JP2003286040A - 合成石英ガラス - Google Patents
合成石英ガラスInfo
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- G03F7/70—Microphotolithographic exposure; Apparatus therefor
- G03F7/708—Construction of apparatus, e.g. environment aspects, hygiene aspects or materials
- G03F7/7095—Materials, e.g. materials for housing, stage or other support having particular properties, e.g. weight, strength, conductivity, thermal expansion coefficient
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 波長１５０〜１９０ｎｍの紫外線を光源とす
る装置に用いられ、波長１５０〜１９０ｎｍの紫外光に
対する耐紫外線性に優れた合成石英ガラスの提供を目的
とする。 【構成】波長１５０〜２００ｎｍの光に使用される合成
石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度が
１ｐｐｍ未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が１×１０16
個／ｃｍ3以下、水素分子濃度が１×１０17分子／ｃｍ3
未満、かつキセノンエキシマランプ光を照度１０ｍＷ／
ｃｍ2で３ｋＪ／ｃｍ2照射した後、またはＦ2レーザ光
をエネルギー密度１０ｍＪ／ｃｍ2／パルスで１０7パル
ス照射した後の非架橋酸素ラジカルの濃度が１×１０16
個／ｃｍ3以下であることを特徴とする合成石英ガラ
ス。
る装置に用いられ、波長１５０〜１９０ｎｍの紫外光に
対する耐紫外線性に優れた合成石英ガラスの提供を目的
とする。 【構成】波長１５０〜２００ｎｍの光に使用される合成
石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度が
１ｐｐｍ未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が１×１０16
個／ｃｍ3以下、水素分子濃度が１×１０17分子／ｃｍ3
未満、かつキセノンエキシマランプ光を照度１０ｍＷ／
ｃｍ2で３ｋＪ／ｃｍ2照射した後、またはＦ2レーザ光
をエネルギー密度１０ｍＪ／ｃｍ2／パルスで１０7パル
ス照射した後の非架橋酸素ラジカルの濃度が１×１０16
個／ｃｍ3以下であることを特徴とする合成石英ガラ
ス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、波長１５０〜２０
０ｎｍの紫外線を光源とする装置に用いられる光学部材
用合成石英ガラスとその製造方法に関し、詳しくは、Ａ
ｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）、Ｆ2レーザ（１５
７ｎｍ）、低圧水銀ランプ（１８５ｎｍ）、エキシマラ
ンプ（Ｘｅ−Ｘｅ：１７２ｎｍ）などの真空紫外〜紫外
光用のレンズ、プリズム、フォトマスク、窓材、ペリク
ルなどの光学部品として用いられる合成石英ガラスに関
する。
０ｎｍの紫外線を光源とする装置に用いられる光学部材
用合成石英ガラスとその製造方法に関し、詳しくは、Ａ
ｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）、Ｆ2レーザ（１５
７ｎｍ）、低圧水銀ランプ（１８５ｎｍ）、エキシマラ
ンプ（Ｘｅ−Ｘｅ：１７２ｎｍ）などの真空紫外〜紫外
光用のレンズ、プリズム、フォトマスク、窓材、ペリク
ルなどの光学部品として用いられる合成石英ガラスに関
する。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスは、近赤外から真空紫外
域にわたる広範囲の波長域に亘って透明な材料であるこ
と、熱膨張係数が極めて小さく寸法安定性に優れている
こと、また、金属不純物をほとんど含有せず高純度であ
ることなどの特徴がある。そのため、従来のｇ線、ｉ線
を光源として用いた光学装置の光学部材には合成石英ガ
ラスが主に用いられてきた。
域にわたる広範囲の波長域に亘って透明な材料であるこ
と、熱膨張係数が極めて小さく寸法安定性に優れている
こと、また、金属不純物をほとんど含有せず高純度であ
ることなどの特徴がある。そのため、従来のｇ線、ｉ線
を光源として用いた光学装置の光学部材には合成石英ガ
ラスが主に用いられてきた。
【０００３】近年、ＬＳＩの高集積化に伴い、ウエハ上
に集積回路パターンを描画する光リソグラフィ技術にお
いて、より線幅の短い微細な描画技術が要求されてお
り、これに対応するために露光光源の短波長化が進めら
れている。すなわち、例えば、リソグラフィ用ステッパ
の光源は、従来のｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎ
ｍ）から進んで、ＡｒＦエキシマレーザやＦ2レーザが
