JPH09241030A - 遠紫外線用高純度シリカガラス及びその製造方法 - Google Patents
遠紫外線用高純度シリカガラス及びその製造方法Info
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Abstract
外線性のあるシリカガラス及びその製造方法を提供する
こと。 【解決手段】設定仮想温度が500〜1000℃、酸素
欠損型欠陥濃度が5×1016個/cm3以下、酸素過剰
型欠陥濃度が5×1016個/cm3以下である遠紫外線
用高純度シリカガラス、及び高純度の珪素化合物を用い
て形成した透明シリカガラスを500〜1000℃で1
00〜2000時間の仮想温度設定処理する遠紫外線用
高純度シリカガラスの製造方法。
Description
カガラス及びその製造方法、さらに詳しくは遠紫外域の
エキシマレーザー、エキシマランプ光に対して透過率の
高いランプ、光ファイバー、レンズ、プリズム、ウイン
ドウ、ミラー用高純度合成シリカガラス及びその製造方
法に関する。
する光リソグラフィーに用いられる光線としてはg線や
i線などの水銀ランプによる紫外線が利用されてきた。
ところが、近年、半導体素子の微細化が高まり、今日で
はクオーターミクロン以下(0.25μm以下)の微細
パターンを用いた超LSIの量産化が始まろうとしてい
る。このような超微細パターンを形成するには現在使用
しているg線やi線ではその解像度に限界があり、より
波長の短い光が注目され、特に最も完成度の高いエキシ
マレーザーが注目を集めいている。前記エキシマレーザ
ーは高出力レーザーであり、発振効率とガス寿命の点か
ら従来、KrF(248nm)、XeCl(308n
m)、XeF(351、353nm)が好適に用いられ
ていた。しかし前記クオーターミクロン以下の微細なパ
ターンを形成する波長としては不十分で、波長165〜
195nm(以下遠紫外線という)で発振するXe2エ
キシマレーザー(172nm)、ArClエキシマレー
ザー(175nm)、ArFエキシマレーザー(193
nm)、Xe2エキシマランプ(172nm)又はAr
Clエキシマランプ(175nm)の使用が検討される
ようになった。それに伴い光学用部材も前記遠紫外線に
よってダメージを受けない部材が要求されるようになっ
てきた。
ダメージを受けないシリカガラスとして、本出願人は、
酸素欠損型欠陥が実質的にないシリカガラスを特公平1
−197343号で提案した。該シリカガラスは約20
0〜400nm域の紫外線に対して高い耐久性を示した
が、より短波長の紫外線に対しては耐久性に劣るもので
あった。そこで、OH基と水素分子を高濃度で含有する
とともに遷移金属元素等の含有量を10wtppb以下
としたシリカガラスを特公平6−24997号公報や特
公平6−48734号公報で提案した。ところが、前記
シリカガラスを用いて遠紫外線用部材を作成し使用した
ところ、波長200nm以下の遠紫外線の透過率が低く
なるとともに、絶対屈折率の上昇や複屈折量の増大が生
じ、部材の使用寿命は短いものであった。
好ましくは波長165〜195nmの遠紫外線に対して
も耐久性の高いシリカガラスを開発すべく鋭意研究をを
続けた結果、酸素欠損型欠陥濃度及び酸素過剰型欠陥濃
度を特定の範囲以下ととするとともに、シリカガラスの
仮想温度を低くすることで前記波長の遠紫外線に対して
もダメージの少ないシリカガラスが得られることを見出
した。また前記シリカガラスを製造するための新規な製
造方法を見出し本発明を完成したものである。
外線の照射に対して高い耐久性を示すシリカガラスを提
供することを目的とする。
の遠紫外線の照射に対して透過率が高く、絶対屈折率及
び複屈折量変化の少ない安定したシリカガラスを提供す
ることを目的とする。
造方法を提供することを目的とする。
明は、設定仮想温度が500〜1000℃、酸素欠損型
欠陥濃度が5×1016個/cm3以下、酸素過剰型欠陥
濃度が5×1016個/cm3以下であることを特徴とす
る遠紫外線用高純度シリカガラス及びその製造方法に係
る。
95nmの遠紫外線、特にエキシマレーザー、エキシマ
ランプ光に対して透過率が高く、絶対屈折率変化が少な
く、複屈折量変化の少ない安定したシリカガラス、また
YAG高調波レーザ、Arガス高調波レーザ用として有
用なシリカガラスである。前記シリカガラスは超高純度
の珪素化合物を原料とし、アルミニウム、チタン、バナ
ジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、
銅又はガリウム等の遷移金属元素濃度をそれぞれ1wt
ppb以下としたシリカガラスである。
えて、設定仮想温度が500〜1000℃、酸素欠損型
欠陥濃度が5×1016個/cm3以下、酸素過剰型欠陥
濃度が5×1016個/cm3以下のシリカガラスであ
る。通常のシリカガラスの仮想温度は1000℃を超え
るが、それを酸素欠損型欠陥濃度及び酸素過剰型欠陥濃
度を前記範囲にするとともに仮想温度を1000℃以下
