EP0811087B1 - Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern sowie vorrichtung zur durchführung des verfahrens - Google Patents

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EP0811087B1
EP0811087B1 EP96942981A EP96942981A EP0811087B1 EP 0811087 B1 EP0811087 B1 EP 0811087B1 EP 96942981 A EP96942981 A EP 96942981A EP 96942981 A EP96942981 A EP 96942981A EP 0811087 B1 EP0811087 B1 EP 0811087B1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
filaments
precipitating agent
cellulose
process according
air gap
Prior art date
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Expired - Lifetime
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EP96942981A
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English (en)
French (fr)
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EP0811087A1 (de
Inventor
Heinrich Firgo
Hartmut Rüf
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Lenzing AG
Original Assignee
Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Lenzing AG, Chemiefaser Lenzing AG filed Critical Lenzing AG
Publication of EP0811087A1 publication Critical patent/EP0811087A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0811087B1 publication Critical patent/EP0811087B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/14—Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for manufacturing cellulosic fibers, in which a solution of cellulose in a tertiary amine oxide in the warm state to filaments is spun, which is guided through an air gap and then brought into contact with a precipitant, to precipitate the cellulose, the filaments being exerted subtracted from a force and stretched in the air gap, which Force is exerted with the precipitant by the Precipitant is allowed to flow in the direction in which the filaments are pulled off and the filaments with the Precipitants are brought into contact.
  • the invention relates also an apparatus for performing the method.
  • tertiary amine oxides Can solve cellulose and that from these solutions through Precipitation cellulosic moldings can be obtained.
  • a A method for producing such solutions is, for example known from EP-A-0 356 419. According to this publication is first a suspension of cellulose in an aqueous prepares tertiary amine oxide. The amine oxide contains up to 40 Mass% water. The aqueous cellulose suspension is heated and water is drawn off under reduced pressure until the cellulose goes into solution. The process can be carried out in one Thin film treatment apparatus are carried out.
  • a spinning process is known from DD-A-271 534, according to which the freshly spun filaments with precipitant in Be brought into contact, which are allowed to flow in the direction into which the filaments are drawn.
  • From DE-C - 195 12 053 is also a method for Manufacture of cellulosic fibers known in which the freshly extruded filaments into one on predetermined Accelerated speed, at least approximately in the direction of extruded filaments introduced laminar flowing precipitation bath become. The filaments are drawn off from a spool.
  • JP-A-7 268 718 describes a method and an apparatus for wet spinning a Cellulose solution in which a precipitation liquid is allowed to flow down in the form of a column is left while the spinning solution comes from a below the outlet for the Precipitation bath solution arranged spinneret at an angle in the direction of the precipitation liquid let flow and is taken down by this.
  • air is not just air such, but any gas or gas mixture which means the Filaments is inert towards and spinning on others Way doesn't bother. Accordingly, another can be in the "air gap” Gas is present as air.
  • the object of the present invention is a method of the type mentioned at the outset so that a high Output can be achieved and highly concentrated, highly viscous Cellulose solutions can be processed.
  • the process according to the invention for the production of cellulosic Fibers in which a solution of cellulose in a tertiary Amine oxide is spun into filaments in the warm state, which passed through an air gap and then with a Precipitating agents are brought into contact with the cellulose fell, the filaments being pulled off by exerting a force and stretched in the air gap, what force with the Precipitant is exercised by the precipitant in the Flow in the direction in which the filaments are drawn and the filaments are in contact with the precipitant brought, is characterized in that the Precipitant at the time when it with the Filaments are brought into contact at a speed that is at least as large as, and is in particular greater than the withdrawal speed of the Filaments.
  • the invention is based on the finding that highly viscous Cellulose solutions with cellulose concentrations of at least 12 % By mass without mechanical stretching device, e.g. a Discharge godet, so only with that of the flowing Precipitant kinetic energy transferred to the filaments can be stretched.
  • the filaments are so-called injector, in which precipitant that the Filaments accelerated, injected with a pressure that is above the ambient pressure.