用いられようとしている。
に集積回路パターンを描画する光リソグラフィ技術にお
いて、より線幅の短い微細な描画技術が要求されてお
り、これに対応するために露光光源の短波長化が進めら
れている。すなわち、例えば、リソグラフィ用ステッパ
の光源は、従来のｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎ
ｍ）から進んで、ＡｒＦエキシマレーザやＦ2レーザが
用いられようとしている。
【０００４】また、低圧水銀ランプ（１８５ｎｍ）やエ
キシマランプ（Ｘｅ−Ｘｅ：１７２ｎｍ）は、光ＣＶＤ
などの装置、シリコンウェハの洗浄またはオゾン発生装
置などに用いられており、また、今後、光リソグラフィ
技術に適用すべく開発が進められている。低圧水銀ラン
プやエキシマランプに用いられるランプのガス封入管、
または前述の短波長光源を用いた光学装置に用いられる
光学素子にも合成石英ガラスを用いる必要がある。これ
らの光学系に用いられる合成石英ガラスは、紫外域〜真
空紫外域に亘る波長での光透過性が要求されるととも
に、光照射により使用波長における透過率が低下しない
こと（以下、「耐紫外線性」という）が要求される。
キシマランプ（Ｘｅ−Ｘｅ：１７２ｎｍ）は、光ＣＶＤ
などの装置、シリコンウェハの洗浄またはオゾン発生装
置などに用いられており、また、今後、光リソグラフィ
技術に適用すべく開発が進められている。低圧水銀ラン
プやエキシマランプに用いられるランプのガス封入管、
または前述の短波長光源を用いた光学装置に用いられる
光学素子にも合成石英ガラスを用いる必要がある。これ
らの光学系に用いられる合成石英ガラスは、紫外域〜真
空紫外域に亘る波長での光透過性が要求されるととも
に、光照射により使用波長における透過率が低下しない
こと（以下、「耐紫外線性」という）が要求される。
【０００５】従来の合成石英ガラスでは、ＡｒＦエキシ
マレーザやＦ2レーザなどの高エネルギー光源からの光
を照射すると、紫外線領域に新たな吸収帯を生じるため
使用波長における透過率が低下し、ＡｒＦエキシマレー
ザやＦ2レーザなどを光源とした光学系を構築する際の
光学部材として耐紫外線性に問題があった。
マレーザやＦ2レーザなどの高エネルギー光源からの光
を照射すると、紫外線領域に新たな吸収帯を生じるため
使用波長における透過率が低下し、ＡｒＦエキシマレー
ザやＦ2レーザなどを光源とした光学系を構築する際の
光学部材として耐紫外線性に問題があった。
【０００６】ＡｒＦエキシマレーザやＦ2レーザなどの
紫外光を長時間照射すると、いわゆるＥ’センター（≡
Ｓｉ・）と呼ばれる２１４ｎｍを中心とする吸収帯（以
下、「２１４ｎｍ吸収帯」という）と、ＮＢＯＨＣ（非
架橋酸素ラジカル：≡Ｓｉ−Ｏ・）と呼ばれる２６０ｎ
ｍを中心とする吸収帯（以下、「２６０ｎｍ吸収帯」と
いう）とが生成することが知られており、これら吸収帯
の生成により波長１９０〜２８０ｎｍの広い波長域にわ
たって光透過率が低下する。しかしながら、紫外光を長
時間照射した場合、これら吸収帯の中心波長と離れた波
長１５５〜１９０ｎｍにおいても光透過率が低下し、同
波長域を光源とする光学装置の光学部材として使用する
場合、耐紫外線性に問題があった。
紫外光を長時間照射すると、いわゆるＥ’センター（≡
Ｓｉ・）と呼ばれる２１４ｎｍを中心とする吸収帯（以
下、「２１４ｎｍ吸収帯」という）と、ＮＢＯＨＣ（非
架橋酸素ラジカル：≡Ｓｉ−Ｏ・）と呼ばれる２６０ｎ
ｍを中心とする吸収帯（以下、「２６０ｎｍ吸収帯」と
いう）とが生成することが知られており、これら吸収帯
の生成により波長１９０〜２８０ｎｍの広い波長域にわ
たって光透過率が低下する。しかしながら、紫外光を長
時間照射した場合、これら吸収帯の中心波長と離れた波
長１５５〜１９０ｎｍにおいても光透過率が低下し、同
波長域を光源とする光学装置の光学部材として使用する
場合、耐紫外線性に問題があった。
【０００７】特開２００１−１８０９６２号公報には、
合成石英ガラス中のＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ以下、水素
分子濃度が１×１０17分子／ｃｍ3未満であって、実質
的に還元型欠陥を含まないものとすることによって、波
長１７２ｎｍの紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2で１０ｋＪ／
ｃｍ2照射した後の波長１５０〜２００ｎｍにおける吸
光係数の変化量が０．２ｃｍ以下とした合成石英ガラス
が開示されている。
合成石英ガラス中のＯＨ基濃度が１０ｐｐｍ以下、水素
分子濃度が１×１０17分子／ｃｍ3未満であって、実質
的に還元型欠陥を含まないものとすることによって、波
長１７２ｎｍの紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2で１０ｋＪ／
ｃｍ2照射した後の波長１５０〜２００ｎｍにおける吸
光係数の変化量が０．２ｃｍ以下とした合成石英ガラス
が開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、波長１５０
〜１９０ｎｍの紫外線を光源とする装置に用いられ、波
長１５０〜１９０ｎｍの紫外光に対する耐紫外線性に優
れた合成石英ガラスの提供を目的とする。
