JPH10158751A - 使用済みリチウム２次電池からの有価金属の回収方法 - Google Patents
使用済みリチウム２次電池からの有価金属の回収方法Info
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- JPH10158751A JPH10158751A JP31653296A JP31653296A JPH10158751A JP H10158751 A JPH10158751 A JP H10158751A JP 31653296 A JP31653296 A JP 31653296A JP 31653296 A JP31653296 A JP 31653296A JP H10158751 A JPH10158751 A JP H10158751A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 使用済みリチウム２次電池から有価金属を簡
便に収率よく回収する方法を提供する。 【解決手段】 使用済みリチウム２次電池を焙焼して焙
焼物を得る工程、該焙焼物を粉砕して粉砕物を得る工
程、該粉砕物を篩い分けして篩下として１次有価金属濃
縮物を得る工程、および該１次有価金属濃縮物をカルシ
ウム化合物と混合し、次に溶融し、これにより生成する
スラグを除去して、メタルを２次有価金属濃縮物として
回収する工程からなる。
便に収率よく回収する方法を提供する。 【解決手段】 使用済みリチウム２次電池を焙焼して焙
焼物を得る工程、該焙焼物を粉砕して粉砕物を得る工
程、該粉砕物を篩い分けして篩下として１次有価金属濃
縮物を得る工程、および該１次有価金属濃縮物をカルシ
ウム化合物と混合し、次に溶融し、これにより生成する
スラグを除去して、メタルを２次有価金属濃縮物として
回収する工程からなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、使用済みリチウム
２次電池からの有価金属の回収方法に関する。
２次電池からの有価金属の回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム２次電池は、軽量、高電気容量
の電池として知られている。この電池には、正極活物質
としてコバルトを含むリチウムコバルト複合酸化物が使
用されている。また、より高容量の正極活物質としてニ
ッケルを含むリチウムニッケル複合酸化物の研究開発が
電池メーカー各社で進められている。従ってリチウム２
次電池は、コバルトやニッケルのような有価金属を多量
に含有する。そのため使用済みリチウム２次電池から有
価金属を回収することは、資源の有効利用の観点から極
めて重要である。
の電池として知られている。この電池には、正極活物質
としてコバルトを含むリチウムコバルト複合酸化物が使
用されている。また、より高容量の正極活物質としてニ
ッケルを含むリチウムニッケル複合酸化物の研究開発が
電池メーカー各社で進められている。従ってリチウム２
次電池は、コバルトやニッケルのような有価金属を多量
に含有する。そのため使用済みリチウム２次電池から有
価金属を回収することは、資源の有効利用の観点から極
めて重要である。
【０００３】従来、使用済みリチウム２次電池から有価
金属を回収する方法として、１次焙焼・破砕・篩い分け
・２次焙焼した後、アルミニウムを除去するために通常
の湿式法により酸溶解などで溶液とし、ｐＨ制御などで
アルミニウムを沈殿除去する技術が特開平７−２０７３
４９号公報に開示されている。しかしながら、この方法
ではアルミニウムを除去する際、多量の難ろ過性の水酸
化アルミニウムが生成して有価金属の回収率が低下する
と共に工程が煩雑となる。
金属を回収する方法として、１次焙焼・破砕・篩い分け
・２次焙焼した後、アルミニウムを除去するために通常
の湿式法により酸溶解などで溶液とし、ｐＨ制御などで
アルミニウムを沈殿除去する技術が特開平７−２０７３
４９号公報に開示されている。しかしながら、この方法
ではアルミニウムを除去する際、多量の難ろ過性の水酸
化アルミニウムが生成して有価金属の回収率が低下する
と共に工程が煩雑となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の事情に鑑み、使用済みリチウム２次電池から有価金属
を簡便に収率よく回収する方法を提供することにある。
の事情に鑑み、使用済みリチウム２次電池から有価金属
を簡便に収率よく回収する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成する手段として、使用済みリチウム２次電池を焙焼し
て焙焼物を得る工程、該焙焼物を粉砕して粉砕物を得る
工程、該粉砕物を篩い分けして、篩下として１次有価金
属濃縮物を得る工程、および該１次有価金属濃縮物をカ
ルシウム化合物と混合し、次に溶融し、これにより生成
