CN1039039C - 制备纤维素纤维的方法及实施该方法的设备 - Google Patents

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Abstract

为了制备纤维素纤维，使纤维素的叔胺氧化物溶液热成型为丝，冷却该丝并接着将其放入凝固浴中，以使溶解的纤维素凝固，其中，成型的溶液在放入凝固浴之前被置于基本上为层流的气流中冷却。

Description

制备纤维素纤维的方法及实施该方法的设备
本发明涉及一种制备纤维素纤维的方法和实施该方法的设备，其中将纤维素在一种叔胺氧化物中的溶液在热态形成丝，冷却该丝并接着放入凝固浴中，以使溶解的纤维素凝固。
由US-PS2179181已知，叔胺氧化物可以溶解纤维素，由该溶液通过凝固可得到纤维素纤维。例如EP-A-0356419即公开了一种制备这类溶液的方法。按照该公开文本，先将纤维素在含水的叔胺氧化物中制成悬浮液。该胺氧化物含有最高达40％(质量)的水。加热该含水的纤维素悬浮液，并在减压条件下除去水，直到纤维素溶解为止。该方法是在一个自己开发的可抽真空的搅拌设备中进行的。
由DE-A-2844163可知，为了制备纤维素纤维，使喷丝嘴与凝固浴之间有一空气隙或空气间隙，以便实现在喷丝嘴处拉伸(Düsenverzug)。这种在喷丝嘴处拉伸是必要的，因为形成的纺丝液与含水的凝固浴接触后使线的拉伸变得很困难。在空气间隙中调整的纤维结构在凝固浴中固定。
DE-A-2830685公开了一种开头所述类型的方法，即将纤维素在一种叔胺氧化物中的溶液在热态下形成丝，用空气冷却该丝并接着放入凝固浴中，以使溶解的纤维素凝固。再用水润湿纺出的线的表面，以降低其与相邻线丝粘在一起的倾向。
业已证明，现有技术所有方法在成丝和纤维的纺织性能方面均不令人满意。由于喷丝嘴与凝固浴之间的短的纺纱间隙仅为几厘米，因而纤维的性能可以进行调整的时间很短，所以，对于丝束中的所有丝和凝固后得到的纤维来说，很难实现例如均匀的纤度、均匀的强度和延伸。
因此，本发明所提出的任务是改进开头所述的方法，使其可用一种具有高孔密度的喷丝嘴纺出一种密集的线束，可更好地调节纺出的线的纺织性能。
本发明完成了该任务，在一种制备纤维素纤维的方法中，将纤维素在一种叔胺氧化物中的溶液在热态下成形为丝，冷却该丝并接着放入一种凝固浴中，以使溶解的纤维素凝固，成形的溶液在进入凝固浴之前置于一种基本上成层流状态的气流中冷却。
本发明所基于的认识是，通过用一种惰性气体优选空气吹风，可以影响纤维的纺织性能。由喷丝嘴出来的丝的冷却过程除了影响线的质量外还影响丝的牵拉和延伸。本发明已证明，如果用尽可能无湍流(即基本为层流)的冷气流吹新挤出的丝，可以制得性能一致的纤维。这导致了纺丝工艺的决定性的改进。
本发明方法的一种优选方案是，层流气流基本上垂直吹向丝。
已证明有利的是，使热的纤维素溶液通过一个带有多个环状分布的纺丝孔的喷丝嘴流动，由此形成一种环形丝束，同时，使层流气流在由纺丝孔形成的环的中心提供并径向向外吹出。
本发明还涉及一种实施该发明方法的设备，它包括一个冷气导管和一个带纺丝孔的喷丝嘴，纺丝孔基本上成环形布置以形成一种环状丝束，其特征在于，冷气导管位于纺丝孔构成的环的结构的中央，其结构设计成使基本上为层流的气流流到丝上并使丝被该层流气流所冷却。
本发明设备的一种适宜的实施方式是，冷气导管有一个导入套管(Zufǖhrstutzen)和一个用以使气流转向的折流盘(Prallteller)，其中该折流盘的结构设计成使气流在转向时尽可能保持层流。
本发明还涉及应用本发明的设备来由纤维素的叔胺氧化物溶液制备纤维素纤维。
下面借助于附图示例性地详细说明本发明的方法，其中图1概括地表示按现有技术用于制备纤维素纤维的干/湿纺工艺的实施。图2a表示本发明纺丝设备的一种优选构型。图2b是图2a的局部放大视图。图3表示用以比较的不具有本发明特征的一种设备。
在图1中，1表示可加热的(未示出加热元件)喷丝嘴，经导管2向喷丝嘴供应纺丝液3，即温度约为100℃的热的纤维素溶液。泵4用来计量纺丝液和调节挤压所需的压力。经纺丝孔由喷丝嘴1挤出的线束用符号5表示。
线束5经过一段由喷丝嘴1至凝固浴6表面的距离确定的空气隙进入凝固浴6中，径转向辊7收集并拉出。如图中箭头所示，挤压出的线束5由空气冷却。线束5以比其离开喷丝嘴1较大的速度经辊7拉出以实现拉伸。
图2a以剖面形式示出一个可加热的(未示出加热元件)环状喷丝嘴1′和一个由一个中央管状冷气导管8和一个折流盘9构成的吹气设备，该折流盘9用来使气流由垂直方向转向基本上水平的方向。在一个图中未示出的位置向环状喷丝嘴1′供给纺丝液3′，纺丝液被纺成一种密集的环状线束5′，从其内部向线束吹冷气。图中用虚线箭头表示吹气方向。所以，冷却气由一个圆形缝隙式喷嘴喷出，该喷嘴由折流板9和配合件10构成。
气流遇到盘状折流板9，水平转向，作为层流气流流出，从内侧吹到环状线束5′上。
图2a所示本发明设备的实施方式有一个用来产生层流冷却气流的折流板9，该板在没有突然过渡的情况下将垂直的冷却气流转向成基本上水平的气流。图2b放大地示出图2a中用来保持层流气流而设的该部件。图2b中表示的角优选具有下列数值：
α(折流板)：≤12°，优选：3-8°；
β(上导向板)：≤10°，优选：4-8°；
δ(外凸起)：≤30°，优选：15-25°；
σ(α+β)：≤22°。
导管8和折流盘9之间的突然过渡会导致空气射流的压缩，从而产生高度湍流。这种不是按照本发明的设备如图3所示。
图2b所示的吹风设备即可与喷丝嘴1′共同构成一个结构单元，也可作为单独的构件，环状喷丝嘴1′即位于该构件上面。有利的是在吹风设备和喷丝嘴之间设一绝缘(未示出)，以中断从纺丝液向冷却空气的热传递。
有利的还有，使圆形出口缝隙在气流转向后以≤22°的总开角开口。随着截面的连续变大，冷却气体的流动阻力降低。通过小的总开角防止了冷却气流的分层，使其可以无湍流地流向丝。
事实还表明，气流由线束穿过后，部分地由于形成涡流而重新变热流回线束，这会造成冷却不充分和不均匀。结果造成丝束的不同的拉伸性能，这可能造成拉伸力在丝束上分布不均匀，从而导致毛细裂纹和纺丝故障及粘结。为了避免这种情况和进一步使纺丝过程最佳化，本发明设备的一种优选构型具有一个环状凸起11，它很容易地将穿流过线束的冷却气流导向喷丝嘴平面下方。
下面用实施例进一步说明本发明。
实施例和比较例
过滤一种用EP-A-0356419所述方法制备的纤维素溶液，并按图1所示的方法在热态下纺丝，其中用图2a以剖面形式示出的设备作为纺丝设备，而在比较例中用图3以剖面形式示出的设备作为纺丝设备。两种设备具有相同的冷却气管状导管8的内径(44mm)和相同的折流盘9的直径(104mm)。在该例(本发明设备)中角α和β均为5°；总开角σ因而为10°。角δ为5°。
表中列出了该实施例和比较例中每小时纺出的纤维素溶液的质量(kg/h)，其组成(质量％)，其纺丝时的温度(℃)，喷丝嘴的孔密度(孔数/mm2)，纺丝孔直径(μ)，喷丝嘴处拉伸(Düsenverzug)，冷却空气导入量(m3/h)，其温度(℃)，排出的内冷却空气的温度(℃)，纤维拉伸，凝固浴的NMMO含量(质量％NMMO)和所制备的纤维的最终纤度(dtex)。
因此，事实证明，通过按流型有利地改造过的吹风设备，由冷却气流对所取得的线细度(＝以dtex表示的最低线纤度)产生了决定性的影响。只有用本发明的吹风设备才能达到14.5∶1的喷丝嘴处拉伸(Düsenverzug)比，这时线细度为1.18dtex。在比较例中可达到的线细度差约20％。                          表
                       实施例    比较例纤维素溶液(kg/h)            27，6    27，6纤维素含量(％质量)          15       35纤维素溶液的温度(℃)        117      117孔密度(孔/mm2)             1，59    1，59孔径(μm)                   100      100喷丝嘴处拉伸(Düsenverzug)  14，5    12，4冷却空气(m3/h)             34，8    34，8进料冷却空气的温度          21       21排出冷却空气的温度          36       36凝固浴(％NMMO)              20       20凝固浴的温度                20       20最低线纤度(dtex)            1，18   1，38

