JPH08500863A - セルロース繊維製法プロセスとこのプロセスを実行する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 セルロース繊維を作製するため、第三アミンオキシドのセルロース溶液を高温で付形して、フィラメントを作製し、これらのフィラメントを冷却し、次いで、溶解セルロースを沈殿する為にこれらのフィラメントを沈殿浴へ導入する。ここで、前記沈殿浴へ導入する前に前記付形された溶液を冷却の為にほぼ薄層のガス流に当てる。

Description

【発明の詳細な説明】セルロース繊維製法プロセスとこのプロセスを実行する装置 本発明は、第三アミンオキシド中のセルロース溶液を高温条件で付形してフィ ラメントを作製し、これらのフィラメントを冷却し、次いで、溶解セルロースを 沈殿する為にこれらのフィラメントを沈殿浴へ導入するセルロース繊維製法プロ セスと、このプロセスを実行する装置に関する。 第三アミンオキシドがセルロースを溶解することが可能であり且つセルロース 繊維が沈殿によってこれらの溶液から得ることができることは米国特許出願第21 79 181号から公知である。このような溶液の製法プロセスは、例えば、欧州特許 出願第0 356 419号から公知である。この公告によれば、セルロースの懸濁液は 最初に水性の第三アミンオキシド中で作製される。アミンオキシドは４０重量パ ーセント以下の水分を含有する。セルロースの水性懸濁液は加熱され且つセルロ ースが溶解するまで水分は減圧下で除去される。このプロセスは特別に開発され た排気できる撹拌装置で実行される。 セルロース繊維を作製する場合、成形時に延伸を達成する為、スピニングダイ 即ち紡糸口金と沈殿浴との間にエアギャップを備えることは西ドイツ特許出願第 2 844 163号から公知である。この成形時に延伸が必要なのは、付形された紡糸 溶液が水性の沈殿浴と接触してしまった後では繊維の延伸が非常に難しくなるか らである。つまり、エアギャップ内で設定される繊維構造は沈殿浴の中で固定さ れる。 上記のタイプのプロセスは西ドイツ特許出願第2 830 685号から公知であり、 この出願においては、第三アミンオキシド中のセルロースの溶液を高温条件で付 形してフィラメントを提供し、これらのフィラメントを空気で冷却し、次いで溶 解セルロースを沈殿する為にこれらのフィラメントを沈殿浴へ導入する。紡糸 （Spun）繊維の表面はさらに、これらの繊維が近傍の繊維に付着する傾向を少な くする為に水で湿潤される。 フィラメントの製法及び繊維の織物（テキスタイル）特性に関する従来の技術 の全てのプロセスが不十分であることが示されてきた。紡糸口金と沈殿浴との間 の数センチメートル範囲の短い紡糸間隙と、繊維の特性が調整できる使用可能な 時間の短い期間のお陰で、例えば、繊維束内の全てのフィラメントと沈殿後に得 られる繊維に対して均一なタイター（滴定量）と均一な強度及び延伸（伸長）を 達成することは難しい。 本発明の一つの目的は、密集した繊維束が高密度の孔を有する紡糸口金から紡 糸することかでき且つ紡糸繊維の織物特性がより良好に調整され得るように上記 のタイプのプロセスを改良することにある。 この問題は、第三アミンオキシド中のセルロースの溶液を高温条件でフィラメ ントへ付形し、且つこれらのフィラメントを冷却し、次いで、溶解セルロースを 沈殿する為にこれらのフィラメントを沈殿浴へ導入し、且つ沈殿浴へ導入する前 にこの付形された溶液をほぼ薄層のガス流に当てるセルロース繊維作製プロセス を提供する本発明によって解決される。 本発明は、繊維の織物特性がそれらの繊維を介して不活性ガス、好ましくは空 気を吹き出すことに影響を受けるという発見に基づく。紡糸口金から出るフィラ メントを冷却するプロセスは、繊維の品質に影響を与えるだけでなく、フィラメ ントの伸長及び延伸に影響を与える。冷却用ガスの流れが新しく押し出されたフ ィラメントを介して吹き出された時、均一な特性を有する繊維が作製され得るこ とが本発明によって示されている。ガス流は乱流が生じるのを出来るだけ少なく し、大体において薄層を生じなければならない。これにより紡糸プロセスの明確 に限定された改良を提供し得る。 本発明によるプロセスの好ましい実施例は、薄層のガス流がフィラメントに対 してほぼ直角に向けられていることからなる。 環状配置で配列された多数の紡糸孔を有する紡糸口金を介して高温のセルロー ス溶液を通し、これによって、環状繊維束が成形され且つ薄層のガス流が紡糸孔 に形成された環の中心に配設され、且つ外側方向へ放射状に供給されることが効 率的であることが分かった。 