KR101349942B1 - 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로, 상기 전해질은 비수성 유기용매; 리튬염; 아크릴레이트계 폴리머; 및 하기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112007084481264-pat00001
(상기 화학식 1에서 R은 CxHy이고, x는 0 내지 5, y는 1 내지 15이다.)
따라서, 본 발명의 고분자 전해질은 기존의 고분자 전해질에 비해 스웰링 특성 및 수명특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있다.
스웰링, 수명, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트

Description

리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 {Polymer electrolyte for lithium secondary battery and lithium secondary battery comprising the same}
본 발명은 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전해질에 가교역할을 하는 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
최근에, 휴대용 전자 장치의 전원으로 사용되는 이차 전지가 활발하게 연구되고 개발되어 왔다. 이차 전지들 중에는, 고에너지 밀도를 실현할 수 있는 이차 전지들로서, 리튬 이차 전지 및 리튬 이온 이차 전지가 주목되고 있다.
종래에는, 이러한 이차 전지들 각각은 일반적으로 리튬염을 비수용성 용매(nonaquenous solvent)에 용해시켜 얻어진 액체 전해질을 양극과 음극 사이에 삽입하고, 이들을 금속 재질의 하우징에 수용함으로써 구성된다.
하지만, 이차 전지에서 금속 재질의 하드 케이스 셀이 사용될 때, 경량화, 소형화 및 박막화되는 이차 전지에 대한 최근의 강한 요구들이 충분히 달성될 수 없다는 문제점이 발생한다.
또한, 전자 장치들이 계속적으로 소형화됨에 따라, 이차 전지가 자유로운 형상을 가질 것이 요구되나, 금속 하드 케이스 셀이 사용될 때에는, 형상에 관한 요구가 충분하게 실현될 수 없다는 문제점이 있다.
또한, 이차 전지에 비수용성 용액이 사용될 때는 전해액의 누설과 같은 문제점도 발생한다.
따라서, 전해질 용액 대신에, 폴리머 화합물과 리튬염을 함유한 비수용성 전해질 용액을 만듦으로서 얻어진 겔형 전해질, 또는 리튬염을 이온 전도성이 있는 폴리머 화합물에 분산시키거나 혼합하여 얻어진 고체 전해질을 사용하는 것이 제안되었다.
이러한 겔형 또는 고체 전해질을 사용함으로써, 전해질 용액의 누설 문제가 해결되고, 또한, 이 경우 하드 케이스 셀이 불필요하게 되어, 패키징 부재로서 금속 하우징 등 보다 더 유연한 막, 예를 들면 금속 박의 박판형 케이스 등을 사용함으로써 형상을 더 자유롭게 할 수 있고, 크기, 무게 및 두께 면에서의 감소도 실현될 수 있다.
하지만, 이러한 겔형 전해질을 사용하는 이차 전지는 셀 구동시 극판과 분리막 간의 접착력이 약하여 셀의 형태 보존 특성이 불량한 경우에는 내부 저항이 높아져 사이클 수명 특성이 악화되는 문제점이 있다.
또한, 금속 박의 박판형 케이스에 수용된 비수용성 겔형 전해질을 사용하는 이차 전지는 케이스의 팽창으로 인해 파괴될 수 있기 때문에, 전지의 스웰링 현상 이 금속 하우징을 사용하는 다른 이차 전지에 비하여 더 민감하게 작용하는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 제반 단점과 문제점을 해결하기 위한 것으로, 스웰링특성이 우수할 뿐만 아니라, 수명특성도 뛰어난 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는데 목적이 있다.
전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 비수성 유기용매; 리튬염; 아크릴레이트계 폴리머; 및 하기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112007084481264-pat00002
(상기 화학식 1에서 R은 CxHy이고, x는 0 내지 5, y는 1 내지 15이다.)
