JPH10188670A - 扁平状導電性金属粉及びその製造法並びに扁平状導電性金属粉を用いた導電性ペースト - Google Patents

扁平状導電性金属粉及びその製造法並びに扁平状導電性金属粉を用いた導電性ペースト

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JPH10188670A
JPH10188670A JP35160796A JP35160796A JPH10188670A JP H10188670 A JPH10188670 A JP H10188670A JP 35160796 A JP35160796 A JP 35160796A JP 35160796 A JP35160796 A JP 35160796A JP H10188670 A JPH10188670 A JP H10188670A
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flat conductive
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圭三 平井
Katsuhiro Onose
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 比抵抗が低く、高導電性の導電性ペーストが
得られる扁平状導電性金属粉及びその製造法並びに比抵
抗が低く、高導電性の導電性ペーストを提供する。 【解決手段】 固体潤滑剤を扁平状導電性金属粉に対し
て0.5〜5重量%含有してなる扁平状導電性金属粉及
び導電性金属粉95〜99.5重量%に固体潤滑剤を
0.5〜5重量%添加、混合した後、機械的エネルギー
を加えて扁平状に変形することを特徴とする扁平状導電
性金属粉の製造法並びに上記の扁平状導電性金属粉又は
上記の方法で得られた扁平状導電性金属粉及び結合剤を
含有してなる導電性ペースト。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気回路形成用に
適した扁平状導電性金属粉及びその製造法並びに扁平状
導電性金属粉を用いた導電性ペーストに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、配線板、電子部品等の電気回路
(配線導体)を形成する方法として、特開平2−150
097号公報などに示されるように、金、銀、銅等の導
電性金属粉末を導電粉とし、これに樹脂、ガラスフリッ
ト等の結合剤及び必要に応じて溶剤を加えてペースト状
にした導電性ペーストを塗布又は印刷して形成する方法
が一般的に知られており、スルーホール導電用、電極形
成用、ジャンパ線用、EMIシールド用等に応用されて
いる。
【0003】各種導電性金属粉のうち、金は極めて高価
であるため、高い導電性が要求される分野では銀が、そ
れ以外の分野では銅が導電粉として用いられることが多
い。このうち銀粉は、原材料を湿式ボールミルで粉砕し
たアスペクト比の高いフレーク状のものが多用される。
また、銅粉は、電気分解により析出する樹枝状のものが
一般的に用いられる。
【0004】このうち高い導電性が要求される分野で使
用される銀粉は、アスペクト比が少なくとも15以上あ
るものがほとんどであり、結合剤、溶剤又は分散剤、カ
ップリング剤などの添加剤の種類や量の最適化により導
電性の向上が図られている。しかしながら、溶剤乾燥に
よる収縮又は結合剤の熱収縮で粉体同士を接触導通させ
るタイプの銀ペーストにおいては、加圧しない限り比抵
抗を30μΩcm以下にすることは極めて困難である。
一方、銅粉は安価であるが、銅ペーストを加熱する際、
空気及び結合剤中の酸素により銅粒子表面に酸化膜を形
成して導電性を悪化させるという問題点がある。
【0005】これに対し、特開平3−247702号公
報、特開平4−268381号公報等に示されるような
銅の表面に銀の粒子をアトマイズ法と呼ばれる方法で作
製される金属粉は、大略球形状であるためフレーク状や
樹枝状の粉体に比べて粉体同士の接触面積が小さく、高
