JPH11501371A - セルロースファイバーの製造方法及びこの方法を行う装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、セルロースファイバーの製造方法に関し、この方法は、セルロースの第３アミンオキサイド温溶液をフィラメントに紡糸し、フィラメントを、エアギャップをわたって通過させた後に沈澱剤と接触させてセルロースを沈澱させ、フィラメントをエアギャップで伸張させる力の作用によって、フィラメントを延伸させることを必要とする。この力は、フィラメントが延伸して沈澱剤と接触する方向に沈澱剤を流動させるという事実により、沈澱剤によって加えられる。この方法は、沈澱剤をフィラメントと接触させる際に、フィラメントが延伸する速度と少なくとも同じ速度で沈澱剤を流動させることを特徴とする。また、本発明は、この方法を行う装置に関する。

Description

【発明の詳細な説明】 セルロースファイバーの製造方法及びこの方法を行う装置 本発明は、セルロースファイバーの製造方法に関し、この方法では、セルロー スの第３アミンオキサイド温溶液をフィラメントに紡糸し、フィラメントを、エ アギャップをわたって導いた後に沈澱剤と接触させてセルロースを沈澱させる。 力を加えてエアギャップ内で伸張することによって、フィラメントを延伸する。 この力は、フィラメントを延伸する方向に沈澱剤を流すと共に、フィラメントを 沈澱剤と接触させることにより、沈澱剤によって加えられる。また、本発明は、 この方法を行う装置に関する。 第３アミンオキサイドはセルロースを溶解することができ、また、これらの溶 液から、沈澱によってセルロース成形体を得られることが、ＵＳ−Ａ ２，１７ ９，１８１号から知られている。このような溶液の製造方法は、例えばＥＰ−Ａ −０ ３５６ ４１９号から知られている。この公報によると、まず、セルロー スの懸濁液を水性第３アミンオキサイドで調製する。アミンオキサイドは、水を 最大４０質量％含有する。水性セルロース懸濁液を加熱し、減圧しながら、セル ロースを溶解できる点まで水を蒸発させる。この方法は、薄膜処理装置内で行う ことができる。 セルロースファイバー又はセルロースフィルムの製造のために、押し出したフ ァイバーを伸張することができるエアギャップを、紡糸口金と沈澱剤との間に設 けることが、ＤＥ−Ａ−２８ ４４ １６３号及びＤＤ−Ａ−２１８ １２１号 から知られている。成形した紡糸溶液を水性沈澱剤と接触させた後にフィラメン トを伸張することは難しいため、この伸張は必要である。沈澱剤中では、エアギ ャップで調節したファイバー構造を固定させる。 しかし、エアギャップでは、まだ凝固していない個々のフィラメントは、粘着 性が非常に高いために、互いに付着したり、互いに融着したりするため、ファイ バーの紡糸ができなくなるというリスクがある。紡糸口金板と沈澱剤表面との間 の距離（エアギャップ）が長いほど、互いに付着するリスクが大きくなるのは明 らかである。暖かい、成形した紡糸溶液を沈澱剤中に導く前に冷却すると、長い エアギャップで高密度のフィラメント束を紡糸することができ、溶液を冷却ガス 流に暴露することによって、冷却を成形の直後に行うことが、ＷＯ ９３／１９ ２３０号から知られている。 紡糸したてのフィラメントを、フィラメントの延伸方向に流した沈澱剤と接触 させる紡糸方法が、ＤＤ−Ａ−２７１ ５３４号から知られている。 押し出したばかりのフィラメントを、押し出したフィラメントとほぼ同じ方向 に所定速度で層流として流動する沈澱液に導くセルロースファイバーの製造方法 がＤＥ−Ｃ−１９５ １２ ０５３号からも知られている。この方法では、フィ ラメントを、スプールによって延伸する。 本発明の明細書及び請求項の目的のために、「エア」という用語は、空気のみ ではなく、フィラメントに対して不活性であり、いかなる方法でも紡糸を妨げな いあらゆるガス又はガス混合物も意味する。従って、空気とは異なるガスが、「 エアギャップ」に存在してもよい。 上記タイプの方法は、ＥＰ−Ａ−０ ５７４ ８７０号から知られている。こ の方法は、いわゆる紡糸漏斗を用いており、この紡糸漏斗内で、押し出したばか りのフィラメントを、流動する液状沈澱剤によって延伸している。沈澱剤の流動 は、重力によって生じている。この方法では、それぞれ７．８質量％、６．１質 量％及び１０．５質量％の比較的低いセルロース濃度を更に有する、比較的低粘 度のセルロース溶液しか紡糸できない、という点で不利である。経済的な見地か ら言えば、低セルロース濃度は、溶液の製造能力を低下させると共に、使用済み の沈澱剤を再生する際に濃縮コストが高くなるため、満足のゆくものではない。 