JPH0982133A - 導電粉体の製造法 - Google Patents

導電粉体の製造法

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JPH0982133A
JPH0982133A JP7233850A JP23385095A JPH0982133A JP H0982133 A JPH0982133 A JP H0982133A JP 7233850 A JP7233850 A JP 7233850A JP 23385095 A JP23385095 A JP 23385095A JP H0982133 A JPH0982133 A JP H0982133A
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conductive
substantially spherical
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JP7233850A
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Keizo Hirai
圭三 平井
Hiroshi Wada
和田  弘
Akihiro Sasaki
顕浩 佐々木
Hideaki Uehara
秀秋 上原
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Showa Denko Materials Co Ltd
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価で導電性、ポットライフ、耐マイグレー
ション性、耐酸化性等に優れた導電粉体の製造法を提供
する。 【解決手段】 平均粒径が1〜100μmの略球形金属
粉の表面に、有機溶剤に不溶又は溶解しにくく30℃で
それぞれが固体である有機系潤滑剤、有機系酸化防止剤
又は導電性高分子の1種以上を略球形金属粉95重量部
以上100重量部未満に対して0を超え5重量部以下の
割合で被覆し、ついで偏平状に変形する導電粉体の製造
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は電気回路形成用の導
電性ペーストなどに適した導電粉体の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、配線板、電子部品等の配線導体を
形成する方法として、電子材料、1994年10月号の
42〜46頁に記載されているように金、銀、パラジウ
ム、銅、アルミニウム等の導電性金属粉末を導電粉体と
し、これに樹脂、ガラスフリット等のバインダ及び溶剤
を加えてペースト状にした導電性ペーストを塗布又は印
刷して形成する方法が一般的に知られている。
【0003】各種導電性金属粉末のうち、金は極めて高
価であるため、高い導電性が要求される分野では銀が、
それ以外の分野では銅が導電粉体として用いられること
が多い。しかしながら、銀は金やパラジウムについで高
価であり、また、水分の存在下で直流電圧が印加される
と、電極や配線導体にマイグレーションと称する銀の電
析が生じ、電極間又は配線間が短絡するという重大な問
題点が生じる。
【0004】一方、銅は安価であり、比較的マイグレー
ションが生じにくいが、導電性ペーストを加熱する際、
空気及びバインダー中の酸素により銅粒子表面に酸化膜
を形成して導電性を悪化させるという問題点がある。こ
のため、導体の表面に防湿塗料を塗布したり、導電性ペ
ーストに腐食、酸化防止剤を添加するなどの方策が検討
されているが、十分な効果が得られるものではなかっ
た。
【0005】さらに銅ペーストには現在、粉体の接触抵
抗を下げるため、表面が酸化されていない樹枝状の銅粉
が多用されている。これに対して比較的安価にもかかわ
らず、略球形状の粉体は粉体同士の接触面積が小さく高
抵抗になるためほとんど使用されていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、安価で導電
性、ポットライフ、耐マイグレーション性、耐酸化性等
に優れた導電粉体の製造法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】前述した目的を達成する
ために、本発明は、平均粒径が1〜100μmの略球形
金属粉の表面に、有機溶剤に不溶又は溶解しにくく30
℃でそれぞれが固体である有機系潤滑剤、有機系酸化防
止剤又は導電性高分子の1種以上を該略球形金属粉95