또한, 본 발명은 상기 아크릴레이트계 폴리머는 폴리 에틸렌 옥시드인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 아크릴레이트계 폴리머는 상기 전해질 전체 100 중량% 대비 3 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 2-에틸헥실메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 상기 전해질 전체 100 중량% 대비 1 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
따라서 본 발명의 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지는 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 2-에틸헥실메타크릴레이트 등의 아크릴레이트계 모노머를 포함함으로써, 스웰링특성 및 수명특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 상기 목적과 기술적 구성 및 그에 따른 작용효과에 관한 자세한 사항은 이하 본 발명의 상세한 설명에 의해 보다 명확하게 이해될 것이다.
본 발명은 고분자 전해질을 사용하는 리튬 이차 전지의 스웰링 특성 및 수명 특성 개선을 목적으로, 비수성 유기용매 및 리튬염을 포함하는 전해질에, 폴리머리제이션(polymerization)을 위한 아크릴레이트계 폴리머 및 가교와 겔화를 통해 극판과 분리막간의 접착력을 향상시키기 위한 하기 화학식 1의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 전해질에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112007084481264-pat00003
(상기 화학식 1에서 R은 CxHy이고, x는 0 내지 5, y는 1 내지 15이다.)
본 발명에 따른 전해질을 상술하면 다음과 같다.
먼저, 본발명에 따른 전해질은 비수성 유기용매를 포함하며, 상기 비수성 유기용매로는 카보네이트, 에스테르, 에테르 또는 케톤을 사용할 수 있다. 상기 카보네이트로는 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 디프로필 카보네이트(DPC), 메틸프로필 카보네이트(MPC), 에틸프로필 카보네이트(EPC), 메틸에틸 카보네이트(MEC) 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 부틸렌 카보네이트(BC) 등이 사용될 수 있으며, 상기 에스테르로는 부티로락톤(BL), 데카놀라이드(decanolide), 발레로락톤(valerolactone), 메발로노락톤(mevalonolactone), 카프로락톤(caprolactone), n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 등이 사용될 수 있으며, 상기 에테르로는 디부틸 에테르 등이 사용될 수 있으 며, 상기 케톤으로는 폴리메틸비닐 케톤이 있으나, 본 발명은 비수성 유기용매의 종류에 한정되는 것은 아니다.
상기 비수성 유기용매가 카보네이트계 유기 용매인 경우 환형(cyclic) 카보네이트와 사슬형(chain) 카보네이트를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트는 1:1 내지 1:9의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 1:1.5 내지 1:4의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 더 바람직하다. 상기 부피비로 혼합되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타난다.
다음으로, 본 발명에 따른 전해질은 리튬염을 포함하며, 상기 리튬염은 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 전지의 작동을 가능하게 하며, 그 예로는 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6 , LiClO4, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, LiAlO4, LiAlCl4, LiN(CxF2x +1SO2)(CyF2x +1SO2)(여기서, x 및 y는 자연수임) 및 LiSO3CF3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 하나 이상 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
이때, 상기 리튬염의 농도는 0.6 내지 2.0M 범위 내에서 사용할 수 있으며, 0.7 내지 1.6M 범위가 바람직하다. 리튬염의 농도가 0.6M 미만이면 전해액의 전도가 낮아져 전해액 성능이 떨어지고, 2.0M을 초과하는 경우에는 전해액의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소되는 문제점이 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 전해질은 아크릴레이트계 폴리머를 포함한다.
상기 아크릴레이트계 폴리머는 폴리머리제이션(polymerization)을 위한 것으 로, 본 발명에서는 상기 아크릴레이트계 폴리머로 폴리에틸렌 옥시드(PEO)를 사용할 수 있다.