  • the withdrawal speed is obtained in a known manner from the desired titer of the filaments, the concentration of the Cellulose solution and the ejection of the cellulose solution.
  • the filaments are preferably wetted with precipitant before them with the flowing precipitant, which has the power to Pulling on it exercises be brought into contact.
  • the Precipitant with which the filaments can be wetted be the same precipitant with which on the filaments the stretching force is exerted. But it can also be a be different.
  • the filaments in the air gap by blowing be cooled by a cooling gas, the cooling immediately after spinning is done.
  • the blowing can be damp Air can be made.
  • the invention also relates to a method for producing a Spunbond, which is characterized in that the cellulosic fibers produced according to the invention into one Fleece are laid, which is consolidated.
  • the fleece can be consolidated by treatment with a water jet become. But it can also be solidified advantageously by it with an aqueous solution of a tertiary amine oxide, which Cellulose can dissolve, soaked to the cellulose to dissolve superficially, and by the soaked fleece is then pressed at elevated temperature, after which the Solution of the tertiary amine oxide from the pressed fleece is washed out.
  • a tertiary amine oxide which Cellulose can dissolve, soaked to the cellulose to dissolve superficially, and by the soaked fleece is then pressed at elevated temperature, after which the Solution of the tertiary amine oxide from the pressed fleece is washed out.
  • the invention also relates to a device for carrying out the Method according to the invention, which device comprises: a opening for receiving precipitants and filaments, one Channel that communicates with the opening and in which the Filaments are guided, which device thereby is characterized in that the channel in an acceleration range flows into which the filaments with a precipitant be accelerated by a feeder in the Acceleration range opens, with respect to atmospheric pressure increased pressure is introduced.
  • the invention further relates to a spinning device for Implementation of the amine oxide process after Dry / wet spinning process with a spinneret, a feeder for cooling gas and the above device.
  • 1 is a heatable one (heating not shown) Designated spinneret, which with the line 2 Spinning mass 3, i.e. warm cellulose solution with a temperature from about 100 ° C to 120 ° C.
  • the pump 4 is used for Dosing the spinning mass and setting the for the Extrude required pressure.
  • the from the spinneret 1 over the spin holes 16 are extruded filaments 5 with a Inert gas 6, preferably air, cooled, which over the Gas nozzles 7 onto the filaments 5 leaving the spinneret 1 is directed. This blowing can be done with spinnerets be worked which have a high hole density without that the filaments stick together during the Spinning comes.
  • the filaments 5 are guided into the channel 9 of the injector 17 and finally get into an acceleration range 10 of the Injector 17, in which the filaments with quickly down in The precipitant flowing in the direction of the diffuser 11 come into contact, whereby the cellulose is precipitated.
  • the Filaments accelerated.
  • the one used for acceleration Precipitant is fed into the injector 17 via the feed 14 pressed.
  • the filaments with a higher Speed pulled down as it spins from the spinneret 1 be delivered later. This causes a stretching of the Filaments.
  • the drawn filaments pass through the diffuser 11 from the injector 17 and can, for example, on a Sieve (not shown) are stored.
  • the leadership of the Filaments through the injector 17 is not shown in FIG. 1 shown.
  • the air gap extends from the underside of the spinneret 1 to the end of channel 9, i.e. to the mouth of channel 9 in the acceleration range 10.
  • the length of the channel 9 is not limited and can also be shorter than shown in Figure 1 is.
  • FIG. 2 shows a preferred embodiment of the Device according to the invention shown.
  • Device parts that have already been described in FIG. 1 named with the same reference numbers.
  • the filaments 5 extruded from the spinneret 1 enter a Device which essentially has an injector part 18, on which a kind of spinning funnel 19 is placed.
  • the mechanical connection of the injector part 18 to the spinning funnel 19 can e.g. be made by screwing.
  • the filaments 5 extruded from the spinneret 1 pass over an air gap, which is determined by the distance of the underside of the Spinneret 1 defined by the surface of the precipitant 15 is, in the precipitant 15 of the spinning funnel 19, by channel 9a and finally enter the Acceleration range 10 of the injector 18, in which the Filaments flowing rapidly down towards diffuser 11 Precipitating agents are accelerated.