〜１９０ｎｍの紫外線を光源とする装置に用いられ、波
長１５０〜１９０ｎｍの紫外光に対する耐紫外線性に優
れた合成石英ガラスの提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らが、耐紫外線
性について詳細な研究を行った結果、合成石英ガラスに
生じる吸収帯には、２１４ｎｍ吸収帯と２６０ｎｍ吸収
帯以外に、ＮＢＯＨＣによる１８０ｎｍを中心とする吸
収帯（以下、「１８０ｎｍ吸収帯」という）が存在する
ことを初めて知見した。紫外線を照射した場合、波長１
５０〜１９０ｎｍにおける光透過率低下はＮＢＯＨＣ生
成が主因であり、透過率低下を低減するためには、生成
するＮＢＯＨＣの濃度を所定の値以下に抑制することが
必要であり、そのためには、合成石英ガラス中のＯＨ基
および酸素過剰型欠陥（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡）を所
定の濃度範囲に制御すればよいことを見出した。
性について詳細な研究を行った結果、合成石英ガラスに
生じる吸収帯には、２１４ｎｍ吸収帯と２６０ｎｍ吸収
帯以外に、ＮＢＯＨＣによる１８０ｎｍを中心とする吸
収帯（以下、「１８０ｎｍ吸収帯」という）が存在する
ことを初めて知見した。紫外線を照射した場合、波長１
５０〜１９０ｎｍにおける光透過率低下はＮＢＯＨＣ生
成が主因であり、透過率低下を低減するためには、生成
するＮＢＯＨＣの濃度を所定の値以下に抑制することが
必要であり、そのためには、合成石英ガラス中のＯＨ基
および酸素過剰型欠陥（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡）を所
定の濃度範囲に制御すればよいことを見出した。
【００１０】すなわち、本発明は、波長１５０〜２００
ｎｍの光に使用される合成石英ガラスにおいて、合成石
英ガラス中のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満であり、酸素過
剰型欠陥濃度が１×１０16個／ｃｍ3以下、水素分子濃
度が１×１０17分子／ｃｍ3未満、かつキセノンエキシ
マランプ光を照度１０ｍＷ／ｃｍ2で３ｋＪ／ｃｍ2照射
した後の非架橋酸素ラジカルの濃度が１×１０16個／ｃ
ｍ3以下であることを特徴とする合成石英ガラスを提供
する。
ｎｍの光に使用される合成石英ガラスにおいて、合成石
英ガラス中のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満であり、酸素過
剰型欠陥濃度が１×１０16個／ｃｍ3以下、水素分子濃
度が１×１０17分子／ｃｍ3未満、かつキセノンエキシ
マランプ光を照度１０ｍＷ／ｃｍ2で３ｋＪ／ｃｍ2照射
した後の非架橋酸素ラジカルの濃度が１×１０16個／ｃ
ｍ3以下であることを特徴とする合成石英ガラスを提供
する。
【００１１】また、本発明は、波長１５０〜２００ｎｍ
の光に使用される合成石英ガラスにおいて、合成石英ガ
ラス中のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満であり、酸素過剰型
欠陥濃度が１×１０16個／ｃｍ3以下、水素分子濃度が
１×１０17分子／ｃｍ3未満、かつＦ2レーザ光をエネル
ギー密度１０ｍＪ／ｃｍ2／パルスで１０7パルス照射し
た後の非架橋酸素ラジカルの濃度が１×１０16個／ｃｍ
3以下であることを特徴とする合成石英ガラスを提供す
る。
の光に使用される合成石英ガラスにおいて、合成石英ガ
ラス中のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満であり、酸素過剰型
欠陥濃度が１×１０16個／ｃｍ3以下、水素分子濃度が
１×１０17分子／ｃｍ3未満、かつＦ2レーザ光をエネル
ギー密度１０ｍＪ／ｃｍ2／パルスで１０7パルス照射し
た後の非架橋酸素ラジカルの濃度が１×１０16個／ｃｍ
3以下であることを特徴とする合成石英ガラスを提供す
る。
【００１２】ＮＢＯＨＣ濃度ＣNBOHC（個／ｃｍ3）と１
８０ｎｍ吸収係数α180（ｃｍ-1）との関係は式（１）
により与えられ、 ＣNBOHC（個／ｃｍ3）＝２．４×１０17×α180（ｃｍ-1） （１） ＮＢＯＨＣの濃度を１×１０16個／ｃｍ3以下に抑える
ことにより１８０ｎｍ吸収帯の生成を低減することがで
き、優れた耐紫外線性を得ることができる。
８０ｎｍ吸収係数α180（ｃｍ-1）との関係は式（１）
により与えられ、 ＣNBOHC（個／ｃｍ3）＝２．４×１０17×α180（ｃｍ-1） （１） ＮＢＯＨＣの濃度を１×１０16個／ｃｍ3以下に抑える
ことにより１８０ｎｍ吸収帯の生成を低減することがで
き、優れた耐紫外線性を得ることができる。
【００１３】合成石英ガラス中のＯＨ基は、式（２）に
従って紫外線照射によりＮＢＯＨＣとなり、耐紫外線性
を低下させるだけでなく初期光透過性にも悪影響を与え
るため、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度は低い方が好ま
しく、具体的には１ｐｐｍ以下が好ましい。 ≡Ｓｉ−ＯＨ＋ｈν→≡Ｓｉ−Ｏ・＋・Ｈ （２）
従って紫外線照射によりＮＢＯＨＣとなり、耐紫外線性
を低下させるだけでなく初期光透過性にも悪影響を与え
