JPH0963648A - リチウム電池 - Google Patents
リチウム電池Info
- Publication number
- JPH0963648A JPH0963648A JP7221606A JP22160695A JPH0963648A JP H0963648 A JPH0963648 A JP H0963648A JP 7221606 A JP7221606 A JP 7221606A JP 22160695 A JP22160695 A JP 22160695A JP H0963648 A JPH0963648 A JP H0963648A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium
- electrolyte
- battery
- positive electrode
- negative electrode
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-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた放電特性を保持しながらも決められた
使用方法の範囲内で利用される限り安全性の高いリチウ
ム電池を安価に提供することを目的とする。 【構成】 正極と、負極としてリチウム金属、リチウム
合金又はリチウムをドープできる化合物を用いる電池で
あって、溶質の少なくとも一部に過塩素酸リチウムを用
い、該過塩素酸リチウムを溶解する電解質が高分子固体
電解質と有機溶媒からなるゲル電解質であって、該有機
溶媒を除去しても過塩素酸リチウムが高分子固体電解質
に溶解可能な濃度である電解質組成であるリチウム電池
とすることで、上記目的を達成できる。
使用方法の範囲内で利用される限り安全性の高いリチウ
ム電池を安価に提供することを目的とする。 【構成】 正極と、負極としてリチウム金属、リチウム
合金又はリチウムをドープできる化合物を用いる電池で
あって、溶質の少なくとも一部に過塩素酸リチウムを用
い、該過塩素酸リチウムを溶解する電解質が高分子固体
電解質と有機溶媒からなるゲル電解質であって、該有機
溶媒を除去しても過塩素酸リチウムが高分子固体電解質
に溶解可能な濃度である電解質組成であるリチウム電池
とすることで、上記目的を達成できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム電池の改
良に関するものである。
良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、エレクトロニクス分野の発展に伴
い電子機器が小型化されており、電池においても電子機
器同様に小型化が望まれている。特にリチウムを負極活
物質として用いた電池は高エネルギー密度が期待できる
ことから、小型でかつ高容量が期待できる電池である。
い電子機器が小型化されており、電池においても電子機
器同様に小型化が望まれている。特にリチウムを負極活
物質として用いた電池は高エネルギー密度が期待できる
ことから、小型でかつ高容量が期待できる電池である。
【０００３】しかし、リチウム電池の実用化に際して
は、安全性が非常に重要な課題となっている。即ち、リ
チウムは空気中の水分あるいは水、アルコール類と激し
く反応して、発火することが知られている。特に、充放
電を行う二次電池においてはリチウムの活性状態が現わ
れ危険であることからも、その対策として、リチウムイ
オンをドープしたカーボンを用いるロッキングチェアタ
イプの電池が考案され実用化に至っている。しかしなが
ら、これらの電池においても充電末での負極は活性であ
り、リチウム同様の反応性を有する。
は、安全性が非常に重要な課題となっている。即ち、リ
チウムは空気中の水分あるいは水、アルコール類と激し
く反応して、発火することが知られている。特に、充放
電を行う二次電池においてはリチウムの活性状態が現わ
れ危険であることからも、その対策として、リチウムイ
オンをドープしたカーボンを用いるロッキングチェアタ
イプの電池が考案され実用化に至っている。しかしなが
ら、これらの電池においても充電末での負極は活性であ
り、リチウム同様の反応性を有する。
【０００４】したがって、現在においては、溶媒・溶質
・活物質などの面から様々な安全対策が研究されてお
り、また、電池自身の安全性を補足するため電池外部に
