JPH0854656A - 非線型光学結晶 - Google Patents
非線型光学結晶Info
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- JPH0854656A JPH0854656A JP7111087A JP11108795A JPH0854656A JP H0854656 A JPH0854656 A JP H0854656A JP 7111087 A JP7111087 A JP 7111087A JP 11108795 A JP11108795 A JP 11108795A JP H0854656 A JPH0854656 A JP H0854656A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/35—Non-linear optics
- G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
- G02F1/3551—Crystals
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- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
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- G02F1/37—Non-linear optics for second-harmonic generation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 全く新しいタイプの非線型光学結晶ストロン
チウムベリラトボレートを提供する。 【構成】 非線型光学結晶であるストロンチウムベリラ
トボレートであって、組成式がＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ7 で
あり、空間群がＰ−６3(Ｃ6 6) 、点群がＣ6 、単位格子
がａ＝４．６６３（３）Å、ｃ＝１５．３１１（７）
Å、ｚ＝２、単位格子の体積がｖ＝２８３．３Å3 であ
り、負の光軸の結晶に属し、硬さがモース硬度約７、融
点が１４００℃であり、大気中で潮解性が無く、向上し
た機械的性質を有することを特徴とするストロンチウム
ベリラトボレート非線型光学結晶。
チウムベリラトボレートを提供する。 【構成】 非線型光学結晶であるストロンチウムベリラ
トボレートであって、組成式がＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ7 で
あり、空間群がＰ−６3(Ｃ6 6) 、点群がＣ6 、単位格子
がａ＝４．６６３（３）Å、ｃ＝１５．３１１（７）
Å、ｚ＝２、単位格子の体積がｖ＝２８３．３Å3 であ
り、負の光軸の結晶に属し、硬さがモース硬度約７、融
点が１４００℃であり、大気中で潮解性が無く、向上し
た機械的性質を有することを特徴とするストロンチウム
ベリラトボレート非線型光学結晶。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新しいタイプの光電材
料（optico-electronic material) であり、全く新しい
非線型光学（ＮＬＯ）結晶ストロンチウムベリラトボレ
ートＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ7 (strontium beryllatoborat
e：略称ＳＢＢ０）に関する。いわゆるＮＬＯ効果は、
図１に示したように、レーザービームの偏光方向と入射
方向を制御して結晶内を通したときに、レーザービーム
の周波数が変わる効果のことである。
料（optico-electronic material) であり、全く新しい
非線型光学（ＮＬＯ）結晶ストロンチウムベリラトボレ
ートＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ7 (strontium beryllatoborat
e：略称ＳＢＢ０）に関する。いわゆるＮＬＯ効果は、
図１に示したように、レーザービームの偏光方向と入射
方向を制御して結晶内を通したときに、レーザービーム
の周波数が変わる効果のことである。
【０００２】
【従来の技術】従来、紫外線ＮＬＯ（ＵＶＮＬＯ）材料
のうちで２種類の結晶があって、一つはβ−ＢａＢ2 Ｏ
4 （C.T. Chen, B.C. Wu et al. Sci. Sin. B28,234(19
85))であり、もう一つはＫＢｅ2 ＢＯ3 Ｆ2 （略称ＫＢ
ＢＦ）（C.T. Chen, B.C. Wu et al. Nonlinear Optic
s: Materials, Fundamentals and applications, MA7-1
/19 Aug. 17-21, 1992, Hawaii, USA）であり、どちら
もFujian Institute of Research on the Structure of
Matter, Chinese Academy of SciencesのC.T. Chen 教
授の研究グループによって発明され発展させられたもの
である。ＢＢＯ結晶は基本構造として平面的なＢ3 Ｏ6
基を持っており、したがってこの基の価電子軌道内に非
対称の共役π軌道 (conjugate π orbital of non-symm
etry) があり、それがこの基が高いミクロ的な２次磁化
率(microscopic second-order susceptibility) を持つ