るため、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度は低い方が好ま
しく、具体的には１ｐｐｍ以下が好ましい。 ≡Ｓｉ−ＯＨ＋ｈν→≡Ｓｉ−Ｏ・＋・Ｈ （２）
【００１４】合成石英ガラス中の酸素過剰型欠陥は、≡
Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡構造のことを意味し、ＯＨ基と同
様、式（３）に従って紫外線照射によりＮＢＯＨＣとな
り耐紫外線性を低下させるため、合成石英ガラス中の酸
素過剰型欠陥濃度は低い方が好ましく、具体的には１×
１０16個／ｃｍ3以下が好ましい。 ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡＋ｈν→２≡Ｓｉ−Ｏ・ （３）
Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡構造のことを意味し、ＯＨ基と同
様、式（３）に従って紫外線照射によりＮＢＯＨＣとな
り耐紫外線性を低下させるため、合成石英ガラス中の酸
素過剰型欠陥濃度は低い方が好ましく、具体的には１×
１０16個／ｃｍ3以下が好ましい。 ≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡＋ｈν→２≡Ｓｉ−Ｏ・ （３）
【００１５】ここで、合成石英ガラス中の酸素過剰型欠
陥濃度は、合成石英ガラスを水素ガス含有雰囲気中で加
熱処理し、酸素過剰型欠陥をＳｉＯＨ基に置換すること
により評価できる。具体的な評価方法を以下に述べる。
厚み１０ｍｍの合成石英ガラス試料を水素ガス、１００
％、１気圧雰囲気下にて温度１０００℃にて５０時間保
持する。同処理の前後で赤外分光光度計による測定を行
い、波長２．７μｍにおける吸収ピーク強度からＯＨ濃
度の変化量ΔＯＨ（重量ｐｐｍ）を求め（Ｃｅｒ．Ｂｕ
ｌｌ．，５５（５），５２４，（１９７６））、酸素過
剰型欠陥濃度Ｃ POL（個／ｃｍ3）は次式（４）で与えら
れる。 ＣPOL（個／ｃｍ3）＝３．６８×１０16×ΔＯＨ（重量ｐｐｍ） （４）
陥濃度は、合成石英ガラスを水素ガス含有雰囲気中で加
熱処理し、酸素過剰型欠陥をＳｉＯＨ基に置換すること
により評価できる。具体的な評価方法を以下に述べる。
厚み１０ｍｍの合成石英ガラス試料を水素ガス、１００
％、１気圧雰囲気下にて温度１０００℃にて５０時間保
持する。同処理の前後で赤外分光光度計による測定を行
い、波長２．７μｍにおける吸収ピーク強度からＯＨ濃
度の変化量ΔＯＨ（重量ｐｐｍ）を求め（Ｃｅｒ．Ｂｕ
ｌｌ．，５５（５），５２４，（１９７６））、酸素過
剰型欠陥濃度Ｃ POL（個／ｃｍ3）は次式（４）で与えら
れる。 ＣPOL（個／ｃｍ3）＝３．６８×１０16×ΔＯＨ（重量ｐｐｍ） （４）
【００１６】また、本発明の合成石英ガラス中の水素分
子濃度は１×１０17分子／ｃｍ3以下であることが好ま
しい。合成石英ガラス中の水素分子濃度が１×１０17分
子／ｃｍ3より高い場合、紫外線照射により酸素欠乏型
（還元型）欠陥が生成し、同欠陥は１６３ｎｍを中心と
した光吸収帯を有するため、耐紫外線性が著しく損なわ
れる。
子濃度は１×１０17分子／ｃｍ3以下であることが好ま
しい。合成石英ガラス中の水素分子濃度が１×１０17分
子／ｃｍ3より高い場合、紫外線照射により酸素欠乏型
（還元型）欠陥が生成し、同欠陥は１６３ｎｍを中心と
した光吸収帯を有するため、耐紫外線性が著しく損なわ
れる。
【００１７】また、合成石英ガラス中の酸素欠乏型欠陥
（≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）は、１６３ｎｍを中心とする光吸収
帯を有し、初期光透過性を低下させるため好ましくな
い。具体的には、酸素欠乏型欠陥濃度は１×１０14個／
ｃｍ3以下であることが好ましい。
（≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）は、１６３ｎｍを中心とする光吸収
帯を有し、初期光透過性を低下させるため好ましくな
い。具体的には、酸素欠乏型欠陥濃度は１×１０14個／
ｃｍ3以下であることが好ましい。
【００１８】また、本発明において、合成石英ガラス中
の金属不純物（アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移
金属等）や塩素は、真空紫外域〜紫外域における透過率
を低下させるだけでなく耐紫外線性を低下させる原因と
もなるため、その含有量は少ない方が好ましい。金属不
純物の含有量は１００ｐｐｂ以下、特に１０ｐｐｂ以下
が好ましい。塩素濃度は、１００ｐｐｍ以下、特に１０
ｐｐｍ以下、さらには１ｐｐｍ以下が好ましい。
の金属不純物（アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移
金属等）や塩素は、真空紫外域〜紫外域における透過率
を低下させるだけでなく耐紫外線性を低下させる原因と
もなるため、その含有量は少ない方が好ましい。金属不
純物の含有量は１００ｐｐｂ以下、特に１０ｐｐｂ以下
が好ましい。塩素濃度は、１００ｐｐｍ以下、特に１０
ｐｐｍ以下、さらには１ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１９】本発明の光学用合成石英ガラスは、直接
