JPH0859232A - 板状硫酸バリウム及びその製法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 皮膚に有害な物質を含有せず、肌触りが良好
な板状硫酸バリウムを提供する。 【構成】 化粧品原料基準に基づく分析法により硫化物
（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出され
ず、粒子径が３〜７０μｍである板状硫酸バリウム。
な板状硫酸バリウムを提供する。 【構成】 化粧品原料基準に基づく分析法により硫化物
（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出され
ず、粒子径が３〜７０μｍである板状硫酸バリウム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な板状硫酸バリウ
ム及び化粧品用板状硫酸バリウム並びにその製法に関す
る。
ム及び化粧品用板状硫酸バリウム並びにその製法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】化粧品に配合して使用される体質顔料と
しては、従来、タルク、マイカ、セリサイト等の鱗片状
粉体が一般的に使用されてきた。粒子形状が鱗片状であ
ると、皮膚への伸展性、すなわちすべり性がよく、使用
感が非常に良好となる特性を有しているので、これらは
メーキャップ化粧品として使用するのに適している。
しては、従来、タルク、マイカ、セリサイト等の鱗片状
粉体が一般的に使用されてきた。粒子形状が鱗片状であ
ると、皮膚への伸展性、すなわちすべり性がよく、使用
感が非常に良好となる特性を有しているので、これらは
メーキャップ化粧品として使用するのに適している。
【０００３】しかし、これらの粉体は、天然の鉱物を粉
砕して得られるため、格子中の不純物により灰色又は褐
色を呈しており、化粧品に配合した場合、鱗片状粉体の
色が残ってしまうという欠点があった。また、これらは
天然品であるため、安定した性状を持つ鉱物を必要量だ
け確保することが難しく、特にセリサイトの入手は困難
となってきている。マイカは、入手が比較的容易である
が、劈開性を有するため、鱗片状粉体としての形状を安
定に保つことが難しいという問題点があった。そこで、
化学合成の容易な硫酸バリウムの鱗片状粉体を化粧品に
応用する技術が提供されるようになった。
砕して得られるため、格子中の不純物により灰色又は褐
色を呈しており、化粧品に配合した場合、鱗片状粉体の
色が残ってしまうという欠点があった。また、これらは
天然品であるため、安定した性状を持つ鉱物を必要量だ
け確保することが難しく、特にセリサイトの入手は困難
となってきている。マイカは、入手が比較的容易である
が、劈開性を有するため、鱗片状粉体としての形状を安
定に保つことが難しいという問題点があった。そこで、
化学合成の容易な硫酸バリウムの鱗片状粉体を化粧品に
応用する技術が提供されるようになった。
【０００４】特公昭６２−３４６８８号公報には、硫化
バリウムと硫酸をモル比１：１で反応させて粒径の揃っ
た板状硫酸バリウムを製造する技術が開示されている。
しかしこの方法では、粗大な粒子の硫酸バリウムが得ら
れ、合成樹脂添加剤等への応用には適しているが、化粧
品用としては必ずしも満足できるものではなかった。
バリウムと硫酸をモル比１：１で反応させて粒径の揃っ
た板状硫酸バリウムを製造する技術が開示されている。
しかしこの方法では、粗大な粒子の硫酸バリウムが得ら
れ、合成樹脂添加剤等への応用には適しているが、化粧
品用としては必ずしも満足できるものではなかった。
【０００５】特開平３−２５７０１６号公報には、可溶
性バリウム塩と硫酸塩を反応させて、アスペクト比が５
〜１００、周囲長の２乗と板状面の正射影面の面積との
比が２０：１〜１５０：１である板状硫酸バリウムを製
造する技術が開示されている。この技術は、使用感と透
明性に優れた化粧品に用いる板状硫酸バリウムに係るも
のではあるが、人体特に皮膚に対する有害性を払拭する
ものではなく、また化粧品としての品質であるすべり性
を満足させるものではなかった。
性バリウム塩と硫酸塩を反応させて、アスペクト比が５
〜１００、周囲長の２乗と板状面の正射影面の面積との
比が２０：１〜１５０：１である板状硫酸バリウムを製
造する技術が開示されている。この技術は、使用感と透
明性に優れた化粧品に用いる板状硫酸バリウムに係るも
のではあるが、人体特に皮膚に対する有害性を払拭する
ものではなく、また化粧品としての品質であるすべり性
を満足させるものではなかった。
【０００６】また、特開平６−９２６３０号公報には、
可溶性バリウム塩と硫酸塩に少量の難溶性微結晶を添加
して反応させ、粒度分布が狭くかつ光学的特性に優れた
板状硫酸バリウムを得る技術が開示されている。しかし
ながら、この技術は、皮膚に対する有害性の検討がなさ