保護回路を設ける等をしている。
・活物質などの面から様々な安全対策が研究されてお
り、また、電池自身の安全性を補足するため電池外部に
保護回路を設ける等をしている。
【０００５】電解質における安全性という点において
は、固体電解質系の開発が積極的に行われている。固体
電解質はイオン伝導度および加工面において無機電解質
よりも優れていることから、有機高分子固体電解質がそ
の中心的研究対象となっている。この種の電解質は高温
においても気化することがないので、温度上昇に対する
電池内圧の極端な上昇は発生しない。しかしながら高分
子固体電解質は常温以下でのイオン伝導が不十分である
ため、高出力が必要あるいは低温での出力が必要となる
用途では実用化には問題が多いといえる。
は、固体電解質系の開発が積極的に行われている。固体
電解質はイオン伝導度および加工面において無機電解質
よりも優れていることから、有機高分子固体電解質がそ
の中心的研究対象となっている。この種の電解質は高温
においても気化することがないので、温度上昇に対する
電池内圧の極端な上昇は発生しない。しかしながら高分
子固体電解質は常温以下でのイオン伝導が不十分である
ため、高出力が必要あるいは低温での出力が必要となる
用途では実用化には問題が多いといえる。
【０００６】また、電解質に用いられるリチウム塩は特
に一次電池用として、過塩素酸リチウムが用いられてき
た。過塩素酸リチウムは安価であり、かつイオン伝導度
が高いことがその理由である。しかしながら、過塩素酸
リチウムの結晶は不安定であり、熱や衝撃を与えると爆
発することが知られている。
に一次電池用として、過塩素酸リチウムが用いられてき
た。過塩素酸リチウムは安価であり、かつイオン伝導度
が高いことがその理由である。しかしながら、過塩素酸
リチウムの結晶は不安定であり、熱や衝撃を与えると爆
発することが知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点に
鑑みなされたものであり、優れた放電特性を保持しなが
らも決められた使用方法の範囲内で利用される限り安全
性の高いリチウム電池を安価に提供することを目的とす
る。
鑑みなされたものであり、優れた放電特性を保持しなが
らも決められた使用方法の範囲内で利用される限り安全
性の高いリチウム電池を安価に提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】正極と、負極としてリチ
ウム金属、リチウム合金又はリチウムをドープできる化
合物を用いる電池において、溶質の少なくとも一部に過
塩素酸リチウムを用いることによって良好なイオン伝導
を広い温度レンジで得ることが可能となる。前述したよ
うに、過塩素酸リチウムは解離していない状態で熱や衝
撃を与えると非常に危険である。しかしながら、過塩素
酸リチウムを溶解する電解質が高分子固体電解質と有機
溶媒からなるゲル電解質であって、該有機溶媒を除去し
ても過塩素酸リチウムが高分子固体電解質に溶解可能な
濃度である電解質組成である場合、電池における安全基
準外の誤使用で電池が高温下（100 ℃前後）に置かれて
電解液の過剰な蒸気圧で安全弁が開きゲル電解質の一部
を構成する有機溶媒が蒸発しても、リチウム塩を溶解可
能なポリマーへイオンとして拡散することから、過塩素
酸リチウムの結晶としての析出は起こらない。特に高温
中ではポリマーの分子運動が大きくなるので、偏析を防
ぐ結果になったと考えられる。また、ゲル電解質中の電
解質に含まれる高分子固体電解質がポリエチレンオキサ
イドであることによって、リチウムイオンおよびアニオ
ンを速やかに取り込むことが可能である。ポリビニルア
ルコールなども塩を良く溶解するが、リチウムとの反応
性などの問題が挙げられることから、ポリエチレンオキ
サイドが好ましいと言える。ポリエチレンオキサイド中
でのリチウムイオンは酸素原子がリガンドとなり４配位
されて溶解していることを考えれば一般的に最大溶解度
はオキシエチレンユニットに対してリチウムイオンは
０．２５個の溶解が可能である。しかしながら、オキシ
エチレンユニットを含まない構造の高分子固体電解質を
含め、用いるポリマーの分子量或いは構造、電荷分布に
よって大きく影響されることからこれに限定されるもの
ではない。
ウム金属、リチウム合金又はリチウムをドープできる化
合物を用いる電池において、溶質の少なくとも一部に過
