗剤
化合物の組成物中の量は、組成物の総重量に基づき、約
0.01％から約50％、好ましくは約0.1％から約30％であ
る。
【０１７９】他の局所活性化合物は、その化合物により
意図される機能を成就するに足る量で、本発明の組成物
中に含有させることができる。例えば、組成物の用途と
して日焼け止め剤が意図される場合、酸化亜鉛、二酸化
チタンまたは類似の化合物を含有させることができる。
同じように、抗菌化合物、抗細菌性化合物、抗炎症性化
合物、局所麻酔剤、発疹、皮膚疾患または皮膚炎等の治
療剤、ならびに抗掻痒または刺激低減用の化合物などの
局所活性医薬を、本発明の組成物に含有させることがで
きる。例えば、ベンゾカイン、塩酸ジクロニン及びアロ
エベラ等の表面麻酔剤；ブタンベンピクレート、塩酸リ
ドカイン及びジロカイン（zylocaine）等の麻酔剤；ポ
ビドンイオダイン、ポリミキシンｂ、硫酸バシトラシ
ン、ネオマイシン亜鉛、ヒドロコーチゾン硫酸、クロラ
ムフェニコール、メチルベンゼトニウムクロリド、及び
エリスロマシン等の防腐剤；リンデン等の駆虫剤；クロ
ロフィリン銅複合体、アルミニウムクロリド、アルミミ
ウムクロリドヘキサヒドレート及びメチルベンゼトニウ
ムクロリド等の防臭剤；ベンゾイルパーオキシド、エリ
スロマイシン−ベンゾイルパーオキシド、クリンダマイ
シンホスフェートまたは5,7-ジクロロ-8-ヒドロキシキ
ノリン等の痙瘡緩解薬などの本質的にすべての皮膚病
剤、アルクロメタゾンジプロピオネート及びベタメサゾ
ンバレラート等の抗炎症性剤、o-アミノ-p-トルエンス
ルフォンアミドモノアセテート等の火傷緩解用軟膏、モ
ノベンゾン等の脱色素剤、活性ステロイド類アムシノニ
ド、ジフロラゾンジアセテート及びヒドロコーチゾン等
の皮膚炎緩解剤、メチルベンゼトニウムクロリド等のお
むつかぶれ緩解剤、鉱油、ＰＥＧ−４ジラウレート、ラ
ノリン油、石油及び鉱物ロウ等の皮膚緩和薬（エモリエ
ント）及び湿潤剤（モイスチャライザー）、ブトクアゾ
ールニトレート、ハロプロジン及びクロトリマゾール等
の殺菌剤、9-[(2-ヒドロキシエトキシ)メチル]グアニン
等のヘルペス治療剤、アルクロメタゾンジプロピオネー
ト、ベタメサゾンバレラート、イソプロピルミリステー
ト及びＭＳＤ等の掻痒症治療剤、アントラリン、メトキ
サレン及びコールタール等の乾癬、脂漏症治療剤及び疥
癬撲滅剤、オクチルp-(ジメチルアミノ）ベンゾエー
ト、オクチルメトキシシンナメート及びオキシベンゾン
等の日焼け止め剤、2-(アセチロキシ)-9-フルオロ-1',
2',3',4'-テトラヒドロ-11-ヒドロキシプレグナ-1,4-ジ
エノ[16,17-b]ナフタレン-3,20-ジオン及び21-クロロ-9
-フルオロ-1',2',3',4'-テトラヒドロ-11b-ヒドロキシ
プレグナ-1,4-ジエノ[16z,17-b]ナフタレン-3,20-ジオ
ン等のステロイド類が挙げられる。
【０１８０】局所投与が可能な他のいかなる医薬も、そ
の意図される機能を果たすに充分な量で、本発明の組成
物に含有せしめることができる。
【０１８１】モノマーが複合した小板粒子が実質的に均
質に分散した、担体または溶媒を含んでなる、より粘性
の強い組成物を提供するためには、最終的に生じる、イ
ンターカレーションされた層状物の剥離によって、イン
ターカレーション物の少なくとも約90重量％が離層され
るべきである。このように比較的充分な剥離を行うため
に、インターカレーション物によっては、1秒当たり約1
0を上回る剪断速度を必要とする。他のインターカレー
ション物は、自然にもしくは加熱することにより、また
は、加熱もしくは非加熱下で例えば0.5から60気圧の圧
力をかけることによって剥離する。剪断速度の上限は、
特に問題ではない。本発明の特に好ましい実施態様にお
いて、剥離のために剪断が使用される場合、剪断速度
は、1秒当たり約10から約20,000であり、より好ましい
実施態様においては、剪断速度は、1秒当たり約100から
約10,000である。
【０１８２】剥離のために剪断が採用される場合、イン
ターカラント／担体組成物に対して剪断を付すために用
いられうるいかなる方法でも使用可能である。剪断作用
は、例えば機械的手段、温度ショック、圧力の変化また
は超音波など、当該技術分野において知られる適切な種
々の方法によって供給することができる。特に有用な方
法において、組成物は機械的方法によって剪断される。
かかる機械的方法で、スタラー、Banbury（商標）タイ
プのミキサー、Brabender（商標）タイプのミキサー、
長時間用のミキサー、及び押出機などの機械的手段を用
いることにより、インターカレーション物が、担体また
は溶媒の存在下または非存在下にて剪断される。他の方
法では、組成物の温度を交互に上昇または降下させて温
度による膨張を惹起こし、剪断を生じさせる内的応力を
かけることによって剪断を成し遂げる、温度ショックが
用いられる。さらに別の方法では、圧力変更法で急激に
圧力を変えることにより剪断がなされたり、または、組
成物の一部分を振動させ、もしくは異なる相において加
振させる、キャビテーションまたは共鳴振動における超
音波技術により、剪断が成し遂げられる。これらの剪断
方法は、単に有用な方法の代表例を示したに過ぎず、イ
ンターカレーション物を剪断するための当該技術分野に
