JP2003286040A - 合成石英ガラス - Google Patents
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Abstract
る装置に用いられ、波長150〜190nmの紫外光に
対する耐紫外線性に優れた合成石英ガラスの提供を目的
とする。 【構成】波長150〜200nmの光に使用される合成
石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のOH基濃度が
1ppm未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が1×1016
個/cm3以下、水素分子濃度が1×1017分子/cm3
未満、かつキセノンエキシマランプ光を照度10mW/
cm2で3kJ/cm2照射した後、またはF2レーザ光
をエネルギー密度10mJ/cm2/パルスで107パル
ス照射した後の非架橋酸素ラジカルの濃度が1×1016
個/cm3以下であることを特徴とする合成石英ガラ
ス。
Description
0nmの紫外線を光源とする装置に用いられる光学部材
用合成石英ガラスとその製造方法に関し、詳しくは、A
rFエキシマレーザ(193nm)、F2レーザ(15
7nm)、低圧水銀ランプ(185nm)、エキシマラ
ンプ(Xe−Xe:172nm)などの真空紫外〜紫外
光用のレンズ、プリズム、フォトマスク、窓材、ペリク
ルなどの光学部品として用いられる合成石英ガラスに関
する。
域にわたる広範囲の波長域に亘って透明な材料であるこ
と、熱膨張係数が極めて小さく寸法安定性に優れている
こと、また、金属不純物をほとんど含有せず高純度であ
ることなどの特徴がある。そのため、従来のg線、i線
を光源として用いた光学装置の光学部材には合成石英ガ
ラスが主に用いられてきた。
に集積回路パターンを描画する光リソグラフィ技術にお
いて、より線幅の短い微細な描画技術が要求されてお
り、これに対応するために露光光源の短波長化が進めら
れている。すなわち、例えば、リソグラフィ用ステッパ
の光源は、従来のg線(436nm)、i線(365n
m)から進んで、ArFエキシマレーザやF2レーザが
用いられようとしている。
キシマランプ(Xe−Xe:172nm)は、光CVD
などの装置、シリコンウェハの洗浄またはオゾン発生装
置などに用いられており、また、今後、光リソグラフィ
技術に適用すべく開発が進められている。低圧水銀ラン
プやエキシマランプに用いられるランプのガス封入管、
または前述の短波長光源を用いた光学装置に用いられる
光学素子にも合成石英ガラスを用いる必要がある。これ
らの光学系に用いられる合成石英ガラスは、紫外域〜真
空紫外域に亘る波長での光透過性が要求されるととも
に、光照射により使用波長における透過率が低下しない
こと(以下、「耐紫外線性」という)が要求される。
マレーザやF2レーザなどの高エネルギー光源からの光
を照射すると、紫外線領域に新たな吸収帯を生じるため
使用波長における透過率が低下し、ArFエキシマレー
ザやF2レーザなどを光源とした光学系を構築する際の
光学部材として耐紫外線性に問題があった。
紫外光を長時間照射すると、いわゆるE’センター(≡
Si・)と呼ばれる214nmを中心とする吸収帯(以
下、「214nm吸収帯」という)と、NBOHC(非
架橋酸素ラジカル:≡Si−O・)と呼ばれる260n
mを中心とする吸収帯(以下、「260nm吸収帯」と
いう)とが生成することが知られており、これら吸収帯
の生成により波長190〜280nmの広い波長域にわ
たって光透過率が低下する。しかしながら、紫外光を長
時間照射した場合、これら吸収帯の中心波長と離れた波
長155〜190nmにおいても光透過率が低下し、同
波長域を光源とする光学装置の光学部材として使用する
場合、耐紫外線性に問題があった。
合成石英ガラス中のOH基濃度が10ppm以下、水素
分子濃度が1×1017分子/cm3未満であって、実質
的に還元型欠陥を含まないものとすることによって、波
長172nmの紫外線を10mW/cm2で10kJ/
cm2照射した後の波長150〜200nmにおける吸
光係数の変化量が0.2cm以下とした合成石英ガラス
が開示されている。
〜190nmの紫外線を光源とする装置に用いられ、波
長150〜190nmの紫外光に対する耐紫外線性に優
れた合成石英ガラスの提供を目的とする。
性について詳細な研究を行った結果、合成石英ガラスに
生じる吸収帯には、214nm吸収帯と260nm吸収
帯以外に、NBOHCによる180nmを中心とする吸
収帯(以下、「180nm吸収帯」という)が存在する
ことを初めて知見した。紫外線を照射した場合、波長1