法、スート法（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法）やプラズマ法によ
り製造できる。特に、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度を
比較的容易に制御でき、合成時の温度が低いために塩素
や金属などの不純物の混入を避ける上で有利なことか
ら、スート法が好ましい。
法、スート法（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法）やプラズマ法によ
り製造できる。特に、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度を
比較的容易に制御でき、合成時の温度が低いために塩素
や金属などの不純物の混入を避ける上で有利なことか
ら、スート法が好ましい。
【００２０】
【実施例】（実施例および比較例）ヘキサメチルジサラ
ザンを原料として酸水素火炎中で加水分解させて形成さ
れた石英ガラス微粒子を基材上に堆積させて多孔質石英
ガラス体（直径３００ｍｍ、長さ６００ｍｍ）を作製し
た。この多孔質石英ガラス体を雰囲気制御可能な電気炉
にセットし、表１に示す雰囲気にて温度１４５０℃まで
昇温することにより、透明石英ガラス体（直径２００ｍ
ｍ、長さ３００ｍｍ）を得た。
ザンを原料として酸水素火炎中で加水分解させて形成さ
れた石英ガラス微粒子を基材上に堆積させて多孔質石英
ガラス体（直径３００ｍｍ、長さ６００ｍｍ）を作製し
た。この多孔質石英ガラス体を雰囲気制御可能な電気炉
にセットし、表１に示す雰囲気にて温度１４５０℃まで
昇温することにより、透明石英ガラス体（直径２００ｍ
ｍ、長さ３００ｍｍ）を得た。
【００２１】得られた透明石英ガラス体の中央より直径
２００ｍｍ×２０ｍｍ厚の試料を切出し、表１に示す条
件にて後処理を実施した。さらに、同試料中央より、２
０ｍｍ□×１０ｍｍ厚、２０ｍｍ厚×３０ｍｍ厚の試料
をそれぞれ数個切出し、２０ｍｍ□の２面を鏡面研磨
し、評価用サンプルを作製した。評価用サンプルを用い
て以下の各評価を実施した。
２００ｍｍ×２０ｍｍ厚の試料を切出し、表１に示す条
件にて後処理を実施した。さらに、同試料中央より、２
０ｍｍ□×１０ｍｍ厚、２０ｍｍ厚×３０ｍｍ厚の試料
をそれぞれ数個切出し、２０ｍｍ□の２面を鏡面研磨
し、評価用サンプルを作製した。評価用サンプルを用い
て以下の各評価を実施した。
【００２２】（ＯＨ基濃度）１０ｍｍ厚試料について赤
外分光光度計による測定を行い、２．７μｍ波長での吸
収ピークからＯＨ濃度を求めた（Ｃｅｒ．Ｂｕｌｌ．，
５５（５），５２４，（１９７６））。本法による検出
限界は０．１重量ｐｐｍである。
外分光光度計による測定を行い、２．７μｍ波長での吸
収ピークからＯＨ濃度を求めた（Ｃｅｒ．Ｂｕｌｌ．，
５５（５），５２４，（１９７６））。本法による検出
限界は０．１重量ｐｐｍである。
【００２３】（水素分子濃度）１０ｍｍ厚試料について
ラマン分析を実施し、レーザラマンスペクトルの４１３
５ｃｍ-1の散乱ピークにより検出した強度Ｉ4160と珪素
と酸素との間の基本振動である８００ｃｍ-1の散乱ピー
クの強度Ｉ800との強度比（＝Ｉ4160／Ｉ800 ）より、
水素分子濃度（分子／ｃｍ3）を求めた（Ｖ．Ｓ．Ｋｈ
ｏｔｉｍｃｈｅｎｋｏ，ｅｔ．ａｌ．，Ｚｈｕｒｎａｌ
Ｐｒｉｋｌａｄｎｏｉ Ｓｐｅｋｔｒｏｓｋｏｐｉ
ｉ，Ｖｏｌ．４６，Ｎｏ．６，ＰＰ．９８７〜９９７，
１９８６）。なお、本法による検出限界は３×１０16分
子／ｃｍ3である。
ラマン分析を実施し、レーザラマンスペクトルの４１３
５ｃｍ-1の散乱ピークにより検出した強度Ｉ4160と珪素
と酸素との間の基本振動である８００ｃｍ-1の散乱ピー
クの強度Ｉ800との強度比（＝Ｉ4160／Ｉ800 ）より、
水素分子濃度（分子／ｃｍ3）を求めた（Ｖ．Ｓ．Ｋｈ
ｏｔｉｍｃｈｅｎｋｏ，ｅｔ．ａｌ．，Ｚｈｕｒｎａｌ
Ｐｒｉｋｌａｄｎｏｉ Ｓｐｅｋｔｒｏｓｋｏｐｉ
ｉ，Ｖｏｌ．４６，Ｎｏ．６，ＰＰ．９８７〜９９７，
１９８６）。なお、本法による検出限界は３×１０16分
子／ｃｍ3である。
【００２４】（酸素過剰型欠陥濃度）１０ｍｍ厚試料に
ついて水素ガス、１００％、１気圧雰囲気下にて温度１
０００℃にて５０時間保持する。同処理の前後で赤外分
光光度計による測定を行い、波長２．７μｍにおける吸
収ピーク強度からＯＨ濃度の変化量ΔＯＨ（重量ｐｐ
ｍ）を求め（Ｃｅｒ．Ｂｕｌｌ．，５５（５），５２
４，（１９７６））、酸素過剰型欠陥濃度ＣPOL（個／
ｃｍ3）を式（４）により算出した。同法による検出限
界は１×１０16個／ｃｍ3である。
ついて水素ガス、１００％、１気圧雰囲気下にて温度１
０００℃にて５０時間保持する。同処理の前後で赤外分
光光度計による測定を行い、波長２．７μｍにおける吸
収ピーク強度からＯＨ濃度の変化量ΔＯＨ（重量ｐｐ
ｍ）を求め（Ｃｅｒ．Ｂｕｌｌ．，５５（５），５２
４，（１９７６））、酸素過剰型欠陥濃度ＣPOL（個／
ｃｍ3）を式（４）により算出した。同法による検出限
界は１×１０16個／ｃｍ3である。
【００２５】（酸素欠乏型欠陥濃度）真空紫外分光光度
計（アクトンリサーチＶＴＭＳ５０２）を用いて、１０
