JP2000044254A - 合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品 - Google Patents
合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エキシマレーザ等にて紫外線照射しても波長
５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することがなく、
従ってＫｒＦ、ＡｒＦで代表されるエキシマレーザ等の
高エネルギーを有する紫外線を光源とする光学用途、例
えばステッパー用レンズ素材等として好適に使用し得る
合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びに上記合成
石英ガラス部材より作製されたレンズ、フォトマスク等
のエキシマレーザ用光学部品を提供する。 【解決手段】 原料のシラン化合物を気化させ、これを
酸水素火炎中にて加水分解又は燃焼酸化させてシリカ微
粒子を生成し、シリカ微粒子を回転している耐熱性単体
上に堆積・溶融して合成石英ガラス部材を製造する方法
において、予め該原料より硫黄不純物を除去しておく合
成石英ガラス部材の製造方法。
５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することがなく、
従ってＫｒＦ、ＡｒＦで代表されるエキシマレーザ等の
高エネルギーを有する紫外線を光源とする光学用途、例
えばステッパー用レンズ素材等として好適に使用し得る
合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びに上記合成
石英ガラス部材より作製されたレンズ、フォトマスク等
のエキシマレーザ用光学部品を提供する。 【解決手段】 原料のシラン化合物を気化させ、これを
酸水素火炎中にて加水分解又は燃焼酸化させてシリカ微
粒子を生成し、シリカ微粒子を回転している耐熱性単体
上に堆積・溶融して合成石英ガラス部材を製造する方法
において、予め該原料より硫黄不純物を除去しておく合
成石英ガラス部材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合成石英ガラス部
材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品
に関する。特に本発明は、ＫｒＦ、ＡｒＦに代表される
エキシマレーザ等の高エネルギーな紫外線を光源とする
光学用途、例えばステッパー用レンズ素材或いはフォト
マスク用合成石英ガラス素材等として好適に使用し得る
合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びに上記合成
石英ガラス部材より作製されたレンズ、ミラー、フォト
マスク等のエキシマレーザ用光学部品に関する。
材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品
に関する。特に本発明は、ＫｒＦ、ＡｒＦに代表される
エキシマレーザ等の高エネルギーな紫外線を光源とする
光学用途、例えばステッパー用レンズ素材或いはフォト
マスク用合成石英ガラス素材等として好適に使用し得る
合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びに上記合成
石英ガラス部材より作製されたレンズ、ミラー、フォト
マスク等のエキシマレーザ用光学部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体素子、なかでも超ＬＳＩの
集積度が高くなり、その回路パターンの細密化が急速に
進行している。そのために、超ＬＳＩ製造時において、
光源の短波長化と照度の増大化が進行している。また、
紫外線領域で良好な性能を示す合成石英ガラスが、フォ
トマスクはもとより露光装置の光学系におけるレンズや
ミラー等の光学部品の材料として重要な地位を占めてき
ている。
集積度が高くなり、その回路パターンの細密化が急速に
進行している。そのために、超ＬＳＩ製造時において、
光源の短波長化と照度の増大化が進行している。また、
紫外線領域で良好な性能を示す合成石英ガラスが、フォ
トマスクはもとより露光装置の光学系におけるレンズや
ミラー等の光学部品の材料として重要な地位を占めてき
ている。
【０００３】このような合成石英ガラス部材は、例えば
原料のシラン化合物を気化させ、これを酸水素火炎中に
て加水分解又は燃焼酸化させシリカ微粒子を生成し、こ
れを回転している耐熱性単体上に堆積と同時に溶融して
製造される。
原料のシラン化合物を気化させ、これを酸水素火炎中に
て加水分解又は燃焼酸化させシリカ微粒子を生成し、こ
れを回転している耐熱性単体上に堆積と同時に溶融して
製造される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、そのよ
うな原料を使用して製造される合成石英ガラス部材は、
エキシマレーザ等の高エネルギーな紫外線を照射すると
波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することがあ
った。そのため、これをエキシマレーザ等の紫外線を光
源とする光学用途、例えばステッパー用レンズあるいは
フォトマスク素材等として用いた場合、レジスト等を感
光させてしまうという問題があり、ステッパーのレンズ
あるいはフォトマスク素材等に使用するには不適となる
