DE68909868T2

DE68909868T2 - Koagulationsverfahren für Filamente.

Info

Publication number: DE68909868T2
Application number: DE68909868T
Authority: DE
Inventors: David Wilson Luckey
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1988-08-30
Filing date: 1989-08-30
Publication date: 1994-05-19
Anticipated expiration: 2009-08-31
Also published as: JPH02104710A; MX166561B; DK425089D0; ZA896642B; AR241813A1; ATE95847T1; CN1040637A; PT91585A; EP0357017A3; CA1331078C; IL91461A0; AU613787B2; NZ230453A; DE68909868D1; US4898704A; US4971539A; RU2041300C1; BR8904338A; TR24328A; PT91585B

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Erspinnen von Filamenten. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren, bei dem Filamente aus einem aromatischen Polyamid unter Beibehaltung einer hohen Festigkeit mit einem wesentlich erhöhten Durchsatz ersponnen werden können.

Hintergrund und Stand der technik

Blades, US-Patent 3,767,756 beschreibt ein sogenanntes Luftspalt-Spinnen von anisotropen sauren Lösungen aromatischer Polyamide durch ein nichtkoagulierendes Fluid, z.B. Luft, und dann in eine koagulierende Flüssigkeit, z.B. Wasser. Die in Blades beschriebenen Spinndüsen haben eine radiale Konfiguration von Öffnungen und die Filamente werden in relativ ruhigen Koagulantionsbädern koaguliert.
Yang, US-Patent 4,340,559 beschreibt ein Verfahren, das gegenüber dem in Blades beschriebenen verbessert ist. Bei Yang wird die anisotrope Spinnlösung durch eine Schicht von nichtkoagulierendem Fluid, in ein flaches, strömendes Bad von koagulierendem Fluid und aus dem Bad heraus durch eine Austrittsöffnung am Boden des Bades zusammen mit der überfließenden Koagulationsflüssigkeit geführt. Die Strömung der koagulierenden Flüssigkeit in dem Bad ist nicht turbulent, wird jedoch an der Stelle der lokalen Strahlen turbulent, die symmetrisch um das Austrittsrohr und unterhalb jedoch nahe bei der Austrittsöffnung angeordnet sind. Die Strömung der Koagulationsflüssigkeit wird außerdem durch die Kraft der Strahlen erhöht. Die in Yang erwähnten Strahlen sind radial oder kreisförmig und dienen dazu, Koagulationsflüssigkeit zusätzlich zu der Koagulationsflüssigkeit zuzuführen, die durch freien Fall an den Seiten des Spinnrohrs von kleinem, kreisförmigem Querschnitt herabfallen gelassen wird.
Bei der Yang-Vorrichtung werden einzelne Filamente über eine feste Lippe oder Kante an der Öffnung aus dem Bad gezogen.
Die europäische Anmeldung 85/305 646, veröffentlicht am 19. Februar 1986 als EP-172,001, beschreibt ein Verfahren zum Spinnen von aromatischen Polyamidfilamenten hoher Festigkeit und hohen Moduls unter Verwendung eines frei fallenden Koagulationsbades. Die Filamente werden durch Luftspalt-Spinnen einer anisotropen Lösung des Polyamids in Schwefelsäure, wobei eine einzige vertikale Kettschar von Filamenten gebildet wird, und Führen der Filamente vertikal nach unten in eine unter ihrem Eigengewicht frei fallende Koagulationsflüssigkeit hergestellt. Die Koagulationsflüssigkeit kann dadurch frei fallend sein, daß die Flüssigkeit über den Pand eines kontinuierlich aufgefüllten Reservoirs fließt, so daß die Flüssigkeit einen Wasserfall bildet. Nachdem die Filamente durch Berührung mit der Koagulationsflüssigkeit gebildet worden sind, können sie mit zusätzlicher Koagulationsflüssigkeit in Berührung gebracht werden, z.B. durch eine Seitenströmung von Flüssigkeit, die in die unter ihrem Eigengewicht frei fallende Koagulationsflüssigkeit geleitet wird, Eine solche Seitenströmung kann in einer nicht turbulenten Weise und mit etwa der Geschwindigkeit der Filamente in die existierende Strömung geleitet werden.
Eine "Kettschar" wird hier als eine Reihe von Filamenten definiert, die Seite an Seite und im wesentlichen parallel ausgerichtet sind.