構造的な原因となっている。一方、この基は、ＢＢＯが
非常に高いマクロ的なＮＬＯ効果を持つような形で、こ
の結晶内での空間方位を持っている。すなわち、ＢＢＯ
の主なマクロ的ＮＬＯ効果を表すｄ22係数は２．７ｐｍ
／ｖ以下であり、この値は現在までに発見されている紫
外線ＮＬＯ結晶中で最高の値である。しかし、ＢＢＯに
はＵＶＮＬＯ結晶として欠点がある。そのうちで主な欠
点は下記のとおりである。
のうちで２種類の結晶があって、一つはβ−ＢａＢ2 Ｏ
4 （C.T. Chen, B.C. Wu et al. Sci. Sin. B28,234(19
85))であり、もう一つはＫＢｅ2 ＢＯ3 Ｆ2 （略称ＫＢ
ＢＦ）（C.T. Chen, B.C. Wu et al. Nonlinear Optic
s: Materials, Fundamentals and applications, MA7-1
/19 Aug. 17-21, 1992, Hawaii, USA）であり、どちら
もFujian Institute of Research on the Structure of
Matter, Chinese Academy of SciencesのC.T. Chen 教
授の研究グループによって発明され発展させられたもの
である。ＢＢＯ結晶は基本構造として平面的なＢ3 Ｏ6
基を持っており、したがってこの基の価電子軌道内に非
対称の共役π軌道 (conjugate π orbital of non-symm
etry) があり、それがこの基が高いミクロ的な２次磁化
率(microscopic second-order susceptibility) を持つ
構造的な原因となっている。一方、この基は、ＢＢＯが
非常に高いマクロ的なＮＬＯ効果を持つような形で、こ
の結晶内での空間方位を持っている。すなわち、ＢＢＯ
の主なマクロ的ＮＬＯ効果を表すｄ22係数は２．７ｐｍ
／ｖ以下であり、この値は現在までに発見されている紫
外線ＮＬＯ結晶中で最高の値である。しかし、ＢＢＯに
はＵＶＮＬＯ結晶として欠点がある。そのうちで主な欠
点は下記のとおりである。
【０００３】(1) この基のバンドギャップが狭すぎるた
め、この結晶の吸収端がスペクトルのＩＲ（赤外線）側
にシフトしており、約１８９ｎｍにまで達している。そ
のため、２００ｎｍ〜３００ｎｍの範囲の調和発生出力
(harmonic generation output)を生成するためにＢＢＯ
を用いた場合、可視光範囲で用いた場合に比べて吸収係
数(absorption factor) が非常に高くなる。これが、こ
の結晶を基本的な光学的入力で４次調和発生(fourth ha
rmonic generation)を生成するために用いたときに劣化
し易い理由である。また、４倍周波数(quadruple frequ
ency) の部分吸収によって、光の照射を受けた結晶領域
の温度上昇が不均一になるため、屈折率が局部的に変わ
り、調和発生出力の光学的品質が大きく低下する。
め、この結晶の吸収端がスペクトルのＩＲ（赤外線）側
にシフトしており、約１８９ｎｍにまで達している。そ
のため、２００ｎｍ〜３００ｎｍの範囲の調和発生出力
(harmonic generation output)を生成するためにＢＢＯ
を用いた場合、可視光範囲で用いた場合に比べて吸収係
数(absorption factor) が非常に高くなる。これが、こ
の結晶を基本的な光学的入力で４次調和発生(fourth ha
rmonic generation)を生成するために用いたときに劣化
し易い理由である。また、４倍周波数(quadruple frequ
ency) の部分吸収によって、光の照射を受けた結晶領域
の温度上昇が不均一になるため、屈折率が局部的に変わ
り、調和発生出力の光学的品質が大きく低下する。
【０００４】(2) 上記のように吸収端に限界があるた
め、１９３ｎｍより短波長の調和発生出力を生成するた
めに用いることができない。 (3) ＢＢＯの複屈折率はΔｎ≒０．１２であり、これは
Ｂ3 Ｏ6 基の平面的な構造が結晶格子内で孤立的に配置
されていることとも関係している。ＢＢＯの複屈折率が
このように大きいため、４倍周波数の受入角度が小さす
ぎて（Δθ＝０．４５ｍｒａｄ）デバイス用途には適さ
ない。
め、１９３ｎｍより短波長の調和発生出力を生成するた
めに用いることができない。 (3) ＢＢＯの複屈折率はΔｎ≒０．１２であり、これは
Ｂ3 Ｏ6 基の平面的な構造が結晶格子内で孤立的に配置
されていることとも関係している。ＢＢＯの複屈折率が
このように大きいため、４倍周波数の受入角度が小さす
ぎて（Δθ＝０．４５ｍｒａｄ）デバイス用途には適さ
ない。
【０００５】前出のハワイでの会議における本発明者の
論文で指摘したように、ＢＢＯの上記欠点は活性ＮＬＯ
基Ｂ3 Ｏ6 をＢＯ3 で置き換えることにより克服するこ
とができる。更に上記論文で指摘したように、ＢＯ3 と
の化合物が基本構造単位としてそのまま存在し、吸収端
がスペクトルの比較的青側１５０ｎｍ〜１６０ｎｍにシ
フトするなら、ＢＯ3 の３つの酸素端(oxygen terminal
s)が同時に原子間でブリッジしているはずである。更
に、このような化合物は複屈折率を低下でき、結晶の受
入角度(acceptance angle)を大きくするのに好都合であ
る。これら理論的な考察に基づいて、本発明者が開発に
成功した新しいタイプのＵＶＮＬＯ結晶ＫＢｅ2 ＢＯ3
Ｆ2 （ＫＢＢＦ）は、吸収端が１５５ｎｍに達し、複屈
折率が約０．７まで低下し、位相整合範囲が１８５ｎｍ