  • Precipitating agents are accelerated.
  • precipitant used is in the feed 14 in the Injector 18 pressed.
  • the spinning funnel 19 there is a feed 12 for Precipitant pumped into the cone 8 via the channel 13 becomes. Care should be taken to ensure that the amounts of precipitant, which are fed via the feeders 12 and 14 to the spinning funnel 19 or discharged from the injector 18 via the diffuser 11, are coordinated so that the desired in the air gap Stretching is achieved and at the same time a decrease in the Liquid level 15 and thus an increase in Air gap is prevented.
  • a spinnable cellulose solution with a cellulose content of 12% (NMMO: 77%; H 2 O: 11%) was prepared in a heatable and evacuable stirred kettle made from sulfite pulp and aqueous NMMO. This solution was extruded at 130 ° C. from a spinneret with 888 holes (hole diameter: 80 ⁇ m) to form filaments.
  • the air gap was 22 mm.
  • Precipitant was added to feed 14 in an amount of 1008 Injected 1 / hour.
  • the precipitant speed was about 378 in the acceleration area 10 at the exit of the channel 9a m / minute, whereby a stretching or warping of 9.9 is achieved has been.
  • a draw of 9.9 means that the filaments are drawn off at a speed which is 9.9 times the speed at which the filaments leave the spinneret and enter the air gap at which they are drawn.
  • the fibers produced had a titer of 1.30 dtex.
  • Example 1 The process described in Example 1 was carried out, but the precipitant injection and precipitant speed given in the table below were selected and the stretching also given in the table was achieved.
  • Precipitant Stretching Titer (dtex) injection speed Ex. 2 792 l / h 396 m / min 5.3 2.45
  • Ex. 3 828 l / h 414 m / min 6.9 1.87
  • the filament strand produced in Example 2 was run onto a screen belt to form a nonwoven with a basis weight of 40 g / m 2 .
  • the liquid permeability of this fleece was measured with a LISTER device according to EDANA (European Disposables and Nonwovens Association) standard 150.2-93 (methodology: A certain amount (5 ml) of the test liquid (0.9% NaCl solution) is brought onto the fleece at a constant outlet speed (the time for the removal of this liquid through the fleece is measured electronically). The average of 10 measurements was 1.47 sec.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten versponnen wird, welche durch einen Luftspalt geführt und anschließend mit einem Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden, um die Cellulose zu fällen, wobei die Filamente durch Ausüben einer Kraft abgezogen und im Luftspalt verstreckt werden, welche Kraft mit dem Fällungsmittel ausgeübt wird, indem das Fällungsmittel in die Richtung strömen gelassen wird, in welche die Filamente abgezogen werden und die Filamente mit dem Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Aus der US-PS 2,179,181 ist bekannt, daß tertiäre Aminoxide Cellulose zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Formkörper gewonnen werden können. Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Lösungen ist beispielsweise aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Gemäß dieser Veröffentlichung wird zunächst eine Suspension von Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid bereitet. Das Aminoxid enthält bis zu 40 Masse-% Wasser. Die wässerige Cellulose-Suspension wird erhitzt, und unter Druckverminderung wird so lange Wasser abgezogen, bis die Cellulose in Lösung geht. Das Verfahren kann in einem Dünnschichtbehandlungsapparat durchgeführt werden.
Aus der DE-A - 28 44 163 und der DD-A - 218 121 ist bekannt, daß zur Herstellung von Cellulosefasern oder Cellulosefolien zwischen Spinndüse und Fällungsmittel ein Luftspalt gelegt wird, in welchem die extrudierten Fasern verstreckt werden. Diese Verstreckung ist notwendig, da nach Kontakt der geformten Spinnlösung mit dem wässerigen Fällungsmittel eine Verstreckung der Filamente sehr erschwert ist. Im Fällungsmittel wird die im Luftspalt eingestellte Faserstruktur fixiert.
