JPS6137817A - ポリエステルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明はポリエステルｍｇ、ポリ１ステルフイルム、あ
るいはポリエステル成形品に対する走行性、耐摩耗性、
表面特性の改良されたポリエステルのｔＩ造方法に関す
るものである。

し従来技術及びその問題点］ 一般にポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート
はすぐれた力学特性、耐熱、耐候、電気絶縁、耐薬品性
を有づるため、衣ｆｉｌ川、産業用の繊維のほか、磁気
テープ用フィルム、写真用フィルム、電絶、コンデンサ
ー用フィルム等のフィルム分野で広く使用されている。

ポリエステルをフィルム分野で使用サる場合には溶融押
出、延伸、熱処理という成形工程での■稈通過性、ある
いはフィルム成形に際しては巻き取り、裁断、磁性層な
どの表面塗布、電気部品への組込みの作業性、フィルム
製品の滑り、耐摩耗性、表面特性といった最終製品とし
ての価値から、微粒子含有ポリエステル組成物を製造し
、それによって表面に適麿の凹凸を与えて表面易滑性を
付与し、製膜時のフィルム流れを容易にし、また表面特
性、耐摩耗性を改良することが通常行なわれている。

このような微粒子を含有しているポリエステル組成物と
しては ■酸化ケイ素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、タルク
、クレイ、有機ボリア等の不活性、不溶性微粒子を添加
、配合して得たポリエステル組成物、 ■ポリエステルの合成系に添加されたアルカリ、アルカ
リ土類金属などの金属化合物、さらにリン化合物などを
構成成分のへ部とする微粒子を重縮合反応工程中で析出
せｌノめで得たポリエステル組成物などが知られている
。

しかしながら、このような公知の微粒子含有ポリエステ
ル組成物には次のような問題があり、特にフィルムに成
形した場合、その易滑性、耐摩耗性、表面状態、製膜性
等は満足なものではなかった。

即ち、前記■の不溶性微粒子の添加法によって得られた
ポリエステル組成物では、添加粒子の微粒子化の困難さ
や、粒子同志の凝集に起因する粗大粒子が混在し、粒子
系が不均一である。

また、粗大粒子に起因する粗大突起が混在し、フィッシ
ュアイ、ド［Ｊツブアウトなどの問題が発生したり、さ
らには微粒子同志の凝集防止のため、添加する分散剤が
しばしばこれらのポリエステルの耐熱性、電気特性を低
下させるなどの欠点を生じる。そのため、時間ｔｌ！５
３１２５４９５号公報では粒子を微分散させるため、特
殊な撹拌翼を用いて添加粒子を微分散させ、ポリエステ
ル中に存在させる例が開示されているが十分に目的を達
成するには至っていない。

一方前記■のいわゆる微粒子の析出法によって１ｑられ
た粒子を含むポリエステル組成物は粒子含有量を多くす
ると、析出粒子の粒径のコントロールが難しいこと、さ
らに粒子量を多くすると粒子同志の凝集による粗大粒子
の増加などの問題が発生する。例えば特開昭５３−４１
０３号公報にはリヂウム元素を含有する析出粒子の例が
開示されているが先に述べた用途においてはまだ十分な
効果を示すには至らない。

特に近年、磁気テープ用途での伸びは著しくオーディオ
テープ、ビデオテープ、メモリーテープ等多くの用途に
用いられるようになり、要求される特性もますます高疫
になってきている。

また、小形化、高密庶化のために磁気テープ厚さを薄く
する必要があり、フィルｌ＼表面の凹凸をより均一微細
にする要求が強まっている。

さらには粒子を含有しない、あるいは粒子含有量の少な
いポリエステルに配合してポリエステルフィルムを１４
１該ポリエステルフイルムに真好な表面特性を付与し、
口つ易滑性にすぐれた成形品とするために粗大粒子がな
く、目つ微ｍな粒子を多量に含有する原料が要求されて
いる。しかしながら、これら粒子が微細であり、１つま
たその粒子量が多いほど粒子同志の凝集による粗大粒子
の生成が起りやすい。

［発明の目的］ 本発明者らは前記実情に鑑み、均一微細な粒子を多量に
有し、フィルムに成形した場合、フィルムの耐摩耗性、
滑り性の向上に有効なポリエステルの製造方法について
検討し、本発明を完成した。