ｍｍ厚試料と３０ｍｍ厚試料の１６３ｎｍ透過率を測定
し、下式（５）により酸素欠乏型欠陥濃度ＣODC（個／
ｃｍ3）を算出した。同法による検出限界は１×１０14
個／ｃｍ3である。 ＣODC＝４．５×１０15×ｌｎ（Ｔ10／Ｔ30） （５） Ｔ10：１０ｍｍ厚試料の１６３ｎｍ透過率（％） Ｔ30：３０ｍｍ厚試料の１６３ｎｍ透過率（％）
計（アクトンリサーチＶＴＭＳ５０２）を用いて、１０
ｍｍ厚試料と３０ｍｍ厚試料の１６３ｎｍ透過率を測定
し、下式（５）により酸素欠乏型欠陥濃度ＣODC（個／
ｃｍ3）を算出した。同法による検出限界は１×１０14
個／ｃｍ3である。 ＣODC＝４．５×１０15×ｌｎ（Ｔ10／Ｔ30） （５） Ｔ10：１０ｍｍ厚試料の１６３ｎｍ透過率（％） Ｔ30：３０ｍｍ厚試料の１６３ｎｍ透過率（％）
【００２６】（初期透過率および耐光性）１０ｍｍ厚試
料について、キセノンエキシマランプ光（中心波長１７
２ｎｍ，照度１０ｍＷ／ｃｍ2）を１００時間照射し、
照射前後における１５０〜４００ｎｍ透過率を真空紫外
分光光度計（アクトンリサーチＶＴＭＳ５０２）および
紫外分光光度計（日立製作所Ｕ４０００）を用いて測定
し、照射前後の１７２ｎｍ初期透過率を評価した。
料について、キセノンエキシマランプ光（中心波長１７
２ｎｍ，照度１０ｍＷ／ｃｍ2）を１００時間照射し、
照射前後における１５０〜４００ｎｍ透過率を真空紫外
分光光度計（アクトンリサーチＶＴＭＳ５０２）および
紫外分光光度計（日立製作所Ｕ４０００）を用いて測定
し、照射前後の１７２ｎｍ初期透過率を評価した。
【００２７】さらに、式（６）により１５０〜４００ｎ
ｍにおける紫外線照射誘起吸収係数Δα（λ）を算出
し、さらに、酸素欠乏型欠陥が検出されなかった試料に
ついて、得られた吸収スペクトルを１８０ｎｍ，２２０
ｎｍ，２６０ｎｍを中心とする３本のガウス関数でカー
ブフィッティングを行うことにより、１８０ｎｍ吸収帯
の吸収強度Δα（１８０ｎｍ）（ｃｍ-1）を算出し、Ｎ
ＢＯＨＣ濃度ＣNBOHC（個／ｃｍ3）を式（１）により計
算、評価した。
ｍにおける紫外線照射誘起吸収係数Δα（λ）を算出
し、さらに、酸素欠乏型欠陥が検出されなかった試料に
ついて、得られた吸収スペクトルを１８０ｎｍ，２２０
ｎｍ，２６０ｎｍを中心とする３本のガウス関数でカー
ブフィッティングを行うことにより、１８０ｎｍ吸収帯
の吸収強度Δα（１８０ｎｍ）（ｃｍ-1）を算出し、Ｎ
ＢＯＨＣ濃度ＣNBOHC（個／ｃｍ3）を式（１）により計
算、評価した。
【００２８】
Δα（λ）＝ｌｎ（Ｔbef（λ）／Ｔaft（λ）） （６）
Δα（λ）：波長λｎｍにおける紫外線照射誘起吸収係
数（ｃｍ-1） Ｔbef（λ）：波長λｎｍにおける紫外線照射前透過率
（％） Ｔaft（λ）：波長λｎｍにおける紫外線照射後透過率
（％）
数（ｃｍ-1） Ｔbef（λ）：波長λｎｍにおける紫外線照射前透過率
（％） Ｔaft（λ）：波長λｎｍにおける紫外線照射後透過率
（％）
【００２９】評価結果を表１に示す。表1において、例
１０及び例１１が実施例であり、その他は比較例であ
る。例１０のＮＢＯＨＣ濃度は４．９×１０15／ｃｍ3
であり、キセノンエキシマランプ光の照射前の１７２ｎ
ｍ透過率８８．９％が照射後に８６．９％とわずかに低
下しているだけであり、例１１は同じく８９．０％が８
６．８％とわずかに低下しているだけである。比較例の
中で例６はＮＢＯＨＣ濃度はやや低いがＯＨ基濃度が大
きく、例１は酸素欠乏型欠陥濃度が大きく、いずれも透
過率の低下がやや大きくなり、他の比較例は透過率の低
下が著しく大きい。
１０及び例１１が実施例であり、その他は比較例であ
る。例１０のＮＢＯＨＣ濃度は４．９×１０15／ｃｍ3
であり、キセノンエキシマランプ光の照射前の１７２ｎ
ｍ透過率８８．９％が照射後に８６．９％とわずかに低
下しているだけであり、例１１は同じく８９．０％が８
６．８％とわずかに低下しているだけである。比較例の
中で例６はＮＢＯＨＣ濃度はやや低いがＯＨ基濃度が大
きく、例１は酸素欠乏型欠陥濃度が大きく、いずれも透
過率の低下がやや大きくなり、他の比較例は透過率の低
下が著しく大きい。
【００３０】
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 梶原 浩一
神奈川県川崎市高津区久本３−８−９ ベ
ルウッド溝口306
(72)発明者 生田 順亮
神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地
旭硝子株式会社内
(72)発明者 菊川 信也
神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地
旭硝子株式会社内
Ｆターム(参考） 4G014 AH14 AH21
Claims (3)
- 【請求項１】 波長１５０〜２００ｎｍの光に使用され
る合成石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のＯＨ基
濃度が１ｐｐｍ未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が１×
１０16個／ｃｍ3以下、水素分子濃度が１×１０17分子
／ｃｍ3未満、かつキセノンエキシマランプ光を照度１