本発明はまた、冷却用ガスの入口と環状繊維束の形成を確実とする為にほぼ環 状の配置で配列された紡糸孔を有する紡糸口金とを含み、且つ冷却用ガスの入口 が紡糸孔の配列によって形成された環の中心に配設され、且つこの入口がほぼ薄 層のガス流がフィラメントに当たって、これらのフィラメントがこの薄層のガス 流によって冷却されるようなタイプのものであることを特徴とする、本発明のプ ロセスを実行する装置に係る。 本発明による装置の所望される実施例は、管状入口とガス流を偏向するバッフ ル板とを有する冷却用ガスの入口から構成され、従ってこのバッフル板はガス流 が偏向中にできるだけ層状のままであるように配列される。 更に、本発明は、第三アミンオキシド中のセルロースの溶液からセルロース繊 維を作製する本発明による装置の使用にさらに関する。 本発明によるプロセスは図面を用いて以下により詳細に説明される。図１は従 来の技術によるセルロース繊維の製法用の乾式／湿式の紡糸プロセスの動作を概 略的に示し、且つ図２の（ａ）は本発明による紡糸装置の好ましい実施例を示す 。図２の（ｂ）は図２の（ａ）断面図を拡大して示す。比較する為に本発明によ る特徴を示さない装置を図３に示す。 図１は、紡糸材料（３）即ち約１００℃の温度の高温セルロース溶液を入口 （２）を介して供給する加熱可能な紡糸口金（１） （加熱装置は図示しない） を示す。ポンプ（４）は紡糸溶液を計量し且つ押出に必要な圧力を供給する。紡 糸口金（１）の紡糸孔から押し出された繊維束には参照番号（５）を付す。 繊維束（５）は沈殿浴（６）の表面から紡糸口金（１）までの距離で提供され るエアギャップを通過し、沈殿浴（６）の中へ導入され、且つ偏向ローラ（７） によって補集され、且つ延伸される。押し出された繊維束（５）は矢印で概略的 に図示した空気によって冷却される。 延伸は繊維束が紡糸口金（１）を出る速さより高い速度で繊維束（５）をロー ラ（７）の上へ引き出すことによって達成される。 図２の（ａ）は、環状の加熱可能な（加熱装置図示なし）紡糸口金（１’）と 、冷却用ガスの中心管状入口（８）及び垂直方向からほぼ水平の方向へガス流を 偏向するバッフル板（９）からなるブローイング装置の断面図を示す。環状の紡 糸口金（１’）には図示されてないポイントで紡糸溶液（３’）が供給されてお り、この紡糸溶液が、冷却用ガスがその内側から吹き出されて密集した環状繊維 束（５’）へ紡糸される。ガスが吹き出される方向が鎖線矢印で図示されている 。このように冷却用ガスはバッフル板（９）と向き合った面（１０）が形成する 円形のスリットダイから排出される。 ガス流は、プレート状のバッフル板（９）に当たり、水平に偏向されて、薄層 のガス流となり、且つその内側で環状の繊維束（５’）へ衝突する。 図２の（ａ）に示された本発明による装置の実施例は冷却用ガスの薄層を発生 する為にバッフル板を有する。このバッフル板は、垂直な冷却用ガス流を、不意 に変化を生じずに、ほぼ水平のガス流へ偏向する。薄層ガスを維持する為に提供 される図２の（ａ）のこの部分を図２の（ｂ）に拡大して示す。図２の（ｂ）に 示した角度は好ましくは以下の値を有する。 α（バッフル板） ≦１２゜好ましくは ３゜乃至 ８゜、 β（上部案内面） ≦１０°好ましくは ４゜乃至 ８゜、 δ（外部突出部） ≦３０゜好ましくは１５゜乃至２５゜、 σ（α＋β） ≦２２゜。 入口（８）とバッフル板（９）の間の不意の変化が高度の乱流を形成して空気 の流れの圧縮の原因となる。 本発明と一致しないこのような装置が図３に示されている。 図２の（ｂ）に示したガスを吹き出す装置は紡糸口金（１’）を有する構造体 を形成してもよいし又は環状の紡糸口金（１’）が載置される分離構造単位であ ってもよい。絶縁体（図示しない）が好ましくはブローイング装置と紡糸口金の 間に提供され、熱が紡糸材料から冷却用空気へ移動するのを防止する。 ガス流の偏向後、円形の出口スリットは、合計≦２２゜の開き角になるまで外 へ開くのが望ましい。冷却用ガスに対する流れの抵抗は、直径が連続的に増える につれて低減する。小さい合計の開き角は、冷却用ガスの流れの中断を防止し且 つ乱流のないガス流がフィラメントを介して吹き出されるのを可能とする。 繊維束をガス流が通過した後、ガス流の一部が乱流の形成により新たに温めら れて繊維束へ戻ることが示されており、これが不十分且つ非均一な冷却を生じる 原因となる。これによって、延伸力が加わった時に非均一なフィラメント束を生 じるかもしれない可変延伸特性を有するフィラメント束が生じ、且つこれは、毛 状の亀裂、紡糸の失敗、及びフィラメント同士の間の付着の原因にもなり得る。 