［発明の構成］ 前記した本発明の目的はテレフタル酸もしくはそのエス
テル形成４’ＪＭ４体とグリコールとのエステル交換も
しくはエステル化反応を行ない、引つづき重縮合反応を
行なってポリエステルを製造するに際し、重縮合反応開
始前の任意の時点で、系に不溶な比表面積が５Ｉｌ１２
／ｇ以上の粒子状物質を該粒子状物質に対し１０−１０
０重量％のアルカリ土類金属化合物を用いて分散処理し
て添加し、さらに重縮合反応時にアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属の一種以上を構成成分の一部とする粒子
を析出させることを特徴とするポリエステルの製造方法
によって達成できる。

本発明におけるポエステルとはｌｌ１１ｊｆ１、フィル
ム、その他の成形品に成形しうるポリエチレンテレフタ
レートを主体とするものであり、ホモポリエステルであ
っても、コポリエステルであってもよく共重合する成分
としては、例えばジエヂレングリコール、プロピレング
リコール、ネオペンデルグリコール、ポリアルキレング
リコール、Ｐ−シクロへ４−４ノーンジメタツール、５
−ナトリウムスルホレゾルシン等のジオール成分、アジ
ピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、２．６
−ナフタリンジカルボン酸等のジカルボン酸成分、トリ
メリット酸、ビロメリッ］〜酸等の多官能性ジカルボン
酸成分、Ｐ−オキシエトキシカルボン酸成分が挙げられ
る。

ジカルボン酸成分がジカルボン酸の場合はグリコールと
のエステル化反応後またジカルボン酸エステルの場合は
グリコールとのエステル化反応後、１ｑられるプレポリ
マを高温、減圧下にて重縮合反応せしめ、ポリエステル
とする。

本発明で使用する反応系に不溶な粒子状物質はその種類
によって、重縮合反応時に析出するアルカリ金属および
／またはアルカリ土類金属ならびにリン化合物を構成成
分とする粒子の量、粒子径に影響を与える。本発明の目
的と覆る微細で均一な粒子を多聞に含有するポリエステ
ルを得るに効果の大きい反応系に不溶な粒子状物質とし
て、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム
、ケイ酸アルミニウム、タルク、二酸化チタン、雲母、
リン酸カルシウム、硫酸バリウムなどの無機粒子や架橋
ポリエステルなどの架橋性樹脂粉末、テフロン粉末等の
有機微粒子粉末が挙げられる。

また、上記粒子状物質の中で好適に使用できるのは二酸
化ケイ素、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム粒子な
どである。

反応系に不溶な粒子状物質のＢＥＴ法による比表面積は
５ＴＩ１２／ｇ以上であるが、好ましくは３０Ｔ＋１２
／（１以上、１０００浦２／（ｌ以下、特に好ましくは
８０　Ｔ１１２／　１１１以上、８００ＴＩ１２／ｇ以
下である。

反応系に不溶な粒子状物質の比表面積が５ＴＩ１２／ｇ
未満の場合は、析出生成する析出粒子の粒子径とが異な
るようになり、均一微細な粒子を多聞に得る口とができ
なくなる。また、不活性な粒子の使用量はポリエステル
を構成する全酸成分に対し、０．００５〜２．０重量％
が好ましく、より好ましくは０．０１〜１．０重量％の
範囲である。

前記粒子状物質の分散処理に用いられるアルカリ土類金
属化合物とはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム等のアルカリ土類金属の水素化物、アルコラード、塩
素化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン酸塩、硫酸塩等が
挙げられる。

アルカリ土類金属化合物の使用量は前記粒子状物質に対
して１０〜１００重量％の範囲にする必要があり、好ま
しくは２０〜８０重邑％、特に好ましくは３０〜６０重
間％の範囲である。

