CN107200344A - 一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法 - Google Patents

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梁泽
齐然
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    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
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Abstract

本发明涉及一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，属于无机非金属功能材料的制备领域。主要解决目前制备出的硫酸钡晶体粒径较小、分布不均匀的技术问题。本发明的技术方案是：将钡盐和硫酸‑饱和盐酸混合溶液，加入搅拌釜反应器中反应，硫酸在混合溶液中质量含量为5%~40%，在100~180℃反应温度下反应12~48h，制备出活化度高、吸油值低、分散性好的1~8µm微米级大颗粒硫酸钡。该制备方法简单，可靠，产品质量稳定。

Description

一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属功能材料制备领域，特别涉及一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法。
背景技术
硫酸钡是一种重要的无机化工产品，由于其化学、物理性质稳定，硬度、电绝缘性低，密度较高；颗粒颜色为白色、亮度高，不怕光照，不溶于酸碱且不与酸碱反应，分散性好等特点，因此广泛应用于涂料、油墨、印刷等各个领域。微米粒子由于具有适中的粒径，粒径在1µm~2µm之间主要用于医学上的血管造影术；2µm~5µm的硫酸钡主要用于乳白合成树脂和化妆品添加剂；而且大粒径5µm~10µm的硫酸钡应用于注塑领域，有利于增强材料的拉伸强度、压缩及回弹性能、耐磨性等，另外，大颗粒的硫酸钡作为油墨填料时，使其具有稳定的吸油量及颜色。
中国专利公开号CN105883887A公开了一种亚微米级硫酸钡及其制备方法，该发明将粗制硫酸钡溶于浓硫酸再加析晶剂重新析出硫酸钡晶体，制备出160nm左右的硫酸钡。
中国专利公开号CN103073042A公开了一种亚微米硫酸钡的制备方法，该发明将纳米硫酸钡做晶种制备出500nm左右的硫酸钡。
中国专利公开号CN103693671A公开了一种亚微米片状硫酸钡及其制备方法，该发明将预处理后的硫酸和硫化钡搅拌进行反应，制备出0.80µm左右的片状硫酸钡。
根据上述，目前制备大颗粒硫酸钡晶体的方法少且制备的晶体粒径较小，国内硫酸钡生产厂家也未制备出微米级大颗粒的硫酸钡，产品来源主要靠进口，因此，高品质微米级大颗粒硫酸钡的制备研究对实现国内此类硫酸钡的工业化及降低国外对此类硫酸钡技术的垄断方面有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，主要解决现有技术中制备微米级大颗粒硫酸钡技术不成熟，颗粒均匀性差等问题。
为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：
一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，将钡盐和硫酸-盐酸混合溶液按一定比例加入到搅拌釜反应器内，设置一定转速和温度，反应一段时间，制得含硫酸钡固体的混合物；
b、将步骤a中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到1µm~8µm的微米级大颗粒硫酸钡成品。
优选的，所述步骤a中配制的硫酸-盐酸混合溶液中的盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为5%~40%。
优选的，所述步骤a中的钡盐是氯化钡、硝酸钡和碳酸钡中的一种。
优选的，所述步骤a中的搅拌釜反应器，转速为10~80rpm。
优选的，所述步骤a中的搅拌釜反应器，反应温度为100~180℃。
优选的，所述步骤a中的搅拌釜反应器，反应时间为12~48h。
所述的微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，最终得到产品粒径为1µm~8µm的微米级大颗粒硫酸钡晶体。
优选的，所述的微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，包括以下具体步骤：
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，该混合溶液中，盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为5%~40%；将钡盐和硫酸-盐酸混合溶液按一定摩尔比加入到搅拌釜反应器，转速为10~80rpm，反应温度为100~180℃，反应12~48h，制得含硫酸钡固体的混合物；
b、将步骤a中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到微米级大颗粒硫酸钡成品。
本发明方法制备的微米级大颗粒硫酸钡平均粒径1µm~8µm。制备方法简单，产品粒径分布均匀且分散性高，产品质量稳定。
本发明与现有技术相比具有以下显著的优点：