しかし、製造能力が高く経済的なファイバーの製造には、セルロース濃度がよ り高い紡糸物の加工が必要である。更に、紡糸物の押出量は、出来るだけ大きく すべきである。しかし、このような方法は、この目的のために不適切なサイズの 紡糸漏斗を製造しなければならないため、既知の紡糸漏斗を用いて行うことがで きない。 本発明の目的は、高い押出量を得ることができると共に、非常に濃度が高く、 非常に粘度が高いセルロース溶液を加工できるような態様で、上記タイプの方法 を更に発展させることにある。 セルロースの第３アミンオキサイド溶液を温条件でフィラメントに紡糸し、こ のフィラメントを、エアギャップをわたって導いた後に沈澱剤と接触させてセル ロースを沈澱させ、力を加えてエアギャップ内で伸張することによって、フィラ メントを延伸し、この力が、フィラメントを延伸する方向に沈澱剤を流すと共に 、フィラメントを沈澱剤と接触させることにより、沈澱剤によって加えられる、 本発明のセルロースファイバーの製造方法は、沈澱剤を、フィラメントと接触す る箇所で、フィラメントの延伸速度と少なくとも同じ速度で、とりわけフィラメ ントの延伸速度よりも速い速度で流動させることを特徴とする。 本発明の方法により、セルロース濃度が少なくとも１２質量％、好ましくは１ ３〜１５質量％であるセルロース溶液を、有益に紡糸することができる。 本発明は、セルロース濃度が少なくとも１２質量％である非常に粘度の高いセ ルロース溶液を、伸張ガレットのような機械の伸張装置を全く用いずに、即ち、 流動する沈澱剤によってフィラメントに移動する運動エネルギーのみによって伸 張することができる、という所見に基づいている。このために、フィラメントを いわゆるインジェクターに通し、この中に、フィラメントを加速させる沈澱剤を 、周囲圧を上回る圧力で注入する。 この方法では、延伸速度は、既知の態様で、フィラメントの所望の滴定量、セ ルロース溶液の濃度及びセルロース溶液の押出量から得る。 フィラメントは、延伸力をフィラメントに加える流動沈澱剤と接触する前に、 沈澱剤を用いて湿らせるのが好ましい。フィラメントを湿らせる沈澱剤は、伸張 力をフィラメントに加える沈澱剤と同じでもよいし、異なっていてもよい。 高密度のフィラメント束を紡糸できるように、フィラメントをエアギャップで 冷却ガス流に暴露させて、紡糸直後に冷却を行うのが好都合である。冷却ガス流 は、湿った空気でもよい。 本発明の方法では、第３アミンオキサイドとしてＮ−メチルモルホリン−Ｎ− オキサイドを用いるのがよい。 本発明はまた、本発明によって製造したセルロースファイバーを、強化した(v erfestigen)不織布にすることを特徴とする、不織布の製造方法に関する。 不織布は、水の噴流を用いた処理によって強化することができる。また、不織 布を、セルロースを溶解することができる水性第３アミンオキサイド溶液に浸漬 してセルロースの表面を溶解し始め、次いで、浸漬した不織布を高温でプレスし 、その後に、プレスした不織布を洗浄して第３アミンオキサイド溶液を取り除く ことによって、強化するのもよい。 また、本発明は、本発明の方法を行う装置に関する。この装置は、沈澱剤及び フィラメントを収容する流出口、及び流出口とつながってフィラメントを導くチ ャネルを含む。該装置は、チャネルが加速領域に通じており、加速領域では、加 速領域に通じる供給路によって取り込まれる沈澱剤を用いて、周囲圧よりも高い 圧力でフィラメントを加速させることを特徴とする。 本発明は更に、紡糸口金、冷却ガス用の供給路及び上記装置を含み、乾式／湿 式紡糸法によりアミンオキサイド法を行う紡糸装置に関する。 また、本発明は、セルロースの水性第３アミンオキサイド溶液をフィラメント に成形し、フィラメントをエアギャップ内で伸張し、この後に沈澱剤と接触させ る乾式／湿式紡糸法によってセルロースフィラメントを製造する際のインジェク ターの使用に関する。インジェクターは、押し出したばかりのセルロースフィラ メントを導くチャネル、フィラメントを送ることができるようにチャネルと通じ た加速領域、及び沈澱剤を加速領域に送ることができるように加速領域と通じた 沈澱剤用の供給路を有する。 本発明を、図面によってより詳しく説明する。図１は、セルロースの第３アミ ンオキサイド溶液の乾式／湿式紡糸用のインジェクターの、本発明に従った使用 を示している。図２は、本発明の装置の好適な実施形態を示している。 図１において、１は、供給パイプ２を介して、紡糸物３、即ち約１００℃〜１ ２０℃の温度の暖かいセルロースが送り込まれた加熱可能（加熱は図示せず）紡 糸口金を指す。