まで拡張しているので、ＫＢＢＦはこれら３つの特性上
理想的なことが明白である。しかしＫＢＢＦは、結晶格
子層の晶癖性が非常に強いため、成長させるのが非常に
困難であることが分かった。またこれに関連して、結晶
の外観が雲母に似ており、格子の（００１）面で著しい
劈開性がある。これらの理由で、ＫＢＢＦは実用的なＮ
ＬＯ結晶として用いることは非常に困難である。
論文で指摘したように、ＢＢＯの上記欠点は活性ＮＬＯ
基Ｂ3 Ｏ6 をＢＯ3 で置き換えることにより克服するこ
とができる。更に上記論文で指摘したように、ＢＯ3 と
の化合物が基本構造単位としてそのまま存在し、吸収端
がスペクトルの比較的青側１５０ｎｍ〜１６０ｎｍにシ
フトするなら、ＢＯ3 の３つの酸素端(oxygen terminal
s)が同時に原子間でブリッジしているはずである。更
に、このような化合物は複屈折率を低下でき、結晶の受
入角度(acceptance angle)を大きくするのに好都合であ
る。これら理論的な考察に基づいて、本発明者が開発に
成功した新しいタイプのＵＶＮＬＯ結晶ＫＢｅ2 ＢＯ3
Ｆ2 （ＫＢＢＦ）は、吸収端が１５５ｎｍに達し、複屈
折率が約０．７まで低下し、位相整合範囲が１８５ｎｍ
まで拡張しているので、ＫＢＢＦはこれら３つの特性上
理想的なことが明白である。しかしＫＢＢＦは、結晶格
子層の晶癖性が非常に強いため、成長させるのが非常に
困難であることが分かった。またこれに関連して、結晶
の外観が雲母に似ており、格子の（００１）面で著しい
劈開性がある。これらの理由で、ＫＢＢＦは実用的なＮ
ＬＯ結晶として用いることは非常に困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＢＢ
ＯおよびＫＢＢＦの欠点をいずれも解決し、ＳＨＧに関
するＢＢＯの利点を確保もしくは向上させた新規なＮＬ
Ｏ結晶を提供することである。本発明は、真空ＵＶ用途
のＮＬＯ結晶の発展に新たな進路を開くものである。
ＯおよびＫＢＢＦの欠点をいずれも解決し、ＳＨＧに関
するＢＢＯの利点を確保もしくは向上させた新規なＮＬ
Ｏ結晶を提供することである。本発明は、真空ＵＶ用途
のＮＬＯ結晶の発展に新たな進路を開くものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】結晶のＮＬＯ効果につい
ての陰イオン基理論（Anionic Group Theory: C.T. Che
n, Y. Wu, and R. Li et al., Rev. Chem., Vol.8, 65
(1989))および上記の考察に基づけば、ＢＯ3 基がＫＢ
ＢＦと同様に３つの酸素端がＢＯ3 基間またはたの基と
の間で共有される共通平面配置(co-planar arrangemen
t) を含んでおり且つ共有結合が層間の相互作用を強化
してＫＢＢＦの層晶癖に打ち勝てば、ＢＯ3基は基本構
造単位として適していることが示唆される。そこで本発
明者は全く新しいボロン−ベリリウム化合物を設計し合
成した上、従来より大きいサイズで光学的品質の高い結
晶を成長させることに成功した。これを全く新たなＮＬ
Ｏ結晶ストロンチウムベリラトボレートと呼び、化学式
はＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ7 であり、略称をＳＢＢＯとす
る。構造決定を行った結果、図３に示すようにＳＢＢＯ
の構造特性は、全ての設計項目で完全に満足されるもの
であった。すなわち、ＢＯ3 基がＢｅＯ4 基と一緒に共
通平面の形で配列され（Ｂ3 Ｂｅ3 Ｏ6 ）∞↓層を構成
しており、酸素端を除去され、付加的な酸素原子が２つ
の最近接層間でブリッジされたベリリウム原子の第４配
位となっている。
ての陰イオン基理論（Anionic Group Theory: C.T. Che
n, Y. Wu, and R. Li et al., Rev. Chem., Vol.8, 65
(1989))および上記の考察に基づけば、ＢＯ3 基がＫＢ
ＢＦと同様に３つの酸素端がＢＯ3 基間またはたの基と
の間で共有される共通平面配置(co-planar arrangemen
t) を含んでおり且つ共有結合が層間の相互作用を強化
してＫＢＢＦの層晶癖に打ち勝てば、ＢＯ3基は基本構
造単位として適していることが示唆される。そこで本発
明者は全く新しいボロン−ベリリウム化合物を設計し合
成した上、従来より大きいサイズで光学的品質の高い結
晶を成長させることに成功した。これを全く新たなＮＬ
Ｏ結晶ストロンチウムベリラトボレートと呼び、化学式
はＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ7 であり、略称をＳＢＢＯとす
る。構造決定を行った結果、図３に示すようにＳＢＢＯ
の構造特性は、全ての設計項目で完全に満足されるもの
であった。すなわち、ＢＯ3 基がＢｅＯ4 基と一緒に共
通平面の形で配列され（Ｂ3 Ｂｅ3 Ｏ6 ）∞↓層を構成
しており、酸素端を除去され、付加的な酸素原子が２つ
の最近接層間でブリッジされたベリリウム原子の第４配
位となっている。
【０００８】ＳＢＢＯ化合物は下記の固相化学反応によ
り合成される（合成技術の詳細は実施例１を参照）。 2SrCO3 + 2Beo + 2H3BO3 → Sr2Be2B2O7 + 2CO2↑ + 3
H2O ↑ 上記反応により得られた粉末サンプルのＳＨＧ測定を行
った結果、ＫＤＰの粉末サンプルよりＳＨＧ効果が３〜
４倍大きいことが分かった。本発明者は更に、ＳｒＢ2
Ｏ4 、Ｎａおよびその他のフッ化物をフラックス溶媒と