れておらず、透明性は有しているものの化粧品としての
特性である肌触り等の検討がなされていなかった。
可溶性バリウム塩と硫酸塩に少量の難溶性微結晶を添加
して反応させ、粒度分布が狭くかつ光学的特性に優れた
板状硫酸バリウムを得る技術が開示されている。しかし
ながら、この技術は、皮膚に対する有害性の検討がなさ
れておらず、透明性は有しているものの化粧品としての
特性である肌触り等の検討がなされていなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記現状に鑑み、板状
硫酸バリウムを得るにあたって、これらの欠点を解決し
ようとすることが、本発明の目的である。
硫酸バリウムを得るにあたって、これらの欠点を解決し
ようとすることが、本発明の目的である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、板状硫
酸バリウムを、化粧品原料基準に基づく分析法により硫
化物（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出さ
れず、また、粒子径３〜７０μｍであるものにより構成
するところにある。本発明の要旨はまた、板状硫酸バリ
ウムを、化粧品原料基準に基づく分析法により硫化物
（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出され
ず、また、粒子径２０〜１００μｍであるものにより構
成するところにある。本発明の要旨はまた、２００ｇ／
Ｌ以下の濃度の水酸化バリウム溶液及び２００ｇ／Ｌ以
下の濃度の硫酸溶液を、同時に供給し、反応液中の未反
応イオン濃度を０．００００１〜０．００５モル／Ｌに
調節して反応させて、上記板状硫酸バリウムを製造する
ところにもある。本発明の要旨は更に、水酸化バリウム
溶液及び硫酸溶液を同時に供給して反応させて化粧品原
料基準に基づく分析法により硫化物（Ｓ-2）及び可溶性
バリウム塩（Ｂａ+2）が検出されず、また、粒子径２０
〜１００μｍである板状硫酸バリウムを製造するにあた
って、この反応前に、種として、反応溶液中に粒子径が
１０〜３０μｍの板状硫酸バリウムを、生成する板状硫
酸バリウム全量に対して５〜９０重量％の量添加するこ
とところにもある。以下に本発明を詳述する。
酸バリウムを、化粧品原料基準に基づく分析法により硫
化物（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出さ
れず、また、粒子径３〜７０μｍであるものにより構成
するところにある。本発明の要旨はまた、板状硫酸バリ
ウムを、化粧品原料基準に基づく分析法により硫化物
（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出され
ず、また、粒子径２０〜１００μｍであるものにより構
成するところにある。本発明の要旨はまた、２００ｇ／
Ｌ以下の濃度の水酸化バリウム溶液及び２００ｇ／Ｌ以
下の濃度の硫酸溶液を、同時に供給し、反応液中の未反
応イオン濃度を０．００００１〜０．００５モル／Ｌに
調節して反応させて、上記板状硫酸バリウムを製造する
ところにもある。本発明の要旨は更に、水酸化バリウム
溶液及び硫酸溶液を同時に供給して反応させて化粧品原
料基準に基づく分析法により硫化物（Ｓ-2）及び可溶性
バリウム塩（Ｂａ+2）が検出されず、また、粒子径２０
〜１００μｍである板状硫酸バリウムを製造するにあた
って、この反応前に、種として、反応溶液中に粒子径が
１０〜３０μｍの板状硫酸バリウムを、生成する板状硫
酸バリウム全量に対して５〜９０重量％の量添加するこ
とところにもある。以下に本発明を詳述する。
【０００９】本発明の板状硫酸バリウムは、化粧品原料
基準に基づく分析法により硫化物（Ｓ-2）が検出されな
い特性を有する。硫化物（Ｓ-2）は、人体、特に皮膚に
対する毒性を有しており、これを上記分析法によって検
出することができるほど含有していると、化粧品として
連用することができないので、上記分析法によって検出
することがきないことが本発明の板状硫酸バリウムの要
件の一つとなる。
基準に基づく分析法により硫化物（Ｓ-2）が検出されな
い特性を有する。硫化物（Ｓ-2）は、人体、特に皮膚に
対する毒性を有しており、これを上記分析法によって検
出することができるほど含有していると、化粧品として
連用することができないので、上記分析法によって検出
することがきないことが本発明の板状硫酸バリウムの要
件の一つとなる。
【００１０】本発明の板状硫酸バリウムは、化粧品原料
基準に基づく分析法により可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）
が検出されない特性を有する。可溶性バリウム塩（Ｂａ
+2）は、人体、特に皮膚に対する毒性を有しており、こ
れを上記分析法によって検出することができるほど含有
