JPS58223617A - 粒径大なる硫酸バリウムの製造法 - Google Patents
粒径大なる硫酸バリウムの製造法Info
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- JPS58223617A JPS58223617A JP10529782A JP10529782A JPS58223617A JP S58223617 A JPS58223617 A JP S58223617A JP 10529782 A JP10529782 A JP 10529782A JP 10529782 A JP10529782 A JP 10529782A JP S58223617 A JPS58223617 A JP S58223617A
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- Japan
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- barium sulfate
- reaction
- sulfuric acid
- reaction system
- barium
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
- C01F11/462—Sulfates of Sr or Ba
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
酸バリウムな製造する方法に関し、その目的とするとこ
ろは顔料化粧品又は樹脂添加剤に適した粒径大なる板状
の硫酸バリウムを製造するにある。
ろは顔料化粧品又は樹脂添加剤に適した粒径大なる板状
の硫酸バリウムを製造するにある。
従来より、硫酸と硫化バリウムの反応，いわゆる硫酸法
による硫酸バリウムの製造法は知られており，例えば特
公昭！Ｆ’ｌー２ＪＩｔ７’ｌ号，特公昭ＳＩｌー２３
＆？Ｓ号，特公昭＆４Ｚ一一３ｇ７６号及び特開昭！！
？−！／／／９号が知られている。
による硫酸バリウムの製造法は知られており，例えば特
公昭！Ｆ’ｌー２ＪＩｔ７’ｌ号，特公昭ＳＩｌー２３
＆？Ｓ号，特公昭＆４Ｚ一一３ｇ７６号及び特開昭！！
？−！／／／９号が知られている。
これらはいずれも約へ．２ＩＩ以下の微細な硫酸バリウ
ムの製造に関するものであって，粗大な硫酸バリウムの
製造ではない。
ムの製造に関するものであって，粗大な硫酸バリウムの
製造ではない。
唯、領えば特公昭！’Ｉ−Ｊ，？ざ７４号等には粒子径
がｊ〜１０ｐの巨大なりん片状の粒子の生成する現象を
見いだしていることが示されているが，これらはどのよ
うな条件で生成するかは教えてはいない。硫酸法におけ
る微細な粒子は前記公報にて再現性よく製造できるが、
巨大粒子の生成領域は極めて不安定な領域であるため、
再現性が悪（、粒子のバラツキが著しいことがわかり、
又、文献的にみても驚（べきことに硫酸法による粗大な
粒子の硫酸バリウムを製造することについてはほとんど
知られていないが、これは硫酸法による硫酸バリウムの
工業的製造の検討が比較的新しいことと条件設定の困難
性から来たものであろうと理解できる。
がｊ〜１０ｐの巨大なりん片状の粒子の生成する現象を
見いだしていることが示されているが，これらはどのよ
うな条件で生成するかは教えてはいない。硫酸法におけ
る微細な粒子は前記公報にて再現性よく製造できるが、
巨大粒子の生成領域は極めて不安定な領域であるため、
再現性が悪（、粒子のバラツキが著しいことがわかり、
又、文献的にみても驚（べきことに硫酸法による粗大な