１０重量％未満では粒子状物質に対する十分な分散効果
が得られず、１００重量％より多くしても、もはやそれ
以上の効果は期待できない。

−〇− 前記粒子状物質のアルカリ土類金属化合物にＪ：る分散
処理は媒体中で行なうのが好ましく、反応系に添加され
た後の反応面から考えて、エチレングリコール中で行な
い、エチレングリコールスラリーとして調整するのが好
ましい。エチレングリコールスラリーは従来公知の調整
方法、例えば、特開昭５３−１２５４９５号公報に開示
された特ａ撹拌翼を用いて微分散する等の方法が用いら
れる。この場合、粒子状物質のエチレングリコールスラ
リーと、アルカリ土類金属化合物のエチレングリコール
溶液を別々に調整した後、混合して分散処理する方法、
またアルカリ土類金属化合物のエチレングリコール溶液
中に、粒子状物質を投入して微分散する方法、さらにエ
チレングリコール中に粒子状物質とアルカリ土類金属化
合物を同時に投入して微分散する方法等、任意の方法に
よって、ポリエステル重縮合系内に添加する以前に分散
処理しておくことが必要である。

前記アルカリ土類金属化合物を用いて分散処即された粒
子状物質のエチレングリコールスラリーの反応系に添加
する時期は、重縮合反応開始前の任意の時期でよい。

本発明で使用する析出粒子生成のためのアルカリ金属、
アルカリ土類金属化合物はアルカリ金属、アルカリ土類
金属の水素化物、アルコラード、塩素化物、水酸化物、
炭酸塩、カルボン酸塩、硫酸塩等が挙げられる。

具体的には酢酸リチウム、塩化リチウム、酢酸ナトリウ
ム、酢酸カルシウム、塩化マグネシウム等が挙げられる
。中でもカルシウム、リチウムの水酸化物、脂肪族カル
ボン酸塩が析出粒子を多量に生成し、副反応を抑制し、
口つ後処理の容易さから好ましく用いられる。これら金
属化合物の使用量はポリエステルを構成する全酸成分に
対し、好ましくは０．０１〜２重量％で、重縮合反応開
始前の任意の時点、特に好ましくは１ステル交換反応又
はエステル化反応が実質的に終了した後、重縮合反応開
始までの時点で添加する。

また本発明では析出粒子生成のためにリン化合物を適用
するのが望ましい。リン化合物としてはリン酸、亜リン
酸、もしくはこれらのメチルエステル、またはエチルエ
ステル、フェニルエステル、さらにはこれらのハーフェ
ステルやホスホン酸、ホスフィン酸、もしくはこれらの
エステルよりなる群から選ばれた一種以上が挙げられる
。リン化合物の使用量は、使用する金属化合物の量にも
関係するが、ポリエステルを構成する全酸成分に対し、
好ましくは０．００１〜２重量％、更に好ましくはｏ、
ｏｉ〜２川ｍ％用ある。添加時期としてはエステル化、
あるいはエステル交換反応終了後が好ましく、重縮合反
応１ｆｔｌ始前の任意の時点で添加する。

また、本発明にお番プる反応系に不溶な粒子状物質と反
応系で析出する析出粒子の割合が重量比で０゜１〜５０
が好ましく、より好ましくは０．３〜３０、さらに好ま
しくは０．５〜１０である。

なお、析出粒子の測定は次の方法により定量し　Ｉこ　
。

（析出粒子の定量法） ポリマ組成物またはフィルム約３００（＋を採取し、こ
れにＯ−クロルフェノール２．７Ｋ。

を加えて攪拌しつつ１００’ＣＪ：で昇渇し、昇温後さ
らに１時間そのまま放置してボリア部分を溶解さゼる。

ただし、この条件では高邸に結晶化している場合など十
分ポリマ部分が溶解しない場合には一旦ボリマ組成物を
溶解してから急冷したものを試料として上記溶解条件で
行なうことができる。次いで、分断用超遠心機４Ｏｐ型
（日立製作所１！！Ｊ）にローターＲｐ法にローターＲ
ｐ３０を装置Ｍ　Ｌ、セル１個当り上記溶液３Ｑｃｃを
注入後、ローターを４５００　ｒｐｍにて回転させ、回
転異常のないことを確認後、ローター中を真空にして粒
子の遠心分離を行なう。

分離の完了はほぼ４０分後であるが、この確認は分１ｉ
Ｉｔ後の液の３７５ミリミクロンにおける光線透過率が
分１ｉ１１１曲のそれに比し、高い値の一１３一 定植になることで行なう。

分１！１１１１、上澄液を傾斜法で除去し、分離粒子を
得る。分離粒子には分離不十分の理由によるポリマ部分
の混入があり得るので、採取した該粒子に常湿の０−ク
ロルフェノールを加え、はぼ均一に懸濁後、再び遠心分
離機処理を行なう。