おいて知られたいかなる方法であっても採用することが
できる。
【０１８３】機械的剪断方法は、前記のように押出、射
出成形機、Banbury（商標）タイプのミキサー、Brabend
er（商標）タイプのミキサー等を使用する方法も可能で
ある。押出機（単軸または二軸）の一方の端に層状物及
びインターカラントモノマーを導入し、もう一方の端で
剪断されたものを受けることによってでも、剪断を成し
遂げることができる。層状物／インターカラントモノマ
ー組成物の温度、押出機の長さ、押出機内での組成物の
滞留時間及び押出機のデザイン（単軸、二軸、単位長当
たりのフライト数、チャンネルの深さ、フライトクリア
ランス、混合領域等）などが、剥離させるために付され
る剪断力の強さを制御する変動可能な因子である。
【０１８４】剥離は全体にわたって、層状物の少なくと
も約80重量％、好ましくは少なくとも約85重量％、さら
に好ましくは少なくとも約90重量％、そして最も好まし
くは、少なくとも約95重量％が離層され、実質的に均質
に担体または溶媒中に分散することができる、３つの小
板を含む単層タクトイド、またはより好ましくは独立し
た個々の小板粒子を形成するように、充分になされるべ
きである。この方法によって形成されると、担体または
溶媒中に分散される小板粒子または小板複層タクトイド
が有する厚さは、独立した個々の層の厚さに加えて複合
したモノマーの単層の１から５層分の厚さ、または、約
１０層を下回る低倍数分の層、好ましくは約５層を下回
る、より好ましくは約３層を下回る、そしてさらに好ま
しくは１または２層分の厚さである。
【０１８５】本発明の好ましい実施態様においてすべて
の層間空間のインターカレーション及び離層が完遂さ
れ、しかして、すべての、または実質的にすべての個々
の層が互いに離層し、担体または溶媒との混合物用の、
分離した小板粒子が形成される。初めに組成物は、輸送
及び供給（pumping）のために比較的低い粘度を提供す
べく、容易に剥離することを介して粘度を高めることが
所望されるまで、必ずしも完全に剥離していない、すべ
てのインターカレーション物として層状物を包含するこ
とができる。ある層の間でインターカレーションが不充
分にしかなされない場合、担体または溶媒中でそれらの
層は離層せず、共平面凝集物の形態にて層を含む小板粒
子を形成するであろう。
【０１８６】本発明において形成されるインターカレー
ション物に由来する、ナノスケールの微粒子として分散
される小板粒子を極性有機性液体担体に添加することに
よって得られる効果として典型的なものは、粘度の増大
である。
【０１８７】本発明により製造されたインターカレーシ
ョン物の剥離物から得られた小板を所望の負荷量含有す
る、熱可塑性または熱硬化性ポリマーを含んでなる成形
用の組成物は、多様な特性を備えたシート及びパネルの
製造において、顕著に好適である。このようなシート及
びパネルは、有用な物品を形成する真空処理または加熱
圧縮などによる旧来の方法によって形成されうる。本発
明に基づいて作製されるシート及びパネルは、例えば
木、ガラス、セラミック、金属またはプラスチック等を
含む他の材料のためのコーティング剤としても好適であ
り、また、例えばビニル樹脂ベース等の従来の接着促進
剤を用いて、顕著な強度を提供することが可能である。
前記シート及びパネルは、他のプラスチックフィルムと
共に積層することもでき、これは好ましくは共押出によ
り、シートを融解した状態で結合させて行われる。これ
らシート及びパネルは、エンボス加工を施したものも含
めて、例えばラッカー処理または保護フィルムの適用
等、旧来の方法により表面を改善または仕上げることが
できる。
【０１８８】マトリックスポリマー／小板合成物は、押
出フィルム及びラミネートフィルム、例えば、食品包装
用に使用されるフィルム等の製造のために特に有用であ
る。このようなフィルムは、従来のフィルム押出技術を
用いて製造することができる。フィルムの厚さは、好ま
しくは約10〜約100 μm、さらに好ましくは約20〜約100
μm、最も好ましくは約25〜約75 μmである。
【０１８９】本発明の１実施態様であるナノ合成物を形
成する、本発明において剥離され、均質に分布した小板
粒子、及びマトリックスポリマーは、好適なフィルム形
成法によって、フィルムに形成される。典型的には、組
成物は溶融されて、フィルム形成ダイに押込まれる。ナ
ノ合成物のフィルムは、小板にさらに方向性を生じさせ
る工程に付して、小板全体の主平面が、フィルム全体の
主平面に実質的に平行となるようにしてもよい。これ
は、二軸方向にフィルムを引伸ばす方法により行われ
る。例えば、フィルムがダイから押出される際に、フィ
ルムを牽引するテンションローラによって軸方向または
機械方向にフィルムが引伸ばされる。同時に、フィルム
の両端を掴んで引き離す方向に牽引することによって、
フィルムが横方向に引伸ばされる。別の方法では、チュ
ーブラフィルムダイを用いてフィルムを横方向に引伸ば
し、且つ、チューブラフィルムダイから通過して出る際
にフィルムがブローイングされる。本発明に基づいて得
られるフィルムは引張応力の増大、湿潤強さの増大、寸
法安定性の増大、水分の吸着性の低下、酸素等のガスな
らびに水、アルコール及び他の溶媒等の液体の透過性の
減少などといった利点の少なくとも１つを呈しうるもの