これらの欠点を回避し且つ紡糸プロセスをより一層最適化する為、本発明による 装置の好ましい実施は、紡糸口金の平面から離れるように且つそれより下で繊維 束を介して通過した冷却用ガス流をわずかに偏向する環状の突出部（１１）を有 している。 本発明は以下の例によってさらに説明される。実施例と比較例 欧州特許出願0 356 419号に記述されたプロセスによって作製されるセルロー ス溶液は濾過され且つ図１に示したプロセスで高温条件で紡糸される。ここで使 用されている紡糸装置は図２の（ａ）の断面図で示した紡糸装置であるが、比較 例において使用された紡糸装置は図３の断面図で示した装置である。 両装置とも冷却用ガスのための管状入口（８）が同一内径（４４ｍｍ）であり 且つバッフル板（９）が同一直径（１０４ｍｍ）であった。（本発明による装置 を用いた）この実施例において、角度αとβはそれぞれ５゜であり、従って、開 き角の合計σは１０゜であり、角度δは５゜である。 表において、以下のデータが実施例と比較例の両方に提供された。 セルロース溶液の重さ スパン（紡糸量）／時（ｋｇ／ｈ） 組成（重量％） 紡糸中の温度（℃） 紡糸口金における孔の密度（孔の数／ｍｍ²） 紡糸孔の直径（μ） ダイにおける延伸比 冷却用空気の供給量（ｍ³／ｈ） 冷却用空気の温度（℃） 流出内部冷却用空気の温度（℃） 繊維延伸比 沈殿浴のＮＭＭＯ含有量（ＮＭＭＯの重量％） 作製された繊維の最終タイター（dtex）。 適切なガス流設計を有するガスブローイング（吹き出し）装置を用いることに よって、達成可能な繊維の繊度（最小繊維タイターdtex）は冷却用ガスの流れに よってほぼ決定的に影響される。 １４．５：１のダイ延伸比は、本発明によるブローイング装置のみによって達 成され得る。これによって１．１８dtexの繊維繊度が得られた。 比較例において、達成可能な繊維繊度は約２０％であり、これはあまり適切で はない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｃ Ａ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＧ ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＶ，ＭＤ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ， ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＵＡ，ＵＺ (72)発明者 ユルコフィック、ライムント オーストリア国 アー―4860 レンツィン グ ハウプトシュトラーセ 27 (72)発明者 ルーフ、ハルトムット オーストリア国 アー―4840 フェックラ ブルック ピルグリムシュトラーセ ６

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．第三アミンオキシド中のセルロース溶液を高温条件で付形して、フィラメ ントを作製し、これらのフィラメントを冷却し、次いで、溶解セルロースを沈殿 する為にこれらのフィラメントを沈殿浴へ導入するセルロース繊維作製プロセス であって、この付形された溶液を前記沈殿浴へ導入する前にほぼ薄層のガス流に 当てて冷却することを特徴とするセルロース繊維製法用プロセス。 ２．前記薄層のガス流が前記フィラメントに対してほぼ直角に向けられている ことを特徴とする請求の範囲１に記載のプロセス。 ３．高温のセルロース溶液が環状形式で配列された多数の紡糸孔を有する紡糸 口金（１’）を通して送られて、環状フィラメントのカーテン（５’）が形成さ れることを備え、 前記薄層のガス流が前記紡糸孔によって形成された環の中心に配設され且つ放 射状に外側へ向けられていることを特徴とする請求の範囲１又は２に記載のセル ロース繊維製法プロセス。 ４．装置が冷却用ガスの入口と、環状フィラメント束（５’）を形成する為に ほぼ環状形態で配列された紡糸孔を有する紡糸口金（１’）を有することを備え 、 冷却用ガスの前記入口が紡糸孔の配列によって形成された環の中心に配設され 、且つ前記入口が、ほぼ薄層のガス流がフィラメントに当たり且つこれらのフィ ラメントが薄層のガス流によって冷却されるように、設計されることを特徴とす る請求の範囲１乃至３の内のいづれか一つに記載の前記プロセスを実行する装置 。 ５．冷却用ガスの前記入口が管状入口（８）と前記ガス流を偏向するバッフル 板（９）を示し、これによって前記バッフル板（９）が前記ガス流が偏向中にで きるだけ薄層のままであるように配列されることを特徴とする請求の範囲４に 記載の装置。 ６．第三アミンオキシド中のセルロースの溶液からセルロース繊維を作製する ための請求の範囲４又は５に記載の装置の使用。