粒子の硫酸バリウムを製造することについてはほとんど
知られていないが、これは硫酸法による硫酸バリウムの
工業的製造の検討が比較的新しいことと条件設定の困難
性から来たものであろうと理解できる。
一方、硫酸バリウムの結晶の生成とその加温浸漬による
結晶の成長に関しては古くから数多くの研究結果が報告
されている。例えば、 Ｂｕｌｉ・Ｃ’ｈｅｍ−８ｏｃ
、Ｊａｐａｎ、 Ｖｏｌ、Ｊ７１ Ａ Ｊ、第１．２／
頁によれば、大型試験管の中でバリウム塩水溶液と硫酸
の等モル、等濃度溶液を手早（混合し、得られた沈殿を
電子＠微鏡で観察測定し、粒子の大きさと形状が混合原
料の濃度で支配され、濃度が薄くなるにつれて無定形１
球形、紡錘型、ダイヤモンド型などに種々客形し粒子の
平均的な大きさもθ、θ１３μからλμ程度まで大幅に
変ることが示されている。前述の研究報告によると、平
均粒径ｏ、ｓｐ附近のものをつくるにはバリウム塩及び
硫酸の濃度はｏ、ｏｑモル伺近が要求され、硫化バリウ
ムに換算して約０．７重量％に当り工業的常識からはか
なり薄い濃度といえる。また球形の粒子を得る濃度は０
．Ｓモル以上であり、硫化バリウムとして約ｇ、ｓ重量
％以上に相当し硫化バリウム水溶液としては工業的に普
通な濃度となるが、平均粒子径は０．０ｋｌμと極めて
微細であり、加温浸漬等の処理によっても一般に使用さ
れているＯ、Ｓμ以上に成長させることは恐ら（困難と
推測される。
結晶の成長に関しては古くから数多くの研究結果が報告
されている。例えば、 Ｂｕｌｉ・Ｃ’ｈｅｍ−８ｏｃ
、Ｊａｐａｎ、 Ｖｏｌ、Ｊ７１ Ａ Ｊ、第１．２／
頁によれば、大型試験管の中でバリウム塩水溶液と硫酸
の等モル、等濃度溶液を手早（混合し、得られた沈殿を
電子＠微鏡で観察測定し、粒子の大きさと形状が混合原
料の濃度で支配され、濃度が薄くなるにつれて無定形１
球形、紡錘型、ダイヤモンド型などに種々客形し粒子の
平均的な大きさもθ、θ１３μからλμ程度まで大幅に
変ることが示されている。前述の研究報告によると、平
均粒径ｏ、ｓｐ附近のものをつくるにはバリウム塩及び
硫酸の濃度はｏ、ｏｑモル伺近が要求され、硫化バリウ
ムに換算して約０．７重量％に当り工業的常識からはか
なり薄い濃度といえる。また球形の粒子を得る濃度は０
．Ｓモル以上であり、硫化バリウムとして約ｇ、ｓ重量
％以上に相当し硫化バリウム水溶液としては工業的に普
通な濃度となるが、平均粒子径は０．０ｋｌμと極めて
微細であり、加温浸漬等の処理によっても一般に使用さ
れているＯ、Ｓμ以上に成長させることは恐ら（困難と
推測される。
他方、硫酸バリウムな秤量形とする硫酸イオン又はバリ
ウムの重量分析は化学分析の代表的な操作としてこれも
古（から極めて多数の研究が見られる。一般に重量分析
のための濾過じやすい沈殿は、「ぶんせきＪ ／？７．
！を年、第３号、＃！、２ざ０頁によれば、ＩＯｐｍ
以上とされている。従って当然のことながら本発明の
使用目的には全く適合しない。
ウムの重量分析は化学分析の代表的な操作としてこれも
古（から極めて多数の研究が見られる。一般に重量分析
のための濾過じやすい沈殿は、「ぶんせきＪ ／？７．
！を年、第３号、＃！、２ざ０頁によれば、ＩＯｐｍ
以上とされている。従って当然のことながら本発明の
使用目的には全く適合しない。
その他、硫酸バリウムの結晶に関する種々の研究報告が
見られるけれども、硫化バリウムと硫酸の反応で本発明
の目的に合致する粒子の形状、大きさ、顔料としての緒
特性を得るには。
見られるけれども、硫化バリウムと硫酸の反応で本発明
の目的に合致する粒子の形状、大きさ、顔料としての緒
特性を得るには。
どのような条件で反応させ、どのような後処理をしたら