である。
【０１９０】以下、実施例によりさらに本発明を詳細に
説明するが、本発明はもとよりこれら実施例に限定され
るものではない。
【０１９１】
【実施例】
（実施例１）粘土−ドデシルピロリドンモノマーインタ
ーカラントの複合物の調製 様々な量のドデシルピロリドン（ＤＤＰ）モノマーイン
ターカラント（10、20、30、40、50、60または80重量
％）と、ナトリウムベントナイト粘土（クリストバライ
トの不純物を含有する；それぞれ、90、80、70、60、5
0、40または20重量％）との混合物を調製した。約10〜1
2重量％の水を含有する粉体ナトリウムベントナイト粘
土と粉体のモノマーインターカラントとの種々のモノマ
ーインターカラント負荷量における機械的混合物につい
て剥離していない（層状の）ナトリウムベントナイト粘
土のd(001)ピークは、約12.5Åに認められる。
【０１９２】次いで、この機械的混合物を、インターカ
ラントモノマーの溶融温度まで、好ましくは迅速な反応
のためにインターカラントモノマーの溶融温度の少なく
とも約40〜50℃高い温度にまで加熱した。そのＸ線回折
パターンを図５〜１１のグラフに示す。溶融混合物は最
早、約12.5Åのd(001)ピークを示さず（混合物中に、最
早層状粘土は存在しない）、剥離された個々の小板を表
しているd(020)ピークが、約4.50〜4.45Åに示される。
従って、剪断を行わずとも剥離が生じる、すなわち、層
状ベントナイトの小板間にインターカラントモノマーが
充分にインターカレーションした後、層状粘土が自然に
剥離することが示唆される。このようにモノマー溶融物
がベントナイト粘土の小板の間にインターカレーション
され、そして発熱反応が起こるので、これはインターカ
レーションされた粘土の剥離のために充分な程度まで、
粘土小板の内側表面に対してインターカラントモノマー
が結合していることに起因するものであると理論付けら
れる。
【０１９３】また、粘土の乾燥重量に基づいて、少なく
とも約5重量％、好ましくは少なくとも約10％から約15
重量％の量の水がベントナイト粘土に含有されなけれ
ば、インターカレーションが起こらなかったことに、注
意すべきである。水は、供給状態で粘土中に含まれてい
ることもあるが、インターカラントモノマー溶融または
溶媒との接触の前またはその操作中に添加してもよい。
【０１９４】以下、より詳細に図５〜１１のパターンに
ついて述べる。
【０１９５】図５には、10重量％のＤＤＰと90重量％の
ナトリウムモンモリロナイト粘土の溶融混合物（複合
物）についてのＸ線回折パターンが示されるが、図中、
約12.5Åのd(001)ピークは認められず（混合物中に、層
状粘土は存在しないことを示す）、インターカレーショ
ンを表すd(020)ピークが、約15Åに認められる。従っ
て、剪断を行わずとも剥離が生じる、すなわち、インタ
ーカラントモノマーに充分に曝した後には、層状粘土が
自然にインターカレーションすることが示唆される。
【０１９６】図６には、20重量％のＤＤＰと80重量％の
ナトリウムモンモリロナイト粘土の溶融混合物（複合
物、ＤＤＰとナトリウムとのモル比はおよそ1：1であ
る）についてのＸ線回折パターンが示される。ＤＤＰと
ナトリウム（ナトリウムモンモリロナイト粘土の小板内
側表面上のナトリウム）とのモル比がおよそ1：1以上の
場合に、約35Åに強いピークが生じ、約15Å（例えば、
15.99Å）のピークは低くなっていることが図６より明
らかであることに注目されたい。
【０１９７】ＤＤＰとナトリウムとのモル比を大きくす
る（図７〜１１）、約35Åのピークはわずかに高値に移
動し（約44Åまで）、そしてより強度が増して（より幅
の狭いピークとして出現する）、一方約15Åのピークは
一層の減少傾向にある。
【０１９８】図８に示す、40重量％のＤＤＰと60重量％
のナトリウムモンモリロナイト粘土を用いた場合、すな
わち、ＤＤＰとナトリウムとのモル比がおよそ2：1の場
合には、第二次のピークが約18Åに出現し、15Åのピー
クは消失している。かかる2：1のモル比にて、モンモリ
ロナイトの内側小板の各々のナトリウムイオンを取り囲
んで２つのＤＤＰ分子が存在し、モンモリロナイト小板
の内側表面のナトリウムから垂直に伸延する２つの長鎖
（Ｃ12）の堅固な尾部が提供される。
【０１９９】図９に示される、50重量％のＤＤＰと50重
量％のナトリウムモンモリロナイト粘土を用いた場合、
第三次のピークが約14.6Åに出現し、ナトリウムモンモ
リロナイト粘土の小板表面上の各々のナトリウムイオン
を取り囲んで第３のＤＤＰ分子が配位結合し、しかして
インターカレーションされた粘土に対する第三次の回折
が生じることがわかる。
【０２００】ナトリウムモンモリロナイト粘土の小板内
側表面上のナトリウムイオンを取り囲んでさらに多くの
ＤＤＰ分子が配位結合するにつれて、小板の内側表面か
ら垂直に伸延する長鎖（Ｃ12）の尾部はより一層堅固に
なり、そしていくらかのＣ12尾部は、ナトリウムモンモ
リロナイトの隣接する小板表面上のナトリウムイオンか
ら垂直に伸延しているＤＤＰ分子のＣ12尾部の端部に当
接するのである。このように当接している、ＤＤＰ分子
のＣ12基の堅固な尾部端部によって、ＤＤＰや、水の双
極子モーメントよりも大きな双極子モーメントを有する
