JPH0896801A - シート状電極の製造方法 - Google Patents
シート状電極の製造方法Info
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- JPH0896801A JPH0896801A JP6227902A JP22790294A JPH0896801A JP H0896801 A JPH0896801 A JP H0896801A JP 6227902 A JP6227902 A JP 6227902A JP 22790294 A JP22790294 A JP 22790294A JP H0896801 A JPH0896801 A JP H0896801A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 活物質と集電体との付着性と、活物質の膜の
強度を向上させることを可能とする。 【構成】 炭素質材料とバインダーと溶剤とを混合した
スラリー中に、シランカップリング剤と、ポリアミン加
硫剤を添加する。カップリング剤の添加により活物質の
集電体に対する付着性が向上し、ポリアミン加硫剤によ
り活物質の膜の強度が向上する。
強度を向上させることを可能とする。 【構成】 炭素質材料とバインダーと溶剤とを混合した
スラリー中に、シランカップリング剤と、ポリアミン加
硫剤を添加する。カップリング剤の添加により活物質の
集電体に対する付着性が向上し、ポリアミン加硫剤によ
り活物質の膜の強度が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパイラル形リチウム
二次電池の負極などを構成するシート状電極の製造方法
に関するものである。
二次電池の負極などを構成するシート状電極の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパイラル形リチウム二次電池に用いる
負極の製造方法は、従来、以下の手順で行なわれてい
る。
負極の製造方法は、従来、以下の手順で行なわれてい
る。
【０００３】負極スラリー作製工程：電極活物質であ
る炭素質材料としての黒鉛にバインダーとして、例えば
ポリフッ化ビニリデンを添加混合した後、溶剤として例
えばＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）を添加混練し、負
極スラリーを作製する。
る炭素質材料としての黒鉛にバインダーとして、例えば
ポリフッ化ビニリデンを添加混合した後、溶剤として例
えばＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）を添加混練し、負
極スラリーを作製する。
【０００４】負極シート作製工程：このスラリーをス
ラリー塗布装置を用いて、ロール状に巻かれた銅製集電
体シートの両面に負極スラリーを塗布し、連続乾燥炉を
通過させ、乾燥・固化させることにより負極シートを作
製する。
ラリー塗布装置を用いて、ロール状に巻かれた銅製集電
体シートの両面に負極スラリーを塗布し、連続乾燥炉を
通過させ、乾燥・固化させることにより負極シートを作
製する。
【０００５】圧延・裁断工程：上記の負極シートをプ
レスローラを通過させることにより均一な厚みとし、さ
らに所定幅にシートを裁断する。
レスローラを通過させることにより均一な厚みとし、さ
らに所定幅にシートを裁断する。
【０００６】負極リード溶接工程：上記シートを所定
長さに裁断し、負極リードを溶接することでシート状電
極が完成する。
長さに裁断し、負極リードを溶接することでシート状電
極が完成する。
【０００７】しかし、上記の工程では、乾燥・固化後
に電極活物質が集電体から剥離してしまうという問題が
あった。
に電極活物質が集電体から剥離してしまうという問題が
あった。
【０００８】そこで、本発明者等は、電池用活物質であ
る炭素質材料に、バインダーと溶剤とを添加混合したス
ラリーを、シート状電極集電体に塗布して乾燥固化させ
るシート状電極の製造方法において、前記スラリーを前
記集電体に塗布する前に前記スラリー中にカップリング
剤を添加して、電極集電体と活物質との付着性を得るこ
とを提案している（特願平６−１１６４４５号）。この
カップリング剤としては例えばシランカップリング剤
が、バインダーとしてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）が挙げられる。
る炭素質材料に、バインダーと溶剤とを添加混合したス
ラリーを、シート状電極集電体に塗布して乾燥固化させ
るシート状電極の製造方法において、前記スラリーを前
記集電体に塗布する前に前記スラリー中にカップリング
剤を添加して、電極集電体と活物質との付着性を得るこ