よいかについては、従来はとんど明らかにされていない
。
よいかについては、従来はとんど明らかにされていない
。
を
値上の事実に鑑み、本発明者らは硫酸法にて粗大な硫酸
バリウムの生成条件を鋭意検討したところ、粒子のバラ
ツキの少（ない信頼性のある製造条件な見出し、極めて
工業的に適した本発明を完成した。
バリウムの生成条件を鋭意検討したところ、粒子のバラ
ツキの少（ない信頼性のある製造条件な見出し、極めて
工業的に適した本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨とするところは、硫酸バリウ１
ム溶液と硫酸との反応により硫酸バリウムを製造するに
当り、反応系に弱酸性で電導度が／〜−〇 〇 ｐ（Ｊ
／ｃｍの状態で連続的に供給し、かつ供給液全［１（Ｆ
）と反応系容量 （ｖ）との比が０、／〜／、０の範囲
で反応させることを特徴とする粒径大なる硫酸バリウム
の製造法に係るものである。
ム溶液と硫酸との反応により硫酸バリウムを製造するに
当り、反応系に弱酸性で電導度が／〜−〇 〇 ｐ（Ｊ
／ｃｍの状態で連続的に供給し、かつ供給液全［１（Ｆ
）と反応系容量 （ｖ）との比が０、／〜／、０の範囲
で反応させることを特徴とする粒径大なる硫酸バリウム
の製造法に係るものである。
本発明において使用される硫化バリウム溶液及び硫酸は
いずれの濃度においても特に限定なく適用できるが反応
系のスラリー濃度がＳ〜３コＯＩｌｌの範囲となるよう
な濃度を選択する。
いずれの濃度においても特に限定なく適用できるが反応
系のスラリー濃度がＳ〜３コＯＩｌｌの範囲となるよう
な濃度を選択する。
原料は生成する硫酸バリウムの純度と白色度とを向上さ
せるためにできるだけ不純物のない方が好ましく、特に
硫酸中のＦｅ 分は避けるべきである。又、反応はで
きるだけ無酸葉状態で行うことが望ましい。
せるためにできるだけ不純物のない方が好ましく、特に
硫酸中のＦｅ 分は避けるべきである。又、反応はで
きるだけ無酸葉状態で行うことが望ましい。
本反応は弱酸性（ｐＨ３，０〜７未満、好ましくは３．
３〜１．！ｒ ）かつ屯導度がθ。／〜／θθ〃０／ｃ
ｍの状態で３！！続的に両液を供給して行うことが第１
に重要な点である。この理由は上記以外の範囲では粒径
大なる硫酸バリウムの結晶粒子の高品質のものが本質的
に得られないからでちる。
３〜１．！ｒ ）かつ屯導度がθ。／〜／θθ〃０／ｃ
ｍの状態で３！！続的に両液を供給して行うことが第１
に重要な点である。この理由は上記以外の範囲では粒径
大なる硫酸バリウムの結晶粒子の高品質のものが本質的
に得られないからでちる。
又、このようなコントロールは工業的にみて極めて操作
し易い利点のあるところでもある。
し易い利点のあるところでもある。
次に本反応は、供給液全ｆｆｉ （Ｆ）と反応糸容肘（
Ｖ）との比Ｆ／Ｖがθ、／〜／、０に両液の供給層をコ
ントロールすることが第一に重要な点である。
Ｖ）との比Ｆ／Ｖがθ、／〜／、０に両液の供給層をコ
ントロールすることが第一に重要な点である。
ここに、供給液全書（１つとは、硫化バリウム溶液及び
硫酸中の水の量と生成する硫酸バリウムの損を比重４１
．５で割った垣の合計量を表わし、反応系容＠（Ｖ）と
は反応槽に存在する反応液量を表わすものとする。
硫酸中の水の量と生成する硫酸バリウムの損を比重４１
．５で割った垣の合計量を表わし、反応系容＠（Ｖ）と
は反応槽に存在する反応液量を表わすものとする。
本反応では４続的に行なわせることが反応条件な始発か
ら一貫して一定にさせるための必須の条件であり、上記
Ｆ／Ｖが約１以上になると硫酸バリウムの結晶粒子の成