分子端部を含んだ他の長鎖アルキル（Ｃ10+アルキル）
有機分子を比較的少量用いるだけで、ナトリウムモンモ
リロナイトの隣接する小板が驚くべき程に分離されるこ
とになる。
【０２０１】図１０及び１１に示すように、それぞれ60
重量％、80重量％のＤＤＰを用い他場合には、第五次以
上の回折が生じ、ナトリウムモンモリロナイト粘土の小
板内側表面上のナトリウムイオンをさらに多くのＤＤＰ
分子が取り囲んでいることが示唆される。
【０２０２】（実施例２）粘土−ドデシルアルデヒドモ
ノマーインターカラントの複合物の調製 モノマーインターカラントとして30重量％のドデシルア
ルデヒドを使用して、実施例１と同様にインターカレー
ション物を調製した。得られたインターカレーション物
のＸ線回折パターンは、実施例１で得られた結果に類似
したものであり、これを図１２に示す。
【０２０３】（実施例３）粘土−他のＣ 10+アルキル有
機性モノマーインターカラントの複合物の調製 モノマーインターカラントとしてステアリン酸、一分子
端部に水の双極子モーメントよりも大きな双極子モーメ
ントを有する他のＣ10+アルキル有機性モノマーインタ
ーカラントを使用して、実施例１と同様にインターカレ
ーション物を調製した。得られたインターカレーション
物のＸ線回折パターンは、実施例１で得られた結果に類
似したものであった。
【０２０４】以上の結果に示されるように、延伸する
インターカラント分子の長鎖アルキル尾部が堅固である
こと、及び モンモリロナイトの隣接する小板の陽イ
オンから反対方向に伸延している長鎖アルキル尾部のい
くつかと前記インターカラント分子が当接することに起
因して、比較的少量のインターカラント分子を使用して
基底間隔を広くすることができるので、インターカレー
ション物及び剥離物小板の表面から伸延するインターカ
ラント分子の洞穴は、比較的散在していて縺れ合ってい
ない状態になりえ、その結果、親水性及び疎水性の双方
の液体及び気体のひときわ優れた収着（吸着及び／また
は吸収）が成し遂げられる。１０未満の炭素原子のアル
キル基を有するモノマーインターカラントは、同様の基
底間隔をなすためにさらに多くのモノマー量を必要と
し、従って、液体及び気体の分子を少量しか収着するこ
とができない。
【０２０５】（実施例４）粘土−ＤＤＰモノマーインタ
ーカラントの複合物と、ポリブチレンテレフタレートと
の合成物の調製 実施例１に記載したとおりに形成された、ＤＤＰとナト
リウムベントナイト粘土（重量比は2：1）のインターカ
レーション物を、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢ
Ｔ）へと混合して合成物を調製した。30重量％のインタ
ーカレーション物と、70重量％のＰＢＴを使用した。次
いで、この合成物をさらに、ＰＢＴに混合して、最終濃
度6.3重量％のＤＤＰ複合粘土小板を含むナノ合成物が
得られた。
【０２０６】得られた合成物と、ＰＢＴの物理特性の比
較を以下の表７に示す。
【０２０７】
【表７】
【０２０８】表７より明らかな通り、合成物は、実質的
に良好な引張強度（modulus）を、及び熱歪温度（ＨＤ
Ｔ）を有している。
【０２０９】図１３には、純粋なＰＢＴ（曲線ｂ）と本
実施例のナノ合成物（曲線ａ）についての屈曲引張応力
の動的機械的分析（ＤＭＡ）の比較を示す。ＰＢＴマト
リックスポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）を下回る温
度、例えば、25℃では、粘土小板−ＤＤＰ複合体によっ
て、約2.1 x 109 Paから約 3.1 x 109 Paに、すなわ
ち、約48％も、屈曲引張応力が増加している。驚くべき
ことに、ＰＢＴマトリックスポリマーのガラス転移温度
（Ｔｇ）を越える温度、例えば、75℃では、約0.45 x 1
09 Paから約 0.95 x 109 Paに、すなわち、約100％も
の、屈曲引張応力の増加が認められる。
【０２１０】以上の記載に鑑みて、本発明に種々変更を
施したり、代替となる態様を想起することは、当業者で
あれば容易になしうると考えられる。従って、これらの
記載は、単なる例示にすぎないと解釈されるべきであ
り、本発明を実施するうえでの最も好ましい態様を教示
する目的でなされたものである。本発明の詳細は、本発
明の特徴を逸脱しない限りにおいて実質的に変更可能で
あり、本発明の特許請求の範囲にあるすべての変更の本
発明の範疇にあることを意図するものである。
【０２１１】
【発明の効果】本発明によって、例えばフィロシリケー
ト等の層状物を、少なくとも１０の炭素原子を有するア
ルキル基を含むインターカラントモノマーと接触させ、
かかるインターカラントモノマーを層状物の隣接する小
板間に収着またはインターカレーションすることによっ
て形成されるインターカレーション物が提供される。
【０２１２】隣接する小板間に充分にインターカラント
モノマーが収着されて、隣接する小板間の間隔が、水分
を除去（多くとも5重量％の含水量にまで除去）した後
に測定した場合に、100Åを上限として、少なくとも約5
Å、好ましくは約10〜45Åの範囲に広げられており、従
って、インターカレーション物が小板へと容易に剥離さ
れうる。
【０２１３】本発明において、延伸するインターカラン
ト分子の長鎖アルキル尾部が堅固であること、及びモン