この操作は後述の粒子を乾燥後粒子部分を走査型差動熱
■分析にて、ポリマに相当する融解ピークが検出できな
くなるまで繰り返す必要がある。最後にこのようにして
得た分離粒子を１２０℃、１６時間真空乾燥して秤量し
、該吊からポリエステル反応系に添加した粒子状物質の
添加量を該量から除いて析出粒子量とした。

また本発明において、エステル化反応またはエステル交
換反応には触媒適量のリチウム、ナトリウム、カリウム
など゛のアルカリ金属類、マグネシウム、カルシウム、
ストロンチウム、バリウムなどのアルカリ土類金属およ
び亜鉛、マンガンの水素化物、アルコラード、塩素化物
およびモノカルボン酸のグリコール可溶性塩が触媒とし
て好ましく使用される。特に好ましいものとして酢酸ナ
トリウム、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸
亜鉛、酢酸マンガン、塩化マンガンなどがある。

また、芳香族ジカルボン酸のビスヒドロキシアルキルエ
ステルの重縮合に使用される代表的な触媒は、グリコー
ルに可溶なアンチモンあるいはゲルマニウム化合物で、
具体的には三酸化アンチモン、酒石酸アンチモンカリ、
Ａキシ塩化アンヂモン、酸化ゲルマニウムなどが好まし
く用いられる。

［発明の効果］ 本発明のポリエステルは均一、微細な析出粒子を多用に
含有し、しかも従来の析出粒子生成法や添加法ににって
得たポリエステルに比べ粗大粒子が極めて少ないという
特徴を持っている。

さらに本発明の粒子はポリエステルとの馴じみ性もよく
、該ポリエステルから繊維やフィルムを製造する場合、
従来のものでは達成できなかった下記のような効果が発
揮される。

■　ｍｍおよびフィルムへの溶融成形過程でフィルター
の目詰りが少なく、後加工工程での作業ｆ’１］のにい
フィルムが得られる。

■　膜厚３ミク１」ン以下の極めて薄いフィルムに成形
加工しても均−微１１１１な析出粒子と反応系に不溶な
粒子状物質とからなる粒子が多数含まれているため、フ
ィルム−フィルム間あるいはフィルム−金属間、フィル
ム−フェル１〜間のブロッキング現象がなく、極めて易
滑性に優れると共に、表面特性の良好なしかも粒子の脱
落の少くない耐摩耗性に優れたポリエステルフィルムが
得られる。

■　また均一微細な粒子を多量に含むため希釈して使用
することができ、この場合もフィルムフィッシュアイが
なく、特に磁気テープ用途では再生時のドロップアラｌ
−１画像ムラ、音飛びなどがなく極めて有用である。

本発明によって１１られるポリエステルはマルチフィラ
メント、ステーブルなどの繊維、無配向、−軸配向、二
軸配向のフィルムのみでな（、モノフィラメント、プラ
スチック用として好ましく用いることが可能である。

以下に実施例を挙げて本発明を詳述する。

なお、得られたポリエステルの各特性値の測定は次の方
法に従って行なった。

（Ａ）ポリマ中の粒子の粒麿ランク ボリア２０ｍｇを２まいのカバーグラス間にはさみ２８
０℃で溶融プレス、冷却後、顕微鏡観察し、平均粒子径
から次のようにランク付けしている。

Ａ：粒径１．０ミクロン未満 Ｂ：粒径１．０ミク［］ン以上３ミクロン未満Ｃ：粒径
３ミクロン以上５ミクロン未満Ｄ：粒径５ミクロン以上 （Ｂ）ポリマ中の粒子の粒子分散性 ポリマ２０ｍ９を２まいのカバーグラス間にはさみ２８
０℃で溶融プレス、冷却後、顕微鏡１（！察し、１　ｍ
ｍ２に存在する３ミクロン以上の粗大粒子数から次のＪ
：うな判定で表示している。

１級＝３ミクロンを越える粗大粒子が１０個／ｍ１ｌ１
２未満存在する。

２級＝３ミクロンを越える粗大粒子が１０〜３０個／　
ｍｍ２存在覆る。

３級：３ミクロンを越える粗大粒子が３０個／１１１ｍ
２を越えて存在する。

（Ｃ）ポリマの極限粘酊 ０−クロロフェノールを溶媒と１ノで２５°Ｃにて測定
した値である。

（Ｄ）フィルム特性 ａ）フィルムの摩耗係数 スリップテスターを用いＡＳＴＭ−〇−１８９４Ｂ法に
従って測定する。なお、フィルムの易滑性の目安として
は静摩擦係数を用いた。

