CN106917141A - 化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物化学式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，分子量为694.99，采用水热法制备，所得产物为晶体；该晶体的化学式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，分子量为694.99，属于三方晶系，空间群为P31c，晶胞参数为a=9.916(6)Å，b=9.916(6)Å，c=8.670(6)Å，Z=2，采用水热法制备；该晶体生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。该晶体非线性光学效应约为1倍KDP；本发明的锶硼氧氢非线性光学晶体在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中得到广泛应用。

Description

化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和 用途
技术领域
本发明涉及一种化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途，属于无机化学领域，也属于材料科学领域和光学领域。
技术背景
激光技术在国防、科研、工业和医疗等领域发挥日益重要的作用。非线性光学晶体材料是一种重要的光电信息功能材料，是光电子技术特别是激光技术的重要物质基础，其发展程度与激光技术有密切的联系。非线性光学晶体材料可以改变激光的波长，转换激光频率，调节其强度和相位，实现激光信号的全息存储等。
近四十年来，人们在研究与探索非线性光学晶体材料方面做了大量探索研究工作，发现了一批性能优良的非线性光学晶体材料，如KBe2BO3F2(KBBF)、β-BaB2O4(BBO)、LiB3O5(LBO)、CsLiB6O10(CLBO)、LiNBO3(LN)、KTiOPO4(KTP)。但是这些材料任然存在一些缺点，在生长技术和应用上还有这一定的限制，如KBBF具有层状生长习性，β-BBO在生长过程中有相变，LBO和CLBO晶体易潮解，LN晶体的损伤阈值低并对光折边损伤敏感，KTP也有光色损伤的敏感性。
基于此，各国科学家不断探索新的非线性光学晶体，以期得到质量优异、性能优良的激光晶体。本发明是提供一种锶硼氧氢非线性光学晶体材料及其制备方法和用途。
发明内容
本发明目的在于，为解决全固态激光系统对具有非线性光学效应的晶体材料的需要，提供一种化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物化学式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，分子量为694.99，采用水热法制备，所得产物为晶体；该晶体的化学式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，分子量为694.99，属于三方晶系，空间群为P31c，晶胞参数为Z＝2，采用水热法制备；该晶体生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。该晶体非线性光学效应约为1倍KDP；本发明的锶硼氧氢非线性光学晶体在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中得到广泛应用。
本发明所述的一种化合物锶硼氧氢，该化合物的化学式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，采用水热法制备，所得产物为晶体。
所述化合物锶硼氧氢的制备方法，采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行：
a、将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O、NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml，其中原料Sr(NO3)2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3，原料SrF2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3；
b、将步骤a中装入特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度10-20℃/h的升温速率升至200℃，恒温3-5天，再以温度2-10℃/h的速率降温至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，用去离子水洗后得到化合物锶硼氧氢，所得产物为透明晶体。
一种锶硼氧氢非线性光学晶体，该晶体的分子式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，分子量为694.99，属于三方晶系，空间群为P31c，晶胞参数为Z＝2。
所述锶硼氧氢非线性光学晶体的制备方法，采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行:
a、将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O、NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装入特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度10-20℃/h的升温速率升至200℃，恒温3-5天，再以温度2-10℃/h的速率降温至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，用去离子水洗后得到锶硼氧氢透明晶体。
步骤a中原料Sr(NO3)2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3，原料SrF2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3。
所述锶硼氧氢非线性光学晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
本发明所述的一种锶硼氧氢非线性光学晶体，该晶体的分子式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3,属于三方晶系，空间群为P31c，分子量为694.99，晶胞参数为 Z＝2，粉末倍频效应达到1倍KDP(KH2PO4)，该晶体制备简单，所使用的起始原料毒性低对人体毒害小。
本发明所用的方法为水热法，即将起始原料按照一定比例混合后装入特氟龙的袋子中，将袋子装入的反应釜中，密封后放入干燥箱中加热，经过高温高压恒温反应，通过程序降温方法即可得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
本发明所述的化合物锶硼氧氢和锶硼氧氢非线性光学晶体及制备方法和用途，采用水热法按下列反应式制备Sr3B9O16(OH)B(OH)3晶体：
(1)8Sr(NO3)2+2SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-
(2)7Sr(NO3)2+3SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-
(3)6Sr(NO3)2+4SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H22O+Li++F-
(4)5Sr(NO3)2+5SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-
(5)4Sr(NO3)2+6SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-
(6)3Sr(NO3)2+7SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-
(7)2Sr(NO3)2+8SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-
附图说明
图1为本发明的X-射线衍射图谱。
图2为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为锶硼氧氢非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的3倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
以化学反应式：8Sr(NO3)2+2SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比8:2:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度10℃/h的升温速率升至200℃，恒温3天，再以温度2℃/h的速率降温至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例2
以化学反应式：7Sr(NO3)2+3SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比为7:3:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度12℃/h的升温速率升至200℃，恒温3天，再以温度4℃/h的降温速率冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例3
以化学反应式：6Sr(NO3)2+4SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比为6:4:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度15℃/h的升温速率升至200℃，恒温4天，再以温度5℃/h的降温速率冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例4
以化学反应式：5Sr(NO3)2+5SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比为5:5:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度18℃/h的升温速率升至200℃，恒温3天，再以温度4℃/h的降温速率冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例5：
以化学反应式：4Sr(NO3)2+6SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比为4:6:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入8ml去离子水；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20℃/h的升温速率升至200℃，恒温4天，再以温度5℃/h的降温速率冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例6：
以化学反应式：3Sr(NO3)2+7SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比为3:7:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20℃/h的升温速率升至200℃，恒温3天，再以温度3℃/h的降温速率冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例7
以化学反应式：2Sr(NO3)2+8SrF2+30H3BO3+30LiOH·H2O+5NH4NO3→Sr3B9O16(OH)B(OH)3+N2O↑+H2O+Li++F-制备晶体：
a、按摩尔比为2:8:30:30:5将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O和NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入到体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装有特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度10℃/h的升温速率升至200℃，恒温4天，再以温度5℃/h的降温速率冷却至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即得到透明的锶硼氧氢非线性光学晶体。
实施例8
将实施例1-7中所得的任意一种锶硼氧氢非线性光学晶体，按附图2所示安置在3的位置上，在室温下，用调QNd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的1倍。

