JPH09164526A - 非晶性ポリエステル原料の乾燥方法 - Google Patents

非晶性ポリエステル原料の乾燥方法

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JPH09164526A
JPH09164526A JP33020895A JP33020895A JPH09164526A JP H09164526 A JPH09164526 A JP H09164526A JP 33020895 A JP33020895 A JP 33020895A JP 33020895 A JP33020895 A JP 33020895A JP H09164526 A JPH09164526 A JP H09164526A
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JP
Japan
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drying
crystalline polyester
polyester
pellets
average particle
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Pending
Application number
JP33020895A
Other languages
English (en)
Inventor
Masashi Chiisako
雅司 竪
Yasuko Aoyama
泰子 青山
Akiko Nishikawa
晶子 西川
Hitomi Kitagawa
ひとみ 北川
Youko Hikiyama
陽子 引山
Koji Kubota
弘二 久保田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Diafoil Co Ltd
Original Assignee
Diafoil Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非晶性ポリエステルを乾燥容器内部に融着さ
せることなく簡便に乾燥させる方法を提供する。 【解決手段】 非晶性ポリエステルペレットを乾燥する
にあたり、下記式(1)を満足する結晶性のポリエステ
ル粉を混合し、かつ下記式(2)を満足する温度Tdで
乾燥を行うことを特徴とする非晶性ポリエステル原料の
乾燥方法。 【数1】 D2/10≦D1≦D2/2 ………(1) Tg+60≦Td≦Tg+120 ………(2) (上記式中、D1は結晶性ポリエステル粉の平均粒径、
D2は非晶性ポリエステルペレットの平均粒径、Tgは
非晶性ポリエステルのガラス転移点(℃)、Tdは乾燥
温度(℃)を表す)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、非晶性ポリエステ
ル樹脂原料の乾燥方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ポリエステルは合成繊維原料として開発
されて以来、幅広く用いられてきた。特にポリエチレン
テレフタレートは繊維に限らず、射出成形体、ブロー成
形体、フィルムなど様々な形態で色々な分野で活用され
ている。ポリエチレンテレフタレートをはじめとするこ
れらポリエステルは、エステル結合を有する繰り返し単
位から構成されていることが特徴の一つであるが、水分
共存下で加熱されるとエステル結合が加水分解反応を生
じてしまう欠点を有している。このため溶融成形する前
工程としてポリエステル中の水分を除去することが一般
的に必要である。そして含水率の効果的な低減のため、
工業的には一般にガラス転移点よりも十分に高い温度で
乾燥を行う。ところがガラス転移点以上では一種の流動
状態となるため、乾燥容器内部に付着する懸念がある。
しかし、実際にはこれまで主に用いられてきたポリエス
テルが、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテ
レフタレートのように高結晶性であるため、ガラス転移
点以上である温度でも結晶を生成させ乾燥を行うこと
で、このような粘着を防止することができ、特に問題と
なることはなかった。ところが近年、様々な用途でポリ
エチレンテレフタレートでは不十分な特性を改良するた
めに、各種共重合成分を共重合したポリエステルが用い
られるようになり、結晶性がほとんどないポリエステル
を使用しなければならないケースが増加しており、乾燥
における粘着対策が著しいコストアップの要因となって
きている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、非晶
性ポリエステルを乾燥容器内部に融着させることなく簡