していると、化粧品として連用することができないの
で、上記分析法によって検出することがでないことが本
発明の板状硫酸バリウムの要件の一つとなる。
基準に基づく分析法により可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）
が検出されない特性を有する。可溶性バリウム塩（Ｂａ
+2）は、人体、特に皮膚に対する毒性を有しており、こ
れを上記分析法によって検出することができるほど含有
していると、化粧品として連用することができないの
で、上記分析法によって検出することがでないことが本
発明の板状硫酸バリウムの要件の一つとなる。
【００１１】本発明の板状硫酸バリウムうち、製造方法
が、２００ｇ／Ｌ以下の濃度の水酸化バリウム溶液及び
２００ｇ／Ｌ以下の濃度の硫酸溶液を、同時に供給し、
反応液中の未反応イオン濃度を０．００００１〜０．０
０５モル／Ｌに調節して反応させることによるものにあ
っては、当該板状硫酸バリウムの粒子径は、３〜７０μ
ｍである。３μｍ未満であると、すべり性が著しく損な
われ、７０μｍを超えると、ざらざらとした肌触りとな
り、いずれも化粧品として使用することができないの
で、上記範囲に限定される。
が、２００ｇ／Ｌ以下の濃度の水酸化バリウム溶液及び
２００ｇ／Ｌ以下の濃度の硫酸溶液を、同時に供給し、
反応液中の未反応イオン濃度を０．００００１〜０．０
０５モル／Ｌに調節して反応させることによるものにあ
っては、当該板状硫酸バリウムの粒子径は、３〜７０μ
ｍである。３μｍ未満であると、すべり性が著しく損な
われ、７０μｍを超えると、ざらざらとした肌触りとな
り、いずれも化粧品として使用することができないの
で、上記範囲に限定される。
【００１２】本発明の板状硫酸バリウムうち、製造方法
が、反応前に、種として、反応溶液中に粒子径が１０〜
３０μｍの板状硫酸バリウムを、生成する板状硫酸バリ
ウム全量に対して５〜９０重量％の量添加するこによる
ものにあっては、当該板状硫酸バリウムの粒子径は、２
０〜１００μｍである。２０μｍ未満であると、すべり
性が著しく損なわれ、１００μｍを超えると、ざらざら
とした肌触りとなり、いずれも化粧品として使用するこ
とができないので、上記範囲に限定される。
が、反応前に、種として、反応溶液中に粒子径が１０〜
３０μｍの板状硫酸バリウムを、生成する板状硫酸バリ
ウム全量に対して５〜９０重量％の量添加するこによる
ものにあっては、当該板状硫酸バリウムの粒子径は、２
０〜１００μｍである。２０μｍ未満であると、すべり
性が著しく損なわれ、１００μｍを超えると、ざらざら
とした肌触りとなり、いずれも化粧品として使用するこ
とができないので、上記範囲に限定される。
【００１３】なお、本明細書において、板状硫酸バリウ
ムとは、硫酸バリウム粒子の厚み方向の長さ１に対する
平面方向の最小長さの比率が、５以上の単一粒子の状態
にあるものをいう。本発明の板状硫酸バリウムは主とし
て化粧品用に用いることにより、本発明特有の効果を更
にいっそう発揮することができる。
ムとは、硫酸バリウム粒子の厚み方向の長さ１に対する
平面方向の最小長さの比率が、５以上の単一粒子の状態
にあるものをいう。本発明の板状硫酸バリウムは主とし
て化粧品用に用いることにより、本発明特有の効果を更
にいっそう発揮することができる。
【００１４】本発明の板状硫酸バリウムは、水酸化バリ
ウムと硫酸を反応させることによって得られる。通常、
板状硫酸バリウムを製造する場合には、硫化バリウム、
硝酸バリウム等の可溶性バリウム塩と、硫酸ナトリウ
ム、硫酸アンモニウム等の可溶性硫酸塩との組み合わせ
により得ていたが、いずれも硫化バリウム、硝酸アンモ
ニウム等の副生物が板状硫酸バリウム粒子中に含有する
こととなり、これらを完全に分離除去することが困難で
あった。本発明の方法により生ずるのは、硫酸バリウム
の他には水だけであるので、工業上極めて好都合であ
る。また、本発明においては、精製した原料を使用する
ことにより、極めて純度の高い硫酸バリウムを得ること
ができ、本発明の目的を達することができる。
ウムと硫酸を反応させることによって得られる。通常、
板状硫酸バリウムを製造する場合には、硫化バリウム、
硝酸バリウム等の可溶性バリウム塩と、硫酸ナトリウ
ム、硫酸アンモニウム等の可溶性硫酸塩との組み合わせ
により得ていたが、いずれも硫化バリウム、硝酸アンモ
ニウム等の副生物が板状硫酸バリウム粒子中に含有する
こととなり、これらを完全に分離除去することが困難で
あった。本発明の方法により生ずるのは、硫酸バリウム
の他には水だけであるので、工業上極めて好都合であ
る。また、本発明においては、精製した原料を使用する
ことにより、極めて純度の高い硫酸バリウムを得ること
ができ、本発明の目的を達することができる。
【００１５】上記反応は、連続式で行うことも回分式で
行うこともできる。いずれの方式の場合も、水酸化バリ