モリロナイトの隣接する小板の陽イオンから反対方向に
伸延している長鎖アルキル尾部のいくつかと前記インタ
ーカラント分子が当接することに起因して、比較的少量
のインターカラント分子を使用して基底間隔を広くする
ことができるので、親水性及び疎水性の双方の液体及び
気体のひときわ優れた収着（吸着及び／または吸収）が
成し遂げられる。短鎖アルキル基を有するモノマーイン
ターカラントは、同様の基底間隔をなすためにさらに多
くのモノマー量を必要とし、従って、液体及び気体の分
子を少量しか収着することができない。
【０２１４】インターカレーションされた複合体は、有
機性液体と組み合わせて粘性の担体物を調製することが
でき、これは、担体の移送、または有効成分の移送のた
めに有用であり、また、インターカレーションされた複
合体は、マトリックスポリマーと組み合わせて、高強度
及び稠密なるポリマーマトリックスを得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】ナトリウムモンモリロナイト粘土平面及び層間
表面についてのイオン電荷分布を概略的に示す平面図で
ある。
【図２】図１に示すナトリウムモンモリロナイト粘土の
側面図（ｂｃ方向の投影図）である。
【図３】ナトリウムモンモリロナイト粘土小板の表面上
の電荷分布の概観図である。
【図４】ナトリウム陽イオン（最大の球）に３つのドデ
シルピロリドンインターカラントモノマー分子がイオン
結合し、周囲に長鎖（Ｃ12）アルキル基が配位してモン
モリロナイト小板表面から垂直に伸延しているところを
示す概略図である。
【図５】10重量％のドデシルピロリドンと90重量％のナ
トリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ線
回折パターンを示すグラフである。
【図６】20重量％のドデシルピロリドンと80重量％のナ
トリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ線
回折パターンを示すグラフである。
【図７】30重量％のドデシルピロリドンと70重量％のナ
トリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ線
回折パターンを示すグラフである。
【図８】40重量％のドデシルピロリドンと60重量％のナ
トリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ線
回折パターンを示すグラフである。
【図９】50重量％のドデシルピロリドンと50重量％のナ
トリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ線
回折パターンを示すグラフである。
【図１０】60重量％のドデシルピロリドンと40重量％の
ナトリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ
線回折パターンを示すグラフである。
【図１１】80重量％のドデシルピロリドンと20重量％の
ナトリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ
線回折パターンを示すグラフである。
【図１２】30重量％のドデシルアルデヒドと70重量％の
ナトリウムモンモリロナイト粘土の複合物についてのＸ
線回折パターンを示すグラフである。
【図１３】実施例４のナノ合成物（ポリブチレンテレフ
タレート（ＰＢＴ）マトリックスポリマーにドデシルピ
ロリドンの粘土複合体を添加して合成）についての、温
度に対する屈曲引張応力を表すグラフであり、（ａ）は
当該ナノ合成物、（ｂ）はＰＢＴについて示す曲線であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フェルナンド エム． セラノ アメリカ合衆国 60625 イリノイ シカ ゴ ノース スポールディング 5253 (72)発明者 セメオン ティプルスキー アメリカ合衆国 60646 イリノイ リン カーンウッド エヌ． カストナー アベ ニュー 6720 (72)発明者 スティーブン ジェイ． イングマン アメリカ合衆国 60076 イリノイ スコ キー アパートメント １ ガーデン エ ヌ． ノックス アベニュー 9039

Claims (43)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 剥離することができるインターカレーシ
    ョン物であって、少なくとも約4重量％の水分含量を有
    する層状物を、少なくとも１０の炭素原子を有するアル
    キル基を包含するインターカラントモノマーと接触させ
    ることによって形成され、 該インターカレーション物が、インターカラントモノマ
    ーと層状物との重量比で少なくとも約1：20を有し、層
    状物の隣接する層間空間にインターカラントモノマーの
    収着及び複合が成し遂げられ、該層状物の主な隣接する
    小板間の間隔が、インターカラントモノマーを収着して
    多くとも5重量％の水分量にまで乾燥した後に測定する
    と、少なくとも約5Åに広げられているインターカレー
    ション物。
  2. 【請求項２】 前記インターカラントモノマーを含有す