長する時間が不足する以外に結晶抜取量と供給イオン組
とのバランスが崩れて異常核発生をきたし、結晶の成長
と核発生を交互に繰り返す傾向にあり、文通にぞれが／
以Ｆの場合には同様に上記バランスが保持できに（くな
ると共に、粒子が確率的に極長時間反応槽に滞留するも
のがあり、さらに核発生が起り強くなって著しい巨大粒
子の生成する傾向になって粒径分布が幅広くなるので、
いずれも本発明の目的とする高品質の板状で粒径大なる
硫酸バリウムのバラツキのない粒子を得ることはできな
い。
ら一貫して一定にさせるための必須の条件であり、上記
Ｆ／Ｖが約１以上になると硫酸バリウムの結晶粒子の成
長する時間が不足する以外に結晶抜取量と供給イオン組
とのバランスが崩れて異常核発生をきたし、結晶の成長
と核発生を交互に繰り返す傾向にあり、文通にぞれが／
以Ｆの場合には同様に上記バランスが保持できに（くな
ると共に、粒子が確率的に極長時間反応槽に滞留するも
のがあり、さらに核発生が起り強くなって著しい巨大粒
子の生成する傾向になって粒径分布が幅広くなるので、
いずれも本発明の目的とする高品質の板状で粒径大なる
硫酸バリウムのバラツキのない粒子を得ることはできな
い。
本反応は、常温から反応系の沸点までの温度な任意に選
択できるが、副生するＨ、Ｓガスを抜気して反応を速め
ると共に結晶の粒子の成長を考慮すると概ね、５Ｏ−９
０℃の範囲で行うことが好ましい。
択できるが、副生するＨ、Ｓガスを抜気して反応を速め
ると共に結晶の粒子の成長を考慮すると概ね、５Ｏ−９
０℃の範囲で行うことが好ましい。
かくて得られた硫酸バリウムは板状なした粒径λ〜コＯ
〃の粒径大なる整った粒子であるが、更に必要により酸
又はアルカリの水溶液中で加熱処理な行うことにより、
より好ましい緻密表粒子を得ることができる。この加熱
処理は酸処理の場合は塩酸液中ｐＨはａ以下であり、又
アルカリ処理では力性アルカリ溶液中ｐ）（／ｕ以上と
し、いずれの場合も温度が約７０’Ｑ以上で７時間以上
硫酸バリウム粒子に攪拌しながら加熱処理することによ
つ０行われる。
〃の粒径大なる整った粒子であるが、更に必要により酸
又はアルカリの水溶液中で加熱処理な行うことにより、
より好ましい緻密表粒子を得ることができる。この加熱
処理は酸処理の場合は塩酸液中ｐＨはａ以下であり、又
アルカリ処理では力性アルカリ溶液中ｐ）（／ｕ以上と
し、いずれの場合も温度が約７０’Ｑ以上で７時間以上
硫酸バリウム粒子に攪拌しながら加熱処理することによ
つ０行われる。
か（して本発明の方法によれば、工業的に有利に品質安
定な粗大な硫酸バリウムな製造することができる。
定な粗大な硫酸バリウムな製造することができる。
かかる硫酸バリウムは特殊な合成樹脂の添加剤、化粧品
あるいは特殊顔料としての分野に有効に利用することが
できる。
あるいは特殊顔料としての分野に有効に利用することが
できる。
以下、本発明と実施例にて具体的に説明する。
実施例１
ＢｒＳ液とＨ７Ｓｏ□液との供給口と発生するＨ３Ｓを
取除排気（」及びｐＨメーターのセンサー及び電導度ｉ
ｔのセンサーを取付ける口と生成するＢａ５Ｏ，スラリ
ーな取出すオーツ（−７０−口を設けた攪拌機付密閉反
応器（有効容積／ｌ）に予め純水ｔ１４を入れ攪拌する
。これに一方よりＳ電斌％Ｈ２Ｓｏ、 （比重／、ｏ、
２ｑ ） （、？ ｏ ’Ｃ）を毎分／ユＯｍｌ の割
合で定鷺ポンプで入れ、他方よりｐＨり、Ｂ電導度６μ
Ｕ／Ｃｍ ）になるように７電量％Ｂａ、Ｓ液（３００
Ｃ）を同時に注入した。このときのＢａＳ液の注人垣は
毎分／＜ｚｉｍｌＪであった。
取除排気（」及びｐＨメーターのセンサー及び電導度ｉ
ｔのセンサーを取付ける口と生成するＢａ５Ｏ，スラリ