塩素酸リチウムを用いることによって良好なイオン伝導
を広い温度レンジで得ることが可能となる。前述したよ
うに、過塩素酸リチウムは解離していない状態で熱や衝
撃を与えると非常に危険である。しかしながら、過塩素
酸リチウムを溶解する電解質が高分子固体電解質と有機
溶媒からなるゲル電解質であって、該有機溶媒を除去し
ても過塩素酸リチウムが高分子固体電解質に溶解可能な
濃度である電解質組成である場合、電池における安全基
準外の誤使用で電池が高温下（100 ℃前後）に置かれて
電解液の過剰な蒸気圧で安全弁が開きゲル電解質の一部
を構成する有機溶媒が蒸発しても、リチウム塩を溶解可
能なポリマーへイオンとして拡散することから、過塩素
酸リチウムの結晶としての析出は起こらない。特に高温
中ではポリマーの分子運動が大きくなるので、偏析を防
ぐ結果になったと考えられる。また、ゲル電解質中の電
解質に含まれる高分子固体電解質がポリエチレンオキサ
イドであることによって、リチウムイオンおよびアニオ
ンを速やかに取り込むことが可能である。ポリビニルア
ルコールなども塩を良く溶解するが、リチウムとの反応
性などの問題が挙げられることから、ポリエチレンオキ
サイドが好ましいと言える。ポリエチレンオキサイド中
でのリチウムイオンは酸素原子がリガンドとなり４配位
されて溶解していることを考えれば一般的に最大溶解度
はオキシエチレンユニットに対してリチウムイオンは
０．２５個の溶解が可能である。しかしながら、オキシ
エチレンユニットを含まない構造の高分子固体電解質を
含め、用いるポリマーの分子量或いは構造、電荷分布に
よって大きく影響されることからこれに限定されるもの
ではない。
【０００９】また、低粘度溶媒を用いると低温における
特性は向上するが、高温下での安全性は溶媒の揮発速度
が速いために逆に低下するものである。一般的に用いら
れるプロピレンカーボネート単独では低温における特性
が悪いことから、電解質に含まれる有機溶媒がγ−ブチ
ロラクトンであることが好ましい。
特性は向上するが、高温下での安全性は溶媒の揮発速度
が速いために逆に低下するものである。一般的に用いら
れるプロピレンカーボネート単独では低温における特性
が悪いことから、電解質に含まれる有機溶媒がγ−ブチ
ロラクトンであることが好ましい。
【００１０】上述の通り、正極と、負極としてリチウム
金属、リチウム合金又はリチウムをドープできる化合物
を用いる電池であって、溶質の少なくとも一部に過塩素
酸リチウムを用い、該過塩素酸リチウムを溶解する電解
質が高分子固体電解質と有機溶媒からなるゲル電解質で
あって、該有機溶媒を除去しても過塩素酸リチウムが高
分子固体電解質に溶解可能な濃度である電解質組成であ
ることにより、安価で優れた放電特性を保持しながらも
決められた使用方法の範囲内で利用される限り安全性の
高いリチウム電池が提供可能となる。また、電解質に含
まれる高分子固体電解質がポリエチレンオキサイドを含
むことによって、より安全性の高いリチウム電池を提供
できる。加えて、電解質に含まれる有機溶媒が、γ−ブ
チロラクトンであることによって広い温度レンジでの優
れた電池特性の発現が可能となるものである。
金属、リチウム合金又はリチウムをドープできる化合物
を用いる電池であって、溶質の少なくとも一部に過塩素
酸リチウムを用い、該過塩素酸リチウムを溶解する電解
質が高分子固体電解質と有機溶媒からなるゲル電解質で
あって、該有機溶媒を除去しても過塩素酸リチウムが高
分子固体電解質に溶解可能な濃度である電解質組成であ
ることにより、安価で優れた放電特性を保持しながらも
決められた使用方法の範囲内で利用される限り安全性の
高いリチウム電池が提供可能となる。また、電解質に含
まれる高分子固体電解質がポリエチレンオキサイドを含
むことによって、より安全性の高いリチウム電池を提供
できる。加えて、電解質に含まれる有機溶媒が、γ−ブ
チロラクトンであることによって広い温度レンジでの優
れた電池特性の発現が可能となるものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の詳細について実施
例により説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
例により説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