Im Luftspalt besteht jedoch die Gefahr, daß die noch nicht koagulierten Einzelfilamente aufgrund ihrer extrem hohen Klebrigkeit aneinander haften bzw. miteinander verschmelzen und somit ein Faserspinnen unmöglich machen. Die Verklebungsgefahr ist naturgemäß umso größer, je länger die Strecke zwischen Düsenplatte und Fällungsmitteloberfläche (Luftspalt) ist. Aus der WO 93/19230 ist bekannt, daß mit einem dichten Filamentverband bei langem Luftspalt versponnen werden kann, wenn die warme, geformte Spinnlösung vor dem Einbringen in das Fällungsmittel gekühlt wird, wobei die Kühlung unmittelbar nach dem Formen durch Anblasen mit einem Kühlgas vorgenommen wird.
Aus der DD-A - 271 534 ist ein Spinnverfahren bekannt, gemäß welchem die frisch gesponnenen Filamente mit Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden, welches in die Richtung strömen gelassen wird, in welche die Filamente abgezogen werden.
Aus der DE-C - 195 12 053 ist ein ebenfalls ein Verfahren zum Herstellen von cellulosischen Fasern bekannt, bei welchem die frisch extrudierten Filamente in ein auf vorbestimmte Geschwindigkeit beschleunigtes, zumindest in etwa in Richtung der extrudierten Filamente laminar fließendes Fällbad eingeführt werden. Die Filamente werden von einer Spule abgezogen.
Die JP-A - 7 268 718 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Naßspinnen einer Celluloselösung, bei dem eine Fällflüssigkeit in Form einer Säule nach unten fließen gelassen gelassen wird, während die Spinnlösung aus einer unterhalb des Auslasses für die Fällbadlösung angeordneten Spinndüse in einem Winkel in Richtung der Fällflüssigkeit fließen gelassen und von dieser nach unten mitgenommen wird.
Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und der vorliegenden Patentansprüche soll der Ausdruck "Luft" nicht nur Luft als solche, sondern jedes Gas oder Gasgemisch bedeuten, welches den Filamenten gegenüber inert ist und das Verspinnen auch auf andere Weise nicht stört. Demgemäß kann im "Luftspalt" auch ein anderes Gas vorhanden sein als Luft.
Ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art ist aus der EP-A - 0 574 870 bekannt. Dieses Verfahren wird mit einem sogenannten Spinntrichter durchgeführt, in welchem mit Hilfe eines flüssigen, strömenden Fällungsmittels ein Verzug der frisch extrudierten Filamente erreicht wird. Die Strömung des Fällungsmittels wird dabei durch die Schwerkraft hervorgerufen. Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß nur relativ niedrigviskose Celluloselösungen, die noch dazu eine relativ geringe Cellulosekonzentration von nur 7,8 Masse-%, 6,1 Masse-% bzw. 10,5 Masse-% aufweisen, versponnen werden können. Aus wirtschaftlicher Sicht sind derartig geringe Cellulosekonzentrationen unbefriedigend, da diese eine geringe Kapazität der Lösungsherstellung und hohe Eindampfkosten bei der Aufarbeitung des gebrauchten Fällungsmittels bedingen.