重量部以上100重量部未満に対して0を超え5重量部
以下の割合で被覆し、ついで偏平状に変形することを特
徴とする導電粉体の製造法に関する。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明における平均粒径が1〜1
00μmの略球形金属粉は、低価格という観点から、導
電性を有する非貴金属で、例えば銅、ニッケル等を用い
ることが好ましい。本発明において略球形金属粉とは、
その形状が大略球形の金属粉を意味し、このような略球
形金属粉はアトマイズ法によって得られる略球形銅粉な
どが、特性のばらつきが小さく、比較的低価格であるの
で好ましい。その平均粒径は小さいほど低抵抗となり、
ペーストの印刷性も向上するので好ましく、その上限は
100μm、好ましくは20μm、さらに好ましくは6
μmとされ、100μmを越えると抵抗と印刷性が著し
く悪化するという欠点が生じ、1μm未満であると粉体
価格が上がるという欠点がある。
【0009】略球形金属粉の表面に被覆する有機系潤滑
剤、有機系酸化防止剤又は導電性高分子は、有機溶剤に
不溶又は溶解しにくく30℃で固体であることが必要と
され、これらが有機溶剤に溶解するか又は溶解し易く3
0℃以下の温度で液体のものは、ペースト化したときに
銅表面の酸化防止用保護膜としての効果がない。即ち酸
化防止用保護膜が形成されていないと、特に水分が存在
する場合、銅イオンが溶出して結合剤と反応し、ペース
トがゲル化するおそれがある。
【0010】上記の条件を満たす有機系潤滑剤として
は、粉体同士の凝集を防止する効果が高く、亜鉛などに
よる汚染がない、ステアリン酸、パルチミン酸等の飽和
脂肪酸又はそれらの塩類を主成分としたものを用いるこ
とが好ましい。また有機系酸化防止剤としては、例えば
ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチア
ゾール、トリアゾール、イミダゾール、ピラゾール、チ
アゾール、インドール、プリン、テトラゾール等及びこ
れらの誘導体が用いられる。さらに導電性高分子として
は、例えばポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピロー
ル、ポリパラフェニレンビニル、ポリチエニレンビニレ
ン、ポリパラフェニレン、ポリアズレン、ポリイソチア
ナフテン等及びこれらの誘導体又はテトラチアフルバレ
ン、テトラシアノキノジメタン、テトラチオテトラセ
ン、テトラセレノテトラセン等の有機導電性錯体及びこ
れらの誘導体が用いられる。
【0011】有機系潤滑剤、有機系酸化防止剤又は導電
性高分子の1種以上の被覆量は、略球形金属粉95重量
部以上100重量部未満(望ましくは99.9重量部以
下)に対して0を超え(望ましくは0.1重量部以上)
5重量部以下、好ましくは略球形金属粉97重量部以上
100重量部未満(望ましくは99.9重量部以下)に
対して0を超え(望ましくは0.1重量部以上)3重量
部以下、さらに好ましくは略球形金属粉99重量部以上
100重量部未満(望ましくは99.9重量部以下)に
対して0を超え(望ましくは0.1重量部以上)1重量
部以下とされ、略球形金属粉が95重量部未満で有機系
潤滑剤、有機系酸化防止剤又は導電性高分子が5重量部
を超えると酸化防止用保護膜が厚く形成され、ペースト
硬化物の抵抗が極めて高くなる傾向がある。また有機系
潤滑剤、有機系酸化防止剤又は導電性高分子の1種以上
の被覆量が0であると略球形金属粉の表面に酸化膜を形
成して導電性を悪化させる。
【0012】有機系潤滑剤、有機系酸化防止剤又は導電
性高分子の1種以上を被覆した略球形金属粉は、略球形
の状態では粉体粒子同士の接触点が少ないため導電性が
悪い。そのため乾式のボールミル、アトライタ等を用い
て偏平状に変形する必要性がある。なお偏平状にする
際、ボールミル内を5Torr以下、好ましくは1Torr以下
に減圧するか又はアルゴンガス、窒素ガス等の非酸化性
雰囲気中で処理することが好ましい。また非酸化性雰囲
気中で処理する場合、一度ボールミル容器内を排気して
から非酸化性ガスを充満させればより好ましい。
【0013】偏平状に変形した導電粉体は、粉末同士の
接触面積を増加して導電性を高めるためにアスペクト比
は、3以上が好ましく、10以上であればより好まし
く、15以上であればさらに好ましい。アスペクト比
は、例えば、粘度の低い硬化性樹脂中に導電粉体の粒子
をよく混合し、静置して粒子を沈降させると共にそのま
ま樹脂を硬化させ、得られた硬化物を垂直方向に切断
し、その切断面に表れる粒子の形状を電子顕微鏡で拡大