するスラグを除去して、メタルを２次有価金属濃縮物と
して回収する工程からなる使用済みリチウム２次電池か
らの有価金属の回収方法である。
成する手段として、使用済みリチウム２次電池を焙焼し
て焙焼物を得る工程、該焙焼物を粉砕して粉砕物を得る
工程、該粉砕物を篩い分けして、篩下として１次有価金
属濃縮物を得る工程、および該１次有価金属濃縮物をカ
ルシウム化合物と混合し、次に溶融し、これにより生成
するスラグを除去して、メタルを２次有価金属濃縮物と
して回収する工程からなる使用済みリチウム２次電池か
らの有価金属の回収方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の使用済みリチウム２次電
池からの有価金属の回収方法は、（１）焙焼工程、
（２）粉砕工程、（３）篩い分け工程、および（４）溶
融工程からなる。
池からの有価金属の回収方法は、（１）焙焼工程、
（２）粉砕工程、（３）篩い分け工程、および（４）溶
融工程からなる。
【０００７】（１）焙焼工程 まず、使用済みリチウム２次電池を焙焼して焙焼物を得
る。この焙焼は、1)セパレータに用いられている多孔性
ポリプロピレンなど、2)電解液成分である６フッ化リン
酸リチウムなど、3)活物質の結着剤であるポリフッ化ビ
ニリデンなど、4)活物質と結着剤との合剤の溶剤である
Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどの有機材料を分解、燃
焼または揮発させて除去するために行う。焙焼温度は、
好ましくは３５０℃以上、より好ましくは５００℃以上
である。上限は１０００℃で十分である。この焙焼によ
り、上記有機材料が除去される他に、正極活物質である
リチウムコバルト複合酸化物およびリチウムニッケル複
合酸化物の大部分が、電池内部に多量に存在するカーボ
ンにより還元されてそれぞれコバルトメタル粉粒、ニッ
ケルメタル粉粒に非常になり易くなる。
る。この焙焼は、1)セパレータに用いられている多孔性
ポリプロピレンなど、2)電解液成分である６フッ化リン
酸リチウムなど、3)活物質の結着剤であるポリフッ化ビ
ニリデンなど、4)活物質と結着剤との合剤の溶剤である
Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどの有機材料を分解、燃
焼または揮発させて除去するために行う。焙焼温度は、
好ましくは３５０℃以上、より好ましくは５００℃以上
である。上限は１０００℃で十分である。この焙焼によ
り、上記有機材料が除去される他に、正極活物質である
リチウムコバルト複合酸化物およびリチウムニッケル複
合酸化物の大部分が、電池内部に多量に存在するカーボ
ンにより還元されてそれぞれコバルトメタル粉粒、ニッ
ケルメタル粉粒に非常になり易くなる。
【０００８】（２）粉砕工程 次に、上記焙焼物を粉砕して粉砕物を得る。この粉砕
は、上記焙焼物のうち1)上記焙焼により結着剤や溶剤が
除去されるとともにカーボンにより還元されるため非常
に粉砕され易くなっている有価金属に富む部分と、2)正
極集電体として用いられるアルミニウム箔、負極集電体
として用いられる銅ネット・銅箔、鉄製の円筒外装缶な
どの、有価金属が少なくて上記1)有価金属に富む部分よ
りも比較的粉砕され難い部分とを、次の篩い分け工程で
分離し易くするために行う。
は、上記焙焼物のうち1)上記焙焼により結着剤や溶剤が
除去されるとともにカーボンにより還元されるため非常
に粉砕され易くなっている有価金属に富む部分と、2)正
極集電体として用いられるアルミニウム箔、負極集電体
として用いられる銅ネット・銅箔、鉄製の円筒外装缶な
どの、有価金属が少なくて上記1)有価金属に富む部分よ
りも比較的粉砕され難い部分とを、次の篩い分け工程で
分離し易くするために行う。
【０００９】ところで、上記2)有価金属が少なくて粉砕
され難い部分は、通常の粉砕では、呼び寸法が３３５０
μｍ以下のＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩の篩下に混入する
程度までは粉砕され難い（「呼び寸法が３３５０μｍ以
下のＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩」を以下、単に「３３５
０μｍ以下の篩」という）。そのため、次の篩い分け工
程で３３５０μｍ以下の篩で有価金属が篩い分け性よく
篩下に含まれる（すなわち、篩上への有価金属の混入を
ほぼなくす）程度まで粉砕を行うのが好ましい。この粉
砕により、次の篩い分け工程で鉄分を篩い分け性よく篩
上に含ませる（すなわち、篩下への鉄の混入をほぼなく
す）ことができる。上記程度まで粉砕を行わないと、次
の篩い分け工程で得られる篩下の有価金属品位が低下す
るか、あるいは有価金属の篩下への配分率が低下する。
され難い部分は、通常の粉砕では、呼び寸法が３３５０