Eine wirtschaftliche Faserherstellung mit hohen Produktionsraten erfordert jedoch das Verarbeiten von Spinnmassen, die eine höhere Cellulosekonzentration aufweisen. Außerdem soll der Spinnmasseausstoß möglichst hoch sein. Ein derartiges Verfahren kann aber mit dem bekannten Spinntrichter nicht durchgeführt werden, da dieser dazu in unzweckmäßiger Größe gebaut werden müßte.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art so weiterzuentwickeln, daß ein hoher Ausstoß erzielt werden kann und hochkonzentrierte, hochviskose Celluloselösungen verarbeitet werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten versponnen wird, welche durch einen Luftspalt geführt und anschließend mit einem Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden, um die Cellulose zu fällen, wobei die Filamente durch Ausüben einer Kraft abgezogen und im Luftspalt verstreckt werden, welche Kraft mit dem Fällungsmittel ausgeübt wird, indem das Fällungsmittel in die Richtung strömen gelassen wird, in welche die Filamente abgezogen werden und die Filamente mit dem Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Fällungsmittels in dem Zeitpunkt, in welchem es mit den Filamenten in Kontakt gebracht wird, mit einer Geschwindigkeit strömen gelassen wird, die mindestens so groß ist wie, und insbesondere größer ist als die Abzugsgeschwindigkeit der Filamente.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können vorteilhaft Celluloselösungen versponnen werden, die eine Cellulosekonzentration von mindestens 12 Masse-%, vorzugsweise 13-15 Masse-%, aufweisen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß hochviskose Celluloselösungen mit Cellulosekonzentrationen von mindestens 12 Masse-% ohne mechanische Verstreckungsvorrichtung, wie z.B. eine Abzugsgalette, also lediglich mit der vom strömenden Fällungsmittel auf die Filamente übertragenen kinetischen Energie verstreckt werden können. Dazu werden die Filamente durch einen sogenannten Injektor geführt, in welchen Fällungsmittel, das die Filamente beschleunigt, mit einem Druck eingespritzt wird, der über dem Umgebungsdruck liegt.
Die Abzugsgeschwindigkeit ergibt sich dabei in bekannter Weise aus dem gewünschten Titer der Filamente, der Konzentration der Celluloselösung und dem Ausstoß der Celluloselösung.
Die Filamente werden bevorzugt mit Fällungsmittel benetzt, bevor sie mit dem strömenden Fällungsmittel, welches die Kraft zum Abziehen auf sie ausübt, in Kontakt gebracht werden. Das Fällungsmittel, mit welchem die Filamente benetzt werden, kann das gleiche Fällungsmittel sein, mit welchem auf die Filamente die Kraft zum Verstrecken ausgeübt wird. Es kann aber auch ein anderes sein.
Um ein Verspinnen im dichten Filamentverband zu ermöglichen, ist es zweckmäßig, daß die Filamente im Luftspalt durch Anblasen mit einem Kühlgas gekühlt werden, wobei die Kühlung unmittelbar nach dem Verspinnen vorgenommen wird. Die Beblasung kann mit feuchter Luft vorgenommen werden.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird als tertiäres Aminoxid vorteilhaft N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Spinnvlieses, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die erfindungsgemäß hergestellten cellulosischen Fasern zu einem Vlies gelegt werden, welches verfestigt wird.
Das Vlies kann durch Behandlung mit einem Wasserstrahl verfestigt werden. Es kann aber auch vorteilhaft verfestigt werden, indem es mit einer wäßrigen Lösung eines tertiären Aminoxids, welche Cellulose lösen kann, getränkt wird, um die Cellulose oberflächlich anzulösen, und indem das getränkte Vlies anschließend bei erhöhter Temperatur verpreßt wird, wonach die Lösung des tertiären Aminoxids aus dem verpreßten Vlies ausgewaschen wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche Vorrichtung aufweist: eine öffnung zur Aufnahme von Fällungsmittel und Filamenten, einen Kanal, der mit der öffnung in Verbindung steht und in welchem die Filamente geführt werden, welche Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß der Kanal in einen Beschleunigungsbereich mündet, in welchem die Filamente mit einem Fällungsmittel beschleunigt werden, das über eine Zuführung, die in den Beschleunigungsbereich mündet, mit gegenüber Atmosphärendruck erhöhtem Druck eingebracht wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des Aminoxidverfahrens nach dem Trocken/Naß-Spinnverfahren mit einer Spinndüse, einer Zuführung für Kühlgas und der oben genannten Vorrichtung.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung eines Injektors, welcher aufweist:
  • einen Kanal, in welchem frisch extrudierte cellulosische Filamente geführt werden,
  • einen Beschleunigungsbereich, in welchen der Kanal mündet, sodaß die Filamente dem Beschleunigungsbereich zugeführt werden können, und
  • eine Zuführung für Fällungsmittel, welche Zuführung in den Beschleunigungsbereich mündet, sodaß Fällungsmittel dem Beschleunigungsbereich zugeführt werden kann,
bei der Herstellung cellulosischer Filamente nach dem Trocken/Naßspinnverfahren, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid zu Filamenten geformt wird, welche in einem Luftspalt verstreckt und anschließend mit Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, welche in der Figur 1 die erfindungsgemäße Verwendung eines Injektors zum Trocken/Naßspinnen von Lösungen von Cellulose in einem tertiären Aminoxid zeigt. Figur 2 zeigt eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
In der Figur 1 ist mit 1 eine beheizbare (Beheizung nicht dargestellt) Spinndüse bezeichnet, welche über die Zuleitung 2 mit Spinnmasse 3, d.h. warmer Celluloselösung mit einer Temperatur von etwa 100°C bis 120°C, beschickt wird. Die Pumpe 4 dient zum Dosieren der Spinnmasse und zum Einstellen des für das Extrudieren erforderlichen Druckes. Die aus der Spinndüse 1 über die Spinnlöcher 16 extrudierten Filamente 5 werden mit einem inerten Gas 6, vorzugsweise Luft, gekühlt, welche über die Gasdüsen 7 auf die die Spinndüse 1 verlassenden Filamente 5 gerichtet ist. Durch dieses Anblasen kann mit Spinndüsen gearbeitet werden, welche eine hohe Lochdichte aufweisen, ohne daß es zu einem Verkleben der Filamente während des Spinnvorganges kommt.
Die Filamente 5 werden in den Kanal 9 des Injektors 17 geführt und gelangen schließlich in einen Beschleunigungsbereich 10 des Injektors 17, in welchem die Filamente mit schnell nach unten in Richtung Diffusor 11 fließendem Fällungsmittel in Kontakt kommen, wodurch die Cellulose gefällt wird. Gleichzeitig werden die Filamente beschleunigt. Das zur Beschleunigung eingesetzte Fällungsmittel wird über die Zuführung 14 in den Injektor 17 gepreßt. Durch die Beschleunigung der Filamente in Richtung Diffusor 11 werden die Filamente mit einer höheren Geschwindigkeit nach unten gezogen, als sie von der Spinndüse 1 nachgeliefert werden. Dies bewirkt eine Verstreckung der Filamente. Die verstreckten Filamente treten durch den Diffusor 11 aus dem Injektor 17 aus und können beispielsweise auf einem Sieb (nicht dargestellt) abgelegt werden. Die Führung der Filamente durch den Injektor 17 ist in der Figur 1 nicht dargestellt.
In der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung erstreckt sich der Luftspalt von der Unterseite der Spinndüse 1 bis zum Ende des Kanals 9, d.h. bis zur Mündung des Kanals 9 in den Beschleunigungsbereich 10. Die Länge des Kanals 9 ist nicht beschränkt und kann auch kürzer sein, als in der Figur 1 gezeigt ist.
In der Figur 2 ist eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. In dieser Figur sind Vorrichtungsteile, die bereits in der Figur 1 beschrieben wurden, mit gleichen Bezugsziffern benannt.
Die aus der Spinndüse 1 extrudierten Filamente 5 gelangen in eine Vorrichtung, die im wesentlichen einen Injektorteil 18 aufweist, auf welchen eine Art Spinntrichter 19 aufgesetzt ist. Die mechanische Verbindung des Injektorteils 18 mit dem Spinntrichter 19 kann z.B. mittels Verschraubung hergestellt sein.