０ｍＷ／ｃｍ2で３ｋＪ／ｃｍ2照射した後の非架橋酸素
ラジカルの濃度が１×１０16個／ｃｍ3以下であること
を特徴とする合成石英ガラス。 - 【請求項２】 波長１５０〜２００ｎｍの光に使用され
る合成石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のＯＨ基
濃度が１ｐｐｍ未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が１×
１０16個／ｃｍ3以下、水素分子濃度が１×１０17分子
／ｃｍ3未満、かつＦ2レーザ光をエネルギー密度１０ｍ
Ｊ／ｃｍ2／パルスで１０7パルス照射した後の非架橋酸
素ラジカルの濃度が１×１０16個／ｃｍ3以下であるこ
とを特徴とする合成石英ガラス。 - 【請求項３】 酸素欠乏型欠陥濃度が１×１０14個／ｃ
ｍ3以下であることを特徴とする請求項１または２記載
の合成石英ガラス。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002089667A JP3531870B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | 合成石英ガラス |
| PCT/JP2003/003759 WO2003080526A1 (fr) | 2002-03-27 | 2003-03-26 | Verre au quartz de synthese |
| US10/509,029 US20050176572A1 (en) | 2002-03-27 | 2003-03-26 | Synthetic quartz glass |
| EP03715446A EP1493719A4 (en) | 2002-03-27 | 2003-03-26 | SYNTHETIC QUARTZ GLASS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002089667A JP3531870B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | 合成石英ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003286040A true JP2003286040A (ja) | 2003-10-07 |
| JP3531870B2 JP3531870B2 (ja) | 2004-05-31 |
Family
ID=28449531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002089667A Expired - Fee Related JP3531870B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | 合成石英ガラス |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1493719A4 (ja) |
| JP (1) | JP3531870B2 (ja) |
| WO (1) | WO2003080526A1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005179088A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | Asahi Glass Co Ltd | 光学部材用合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| JP2006298754A (ja) * | 2005-04-15 | 2006-11-02 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co Kg | 石英ガラスの光学部材、この光学部材の製造方法そしてそれの利用 |
| JP2008546622A (ja) * | 2005-06-21 | 2008-12-25 | カール・ツァイス・エスエムティー・アーゲー | マイクロリソグラフィ用の投影レンズおよびそのための端部素子 |
| JP2011001228A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 放電灯用合成シリカガラス製バルブ及びその製造方法 |
| JP2021529998A (ja) * | 2018-07-06 | 2021-11-04 | カール・ツァイス・エスエムティー・ゲーエムベーハー | 反射光学素子の基板 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005017739B4 (de) * | 2005-04-15 | 2009-11-05 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Halter aus Quarzglas für die Prozessierung von Halbleiterwafern und Verfahren zur Herstellung des Halters |