場合があった。
うな原料を使用して製造される合成石英ガラス部材は、
エキシマレーザ等の高エネルギーな紫外線を照射すると
波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することがあ
った。そのため、これをエキシマレーザ等の紫外線を光
源とする光学用途、例えばステッパー用レンズあるいは
フォトマスク素材等として用いた場合、レジスト等を感
光させてしまうという問題があり、ステッパーのレンズ
あるいはフォトマスク素材等に使用するには不適となる
場合があった。
【０００５】本発明は上記事情に鑑み、エキシマレーザ
等にて紫外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの黄色
の蛍光を発することがなく、そのためエキシマレーザ等
の紫外線を光源とする光学用途、例えばステッパー用レ
ンズ素材等として好適に使用し得る合成石英ガラス部材
及びその製造方法、並びに上記合成石英ガラス部材より
作製されたレンズ、フォトマスク等のエキシマレーザ用
光学部品を提供することを目的とする。
等にて紫外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの黄色
の蛍光を発することがなく、そのためエキシマレーザ等
の紫外線を光源とする光学用途、例えばステッパー用レ
ンズ素材等として好適に使用し得る合成石英ガラス部材
及びその製造方法、並びに上記合成石英ガラス部材より
作製されたレンズ、フォトマスク等のエキシマレーザ用
光学部品を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記目的を達
成するため鋭意検討した結果、合成石英ガラス部材が紫
外線照射により波長５６０〜５８０ｎｍの黄色蛍光を発
するのは、出発原料のシラン化合物中にＳＣｌ2 やＳ2
Ｃｌ2 等の硫黄不純物が混在することが原因であること
を見出した。即ち、原料のシラン化合物中に含有される
硫黄不純物が、シラン化合物の気化の際に同時に気化
し、シラン化合物ガスに同伴して酸水素火炎中に導入さ
れる。そして、もともと構造的に硫黄化合物を取り込み
易いと考えられる合成石英ガラス中に硫黄不純物が取り
込まれる。その結果、合成石英ガラス部材は紫外線照射
により波長５６０〜５８０ｎｍの黄色蛍光を発するので
ある。本発明者は、このような知見を得ることにより、
本発明を完成するに至った。
成するため鋭意検討した結果、合成石英ガラス部材が紫
外線照射により波長５６０〜５８０ｎｍの黄色蛍光を発
するのは、出発原料のシラン化合物中にＳＣｌ2 やＳ2
Ｃｌ2 等の硫黄不純物が混在することが原因であること
を見出した。即ち、原料のシラン化合物中に含有される
硫黄不純物が、シラン化合物の気化の際に同時に気化
し、シラン化合物ガスに同伴して酸水素火炎中に導入さ
れる。そして、もともと構造的に硫黄化合物を取り込み
易いと考えられる合成石英ガラス中に硫黄不純物が取り
込まれる。その結果、合成石英ガラス部材は紫外線照射
により波長５６０〜５８０ｎｍの黄色蛍光を発するので
ある。本発明者は、このような知見を得ることにより、
本発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明の請求項１記載の発明は、原
料のシラン化合物を気化させ、これを酸水素火炎中にて
加水分解又は燃焼酸化させてシリカ微粒子を生成し、シ
リカ微粒子を回転している耐熱性単体上に堆積・溶融し
て合成石英ガラス部材を製造する方法において、予め原
料より硫黄不純物を除去しておく合成石英ガラス部材の
製造方法である。
料のシラン化合物を気化させ、これを酸水素火炎中にて
加水分解又は燃焼酸化させてシリカ微粒子を生成し、シ
リカ微粒子を回転している耐熱性単体上に堆積・溶融し
て合成石英ガラス部材を製造する方法において、予め原
料より硫黄不純物を除去しておく合成石英ガラス部材の
製造方法である。
【０００８】このように、予め原料より上記黄色蛍光の
発色原因物質である硫黄不純物を除去しておけば、原料
のシラン化合物を気化させる際に硫黄不純物がシラン化
合物ガスと同伴して酸水素火炎中に導入されることがな
い。従って製造される合成石英ガラス部材中に硫黄不純
物が取り込まれることがない。その結果、得られる合成
石英ガラス部材はエキシマレーザ等にて紫外線照射して
も波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することが
ない。一方、従来は、原料のシラン化合物中に含有され
る硫黄不純物が合成石英ガラス部材に与える影響につい
ては、全く考慮されていなかった。従って、使用する原
料から硫黄不純物を予め除去することは行われなかっ
た。
発色原因物質である硫黄不純物を除去しておけば、原料
のシラン化合物を気化させる際に硫黄不純物がシラン化
合物ガスと同伴して酸水素火炎中に導入されることがな
い。従って製造される合成石英ガラス部材中に硫黄不純
物が取り込まれることがない。その結果、得られる合成
石英ガラス部材はエキシマレーザ等にて紫外線照射して
も波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することが
ない。一方、従来は、原料のシラン化合物中に含有され
る硫黄不純物が合成石英ガラス部材に与える影響につい
ては、全く考慮されていなかった。従って、使用する原
料から硫黄不純物を予め除去することは行われなかっ
た。