ポンプ４は、紡糸物を適量に分け、押し出しに必要な圧力を調節 するように機能する。紡糸孔１６を介して紡糸口金１から押し出されたフィラメ ント５は、不活性ガス６、好ましくは空気を用いて冷却される。不活性ガス６は 、紡糸口金１によって送られるフィラメント５に向けて、ガスノズル７によって 送られる。このガス流にフィラメントを暴露することにより、孔密度が高い紡糸 口金を使用することができる一方、紡糸工程の際のフィラメント同士の付着を回 避する。 フィラメント５は、インジェクター１７のチャネル９内に取り込まれ、最終的 にインジェクター１７の加速領域１０に達し、ここでフィラメントはディフュー ザ１１に向かって下方向に急速に流動する沈澱剤と接触し、これによってセルロ ースが沈澱する。同時に、フィラメントが加速する。加速に用いる沈澱剤は、供 給パイプ１４によってインジェクター１７内に押し込められる。フィラメントが ディフューザ１１に近づくにつれてフィラメントが加速するため、フィラメント は紡糸口金１によって送られる速度よりも速い速度で下方向に引っ張られ、その 結果としてフィラメントが伸張する。伸張したフィラメントは、ディフューザ１ １を介してインジェクター１７から排出され、例えばスクリーン（図示せず）上 に配置することができる。インジェクター１７を介するフィラメントの誘導は、 図１には示されていない。 図１に示す本発明の実施形態では、エアギャップは、紡糸口金１の底部から、 チャネル９の端部、即ちチャネル９が加速領域１０に入る箇所まで延びている。 チャネル９の長さは制限されず、図１に示すものより短くてもよい。 図２は、本発明の装置の好適な実施形態を示している。この図において、図１ で既に説明した装置の部分を、同一の参照番号で示している。 紡糸口金１から押し出されたフィラメント５は、紡糸漏斗１９の一種が配置さ れるインジェクター部分１８を実質的に有する装置内に取り込まれる。インジェ クター部分１８及び紡糸漏斗１９の機械的結合は、例えばねじ結合によって達成 することができる。 紡糸口金１から押し出されたフィラメント５は、沈澱剤１５の表面から紡糸口 金１の底部までの距離を介して定められるエアギャップをわたって紡糸漏斗１９ の沈澱剤１５に達し、チャネル９ａを介して導かれ、最終的にインジェクター１ ８の加速領域に達する。ここで、フィラメントは、ディフューザ１１に向かって 下方向に急速に流動する沈澱剤によって加速する。加速に用いる沈澱剤は、供給 路１４を介してインジェクター１８内に押し込められる。フィラメントがディフ ューザ１１に近づくにつれてフィラメントが加速するため、フィラメントは紡糸 口金１によって送られる速度よりも速い速度で下方向に引っ張られ、その結果と してエアギャップのフィラメントが伸張する。 紡糸漏斗１９には、チャネル１３を介して円錐８にポンピングされる沈澱剤用 の供給路１２がある。エアギャップでの所望の伸張を達成し、同時に液体レベル １５の低下、従ってエアギャップの広がりを防ぐように、供給路１２及び１４を 介して紡糸漏斗１９に送られ、またディフューザ１１を介してインジェクター１ ８から互いに排出される沈澱剤の量を調節することに注意すべきである。 図２では、沈澱剤１５の表面は、紡糸漏斗１９の上部エッジと水平に示されて いる。この表面のレベルを多少低くすることもでき、その場合は当然エアギャッ プがこれに対応してより広くなることが、当業者には明らかである。 下記実施例によって、本発明を更に詳しく説明する。 実施例１ 加熱及び排出が可能な攪拌容器内で、セルロース含有量が１２％（ＮＭＭＯ： ７７％；Ｈ₂Ｏ：１１％）である紡糸可能なセルロース溶液を、当業者に既知の 方法で、亜硫酸塩パルプ及び水性ＮＭＭＯから製造した。この溶液を、８８８個 の孔（孔の直径：８０μｍ）を有する紡糸口金から、１３０℃で押し出してフィ ラメントにした。 エアギャップは、２２ｍｍであった。 沈澱剤を、１００８リットル／分の量で供給路１４に注入した。チャネル９ａ の出口にある加速領域１０での沈澱剤の速度は、約３７８ｍ／分であり、９．９ の延伸を得た。 ９．９の延伸を得るということは、フィラメントが紡糸口金から送られて、フ ィラメントが伸張されるエアギャップに入る速度の９．９倍に達する速度で、フ ィラメントが延伸されることを意味する。従って、伸張は、下記式によって定義 される。 伸張＝（最終的な延伸速度）／（紡糸口金出口での速度） 製造したファイバーの滴定量は、１．３０ｄｔｅｘであった。 実施例２〜４ 実施例１で説明した手順を行った。ただし、下記の表に示す、１時間当たりに 注入される沈澱剤の量及び沈澱剤の速度を用いた。得られた伸張も、表に示す。 