【００１２】（本発明）下記の手順にしたがって、本発
明のシート状電池を作製した。正極活物質層を形成すべ
く、正極活物質に二酸化マンガンを用い、導電材として
ケッチェンブラック、バインダーとしてポリエチレンオ
キサイド２官能アクリル酸エステルを混合したものを複
合正極として使用した。作製方法は以下の通りである。
二酸化マンガンとケッチェンブラックを１０：１の重量
比率で混合したもの１５ｇに、上記有機化合物とγ−ブ
チロラクトンを有機化合物が体積百分率で５０％となる
よう相溶させ、過塩素酸リチウムを０．６mol/l になる
よう溶解させたものを４ｇを加えて混合して正極合剤と
した。正極集電体であるステンレス箔上に上述の正極合
剤をキャストした後、電子線を照射して正極とした。
明のシート状電池を作製した。正極活物質層を形成すべ
く、正極活物質に二酸化マンガンを用い、導電材として
ケッチェンブラック、バインダーとしてポリエチレンオ
キサイド２官能アクリル酸エステルを混合したものを複
合正極として使用した。作製方法は以下の通りである。
二酸化マンガンとケッチェンブラックを１０：１の重量
比率で混合したもの１５ｇに、上記有機化合物とγ−ブ
チロラクトンを有機化合物が体積百分率で５０％となる
よう相溶させ、過塩素酸リチウムを０．６mol/l になる
よう溶解させたものを４ｇを加えて混合して正極合剤と
した。正極集電体であるステンレス箔上に上述の正極合
剤をキャストした後、電子線を照射して正極とした。
【００１３】電池の負極活物質としてはリチウム金属を
用い、これをステンレス箔の負極集電板に圧着した。電
解質層はγ−ブチロラクトンにポリエチレンオキサイド
２官能アクリル酸エステルを体積百分率で５０％となる
よう相溶させ、過塩素酸リチウムを０．６mol/l となる
よう溶解させたものを上述の負極上に塗布した後、電子
線を照射してゲル電解質層を形成させた。
用い、これをステンレス箔の負極集電板に圧着した。電
解質層はγ−ブチロラクトンにポリエチレンオキサイド
２官能アクリル酸エステルを体積百分率で５０％となる
よう相溶させ、過塩素酸リチウムを０．６mol/l となる
よう溶解させたものを上述の負極上に塗布した後、電子
線を照射してゲル電解質層を形成させた。
【００１４】上述の通り作製した正極／電解質／リチウ
ムを重ね合わせて、封口部には変性ポリエチレン製の枠
体を配置した後、ヒートシーラーで熱融着させシート状
電池を作製した。なお、電池集電体の正極面にレーザー
マーキングで内圧上昇によって開放される弁を設けた。
ムを重ね合わせて、封口部には変性ポリエチレン製の枠
体を配置した後、ヒートシーラーで熱融着させシート状
電池を作製した。なお、電池集電体の正極面にレーザー
マーキングで内圧上昇によって開放される弁を設けた。
【００１５】図１は、本発明の薄形電池の断面図であ
る。図中１は外装も兼ねたステンレス鋼からなる正極お
よび負極集電体で、２は二酸化マンガンを活物質とした
正極合材である。３は電解質、４は金属リチウム、５は
変性ポリエチレンからなる封口材である。
る。図中１は外装も兼ねたステンレス鋼からなる正極お
よび負極集電体で、２は二酸化マンガンを活物質とした
正極合材である。３は電解質、４は金属リチウム、５は
変性ポリエチレンからなる封口材である。
【００１６】（比較例）下記の手順にしたがって、比較
例のシート状電池を作製した。正極活物質層を形成すべ
く、正極活物質に二酸化マンガンを用い、導電材として
ケッチェンブラック、バインダーとしてポリエチレンオ
キサイド２官能アクリル酸エステルを混合したものを複
合正極として使用した。作製方法は以下の通りである。
二酸化マンガンとケッチェンブラックを１０：１の重量
比率で混合したもの１５ｇに、上記有機化合物とプロピ
レンカーボネートとジメトキシエタンの体積比３：２の
混合溶媒を有機化合物が体積百分率で４０％となるよう
相溶させ、過塩素酸リチウムを０．６mol/l になるよう
溶解させたものを４ｇを加えて混合して正極合剤とし
た。正極集電体であるステンレス箔上にこの正極合剤を
キャストした後、電子線を照射して正極とした。
例のシート状電池を作製した。正極活物質層を形成すべ
く、正極活物質に二酸化マンガンを用い、導電材として
ケッチェンブラック、バインダーとしてポリエチレンオ
キサイド２官能アクリル酸エステルを混合したものを複
合正極として使用した。作製方法は以下の通りである。