とを提案している（特願平６−１１６４４５号）。この
カップリング剤としては例えばシランカップリング剤
が、バインダーとしてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）が挙げられる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、スラリ
ー中にカップリング剤を添加することによって、集電体
と活物質との密着は確かに向上したが、圧延前の電極の
取り扱い上で、シートの端で活物質のこぼれが生じた
り、単位面積あたりの活物質量を増やしていくと、活物
質の膜にひびが入ったりした。
ー中にカップリング剤を添加することによって、集電体
と活物質との密着は確かに向上したが、圧延前の電極の
取り扱い上で、シートの端で活物質のこぼれが生じた
り、単位面積あたりの活物質量を増やしていくと、活物
質の膜にひびが入ったりした。
【００１０】そこで、本発明の目的は、上記課題を解決
し、活物質と集電体との付着性と、活物質の膜の強度を
向上させることにある。
し、活物質と集電体との付着性と、活物質の膜の強度を
向上させることにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、電池用活物質である炭素質材料に、バイン
ダーと溶剤とを添加混合したスラリーを、シート状電極
集電体に塗布して乾燥固化させるシート状電極の製造方
法において、前記スラリーを前記集電体に塗布する前
に、前記スラリー中に、シランカップリング剤とポリア
ミン加硫剤とを添加するものである（請求項１）。
に本発明は、電池用活物質である炭素質材料に、バイン
ダーと溶剤とを添加混合したスラリーを、シート状電極
集電体に塗布して乾燥固化させるシート状電極の製造方
法において、前記スラリーを前記集電体に塗布する前
に、前記スラリー中に、シランカップリング剤とポリア
ミン加硫剤とを添加するものである（請求項１）。
【００１２】前記シランカップリング剤は１〜１０重量
％の範囲、前記ポリアミン加硫剤は１〜１０重量％の範
囲で、任意に組み合わせて添加することができる（請求
項２）。
％の範囲、前記ポリアミン加硫剤は１〜１０重量％の範
囲で、任意に組み合わせて添加することができる（請求
項２）。
【００１３】前記バインダーはポリフッ化ビニリデン
（ＰＶＤＦ）からなり（請求項３）、又は前記バインダ
ーがポリフッ化ビニリデンからなると共に前記集電体が
銅からなることができる（請求項４）。
（ＰＶＤＦ）からなり（請求項３）、又は前記バインダ
ーがポリフッ化ビニリデンからなると共に前記集電体が
銅からなることができる（請求項４）。
【００１４】
【作用】スラリー中に、カップリング剤と、ポリアミン
加硫剤を添加することによって活物質と電極集電体の付
着性と膜の強度が向上する。
加硫剤を添加することによって活物質と電極集電体の付
着性と膜の強度が向上する。
【００１５】炭素質材料を活物質とするスラリーにカッ
プリング剤を添加することにより活物質の集電体に対す
る付着性が向上する理由については、カップリング剤と
集電体とが強固な界面付着性を有しているためではない
かと推定される。
プリング剤を添加することにより活物質の集電体に対す
る付着性が向上する理由については、カップリング剤と
集電体とが強固な界面付着性を有しているためではない
かと推定される。
【００１６】また、ポリアミン加硫剤を加えることによ
りひび割れが生じなくなる理由については、ポリフッ化
ビニリデンの中の脱フッ化水素によって鎖状になるため
であると推測される。
りひび割れが生じなくなる理由については、ポリフッ化
ビニリデンの中の脱フッ化水素によって鎖状になるため
であると推測される。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。
【００１８】表（１）に、本実施例を、比較例１〜比較
例３と共に示す。
例３と共に示す。
【００１９】
【表１】 本実施例にあっては、前述した従来の負極スラリー作
製工程において、炭素質材料としてガラス状カーボン９
０重量％に、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン
（ＰＶＤＦ）１０重量％を混合し、この混合物に溶剤と
してＮ−メチル−２−ピロリドンを全量の４５重量％を
加えてスラリー状とした。
製工程において、炭素質材料としてガラス状カーボン９
０重量％に、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン
（ＰＶＤＦ）１０重量％を混合し、この混合物に溶剤と
してＮ−メチル−２−ピロリドンを全量の４５重量％を
加えてスラリー状とした。
【００２０】これに、シランカップリング剤である３−