抵抗になるという問題点がある。
【0006】
【発明が解決しようとする手段】請求項1記載の発明
は、比抵抗が低く、高導電性の導電性ペーストが得られ
る扁平状導電性金属粉を提供するものである。請求項2
記載の発明は、請求項1記載の発明のうち、特に導電性
の向上効果に優れる扁平状導電性金属粉を提供するもの
である。請求項3記載の発明は、比抵抗が低く、高導電
性の導電性ペーストが得られる扁平状導電性金属粉の製
造法を提供するものである。請求項4記載の発明は、請
求項3記載の発明のうち、特に電導性の向上効果に優
れ、また請求項3記載の発明に加えて印刷性に優れる扁
平状導電性金属粉の製造法を提供するものである。請求
項5記載の発明は、請求項3記載の発明のうち、特に導
電性の向上効果に優れる扁平状導電性金属粉の製造法を
提供するものである。請求項6記載の発明は、比抵抗が
低く、高導電性の導電性ペーストを提供するものであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、固体潤滑剤を
扁平状導体性金属粉に対して0.5〜5重量%含有して
なる扁平状導電性金属粉に関する。また、本発明は、こ
の扁平状導電性金属粉において、扁平状導電性金属粉の
アスペクト比が2〜10である扁平状導電性金属粉に関
する。また、本発明は、導電性金属粉95〜99.5重
量%に固体潤滑剤を0.5〜5重量%添加、混合した
後、機械的エネルギーを加えて扁平状に変形することを
特徴とする扁平状導電性金属粉の製造法に関する。ま
た、本発明は、この扁平状導電性金属粉の製造法におい
て、導電性金属粉の平均粒径が1〜10μmである扁平
状導電性金属粉の製造法に関する。また、本発明は、こ
の扁平状導電性金属粉の製造法において、扁平状導電性
金属粉のアスペクト比が2〜10である扁平状導電性金
属粉の製造法に関する。さらに、本発明は、上記記載の
扁平状導電性金属粉又は上記記載の方法で得られた扁平
状導電性金属粉及び結合剤を含有してなる導電性ペース
トに関する。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明において用いられる導電性
金属粉としては、金、銀、白金、パラジウム等の貴金属
粉、銅、銅合金、ニッケル、アルミニウム粉等の非貴金
属粉が用いられる。また、固体潤滑剤としては、ステア
リン酸、黒鉛、二硫化モリブデン、パルミチン酸、ミリ
スチン酸、ラウリン酸等が用いられる。
【0009】導電性金属粉と固体潤滑剤の配合割合は、
導電性金属粉が95〜99.5重量%に対し、固体潤滑
剤が0.5〜5重量%、好ましくは導電性金属粉が97
〜99.5重量%に対し、固体潤滑剤が0.5〜3重量
%、さらに好ましくは導電性金属粉が98〜99重量%
に対し、固体潤滑剤が1〜2重量%の範囲とされ、導電
性金属粉が95重量%未満で、固体潤滑剤が5重量%を
超えると導電性が悪くなるという欠点が生じ、導電性金
属粉が99.5重量%を超え、固体潤滑剤が0.5重量
未満であると粉体同士が凝集してしまうという欠点が生
じる。
【0010】本発明における扁平状とは、球状、塊状等
の立体形状のものを一方向に押し潰した形状のものであ
り、例えば一般的にフレーク状と称するものもこれに含
まれる。
【0011】本発明におけるアスペクト比とは、扁平状
導電性金属粉の粒子の長径と短径の比率(長径/短径)
をいう。本発明においては、粘度の低い硬化性樹脂中に
扁平状導電性金属粉の粒子をよく混合し、静置して粒子
を沈降させるとともにそのまま樹脂を硬化させ、得られ
た硬化物を垂直方向に切断し、その切断面に現れる粒子
の形状を電子顕微鏡で拡大して観察し、少なくとも10
0の粒子について一つ一つの粒子の長径/短径を求め、
それらの平均値をもってアスペクト比とする。
【0012】ここで、短径とは、前記切断面に現れる粒
子について、その粒子の外側に接する二つの平行線の組
合せを粒子を挾むように選択し、それらの組合せのうち
最短間隔になる二つの平行線の距離である。一方、長径
とは、前記短径を決する平行線に直角方向の二つの平行