して観察し、一つ一つの粒子の長径と短径を、少なくと
も100の粒子について求め、粒子の最長径と最短径と
の比率(最長径/最短径)の平均値により求めたもので
ある。
【0014】導電性ペーストは、上記の導電粉体の他に
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹
脂、ヘキサメチレンテトラミン等の結合剤、ブチルセロ
ソルブ、テルピネオール、エチレンカルビトール、カル
ビトールアセテート等の溶剤及び必要に応じて銀粉末、
微小黒鉛粉末等の他の導電粉体、イミダゾール、アミン
類等の硬化剤などを添加して均一に混合して得られる。
結合剤及び溶剤の含有量は、導電ペーストに対して結合
剤が10〜30重量%及び溶剤が10〜30重量%の範
囲が好ましい。
【0015】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。 実施例1 平均粒径が6.0μmの略球形銅粉(日本アトマイズ加
工(株)製、SF−Cu)194g及びステアリン酸6g
を3kgのジルコニアボール(直径10mm)と共に有効容
積1リットル、外径200mmのジルコニア製ボールミル
に投入し、ボールミル内の空気をアルゴンガスで置換し
た後、50rpmで4時間回転処理して偏平状銅粉を得
た。得られた偏平状銅粉のアスペクト比は15であっ
た。
【0016】上記のステアリン酸で被覆された偏平状銅
粉100重量部に対し、ノボラック型フェノール樹脂
(群栄化学工業(株)製、商品名PS−2607)15重
量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シェルエ
ポキシ(株)製、商品名エピコート828)3重量部及び
ブチルセロソルブ15重量部を加えて均一に混合して導
電性ペーストを得た。この導電性ペーストを30℃で1
週間保持した後の粘度上昇率は3%であった。
【0017】次いで該導電性ペーストを、厚さが2mmの
紙フェノール銅張積層板(日立化成工業(株)製、商品名
MCL−437F)上に100メッシュのスクリーンを
通して幅1mm及び長さ50mmのテストパターンを印刷
し、大気中で140℃で30分の条件で加熱硬化させ
た。得られたペースト硬化物の比抵抗は130μΩcmで
あった。
【0018】一方上記とは別に該導電性ペーストをスラ
イドガラス上に幅3mmの電極を互いに2mm間隔となるよ
うに上記と同様の方法で6本印刷し、大気中140℃で
30分の条件で加熱硬化させて電極を得た。次いで、電
極間にイオン交換水0.05cc滴下して20Vの直流
電圧を印加し、経過時間と電極間漏洩電流を測定するこ
とによって耐マイグレーション性を評価した。その結
果、200μAの漏洩電流が流れるまでに要した時間は
80分であった。
【0019】比較例1 市販されている種々の銅粉を検討し、なかでも導電性に
優れる平均粒径が10μmの樹枝状銅粉(福田金属箔粉
工業(株)製)を導電粉として用い、偏平状に変形しない
以外は実施例1と同様の工程を経て導電性ペーストを得
た。以下実施例1と同様の方法で特性を評価した。その
結果、導電性ペーストの30℃で1週間保持した後の粘
度上昇率は15%、ペースト硬化物の比抵抗は160μ
Ωcm及び200μAの漏洩電流が流れるまでに要した時
間は40分であった。
【0020】比較例2 ボールミルに投入する潤滑剤をステアリン酸に代えて融
点が16.5℃でアルコールに可溶なカプリル酸を用い
た以外は実施例1と同様の工程を経てアスペクト比が1
5の偏平状銅粉を作製し、実施例1と同様の工程を経て
導電性ペーストを得た。以下実施例1と同様の方法で特
性を評価した。その結果、導電性ペーストの30℃で1
週間保持した後の粘度上昇率は20%、ペースト硬化物
の比抵抗は250μΩcm及び200μAの漏洩電流が流
れるまでに要した時間は60分であった。
【0021】実施例2 平均粒径が6.0μmの略球形銅粉(日本アトマイズ加
工(株)製、SF−Cu)193.5g及びベンゾトリア
ゾール0.5gを3kgのジルコニアボール(直径10m
m)と共に有効容積1リットル、外径200mmのジルコ
ニア製ボールミル装置に投入し、ボールミル内の空気を
アルゴンガスで置換した後、50rpmで1時間回転処理
した。次に、ステアリン酸6gを追加してさらに3時間
回転処理してアスペクト比が15の偏平状銅粉を得た。
その後、実施例1と同様の工程を経て導電ペーストを得
た。以下実施例1と同様の方法で特性を評価した。その
結果、導電性ペーストの30℃で1週間保持した後の粘