便に乾燥させる方法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】発明者等は上記課題に鑑
み鋭意検討した結果、現有設備を活用しかつ非常に簡便
に非晶性ポリエステルの乾燥を行う方法を見いだし、本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明の要旨は、
非晶性ポリエステルペレットを乾燥するにあたり、下記
式(1)を満足する結晶性のポリエステル粉を混合し、
かつ下記式(2)を満足する温度Tdで乾燥を行うこと
を特徴とする非晶性ポリエステル原料の乾燥方法に存す
る。
【数2】 D2/10≦D1≦D2/2 ………(1) Tg+60≦Td≦Tg+120 ………(2) (上記式中、D1は結晶性ポリエステル粉の平均粒径、
D2は非晶性ポリエステルペレットの平均粒径、Tgは
非晶性ポリエステルのガラス転移点(℃)、Tdは乾燥
温度(℃)を表す)
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明でいうポリエステルとは、ジカルボン酸成分とグ
リコール成分が縮合されたエステル単位、あるいはジカ
ルボン酸成分やグリコール成分とヒドロキシカルボン酸
成分とが縮合されたエステル単位など、エステル結合を
有するポリマーである。ジカルボン酸の例としてテレフ
タル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレン
ジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸等の
芳香族ジカルボン酸、あるいはアジピン酸、セバシン酸
等の脂肪族ジカルボン酸が挙げられ、グリコールとして
エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール、1,3−プロ
パンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキ
サンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シク
ロヘキサンジメタノール等が挙げられ、ヒドロキシカル
ボン酸の例としてp−ヒドロキシ安息香酸などが挙げら
れる。
【0006】本発明でいうポリエチレンテレフタレート
とは、全繰り返し単位の95%以上がテレフタル酸残基
とエチレングリコール残基とが縮合したエチレンテレフ
タレートであるポリエステルを指し、同様にポリエチレ
ンナフタレートとは、エステル単位の95%以上が2,
6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールとが
縮合した単位であるポリエステル、ポリブチレンテレフ
タレートとは、エステル単位の95%以上がテレフタル
酸と1,4−ブタンジオールとが縮合した単位であるポ
リエステルをいう。本発明でいう非晶性ポリエステルと
は、溶融状態から徐冷することで結晶が生成しないポリ
エステルをいう。結晶が生成していないことは、広角X
線回折測定で非晶ハロー以外観測されないことで確認で
きる。本発明でいう結晶性ポリエステルとは溶融状態か
ら徐冷することで結晶が生成するポリエステルをいう。
ここでいう結晶とは広角X線回折を測定したときに非晶
ハローのピーク面積に対して同程度以上のピーク面積を
有する回折を生じるものをいう。
【0007】本発明の乾燥方法は、非晶性ポリエステル
を結晶性ポリエステルと混合してもよい系に適用するこ
とができる。例えばイソフタル酸が共重合されたものは
最も広く用いられる共重合ポリエチレンテレフタレート
であるが、各種用途に応じて共重合量の異なる原料を作
り分けることは工業的に多大なコストを要するので、あ
る程度高い共重合量の共重合体をポリエチレンテレフタ
レートあるいは低共重合量の共重合ポリエチレンテレフ
タレートで希釈して所望の共重合組成比とすることが一
般的である。希釈に用いるポリエチレンテレフタレート
あるいは低共重合量の共重合ポリエチレンテレフタレー
トの一部を微粉として、本発明の方法で乾燥を行うこと
ができる。本発明の乾燥方法では、撹拌しながら乾燥す
ることが望ましい。単に結晶性ポリエステル微粉混合し
て静置乾燥するだけでは、直接非晶性ポリエステル同士
が接触し続ける部位が少なからず生じるので、融着を回
避することができないことがある。撹拌することで常に
非晶性ポリエステルペレット表面近傍に結晶性ポリエス
テル粉が存在するようにできる。これにより非晶性ポリ
エステルの軟化が始まったときに結晶性ポリエステル微
粉を非晶性ポリエステルペレット表面に付着させ、融着
を防ぐことができるようになる。
【0008】なお、ここでいう撹拌とは、常にポリエス
テルペレットとポリエステル粉を流動状態とするために