二酸化マンガンとケッチェンブラックを１０：１の重量
比率で混合したもの１５ｇに、上記有機化合物とプロピ
レンカーボネートとジメトキシエタンの体積比３：２の
混合溶媒を有機化合物が体積百分率で４０％となるよう
相溶させ、過塩素酸リチウムを０．６mol/l になるよう
溶解させたものを４ｇを加えて混合して正極合剤とし
た。正極集電体であるステンレス箔上にこの正極合剤を
キャストした後、電子線を照射して正極とした。
【００１７】電池の負極活物質としてはリチウム金属を
用い、これをステンレス箔の負極集電板に圧着した。電
解質層はプロピレンカーボネートとジメトキシエタンの
体積比で３：２の混合溶媒に過塩素酸リチウムを０．６
mol/l となるよう溶解させたものを不織布に含浸させ電
解質層を形成させた。
用い、これをステンレス箔の負極集電板に圧着した。電
解質層はプロピレンカーボネートとジメトキシエタンの
体積比で３：２の混合溶媒に過塩素酸リチウムを０．６
mol/l となるよう溶解させたものを不織布に含浸させ電
解質層を形成させた。
【００１８】上述の作製した正極／電解質／リチウムを
重ね合わせて、封口部には変性ポリエチレン製の枠体を
配置した後、ヒートシーラーで熱融着させシート状電池
を作製した。なお、本発明同様に電池集電体の正極面に
レーザーマーキングで内圧上昇によって開放される弁を
設けた。
重ね合わせて、封口部には変性ポリエチレン製の枠体を
配置した後、ヒートシーラーで熱融着させシート状電池
を作製した。なお、本発明同様に電池集電体の正極面に
レーザーマーキングで内圧上昇によって開放される弁を
設けた。
【００１９】上述の本発明および比較例の電池をあらか
じめ表面温度が120 ℃に保たれているホットプレート上
に載せて時間に対する電池の変化を観察した。その結果
を表１に示す。
じめ表面温度が120 ℃に保たれているホットプレート上
に載せて時間に対する電池の変化を観察した。その結果
を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１から明らかなように、時間経過10分に
おいて比較例の電池は内圧が上昇して形状が保たれなく
なったのに対し、本発明の電池は変化が認められなかっ
た。これは低沸点溶媒であるジメトキシエタンが入って
いるか否かの違いであると考えられる。時間経過11〜20
分にて比較例の電池は全て安全弁が開放した。また、本
発明の電池は約21〜30分で全て安全弁が開放した。この
違いは電解質の違いに起因するものであると考えられ
る。その後、比較例の電池は約21〜30分で破裂するもの
が約60％発生した。これに対し、本発明の電池は40分の
経過を経ても破裂は０％であり、３時間の経過を経ても
破裂するものは約５％にとどまった。
おいて比較例の電池は内圧が上昇して形状が保たれなく
なったのに対し、本発明の電池は変化が認められなかっ
た。これは低沸点溶媒であるジメトキシエタンが入って
いるか否かの違いであると考えられる。時間経過11〜20
分にて比較例の電池は全て安全弁が開放した。また、本
発明の電池は約21〜30分で全て安全弁が開放した。この
違いは電解質の違いに起因するものであると考えられ
る。その後、比較例の電池は約21〜30分で破裂するもの
が約60％発生した。これに対し、本発明の電池は40分の
経過を経ても破裂は０％であり、３時間の経過を経ても
破裂するものは約５％にとどまった。
【００２２】
【発明の効果】以上の説明から明かなように、危険性の
ある過塩素酸リチウムを用いた電池においても、過塩素
酸リチウムを溶解する電解質が高分子固体電解質と有機
溶媒からなるゲル電解質であって、該有機溶媒を除去し
ても過塩素酸リチウムが高分子固体電解質に溶解可能な
濃度である電解質組成であることにより、また、電解質
に含まれる高分子固体電解質がポリエチレンオキサイド
を含むことによって、より安全性の高いリチウム電池を
提供できる。加えて、電解質に含まれる有機溶媒がγ-
ブチロラクトンであることによって広い温度レンジでの
優れた電池特性の発現が可能となり、ひいては、優れた
放電特性を保持しながらも決められた使用範囲内で使用
される限り安全設計を高めたリチウム電池を安価で提供
することができるという効果を奏する。
ある過塩素酸リチウムを用いた電池においても、過塩素
酸リチウムを溶解する電解質が高分子固体電解質と有機
溶媒からなるゲル電解質であって、該有機溶媒を除去し