ｂ）フィルム表面を触針式粗さ計により、観測し、得ら
れた表面凹凸の最高部と最低部の差をミクロン単位で表
わす。

実施例１ テレフタル酸ジメチル１００重量部とエチレングリコー
ル７０重量部とから酢酸カルシウム０．０９重量部を触
媒として常法により、エステル交換反応を行ない、その
生成物に三酸化アンチモン０．０３重量部、酢酸リチウ
ム０．３重量部、リン酸トリメチル０．２重量部および
予め粒子に対して２０重量％の酢酸マグネシウムを用い
て１０重量％１ｌｉｉｌｌｌｔのエチレングリコールス
ラリーとしてにり微分散された二酸化ケイ素（比表面積
２００ｔｎ２／（］　）００．２重量を添加し、常法に
より重合して、極限粘度０．６１６のポリマを得た。ポ
リマ中の粒子の分散性は１級で、かつ粒度はパランクで
あり、極めて良好なものであった。

比較実施例１ 実施例１においてエステル交換反応終了後、その生成物
に酢酸リチウム、０．３重量部、リン酸トリメチル０．
２重石部、三酸化アンチモン０．０３重石部のみ添加し
て反応する以外は実施例１と同様にして極限粘度０．６
０９のポリマを得た。ポリマ中の粒子の分散性は３級で
、かつ粒度はＣランクであり好ましいものではなかった
。

実施例２〜５およσ比較実施例２．３ 不活性物質粒子の種類を変更して反応する以外は不活性
物質粒子の添加量、析出粒子源等を実施例１と同様にし
てポリエステル組成物を得た。添加粉子種、ポリマ中の
粒子の粒度および分散性を表１に示す。

（以下余白） 表１ 比較実施例４ テレフタル酸ジメチル１００重間部とエチレングリコー
ル７０重量部とから酢酸カルシウム０．０９重量部を触
媒どして常法により、エステル交換反応を行ない、その
生成物に三酸化アンチモン０，０３重間部、酢酸リチウ
ム０．０３重量部、リン酸トリメチル０．２重石部を添
加し、常法により、重合して目標粘度のトルク値に到達
せしめた。次いで、系内を常圧に戻し、予め１０重量％
濃腹のエチレングリコールスラリーとしてよく微分散さ
れた二酸化ケイ素（比表面積２００Ｔｒ１２／Ｑ　）０
．２重量部を添加し、徐々に減圧状態としながら、エチ
レングリコールを留出除去せしめ、ポリマ中に二酸化ケ
イ素を分散混合し、最終的に極限粘度０．６０２のポリ
マを得た。ポリマ中の粒度はＡとＣランクの二重分布と
なり、分散性も３級で好ましいものではなかった。

実施例６ 実施例１においてエステル交換反応終了後、その生成物
に酢酸リチウム０．０６重石部、亜リン酸０．０３重量
部および予め粒子に対して５０重量％の酢酸マグネシウ
ムを用いて１０重量％濃度のエチレングリコールスラリ
ーとしてよく微分散された二酸化ケイ素（比表面積２５
０ｖｎ２／（］　）０．０５重団部添加６て反応する以
外は実施例２と同様にして極限粘度０．６１４のポリマ
を得た。ポリマ中の粒度はパランク、粒子分散性は１級
であり、極めて好ましいものであった。

比較実施例５ 攪Ｊｆ装置、分縮器、原ｙｌ＋仕込み目を設けたエステ
ル化反応容器にエステル化反応生成物を仕込み、窒素ガ
スの存在下、２５０℃で加熱溶解した。該反応容器にテ
レフタル酸に対するエチレングリコールのモル比を１．
２０に調整したテレフタル酸の１ヂレングリ］−ルスラ
リーを連続的に供給して水を留出せしめ、エステル化反
応を実施した。該エステル化生成物１０５重量部（エチ
シンテレフタレートユニット１００重吊部に相当）を重
縮合反応器に仕込み２．５０℃に紺持し、リン酸１〜リ
メチル０．０２重量部、三酸化アンチモン０．０２５＠
ｉ部、予め１０重量％濃麿のエチレングリコールスラリ
ーとしてよく微分散された二酸化ケイ素（比表面積２０
０１ｎ２／す）０．２重量部を添加し、系内を徐々に減
圧にして重縮合反応を行ない極限粘度０．６１１のポリ
マを得た。該ボリア５０重量部と比較実施例１で得られ
たボリア５０重量部とを２８５℃の温度で１０分間溶融
練り込み混合し、極限粘度０．５９０のポリマを得た。