    る組成物中のインターカラントモノマーの濃度が、イン
    ターカレーション組成物中の水及びインターカラントモ
    ノマーの重量に基づいて少なくとも約0.1重量％である
    請求項１記載のインターカレーション物。
  3. 【請求項３】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、少なくとも約1重量
    ％である請求項２記載のインターカレーション物。
  4. 【請求項４】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、少なくとも約2重量
    ％である請求項３記載のインターカレーション物。
  5. 【請求項５】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、少なくとも約30重量
    ％である請求項４記載のインターカレーション物。
  6. 【請求項６】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、約10〜約60重量％の
    範囲にある請求項４記載のインターカレーション物。
  7. 【請求項７】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、約50〜約90重量％の
    範囲にある請求項５記載のインターカレーション物。
  8. 【請求項８】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、接触される層状物の
    乾燥重量に基づき、少なくとも約16重量％である請求項
    １記載のインターカレーション物。
  9. 【請求項９】 前記インターカレーション組成物中のイ
    ンターカラントモノマーの濃度が、接触される層状物の
    乾燥重量に基づき、約16重量％から約70重量％の範囲に
    ある請求項８記載のインターカレーション物。
  10. 【請求項１０】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、接触される層状物
    の乾燥重量に基づき、約16重量％から約35重量％未満の
    範囲にある請求項９記載のインターカレーション物。
  11. 【請求項１１】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、接触される層状物
    の乾燥重量に基づき、約35重量％から約55重量％未満の
    範囲にある請求項９記載のインターカレーション物。
  12. 【請求項１２】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、接触される層状物
    の乾燥重量に基づき、約55重量％から約70重量％未満の
    範囲にある請求項９記載のインターカレーション物。
  13. 【請求項１３】 前記インターカラントモノマーが、炭
    素原子10から24のアルキル基を有するアルコールである
    請求項１乃至１２のいずれかに記載のインターカレーシ
    ョン物。
  14. 【請求項１４】 前記インターカラントモノマーが、ア
    ルコール及び多価アルコールよりなる群から選択される
    極性溶媒である請求項１乃至１２のいずれかに記載のイ
    ンターカレーション物。
  15. 【請求項１５】 前記フィロシリケート物内にインター
    カレーションされるインターカラントモノマーの量が、
    フィロシリケート物の乾燥重量に基づき、約15重量％か
    ら約80重量％である請求項１記載のインターカレーショ
    ン物。
  16. 【請求項１６】 インターカレーションされるモノマー
    とフィロシリケート物との重量比が、約16グラムのイン
    ターカラントモノマーに対し100グラムのフィロシリケ
    ート物から、約80グラムのインターカラントモノマーに
    対し100グラムのフィロシリケート物までである請求項
    １５記載のインターカレーション物。
  17. 【請求項１７】 インターカレーションされるモノマー
    とフィロシリケート物との重量比が、約20グラムのイン
    ターカラントモノマーに対し100グラムのフィロシリケ
    ート物から、約60グラムのインターカラントモノマーに
    対し100グラムのフィロシリケート物までである請求項
    １６記載のインターカレーション物。
  18. 【請求項１８】 インターカレーション組成物中のイン
    ターカラントモノマーとフィロシリケート物との重量比
    が、1：20〜1：3である請求項１記載のインターカレー
    ション物。
  19. 【請求項１９】 請求項１乃至１８のいずれかに記載の
    インターカレーション物から剥離小板を製造する方法で
    あって、以下の工程、すなわち、 少なくとも約4重量％の水分含量を有するフィロシリケ
    ートと、少なくとも１０の炭素原子を有するアルキル基
    を包含する、少なくとも2重量％のインターカラントモ
    ノマーを含むインターカレーション組成物とを接触さ
    せ、及びインターカレーションされたフィロシリケート
    の小板を分離する工程を含む方法。