線であって、粒子の外側に接する二つの平行線の組合せ
のうち、最長間隔になる二つの平行線の距離である。こ
れらの四つの線で形成される長方形は、粒子がちょうど
その中に納まる大きさとなる。なお、本発明において行
った具体的方法については後述する。
【0013】本発明になる扁平状導電性金属粉及び本発
明で製造される扁平状導電性金属粉は、アスペクト比が
2〜10であることが好ましく、4〜8であることがよ
り好ましく、5〜7であることがさらに好ましい。
【0014】本発明に用いられる導電性金属粉は、平均
粒径が1〜10μmの粉体を用いることが好ましく、1
〜7μmの粉体を用いることがより好ましく、1〜4の
粉体を用いることがさらに好ましい。1μm未満の粉体
を用いると作製した導電性ペーストの印刷性が悪くなる
傾向があり、10μmを超える粉体を用いると作製した
導電性ペーストの導電性が悪化する傾向がある。導電性
金属粉の平均粒径は、レーザー法、沈降法等の一般的な
粒度分布測定法で求めることができる。本発明において
は上記のような粒径の粉体のままでは粉体同士の接触点
が少なく導電性が悪いため下記に示すような機械的エネ
ルギーを加えて扁平状にする必要がある。
【0015】本発明における扁平状導電性金属粉は、導
電性金属粉に固体潤滑剤を添加、混合した後、メカニカ
ルアロイング装置、乾式ボールミル、ロール等による圧
縮装置又は高速で固い物質に粉体を吹き付ける装置等を
用いて機械的エネルギー、好ましくは乾式法による機械
的エネルギーを加えることにより製造することができ
る。なお、乾式ボールミルのように容器を用いて扁平状
に変形する際、容器内を減圧するか又はアルゴンガス、
窒素ガス等の非酸化性雰囲気中で処理すれば、粉体表面
の酸化を防止できるので好ましい。
【0016】本発明になる扁平状導電性金属粉を用いて
導電性ペーストを作製するために加える結合剤は、エポ
キシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ボリエステル樹脂、
飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹
脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂等の有機結合
剤又はガラスフリットなどの無機結合剤が挙げられ、さ
らに必要に応じて硬化促進剤及び溶剤が添加され、硬化
促進剤としては、イミタゾール、アミン類等が挙げら
れ、また溶剤としては、ブチルセロソルブ、テルピネオ
ール、エチレンカルビトール、カルビトールアセテート
等が挙げられる。
【0017】導電性ペーストは、扁平状導電性金属粉に
結合剤及び必要に応じて硬化促進剤及び溶剤を加えて、
らいかい機、ロール、ニーダー等で均一に混合して得ら
れる。結合剤の含有量は、導電性ペーストに対して5〜
20重量%が好ましく、7〜15重量%であることがさ
らに好ましい。硬化促進剤及び溶剤は必要に応じて添加
されるが、もし添加する場合その含有量は、硬化促進剤
は導電性ペーストに対して0.01〜1重量%が好まし
く、0.02〜0.05重量%であることがさらに好ま
しい。また溶剤は導電性ペーストに対して3〜50重量
%が好ましく、10〜30重量%であることがさらに好
ましい。
【0018】本発明になる扁平状導電性金属粉を用いた
導電性ペーストは、絶縁材料として用いられる各種基
板、各種フィルム等に塗布、印刷、ポッティングして配
線導体を形成する材料として最適であり、その他スルー
ホール導通用、電極形成用、ジャンパ線用、EMIシー
ルド用等の形成に用いることができる。また抵抗素子、
チップ抵抗、チップコンデンサ等の電子部品と絶縁基材
を接続する導電性接着剤、鉛レスはんだ代替材としても
使用できる。
【0019】上記に示す各種基板としては、紙フェノー
ル基板、ガラスエポキシ基板、ホウロウ基板、セラミッ
ク基板等が挙げられ、また各種フィルムとしては、ポリ
エチレン、ポリカーボネート、塩化ビニル、ポリスチレ
ン、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンスル
フィド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポ
リイミド等フレキシブルな樹脂性のフィルムが挙げられ
る。なお絶縁基材は、表面やスルーホールに、予め、め
っき、印刷、蒸着、エッチング等の方法で導体や抵抗の
一部を形成したものを用いてもよい。
【0020】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。 実施例1 平均粒径が5.0μmの球形銀粉(日本アトマイズ加工
(株)製、商品名SFR−Ag)をMA(メカニカルアロ
イング)装置に投入して以下の条件で扁平化処理した。
本装置はスクリューの回転でボールを運動させる方式で
あり、ボール及び被処理粉体を投入する容器の有効容積
は1.1リットルである。本装置に4kgのジリコニアボ
ール(直径10mm)、200gの銀粉及び5gのステア
リン酸を投入し、スクリュー回転数90rpm及び容器内
圧力2×10~5Torrで1時間回転して扁平状導電性銀粉
を得た。得られた扁平状導電性銀粉のアスペクト比は平
均7であった。
【0021】上記の扁平状導電性銀粉100重量部に対
し、ノボラック型フェノール樹脂(群栄化学工業(株)
製、商品名PS−2607)10重量部、ブチルセロソ
ルブ5重量部を加え均一に混合して導電性ペーストを得
た。次いで導電性ペーストを厚さが1.6mmの紙フェノ
ール銅張積層板(日立化成工業(株)製、商品名MCL−
437F)の銅箔を除去した積層板上に200メッシュ
のスクリーンを通して幅0.4mm及び長さが100mmの
テストパターンを印刷し、大気中で150℃で30分の
条件で加熱処理して配線導体を得た。得られた配線導体
における導電性ペースト硬化物の比抵抗は25μΩcmで
あった。
【0022】次に本実施例におけるアスペクト比の具体
的測定法を以下に示す。低粘度のエポキシ樹脂(ビュー
ラー社製)の主剤(No.20−8130)8gと硬化剤
(No.20−8132)2gを混合し、ここへ扁平状導
電性金属粉2gを混合して良く分散させ、そのまま30
℃で真空脱泡した後、6〜8時間30℃で静置して粒子
を沈降させ硬化させた。その後、得られた硬化物を垂直
方向に切断し、切断面を電子顕微鏡で2000倍に拡大
して切断面に現われた100個の粒子について長径/短
径を求め、それらの平均値をもって、アスペクト比とし
た。
【0023】比較例1 アスペクト比が30の扁平状導電性銀粉(徳力化学研究
所製、商品名TCG−1)を用いた以外は実施例1と同
様の工程を経て導電性ペーストを得た。以下実施例1と
同様の方法で特性を評価した。その結果、導電性ペース
ト硬化物の比抵抗は75μΩcmであった。
【0024】実施例2 実施例1で得た扁平状導電性銀粉100重量部に対し、
飽和ポリエステル(日立化成工業(株)製、商品名PSB
−10)を5重量部、フェノール樹脂(群栄化学工業
(株)製、商品名PS−2607)を5重量部及びブチル
セロソルブを5重量部加え、さらに脱泡剤を1phr加
え均一に混合して導電性ペーストを得た。この導電性ペ
ーストを用いて実施例1と同様の方法で特性を評価し
た。その結果、導電性ペースト硬化物の比抵抗は15μ
Ωcmであった。
【0025】比較例2 比較例1で用いた扁平状導電性銀粉100重量部に対
し、飽和ポリエステル(日立化成工業(株)製、商品名P
SB−10)を5重量部、フェノール樹脂(群栄化学工
業(株)製、商品名PS−2607)を5重量部及びブチ
ルセロソルブを5重量部加え、さらに脱泡剤を1phr
加え均一に混合して導電性ペーストを得た。この導電性
ペーストを用いて実施例1と同様の方法で特性を評価し
た。その結果、導電性ペースト硬化物の比抵抗は45μ
Ωcmであった。
【0026】実施例3 実施例1の扁平化処理時間を1時間から3時間とし、ア
スペクト比が平均10の扁平状導電性銀粉を作製した。
この扁平状導電性銀粉100重量部に対し、飽和ポリエ
ステル(日立化成工業(株)製、商品名PSB−10)を
6重量部、フェノール樹脂(群栄化学工業(株)製、商品