ウムと硫酸の化学当量を、攪拌機を備えた反応容器に、
同時に連続供給して反応させる。上記反応液中の未反応
バリウムイオン濃度及び硫酸イオン濃度は、０．０００
０１〜０．００５モル／Ｌに調節する。０．００００１
モル／Ｌ未満に調節することは極めて困難であり、０．
００５モル／Ｌを超えると板状硫酸バリウム粒子は生成
しない。上記未反応イオン濃度の調節は、未反応イオン
濃度と電導度の間に下記の表１のような相関関係がある
ので、電導度を一定値に保つよう添加量を調節すること
により行うことができる。
行うこともできる。いずれの方式の場合も、水酸化バリ
ウムと硫酸の化学当量を、攪拌機を備えた反応容器に、
同時に連続供給して反応させる。上記反応液中の未反応
バリウムイオン濃度及び硫酸イオン濃度は、０．０００
０１〜０．００５モル／Ｌに調節する。０．００００１
モル／Ｌ未満に調節することは極めて困難であり、０．
００５モル／Ｌを超えると板状硫酸バリウム粒子は生成
しない。上記未反応イオン濃度の調節は、未反応イオン
濃度と電導度の間に下記の表１のような相関関係がある
ので、電導度を一定値に保つよう添加量を調節すること
により行うことができる。
【００１６】
【表１】
【００１７】本発明の方法にあっては、反応容器に供給
される水酸化バリウム溶液及び硫酸溶液の濃度は、いず
れも２００ｇ／Ｌ以下である。２００ｇ／Ｌを超える濃
度であると、未反応原料のイオン濃度を精密にコントロ
ールすることができないので、上記範囲に限定される。
上記濃度は、希薄すぎると工業的に不利になるので、よ
り好ましくは２００〜１０ｇ／Ｌである。
される水酸化バリウム溶液及び硫酸溶液の濃度は、いず
れも２００ｇ／Ｌ以下である。２００ｇ／Ｌを超える濃
度であると、未反応原料のイオン濃度を精密にコントロ
ールすることができないので、上記範囲に限定される。
上記濃度は、希薄すぎると工業的に不利になるので、よ
り好ましくは２００〜１０ｇ／Ｌである。
【００１８】上記反応の温度は、８０℃以下が好まし
い。８０℃を超えると、粒子の厚み方向の成長が著しく
なり、すべすべした肌触りのものを得ることができない
ので、化粧品用に適さなくなる。
い。８０℃を超えると、粒子の厚み方向の成長が著しく
なり、すべすべした肌触りのものを得ることができない
ので、化粧品用に適さなくなる。
【００１９】本発明の方法では、反応終了後に、水酸化
バリウム又は硫酸を加えて、反応液のｐＨが６．５〜
７．５の範囲になるよう調節する。この操作により、副
生するのは水だけであるので、硫化物（Ｓ-2）及び可溶
性バリウム塩（Ｂａ+2）の含有量を、化粧品原料基準に
基づく分析法により検出されない量にすることができ
る。
バリウム又は硫酸を加えて、反応液のｐＨが６．５〜
７．５の範囲になるよう調節する。この操作により、副
生するのは水だけであるので、硫化物（Ｓ-2）及び可溶
性バリウム塩（Ｂａ+2）の含有量を、化粧品原料基準に
基づく分析法により検出されない量にすることができ
る。
【００２０】本発明の他の一つの特徴は、粒子径が２０
〜１００μｍの板状硫酸バリウムであっても、肌触りの
良好な特性を有するものを得ることができる点にある。
このような板状硫酸バリウムを得るためには、上に詳述
した板状硫酸バリウムの製法において、反応前に、種と
して、反応溶液中に粒子径が１０〜３０μｍの板状硫酸
バリウムを、生成する板状硫酸バリウム全量に対して５
〜９０重量％の量添加するところに、その要旨が存す
る。このようにして製造された板状硫酸バリウムは、そ
の粒子径が７０μｍを超えるものであっても、極めて良
好な肌触りを有しており、化粧品用板状硫酸バリウムと
して充分に使用することができるものである。
〜１００μｍの板状硫酸バリウムであっても、肌触りの
良好な特性を有するものを得ることができる点にある。
このような板状硫酸バリウムを得るためには、上に詳述
した板状硫酸バリウムの製法において、反応前に、種と
して、反応溶液中に粒子径が１０〜３０μｍの板状硫酸
バリウムを、生成する板状硫酸バリウム全量に対して５
〜９０重量％の量添加するところに、その要旨が存す
る。このようにして製造された板状硫酸バリウムは、そ
の粒子径が７０μｍを超えるものであっても、極めて良
好な肌触りを有しており、化粧品用板状硫酸バリウムと
して充分に使用することができるものである。
【００２１】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。 実施例１硫酸バリウムの調製 ３Ｌでオーバーフローする反応容器に７０℃の純水を張
り込み、攪拌を続けておいた。別に６５ｇ／Ｌ（０．６
６３モル／Ｌ）、７０℃に調整した希硫酸と、３５ｇ／
Ｌ（０．２０４モル／Ｌ）、７０℃に調整した水酸化バ
リウム溶液を、微調整可能なマイクロチューブポンプを
使って、上記反応容器に同時に連続添加した。その際、
希硫酸流量を１２０ｍｌ／分に固定し、オーバーフロー