μｍ以下のＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩の篩下に混入する
程度までは粉砕され難い（「呼び寸法が３３５０μｍ以
下のＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩」を以下、単に「３３５
０μｍ以下の篩」という）。そのため、次の篩い分け工
程で３３５０μｍ以下の篩で有価金属が篩い分け性よく
篩下に含まれる（すなわち、篩上への有価金属の混入を
ほぼなくす）程度まで粉砕を行うのが好ましい。この粉
砕により、次の篩い分け工程で鉄分を篩い分け性よく篩
上に含ませる（すなわち、篩下への鉄の混入をほぼなく
す）ことができる。上記程度まで粉砕を行わないと、次
の篩い分け工程で得られる篩下の有価金属品位が低下す
るか、あるいは有価金属の篩下への配分率が低下する。
【００１０】粉砕には、周知の衝撃、摩擦、せん断、圧
縮などの方法を単独で、もしくは組み合わせて利用する
粉砕装置を適宜使用できる。
縮などの方法を単独で、もしくは組み合わせて利用する
粉砕装置を適宜使用できる。
【００１１】（３）篩い分け工程 さらに、粉砕物を篩い分けして篩下としてコバルト・ニ
ッケルを代表とする１次有価金属濃縮物を得る。この１
次有価金属濃縮物に粉砕物中の有価金属が、また篩上に
粉砕物中の鉄分が篩い分け性よく篩い分けられるよう
に、３３５０μｍ以下の篩を使用することが好ましい。
３３５０μｍ以下の篩は、粉砕物の粉砕状況によって適
宜選択することができる。過度に細かい篩は、１次有価
金属濃縮物の収率を低下させる。篩の大きさの下限は、
４２５μｍが好ましい。
ッケルを代表とする１次有価金属濃縮物を得る。この１
次有価金属濃縮物に粉砕物中の有価金属が、また篩上に
粉砕物中の鉄分が篩い分け性よく篩い分けられるよう
に、３３５０μｍ以下の篩を使用することが好ましい。
３３５０μｍ以下の篩は、粉砕物の粉砕状況によって適
宜選択することができる。過度に細かい篩は、１次有価
金属濃縮物の収率を低下させる。篩の大きさの下限は、
４２５μｍが好ましい。
【００１２】（４）溶融工程 得られた篩下は、有価金属以外に比較的多量のアルミニ
ウムを含有している。そこで、含まれるアルミニウムを
除去して２次有価金属濃縮物を生成させる。そのため、
得られた篩下である１次有価金属濃縮物をカルシウム化
合物と混合し、１次有価金属濃縮物中のメタル成分が溶
融する温度以上に昇温して、不純物として含有するアル
ミニウムをスラグ中に除去し、メタル（有価金属の合
金）を２次有価金属濃縮物として回収する。この際、不
純物として含有するアルミニウムは酸化されるとともに
上記カルシウム化合物中のＣａＯ成分と反応して低融点
で流動性の良好なＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ系スラグが生成す
る。
ウムを含有している。そこで、含まれるアルミニウムを
除去して２次有価金属濃縮物を生成させる。そのため、
得られた篩下である１次有価金属濃縮物をカルシウム化
合物と混合し、１次有価金属濃縮物中のメタル成分が溶
融する温度以上に昇温して、不純物として含有するアル
ミニウムをスラグ中に除去し、メタル（有価金属の合
金）を２次有価金属濃縮物として回収する。この際、不
純物として含有するアルミニウムは酸化されるとともに
上記カルシウム化合物中のＣａＯ成分と反応して低融点
で流動性の良好なＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ系スラグが生成す
る。
【００１３】上記カルシウム化合物は、溶融温度で酸化
カルシウムを生成するものであれば、どのようなカルシ
ウム化合物でも使用可能であるが、実際上は、水酸化カ
ルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウムが有効であ
る。
カルシウムを生成するものであれば、どのようなカルシ
ウム化合物でも使用可能であるが、実際上は、水酸化カ
ルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウムが有効であ
る。
【００１４】カルシウム化合物の混合量は、上記低融点
で流動性の良好なスラグを生成させるためにＣａＯモル
当量で１次有価金属濃縮物中のＡｌモル量の０．３〜
０．７倍が好ましい。ここで、ＣａＯモル当量とは、カ
ルシウム化合物量から換算したＣａＯ相当量をモル単位
で示した量を意味する。上記カルシウム化合物の混合量
がＣａＯモル当量で０．３倍未満でも、０．７倍を超え
ても、低融点で流動性の良好なスラグが生成され難くス
ラグのメタルからの分離除去が困難となる。
で流動性の良好なスラグを生成させるためにＣａＯモル
当量で１次有価金属濃縮物中のＡｌモル量の０．３〜
０．７倍が好ましい。ここで、ＣａＯモル当量とは、カ
ルシウム化合物量から換算したＣａＯ相当量をモル単位