（1）使用搅拌釜反应器，在搅拌的条件下，在较高的反应温度和较长的反应时间下，使晶体长大，制备出分散性好、低吸油值的较大粒径的微米级硫酸钡。
（2）采用硫酸-盐酸混合溶液与钡盐反应制备微米级大颗粒硫酸钡，可实现对硫酸钡产品粒径的调控，制备得到颗粒均匀且粒度可控的微米级大颗粒硫酸钡产品。
具体实施方式
实施例1
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，该混合溶液中，盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为10%;
b、将氯化钡和硫酸-盐酸混合溶液（氯化钡与混合溶液中硫酸的摩尔比为1:1）加入到搅拌釜反应器中，转速为10rpm，反应温度为100℃下反应24h，制得含硫酸钡固体的混合物；
c、将步骤b中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到粒径为1µm左右的硫酸钡产品。
实施例2
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，该混合溶液中，盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为15%;
b、将氯化钡和硫酸-盐酸混合溶液（氯化钡与混合溶液中硫酸的摩尔比为1:1）加入到搅拌釜反应器中，转速为20rpm，反应温度为100℃下反应48h，制得含硫酸钡固体的混合物；
c、将步骤b中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到粒径为1µm~2µm的硫酸钡产品。
实施例3
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，该混合溶液中，盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为40%;
b、将硝酸钡和硫酸-盐酸混合溶液（硝酸钡与混合溶液中硫酸的摩尔比为1:1）加入到搅拌釜反应器中，转速为40rpm，反应温度为140℃下反应36h，制得含硫酸钡固体的混合物；
c、将步骤b中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到粒径为2µm~5µm的硫酸钡产品。
实施例4
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，该混合溶液中，盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为20%;
b、将碳酸钡和硫酸-盐酸混合溶液（碳酸钡与混合溶液中硫酸的摩尔比为1:1）加入到搅拌釜反应器中，转速为60rpm，反应温度为180℃下反应12h，制得含硫酸钡固体的混合物；
c、将步骤b中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到粒径为5µm~8µm的硫酸钡产品。
实施例5
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，该混合溶液中，盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合溶液中所占的质量分数为5%;
b、将碳酸钡、氯化钡和硫酸-盐酸混合溶液（碳与混合溶液中硫酸的摩尔比为1:1）加入到搅拌釜反应器中，转速为40rpm，反应温度为180℃下反应24h，制得含硫酸钡固体的混合物；
c、将步骤b中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到粒径为2µm~8µm的硫酸钡产品。
除上所述的实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，以及符合本发明保护主题思路的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述微米级大颗粒硫酸钡的制备方法包括以下步骤：
a、配制硫酸-盐酸混合溶液，将钡盐和硫酸-盐酸混合溶液按一定比例加入到搅拌釜反应器内，设置一定转速和反应温度，反应一段时间，制得含硫酸钡固体的混合物；
b、将步骤a中制得的含硫酸钡固体的混合物进行过滤和洗涤，得到1µm~8µm的微米级大颗粒硫酸钡成品。
2.如权利要求1所述的一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，其特征是，所述步骤a中配制的硫酸-盐酸混合溶液中的盐酸为饱和盐酸溶液，硫酸在该混合液中所占的质量分数为5%~40%；
如权利要求1所述的一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，其特征是，
所述步骤a中的钡盐是氯化钡、硝酸钡和碳酸钡中的一种。
3.如权利要求1所述的一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，其特征是，
所述步骤a中的搅拌釜反应器，转速为10-80rpm。
4.如权利要求1所述的一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，其特征是，
所述步骤a中的搅拌釜反应器中反应温度为100~180℃。
5.如权利要求1所述的一种微米级大颗粒硫酸钡的制备方法，其特征是，
所述步骤a中的搅拌釜反应器中反应时间为12~48h。
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