するスラリーの電導度を連続的に測定しながら、電導度
が３０μＳ（未反応イオン濃度約０．００００３モル／
Ｌ）以下になるように、水酸化バリウム溶液の流量を調
節した。スラリーの電導度が３０μＳで安定したときの
水酸化バリウム溶液の流量は、３９０ｍｌ／分であっ
た。反応開始後１０分から反応液約５００ｍｌを採取し
た。この反応液のｐＨは約４．０であったので、０．１
モル／Ｌの水酸化バリウム溶液を添加してｐＨ６．５に
調整した。これを濾過して１２０℃で乾燥し、白色の硫
酸バリウム粉末を得た。
明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。 実施例１硫酸バリウムの調製 ３Ｌでオーバーフローする反応容器に７０℃の純水を張
り込み、攪拌を続けておいた。別に６５ｇ／Ｌ（０．６
６３モル／Ｌ）、７０℃に調整した希硫酸と、３５ｇ／
Ｌ（０．２０４モル／Ｌ）、７０℃に調整した水酸化バ
リウム溶液を、微調整可能なマイクロチューブポンプを
使って、上記反応容器に同時に連続添加した。その際、
希硫酸流量を１２０ｍｌ／分に固定し、オーバーフロー
するスラリーの電導度を連続的に測定しながら、電導度
が３０μＳ（未反応イオン濃度約０．００００３モル／
Ｌ）以下になるように、水酸化バリウム溶液の流量を調
節した。スラリーの電導度が３０μＳで安定したときの
水酸化バリウム溶液の流量は、３９０ｍｌ／分であっ
た。反応開始後１０分から反応液約５００ｍｌを採取し
た。この反応液のｐＨは約４．０であったので、０．１
モル／Ｌの水酸化バリウム溶液を添加してｐＨ６．５に
調整した。これを濾過して１２０℃で乾燥し、白色の硫
酸バリウム粉末を得た。
【００２２】粒子径の測定 得られた硫酸バリウム粉末を走査型電子顕微鏡で観察し
たところ、板状粒子であることが確認できた。電子顕微
鏡写真上に無作為に引いた直線上にある粒子２０個の最
大径を平均して、得られた粒子の粒子径とし、結果を表
２に示した。硫酸バリウム粒子中の可溶性硫化物及びバリウム塩の検
定 硫酸バリウム粒子中に、可溶性硫化物及びバリウム塩が
含有されるかどうかを調べるため、これら化合物から生
じるＳ-2及びＢａ+2を化粧品原料基準による分析法で調
べたが、検出されなかった。
たところ、板状粒子であることが確認できた。電子顕微
鏡写真上に無作為に引いた直線上にある粒子２０個の最
大径を平均して、得られた粒子の粒子径とし、結果を表
２に示した。硫酸バリウム粒子中の可溶性硫化物及びバリウム塩の検
定 硫酸バリウム粒子中に、可溶性硫化物及びバリウム塩が
含有されるかどうかを調べるため、これら化合物から生
じるＳ-2及びＢａ+2を化粧品原料基準による分析法で調
べたが、検出されなかった。
【００２３】肌触り 得られた硫酸バリウム粉末を指でつまみ、こすり合わせ
たときのすべり感を、７人のパネラーに報告してもら
い、これらの平均値で評価した。結果を表２に示した。
表２中、◎は極めて良好、○は良好を表す。
たときのすべり感を、７人のパネラーに報告してもら
い、これらの平均値で評価した。結果を表２に示した。
表２中、◎は極めて良好、○は良好を表す。
【００２４】実施例２ １３０ｇ／Ｌ（１．３２７モル／Ｌ）、２５℃に調整し
た希硫酸及び７０ｇ／Ｌ（０．４０８モル／Ｌ）、２５
℃に調整した水酸化バリウム溶液を用い、反応スラリー
の電導度を３００μＳになるよう調節したこと以外は、
実施例１と同様にして白色粉末の硫酸バリウムを得た。
粒子径、肌触りを実施例１と同様にして測定し、表２に
示した。
た希硫酸及び７０ｇ／Ｌ（０．４０８モル／Ｌ）、２５
℃に調整した水酸化バリウム溶液を用い、反応スラリー
の電導度を３００μＳになるよう調節したこと以外は、
実施例１と同様にして白色粉末の硫酸バリウムを得た。
粒子径、肌触りを実施例１と同様にして測定し、表２に
示した。
【００２５】実施例３ 反応スラリーの電導度を７００μＳになるよう調節した
こと以外は実施例２と同様にして、白色粉末の硫酸バリ
ウムを得た。粒子径、肌触りを実施例１と同様にして測
定し、表２に示した。
こと以外は実施例２と同様にして、白色粉末の硫酸バリ
ウムを得た。粒子径、肌触りを実施例１と同様にして測
定し、表２に示した。
【００２６】実施例４ 実施例２と同様にして反応を行い、得られたスラリーを
１Ｌ分取し、５Ｌガラスビーカーに移した。これに純水
１Ｌを加え、攪拌を続けながら加熱し、温度を５０℃に
保持した。別に６５ｇ／Ｌ（０．６６３モル／Ｌ）、５
０℃に調整した水酸化バリウム溶液を微調整可能なマイ
クロチューブポンプを使って、上記の５０℃に温度を保
持した反応容器に同時に連続添加した。その際、希硫酸
流量を５ｍｌ／分に固定し、反応スラリーの電導度を連
続的に測定しながら、電導度が３００μＳ以下になるよ
うに水酸化バリウム溶液の流量を調節した。反応容器の
総液量が４Ｌになるまで反応を続けた。これを濾過して
１２０℃で乾燥し、白色の硫酸バリウム粉末を得た。粒