Inhalt der Erfindung

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Filamenten aus einer Polymerlösung durch Extrudieren der Lösung durch linear angeordnete Öffnungen in einer Spinndüse, d.h. durch Öffnungen, die in Reihen und gestafelt angeordnet sind, zur Bildung einer Kettschar gleichförmig beabstandeter Filamente, die durch einen Luftspalt nach unten laufen, koaguliert werden und zu einer Sammeleinrichtung geleitet werden. Düsen sind auf jeder Seite der Kettschar bei dar Spinndüse angeordnet, um gegeneinander gerichtete flächenhafte Flüssigkeitsstrahlen auf jeder Seite der Kettschar unter einem Winkel zu der Kettschar auszustoßen, damit sie sich an einer gemeinsamen, quer über die Breite der Kettschar laufenden Linie unterhalb der Spinndüsenfläche treffen, um die Filamente zu koagulieren. jede der Flüssigkeitsflächen ist breiter als die Kettschar an der gemeinsamen Linie und jede weist eine vertikal nach unten gerichtete Geschwindigkeitskomponente auf, die kleiner als die Abwärtsgeschwindigkeit der Filamente ist.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Filamenten aus para-aromatischem Polyamid aus einer optisch anisotropen sauren Lösung dies para-aromatischen Polyamids durch Extrudieren einer sauren Lösung des aromatischen Polyamids durch linear angeordnete Öffnungen und durch Koagulieren der so geformten Kettschar durch Ausstoßen von flächenhaften Strahlen der Koagulationsflüssigkeit.
Nach dem Auftreffen begleiten die Flächen die Filamenten und hüllen sie ein; - sie bewegen sich dabei mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 bis etwa 99% der Geschwindigkeit der Filamente. Bei höher als 99% können Verfahrensschwierigkeiten auftreten, die die Kontinuität dem Vorgangs unterbrechen, und bei niedriger als 20% werden die Vorteile gegenüber den Verfahren nach dem Stand der Technik nicht erhalten.
Die Arbeitsweise der Erfindung muß gesteuert werden, um ein Zurückspritzen der ausgestoßenen flächenhaften Strahlen zu vermeiden. Wenn die Flächengeschwindigkeit zu hoch ist, oder der eingeschlossene Winkel zwischen den Strahlen zu groß ist, oder die Dicke der ausgestoßenen Flächen zu groß ist, verursacht das Auftreffen der Flächen, daß die Koagulationsflüssigkeit auf die noch nicht koagulierten Filamente zurückspritzt; - dies verursacht eine ungleichmäßige Produktgualität der Fasern.
Ein Zurückspritzen kann bei Flächengeschwindigkeiten von weniger als 99% der Geschwindigkeit der Filamente auftreten, wenn andere Verfahrensbedingungen in solcher Weise geändert werden, daß Zurückspritzen auftritt. Ein Zurückspritzen soll bei der Ausführung des vorliegenden Verfahrens vermieden werden.
Die Vorrichtung kann wenigstens eine Führung zur Anderung der Richtung der Filamente unterhalb der Stelle, an der sich die ausgestoßenen flächenhaften Flüssigkeitstrahlen treffen, aufweisen.
Es hat sich gezeigt, daß erhöhte Spinngeschwindigkeiten eine Veränderung der Fasergualität verursachen, wenn radiale Spinndüsen verwendet werden, da die Filamente, wenn sie in die Koagulationsflüssigkeit gezogen werden, die Koagulationsflüssigkeit mitziehen und eine Vertiefung in der Oberfläche der Koagulationsflüssigkeit verursachen. Die Vertiefung in der Koagulationsflüssigkeit erzeugt einen längeren Luftspalt für die Filamente nahe dem Mittelpunkt der radialen Spinndüsenanordnung als der Luftspalt für Filamente am Rand der Anordnung. Die Veränderung des Luftspalts führt zu einer signifikanten Veränderung der Fasergualität. In dem US-Patent 4,702,876 wird dieses Problem erkannt und eine Lösung wird in der Weise versucht, daß die Menge der Koagulationsflüssigkeit verringert wird, die fit den Fasern weggezogen wird.
Es wurde außerdem erkannt, daß hohe Spinngeschwindigkeiten infolge des großen Geschwindigkeitsunterschiedes zwischen den Filamenten und der Koagulationsflüssigkeit und des sich ergebenden Zuges auf die Filamente einen deutlichen Zug auf die Filamente ausüben.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine verbesserte Faserqualität und erhöhte Spinngeschwindigkeiten, indem die beiden obengenannten Bedingungen entschärft werden. Die Verwendung einer linearen Spinndüse und einer Einrichtung zur linearen Abgabe der Koagulationsflüssigkeit beseitigt die Abweichung in den Weglängen durch den Luftspalt, die bei radialen Spinndüsen auftritt; und die Verwendung von laminaren Strahlen der Koagulationsflüssigkeit hoher Geschwindigkeit - mit keinen zugeordneten Komponenten niedriger Geschwindigkeit oder zugeordneten ruhigen Komponenten - verringert die Filament-zu-Koagulationsflüssigkeit-Relativgeschwindigkeiten und beseitigt im wesentlichen den Zug der Koagulationflüssigkeit auf die Filamente. Erfindungsgemäß hergestellte Filamente werden nicht zueinander gezogen und kommen nicht mit irgendwelchen massiven oder mechanischen Oberflächen in Berührung, solange sie nicht koaguliert sind.
Spinngeschwindigkeiten zur Durchführung der Erfindung können von 100 oder 200 m pro Minute bis 1000 oder 2000 m pro Minute oder sogar höher reichen.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine perspektivische Darstellung der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 ist ein Schnitt nach 2-2 von Fig. 1;
Fig. 3 ist ein Teilschnitt einer anderen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 4 ist ein vereinfachtes Schema des Steuerungssystems für die Strömung der Koagulationsflüssigkeit;
Fig. 5 und 6 sind vereinfachte Darsrellungen brauchbarer Muster der Öffnungen zur Verwendung bei der Spinndüse zur Ausübung der Erfindung;
Fig. 7 ist eine graphische Darstellung der Zugfestigkeit der Fasern für unterschiedliche Spinngeschwindigkeiten, wobei Fasern des Standes der Technik mit nach der Erfindung hergestellten Fasern verglichen werden.