【０００９】また、請求項２記載の発明は、予め上記原
料より硫黄不純物を１０ｐｐｍ以下にまで除去しておく
合成石英ガラス部材の製造方法である。このように、上
記原料より硫黄不純物を１０ｐｐｍ以下にまで除去すれ
ば、実質的に合成石英ガラス部材中に問題となるような
量の硫黄不純物が取り込まれることがなく、従ってエキ
シマレーザ等にて紫外線照射しても波長５６０〜５８０
ｎｍの黄色の蛍光を発することがない。
料より硫黄不純物を１０ｐｐｍ以下にまで除去しておく
合成石英ガラス部材の製造方法である。このように、上
記原料より硫黄不純物を１０ｐｐｍ以下にまで除去すれ
ば、実質的に合成石英ガラス部材中に問題となるような
量の硫黄不純物が取り込まれることがなく、従ってエキ
シマレーザ等にて紫外線照射しても波長５６０〜５８０
ｎｍの黄色の蛍光を発することがない。
【００１０】また、請求項３記載の発明は、上記硫黄不
純物が塩化硫黄である合成石英ガラス部材の製造方法で
ある。硫黄不純物のうち特に塩化硫黄（例えばＳＣｌ2
やＳ2 Ｃｌ2 等）は沸点が原料のシラン化合物とほぼ同
じである。そのため、硫黄不純物の中でも特に塩化硫黄
はシラン化合物を気化させる際に同時気化し易く、酸水
素火炎中にシラン化合物ガスと同伴して導入され易い。
即ち塩化硫黄は、他の硫黄不純物よりも合成石英ガラス
部材中に取り込まれ易い。従って、硫黄不純物のうち特
に塩化硫黄が上記黄色蛍光の発色原因物質となり易いの
で、塩化硫黄を特に予め除去しておく必要がある。
純物が塩化硫黄である合成石英ガラス部材の製造方法で
ある。硫黄不純物のうち特に塩化硫黄（例えばＳＣｌ2
やＳ2 Ｃｌ2 等）は沸点が原料のシラン化合物とほぼ同
じである。そのため、硫黄不純物の中でも特に塩化硫黄
はシラン化合物を気化させる際に同時気化し易く、酸水
素火炎中にシラン化合物ガスと同伴して導入され易い。
即ち塩化硫黄は、他の硫黄不純物よりも合成石英ガラス
部材中に取り込まれ易い。従って、硫黄不純物のうち特
に塩化硫黄が上記黄色蛍光の発色原因物質となり易いの
で、塩化硫黄を特に予め除去しておく必要がある。
【００１１】また、本発明の請求項４記載の発明は、上
記シラン化合物が、式 Ｒn ＳｉＸ4-n （１） ［式中、Ｒは同一でも異なってもよいＨまたは脂肪族一
価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子又は−ＯＲ基、及びｎ
は０〜３の整数を表わす。］又は、式 ＳｉｘＲｙＯｚ （２） ［式中、Ｒは上記と同義、ｘは２以上の整数、ｙは２ｘ
＋２を越えない正の整数、及びｚは２ｘを越えない正の
整数を表わす。］で表わされる化合物である合成石英ガ
ラス部材の製造方法である。これらのシラン化合物は合
成石英ガラス部材の一般的原料として容易に入手可能で
あり、広く用いられているので、本発明でもこれを用い
るのが好ましい。
記シラン化合物が、式 Ｒn ＳｉＸ4-n （１） ［式中、Ｒは同一でも異なってもよいＨまたは脂肪族一
価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子又は−ＯＲ基、及びｎ
は０〜３の整数を表わす。］又は、式 ＳｉｘＲｙＯｚ （２） ［式中、Ｒは上記と同義、ｘは２以上の整数、ｙは２ｘ
＋２を越えない正の整数、及びｚは２ｘを越えない正の
整数を表わす。］で表わされる化合物である合成石英ガ
ラス部材の製造方法である。これらのシラン化合物は合
成石英ガラス部材の一般的原料として容易に入手可能で
あり、広く用いられているので、本発明でもこれを用い
るのが好ましい。
【００１２】また、請求項５記載の発明は、上記合成石
英ガラス部材の製造方法にて製造された合成石英ガラス
部材である。本発明の製造方法にて製造された合成石英
ガラス部材は、硫黄不純物が少なく、あるいは殆ど含ん
でいないので、エキシマレーザ等にて紫外線照射しても
波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することがな
いものとなる。
英ガラス部材の製造方法にて製造された合成石英ガラス
部材である。本発明の製造方法にて製造された合成石英
ガラス部材は、硫黄不純物が少なく、あるいは殆ど含ん
でいないので、エキシマレーザ等にて紫外線照射しても
波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することがな
いものとなる。
【００１３】更に、請求項６記載の発明は、上記合成石
英ガラス部材より作製されたエキシマレーザ用光学部品
である。上述のように、レンズ、フォトマスク等のエキ
シマレーザ用光学部品を作製する際に、硫黄不純物を殆
ど含まない本発明の合成石英ガラス部材を使用すること
により、紫外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの黄
色の蛍光を発することがない。従って、本発明のエキシ
マレーザ用光学部品は黄色蛍光が原因でレジスト等を感
光することのない非常に優れたものである。
英ガラス部材より作製されたエキシマレーザ用光学部品
である。上述のように、レンズ、フォトマスク等のエキ
シマレーザ用光学部品を作製する際に、硫黄不純物を殆
ど含まない本発明の合成石英ガラス部材を使用すること
により、紫外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの黄
色の蛍光を発することがない。従って、本発明のエキシ
マレーザ用光学部品は黄色蛍光が原因でレジスト等を感