子径、肌触りを実施例１と同様にして測定し、表２に示
した。
１Ｌ分取し、５Ｌガラスビーカーに移した。これに純水
１Ｌを加え、攪拌を続けながら加熱し、温度を５０℃に
保持した。別に６５ｇ／Ｌ（０．６６３モル／Ｌ）、５
０℃に調整した水酸化バリウム溶液を微調整可能なマイ
クロチューブポンプを使って、上記の５０℃に温度を保
持した反応容器に同時に連続添加した。その際、希硫酸
流量を５ｍｌ／分に固定し、反応スラリーの電導度を連
続的に測定しながら、電導度が３００μＳ以下になるよ
うに水酸化バリウム溶液の流量を調節した。反応容器の
総液量が４Ｌになるまで反応を続けた。これを濾過して
１２０℃で乾燥し、白色の硫酸バリウム粉末を得た。粒
子径、肌触りを実施例１と同様にして測定し、表２に示
した。
【００２７】比較例１及び２ 化粧品用体質顔料であるマイカ（比較例１）及びタルク
（比較例２）を用い、実施例１と同様に粒子径を測定
し、肌触りを測定し、表２に示した。
（比較例２）を用い、実施例１と同様に粒子径を測定
し、肌触りを測定し、表２に示した。
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】本発明の板状硫酸バリウムは、粒子中に
有害な硫化物及び可溶性バリウム塩を検出せず、また肌
触りが良好であるので、化粧品用板状硫酸バリウムとし
て良好である。
有害な硫化物及び可溶性バリウム塩を検出せず、また肌
触りが良好であるので、化粧品用板状硫酸バリウムとし
て良好である。
Claims (5)
- 【請求項１】 化粧品原料基準に基づく分析法により硫
化物（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出さ
れず、粒子径が３〜７０μｍであることを特徴とする板
状硫酸バリウム。 - 【請求項２】 化粧品原料基準に基づく分析法により硫
化物（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出さ
れず、粒子径が２０〜１００μｍであることを特徴とす
る板状硫酸バリウム。 - 【請求項３】 化粧品原料基準に基づく分析法により硫
化物（Ｓ-2）及び可溶性バリウム塩（Ｂａ+2）が検出さ
れず、粒子径が３〜７０μｍであることを特徴とする化
粧品用板状硫酸バリウム。 - 【請求項４】 ２００ｇ／Ｌ以下の濃度の水酸化バリウ
ム溶液及び２００ｇ／Ｌ以下の濃度の硫酸溶液を、同時
に供給し、反応液中の未反応イオン濃度を０．００００
１〜０．００５モル／Ｌに調節して反応させることを特
徴とする請求項１記載の板状硫酸バリウムの製法。 - 【請求項５】 水酸化バリウム溶液及び硫酸溶液を同時
に供給して反応させてなる請求項２記載の板状硫酸バリ
ウムの製法において、前記反応前に、種として、反応溶
液中に粒子径が１０〜３０μｍの板状硫酸バリウムを、
生成する板状硫酸バリウム全量に対して５〜９０重量％
の量添加することを特徴とする請求項２記載の板状硫酸
バリウムの製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7111218A JP3067585B2 (ja) | 1994-06-13 | 1995-04-11 | 板状硫酸バリウム及びその製法 |
| US08/479,772 US5580377A (en) | 1994-06-13 | 1995-06-07 | Plate barium sulfate and process for producing the same |
| EP95109106A EP0687651B1 (en) | 1994-06-13 | 1995-06-13 | Process for producing plate barium sulfate. |
| DE69519253T DE69519253T2 (de) | 1994-06-13 | 1995-06-13 | Verfahren zur Herstellung von plattenförmigem Bariumsulfat. |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15530894 | 1994-06-13 | ||
| JP6-155308 | 1994-06-13 | ||
| JP7111218A JP3067585B2 (ja) | 1994-06-13 | 1995-04-11 | 板状硫酸バリウム及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859232A true JPH0859232A (ja) | 1996-03-05 |
| JP3067585B2 JP3067585B2 (ja) | 2000-07-17 |
Family