名PS−2607)を6重量部、ブチルセロソルブを7
重量部加え、さらに脱泡剤を1phr加え均一に混合して
導電性ペーストを得た。この導電性ペーストを用いて実
施例1と同様の方法で特性を評価した。その結果、導電
性ペースト硬化物の比抵抗は19μΩcmであった。
【0027】実施例4 実施例1の扁平化処理時間を1時間から0.3時間と
し、アスペクト比が平均2の扁平状導電性銀粉を作製し
た。この扁平状導電性銀粉100重量部に対し、飽和ポ
リエステル(日立化成工業(株)製、商品名PSB−1
0)を4重量部、フェノール樹脂(群栄化学工業(株)
製、商品名PS−2607)を4重量部、ブチルセロソ
ルブを4重量部加え、さらに脱泡剤を1phr加え均一に
混合して導電性ペーストを得た。この導電性ペーストを
用いて実施例1と同様の方法で特性を評価した。その結
果、導電性ペースト硬化物の比抵抗は17μΩcmであっ
た。
【0028】比較例3 実施例1の平均粒径が5.0μmの球形銀粉を用い、扁
平状への変形を省略した以外は実施例4と同様の工程を
経て導電性ペーストを得た。この導電性ペーストを用い
て実施例1と同様の方法で特性を評価した。その結果、
導電性ペースト硬化物の比抵抗は550μΩcmと桁違い
に高くなった。
【0029】比較例4 実施例1の扁平化処理時間を1時間から5時間とし、ア
スペクト比が平均12の扁平状導電性銀粉を作製した。
この扁平状導電性銀粉100重量部に対し、飽和ポリエ
ステル(日立化成工業(株)製、商品名PSB−10)を
7重量部、フェノール樹脂(群栄化学工業(株)製、商品
名PS−2607)を7重量部、ブチルセロソルブを9
重量部加え、さらに脱泡剤を1phr加え均一に混合し
て導電性ペーストを得た。このペーストを用いて実施例
1と同様の方法で特性を評価した。その結果、導電性ペ
ースト硬化物の比抵抗は45μΩcmであった。
【0030】
【発明の効果】請求項1記載の扁平状導電性金属粉は、
比抵抗が低く、高電導性の電導性ペーストが得られる。
請求項2記載の扁平状導電性金属粉は、請求項1記載の
扁平状導電性金属粉のうち、特に導電性の向上効果に優
れる導電性ペーストが得られる。請求項3記載の方法に
より得られる扁平状導電性金属粉は、比抵抗が低く、高
導電性の導電性ペーストである。請求項4記載の方法に
より得られる扁平状導電性金属粉は、請求項3記載の扁
平状導電性金属粉の製造法のうち、特に導電性の向上効
果に優れ、また請求項3記載の扁平状導電性金属粉の製
造法に加えて印刷性に優れる導電性ペーストである。請
求項5記載の方法により得られる扁平状導電性金属粉
は、請求項3記載の扁平状導電性金属粉の製造法のう
ち、特に導電性の向上効果に優れる導電性ペーストであ
る。請求項6記載の導電性ペーストは、比抵抗が低く、
高導電性の導電性ペーストである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 固体潤滑剤を扁平状導電性金属粉に対し
    て0.5〜5重量%含有してなる扁平状導電性金属粉。
  2. 【請求項2】 扁平状導電性金属粉のアスペクト比が2
    〜10である請求項1記載の扁平状導電性金属粉。
  3. 【請求項3】 導電性金属粉95〜99.5重量%に固
    体潤滑剤を0.5〜5重量%添加、混合した後、機械的
    エネルギーを加えて扁平状に変形することを特徴とする
    扁平状導電性金属粉の製造法。
  4. 【請求項4】 導電性金属粉の平均粒径が1〜10μm
    である請求項3記載の扁平状導電性金属粉の製造法。
  5. 【請求項5】 扁平状導電性金属粉のアスペクト比が2
    〜10である請求項3又は4記載の扁平状導電性金属粉
    の製造法。
  6. 【請求項6】 請求項1若しくは2記載の扁平状導電性
    金属粉又は請求項3若しくは4記載の方法で得られた扁
    平状導電性金属粉及び結合剤を含有してなる導電性ペー
    スト。
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