実施例５ 実施例２で製造したフィラメント束を、単位面積重量４０ｇ／ｍ²の不織布を 製造する移動スクリーンに巻き付けた。この不織布の液体浸透度を、ＬＩＳＴＥ Ｒ装置（手順：決められた量（５ｍｌ）の検査液（ＮａＣｌ溶液０．９％）を一 定の送出速度で不織布に付着させる。不織布がこの液体を排出するのに必要な時 間を電子的に測定する。）を用いて、ＥＤＡＮＡ（European Disposables and N onwovens Association）規格１５０．２−９３に従って測定した。１０回の測定 の平均は、１．４７秒であった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｄ０６Ｍ 11/00 Ｄ０６Ｍ 11/00 13/388 13/388 1/20 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，Ｓ Ｚ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ， ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｇ Ｅ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ， ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．セルロースの第３アミンオキサイド温溶液をフィラメントに紡糸し、フィ ラメントを、エアギャップをわたって導いた後に沈澱剤と接触させてセルロース を沈澱させ、力を加えてエアギャップ内で伸張することによってフィラメントを 延伸させ、この力が、フィラメントを延伸する方向に沈澱剤を流すと共に、フィ ラメントを沈澱剤と接触させることにより、沈澱剤によって加えられる、セルロ ースファイバーの製造方法であって、沈澱剤が、フィラメントと接触する箇所で 、フィラメントの延伸速度と少なくとも同じ速度で、とりわけフィラメントの延 伸速度よりも速い速度で流動することを特徴とする、上記方法。 ２．フィラメントを、延伸力をフィラメントに加える流動沈澱剤と接触する前 に、沈澱剤を用いて湿らせることを特徴とする、請求項１記載の方法。 ３．フィラメントを、冷却ガス流に暴露することによってエアギャップで冷却 し、紡糸直後に冷却を行うことを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。 ４．第３アミンオキサイドとして、Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキサイドを 用いることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。 ５．紡糸する溶液のセルロース濃度が、少なくとも１２質量％、好ましくは１ ３〜１５質量％であることを特徴とする、請求項４記載の方法。 ６．請求項１〜５のうち１項又はそれ以上の方法に従って製造したセルロース ファイバーを、強化した不織布にすることを特徴とする、不織布の製造方法。 ７．不織布を、セルロースを溶解することができる第３アミンオキサイドの水 溶液に浸漬してセルロースの表面を溶解し始め、次いで、浸漬した不織布を高温 でプレスし、その後に、プレスした不織布を洗浄して第３アミンオキサイド溶液 を取り除くことによって、強化することを特徴とする、請求項６記載の方法。 ８．沈澱剤（１５）及びフィラメント（５）を収容する流出口（８）、及び流 出口（８）とつながってフィラメント（５）を導くチャネル（９ａ）を含む、 請求項１〜７のいずれか１項記載の方法を行う装置であって、チャネル（９ａ） が加速領域（１０）に通じており、加速領域（１０）では、加速領域（１０）に 導く供給路（１４）によって取り込まれる沈澱剤を用いて、周囲圧よりも高い圧 力でフィラメント（５）が加速されることを特徴とする、上記装置。 ９．紡糸口金（１）、冷却ガス（６）用の供給路（７）及び請求項８記載の装 置を有する、乾式／湿式紡糸法による方法を行う紡糸装置。 １０．セルロースの水性第３アミンオキサイド溶液をフィラメントに成形し、フ ィラメントをエアギャップ内で伸張し、この後に沈澱剤と接触させる乾式／湿式 紡糸法によってセルロースフィラメントを製造する際の、押し出したばかりのセ ルロースフィラメントを導くチャネル（９）、フィラメントを送ることができる ようにチャネル（９）と通じた加速領域（１０）、及び沈澱剤を加速領域（１０ ）に送ることができるように加速領域（１０）と通じた沈澱剤用の供給路（１４ ）を含むインジェクターの使用。