Die aus der Spinndüse 1 extrudierten Filamente 5 gelangen über eine Luftstrecke, welche durch den Abstand der Unterseite der Spinndüse 1 von der Oberfläche des Fällungsmittels 15 definiert ist, in das Fällungsmittel 15 des Spinntrichters 19, werden durch den Kanal 9a geführt und gelangen schließlich in den Beschleunigungsbereich 10 des Injektors 18, in welchem die Filamente von schnell nach unten Richtung Diffusor 11 fließendem Fällungsmittel beschleunigt werden. Das zur Beschleunigung eingesetzte Fällungsmittel wird über die Zuführung 14 in den Injektor 18 gepreßt. Durch die Beschleunigung der Filamente in Richtung Diffusor 11 werden die Filamente mit einer höheren Geschwindigkeit nach unten gezogen, als sie von der Spinndüse 1 nachgeliefert werden. Dies bewirkt eine Verstreckung der Filamente im Luftspalt.
Im Spinntrichter 19 befindet sich eine Zuführung 12 für Fällungsmittel, das über den Kanal 13 in den Konus 8 gepumpt wird. Es ist darauf zu achten, daß die Mengen an Fällungsmittel, die über die Zuführungen 12 und 14 dem Spinntrichter 19 zugeführt bzw. über den Diffusor 11 aus dem Injektor 18 abgeführt werden, so aufeinander abgestimmt sind, daß im Luftspalt die gewünschte Verstreckung erreicht wird und gleichzeitig ein Absinken des Flüssigkeitsspiegels 15 und damit eine Vergrößerung des Luftspaltes verhindert wird.
In der Figur 2 ist die Oberfläche des Fällungsmittels 15 so eingezeichnet, daß sie mit der Oberkante des Spinntrichters 19 abschließt. Es ist dem Fachmann klar, daß diese Oberfläche auch etwas tiefer vorgesehen werden kann, wobei sich dann naturgemäß der Luftspalt entsprechend vergrößert.
Mit den nachfolgenden Ausführungsbeispielen wird die Erfindung noch näher beschrieben, wobei für die Beispiele 1 - 4 die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung verwendet wurde.
Beispiel 1
In der für den Fachmann bekannten Weise wurde in einem beheizbaren und evakuierbaren Rührkessel aus Sulfitzellstoff und wäßrigem NMMO eine spinnbare Celluloselösung mit einem Cellulosegehalt von 12% hergestellt (NMMO: 77%; H2O: 11%). Diese Lösung wurde bei 130°C aus einer Spinndüse mit 888 Loch (Lochdurchmesser: 80 µm) zu Filamenten extrudiert.
Der Luftspalt betrug 22 mm.
In die Zuführung 14 wurde Fällungsmittel in einer Menge von 1008 1/Stunde eingespritzt. Die Fällungsmittelgeschwindigkeit betrug im Beschleunigungsbereich 10 am Ausgang des Kanals 9a etwa 378 m/Minute, wodurch eine Verstreckung bzw. Verzug von 9,9 erzielt wurde.
Eine Verstreckung von 9,9 bedeutet, daß die Filamente mit einer Geschwindigkeit abgezogen werden, die das 9,9fache jener Geschwindigkeit ist, mit der die Filamente die Spinndüse verlassen und in den Luftspalt eintreten, in welchem sie verstreckt werden. Die Verstreckung ist daher gegeben durch: Verstreckung = Geschwindigkeit EndabzugGeschwindigkeit am Düsenaustritt
Die hergestellten Fasern wiesen einen Titer von 1,30 dtex auf.
Beispiele 2 - 4
Es wurde das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren durchgeführt, wobei jedoch die in der nachfolgenden Tabelle angegebene Fällungsmitteleinspritzung und Fällungsmittelgeschwindigkeit gewählt wurden und die ebenfalls in der Tabelle angegebene Verstreckung erzielt wurde.