度上昇率は2%、ペースト硬化物の比抵抗は100μΩ
cm及び200μAの漏洩電流が流れるまでに要した時間
は90分であった。
【0022】実施例3 平均粒径が6.0μmの略球形銅粉(日本アトマイズ加
工(株)製、SF−Cu)190g、イミダゾール2g及
びポリアニリン3gを3kgのジルコニアボール(直径1
0mm)と共に有効容積1リットル、外径200mmのジル
コニア製ボールミル装置に投入し、容器内の空気をアル
ゴンガスで置換した後、50rpmで1時間回転処理し
た。次に、ステアリン酸5gを追加してさらに3時間回
転処理してアスペクト比が15の偏平状銅粉を得た。そ
の後、実施例1と同様の工程を経て導電性ペーストを得
た。以下実施例1と同様の方法で特性を評価した。その
結果、導電性ペーストの30℃で1週間保持した後の粘
度上昇率は1%、ペースト硬化物の比抵抗は125μΩ
cm及び200μAの漏洩電流が流れるまでに要した時間
は90分であった。
【0023】実施例4 平均粒径が6.0μmの略球形銅粉(日本アトマイズ加
工(株)製、SF−Cu)190g、ステアリン酸5g及
びポリアニリン5gを3kgのジルコニアボール(直径1
0mm)と共に有効容積1リットル、外径200mmのジル
コニア製ボールミル装置に投入し、容器内の空気をアル
ゴンガスで置換した後、50rpmで4時間回転処理して
アスペクト比が15の偏平状銅粉を得た。その後、実施
例1と同様の工程を経て導電性ペーストを得た。以下実
施例1と同様の方法で特性を評価した。その結果、導電
性ペーストの30℃で1週間保持した後の粘度上昇率は
2%、ペースト硬化物の比抵抗は105μΩcm及び20
0μAの漏洩電流が流れるまでに要した時間は90分で
あった。
【0024】比較例3 平均粒径が6.0μmの略球形銅粉(日本アトマイズ加
工(株)製、SF−Cu)170g、ステアリン酸12
g、ベンゾトリアゾール7g及びポリアニリン11gを
3kgのジルコニアボール(直径10mm)と共に有効容積
1リットル、容器外径200mmのボールミル装置に投入
し、容器内の空気をアルゴンガスで置換した後、50rp
mで1時間回転処理してアスペクト比約2の偏平状導電
粉体を得た。その後、実施例1記載の方法で導電性ペー
ストを得て評価した。この導電性ペーストの30℃で1
週間保持した後の粘度上昇率は2%、ペースト硬化物の
比抵抗は280μΩcm及び200μAの漏洩電流が流れ
るまでに要した時間は80分となり、特に比抵抗が悪化
した。
【0025】実施例6 平均粒径が6.0μmの略球形銅粉(日本アトマイズ加
工(株)製、SF−Cu)140g、平均粒径が5.0μ
mの略球形ニッケル粉(高純度化学研究所製)50g、
ステアリン酸5g、イミダゾール1g及びポリアニリン
4gを3kgのジルコニアボール(直径10mm)と共に有
効容積1リッシトル、外径200mmのジルコニア製ボー
ルミル装置に投入し、容器内の空気をアルゴンガスで置
換した後、50rpmで4時間回転処理してアスペクト比
が15の偏平状銅粉を得た。その後、実施例1と同様の
工程を経て導電性ペーストを得た。以下実施例1と同様
の方法で特性を評価した。その結果、導電性ペーストの
30℃で1週間保持した後の粘度上昇率は0%、ペース
ト硬化物の比抵抗は125μΩcm及び200μAの漏洩
電流が流れるまでに要した時間は約120分となり、ポ
ットライフと耐マイグレーション性が向上した。
【0026】
【発明の効果】本発明の製造法によって得られる導電粉
体は、安価で、導電性、ポットライフ、耐マイグレーシ
ョン性、耐酸化性等に優れた導電粉体である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上原 秀秋 茨城県日立市東町四丁目13番1号 日立化 成工業株式会社茨城研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径が1〜100μmの略球形金属
    粉の表面に、有機溶剤に不溶又は溶解しにくく30℃で
    それぞれが固体である有機系潤滑剤、有機系酸化防止剤
    又は導電性高分子の1種以上を該略球形金属粉95重量
    部以上100重量部未満に対して0を超え5重量部以下
    の割合で被覆し、ついで偏平状に変形することを特徴と
    する導電粉体の製造法。
JP7233850A 1995-09-12 1995-09-12 導電粉体の製造法 Pending JPH0982133A (ja)

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