Claims (5)

1.制备纤维素纤维的方法，其中使纤维素的叔胺氧化物溶液在热状态下形成丝，冷却该丝并接着将其放入凝固浴中，以使溶解的纤维素凝固，其特征在于，将成形的溶液在放入凝固浴中之前于一种基本上为层流的气流中冷却。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，层流气流基本上垂直流向丝。
3.按权利要求1或2所述的制备纤维素纤维的方法，其中使热的纤维素溶液流过一个带有多个纺丝孔的喷丝嘴(1′)，纺丝孔成环状布置，从而形成一种环状丝帘(5′)，其特征在于，层流气流从纺丝孔形成的环中心提供并径向向外流动。
4.用于实施权利要求1至3中之一所述方法的设备，该设备包括一个冷却气体导管和一个有纺丝孔的喷丝嘴(1′)，纺丝孔基本上成环形布置以形成一个环形丝束(5′)，其特征在于，冷却气体导管设在纺丝孔形成的环的中央并设计成使基本上为层流的气流流到丝上并由层流气流冷却丝。
5.按权利要求4所述的设备，其特征在于，冷却气体导管有一个导入套管(Zuführstutzen)(8)和一个用于使气流转向的折流盘(9)，其中折流盘(9)的构型使得气流在转向时尽可能保持为层流。
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