Fällungsmittel- Verstreckung Titer (dtex)
einspritzung geschwindigkeit
Bsp. 2 792 l/h 396 m/min 5,3 2,45
Bsp. 3 828 l/h 414 m/min 6,9 1,87
Bsp. 4 720 l/h 360 m/min 9,3 1,39
Beispiel 5
Der in Beispiel 2 hergestellte Filamentstrang wurde auf ein Siebband zu einem Vlies mit einem Flächengewicht von 40 g/m2 auflaufen gelassen. Die Flüssigkeitsdurchlässigkeit dieses Vlieses wurde mit einem LISTER-Gerät nach der EDANA-(European Disposables and Nonwovens Association)-Norm 150.2-93 gemessen (Methodik: Eine bestimmte Menge (5 ml) der Testflüssigkeit (0,9%ige NaCl-Lösung) wird dabei mit konstanter Auslaufgeschwindigkeit auf das Vlies gebracht. Die Zeit für den Abtransport dieser Flüssigkeit durch das Vlies wird elektronisch gemessen). Der Mittelwert aus 10 Messungen betrug 1,47 sec.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten versponnen wird, welche durch einen Luftspalt geführt und anschließend mit einem Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden, um die Cellulose zu fällen, wobei die Filamente durch Ausüben einer Kraft abgezogen und im Luftspalt verstreckt werden, welche Kraft mit dem Fällungsmittel ausgeübt wird, indem das Fällungsmittel in die Richtung strömen gelassen wird, in welche die Filamente abgezogen werden und die Filamente mit dem Fällungsmittel in Kontakt gebracht werden,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Fällungsmittels in dem Zeitpunkt, in welchem es mit den Filamenten in Kontakt gebracht wird, mit einer Geschwindigkeit strömen gelassen wird, die mindestens so groß ist wie, und insbesondere größer ist als die Abzugsgeschwindigkeit der Filamente.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamente mit Fällungsmittel benetzt werden, bevor sie mit dem strömenden Fällungsmittel, welches die Kraft zum Abziehen auf sie ausübt, in Kontakt gebracht werden.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filamente im Luftspalt durch Anblasen mit einem Kühlgas gekühlt werden, wobei die Kühlung unmittelbar nach dem Verspinnen vorgenommen wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäres Aminoxid N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verspinnende Lösung eine Cellulosekonzentration von mindestens 12 Masse-%, vorzugsweise 13-15 Masse-%, aufweist.
  6. Verfahren zur Herstellung eines Spinnvlieses, dadurch gekennzeichnet, daß die gemäß dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten cellulosischen Fasern zu einem Vlies gelegt werden, welches verfestigt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Vlies verfestigt wird, indem es mit einer wäßrigen Lösung eines tertiären Aminoxids, welche Cellulose lösen kann, getränkt wird, um die Cellulose oberflächlich anzulösen, und indem das getränkte Vlies anschließend bei erhöhter Temperatur verpreßt wird, wonach die Lösung des tertiären Aminoxids aus dem verpreßten Vlies ausgewaschen wird.
  8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einer öffnung (8) zur Aufnahme von Fällungsmittel (15) und Filamenten (5), einem Kanal (9a), der mit der öffnung (8) in Verbindung steht und in welchem die Filamente (5) geführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal (9a) in einen Beschleunigungsbereich (10) mündet, in welchem die Filamente (5) mit einem Fällungsmittel beschleunigt werden, das über eine Zuführung (14), die in den Beschleunigungsbereich (10) mündet, mit gegenüber Atmosphärendruck erhöhtem Druck eingebracht wird.
  9. Spinnvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Trocken/Naß-Spinnverfahren mit einer Spinndüse (1), einer Zuführung (7) für Kühlgas (6) und einer Vorrichtung gemäß Anspruch 8.
  10. Verwendung eines Injektors, welcher aufweist:
    einen Kanal (9), in welchem frisch extrudierte cellulosische Filamente geführt werden,
    einen Beschleunigungsbereich (10), in welchen der Kanal (9) mündet, so daß die Filamente dem Beschleunigungsbereich zugeführt werden können, und
    eine Zuführung (14) für Fällungsmittel, welche Zuführung (14) in den Beschleunigungsbereich (10) mündet, so daß Fällungsmittel dem Beschleunigungsbereich (10) zugeführt werden kann,
    zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
  11. Spinnvlies, hergestellt durch das Legen von gemäß dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten cellulosischen Fasern zu einem Vlies und Verfestigen des Vlieses mit einem Wasserstrahl.
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