で示した量を意味する。上記カルシウム化合物の混合量
がＣａＯモル当量で０．３倍未満でも、０．７倍を超え
ても、低融点で流動性の良好なスラグが生成され難くス
ラグのメタルからの分離除去が困難となる。
【００１５】溶融雰囲気は、アルミニウムを上記スラグ
とし、かつ有価金属を酸化しないために、大気中酸素濃
度以下の酸素を含む雰囲気または中性雰囲気とするのが
好ましい。
とし、かつ有価金属を酸化しないために、大気中酸素濃
度以下の酸素を含む雰囲気または中性雰囲気とするのが
好ましい。
【００１６】溶融温度は、得られる１次有価金属濃縮物
の組成に影響されるが、スラグの分離除去を良好にする
ために好ましくは１５００℃以上である。
の組成に影響されるが、スラグの分離除去を良好にする
ために好ましくは１５００℃以上である。
【００１７】１次有価金属濃縮物中の未還元の有価金属
は、該有価金属濃縮物中に多量のカーボンが含有される
ため、上記溶融の際このカーボンで還元されメタルとな
る。スラグ分離を行った溶融メタルは、有価金属に対す
る公知の精錬プロセスにおける原料として適宜使用する
ことができる。
は、該有価金属濃縮物中に多量のカーボンが含有される
ため、上記溶融の際このカーボンで還元されメタルとな
る。スラグ分離を行った溶融メタルは、有価金属に対す
る公知の精錬プロセスにおける原料として適宜使用する
ことができる。
【００１８】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【００１９】［実施例１］使用済みリチウム２次電池
（直径１８ｍｍ、長さ６５ｍｍ）３個を大気雰囲気のマ
ッフル炉中に静置し、８００℃で３０分焙焼した。次に
これらの焙焼物をせん断粉砕機の一種であるグッドカッ
ター（（株）氏家製作所製）で粉砕した。さらに、呼び
寸法が１０００μｍのＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩を用い
て粉砕物を篩い分けした。
（直径１８ｍｍ、長さ６５ｍｍ）３個を大気雰囲気のマ
ッフル炉中に静置し、８００℃で３０分焙焼した。次に
これらの焙焼物をせん断粉砕機の一種であるグッドカッ
ター（（株）氏家製作所製）で粉砕した。さらに、呼び
寸法が１０００μｍのＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩を用い
て粉砕物を篩い分けした。
【００２０】篩い分けにより得られた篩上および篩下
は、分析試料を王水により溶解し、原子吸光分析法によ
りコバルト、ニッケル、鉄、アルミニウムおよびカルシ
ウムを分析した（以後の分析も同様の方法で行った）。
は、分析試料を王水により溶解し、原子吸光分析法によ
りコバルト、ニッケル、鉄、アルミニウムおよびカルシ
ウムを分析した（以後の分析も同様の方法で行った）。
【００２１】篩い分けにより得られた篩下（含有される
アルミニウムは１．６０ｇ）に、ＣａＯモル当量でアル
ミニウム１．６０ｇ（０．０５９３モル）の０．５倍の
１級試薬・水酸化カルシウム２．２ｇを添加、混合しア
ルミナ坩堝に入れた。そして、大気雰囲気の坩堝炉中で
１５００℃で１時間溶融した。その後冷却した溶融体を
メタルとスラグに分離し、このメタルおよびスラグを分
析した。メタルバランスを表１に示す。
アルミニウムは１．６０ｇ）に、ＣａＯモル当量でアル
ミニウム１．６０ｇ（０．０５９３モル）の０．５倍の
１級試薬・水酸化カルシウム２．２ｇを添加、混合しア
ルミナ坩堝に入れた。そして、大気雰囲気の坩堝炉中で
１５００℃で１時間溶融した。その後冷却した溶融体を
メタルとスラグに分離し、このメタルおよびスラグを分
析した。メタルバランスを表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】［実施例２］実施例１と同様にして焙焼、
粉砕、篩い分けをした。篩い分けにより得られた篩上お
よび篩下も、実施例１と同様にして分析した。
粉砕、篩い分けをした。篩い分けにより得られた篩上お
よび篩下も、実施例１と同様にして分析した。
【００２４】得られた篩下である１次有価金属濃縮物
（コバルト・ニッケル濃縮物、含有されるアルミニウム
は１．８０ｇ）に、ＣａＯモル当量でアルミニウム１．
８０ｇ（０．０６６７モル）の０．６倍の試薬・酸化カ
ルシウム２．２ｇを添加、混合し、大気雰囲気の坩堝炉
中で１５５０℃で１時間溶融した。その後冷却した溶融
体をメタルとスラグに分離し、このメタルおよびスラグ
を上記と同様にして分析した。メタルバランスを表２に
示す。
（コバルト・ニッケル濃縮物、含有されるアルミニウム
は１．８０ｇ）に、ＣａＯモル当量でアルミニウム１．
８０ｇ（０．０６６７モル）の０．６倍の試薬・酸化カ
ルシウム２．２ｇを添加、混合し、大気雰囲気の坩堝炉
中で１５５０℃で１時間溶融した。その後冷却した溶融
体をメタルとスラグに分離し、このメタルおよびスラグ