して用いたＳＢＢＯ結晶成長用の引き上げ法高温フラッ
クスと、容器として白金坩堝と、加熱用に抵抗炉と、温
度制御にＤＷＫ−７０２とをそれぞれ選択した。この方
法により、本発明者はＳＢＢＯの単結晶を成長させるこ
とに成功した。単結晶の構造決定結果は、空間群Ｐ６
3(Ｃ6 6)(点群：Ｃ6)、単位格子：ａ＝４．６６３（３）
Å、Ｃ＝１５．３１１（７）Å、ｚ＝２、Ｖ＝２８３．
３Åであり、結晶構造を図２および図３に示す。図から
明らかのように、ＳＢＢＯ結晶格子には下記の２つの主
な構造的特性がある。
り合成される（合成技術の詳細は実施例１を参照）。 2SrCO3 + 2Beo + 2H3BO3 → Sr2Be2B2O7 + 2CO2↑ + 3
H2O ↑ 上記反応により得られた粉末サンプルのＳＨＧ測定を行
った結果、ＫＤＰの粉末サンプルよりＳＨＧ効果が３〜
４倍大きいことが分かった。本発明者は更に、ＳｒＢ2
Ｏ4 、Ｎａおよびその他のフッ化物をフラックス溶媒と
して用いたＳＢＢＯ結晶成長用の引き上げ法高温フラッ
クスと、容器として白金坩堝と、加熱用に抵抗炉と、温
度制御にＤＷＫ−７０２とをそれぞれ選択した。この方
法により、本発明者はＳＢＢＯの単結晶を成長させるこ
とに成功した。単結晶の構造決定結果は、空間群Ｐ６
3(Ｃ6 6)(点群：Ｃ6)、単位格子：ａ＝４．６６３（３）
Å、Ｃ＝１５．３１１（７）Å、ｚ＝２、Ｖ＝２８３．
３Åであり、結晶構造を図２および図３に示す。図から
明らかのように、ＳＢＢＯ結晶格子には下記の２つの主
な構造的特性がある。
【０００９】(1) ＢＯ3 基とＢｅＯ4 基から成るネット
ワーク層構造があって、結晶のｘｙ面に沿って全体に広
がっている。ＢＯ3 基の原子とＢｅＯ4 基のＢｅＯ3 原
子とがほぼ共通平面の形で配列している。このようにし
てＢＯ3 の３つの酸素端が最近接のベリリウム原子とブ
リッジされた状態になっている。このことは、ＫＢＢＦ
と似た層構造を確保し、それにより結晶のＳＨＧ効果を
高く確保し、吸収端を約１５０〜１６０ｎｍに向けて拡
張するするために本発明者が企図した基の状態の必要事
項を基本的に満たしている。
ワーク層構造があって、結晶のｘｙ面に沿って全体に広
がっている。ＢＯ3 基の原子とＢｅＯ4 基のＢｅＯ3 原
子とがほぼ共通平面の形で配列している。このようにし
てＢＯ3 の３つの酸素端が最近接のベリリウム原子とブ
リッジされた状態になっている。このことは、ＫＢＢＦ
と似た層構造を確保し、それにより結晶のＳＨＧ効果を
高く確保し、吸収端を約１５０〜１６０ｎｍに向けて拡
張するするために本発明者が企図した基の状態の必要事
項を基本的に満たしている。
【００１０】(2) 各一対の層内で酸素原子がブリッジさ
れており、これら酸素原子はベリリウムの層外配位に属
する。このことは、結晶の層晶癖を強くせず良好な機械
的性質を確保するという本発明者の企図するもう一つの
必要事項を満たしている。た。理論的に予測されたＳＢ
ＢＯのＮＬＯ特性は光学実験測定により十分確認され
た。ＵＶ側の切断波長はλ＝１５５ｎｍである。負の光
軸を持つ結晶であり、レーザーの波長がλ＝５８９３Å
のときの複屈折率は０．０６である。ＳＢＢＯは点群が
Ｃ6 であるので、決定の必要があるのは一つのＳＨＧ効
果ｄ22のみである。ＳＢＢＯについて実効ＳＨＧ係数ｄ
22の式は、ｄeff ＝ｄ22 cosθ sin３φで表される。こ
こでθは、光軸（すなわち結晶の３回対称軸のｚ軸）と
レーザー入射方向とが成す角度である。本発明者は予
め、位相整合法（phase-matching method)によるｄeff
の測定と、基準値としてのＢＢＯ結晶のｄ22の測定を行
っておいた。その結果は、ｄ22＝(1〜1.22) ×ｄ22(BB
O) であった。更に本発明者は、ＳＢＢＯの位相整合範
囲を測定した結果、ＳＢＢＯが少なくとも１８００ｎｍ
〜２００ｎｍの範囲でＳＨＧ出力を生成し得ることが分
かった。更に、ＳＢＢＯは形さがモース硬度約７、融点
が１４００℃より高温であり、潮解性が無く、機械的性
質が向上している。
れており、これら酸素原子はベリリウムの層外配位に属
する。このことは、結晶の層晶癖を強くせず良好な機械
的性質を確保するという本発明者の企図するもう一つの
必要事項を満たしている。た。理論的に予測されたＳＢ
ＢＯのＮＬＯ特性は光学実験測定により十分確認され
た。ＵＶ側の切断波長はλ＝１５５ｎｍである。負の光
軸を持つ結晶であり、レーザーの波長がλ＝５８９３Å
のときの複屈折率は０．０６である。ＳＢＢＯは点群が
Ｃ6 であるので、決定の必要があるのは一つのＳＨＧ効
果ｄ22のみである。ＳＢＢＯについて実効ＳＨＧ係数ｄ
22の式は、ｄeff ＝ｄ22 cosθ sin３φで表される。こ
こでθは、光軸（すなわち結晶の３回対称軸のｚ軸）と
レーザー入射方向とが成す角度である。本発明者は予
め、位相整合法（phase-matching method)によるｄeff
の測定と、基準値としてのＢＢＯ結晶のｄ22の測定を行
っておいた。その結果は、ｄ22＝(1〜1.22) ×ｄ22(BB
O) であった。更に本発明者は、ＳＢＢＯの位相整合範
囲を測定した結果、ＳＢＢＯが少なくとも１８００ｎｍ
〜２００ｎｍの範囲でＳＨＧ出力を生成し得ることが分
かった。更に、ＳＢＢＯは形さがモース硬度約７、融点
が１４００℃より高温であり、潮解性が無く、機械的性
質が向上している。
【００１１】ＳＢＢＯ結晶の最も重要な利点を下記にま
とめた。 (1) ＫＢＢＦと比較して、強い層晶癖が大幅に解消して
おり、明瞭な劈開面が無く、機械的性質が向上してい