アミノプロピルトリエトキシシランをＰＶＤＦに対して
５重量％と、ポリアミン加硫剤である２，４，８，１０
−テトラオキサスピロ［５，５］アンデカン−３，９−
ジプロパンアミンを、ＰＶＤＦに対して５重量％を加え
た。
アミノプロピルトリエトキシシランをＰＶＤＦに対して
５重量％と、ポリアミン加硫剤である２，４，８，１０
−テトラオキサスピロ［５，５］アンデカン−３，９−
ジプロパンアミンを、ＰＶＤＦに対して５重量％を加え
た。
【００２１】このようにして作製した負極スラリーを、
厚さ１２μｍのシート状集電体である銅箔の両面に塗布
し、これを１００°Ｃの雰囲気下で乾燥し、ロールプレ
ス機で圧延して厚さ０．２ｍｍのシート状電極とした。
厚さ１２μｍのシート状集電体である銅箔の両面に塗布
し、これを１００°Ｃの雰囲気下で乾燥し、ロールプレ
ス機で圧延して厚さ０．２ｍｍのシート状電極とした。
【００２２】上記比較例１〜比較例３は、次の通りとし
た。
た。
【００２３】比較例１：炭素質材料としてガラス状カー
ボン９０重量％、バインダーとしてＰＶＤＦを１０重量
％で混合し、これに溶剤のＮ−メチル−２−ピロリドン
を加えてスラリー状とした。
ボン９０重量％、バインダーとしてＰＶＤＦを１０重量
％で混合し、これに溶剤のＮ−メチル−２−ピロリドン
を加えてスラリー状とした。
【００２４】比較例２：比較例１に、シランカップリン
グ剤たる３−アミノプロピルトリエトキシシランをＰＶ
ＤＦに対して１０重量％加えた。
グ剤たる３−アミノプロピルトリエトキシシランをＰＶ
ＤＦに対して１０重量％加えた。
【００２５】比較例３：比較例１に、ポリアミン加硫剤
たる２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］
アンデカン−３，９−ジプロパンアミンをＰＶＤＦに対
して１０重量％加えた。
たる２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］
アンデカン−３，９−ジプロパンアミンをＰＶＤＦに対
して１０重量％加えた。
【００２６】表（２）に、本実施例のシート状電極にお
ける付着性と膜強度の評価結果を、比較例１〜比較例３
のものと共に示す。付着性は、塗布・乾燥後のシートを
長さ方向に折り曲げて剥離が起こるかどうかを観察する
ことで評価した。
ける付着性と膜強度の評価結果を、比較例１〜比較例３
のものと共に示す。付着性は、塗布・乾燥後のシートを
長さ方向に折り曲げて剥離が起こるかどうかを観察する
ことで評価した。
【００２７】
【表２】 表（２）に示すように、この実施例のものは、剥離が生
じず且つひび割れも無く、実際に使用できる良好なスラ
リーとなった。これに対し、シランカップリング剤であ
る３−アミノプロピルトリエトキシシランも、ポリアミ
ン加硫剤である２，４，８，１０−テトラオキサスピロ
［５，５］アンデカン−３，９−ジプロパンアミンのい
ずれの添加物も加えない比較例１では、剥離及びひび割
れの両方が生じ、実際の使用に耐えない。また、両添加
物のうち、シランカップリング剤である３−アミノプロ
ピルトリエトキシシランを加えただけの比較例２では、
剥離はないもののひび割れが生じ、逆に、ポリアミン加
硫剤である２，４，８，１０−テトラオキサスピロ
［５，５］アンデカン−３，９−ジプロパンアミンを添
加を加えただけの比較例３では、ひび割れは生じないも
のの剥離が生じる。
じず且つひび割れも無く、実際に使用できる良好なスラ
リーとなった。これに対し、シランカップリング剤であ
る３−アミノプロピルトリエトキシシランも、ポリアミ
ン加硫剤である２，４，８，１０−テトラオキサスピロ
［５，５］アンデカン−３，９−ジプロパンアミンのい
ずれの添加物も加えない比較例１では、剥離及びひび割
れの両方が生じ、実際の使用に耐えない。また、両添加
物のうち、シランカップリング剤である３−アミノプロ
ピルトリエトキシシランを加えただけの比較例２では、
剥離はないもののひび割れが生じ、逆に、ポリアミン加
硫剤である２，４，８，１０−テトラオキサスピロ
［５，５］アンデカン−３，９−ジプロパンアミンを添
加を加えただけの比較例３では、ひび割れは生じないも
のの剥離が生じる。
【００２８】炭素質材料を活物質とするスラリーにカッ
プリング剤を添加することにより活物質の集電体に対す
る付着性が向上する理由については、カップリング剤と
集電体とが強固な界面付着性を有しているためではない
かと推定される。
プリング剤を添加することにより活物質の集電体に対す
る付着性が向上する理由については、カップリング剤と
集電体とが強固な界面付着性を有しているためではない
かと推定される。
【００２９】また、ポリアミン加硫剤を加えることによ
りひび割れが生じなくなる理由については、ポリフッ化