Claims (6)

1.一种化合物锶硼氧氢，其特征在于该化合物的化学式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，采用水热法制备，所得产物为晶体。
2.根据权利要求1所述的化合物锶硼氧氢的制备方法，其特征在于采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行：
a、将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O、NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml，其中原料Sr(NO3)2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3，原料SrF2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3；
b、将步骤a中装入特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度10-20℃/h的升温速率升至200℃，恒温3-5天，再以温度2-10℃/h的速率降温至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，用去离子水洗后得到化合物锶硼氧氢，所得产物为透明晶体。
3.一种锶硼氧氢非线性光学晶体，其特征在于该晶体的分子式为Sr3B9O16(OH)B(OH)3，分子量为694.99，属于三方晶系，空间群为P31c，晶胞参数为a=9.916(6)Å，b=9.916(6)Å，c=8.670(6)Å，Z=2。
4.根据权利要求3所述的锶硼氧氢非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行:
a、将化合物Sr(NO3)2、SrF2、H3BO3、LiOH·H2O、NH4NO3分别加入特氟龙袋子中，然后密封特氟龙袋子，将密封后的特氟龙袋子放入体积为25ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后向聚四氟乙烯内衬加入去离子水8ml；
b、将步骤a中装入特氟龙袋子的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度10-20℃/h的升温速率升至200℃，恒温3-5天，再以温度2-10℃/h的速率降温至室温；
d、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，用去离子水洗后得到锶硼氧氢透明晶体。
5.根据权利要求4所述的锶硼氧氢非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤a中原料Sr(NO3)2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3，原料SrF2和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为0.2-1:3。
6.根据权利要求3所述的锶硼氧氢非线性光学晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
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