50〜190nmにおける光透過率低下はNBOHC生
成が主因であり、透過率低下を低減するためには、生成
するNBOHCの濃度を所定の値以下に抑制することが
必要であり、そのためには、合成石英ガラス中のOH基
および酸素過剰型欠陥(≡Si−O−O−Si≡)を所
定の濃度範囲に制御すればよいことを見出した。
nmの光に使用される合成石英ガラスにおいて、合成石
英ガラス中のOH基濃度が1ppm未満であり、酸素過
剰型欠陥濃度が1×1016個/cm3以下、水素分子濃
度が1×1017分子/cm3未満、かつキセノンエキシ
マランプ光を照度10mW/cm2で3kJ/cm2照射
した後の非架橋酸素ラジカルの濃度が1×1016個/c
m3以下であることを特徴とする合成石英ガラスを提供
する。
の光に使用される合成石英ガラスにおいて、合成石英ガ
ラス中のOH基濃度が1ppm未満であり、酸素過剰型
欠陥濃度が1×1016個/cm3以下、水素分子濃度が
1×1017分子/cm3未満、かつF2レーザ光をエネル
ギー密度10mJ/cm2/パルスで107パルス照射し
た後の非架橋酸素ラジカルの濃度が1×1016個/cm
3以下であることを特徴とする合成石英ガラスを提供す
る。
80nm吸収係数α180(cm-1)との関係は式(1)
により与えられ、 CNBOHC(個/cm3)=2.4×1017×α180(cm-1) (1) NBOHCの濃度を1×1016個/cm3以下に抑える
ことにより180nm吸収帯の生成を低減することがで
き、優れた耐紫外線性を得ることができる。
従って紫外線照射によりNBOHCとなり、耐紫外線性
を低下させるだけでなく初期光透過性にも悪影響を与え
るため、合成石英ガラス中のOH基濃度は低い方が好ま
しく、具体的には1ppm以下が好ましい。 ≡Si−OH+hν→≡Si−O・+・H (2)
Si−O−O−Si≡構造のことを意味し、OH基と同
様、式(3)に従って紫外線照射によりNBOHCとな
り耐紫外線性を低下させるため、合成石英ガラス中の酸
素過剰型欠陥濃度は低い方が好ましく、具体的には1×
1016個/cm3以下が好ましい。 ≡Si−O−O−Si≡+hν→2≡Si−O・ (3)
陥濃度は、合成石英ガラスを水素ガス含有雰囲気中で加
熱処理し、酸素過剰型欠陥をSiOH基に置換すること
により評価できる。具体的な評価方法を以下に述べる。
厚み10mmの合成石英ガラス試料を水素ガス、100
%、1気圧雰囲気下にて温度1000℃にて50時間保
持する。同処理の前後で赤外分光光度計による測定を行
い、波長2.7μmにおける吸収ピーク強度からOH濃
度の変化量ΔOH(重量ppm)を求め(Cer.Bu
ll.,55(5),524,(1976))、酸素過
剰型欠陥濃度C POL(個/cm3)は次式(4)で与えら
れる。 CPOL(個/cm3)=3.68×1016×ΔOH(重量ppm) (4)
子濃度は1×1017分子/cm3以下であることが好ま
しい。合成石英ガラス中の水素分子濃度が1×1017分
子/cm3より高い場合、紫外線照射により酸素欠乏型
(還元型)欠陥が生成し、同欠陥は163nmを中心と
した光吸収帯を有するため、耐紫外線性が著しく損なわ
れる。
(≡Si−Si≡)は、163nmを中心とする光吸収
帯を有し、初期光透過性を低下させるため好ましくな
い。具体的には、酸素欠乏型欠陥濃度は1×1014個/
cm3以下であることが好ましい。
の金属不純物(アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移
金属等)や塩素は、真空紫外域〜紫外域における透過率
を低下させるだけでなく耐紫外線性を低下させる原因と
もなるため、その含有量は少ない方が好ましい。金属不
純物の含有量は100ppb以下、特に10ppb以下
が好ましい。塩素濃度は、100ppm以下、特に10
ppm以下、さらには1ppm以下が好ましい。
法、スート法(VAD法、OVD法)やプラズマ法によ
り製造できる。特に、合成石英ガラス中のOH基濃度を
比較的容易に制御でき、合成時の温度が低いために塩素
や金属などの不純物の混入を避ける上で有利なことか
ら、スート法が好ましい。
ザンを原料として酸水素火炎中で加水分解させて形成さ
れた石英ガラス微粒子を基材上に堆積させて多孔質石英
ガラス体(直径300mm、長さ600mm)を作製し
た。この多孔質石英ガラス体を雰囲気制御可能な電気炉
にセットし、表1に示す雰囲気にて温度1450℃まで
昇温することにより、透明石英ガラス体(直径200m
m、長さ300mm)を得た。
200mm×20mm厚の試料を切出し、表1に示す条
件にて後処理を実施した。さらに、同試料中央より、2
0mm□×10mm厚、20mm厚×30mm厚の試料