ビニリデンの中の脱フッ化水素によって鎖状になるため
であると推測される。
りひび割れが生じなくなる理由については、ポリフッ化
ビニリデンの中の脱フッ化水素によって鎖状になるため
であると推測される。
【００３０】なお、上記実施例の炭素材料としては、人
造黒鉛、天然黒鉛、ピッチコークス等でもよい。またシ
ランカップリング剤としては、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−ア
ミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン等
でもよい。更に、ポリアミン加硫剤としては、ヘサキメ
チレンジアミン−カルバメート、Ｎ，Ｎ’−ジシンナミ
リデン、１，６−ヘキサンジアミン、４，４’−ビス
（アミノシクロ−ヘキシル）メタンカルバメート等でも
よい。
造黒鉛、天然黒鉛、ピッチコークス等でもよい。またシ
ランカップリング剤としては、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−ア
ミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン等
でもよい。更に、ポリアミン加硫剤としては、ヘサキメ
チレンジアミン−カルバメート、Ｎ，Ｎ’−ジシンナミ
リデン、１，６−ヘキサンジアミン、４，４’−ビス
（アミノシクロ−ヘキシル）メタンカルバメート等でも
よい。
【００３１】次に、上記実施例において用いたカップリ
ング剤及びポリアミン加硫剤のバインダーに対する添加
割合を１〜１５重量％の範囲で変えて、剥離の有無とひ
び割れの有無を確認した。
ング剤及びポリアミン加硫剤のバインダーに対する添加
割合を１〜１５重量％の範囲で変えて、剥離の有無とひ
び割れの有無を確認した。
【００３２】
【表３】 表（３）から分かるように、のシランカップリング剤
（３−アミノプロピルトリエトキシシラン）と、のポ
リアミン加硫剤（２，４，８，１０−テトラオキサスピ
ロ［５，５］アンデカン−３，９−ジプロパンアミン）
とをそれぞれ１重量％未満しか加えない場合には、活物
質の膜にひびが入ったり、密着性がよくなく剥離が生じ
た。また、のシランカップリング剤とのポリアミン
加硫剤が１１重量％以上に増加した場合には、スラリー
の粘度変化が生じ、スラリーは造れるが厚さの調整等の
コントロールができない状態となる。即ち、のシラン
カップリング剤とのポリアミン加硫剤がそれぞれ１重
量％以上から１０重量％までの添加量である場合に、剥
離が生じず且つひび割れの無い良好なスラリーとなる。
（３−アミノプロピルトリエトキシシラン）と、のポ
リアミン加硫剤（２，４，８，１０−テトラオキサスピ
ロ［５，５］アンデカン−３，９−ジプロパンアミン）
とをそれぞれ１重量％未満しか加えない場合には、活物
質の膜にひびが入ったり、密着性がよくなく剥離が生じ
た。また、のシランカップリング剤とのポリアミン
加硫剤が１１重量％以上に増加した場合には、スラリー
の粘度変化が生じ、スラリーは造れるが厚さの調整等の
コントロールができない状態となる。即ち、のシラン
カップリング剤とのポリアミン加硫剤がそれぞれ１重
量％以上から１０重量％までの添加量である場合に、剥
離が生じず且つひび割れの無い良好なスラリーとなる。
【００３３】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、前記スラ
リー中に、シランカップリング剤とポリアミン加硫剤を
添加することにより、活物質の集電体との付着性と活物
質の膜の強度を向上させることができる。
リー中に、シランカップリング剤とポリアミン加硫剤を
添加することにより、活物質の集電体との付着性と活物
質の膜の強度を向上させることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 電池用活物質である炭素質材料に、バイ
ンダーと溶剤とを添加混合したスラリーを、シート状電
極集電体に塗布して乾燥固化させるシート状電極の製造
方法において、前記スラリーを前記集電体に塗布する前
に、前記スラリー中に、シランカップリング剤と、ポリ
アミン加硫剤を添加することを特徴とするシート状電極
の製造方法。 - 【請求項２】 前記シランカップリング剤を１〜１０重
量％、前記ポリアミン加硫剤を１〜１０重量％添加する
ことを特徴とする請求項１記載のシート状電極の製造方
法。 - 【請求項３】 前記バインダーがポリフッ化ビニリデン
からなることを特徴とする請求項１記載のシート状電極
の製造方法。 - 【請求項４】 前記バインダーがポリフッ化ビニリデン
からなると共に前記集電体が銅からなることを特徴とす