に設定することで遠紫外線、特に波長165〜195n
mの紫外線であってもダメージが少なく、使用寿命が長
くなる。シリカガラスの設定仮想温度が低くなればなる
程遠紫外線に対するダメージは少なくてすむが、その一
方でシリカガラスの仮想温度を低く設定するには長時間
の加熱処理が必要である。例えば、仮想温度を500℃
とするにはシリカガラスを500℃で約2000時間以
上加熱処理する必要がある。そのため製造コストからみ
て設定仮想温度を500℃とするのが限度である。ま
た、シリカガラス中に酸素欠損型欠陥が多く存在する
と、7.6eV(163nm)付近に吸収が強く現れ、
遠紫外線の透過率が低下する。そのため、酸素欠損型欠
陥濃度を5×1016個/cm3以下とするのが好まし
い。さらに酸素過剰型欠陥についてもその濃度が5×1
016個/cm3を超えると、紫外吸収端付近の光透過率
が著しく低下するので好ましくない。さらにシリカガラ
スの複屈折量を10nm/cm以下、塩素含有量を10
0wtppm以下とすると、歪みの少ないシリカガラス
が得られ、かつ塩素による紫外域吸収端の長波長側への
移行が少なくなり、耐久性が一段と向上する。特にYA
G高調波レーザ、Arガス高調波レーザ用部材を作成す
る場合には複屈折量を10nm/cm以下、塩素含有量
を100wtppm以下に規制するのが肝要である。
方法で製造される。すなわち
(CH3)2SiCl2、CH3SiCl3、CH3Si(O
CH3)3、Si(OCH3)4等の珪素化合物を火炎加水
分解法でスートに形成しそれを堆積させて白色不透明ス
ート体を製造する。前記火炎加水分解法としては、酸水
素炎加水分解法、プロパン炎加水分解等が使用される。
得られたスート体を電気炉内で、100Pa以下、好ま
しくは10Pa以下の真空下、1300〜1700℃、
好ましくは1400〜1600℃の温度で、帯域加熱法
でゆっくり下方から上方に向けて加熱することで気泡の
ない透明なガラスインゴットが製造できる。 (ロ)直接法又はプラズマ法 また、上記で使用した珪素化合物を主原料として用いて
ダイレクト法又はプラズマ法で透明シリカガラスを直接
製造することもできる。
処理してシリカガラスインゴット中の内部歪みを除去し
たのち、切断、研削、研磨して所定の寸法のシリカガラ
ス部材に加工する。例えばランプチューブ用部材であれ
ば、外径200mm、内径100mm、長さ1000m
mの大型シリンダーから外径5〜50mmのチューブを
加熱溶融引き法により作成したのち、任意の長さに切断
することで製造できる。また、レンズ用部材であれば、
直径100mm、長さ2000mmの大型インゴットか
ら、直径10〜100mm、厚さ10〜100mmの円
柱状物に研削することで作成できる。前記内部歪み除去
温度としては約1100℃の温度を採用するのがよい。
00〜2000時間加熱処理して、シリカガラスの仮想
温度を500〜1000℃に設定する。仮想温度設定処
理時の雰囲気としては、酸素含有ガス雰囲気又は水素含
有ガス雰囲気が採用できるが、好ましくはシリカガラス
に酸素欠損型欠陥がある場合には、酸素含有ガス雰囲気
を、また酸素過剰型欠陥がある場合には水素含有ガス雰
囲気を採るのがよい。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
ガスを2リットル/分と固定し、酸素及び水素ガスを各
々2〜20リットル/分、6〜60リットル/分の範囲
の割合でバーナーに供給し、スート法でOH基含有のス
ート体を堆積させた。使用キャリアガスとしてアルゴン
が好ましい。
ーターを内装したステンレススチール製電気炉内に設置
し、電気炉内を約8Paの真空度にするとともに約15
50℃の温度の帯域をゆっくり下方から上方へ移動しな
がら加熱溶融し透明シリカガラスインゴットを製造し
た。製造されたシリカガラスインゴット中のアルミニウ
ム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅又はガリウム等の遷移金属元素の濃
度はそれぞれ1wtppb以下であり、目視で気泡の存
在が確認できなかった。また、OH基の含有濃度は、実
施例1〜4は300wtppm、実施例5では50wt
ppm、塩素濃度は全て20wtppmであった。
l4)を用いて、実施例6、7ではダイレクト法で、実
施例8、9ではプラズマ法で高純度シリカガラスを製造
した。
不純物含有量を測定したところ、表1に示すとおりであ
った。
よる測定法、その他の元素はプラズマ質量分析法(IC
P−MS法)による測定法による。
ち、その両面を鏡面研磨仕上げして、OH基含有濃度分
析用サンプル、酸素欠損型欠陥濃度及び酸素過剰型欠陥
濃度測定用サンプル、仮想温度測定用サンプル、塩素濃
度分析用サンプル、複屈折量測定用サンプル、Xe2エ
キシマランプ照射用サンプル、及びArFエキシマレー
ザ照射用サンプルを形成し、それぞれのサンプルについ
てそれぞれの測定を行った。その結果を、表2に示す。