をそれぞれ数個切出し、20mm□の2面を鏡面研磨
し、評価用サンプルを作製した。評価用サンプルを用い
て以下の各評価を実施した。
外分光光度計による測定を行い、2.7μm波長での吸
収ピークからOH濃度を求めた(Cer.Bull.,
55(5),524,(1976))。本法による検出
限界は0.1重量ppmである。
ラマン分析を実施し、レーザラマンスペクトルの413
5cm-1の散乱ピークにより検出した強度I4160と珪素
と酸素との間の基本振動である800cm-1の散乱ピー
クの強度I800との強度比(=I4160/I800 )より、
水素分子濃度(分子/cm3)を求めた(V.S.Kh
otimchenko,et.al.,Zhurnal
Prikladnoi Spektroskopi
i,Vol.46,No.6,PP.987〜997,
1986)。なお、本法による検出限界は3×1016分
子/cm3である。
ついて水素ガス、100%、1気圧雰囲気下にて温度1
000℃にて50時間保持する。同処理の前後で赤外分
光光度計による測定を行い、波長2.7μmにおける吸
収ピーク強度からOH濃度の変化量ΔOH(重量pp
m)を求め(Cer.Bull.,55(5),52
4,(1976))、酸素過剰型欠陥濃度CPOL(個/
cm3)を式(4)により算出した。同法による検出限
界は1×1016個/cm3である。
計(アクトンリサーチVTMS502)を用いて、10
mm厚試料と30mm厚試料の163nm透過率を測定
し、下式(5)により酸素欠乏型欠陥濃度CODC(個/
cm3)を算出した。同法による検出限界は1×1014
個/cm3である。 CODC=4.5×1015×ln(T10/T30) (5) T10:10mm厚試料の163nm透過率(%) T30:30mm厚試料の163nm透過率(%)
料について、キセノンエキシマランプ光(中心波長17
2nm,照度10mW/cm2)を100時間照射し、
照射前後における150〜400nm透過率を真空紫外
分光光度計(アクトンリサーチVTMS502)および
紫外分光光度計(日立製作所U4000)を用いて測定
し、照射前後の172nm初期透過率を評価した。
mにおける紫外線照射誘起吸収係数Δα(λ)を算出
し、さらに、酸素欠乏型欠陥が検出されなかった試料に
ついて、得られた吸収スペクトルを180nm,220
nm,260nmを中心とする3本のガウス関数でカー
ブフィッティングを行うことにより、180nm吸収帯
の吸収強度Δα(180nm)(cm-1)を算出し、N
BOHC濃度CNBOHC(個/cm3)を式(1)により計
算、評価した。
数(cm-1) Tbef(λ):波長λnmにおける紫外線照射前透過率
(%) Taft(λ):波長λnmにおける紫外線照射後透過率
(%)
10及び例11が実施例であり、その他は比較例であ
る。例10のNBOHC濃度は4.9×1015/cm3
であり、キセノンエキシマランプ光の照射前の172n
m透過率88.9%が照射後に86.9%とわずかに低
下しているだけであり、例11は同じく89.0%が8
6.8%とわずかに低下しているだけである。比較例の
中で例6はNBOHC濃度はやや低いがOH基濃度が大
きく、例1は酸素欠乏型欠陥濃度が大きく、いずれも透
過率の低下がやや大きくなり、他の比較例は透過率の低
下が著しく大きい。
Claims (3)
- 【請求項1】 波長150〜200nmの光に使用され
る合成石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のOH基
濃度が1ppm未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が1×
1016個/cm3以下、水素分子濃度が1×1017分子
/cm3未満、かつキセノンエキシマランプ光を照度1
0mW/cm2で3kJ/cm2照射した後の非架橋酸素
ラジカルの濃度が1×1016個/cm3以下であること
を特徴とする合成石英ガラス。 - 【請求項2】 波長150〜200nmの光に使用され
る合成石英ガラスにおいて、合成石英ガラス中のOH基
濃度が1ppm未満であり、酸素過剰型欠陥濃度が1×
1016個/cm3以下、水素分子濃度が1×1017分子
/cm3未満、かつF2レーザ光をエネルギー密度10m
J/cm2/パルスで107パルス照射した後の非架橋酸
素ラジカルの濃度が1×1016個/cm3以下であるこ
とを特徴とする合成石英ガラス。 - 【請求項3】 酸素欠乏型欠陥濃度が1×1014個/c
m3以下であることを特徴とする請求項1または2記載
の合成石英ガラス。
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