光することのない非常に優れたものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明するが、本発明はこれらに限定されない。本発明
の合成石英ガラス部材の製造方法においては、予め原料
より硫黄不純物を除去しておくことを特徴とする。上記
原料としては、気化し得るシラン化合物であって合成石
英ガラス部材用に使用されるものであればよい。そのよ
うなシラン化合物としては、例えば式 Ｒn ＳｉＸ4-n （１） ［式中、Ｒは同一でも異なってもよいＨまたは脂肪族一
価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子又は−ＯＲ基、及びｎ
は０〜３の整数を表わす。］で表わされる化合物が挙げ
られる。
て説明するが、本発明はこれらに限定されない。本発明
の合成石英ガラス部材の製造方法においては、予め原料
より硫黄不純物を除去しておくことを特徴とする。上記
原料としては、気化し得るシラン化合物であって合成石
英ガラス部材用に使用されるものであればよい。そのよ
うなシラン化合物としては、例えば式 Ｒn ＳｉＸ4-n （１） ［式中、Ｒは同一でも異なってもよいＨまたは脂肪族一
価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子又は−ＯＲ基、及びｎ
は０〜３の整数を表わす。］で表わされる化合物が挙げ
られる。
【００１５】上記Ｒとしては、Ｈまたは脂肪族一価炭化
水素基であり、式（１）中において全てのＲが必ずしも
同一である必要はなく異なっていてもよい。上記脂肪族
一価炭化水素基としては、例えばメチル、エチル等が挙
げられる。またＸはハロゲン原子又は−ＯＲ基である。
上記ハロゲン原子としては、例えばＣｌ、Ｆ等が挙げら
れる。
水素基であり、式（１）中において全てのＲが必ずしも
同一である必要はなく異なっていてもよい。上記脂肪族
一価炭化水素基としては、例えばメチル、エチル等が挙
げられる。またＸはハロゲン原子又は−ＯＲ基である。
上記ハロゲン原子としては、例えばＣｌ、Ｆ等が挙げら
れる。
【００１６】具体的には上記化合物（１）としては、Ｓ
ｉＣｌ4 、ＳｉＦ4 、ＨＳｉＣｌ3、ＳｉＨ4 、ＣＨ3
ＳｉＣｌ3 、ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、Ｓｉ（ＯＣＨ
3 ）4 、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 等が挙げられる。
ｉＣｌ4 、ＳｉＦ4 、ＨＳｉＣｌ3、ＳｉＨ4 、ＣＨ3
ＳｉＣｌ3 、ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、Ｓｉ（ＯＣＨ
3 ）4 、Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 等が挙げられる。
【００１７】他のシラン化合物としては、例えば式 ＳｉｘＲｙＯｚ （２） ［式中、Ｒは上記と同義、ｘは２以上の整数、ｙは２ｘ
＋２を越えない正の整数、及びｚは２ｘを越えない正の
整数を表わす。］で表わされる化合物が挙げられる。
＋２を越えない正の整数、及びｚは２ｘを越えない正の
整数を表わす。］で表わされる化合物が挙げられる。
【００１８】具体的には上記化合物（２）としては、ヘ
キサメチルジシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメ
チルシクロペンタシロキサンなどの様なシロキサン等が
挙げられる。尚、上記シラン化合物は、一種以上使用す
ることができる。
キサメチルジシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメ
チルシクロペンタシロキサンなどの様なシロキサン等が
挙げられる。尚、上記シラン化合物は、一種以上使用す
ることができる。
【００１９】本発明の製造方法においては、予め上記原
料より硫黄不純物を除去しておく。特に硫黄不純物の中
でも、原料のシラン化合物を気化させる工程において同
時に気化し同伴し易い硫黄不純物を除去しておく必要が
ある。硫黄不純物であっても同伴しなければ、合成石英
ガラス部材中に取り込まれないからである。そのような
硫黄不純物としては、原料のシラン化合物と沸点が近似
するもの、例えば塩化硫黄、具体的にはＳＣｌ2 、Ｓ2
Ｃｌ2 等が挙げられる。特に、ＳＣｌ2 は沸点が５９℃
であり、代表的な原料であるＳｉＣｌ4 の沸点５７℃と
２℃しか違わない。従って、原料としてＳｉＣｌ4 を使
用する場合は、特にＳＣｌ2 を除去しておく必要があ
る。
料より硫黄不純物を除去しておく。特に硫黄不純物の中
でも、原料のシラン化合物を気化させる工程において同
時に気化し同伴し易い硫黄不純物を除去しておく必要が
ある。硫黄不純物であっても同伴しなければ、合成石英
ガラス部材中に取り込まれないからである。そのような
硫黄不純物としては、原料のシラン化合物と沸点が近似
するもの、例えば塩化硫黄、具体的にはＳＣｌ2 、Ｓ2
Ｃｌ2 等が挙げられる。特に、ＳＣｌ2 は沸点が５９℃
であり、代表的な原料であるＳｉＣｌ4 の沸点５７℃と
２℃しか違わない。従って、原料としてＳｉＣｌ4 を使
用する場合は、特にＳＣｌ2 を除去しておく必要があ
る。
【００２０】硫黄不純物を除去する方法としては、原料
と硫黄不純物の物性（沸点等）の相違を利用する方法、
例えば蒸留等が挙げられる。しかしながら、沸点が原料