る。 (2) ＳＢＢＯ格子内の活性基ＢＯ3 の密度は、ＫＢＢＦ
内での密度の２倍であり、そのためＳＨＧ係数がＫＢＢ
Ｆの約２倍である。
とめた。 (1) ＫＢＢＦと比較して、強い層晶癖が大幅に解消して
おり、明瞭な劈開面が無く、機械的性質が向上してい
る。 (2) ＳＢＢＯ格子内の活性基ＢＯ3 の密度は、ＫＢＢＦ
内での密度の２倍であり、そのためＳＨＧ係数がＫＢＢ
Ｆの約２倍である。
【００１２】(3) その他、吸収端、複屈折率、位相整合
性等の多くのＮＬＯ特性におけるＢＢＯの欠点を解消し
ながら、ＢＢＯと同等のＳＨＧ係数を確保している。し
たがって、ＳＢＢＯ結晶は広範なＮＬＯ用途に適用でき
ると見込まれる。ＢＢＯと置き換えられる可能性のある
用途は非常に多く、例えばデータ記録、高密度半導体装
置製造用のサブミクロンのフォトリソグラフィー、分子
の切り継ぎ（molecule splicing)、レーザー分光器、調
和発生装置、および光学的パラメータ増幅器等がある。
また特に真空ＵＶ範囲でのＮＬＯ用途に道を開く。
性等の多くのＮＬＯ特性におけるＢＢＯの欠点を解消し
ながら、ＢＢＯと同等のＳＨＧ係数を確保している。し
たがって、ＳＢＢＯ結晶は広範なＮＬＯ用途に適用でき
ると見込まれる。ＢＢＯと置き換えられる可能性のある
用途は非常に多く、例えばデータ記録、高密度半導体装
置製造用のサブミクロンのフォトリソグラフィー、分子
の切り継ぎ（molecule splicing)、レーザー分光器、調
和発生装置、および光学的パラメータ増幅器等がある。
また特に真空ＵＶ範囲でのＮＬＯ用途に道を開く。
【００１３】
【実施例】以下に本発明による典型的な３実施例を説明
する。 〔実施例１〕ＳＢＢＯの合成において、温度９５０℃で
の焼結による固相反応を用いた。化学反応式は下記のと
おりである。
する。 〔実施例１〕ＳＢＢＯの合成において、温度９５０℃で
の焼結による固相反応を用いた。化学反応式は下記のと
おりである。
【００１４】2SrCO3 + 2BeO + 2H3BO3 → Sr2Be2B2O
+ 2CO2↑+ 3H2O↑ 化学物質の純度および生成物の製造者は下記のとおりで
あった。 ＳｒＣＯ3 ：Ar, Beijing Chemical Plant, 純度: ＞9
9.0% ＢｅＯ： Ar, The Shanghai Xi-zhi Chemical Plant,
純度: ＞99.5% Ｈ3 ＢＯ3 ： Ar, The Yun-ling Chemical Plant, 純
度: ＞99.5% 反応に用いた３種類の化学物質の量は下記のとおりであ
った。
+ 2CO2↑+ 3H2O↑ 化学物質の純度および生成物の製造者は下記のとおりで
あった。 ＳｒＣＯ3 ：Ar, Beijing Chemical Plant, 純度: ＞9
9.0% ＢｅＯ： Ar, The Shanghai Xi-zhi Chemical Plant,
純度: ＞99.5% Ｈ3 ＢＯ3 ： Ar, The Yun-ling Chemical Plant, 純
度: ＞99.5% 反応に用いた３種類の化学物質の量は下記のとおりであ
った。
【００１５】 ＳｒＣＯ3 ： ２９．５３ｇ（０．２モル） ＢｅＯ： ５．００ｇ（０．２モル） Ｈ3 ＢＯ3 ： １２．３７ｇ（０．２モル） 反応の手順は下記のとおりであった。ＳｒＣＯ3 （２
９．５３ｇ）、ＢｅＯ（５．００ｇ）、およびＨ3 ＢＯ
3 （１２．３７ｇ）を正確にモル比１：１：１で作業室
内で乳鉢に入れて注意深く混合攪拌した。次に、攪拌し
た均一な混合物をφ６０×６０ｍｍの坩堝内に入れ、装
入後、ボウルでしっかりと押し詰めた。この坩堝をカバ
ーした後、炉内に入れてゆっくりと９５０℃に加熱し、
２日間焼結を行った。冷却後、坩堝から出したサンプル
は非常に締まりがなく（loose)であり、これを再び乳鉢
に入れて攪拌した後、坩堝内に戻した。これを再び炉内
に入れてまた９５０℃で２日間焼結した。この処理をし
たサンプルはしっかり締まった状態のＳＢＢＯ生成物で
あった。この生成物のＸ線粉末回折スペクトルを図４に
示す。 〔実施例２〕ＳＢＢＯの単結晶の成長にフラックス法を
用いた。本発明者が製作した抵抗炉をＤＷＫ−７０２で
制御した。処理手順は下記のとおりであった。
９．５３ｇ）、ＢｅＯ（５．００ｇ）、およびＨ3 ＢＯ
3 （１２．３７ｇ）を正確にモル比１：１：１で作業室
内で乳鉢に入れて注意深く混合攪拌した。次に、攪拌し
た均一な混合物をφ６０×６０ｍｍの坩堝内に入れ、装
入後、ボウルでしっかりと押し詰めた。この坩堝をカバ
ーした後、炉内に入れてゆっくりと９５０℃に加熱し、
２日間焼結を行った。冷却後、坩堝から出したサンプル
は非常に締まりがなく（loose)であり、これを再び乳鉢
に入れて攪拌した後、坩堝内に戻した。これを再び炉内
に入れてまた９５０℃で２日間焼結した。この処理をし
たサンプルはしっかり締まった状態のＳＢＢＯ生成物で
あった。この生成物のＸ線粉末回折スペクトルを図４に
示す。 〔実施例２〕ＳＢＢＯの単結晶の成長にフラックス法を
用いた。本発明者が製作した抵抗炉をＤＷＫ−７０２で
制御した。処理手順は下記のとおりであった。
【００１６】分析純度のＮａＦと本発明者が合成したＳ
ｒ2 Ｂ2 Ｏ4 をフラックスとして選択した。これらを上
記で得たＳＢＢＯ生成物と一緒に処理した。モル比は、
Ｎａ：ＳｒＢ2 Ｏ4 ：ＳＢＢＯ＝０．５５：０．４５：
０．４５×３５／６５とした。処理後のサンプルを４０
×４０ｍｍの坩堝容器に入れ、本発明者製作の成長炉内
に入れて温度を１０００℃まで上げて出発材料を溶融さ
せ、サーモスタットで約１時間保持した。温度を１０℃