Detaillierte Beschreibung der dargestellten Ausführungsform

In den Zeichnungen werden gleiche oder entsprechende Bauteile durch gleiche Bezugszeichen in allen Darstellungen bezeichnet. Die dabei in Fig. 1 zur Veranschaulichung gezeigte Vorrichtung enthält allgemein eine Spinnlösungssammelleitung (10) mit ihrer Spinnlösungszuleitung (12), die damit verbunden ist, und einen Spinndüsenkörper (14), der an der Sammelleitung befestigt ist. Spinndüsenöffnungen (16) sind gemäß den Fig. 5 und 6 linear angeordnet, wobei Öffnungen (16) in Reihen über die Stirnflächen (15) des Spinndüsenkörpers (14) angeordnet sind und die Positionen der Öffnungen in jeder Reihe gestaffelt sind, so daß eine Kettschar (20) von gleichförmig beabstandeten Filamenten (22) geschaffen wird, wenn sie unterhalb der Spinndüse koaguliert und verdichtet werden.
Zwei lineare Düsenkörper (30, 32) sind auf gegenüberliegenden Seiten des Spinndüsenkörpers angeordnet und werden mit Koagulationsflüssigkeit mittels Versorgungsleitungen (34) gespeist. Eine Führung (38) zur Änderung der Richtung der Filament-Kettschar ist über einem Flüssigkeitssammeltank (39) angeordnet. Eine Einrichtung zur Förderung der Kettschar von Filamenten, z.B. mittels einer rotierenden Spule, ist durch das Bauelement (40) bezeichnet.
Gemäß Fig. 2 sind die Düsenkörper (30) und (32) einander entgegengesetzt, sind sie auf gegenüberliegenden Seiten des Spinndüsenkörpers (14) und pärallel mit der Reihe von Öffnungen (16) befestigt und können sie gegenüber dem Spinndüsenkörper durch Isolierplatten (27) und (29) isoliert sein. Die Düsenkörper dienen dazu, Flächen vom Koagulationsflüssigkeit (31) und (33) aus den Düsenschlitzen (35) und (37) abzugegen, damit diese an einer gemeinsamen über die Kettschar (20) von Filamenten verlaufenden Linie (21) auftreffen. Die Düsenkörper (30) und (32) sind so ausgerichtet, daß sich Verlängerungen der Schlitze (35) und (37) an der gemeinsamen Linie (2l) vertikal unterhalb der Stirnfläche (15) der Spinndüse treffen. Die Düsenkörper (30) und (32) liefern lineare Flächen von Flüssigkeit (31) und (33) bei im wesentlichen laminarer Strömung. Unter "im wesentlichen laminarer Strömung" wird hier verstanden, daß die Flüssigkeitsflächen für das Auge des Betrachters transparent sind. Die Flächen der Koagulationsflüssigkeiten sind breiter als die Kettschar (20) an der Linie (21).
Aus Fig. 3 erkennt man, daß die Düsenkörper (30) und (32) nicht unmittelbar an dem Spinndüsenkörper (14) montiert werden müssen, sondern daß sie an der Vorrichtung getrennt von dem Spinndüsenkörper befestigt sein können. Wenn eine Anordnung, wie sie in Fig. 3 gezeigt ist, verwendet wird, ist der Winkel, der zwischen den ausgestoßenen Flüssigkeitsflächen (31) oder (33) und der Kettschar (20) gebildet wird, oft größer als der Winkel, der bei der Anordnung von Fig. 2 gebildet wird.