ポリマ中の粒度ランクはＡ−Ｃの広い分布を示すもので
あり、分散性も３級で好ましいものではなかった。

実施例７ 実施例１で得たポリエステル組成物を常法により、２９
０℃でシー］へ化し、２軸延伸機により、縦延伸倍率３
．３倍、横延伸倍率３．４倍で延伸した後、２１５℃で
熱処理して厚さ１２ミクロンのフィルムを得た。製膜時
における作業安定性は良好で膜破れ等のトラブルはなか
った。得られたフィルムの摩擦係数は０．６１、フィル
ム表面の平均粗さ０．０２８ミクロン、フィルム表面最
大粗さ０．２９であり、良好であった。

比較実施例６ 比較実施例１で１ｑだポリエステル組成物を用いる以外
は実施例８と同様にして厚さ１２ミクロンのフィルｌ＼
を冑た。１ワられたフィルム表面の平均粗さは０．０３
９ミクロン、フィルム表面の最大粗さは０．４１ミクロ
ンであり、フィルム表面性において好ましいものではな
かった。

実施例８ テレフタル酸ジメチル１００重量部とエチシングリコ−
ルア０重吊部とから酢酸マンガン０．０３５重聞都合触
媒として常法によりエステル交換反応を行ない、その生
成物に三酸化アンチモン０，０３重間部、リン酸１〜リ
メチル０゜０２５重量部を添加し、常法により重合して
極限粘度０．６２０のポリマを得た。該ポリ７７５重量
部と実施例１で得たボリア２５重量部の混合割合で混合
した後、実施例８と同様な方法で厚さ１２ミクロンのフ
ィルムを得た。フィルムの摩擦係数０．８５、フィルム
表面の平均粗さ０．０１９ミクロン、フィルム表面最大
粗さ０．２０ミクロンであり、良好であった。

実施例９ 攪拌装置、分縮器、Ｉｆｔ　１１仕込み口を設置プたエ
ステル化反応容器にエステル化反応生成物を什込み２５
０℃で窒素ガス存在下、加熱溶解した。

該反応容器にテレフタル酸に対するエチレングリコール
のモル比を１．２０に調整したテレフタル酸のエチレン
グリコールを連続的に供給して水を留出せしめエステル
化反応を実施した。

該エステル化生成物１０５重量部（エヂレンテレフタレ
ートユニット１００重量部に相当）を重縮合反応装置に
仕込み、２５０℃に維持し、酢酸カルシウム０．０５重
量部、酢酸リチウム０．１０重量部、リン酸トリメチル
０．１５重間部、三酸化アンチモン０．０３重置部、予
め粒子に対して５０重量％の酢酸マグネシウムを用いて
１０重量％漠麿のエチレングリＴ１−ルスラリーとして
よく微分散された二酸化ケイ素（比表面積２００ｖｎ’
／（１）０．１０重量部を添加し、系内を徐々に減圧に
して重縮合反応を行なった。最終的に０．７＋ｎｍＨ（
１，２９０℃で約４時間反応を行なった。得られたポリ
マの極限粘度は０．６２２、ポリマ中の粒度はパランク
、粒子分散性は１級であり、良好であった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 テレフタル酸もしくはそのエステル形成性誘導体とグリ
   コールとのエステル交換もしくはエステル化反応を行な
   い、引つづき重縮合反応を行なってポリエステルを製造
   するに際し、重縮合反応開始前の任意の時点で、系に不
   溶な比表面積が５ｍ＾２／ｇ以上の粒子状物質を該粒子
   状物質に対し１０〜１００重量％のアルカリ土類金属化
   合物を用いて分散処理して添加し、 さらに重縮合反応時にアルカリ金属またはアルカリ土類
   金属の一種以上を構成成分の一部とする粒子を析出させ
   ることを特徴とするポリエステルの製造方法。