を上記と同様にして分析した。メタルバランスを表２に
示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】
【発明の効果】本発明の使用済みリチウム２次電池から
の有価金属の回収方法によれば、使用済みリチウム２次
電池からコバルトやニッケルのような有価金属を簡便に
収率よく回収することができる。
の有価金属の回収方法によれば、使用済みリチウム２次
電池からコバルトやニッケルのような有価金属を簡便に
収率よく回収することができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 使用済みリチウム２次電池を焙焼して焙
焼物を得る工程、該焙焼物を粉砕して粉砕物を得る工
程、該粉砕物を篩い分けして、篩下として１次有価金属
濃縮物を得る工程、および該１次有価金属濃縮物をカル
シウム化合物と混合し、次に溶融し、これにより生成す
るスラグを除去して、メタルを２次有価金属濃縮物とし
て回収する工程からなる使用済みリチウム２次電池から
の有価金属の回収方法。 - 【請求項２】 焙焼は、３５０〜１０００℃で行う請求
項１に記載の使用済みリチウム２次電池からの有価金属
の回収方法。 - 【請求項３】 粉砕は、次の篩い分け工程で呼び寸法が
３３５０μｍ以下のＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩で有価金
属が篩い分け性よく篩下に含まれるように行う請求項１
または２に記載の使用済みリチウム２次電池からの有価
金属の回収方法。 - 【請求項４】 篩い分けは、有価金属が篩下に、鉄分が
篩上にそれぞれ篩い分け性よく含まれるように、呼び寸
法が３３５０μｍ以下のＪＩＳ−Ｚ８８０１標準篩で行
う請求項１、２または３に記載の使用済みリチウム２次
電池からの有価金属の回収方法。 - 【請求項５】 １次有価金属濃縮物を混合するカルシウ
ム化合物は、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）2およびＣａＣＯ3の
うちから選ばれる１種、または２種以上の混合物である
請求項１〜４のいずれかに記載の使用済みリチウム２次
電池からの有価金属の回収方法。 - 【請求項６】 １次有価金属濃縮物を混合するカルシウ
ム化合物は、混合量がＣａＯモル当量で該１次有価金属
濃縮物中に含有されるＡｌモル量の０．３〜０．７倍で
ある請求項１〜５のいずれかに記載の使用済みリチウム
２次電池からの有価金属の回収方法。 - 【請求項７】 １次有価金属濃縮物の溶融は、溶融雰囲
気が大気中酸素濃度以下の酸素を含む雰囲気または中性
雰囲気で行う請求項１〜６のいずれかに記載の使用済み
リチウム２次電池からの有価金属の回収方法。 - 【請求項８】 １次有価金属濃縮物の溶融は、溶融温度
を１５００℃以上で行う請求項１〜７のいずれかに記載
の使用済みリチウム２次電池からの有価金属の回収方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31653296A JP3563897B2 (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | 使用済みリチウム２次電池からのニッケルおよびコバルトの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31653296A JP3563897B2 (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | 使用済みリチウム２次電池からのニッケルおよびコバルトの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158751A true JPH10158751A (ja) | 1998-06-16 |
| JP3563897B2 JP3563897B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=18078161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31653296A Expired - Fee Related JP3563897B2 (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | 使用済みリチウム２次電池からのニッケルおよびコバルトの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3563897B2 (ja) |
Cited By (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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