ーな取出すオーツ（−７０−口を設けた攪拌機付密閉反
応器（有効容積／ｌ）に予め純水ｔ１４を入れ攪拌する
。これに一方よりＳ電斌％Ｈ２Ｓｏ、 （比重／、ｏ、
２ｑ ） （、？ ｏ ’Ｃ）を毎分／ユＯｍｌ の割
合で定鷺ポンプで入れ、他方よりｐＨり、Ｂ電導度６μ
Ｕ／Ｃｍ ）になるように７電量％Ｂａ、Ｓ液（３００
Ｃ）を同時に注入した。このときのＢａＳ液の注人垣は
毎分／＜ｚｉｍｌＪであった。
オＬバーフロー口から生成するＢａＳＯ４スラリーを定
常的に抜出し溶存しているＨ、８をＮ２ ガスでバラ
気して濾過し、ケークを純水で充分に水洗した。濾過ケ
ークは１１０℃で乾燥後粉砕した。衾４珊備礒≠−に）
Ｈｌ（会恭た扁ＡｉｌトＨ１−静号漠滝−４−ｄ−ＭＪ
犬尋目胃結晶は直径１０７１程度、厚さＯ，Ｓμの板状
で粗大な粒子であった。
常的に抜出し溶存しているＨ、８をＮ２ ガスでバラ
気して濾過し、ケークを純水で充分に水洗した。濾過ケ
ークは１１０℃で乾燥後粉砕した。衾４珊備礒≠−に）
Ｈｌ（会恭た扁ＡｉｌトＨ１−静号漠滝−４−ｄ−ＭＪ
犬尋目胃結晶は直径１０７１程度、厚さＯ，Ｓμの板状
で粗大な粒子であった。
その後、本反応な同じ条件で継続させて経時的にサンプ
リングして粒子の性状をみたところ安定して再現性よく
第７図に示されるものと実質的に同じものが得られた。
リングして粒子の性状をみたところ安定して再現性よく
第７図に示されるものと実質的に同じものが得られた。
なお、本反応槽のスラリー濃度はｋ Ａ ｇ／ｌであり
、Ｆ／Ｖ ＝ ｏ 、コロであった。
、Ｆ／Ｖ ＝ ｏ 、コロであった。
実施例コ
ＢａＳとして／＆重量％の硫化バリウム溶液を／ ｏ
ｏ ｒｎｌ１分９ｇ重量％ Ｈ，８０，をｓ、ｔ、 ｍ
／／分！となるように温度７０℃において反応させる以
外は実施例／と同様の条件及び操作で反応させた。この
ときのスラリー濃度は、２３θＩ／ＡでありＦ、／’Ｖ
はθ、／ ０ 、ｔであった。この反応においてサンプ
リングして得られた硫酸バリウムナ電子顕微鏡写真によ
りみたところ、直径約１０μ厚さ約／μの板状の粗大な
結晶粒子であった。
ｏ ｒｎｌ１分９ｇ重量％ Ｈ，８０，をｓ、ｔ、 ｍ
／／分！となるように温度７０℃において反応させる以
外は実施例／と同様の条件及び操作で反応させた。この
ときのスラリー濃度は、２３θＩ／ＡでありＦ、／’Ｖ
はθ、／ ０ 、ｔであった。この反応においてサンプ
リングして得られた硫酸バリウムナ電子顕微鏡写真によ
りみたところ、直径約１０μ厚さ約／μの板状の粗大な
結晶粒子であった。
実施例３
実施例／において、反応系のｐＨｋ：ｌ、及び電導度を
一μＵ／ｃｍとした以外は全く同様の条件で反応させた
ところ、直径約ｇμ厚さ約Ｏ，Ｓμの板状の粗大な結晶
粒子が得られた。
一μＵ／ｃｍとした以外は全く同様の条件で反応させた
ところ、直径約ｇμ厚さ約Ｏ，Ｓμの板状の粗大な結晶
粒子が得られた。
実施例ヶ
実施例／において硫酸の供給欺をｑ ｏ ｏ ｍｌｌ／
分と変えた以外は全く同様の条件と操作で反応させたと
ころ直径約Ｓμ、厚さ約０．！ｒ ＩＪの板状の粗大な
硫酸バリウムの結晶粒子が得られた。なお、この反応に
おけるＦ／Ｖは０．ｇ ｌ、であった。
分と変えた以外は全く同様の条件と操作で反応させたと
ころ直径約Ｓμ、厚さ約０．！ｒ ＩＪの板状の粗大な
硫酸バリウムの結晶粒子が得られた。なお、この反応に
おけるＦ／Ｖは０．ｇ ｌ、であった。
実施例Ｓ
実施例１ないしｌで得られた硫酸バリウムの結晶粒子を
３重１％ＮａＯＨ溶液中で７０℃においてＳ時間加熱処
理した。
３重１％ＮａＯＨ溶液中で７０℃においてＳ時間加熱処
理した。
その結果は第１表の通りである。