行う操作であり、撹拌翼を回転させることでかき混ぜて
もよいし、乾燥容器自体を回転させることでペレットと
微粉の流動を保ってもよい。本発明においては、結晶性
ポリエステル粉の平均粒径は、非晶性ポリエステルペレ
ットの平均粒径の1/10〜1/2でなければならな
い。絶乾気体中で乾燥を行うことが工業的に見て一般的
であるが、系内の温度を均一とするため気体を循環させ
る場合、結晶性ポリエステル粉の平均粒径が非晶性ポリ
エステルペレットの平均粒径の1/10に達しないと、
空中に舞い上がってしまう割合が高くなりすぎるので好
ましくない。結晶性ポリエステル粉の平均粒径が非晶性
ポリエステルペレットの平均粒径の1/2を超えると、
非晶性ポリエステルペレットの表面で結晶性ポリエステ
ル粉と接触していない面積が増加し、融着の危険が増大
するので好ましくない。
【0009】本発明の乾燥温度Tdは、非晶性ポリエス
テルのガラス転移点をTgとしてTg+60〜Tg+1
20℃である。乾燥温度Tdが(Tg+60)℃に達し
ないと、非晶性ポリエステルからの水分析出速度が低す
ぎて、乾燥に時間がかかりすぎるため、工業的大量生産
に適さず好ましくない。乾燥温度Tdが(Tg+12
0)℃を超えると、乾燥工程における加水分解反応速度
が著しく増大し、非晶性ポリエステルが劣化してしまう
ので好ましくない。
【0010】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
例に限定されるものではない。本発明で採用した測定お
よび評価方法は以下のとおりである。 (1)乾燥時間[分] 23℃50RH%の雰囲気下で含水率が平衡に達したペ
レットを乾燥し始めてから、ペレット中の含水率が0.
005重量%となるまでに要した時間を乾燥時間とす
る。ペレット中の含水率は三菱化学製微量水分測定装置
CA−06で測定した。 (2)ガラス転移点[℃] JIS規格K7121−1987に従って、ガラス転移
点を求めた。
【0011】(3)ポリエステル粉の平均粒径 観察するポリエステル粉の大きさに応じ、光学顕微鏡あ
るいは走査型電子顕微鏡で粒子数1000個以上を観察
し、粒子画像を画像処理装置で処理し、粒子の円相当径
を粒子個数で除したものを平均粒径とした。 (4)ポリエステルペレットの平均粒径 水を入れたメスシリンダー中にペレット100粒を加
え、水位の上昇よりペレット100粒の合計体積を求
め、これを100で除しペレット1粒あたりの平均体積
を求める。この平均体積と同体積となる真球の直径をペ
レットの平均粒径とする。 (5)極限粘度[η]保持率 下記式で表される値を[η]保持率とした
【数3】 [η]保持率は熱劣化の指標であり、実用的には95%
以上であることが好ましい。
【0012】実施例1 エチレンテレフタレートとエチレンイソフタレートを繰
り返し単位とし、そのモル比率が67:33であるよう
なランダム共重合ポリエステル(以後、ポリエステル
A;ペレットの平均粒径は3.0mmである)に、平均
粒径0.8μmのポリエチレンテレフタレート粉をペレ
ットに対して10重量部混合し、撹拌翼で撹拌しなが
ら、乾燥窒素気流下150℃で乾燥を行った。乾燥に4
時間を要した。乾燥後のペレットは丸味を帯び多少変形
しているが、表面に結晶化したポリエチレンテレフタレ
ート粉が融着しており、ペレット同士の融着は見られな
かった。
【0013】実施例2 エチレンテレフタレートとエチレンイソフタレートを繰
り返し単位とし、そのモル比率が78:22であるよう
なランダム共重合ポリエステル(ポリエステルB)を結
晶性ポリエステルとして用いたほかは実施例1と同様に
して乾燥を行ったところ、乾燥に4時間を要した。ペレ
ット同士の融着は見られなかった。
【0014】比較例1 結晶性ポリエステル粉を用いず非晶性ポリエステルのみ
としたほかは実施例1と同様に乾燥を行った。温度が1
40℃を超えたところでペレットが完全に融合してしま
った。 比較例2 結晶性ポリエステル粉の平均粒径を2.5mmとしたほ
かは実施例1と同様にして乾燥を行った。乾燥は4時間
で終了したが、ペレット同士が融着して、いわゆるおこ
し状になってしまった。
【0015】比較例3 結晶性ポリエステル粉の平均粒径を0.06mmとした
ほかは実施例1と同様にして乾燥を行った。乾燥開始と
同時に結晶性ポリエステル粉が舞い上がってしまい、乾
燥は4時間で終了したが、ペレット同士が融着して、お
こし状になってしまった。 比較例4 乾燥温度を100℃としたほかは実施例1と同様にして
乾燥を行った。乾燥に??分を要した。 比較例5 乾燥温度を250℃としたほかは実施例1と同様にして
乾燥を行った。乾燥は??分で終了したが、熱劣化のた
めペレットが黄変した。
【0016】実施例3 結晶性ポリエステルとしてポリエチレンナフタレートを
用いたほかは実施例1と同様にして乾燥を行った。乾燥