と近似する硫黄不純物は蒸留精製処理のみでは１ｐｐｍ
以下まで除去することは困難である。従って、硫黄不純
物を１ｐｐｍ以下まで除去したい場合は、例えば活性炭
等による吸着処理を更に行うのが好ましい。
と硫黄不純物の物性（沸点等）の相違を利用する方法、
例えば蒸留等が挙げられる。しかしながら、沸点が原料
と近似する硫黄不純物は蒸留精製処理のみでは１ｐｐｍ
以下まで除去することは困難である。従って、硫黄不純
物を１ｐｐｍ以下まで除去したい場合は、例えば活性炭
等による吸着処理を更に行うのが好ましい。
【００２１】上記硫黄不純物の除去の程度は、少なくと
も硫黄不純物が１０００ｐｐｍ以下になるまで行う必要
がある。特に、原料との沸点が近似した硫黄不純物、例
えば塩化硫黄等については、前述のように原料ガスと同
伴し易いので、２０ｐｐｍ以下まで除去しておくのが好
ましく、更に１０ｐｐｍ以下まで除去しておくのがより
好ましい。
も硫黄不純物が１０００ｐｐｍ以下になるまで行う必要
がある。特に、原料との沸点が近似した硫黄不純物、例
えば塩化硫黄等については、前述のように原料ガスと同
伴し易いので、２０ｐｐｍ以下まで除去しておくのが好
ましく、更に１０ｐｐｍ以下まで除去しておくのがより
好ましい。
【００２２】本発明の製造方法において、上記のように
して予め硫黄不純物を除去した原料のシラン化合物を、
次いで気化させる。気化させることにより、酸水素火炎
中にシリカ微粒子を生成させることができる。気化の方
法としては、例えばステンレス製タンクに原料のシラン
化合物を充填し、タンク内の温度を原料のシラン化合物
の沸点以下にし、キャリヤガスを通ずることによりシラ
ン化合物を気化させるのが好ましい。これにより、硫黄
不純物の内、高沸成分が同伴するのを防ぐことができ
る。上記キャリヤガスとしては、Ｏ2 、Ａｒ、Ｎ2 等が
挙げられる。
して予め硫黄不純物を除去した原料のシラン化合物を、
次いで気化させる。気化させることにより、酸水素火炎
中にシリカ微粒子を生成させることができる。気化の方
法としては、例えばステンレス製タンクに原料のシラン
化合物を充填し、タンク内の温度を原料のシラン化合物
の沸点以下にし、キャリヤガスを通ずることによりシラ
ン化合物を気化させるのが好ましい。これにより、硫黄
不純物の内、高沸成分が同伴するのを防ぐことができ
る。上記キャリヤガスとしては、Ｏ2 、Ａｒ、Ｎ2 等が
挙げられる。
【００２３】別の気化の方法として、キャリヤガスを使
用せずに上記タンクをスチーム加熱等により加熱して行
ってもよい。加熱温度としては、シラン化合物の沸点以
上、例えば８０〜１００℃として気化すればよい。
用せずに上記タンクをスチーム加熱等により加熱して行
ってもよい。加熱温度としては、シラン化合物の沸点以
上、例えば８０〜１００℃として気化すればよい。
【００２４】次いで上記のようにして気化させたシラン
化合物を、酸水素火炎中にて加水分解又は燃焼酸化させ
る。具体的には、上記シラン化合物ガス及び燃焼ガス
を、必要に応じ前述のキャリヤガスと共に、同一のバー
ナーに導入することによって行なえばよい。上記バーナ
ーとしては、石英製バーナー等が挙げられる。ガス流量
は特に限定されないが、例えば所定温度に保持された原
料のシラン化合物と酸素ガス０．５〜１．５Ｎｍ3 ／時
間との混合ガスを別に、酸素ガス３〜５Ｎｍ3 ／時間及
び水素ガス８〜１２Ｎｍ3 ／時間等の流量でバーナーの
各ノズルから流せばよい。上記酸水素火炎中にて、原料
のシラン化合物は加水分解又は燃焼酸化されシリカ微粒
子が生成する。
化合物を、酸水素火炎中にて加水分解又は燃焼酸化させ
る。具体的には、上記シラン化合物ガス及び燃焼ガス
を、必要に応じ前述のキャリヤガスと共に、同一のバー
ナーに導入することによって行なえばよい。上記バーナ
ーとしては、石英製バーナー等が挙げられる。ガス流量
は特に限定されないが、例えば所定温度に保持された原
料のシラン化合物と酸素ガス０．５〜１．５Ｎｍ3 ／時
間との混合ガスを別に、酸素ガス３〜５Ｎｍ3 ／時間及
び水素ガス８〜１２Ｎｍ3 ／時間等の流量でバーナーの
各ノズルから流せばよい。上記酸水素火炎中にて、原料
のシラン化合物は加水分解又は燃焼酸化されシリカ微粒
子が生成する。
【００２５】次いで上記生成シリカ微粒子を、回転して
いる単体上に堆積と同時に溶融する。上記単体は、後に
シリカ微粒子を加熱溶融するために、耐熱性を有する必
要があるが、これには通常天然石英棒が用いられる。耐
熱性単体の回転速度は、バーナーのガス流量等により適
宜選択されるが、例えば１〜１００ｒｐｍとすればよ
い。
いる単体上に堆積と同時に溶融する。上記単体は、後に
シリカ微粒子を加熱溶融するために、耐熱性を有する必
要があるが、これには通常天然石英棒が用いられる。耐
熱性単体の回転速度は、バーナーのガス流量等により適
宜選択されるが、例えば１〜１００ｒｐｍとすればよ
い。
【００２６】上記のようにして耐熱性単体上に堆積した
シリカ微粒子を堆積と同時に溶融する。具体的には、シ
リカ微粒子を生成する際の酸水素火炎の顕熱により溶融
を行ってよい。
シリカ微粒子を堆積と同時に溶融する。具体的には、シ
リカ微粒子を生成する際の酸水素火炎の顕熱により溶融
を行ってよい。
【００２７】上記のようにして製造される本発明の合成
石英部材は、硫黄不純物が非常に少なく、殆ど含まない
ものである。そのため、この合成石英部材はエキシマレ
ーザ等にて紫外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの
黄色の蛍光を発することがない。具体的には、上記合成
石英部材から適当な大きさの板状物を切り出し、これを
鏡面研磨する。これに、ＫｒＦエキシマレーザにて照射
すると、薄い赤色の蛍光を発するのみである。尚、この
赤色の蛍光は、レジスト等を感光する波長域の光ではな
い。従って、本発明の合成石英ガラス部材はレンズやフ
ォトマスク等のエキシマレーザ用光学部品の素材として
好適に使用することができる。
石英部材は、硫黄不純物が非常に少なく、殆ど含まない
ものである。そのため、この合成石英部材はエキシマレ
ーザ等にて紫外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの
黄色の蛍光を発することがない。具体的には、上記合成
石英部材から適当な大きさの板状物を切り出し、これを
鏡面研磨する。これに、ＫｒＦエキシマレーザにて照射
すると、薄い赤色の蛍光を発するのみである。尚、この
赤色の蛍光は、レジスト等を感光する波長域の光ではな
い。従って、本発明の合成石英ガラス部材はレンズやフ
ォトマスク等のエキシマレーザ用光学部品の素材として
好適に使用することができる。
【００２８】一方、硫黄化合物を除去しない従来のシラ
ン化合物原料を使用して製造した合成石英部材の場合、
上記のように鏡面研磨した板状物にＫｒＦエキシマレー
ザを照射すると、波長５６０〜５８０ｎｍの黄色蛍光を
発することがあった。しかし、この波長はレジスト等を
感光する波長域と重なるものである。従って、このよう
な合成石英部材をレンズやフォトマスク等のエキシマレ
ーザ用光学部品の素材に使用すると、レジストを用いた
パターニング等に悪影響を与えることとなる。
ン化合物原料を使用して製造した合成石英部材の場合、
上記のように鏡面研磨した板状物にＫｒＦエキシマレー
ザを照射すると、波長５６０〜５８０ｎｍの黄色蛍光を
発することがあった。しかし、この波長はレジスト等を
感光する波長域と重なるものである。従って、このよう
な合成石英部材をレンズやフォトマスク等のエキシマレ
ーザ用光学部品の素材に使用すると、レジストを用いた
パターニング等に悪影響を与えることとなる。
【００２９】上述のように、本発明の合成石英ガラス部
材は、レンズやフォトマスク等のエキシマレーザ用光学
部品、特にステッパー用光学部品の素材として好適に使
用することができる。これらの部品の作製方法は、通常
の方法に従って素材より切り出し、所定の形状に加工す
ればよい。本発明の合成石英ガラス部材より作製された
エキシマレーザ用光学部品は、エキシマレーザ等にて紫
外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を
発することがない。そのため、きわめて正確にパターニ
ング等を行うことができる。
材は、レンズやフォトマスク等のエキシマレーザ用光学
部品、特にステッパー用光学部品の素材として好適に使
用することができる。これらの部品の作製方法は、通常
の方法に従って素材より切り出し、所定の形状に加工す
ればよい。本発明の合成石英ガラス部材より作製された
エキシマレーザ用光学部品は、エキシマレーザ等にて紫
外線照射しても波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を
発することがない。そのため、きわめて正確にパターニ
ング等を行うことができる。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を図１を参照して実施例で具体
的に説明する。 （実施例１及び２、並びに比較例１及び２）原料として
四塩化珪素を用いた。この原料を蒸留し、更に活性炭吸
着処理して、硫黄不純物を検出限界以下にまで除去し
た。次いで、この四塩化珪素中に塩化硫黄ＳＣｌ2 を、
それぞれ表１に示す濃度で含有させ、これらを原料シラ
ン化合物１とした。
的に説明する。 （実施例１及び２、並びに比較例１及び２）原料として
四塩化珪素を用いた。この原料を蒸留し、更に活性炭吸
着処理して、硫黄不純物を検出限界以下にまで除去し
た。次いで、この四塩化珪素中に塩化硫黄ＳＣｌ2 を、
それぞれ表１に示す濃度で含有させ、これらを原料シラ
ン化合物１とした。
【００３１】この原料１をステンレス製２０Ｌ蒸発器２
に仕込んだ。その後、蒸発器２をスチーム加熱により器
内温度９０℃に設定して四塩化珪素を気化させた。気化
した四塩化珪素を、ガス流量０．３Ｎｍ3 ／時間にて酸
素ガス０．８Ｎｍ3 ／時間と混合して石英製バーナー５
から出る酸水素火炎６中に導入し、シリカ微粒子７を生
成させた。尚、バーナー５には酸素ガス３が４Ｎｍ3 ／
時間、及び水素ガス４が１０Ｎｍ3 ／時間の各流量で各
ノズルから供給した。上記生成シリカ微粒子７を、１０
ｒｐｍにて回転している合成石英製単体８上に堆積し同
時に溶融ガラス化し、透明な合成石英ガラス部材９（１
００φ×５００ｍｍ）を製造した。
に仕込んだ。その後、蒸発器２をスチーム加熱により器
内温度９０℃に設定して四塩化珪素を気化させた。気化
した四塩化珪素を、ガス流量０．３Ｎｍ3 ／時間にて酸
素ガス０．８Ｎｍ3 ／時間と混合して石英製バーナー５
から出る酸水素火炎６中に導入し、シリカ微粒子７を生
成させた。尚、バーナー５には酸素ガス３が４Ｎｍ3 ／
時間、及び水素ガス４が１０Ｎｍ3 ／時間の各流量で各
ノズルから供給した。上記生成シリカ微粒子７を、１０
ｒｐｍにて回転している合成石英製単体８上に堆積し同
時に溶融ガラス化し、透明な合成石英ガラス部材９（１