る請求項１記載のシート状電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22790294A JP3400136B2 (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | シート状電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22790294A JP3400136B2 (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | シート状電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0896801A true JPH0896801A (ja) | 1996-04-12 |
| JP3400136B2 JP3400136B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=16868103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22790294A Expired - Fee Related JP3400136B2 (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | シート状電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3400136B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09306504A (ja) * | 1996-05-08 | 1997-11-28 | Sony Corp | 非水電解液二次電池 |
| JP2016006767A (ja) * | 2014-05-29 | 2016-01-14 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 電極の製造方法、電極、蓄電池、及び電気機器 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02115234A (ja) * | 1988-10-26 | 1990-04-27 | Tdk Corp | 架橋ポリフッ化ビニリデンの製造方法 |
| JPH03167766A (ja) * | 1989-11-28 | 1991-07-19 | Showa Denko Kk | 二次電池 |
| JPH06243896A (ja) * | 1992-12-25 | 1994-09-02 | Tdk Corp | リチウム二次電池 |
| JPH06283157A (ja) * | 1992-09-14 | 1994-10-07 | Canon Inc | 二次電池 |
-
1994
- 1994-09-22 JP JP22790294A patent/JP3400136B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09306504A (ja) * | 1996-05-08 | 1997-11-28 | Sony Corp | 非水電解液二次電池 |
| JP3742144B2 (ja) * | 1996-05-08 | 2006-02-01 | ソニー株式会社 | 非水電解液二次電池及び非水電解液二次電池用の平面状集電体 |
| JP2016006767A (ja) * | 2014-05-29 | 2016-01-14 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 電極の製造方法、電極、蓄電池、及び電気機器 |
| US11165066B2 (en) | 2014-05-29 | 2021-11-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming electrode, electrode, storage battery, and electric device |
| US11735738B2 (en) | 2014-05-29 | 2023-08-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming electrode, electrode, storage battery, and electric device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3400136B2 (ja) | 2003-04-28 |
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