は4時間を要した。ペレット同士の融着は見られなかっ
た。 実施例4 結晶性ポリエステルとしてポリブチレンテレフタレート
を用いたほかは実施例1同様にして乾燥を行った。乾燥
は4時間を要した。ペレット同士の融着は見られなかっ
た。以上、得られた結果をまとめて下記表1に示す。
【0017】
【表1】
【0018】
【発明の効果】本発明のポリエステル乾燥方法は、結晶
性を持たないため通常乾燥温度条件では乾燥を行うこと
ができなかったポリエステル原料を、従来乾燥設備をそ
のまま用い簡便に乾燥を行うことができるようにするも
のであって、その工業的価値は非常に大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北川 ひとみ 滋賀県坂田郡山東町井之口 347番地 ダ イアホイルヘキスト株式会社中央研究所内 (72)発明者 引山 陽子 滋賀県坂田郡山東町井之口 347番地 ダ イアホイルヘキスト株式会社中央研究所内 (72)発明者 久保田 弘二 滋賀県坂田郡山東町井之口 347番地 ダ イアホイルヘキスト株式会社中央研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非晶性ポリエステルペレットを乾燥する
    にあたり、下記式(1)を満足する結晶性のポリエステ
    ル粉を混合し、かつ下記式(2)を満足する温度Tdで
    乾燥を行うことを特徴とする非晶性ポリエステル原料の
    乾燥方法。 【数1】 D2/10≦D1≦D2/2 ………(1) Tg+60≦Td≦Tg+120 ………(2) (上記式中、D1は結晶性ポリエステル粉の平均粒径、
    D2は非晶性ポリエステルペレットの平均粒径、Tgは
    非晶性ポリエステルのガラス転移点(℃)、Tdは乾燥
    温度(℃)を表す)
  2. 【請求項2】 結晶性のポリエステル粉として、ポリエ
    チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよ
    びポリブチレンテレフタレートから選ばれる1種以上の
    ポリエステル粉を使用することを特徴とする請求項1記
    載の非晶性ポリエステル原料の乾燥方法。
JP33020895A 1995-12-19 1995-12-19 非晶性ポリエステル原料の乾燥方法 Pending JPH09164526A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1063070A2 (en) * 1999-06-25 2000-12-27 Sumika Color Company Limited Process for manufacturing multilayer pellets and use of the multilayer pellets

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1063070A2 (en) * 1999-06-25 2000-12-27 Sumika Color Company Limited Process for manufacturing multilayer pellets and use of the multilayer pellets
EP1063070A3 (en) * 1999-06-25 2003-01-02 Sumika Color Company Limited Process for manufacturing multilayer pellets and use of the multilayer pellets
US6669986B1 (en) 1999-06-25 2003-12-30 Sumika Color Company, Limited Process for manufacturing multilayer pellets and use of the multilayer pellets
US6986945B2 (en) 1999-06-25 2006-01-17 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for manufacturing multilayer pellets and use of the multilayer pellets
EP1857243A1 (en) * 1999-06-25 2007-11-21 Sumika Color Company Limited A process for manufacturing multilayer pellets and use of the multilayer pellets

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