００φ×５００ｍｍ）を製造した。
【００３２】上記合成石英ガラス部材９から、それぞれ
８０ｍｍ角×１０ｍｍの板状物を切り出し、全面を鏡面
研磨し、レーザ照射サンプルとした。次に上記各サンプ
ルに、ＫｒＦエキシマレーザをエネルギー密度１００ｍ
ｊ／ｃｍ2 ・ｐ、周波数１００Ｈｚにて５分間照射し
た。各サンプルについて照射時の蛍光色を目視観察し
た。結果を表１に示す。
８０ｍｍ角×１０ｍｍの板状物を切り出し、全面を鏡面
研磨し、レーザ照射サンプルとした。次に上記各サンプ
ルに、ＫｒＦエキシマレーザをエネルギー密度１００ｍ
ｊ／ｃｍ2 ・ｐ、周波数１００Ｈｚにて５分間照射し
た。各サンプルについて照射時の蛍光色を目視観察し
た。結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１より明らかなように、塩化硫黄濃度が
１０ｐｐｍ以下のシラン化合物原料を使用した場合、製
造される合成石英ガラス部材はレジスト等に有害な黄色
蛍光を発することがない。しかし、塩化硫黄が高濃度、
特に１００ｐｐｍ以上含有される原料を使用すると、製
造される合成石英ガラス部材は黄色蛍光を発するように
なる。
１０ｐｐｍ以下のシラン化合物原料を使用した場合、製
造される合成石英ガラス部材はレジスト等に有害な黄色
蛍光を発することがない。しかし、塩化硫黄が高濃度、
特に１００ｐｐｍ以上含有される原料を使用すると、製
造される合成石英ガラス部材は黄色蛍光を発するように
なる。
【００３５】以上本発明を述べてきたが、本発明は上記
実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、
例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術
的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を
奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的
範囲に包含される。
実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、
例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術
的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を
奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的
範囲に包含される。
【００３６】
【発明の効果】本発明の製造方法により、硫黄不純物が
少なく、殆ど含まない合成石英ガラス部材を製造するこ
とがてきる。その結果この合成石英ガラス部材は、エキ
シマレーザ等の高エネルギーを有する紫外線を照射して
も波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することが
ない。そのため、このような黄色蛍光に基づくレジスト
等を感光させることがない。従って本発明の合成石英ガ
ラス部材は、エキシマレーザ等の紫外線を光源とする光
学用途（例えばステッパー用レンズ、フォトマスク等）
の素材等に好適である。
少なく、殆ど含まない合成石英ガラス部材を製造するこ
とがてきる。その結果この合成石英ガラス部材は、エキ
シマレーザ等の高エネルギーを有する紫外線を照射して
も波長５６０〜５８０ｎｍの黄色の蛍光を発することが
ない。そのため、このような黄色蛍光に基づくレジスト
等を感光させることがない。従って本発明の合成石英ガ
ラス部材は、エキシマレーザ等の紫外線を光源とする光
学用途（例えばステッパー用レンズ、フォトマスク等）
の素材等に好適である。
【図１】実施例で用いた合成石英ガラス部材の製造装置
の構成概略図である。
の構成概略図である。
１…原料シラン化合物、２…蒸発器、３…酸素ガス、４
…水素ガス、５…石英製バーナー、６…酸水素火炎、７
…シリカ微粒子、８…耐熱性単体、９…合成石英ガラス
部材。
…水素ガス、５…石英製バーナー、６…酸水素火炎、７
…シリカ微粒子、８…耐熱性単体、９…合成石英ガラス
部材。
Claims (6)
- 【請求項１】 原料のシラン化合物を気化させ、これを
酸水素火炎中にて加水分解又は燃焼酸化させてシリカ微
粒子を生成し、該シリカ微粒子を回転している耐熱性単
体上に堆積・溶融して合成石英ガラス部材を製造する方
法において、予め該原料より硫黄不純物を除去しておく
ことを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項２】 予め上記原料より硫黄不純物を１０ｐｐ
ｍ以下にまで除去しておくことを特徴とする請求項１記
載の合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項３】 上記硫黄不純物が塩化硫黄であることを
特徴とする請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラ
ス部材の製造方法。 - 【請求項４】 上記シラン化合物が、式 Ｒn ＳｉＸ4-n （１） ［式中、Ｒは同一でも異なってもよいＨまたは脂肪族一
価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子又は−ＯＲ基、及びｎ
は０〜３の整数を表わす。］又は、式 ＳｉｘＲｙＯｚ （２） ［式中、Ｒは上記と同義、ｘは２以上の整数、ｙは２ｘ