／日の降下速度で８００℃まで下げた後、７×５×３ｍ
ｍ3 のＳＢＢＯ単結晶が得られた。 〔実施例３〕ＳＢＢＯ単結晶をＳＨＧ用に適用した。そ
の典型的な方法を図１に示す。図示のように、レーザー
（１）がある波長を持つレーザー光基本波を発生する。
発生したレーザービームの偏光方向を１／２λ板（４）
で変調して結晶の軸と平行にする。このようにして、入
射方向を結晶のｃ軸に対して角度θ（いわゆる位相整合
角）にして基本波光をＳＢＢＯ中に送り込む。位相整合
角の値はレーザービームの波長によって決まる。例え
ば、レーザーがλ＝１．０６μｍの場合、ＳＢＢＯの位
相整合角はθ＝２０°である。レーザービームがＳＢＢ
Ｏ結晶（７）を通過すると、ＳＢＢＯ結晶から出現する
光ビームは、周波数がそれぞれωと２ωである基本波光
と２次調和発生出力とを同時に含んでいる。分散プリズ
ムにより純化したＳＨＧ出力が得られる。
ｒ2 Ｂ2 Ｏ4 をフラックスとして選択した。これらを上
記で得たＳＢＢＯ生成物と一緒に処理した。モル比は、
Ｎａ：ＳｒＢ2 Ｏ4 ：ＳＢＢＯ＝０．５５：０．４５：
０．４５×３５／６５とした。処理後のサンプルを４０
×４０ｍｍの坩堝容器に入れ、本発明者製作の成長炉内
に入れて温度を１０００℃まで上げて出発材料を溶融さ
せ、サーモスタットで約１時間保持した。温度を１０℃
／日の降下速度で８００℃まで下げた後、７×５×３ｍ
ｍ3 のＳＢＢＯ単結晶が得られた。 〔実施例３〕ＳＢＢＯ単結晶をＳＨＧ用に適用した。そ
の典型的な方法を図１に示す。図示のように、レーザー
（１）がある波長を持つレーザー光基本波を発生する。
発生したレーザービームの偏光方向を１／２λ板（４）
で変調して結晶の軸と平行にする。このようにして、入
射方向を結晶のｃ軸に対して角度θ（いわゆる位相整合
角）にして基本波光をＳＢＢＯ中に送り込む。位相整合
角の値はレーザービームの波長によって決まる。例え
ば、レーザーがλ＝１．０６μｍの場合、ＳＢＢＯの位
相整合角はθ＝２０°である。レーザービームがＳＢＢ
Ｏ結晶（７）を通過すると、ＳＢＢＯ結晶から出現する
光ビームは、周波数がそれぞれωと２ωである基本波光
と２次調和発生出力とを同時に含んでいる。分散プリズ
ムにより純化したＳＨＧ出力が得られる。
【００１７】上記実施例はＳＢＢＯをＮＬＯに用いた最
も単純な例に過ぎない。ＳＢＢＯ結晶は合計周波数また
は差周波数の出力を生成するために用いることもでき
る。周波数がωと２ωの２つのレーザービームを、ある
偏光方向および入射方向にしてＳＢＢＯ結晶に通すと、
周波数がω１＋ω２と、周波数がω１−ω２である２種
類の光ビームを得ることができる。また、ポンピングし
たレーザー光をＳＢＢＯ結晶に通すと、光パラメトリッ
ク共振器と光パラメトリック増幅器を用いれば、周波数
が連続的に変調されたレーザービームを得ることができ
る。
も単純な例に過ぎない。ＳＢＢＯ結晶は合計周波数また
は差周波数の出力を生成するために用いることもでき
る。周波数がωと２ωの２つのレーザービームを、ある
偏光方向および入射方向にしてＳＢＢＯ結晶に通すと、
周波数がω１＋ω２と、周波数がω１−ω２である２種
類の光ビームを得ることができる。また、ポンピングし
たレーザー光をＳＢＢＯ結晶に通すと、光パラメトリッ
ク共振器と光パラメトリック増幅器を用いれば、周波数
が連続的に変調されたレーザービームを得ることができ
る。
【図１】ＳＢＢＯをＳＨＧ結晶として用いる典型的な配
置を示す。（１）レーザー、（２）〜（３）鏡、（４）
１／２板、（５）〜（６）レンズ、（７）ＳＢＢＯ結晶
（ａおよびｂは結晶軸の一つ、θは位相整合の角度）、
（８）分散プリズム（ωおよび２ωはそれぞれ基本周波
数およびＳＨＧ周波数）。
置を示す。（１）レーザー、（２）〜（３）鏡、（４）
１／２板、（５）〜（６）レンズ、（７）ＳＢＢＯ結晶
（ａおよびｂは結晶軸の一つ、θは位相整合の角度）、
（８）分散プリズム（ωおよび２ωはそれぞれ基本周波
数およびＳＨＧ周波数）。
【図２】ＳＢＢＯの結晶構造を示す。ＳＢＢＯの層配置
を示すｘ軸に沿った投影図である。図中、●はカチオン
Ｂ3+、○はアニオンＯ2-、○に×を入れたものはカチオ
ンＢｅ2+である。
を示すｘ軸に沿った投影図である。図中、●はカチオン
Ｂ3+、○はアニオンＯ2-、○に×を入れたものはカチオ
ンＢｅ2+である。
【図３】ＳＢＢＯの結晶構造を示す。（Ｂ3 Ｂｅ
3 Ｏ6 ）∞↓の共通ネットワーク層のｚ軸に沿った投影
図である。図中、●はカチオンＢ3+、○はアニオン
Ｏ2-、○に×を入れたものはカチオンＢｅ2+である。
3 Ｏ6 ）∞↓の共通ネットワーク層のｚ軸に沿った投影
図である。図中、●はカチオンＢ3+、○はアニオン
Ｏ2-、○に×を入れたものはカチオンＢｅ2+である。
【図４】固相合成によるＳＢＢＯ粉末のＸ線回折スペク
トルを示す。
トルを示す。
【図５】ＳＢＢＯ単結晶粉末のＸ線回折スペクトルを示
す。
す。
１…レーザー ２、３…鏡 ４…１／２板 ５、６…レンズ ７…ＳＢＢＯ結晶（ａおよびｂは結晶軸の一つ、θは位
相整合の角度） ８…分散プリズム（ωおよび２ωはそれぞれ基本周波数
およびＳＨＧ周波数）
相整合の角度） ８…分散プリズム（ωおよび２ωはそれぞれ基本周波数