ID=26450666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7111218A Expired - Lifetime JP3067585B2 (ja) | 1994-06-13 | 1995-04-11 | 板状硫酸バリウム及びその製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5580377A (ja) |
| EP (1) | EP0687651B1 (ja) |
| JP (1) | JP3067585B2 (ja) |
| DE (1) | DE69519253T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535010A (ja) * | 2000-05-31 | 2003-11-25 | ゾルファイ バリウム ストロンチウム ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微粉化硫酸バリウム |
| JP2009242305A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Kose Corp | 化粧料 |
| JP2011079767A (ja) * | 2009-10-06 | 2011-04-21 | Tokiwa Corp | 油性固形化粧料 |
Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
| DE19926216A1 (de) * | 1999-06-09 | 2001-02-22 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat, Bariumsulfat und Verwendung des Bariumsulfats |
| FR2822685A1 (fr) * | 2001-03-30 | 2002-10-04 | Oreal | Composition en aerosol comprenant des particules de sulfate de baryum |
| US20040202608A1 (en) * | 2001-07-31 | 2004-10-14 | Udo Selter | Method for the precipitation of poorly-soluble materials such as barium sulphate for example and precipitation capsule |
| JP2005505399A (ja) * | 2001-07-31 | 2005-02-24 | ザッハトレーベン ヒェミー ゲゼルシヤフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 難溶性物質、例えば硫酸バリウムの沈降法および沈降カプセル |
| TWI306764B (en) * | 2002-03-28 | 2009-03-01 | Shiseido Co Ltd | Insoluble powder, reviving powder for skin barrier function, powder for preventing and ameliorating coarse skin, troubles, and preparation containing the same for external use |
| DE10254567A1 (de) * | 2002-11-21 | 2004-06-09 | Nanosolutions Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Erdalkalisulfatnanopartikeln |
| US20080226522A1 (en) * | 2005-12-14 | 2008-09-18 | Mckee Michael W | Barium Sulfate Product |
| US10227239B2 (en) * | 2014-11-10 | 2019-03-12 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing barium sulfate powder and barium sulfate powder |
| CN107200344A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-26 | 河北科技大学 | 一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3915661A (en) * | 1974-06-17 | 1975-10-28 | Allied Chem | Process and apparatus for growth of crystals |