＋２を越えない正の整数、及びｚは２ｘを越えない正の
整数を表わす。］で表わされる化合物であることを特徴
とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の合
成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至請求項４のいずれか１項に
記載の合成石英ガラス部材の製造方法にて製造された合
成石英ガラス部材。 - 【請求項６】 請求項５記載の合成石英ガラス部材より
作製されたエキシマレーザ用光学部品。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22867798A JP3794664B2 (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品 |
| EP99113547A EP0976687B1 (en) | 1998-07-29 | 1999-07-06 | Synthetic fused silica member, method for producing the same and optical member for excimer laser |
| DE69943103T DE69943103D1 (de) | 1998-07-29 | 1999-07-06 | Geschmolzener, synthethischer Quarzkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und optisches Element für Excimer-Laser |
| US09/349,547 US6351972B1 (en) | 1998-07-29 | 1999-07-08 | Synthetic fused silica member, method for producing the same and optical member for excimer laser |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22867798A JP3794664B2 (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044254A true JP2000044254A (ja) | 2000-02-15 |
| JP3794664B2 JP3794664B2 (ja) | 2006-07-05 |
Family
ID=16880091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22867798A Expired - Lifetime JP3794664B2 (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6351972B1 (ja) |
| EP (1) | EP0976687B1 (ja) |
| JP (1) | JP3794664B2 (ja) |
| DE (1) | DE69943103D1 (ja) |
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| RU2156485C1 (ru) * | 1999-05-19 | 2000-09-20 | Научный центр волоконной оптики при Институте общей физики РАН | Фоточувствительный волоконный световод и фотоиндуцированная структура |
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| JP7428632B2 (ja) | 2020-12-14 | 2024-02-06 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
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1998
- 1998-07-29 JP JP22867798A patent/JP3794664B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-07-06 EP EP99113547A patent/EP0976687B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-06 DE DE69943103T patent/DE69943103D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-08 US US09/349,547 patent/US6351972B1/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0976687A1 (en) | 2000-02-02 |
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| DE69943103D1 (de) | 2011-02-17 |
| EP0976687B1 (en) | 2011-01-05 |
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