이때, 상기 아크릴레이트계 폴리머는 전체 전해질 100 중량%를 기준으로 3 내지 5 중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 함량이 3 중량% 미만인 경우, 폴리머리제이션(polymerization)이 원활하지 않음으로써, 저온수명이 저하되는 문제점이 있고, 5 중량%를 초과하는 경우, 고분자의 용해에 따른 전해질의 점도 상승으로 인해 전해질이 셀 내부로의 확산이 용이하지 않아, 전해질이 전지 내부로 균일하게 분포되지 않을 수 있는 문제점 및 이로 인한 국부적인 전류 집중 현상 등을 수반하게 되어 셀 성능의 저하 등 전지에 치명적인 문제점을 야기하게 되는 문제점이 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 전해질은 가교와 겔화를 통해 극판과 분리막간의 접착력을 향상시키기 위한 하기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머를 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112007084481264-pat00004
(상기 화학식 1에서 R은 CxHy이고, x는 0 내지 5, y는 1 내지 15이다.)
본 발명에서 상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 2-에틸헥실메타크릴레이트일 수 있다.
이때, 상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 전체 전해질 100 중량%를 기준으로 1 내지 3 중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 함량이 1 중량% 미만인 경우, 스웰링특성 및 수명특성을 개선하는 효과가 없으며, 3 중량%를 초과하는 경우, 스웰링특성 및 수명특성이 3 중량%를 함유하는 경우보다 좋지 못한 문제점이 있다.
다음으로, 본 발명의 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지는 양극 및 음극을 포함한다.
상기 양극은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하며, 이러한 양극 활물질의 대표적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4, 또는 LiNi1 -x- yCo xMyO2(0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1, 0 ≤ x+y ≤ 1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금속)와 같은 리튬-전이금속 산화물을 사용한다.
상기 음극은 리튬 이온을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하며, 이러한 음극 활물질로는 결정질 또는 비정질의 탄소, 또는 탄소 복합체의 탄소계 음극 활물질을 사용한다.
상기 양극 및 음극 활물질을 적당한 두께와 길이로 박판의 집전체에 각각 도포하여 절연체인 세퍼레이터와 함께 감거나 적층하여 전극군을 만든 다음, 캔 또는 이와 유사한 용기에 넣은 후, 본 발명의 전해액을 주입하여 리튬 이차 전지를 제조한다. 상기 세퍼레이터로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 수지가 사용될 수 있 다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예 일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
양극 활물질로서 LiCoO2, 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 및 도전제로서 카본을 92:4:4의 중량비로 혼합한 다음, N-메틸-2-피롤리돈에 분산시켜 양극 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 두께 20㎛의 알루미늄 호일에 코팅한 후 건조, 압연하여 양극을 제조하였다. 음극 활물질로 인조 흑연, 바인더로서 스티렌-부타디엔 고무 및 증점제로서 카르복시메틸셀룰로오스를 96:2:2의 중량비로 혼합한 다음 물에 분산시켜 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 두께 15㎛의 구리 호일에 코팅한 후 건조, 압연하여 음극을 제조하였다.
상기 제조된 전극들 사이에 두께 20㎛의 폴리에틸렌(PE) 재질의 필름 세퍼레이터를 넣어 권취 및 압축하여 폴리머 전지이 파우치에 삽입하였다.
상기 파우치에 전해액을 주입하여 리튬 이차 전지를 제조하였다. 상기 전해액은 에틸렌 카보네이트/에틸메틸카보네이트/디메틸 카보네이트 혼합 용매에 아크릴레이트계 폴리머로 폴리에틸렌 옥시드 및 아크릴레이트계 모노머로 2-에틸헥실아크릴레이트를 첨가하여 제조하였으며, 이때, 상기 폴리에틸렌 옥시드는 3~5 중량%로 첨가하고, 상기 2-에틸헥실아크릴레이트를 1 중량%로 첨가하였다.
[실시예 2]
상기 2-에틸헥실아크릴레이트를 3 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
상기 2-에틸헥실아크릴레이트 대신 2-에틸헥실메타아크릴레이트를 1 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
상기 2-에틸헥실메타아크릴레이트를 3 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
상기 2-에틸헥실아크릴레이트를 0.5 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 2]
상기 2-에틸헥실아크릴레이트를 5 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 3]
상기 2-에틸헥실아크릴레이트를 15 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 4]
상기 2-에틸헥실메타아크릴레이트를 5 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시 예 3과 동일하게 실시하였다.
[비교예 5]
상기 2-에틸헥실메타아크릴레이트를 15 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 5의 리튬 전지를 0.5C 충방전 속도로 4.2V, CC-CV 방식으로 컷-오프 충전한 후, 이를 1C 충방전속도로 3V, CC 방식으로 컷-오프 방전하는 것을 300회 실시 후, 300회째의 용량유지율을 계산하여 300회 용량(%)을 측정하였다. 또한, 상기 리튬 전지를 90℃ 열풍 오븐에서 4시간 동안 방치한 후 전지 두께의 증가율(%)을 측정하였다.
상기 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비고 아크릴라이트계 모노머 함량(중량%) 300회 용량(%) 두께증가율(%)
실시예1 2-에틸헥실아크릴레이트 1중량% 85 13.2
실시예2 2-에틸헥실아크릴레이트 3중량% 83 10.8
실시예3 2-에틸헥실메타아크릴레이트 1중량% 80 11.5
실시예4 2-에틸헥실메타아크릴레이트 3중량% 78 9.5
비교예1 2-에틸헥실아크릴레이트 0.5중량% 57 17.9
비교예2 2-에틸헥실아크릴레이트 5중량% 75 19.1
비교예3 2-에틸헥실아크릴레이트 15중량% 45 28.8
비교예4 2-에틸헥실메타아크릴레이트 5중량% 72 21.1
비교예5 2-에틸헥실메타아크릴레이트 15중량% 41 25.6
상기 표 1에 나타낸 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 두께 증가율이 비교예 1 내지 비교예 5의 두께증가율 보다 작으므로 스웰링 특성이 개선되었음을 알 수 있고 또한, 300회 용량에 있어서도, 실시예 1 내지 4의 300회 용량이 비교예 1 내지 비교예 5의 300회 용량보다 우수하여 수명특성이 개선되었음을 알 수 있다. 이를 좀더 자세히 살펴보면, 상기 2-에틸헥실아크릴레이트 및 2-에틸헥실메타크릴레이트 함량이 1 중량% 미만인 경우, 스웰링특성 및 수명특성을 개선하는 효과가 없으며, 또한, 3 중량%를 초과하는 경우, 스웰링특성 및 수명특성이 1 내지 3 중량%를 함유하는 경우보다 좋지 않음를 알 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 상기 2-에틸헥실아크릴레이트 및 2-에틸헥실메타크릴레이트의 함량은 1 내지 3 부피%로 하는 것이 바람직하다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims (10)

  1. 비수성 유기용매;
    리튬염;
    폴리 에틸렌 옥시드; 및
    하기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질.
    [화학식 1]
    Figure 112013072904729-pat00005
    (상기 화학식 1에서 R은 CxHy이고, x는 0 내지 5, y는 1 내지 15이다.)
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리 에틸렌 옥시드는 상기 전해질 전체 100 중량% 대비 3 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 2-에틸헥실메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 상기 전해질 전체 100 중량% 대비 1 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질.
  6. 비수성 유기용매, 리튬염, 폴리 에틸렌 옥시드 및 하기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 고분자 전해질;
    상기 리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및
    상기 리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하는 음극을 포함하는 리튬 이차 전지.
    [화학식 1]
    Figure 112013072904729-pat00006
    (상기 화학식 1에서 R은 CxHy이고, x는 0 내지 5, y는 1 내지 15이다.)
  7. 삭제
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 폴리 에틸렌 옥시드는 상기 전해질 전체 100 중량% 대비 3 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 2-에틸헥실메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 [화학식 1]의 아크릴레이트계 모노머는 상기 전해질 전체 100 중량% 대비 1 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
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