ても過塩素酸リチウムが高分子固体電解質に溶解可能な
濃度である電解質組成であることにより、また、電解質
に含まれる高分子固体電解質がポリエチレンオキサイド
を含むことによって、より安全性の高いリチウム電池を
提供できる。加えて、電解質に含まれる有機溶媒がγ-
ブチロラクトンであることによって広い温度レンジでの
優れた電池特性の発現が可能となり、ひいては、優れた
放電特性を保持しながらも決められた使用範囲内で使用
される限り安全設計を高めたリチウム電池を安価で提供
することができるという効果を奏する。
【図１】本発明のリチウム電池の断面図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 正極と、負極としてリチウム金属、リチ
ウム合金又はリチウムをドープできる化合物を用いる電
池であって、溶質の少なくとも一部に過塩素酸リチウム
を用い、該過塩素酸リチウムを溶解する電解質が高分子
固体電解質と有機溶媒からなるゲル電解質であって、該
有機溶媒を除去しても過塩素酸リチウムが高分子固体電
解質に溶解可能な濃度である電解質組成であることを特
徴とするリチウム電池。 - 【請求項２】 前記高分子固体電解質が、ポリエチレン
オキサイドを含む請求項１記載のリチウム電池。 - 【請求項３】 前記有機溶媒が、γ−ブチロラクトンで
ある請求項１記載のリチウム電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7221606A JPH0963648A (ja) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | リチウム電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7221606A JPH0963648A (ja) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | リチウム電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0963648A true JPH0963648A (ja) | 1997-03-07 |
Family
ID=16769398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7221606A Pending JPH0963648A (ja) | 1995-08-30 | 1995-08-30 | リチウム電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0963648A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2766970A1 (fr) * | 1997-08-04 | 1999-02-05 | Alsthom Cge Alcatel | Liant polymere pour electrode, procede de fabrication et systeme electrochimique la comprenant |
| EP1098383A1 (en) * | 1998-06-26 | 2001-05-09 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Gelled polymer electrolyte lithium secondary cell |
| KR101349942B1 (ko) * | 2007-11-23 | 2014-01-15 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬이차 전지 |
| US9219257B2 (en) | 2003-01-20 | 2015-12-22 | Sony Corporation | Non-aqueous electrolyte battery with gas adsorbing carbon material |
-
1995
- 1995-08-30 JP JP7221606A patent/JPH0963648A/ja active Pending
Cited By (5)
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