およびＳＨＧ周波数）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 9/06 (72)発明者 ウー ポー チャン 中華人民共和国，フチアン シェン，フチ ョウ シ，クロウ ク，シャントウチャオ 123 ハオ (72)発明者 ワン イェ ピン 中華人民共和国，フチアン シェン，フチ ョウ シ，クロウ ク，シャントウチャオ 123 ハオ (72)発明者 ツォン ウェン ロン 中華人民共和国，フチアン シェン，フチ ョウ シ，クロウ ク，シャントウチャオ 123 ハオ (72)発明者 ユイ リン ホア 中華人民共和国，フチアン シェン，フチ ョウ シ，クロウ ク，シャントウチャオ 123 ハオ (72)発明者 ツォ チュイン 中華人民共和国，ナンチン シ，ナンチン タシュエ ウリクシィ（番地なし)
Claims (5)
- 【請求項１】 非線型光学結晶であるストロンチウムベ
リラトボレートであって、組成式がＳｒ2 Ｂｅ2 Ｂ2 Ｏ
7 であり、空間群がＰ−６3(Ｃ6 6) 、点群がＣ6 、単位
格子がａ＝４．６６３（３）Å、ｃ＝１５．３１１
（７）Å、ｚ＝２、単位格子の体積がｖ＝２８３．３Å
3 であり、負の光軸の結晶に属し、硬さがモース硬度約
７、融点が１４００℃であり、大気中で潮解性が無く、
向上した機械的性質を有することを特徴とするストロン
チウムベリラトボレート非線型光学結晶。 - 【請求項２】 フラックス法によりＳｒＢ2 Ｏ4 、Ｎａ
Ｆその他のフッ化物をフラックス溶媒として用いて成長
させた寸法が大きく光学品質の優れたストロンチウムベ
リラトボレート単結晶であることを特徴とするストロン
チウムベリラトボレート非線型光学結晶。 - 【請求項３】 少なくとも１８００ｎｍから２００ｎｍ
のＳＨＧ出力を生成でき、すなわちλ＝１．０６μｍの
レーザービームについてＳＨＧからの調和波出力が４次
調和発生が得られ、もしくは２倍、３倍、および４倍の
周波数で調和出力が可能であることを特徴とするストロ
ンチウムベリラトボレート非線型光学結晶。 - 【請求項４】 真空ＵＶ領域におけるように２００ｎｍ
より短い波長の調和波出力を生成できることを特徴とす
る請求項３記載のストロンチウムベリラトボレート非線
型光学結晶。 - 【請求項５】 その調和発生装置、光パラメトリックお
よび増幅装置およびＵＶ領域での光導波装置に用いるこ
とができることを特徴とする請求項３記載のストロンチ
ウムベリラトボレート非線型光学結晶。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN94103759A CN1038352C (zh) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 新型非线性光学晶体硼铍酸锶 |
| CN94103759:2 | 1994-04-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0854656A true JPH0854656A (ja) | 1996-02-27 |
| JP2693740B2 JP2693740B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=5031263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7111087A Expired - Fee Related JP2693740B2 (ja) | 1994-04-15 | 1995-04-13 | 非線型光学結晶 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5523026A (ja) |
| JP (1) | JP2693740B2 (ja) |
| CN (1) | CN1038352C (ja) |
| DE (1) | DE19514065C2 (ja) |
| RU (1) | RU2112089C1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000008524A1 (fr) * | 1998-08-04 | 2000-02-17 | Japan Science And Technology Corporation | Cristal optique non lineaire |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2866924B2 (ja) * | 1996-08-02 | 1999-03-08 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 酸化物単結晶とその製造方法 |
| CN1084399C (zh) * | 1998-05-14 | 2002-05-08 | 中国科学技术大学 | 化合物r2mb10o19非线性光学晶体及其制法和用途 |
| DE19828310C2 (de) * | 1998-06-25 | 2000-08-31 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Einkristallpulver- und Monokornmembranherstellung |
| US6264858B1 (en) * | 1999-06-18 | 2001-07-24 | Fee - Forschungsinstitut Fur Mineralische Und Mettallische Werkstoffe Edelsteine/Edelmetalle Gmbh | Method for radiation conversion with bismuth borate crystals |
| US6500364B2 (en) * | 2001-03-12 | 2002-12-31 | Reytech Corporation | Nonlinear optical (NLO) beryllate materials |