5)でシリカガラスを形成し、そのまま仮想温度設定処
理することなく実施例1と同様に酸素欠損型欠陥濃度、
酸素過剰型欠陥濃度、仮想温度、OH基濃度、塩素濃
度、複屈折量、Xe2エキシマランプ照射後の165n
mの透過率、及びArFエキシマレーザ照射後の165
nm光の透過率を測定した。その結果を表3に示す。
シリカガラスは遠紫外線照射後でも波長165nmのに
おいて優れた透過率を示し、実施例4、5のシリカガラ
スでは80%を超える透過率を示す。これに対して仮想
温度が1000℃を超えるシリカガラスは低い透過率を
示す。また、仮想温度が1000℃以下であっても、シ
リカガラス中の遷移金属元素の含有量が1wtppmを
超えるシリカガラスは遠紫外線照射後の165nm透過
率が低い。
は下記の方法による。 (i)OH基含有量の測定法 D.M. DODD and D.B. FRASE
R,Optical determination o
f OH in fused silica,Jour
nal of Applied Physics,Vo
l.37(1966)p.3911文献記載の測定法。
ntal evidence for the Si−
Si bond model of the7.6eV
band in SiO2 glass, Phys
ical Review B,Vol.44, No.
21pp.12043〜45(1991)文献記載の測
定法。
ydrogen with hydroxyl−fre
e vitreous silica, Journa
l of Applied Physics, Vo
l.51, No.5, pp.2589〜93(19
80)及びD.M.DODD and D.B.FRA
SER, Optical determinatio
n ofOH om fused silica, J
ournal of Applied Physic
s, Vol.37,p.3911(1966)文献記
載の測定法。
ALEENER,Raman studies of
vitreous SiO2versus ficti
ne temperature, PhysicalR
eview B, Vol.28, No. 6, p
p.3266〜71文献記載の測定法。
の波長165nm透過率の測定法。 サイズ30×20×厚さ10mm、両面鏡面研磨仕上し
たサンプルに波長172nm、半値幅14nm、ランプ
エネルギー密度10mW/cm2のXe2 エキシマラン
プを使用してシリカガラスに300時間照射した時の透
過率を測定する方法。
5nm透過率の測定法。 サイズ30×20×厚さ10mm、両面鏡面研磨仕上し
たサンプルに波長193nm、半値幅3nm、パルス寿
命17nsec、エネルギー密度50mJ/cm2.s
hot、照射ショット数1×106shots(ただし
100Hz)のArFエキシマレ−ザを照射した時の透
過率を測定する方法。
195nmの遠紫外線照射に対して優れた透過率を保持
し、遠紫外線用光学材料として有用である。しかも前記
シリカガラスは高純度の珪素化合物を原料として従来か
ら知られている製造方法で製造したシリカガラスを仮想
温度設定処理することで容易に製造でき、その工業的価
値は高いものがある。
Claims (7)
- 【請求項1】設定仮想温度が500〜1000℃、酸素
欠損型欠陥濃度が5×1016個/cm3以下、酸素過剰
型欠陥濃度が5×1016個/cm3以下であることを特
徴とする遠紫外線用高純度シリカガラス。 - 【請求項2】遷移金属元素のアルミニウム、チタン、バ
ナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅及びガリウムの各濃度が1wtppb以下である
ことを特徴とする請求項1記載の遠紫外線用高純度シリ
カガラス。 - 【請求項3】複屈折量が10nm/cm以下であること
を特徴とする請求項1記載の遠紫外線用高純度シリカガ
ラス。 - 【請求項4】塩素含有量が100wtppm以下である
ことを特徴とする請求項1記載の遠紫外線用高純度合成
シリカガラス。 - 【請求項5】高純度の珪素化合物から火炎加水分解法に
より不透明白色スート体を作成し、該スート体を真空度
100Pa以下で、1300〜1700℃の温度で帯域
加熱溶融して透明ガラス化したのち、500〜1000
℃で100〜2000時間加熱する仮想温度設定処理を
することを特徴とする遠紫外線用高純度シリカガラスの
製造方法。 - 【請求項6】高純度の珪素化合物からダイレクト法又は
プラズマ法で透明シリカガラス塊を作成したの、500
〜1000℃で100〜2000時間加熱する仮想温度
設定処理をすることを特徴とする遠紫外線用高純度シリ
カガラスの製造方法。 - 【請求項7】仮想温度設定処理を酸素含有ガス又は水素
含有ガスの雰囲気中で行うことを特徴とする請求項5又
は6記載の遠紫外線用高純度シリカガラスの製造方法。
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