| JPS52122639A (en) * | 1976-04-06 | 1977-10-15 | Shiseido Co Ltd | Toiletry |
| JPS58223617A (ja) | 1982-06-21 | 1983-12-26 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 粒径大なる硫酸バリウムの製造法 |
| JPS60137823A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Baraito Kogyo Kk | 硫化物の少ない沈降性硫酸バリウムの製造方法 |
| JPS61191607A (ja) * | 1985-02-19 | 1986-08-26 | Shiseido Co Ltd | 口紅 |
| DE3718277A1 (de) * | 1987-05-30 | 1988-12-15 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von bariumsulfat mit chemoreaktiver oberflaeche |
| DE3825774A1 (de) * | 1988-07-29 | 1990-02-01 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von ultrafeinem bariumsulfat |
| JPH06102609B2 (ja) * | 1990-04-24 | 1994-12-14 | 花王株式会社 | 化粧料 |
| EP0445785B1 (en) * | 1990-03-07 | 1995-08-09 | Kao Corporation | Plate-like barium sulfate and cosmetic composition |
| JPH06104609B2 (ja) * | 1990-06-06 | 1994-12-21 | 花王株式会社 | 化粧料 |
| JPH0686292B2 (ja) | 1990-03-07 | 1994-11-02 | 花王株式会社 | 板状硫酸バリウム及びその製造方法 |
| US5246687A (en) * | 1991-04-01 | 1993-09-21 | Hughes Aircraft Company | Solid-state preparation of high purity barium sulfate |
| JP3162818B2 (ja) * | 1992-09-08 | 2001-05-08 | 花王株式会社 | 硫酸バリウムの製造方法 |
-
1995
- 1995-04-11 JP JP7111218A patent/JP3067585B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-07 US US08/479,772 patent/US5580377A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-13 DE DE69519253T patent/DE69519253T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-13 EP EP95109106A patent/EP0687651B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535010A (ja) * | 2000-05-31 | 2003-11-25 | ゾルファイ バリウム ストロンチウム ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微粉化硫酸バリウム |
| JP2009242305A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Kose Corp | 化粧料 |
| JP2011079767A (ja) * | 2009-10-06 | 2011-04-21 | Tokiwa Corp | 油性固形化粧料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69519253T2 (de) | 2001-03-29 |
| DE69519253D1 (de) | 2000-12-07 |
| US5580377A (en) | 1996-12-03 |
| EP0687651A1 (en) | 1995-12-20 |
| EP0687651B1 (en) | 2000-11-02 |
| JP3067585B2 (ja) | 2000-07-17 |
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