  20. 【請求項２０】 前記インターカレーション組成物が、
    該インターカレーション組成物の総重量に基づき約5重
    量％から約50重量％の水を含む水性担体を包含する請求
    項１９記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記インターカレーション組成物が、
    約10重量％から約40重量％の水を含む請求項２０記載の
    方法。
  22. 【請求項２２】 前記インターカレーション組成物が、
    フィロシリケート、インターカラントモノマー及び水を
    含み、該インターカレーション組成物中のインターカラ
    ントモノマーの濃度が、インターカレーション組成物中
    のフィロシリケートの乾燥重量に基づき、少なくとも約
    4重量％である請求項１９記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、インターカレーシ
    ョン組成物中のフィロシリケートの乾燥重量に基づき、
    少なくとも約15重量％である請求項２２記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、インターカレーシ
    ョン組成物中のフィロシリケートの乾燥重量に基づき、
    少なくとも約20重量％である請求項２３記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、インターカレーシ
    ョン組成物中のフィロシリケートの乾燥重量に基づき、
    少なくとも約30重量％である請求項２４記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、インターカレーシ
    ョン組成物中のフィロシリケートの乾燥重量に基づき、
    約50重量％から約80重量％の範囲にある請求項２５記載
    の方法。
  27. 【請求項２７】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、インターカレーシ
    ョン組成物中のフィロシリケートの乾燥重量に基づき、
    約50重量％から約100重量％の範囲にあり、モノマーに
    オニウムイオンまたはシランカップリング剤が含まれて
    いない請求項２５記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、少なくとも約16重
    量％である請求項１９記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、約16重量％から約
    70重量％の範囲にある請求項２８記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、約16重量％から約
    35重量％の範囲にある請求項２９記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、約35重量％から約
    55重量％の範囲にある請求項２９記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの濃度が、約55重量％から約
    70重量％未満の範囲にある請求項２９記載の方法。
  33. 【請求項３３】 合成物重量の約0.05重量％から約60重
    量％の請求項１乃至１８のいずれかに記載のインターカ
    レーション物または剥離物と、約40重量％から約99.95
    重量％の量の有機性液体担体またはマトリックスポリマ
    ーを含む合成物。
  34. 【請求項３４】 インターカレーション物が、大部分は
    個々の小板にまで剥離されている請求項３３記載の合成
    物。
  35. 【請求項３５】 前記マトリックスポリマーが、ポリア
    ミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリ
    ビニルイミン、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンテ
    レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ならび
    に、ジヒドロキシエチルテレフタレート、ジヒドロキシ
    ブチルテレフタレート、ヒドロキシエチルメチルテレフ
    タレート、ヒドロキシブチルメチルテレフタレート及び
    これらの組合せよりなる群から選択されるモノマーより
    重合されたポリマーならびにこれらの組合せよりなる群
    から選択される請求項３３または３４に記載の合成物。
  36. 【請求項３６】 前記マトリックスポリマーが、ヒドロ
    キシエチルテレフタレートのポリマーと、ジヒドロキシ
    エチルテレフタレート及びジヒドロキシブチルテレフタ
    レート、ならびにこれらの組合せよりなる群から選択さ
    れるモノマーより重合されたポリマーとの混合物である
    請求項３５記載の合成物。
  37. 【請求項３７】 前記マトリックスポリマーが、ポリエ
    チレンテレフタレートである請求項３５記載の合成物。