第 ｌ 表
例）の白色度ｆ１０θとして表わしたちの実施例６
実施列ｌないしりで得られた硫酸バリウムの結晶粒子と
ｐＨ，２の塩酸水溶液中で７□℃において同じ（Ｓ時間
加熱処理した。その結果は第−表の通りである、１ 第２表 比較例 ７７重量％の硫化バリウム水溶液と２０重量％の硫酸ナ
トリウム水溶液とを硫酸なｐＨ調整剤としてｐＨ！；、
０ で同時添加して温度７０ ’Ｃで反応させて硫酸
バリウムを製造した。
ｐＨ，２の塩酸水溶液中で７□℃において同じ（Ｓ時間
加熱処理した。その結果は第−表の通りである、１ 第２表 比較例 ７７重量％の硫化バリウム水溶液と２０重量％の硫酸ナ
トリウム水溶液とを硫酸なｐＨ調整剤としてｐＨ！；、
０ で同時添加して温度７０ ’Ｃで反応させて硫酸
バリウムを製造した。
得られた硫酸バリウムは直径約３μの石こう状のもので
あった。
あった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ／ 硫化バリウム溶液と硫酸との反応により硫酸バリウ
ムを製造するに当り、反応系に弱酸性で電導度が／〜２
００μＴＪ／ｃｍの状態で連続的に供給し、かつ供給液
全ｆｆ１（Ｆ）と反応系容ｊＰｔＡＶ）との比がθ、／
〜／、０の範囲で反応させることな特徴とする粒径大な
る硫酸バリウムる特許請求の範囲第７項記載の粒径大な
る硫酸バリウｌ、の製費法。 ３ 生成した硫酸バリウムスラリーを塩酸又はアルカリ
においてそれぞれｐｆ４２ 以下又はｐＨ／、２以上
、温度７θ”Ｃ以上の条件で少なくとも７時間以上加熱
処理する特許請求の範囲第１項記載の硫酸バリウムの製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10529782A JPS58223617A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 粒径大なる硫酸バリウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10529782A JPS58223617A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 粒径大なる硫酸バリウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58223617A true JPS58223617A (ja) | 1983-12-26 |
| JPS6234688B2 JPS6234688B2 (ja) | 1987-07-28 |
Family
ID=14403753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10529782A Granted JPS58223617A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 粒径大なる硫酸バリウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58223617A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1982
- 1982-06-21 JP JP10529782A patent/JPS58223617A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6234688B2 (ja) | 1987-07-28 |
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