| CN1142328C (zh) * | 2001-11-02 | 2004-03-17 | 中国科学院理化技术研究所 | 化合物Na3La9B8O27非线性光学晶体及其制法和用途 |
| US8023180B2 (en) | 2006-09-15 | 2011-09-20 | Technical Institute Of Physics And Chemistry Chinese Academy Of Sciences | Fluoroberyllium borate non-linear optical crystals and their growth and applications |
| CN102191554B (zh) * | 2010-03-02 | 2015-06-17 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一类红外非线性光学晶体Ln4GaSbS9 |
| CN102191553B (zh) * | 2010-03-02 | 2015-04-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一类红外非线性光学晶体及其制备方法 |
| CN103031606A (zh) * | 2011-09-29 | 2013-04-10 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 低温相硼铍酸锶化合物及其非线性光学晶体与晶体生长方法 |
| CN102409407B (zh) * | 2011-11-09 | 2015-04-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 红外非线性光学材料Ba3AGa5Se10Cl2及其制备方法 |
| CN102560648B (zh) * | 2012-03-13 | 2015-02-18 | 武汉大学 | 一种红外非线性光学晶体材料及其制备方法 |
| CN103359756B (zh) * | 2012-03-29 | 2014-11-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 硼铍酸钇化合物、硼铍酸钇非线性光学晶体及制备和用途 |
| CN106917141A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-04 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4493819A (en) * | 1983-08-03 | 1985-01-15 | Rockwell International Corporation | Ceramic strontium ferrite borate |
| US4499061A (en) * | 1983-08-03 | 1985-02-12 | Rockwell International Corporation | Strontium ferrite borate |
| JPH0297490A (ja) * | 1988-09-30 | 1990-04-10 | Toshiba Corp | ＳｒＢ２Ｏ４単結晶の製造方法 |
-
1994
- 1994-04-15 CN CN94103759A patent/CN1038352C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-04-13 DE DE19514065A patent/DE19514065C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-04-13 JP JP7111087A patent/JP2693740B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-04-14 RU RU95105453/25A patent/RU2112089C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-04-17 US US08/423,260 patent/US5523026A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000008524A1 (fr) * | 1998-08-04 | 2000-02-17 | Japan Science And Technology Corporation | Cristal optique non lineaire |
| US7006539B1 (en) | 1998-08-04 | 2006-02-28 | Japan Science And Technology Corporation | Nonlinear optical crystal |
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| DE19514065A1 (de) | 1995-10-26 |
| JP2693740B2 (ja) | 1997-12-24 |
| DE19514065C2 (de) | 2000-06-21 |
| CN1038352C (zh) | 1998-05-13 |
| US5523026A (en) | 1996-06-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |