CN103696006A - 一水合羟基硼酸锶和一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

一水合羟基硼酸锶和一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物一水合羟基硼酸锶和一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的分子式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，采用水热法制备，该化合物的非线性光学晶体的分子式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，属于三斜晶系，空间群为Pl，采用水热法，通过程序降温或自然降温的方法即可得到一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体。该晶体非线性光学效应为KDP晶体的3倍，透光波段190nm至2500nm。该晶体生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。本发明的一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中得到广泛应用。

Description

一水合羟基硼酸锶和一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种一水合羟基硼酸锶和一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途，属于无机化学领域，也属于材料科学领域和光学领域。
背景技术
非线性光学材料是光电子产业的物质基础，是固体激光技术、光通信与信息处理等领域发展的重要支柱，在科研、工业和医疗等领域发挥着重要作用。在激光技术中，直接利用激光晶体所能获得的激光波段有限，从紫外到红外光谱区尚存有空白波段。利用非线性光学晶体进行频率转换，可以将全固态激光器输出的激光转换成新波段激光，大大拓展激光器的应用范围，在激光技术领域有巨大的应用前景和经济价值。
经过几十年探索，国内外研究者已发现一系列性能优异的非线性光学材料，如β-BBO、LBO、LN和KTP等，已进行规模化生产并获得了广泛应用。随着激光技术的发展，激光光源向深紫外、紫外和红外波段拓展，这大大提高了对综合性能优异的非线性光学晶体的需求，因此，探索新型非线性光学晶体材料已成为国内外的研究热点。
本发明所要解决的问题是提供一种透光波段较宽，二阶非线性光学系数较大，能够实现相位匹配，容易制备且稳定性较好的化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体材料及其制备方法和用途。
发明内容
为解决全固态激光系统对具有非线性光学效应的晶体材料的需要，本发明目的在于提供一种化合物一水合羟基硼酸锶，该化合物化学式为：Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，采用水热法制备，所得产物直接为晶体；
本发明的另一目的是提供一种化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体，该晶体化学式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，属于三斜晶系，空间群为Pl，单胞参数为
Figure BSA00000784301700021
Figure BSA00000784301700022
α＝88.458°，β＝86.019°，γ＝61.351°，Z＝2；
本发明的再一目的是提供一种化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体的制备方法，采用水热法制备；
本发明的又一目的是提供一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体的用途。
本发明所述的一种化合物一水合羟基硼酸锶，该化合物的化学式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，采用水热法制备，所得产物为晶体。
一种化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体，该晶体的分子式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，属于三斜晶系，空间群为Pl，单胞参数为
Figure BSA00000784301700024
Figure BSA00000784301700025
Figure BSA00000784301700026
α＝88.458°，β＝86.019°，γ＝61.351°，Z＝2。
所述化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体的制备方法，采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含锶化合物为Sr(OH)2·8H2O、Sr(NO3)2、SrCl2、SrSO4、Sr(ClO4)2、SrCO3或Sr(CH3COO)2·H2O加入到体积为25-100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入含硼化合物为H3BO3或B2O3，再加入去离子水5-50mL，使其充分混合均匀；
b、将步骤a中的溶液加入乙二胺调节pH值范围为8-12；
c、将步骤b中混合溶液装在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20-60℃/h的升温速率升至120-200℃，恒温1-15天，再以温度4-50℃/h的降温速率或自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
步骤a中含锶化合物中Sr2+和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为：1∶0.2-5或含锶化合物中Sr2+和含硼化合物中B2O3的摩尔比为：1∶0.1-2.5。
步骤c中将溶液放在干净无污染的高压反应釜。
所述的一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体的用途，该晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。
本发明所述的一种一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体，该晶体的分子式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，属于三斜晶系，空间群为Pl，分子量为408.31222，单胞参数为
Figure BSA00000784301700031
Figure BSA00000784301700032
α＝88.458°，β＝86.019°，γ＝61.351°，Z＝2.其粉末倍频效应达到KDP(KH2PO4)的3倍，具有较宽的透光范围，在紫外可见区域190-2500nm范围内仍有较高的透过。此晶体制备简单，生长周期短，所使用的起始原料毒性低对人体毒害小。
本发明所用的方法为水热法，即将起始原料按照一定比例混合后，在一定温度范围内通过密封的反应釜中高温高压反应，通过程序降温或恒温的方法即可得到透明的一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体。
以下是几个典型的可以得到Sr2[B5O9(OH)]H2O化合物的化学反应式：
(1)Sr(OH)2·8H2O+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O
(2)Sr(NO3)2+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+NO3 -
(3)SrCl2+H3BO3+OH-++H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+Cl-
(4)SrSO4+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+SO4 2-
(5)Sr(ClO4)2+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+ClO4 -
(6)SrCO3+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CO3 2-
(7)Sr(CH3COO)2·H2O+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CH3COO-
(8)Sr(OH)2·8H2O+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O
(9)Sr(NO3)2+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+NO3 -
(10)SrCl2+B2O3+OH-++H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+Cl-
(11)SrSO4+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+SO4 2-
(12)Sr(ClO4)2+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+ClO4 -
(13)SrCO3+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CO3 2-
(14)Sr(CH3COO)2·H2O+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CH3COO-
本发明中原料为采用市售的试剂，通过本发明所述的方法获得的晶体透明，具有操作简单，生长速度快，生长周期短，成本低，等优点。
本发明制备的一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体作为制备非线性光学器件，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器。所述的用一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体制作的非线性器件包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。
所述一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体对光学加工精度无特殊要求。
附图说明
图1为本发明的X-射线衍射图谱。
图2为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的3倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
以化学反应式Sr(NO3)2+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+NO3 -制备晶体，具体操作步骤如下：
a、将Sr(NO3)2加入到体积为25mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3，再加入去离子水5mL，使其充分混合均匀，其中Sr(NO3)2与H3BO3摩尔比为1∶O.2；
b、将步骤a中的溶液加入乙二胺调节pH＝8；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20℃/h的升温速率升至120℃，恒温1天，再以温度4℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例2：
以化学反应式Sr(CH3COO)2·H2O+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CH3COO-制备晶体：
a、将Sr(CH3COO)2·H2O加入到体积为35mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3，再加入去离子水15mL，使其充分混合均匀，其中Sr(CH3COO)2·H2O与H3BO3的摩尔比为1∶0.8；
b、将步骤a中的溶液加入乙二胺调节pH＝10；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度30℃/h的升温速率升至150℃，恒温5天，自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例3：
以化学反应式SrCl2+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+Cl-制备晶体：
a、将SrCl2加入到体积为50mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水20mL，使其充分混合均匀，其中SrCl2与B2O3的摩尔比为1∶1；
b、将步骤a中的溶液加入乙二胺调节pH值11；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度35℃/h的升温速率升至140℃，恒温8天，再以温度15℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例4：
以化学反应式Sr(ClO4)2+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+ClO4 -制备晶体：
a、将Sr(ClO4)2加入到体积为65mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3，再加入去离子水30mL，使其充分混合均匀，其中Sr(ClO4)2与B2O3的摩尔比为1∶2；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值9.5；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20-60℃/h的升温速率升至120-200℃，恒温1-15天，再以温度4-50℃/h的降温速率或自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例5：
以化学反应式SrCO3+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CO3 2-制备晶体：
a、将SrCO3加入到体积为75mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3，再加入去离子水40mL，使其充分混合均匀，其中SrCO3与H3BO3的摩尔比为1∶3；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值9；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度50℃/h的升温速率升至180℃，恒温10天，自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例6：
以化学反应式SrSO4+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+SO4 2-制备晶体：
a、将SrSO4加入到体积为85mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水45mL，使其充分混合均匀，其中SrSO4与B2O3的摩尔比为1∶4；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值10；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度50℃/h的升温速率升至170℃，恒温12天，再以温度45℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例7：
以化学反应式Sr(OH)2·8H2O+H3BO3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+SO4 2-制备晶体：
a、将Sr(OH)2·8H2O加入到体积为100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3，再加入去离子水50mL，使其充分混合均匀，其中Sr(OH)2·8H2O与H3BO3的摩尔比为1∶5；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值12；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度60℃/h的升温速率升至200℃，恒温15天，再以温度50℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例8：
以化学反应式SrSO4+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+SO4 2制备晶体：
a、将SrSO4加入到体积为50mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水30mL，使其充分混合均匀，其中SrSO4与B2O3的摩尔比为1∶0.1；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值11；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度25℃/h的升温速率升至120℃，恒温3天，再以温度4℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例9：
以反应式SrCO3+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CO3 2-制备晶体：
a、将SrCO3加入到体积为25mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水10mL，使其充分混合均匀，其中SrCO3与B2O3的摩尔比为1∶1；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值9；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度35℃/h的升温速率升至150℃，恒温6天，自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例10
以化学反应式SrCl2+B2O3+OH-++H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+Cl-制备晶体：
a、将SrCl2加入到体积为75mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水40mL，使其充分混合均匀，其中SrCl2与B2O3的摩尔比为1∶1.5；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值10；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度5℃/h的升温速率升至150℃，恒温10天，再以温度50℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例11
以反应式Sr(ClO4)2+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+ClO4 -制备晶体：
a、将Sr(ClO4)2加入到体积为80mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水50mL，使其充分混合均匀，其中Sr(ClO4)2与B2O3的摩尔比为1∶2.5；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值12；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度55℃/h的升温速率升至200℃，恒温15天，然后以温度25℃/h的降温速率冷却到室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例12
以反应式Sr(CH3COO)2·H2O+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+CH3COO-制备晶体：
a、将Sr(CH3COO)2·H2O加入到体积为100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水40mL，使其充分混合均匀，其中Sr(CH3COO)2·H2O与B2O3的摩尔比为1∶1；
b、将步骤a中的溶液，加入乙二胺调节pH值10；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度35℃/h的升温速率升至150℃，恒温8天，自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
实施例13
以化学反应式Sr(NO3)2+B2O3+OH-+H2O→Sr2B5O9(OH)·H2O+H2O+NO3 -制备晶体，具体操作步骤如下：
a、将Sr(NO3)2加入到体积为25mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入B2O3，再加入去离子水5mL，使其充分混合均匀，其中Sr(NO3)2与B2O3摩尔比为1∶0.5；
b、将步骤a中的溶液加入乙二胺调节pH＝8；
c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入干净无污染的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度60℃/h的升温速率升至180℃，恒温1天，再以温度4℃/h的降温速率冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
将实施例1-13中所得的任意一种晶体，按附图2所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的3倍；
图2所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (6)

1.一种化合物一水合羟基硼酸锶，其特征在于该化合物的化学式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，采用水热法制备，所得产物为晶体。
2.一种化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体，其特征在于该晶体的分子式为Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量为408.31222，属于三斜晶系，空间群为P1，单胞参数为
Figure FSA00000784301600012
α＝88.458°，β＝86.019°，γ＝61.351°，Z＝2。
3.根据权利要求2所述的化合物一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含锶化合物为Sr(OH)2·8H2O、Sr(NO3)2、SrCl2、SrSO4、Sr(ClO4)2、SrCO3或Sr(CH3COO)2·H2O加入到体积为25-100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入含硼化合物为H3BO3或B2O3，再加入去离子水5-50mL，使其充分混合均匀；
b、将步骤a中的溶液加入乙-胺调节pH值范围为8-12；
c、将步骤b中混合溶液装在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入相应的高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；
d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20-60℃/h的升温速率升至120-200℃，恒温1-15天，再以温度4-50℃/h的降温速率或自然冷却至室温；
e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到一水合羟基硼酸锶透明晶体。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a中含锶化合物中Sr2+和含硼化合物中BO3 3-的摩尔比为：1∶0.2-5或含锶化合物中Sr2+和含硼化合物中B2O3的摩尔比为：1∶0.1-2.5。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c中将溶液放在干净无污染的高压反应釜。
6.根据权利要求1所述的一水合羟基硼酸锶非线性光学晶体的用途，其特征在于该晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。
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