JPH10114528A - リチウムニッケル複合酸化物の製造方法 - Google Patents
リチウムニッケル複合酸化物の製造方法Info
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Abstract
きに、均質で、充放電サイクル特性や保存特性に優れ
た、リチウムニッケル複合酸化物の製造方法を提供す
る。 【解決手段】リチウムニッケル複合酸化物を構成する金
属元素を含む化合物の水溶液及びアルコール溶液のうち
少なくとも1種を噴霧熱分解して複合酸化物を得た後、
該複合酸化物をアニールして粒径を1〜5μmに成長さ
せ、比表面積を2〜10m2 /gにする。
Description
次電池の正極活物質として有用なリチウムニッケル複合
酸化物の製造方法に関する。
して用いられるリチウムニッケル複合酸化物の製造方法
としては、次のような種々の方法が提案されている。
な粉末同士を混合し、酸素気流中750℃程度で焼成す
る、固相法による方法。
ウムと水酸化ニッケルとを混合し、酸素気流中、低温で
焼成する方法。
溶解させ、超音波で霧状に噴霧し熱分解させる、噴霧熱
分解法による方法。
製造方法それぞれにおいて、以下に示すような問題点を
有していた。
て炭酸塩や酸化物などの粉末を使用するため、比較的高
温で焼成する必要がある。このため、リチウムの蒸発が
激しく、Li/Niのモル比がズレてしまう。又、各々
の粉末を分子レベルで均一に混合することは不可能であ
り、例えば目的とするLiNiO2 以外にLi2 Ni8
O10の生成を伴うことがあり、これらを防ぐために酸素
濃度を調整しながら長時間の焼成を数度繰り返す必要が
あった。
比較して、低温で合成するためLiとNi比のズレが少
ない。
れる複合酸化物の結晶性が悪くなる。このため、二次電
池の活物質として用いた場合、電池の充放電サイクルを
繰り返すうちに、結晶構造が崩れ二次電池の容量が低下
するという問題点を有していた。さらに、二次電池の充
放電サイクル特性を改善するために、Niに近いイオン
半径を持つFe、Co、Mn、Mg、Alといったカチ
オンでNiを置換する場合は、Niと置換カチオンの分
布が不均一なものとならざるを得なかった。
ムニッケル複合酸化物を構成する元素をイオンレベルで
均一に混合できるため、従来法と比較しても、格段に均
一性を増すことができる。又、原料の粉砕工程を必要と
しないため、粉砕工程に起因する不純物の混入を防止で
きるという利点を有している。
乾燥及び熱分解の一連の操作が数秒以内の短時間のうち
に行われるため、従来の焼成処理に比べて熱履歴が極め
て短く、合成した複合酸化物の結晶性が悪くなる傾向を
示す。このため、二次電池の活物質として用いた場合、
電池の充放電サイクルを繰り返すうちに、結晶構造が崩
れ二次電池の容量が低下するという問題点を有してい
た。又、合成した複合酸化物の比表面積が数十m2 /g
と非常に大きいため、この複合酸化物と接触する電解液
が分解して、二次電池の充放電サイクル特性や保存特性
を著しく低下させる場合があるという問題点を有してい
た。
決し、リチウム二次電池の正極活物質として用いたとき
に、均質で、充放電サイクル特性や保存特性に優れた、
リチウムニッケル複合酸化物の製造方法を提供すること
にある。
め、本発明のリチウムニッケル複合酸化物の製造方法
は、リチウムニッケル複合酸化物を構成する金属元素を
含む化合物の水溶液及びアルコール溶液のうち少なくと
も1種を噴霧熱分解して複合酸化物を得た後、該複合酸
化物をアニールして平均粒径を1〜5μmに成長させ、
比表面積を2〜10m2 /gとすることを特徴とする。
0℃であり、前記アニールの温度は600〜850℃で
あることを特徴とする。
LiNiO2 であることを特徴とする。
であることを特徴とする。
酸リチウム、酢酸リチウム及びギ酸リチウムのうち少な
くとも1種と、硝酸ニッケル、酢酸ニッケル及びギ酸ニ
ッケルのうち少なくとも1種であることを特徴とする。
物を構成する金属元素を含む化合物の水溶液及び/又は
アルコール溶液を加熱雰囲気中に噴霧すると、瞬時に熱
分解して自己化学分解作用により微細化が起こり、表面
活性の高い微細な複合酸化物が得られる。その後、この
複合酸化物をアニールすることにより、平均粒径が1〜
5μmに成長し比表面積が2〜10m2 /gの、リチウ
ム二次電池用正極活物質として好適な表面活性の高い複
合酸化物を得ることができる。
酸化物はLiNiO2 に限定されるものではない。特性
改善を目的としてNiの一部をCr、Mn、Fe、C
o、Mg、Alなどで置換したものもリチウムニッケル
複合酸化物に含む。したがって、本発明のリチウムニッ
ケル複合酸化物を構成する金属元素としては、Li、N
iに限定されずに、Cr、Mn、Fe、Co、Mg、A
lなども含まれる。そして、これらの代表的な水溶性化
合物としては、酢酸塩、ギ酸塩、硝酸塩、塩化物などが
挙げられる。これら酢酸塩、ギ酸塩、硝酸塩、塩化物な
どの化合物は、アルコキシドなどの分子中の水素イオン
を金属イオンで置換した有機化合物に比べて極めて安価
であり、原料コストを低く抑えることができるので工業
的に有利である。
て、リチウムニッケル複合酸化物がLiNiO2 の場合
を例として、実施例により説明する。
金属元素の化合物として、硝酸リチウム、酢酸リチウ
ム、ギ酸リチウム、硝酸ニッケル、酢酸ニッケル及びギ
酸ニッケルを用意した。次に、これら化合物を表1に示
す原料の組み合わせで、LiとNiのモル比で1:1と
なるようにそれぞれ正確に秤量分取して容器に入れ、こ
れに水とアルコールの1:1(体積比)混合溶液100
0mlを加えた後、撹拌して溶解させた。
の所定温度に調整した縦型熱分解炉内へ、1200ml
/時間の速度でノズルから霧状に吹き込んで熱分解さ
せ、複合酸化物の粉末を得た。その後、得られた複合酸
化物をアルミナ製の匣に入れ、500〜900℃間の所
定温度で2時間アニールして、表1の試料番号1〜16
に示すLiNiO2 を得た。
て、他の合成法によりLiNiO2を得た。即ち、ま
ず、出発原料として水酸化リチウムと水酸化ニッケルを
用意した、次に、この水酸化リチウムと水酸化ニッケル
をLiとNiのモル比で1:1となるようにそれぞれ正
確に秤量分取した後、ボールミルで粉砕・混合後、75
0℃で2時間酸素気流中で焼成し、複合酸化物を得た。
いて、走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮り、それよ
り粒径を求めた。又、窒素吸着法により複合酸化物の比
表面積を求めた。さらに、X線回折(XRD)分析法に
より、複合酸化物の同定を行なった。以上の結果を表1
に示す。なお表1中のLNはLiNiO2 を表し、NO
はLi2 Ni8 O10 を表す。
質として、二次電池を作製した。即ち、上記複合酸化物
の粉末と導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤
としてのポリ4フッ化エチレンを混練し、シート状に成
形し、SUSメッシュに圧着して正極とした。
ン製のセパレータ5を介して、上記正極3と負極4とし
てのリチウム金属を正極3のSUSメッシュ側が外側に
なるように重ね、正極3を下にしてステンレス製の正極
缶1内に収容した。そして、セパレータ5に電解液を染
み込ませた。なお、電解液としては、プロピレンカーボ
ネートと1,1−ジメトキシエタンの混合溶媒に過塩素
酸リチウムを溶解させたものを用いた。その後、正極缶
1の口を絶縁パッキング6を介してステンレス製の負極
板2で封止し、表2に示す種類のリチウム二次電池を完
成させた。
て、充放電電流密度0.5mA/cm2 、充電終止電圧
が4.2V、放電終止電圧が3.0Vの条件下で100
サイクルの充放電試験を行なった。その後、充放電試験
終了後の二次電池を解体し、正極の状態(剥離の有無)
を目視で確認した。以上の結果を表2に示す。
化物を構成する金属元素の溶液を噴霧熱分解した後、ア
ニールすることにより、平均粒径を1〜5μmに成長さ
せ、比表面積を2〜10m2 /gとした複合酸化物が得
られる。又、この複合酸化物はLiNiO2 の単相を示
している。そして、この複合酸化物を正極活物質として
用いることにより、表2に示すように、充放電サイクル
特性に優れた電極の剥離などの劣化のないリチウム二次
電池が得られる。
としては、500〜900℃が好ましい。即ち、500
℃以上ではリチウムニッケル複合酸化物の単相が得られ
る。又、上限は、生成したリチウムニッケル複合酸化物
が熱により再度分解しない温度以下に限定される。
ては、600〜850℃が好ましい。即ち、600℃未
満では熱分解で得たリチウムニッケル複合酸化物の結晶
性や粒径の成長が不十分で、二次電池としたときのサイ
クル特性や保存特性の改善がみられない。一方、アニー
ル温度が850℃を超えると粒径が成長しすぎて、リチ
ウムニッケル複合酸化物を正極活物質としたときに得ら
れる二次電池の容量が低下してしまう。
2 を構成する金属元素の化合物が硝酸塩、酢酸塩又はギ
酸塩の場合について説明したが、本発明はこれのみに限
定されるものではない。即ち、これら以外に塩化物など
の水又はアルコールに溶解する化合物を適宜用いること
ができる。
iNiO2 を構成する金属元素の化合物のうち、Li化
合物として硝酸リチウムを用いNi化合物としてギ酸ニ
ッケルを用いることにより、試料番号10に示す酢酸リ
チウムと酢酸ニッケルを用いた場合や、試料番号11に
示すギ酸リチウムとギ酸ニッケルを用いた場合と比較し
て放電容量が高く、試料番号4に示す硝酸リチウムと硝
酸ニッケルを用いた場合と同等の高い放電容量を得るこ
とができる。そして、この硝酸リチウムとギ酸ニッケル
を用いた場合には、式(1)に示すような反応が起こ
り、式(2)の反応が起こる硝酸リチウムと硝酸ニッケ
ルと比較して、NO2 の発生量が1/3となり、反応後
の廃ガス処理が容易となる。したがって、LiNiO2
を構成する金属元素の化合物としては、硝酸リチウムと
ギ酸ニッケルを用いるのが最も好ましい。
NiO2 以外の、LiNiO2 のNiサイトの一部をC
r、Mn、Fe、Co、Mg、Alなどで置換したもの
などの場合にも、同様の効果を得ることができる。
製造方法によれば、均質で、粒径が1〜5μmであって
比表面積が2〜10m2 /gのリチウムニッケル複合酸
化物を得ることができる。
正極活物質として用いることにより、充放電サイクル特
性や保存特性に優れたリチウム二次電池を得ることがで
きる。
Claims (5)
- 【請求項1】 リチウムニッケル複合酸化物を構成する
金属元素を含む化合物の水溶液及びアルコール溶液のう
ち少なくとも1種を噴霧熱分解して複合酸化物を得た
後、該複合酸化物をアニールして平均粒径を1〜5μm
に成長させ、比表面積を2〜10m2 /gとすることを
特徴とする、リチウムニッケル複合酸化物の製造方法。 - 【請求項2】 前記噴霧熱分解の温度は500〜900
℃であり、前記アニールの温度は600〜850℃であ
ることを特徴とする、請求項1記載のリチウムニッケル
複合酸化物の製造方法。 - 【請求項3】 前記リチウムニッケル複合酸化物は、L
iNiO2 であることを特徴とする、請求項1又は請求
項2記載のリチウムニッケル複合酸化物の製造方法。 - 【請求項4】 前記金属元素を含む化合物は無機酸塩で
あることを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれかに
記載のリチウムニッケル複合酸化物の製造方法。 - 【請求項5】 前記金属元素を含む化合物は、硝酸リチ
ウム、酢酸リチウム及びギ酸リチウムのうち少なくとも
1種と、硝酸ニッケル、酢酸ニッケル及びギ酸ニッケル
のうち少なくとも1種であることを特徴とする、請求項
1〜3のうちいずれかに記載のリチウムニッケル複合酸
化物の製造方法。
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