| US20080268201A1 (en) * | 2007-04-27 | 2008-10-30 | Richard Michael Fiacco | Low OH glass for infrared applications |
| EP3541764A1 (en) * | 2016-11-18 | 2019-09-25 | Corning Incorporated | Methods of forming laser-induced attributes on glass-based substrates using mid-ir laser |
Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09241030A (ja) * | 1996-03-07 | 1997-09-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 遠紫外線用高純度シリカガラス及びその製造方法 |
| JP2000239040A (ja) * | 1998-12-26 | 2000-09-05 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Ｆ２エキシマレーザー光学部材用石英ガラス材料及び光学部材 |
| JP2001072428A (ja) * | 1999-09-02 | 2001-03-21 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラスとその評価方法 |
| JP2001089170A (ja) * | 1999-09-16 | 2001-04-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Ｆ２エキシマレーザー透過用光学シリカガラス部材及びその製造方法 |
| JP2001180962A (ja) * | 1999-12-24 | 2001-07-03 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラスとその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69806672T2 (de) * | 1997-04-08 | 2003-03-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Optisches synthetisches Quarzglas, Herstellungsverfahren davon, und optisches Element für Excimer-Laser mit dem synthetischen Quarzglas |
| JP4529340B2 (ja) * | 1999-06-10 | 2010-08-25 | 旭硝子株式会社 | 合成石英ガラスとその製造方法 |
| JP2001311801A (ja) * | 2000-04-28 | 2001-11-09 | Asahi Glass Co Ltd | 合成石英ガラス |
-
2002
- 2002-03-27 JP JP2002089667A patent/JP3531870B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-03-26 WO PCT/JP2003/003759 patent/WO2003080526A1/ja active Application Filing
- 2003-03-26 EP EP03715446A patent/EP1493719A4/en not_active Withdrawn
- 2003-03-26 US US10/509,029 patent/US20050176572A1/en not_active Abandoned
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| JPH09241030A (ja) * | 1996-03-07 | 1997-09-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 遠紫外線用高純度シリカガラス及びその製造方法 |
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| JP2021529998A (ja) * | 2018-07-06 | 2021-11-04 | カール・ツァイス・エスエムティー・ゲーエムベーハー | 反射光学素子の基板 |
| JP7386222B2 (ja) | 2018-07-06 | 2023-11-24 | カール・ツァイス・エスエムティー・ゲーエムベーハー | 反射光学素子の基板 |
| US11987521B2 (en) | 2018-07-06 | 2024-05-21 | Carl Zeiss Smt Gmbh | Substrate for a reflective optical element |
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| EP1493719A4 (en) | 2008-09-03 |
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