  38. 【請求項３８】 熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマー
    及びこれらの組合せよりなる群から選択される、約10重
    量％から約99.95重量％のマトリックスポリマー、なら
    びに約0.05重量％から約60重量％のフィロシリケート物
    の剥離された小板を含有する請求項３４記載の合成物の
    製造方法であって、 前記小板は、イオン結合、静電気的結合、キレート形
    成、水素結合、イオン−双極子、双極子／双極子、ファ
    ン・デル・ワールス力及びこれらの組合せよりなる群か
    ら選択される結合様式を介して、インターカラントモノ
    マーがフィロシリケート小板の内側表面の間にインター
    カレーションして結合している、インターカレーション
    されたフィロシリケートに由来するものであり、以下の
    工程、すなわち、 少なくとも約4重量％の水分含量を有するフィロシリケ
    ートと、水及びインターカラントモノマーとを接触させ
    て、該インターカラントモノマーは、少なくとも１０の
    炭素原子を有するアルキル基を包含し、フィロシリケー
    トの隣接する小板間を少なくとも約5Åの距離に広げる
    に足る量で、該隣接するフィロシリケート小板の間にイ
    ンターカラントモノマーの収着を成し遂げ、 前記マトリックスポリマーとインターカレーション物を
    配合し、 該インターカレーション物の離間した小板を、大部分が
    個々の小板となるまで剥離し、ならびに該剥離した小板
    を前記マトリックスポリマー全体に分散させる工程を含
    む方法。
  39. 【請求項３９】 前記水、前記インターカラントモノマ
    ー、前記フィロシリケート、及び液体極性有機炭化水素
    担体を包含するインターカレーション組成物中で、前記
    フィロシリケートが、前記水と接触し、前記インターカ
    レーション組成物は、前記フィロシリケートの乾燥重量
    に基づき約5重量％から約50重量％の水を含むものであ
    る請求項３８記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記インターカレーション組成物が、
    フィロシリケートの乾燥重量に基づき、約10重量％から
    約90重量％の前記液体極性有機炭化水素を含む請求項３
    ８記載の方法。
  41. 【請求項４１】 有機性液体及びフィロシリケートイン
    ターカレーション物またはその剥離物を含む請求項３３
    または３４に記載の合成物の製造方法であって、以下の
    工程、すなわち、 フィロシリケート、少なくとも１０の炭素原子を有する
    アルキル基を包含するインターカラントモノマー、及び
    水を含むインターカレーション組成物にフィロシリケー
    トを接触させ、該インターカラントモノマーとフィロシ
    リケートとの重量比は少なくとも約1：20であり、該イ
    ンターカラントモノマーの濃度はフィロシリケートの乾
    燥重量に基づき少なくとも約5重量％から約900重量％を
    上限とし、フィロシリケートの隣接する小板間を少なく
    とも約5Åの距離に離間させるに足る量で、該隣接する
    フィロシリケート小板の間にインターカラントモノマー
    がインターカレーションされたインターカレーション物
    を形成し、ならびにインターカレーション物またはその
    剥離物と、前記有機性液体担体と配合する工程を含む方
    法。
  42. 【請求項４２】 合成物重量の約40重量％から約99.95
    重量％の量のマトリックスポリマーと、約0.05重量％か
    ら約60重量％のフィロシリケート物の剥離小板を含む合
    成物であって、 該小板は、インターカラントモノマーを含有するインタ
    ーカレーション組成物とフィロシリケートとを接触させ
    ることにより形成されるインターカレーション物に由来
    し、 該インターカラントモノマーは、オニウムイオン及びシ
    ランカップリング剤よりなる群から選択されるカップリ
    ング剤を含まない、少なくとも１０の炭素原子を有する
    アルキル基を包含しており、 該組成物は、少なくとも約2重量％のインターカラント
    モノマー濃度を有し、且つ、フィロシリケートの主な隣
    接する小板間の間隔が、インターカラントモノマーを収
    着した後に測定した場合に少なくとも約5Åに広げられ
    ているように、フィロシリケート小板に対して垂直に伸
    延しているアルキル基を有するインターカラントモノマ
    ーの収着を成し遂げるべく、隣接するフィロシリケート
    小板間に小板の剥離のために充分な厚みのモノマーの層
    を取り込ませるに足る量である請求項３３または３４に
    記載の合成物。
  43. 【請求項４３】 前記インターカレーション組成物中の
    インターカラントモノマーの量が、前記インターカレー
    ション組成物により接触されるフィロシリケートの重量
    に基づき、約16重量％〜約80重量％である請求項４２記
    載の合成物。
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