Gemäß Fig. 4 wird die Koagulationsflüssigkeit zu einem Düsenkörper (30) von einer Quelle (50) mittels einer Pumpe (52) durch ein Steuerventil (54) und einen Strömungsmesser (56) zugeführt, die alle in Reihe mit der Leitung (34) verbunden sind, die den Düsenkörper speist. Die Geschwindigkeit der ausgestoßenen Flächen kann durch Verändern der Arbeitsweise der Pumpe (52) variiert werden, indem die Einstellung des Steuerventils (54) verändert wird, sowie durch Verändern der Dicke der Düsenschlitze (35) und (37).
Im Betrieb wird eine saure Lösung von para-aromatischem Polyamid durch die Öffnungen (16) in der Spinndüse (14) als Filamente extrudiert, um eine vertikale Kettschar (20) zu bilden. Die Kettschar (20) wird durch einen Luftspalt (13) geführt und dann dadurch koaguliert, daß zwei entgegengesetzt gerichtete transparente Flächen von Flüssigkeit (31, 33) auf die Kettschar ausgestoßen werden, um sich an einer gemeinsamen über die Kettschar verlaufenden Linie (21) zu treffen. Die Flüssigkeit fließt abwärts mit den Filamenten und wird von den Filamenten getrennt und in einem Behälter (39) aufgefangen, wenn die Filamente ihre Richtung um eine Führung (38) herum ändern. Die Filamente werden dann mittels eines Elementes (40) befördert.
Obwohl die Länge des Luftspaltes nicht notwendigerweise kritisch für die Arbeitsweise der Erfindung ist, beträgt der Luftspalt vorzugsweise 1 bis 3 cm und kann er von 0,5 bis 7 und unter Umständen sogar etwas mehr bei den höchsten Spinngeschwindigkeiten reichen.
Obwohl es für die Durchführung der Erfindung nicht kritisch oder wichtig ist, sind die Koagulationsflüssigkeiten vorzugsweise wäßrig, nämlich entweder Wasser alleine oder Wasser mit geringeren Anteilen von Schwefelsäure. Die Koagulationsflüssigkeit befindet sich üblicherweise bei einer Anfangstemperatur von weniger als 25ºC, häufig weniger als 10ºC und vorzugsweise bei nicht mehr als 5ºC.
Die Spinnlösung befindet sich häufig bei einer Temperatur oberhalb 20ºC und üblicherweise bei etwa 80ºC. Eine bevorzugte Spinnlösung ist eine, die Poly(p-phenylenterephthalamid) enthält. Andere Beispiele geeigneter aromatischer Polyamide oder Copolyamide sind in US 3,767,756 beschrieben.
Die Reihe der Öffnungen in der Spinndüsenplatte ist vorzugsweise eine einzige Zeile oder einige wenige Zeilen und ist vorzugsweise weniger als 6 Zeilen und nicht mehr als 10 Zeilen.
Bei Spinndüsenplatten mit einer großen Anzahl von Öffnungen wird die Kettschar üblicherweise in wenigstens 2 Abschnitte unterteilt, wobei ausgestoßene Flächen der Koagulationsflüssigkeit auf jeden Abschnitt auftreffen. Wenn sehr lange, geradlinige Spinndüsen verwendet werden, ist eine erhebliche Distanz erforderlich, um die Filamente einer breiten Kettschar nach unten zu einem Gain zu sammeln. Durch Unterteilen einer breiten Kettschar in Abschnitte können die Filamente wirkungsvoller zu einem Garn gesammelt werden. Jeder Abschnitt einer Kettschar kann von einem dieser individuellen Paare ausgestoßener Flächen beaufschlagt werden oder alle Abschnitte in einer Kettschar können durch ein einziges Paar ausgestoßener Flächen koaguliert werden, wobei die Flächen im allgemeinen durch einen Bereich getrennt werden können, der jedem Abschnitt folgt.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungformen

Bei der Durchführung der nachfolgenden Beispiele sind unterschiedliche Spinndüsen und unterschiedliche Koagulationsdüsen verwendet worden. Diese Spinndüsen und diese Koagulationsdüsen werden detailliert beschrieben, es versteht sich jedoch, daß eine Vielfalt von Spinndüsen und Koagulationsdüsen bei der Ausführung der Erfindung verwendet werden kann.
Spinndüse "A", wie sie in Fig. 5 gezeigt wird, hat Kapillaren von 0,064 mm Durchmesser und weniger als 0,2 mm Länge. Es waren 134 Öffnungen in vier Zeilen vorhanden und die Öffnungen befanden sich in hexagonal dicht gepackten Anordnungen. Das unter Verwendung der Spinndüse A hergestellte Garn hatte 200 Denier.
Die Spinndüse "B" wie sie in Fig. 6 gezeigt wird, hatte Öffnungen ähnlich denen der Spinndüse A. Es waren 134 Öffnungen in vier versetzten Zeilen vorhanden. Das mit der Spinndüse B hergestellte Garn hatte 200 Denier.
Bei der Ausübung der Erfindung haben die Spinndüsen im allgemeinen Kapillaren von 0,05 bis 0,075 mm Durchmesser und sind die Zeilen der KaPillaren im allgemeinen 0,5 bis 1,5 mm beabstandet.
Die unterschiedlichen Spinndüsen sind mit unterschiedlichen Konfigurationen von Koagulationsdüsen verwendet worden, um verschiedene Ausführungsformen der Erfindung aufzuzeigen. Bei einer solchen Konfiguration, die als Ausführung 1 für die Zwecke dieser Beschreibung bezeichnet wird, sind zwei Koagulationsdüsenkörper beieinander und etwas unterhalb der Stirnfläche der Spinndüse montiert. Diese Konfiguration ist in Fig. 3 gezeigt. Wegen des Raumbedarfs der Koagulationsdüsenkörper betrug der eingeschlossene Winkel für die Auftrefflinie 450 und betrug der Luftspalt etwa 3,8 bis 4,4 cm. Der eingeschlossene Winkel ist der Winkel, der durch die ausgestoßenen Flächen (31) und (33) (oder die Verlängerung der Schlitze (35) und (37)) bei der gemeinsamen Linie (21) gebildet wird und der Luftspalt ist der Abstand von der Stirnfläche der Spinndüse (14) zu der gemeinsamen Auftrefflinie (21).
Bei einer anderen Konfiguration, die für die Zwecke dieser Beschreibung Ausführung 2 genannt wird, sind zwei Koagulationsdüsenkörper bei und unmittelbar an dem Spinndüsenkörper etwas oberhalb der Spinndüsenstirnfläche montiert. Diese Konfiguration ist in Fig. 2 gezeigt. Der eingeschlossene Winkel für die Auftrefflinie betrug 30ºC und der Luftspalt betrug etwa 1,3 cm.
Die Größe des eingeschlossenen Winkels dürfte für die Ausführung der Erfindung insofern wichtig sein, als es erforderlich ist, einen eingeschlossenen Winkel zu wählen, der nicht zu einem Zurückspritzen führt. Eingeschlossene Winkel von 20 bis 60 können verwendet werden.
Informationen bezüglich der Herstellung von Düsenkörpern, die eine im wesentlichen laminare Strömung ergeben (was ausgestoßene Flächen ergibt, die transparent sind), finden sich in Rev. Sci. Instrum., Band 53, Nr. 12, Seiten 1855-1858, 1982, Harri u.a. und Applied Physics, Band 3, Seiten 387-391, 1874, Wellegehausen u.a.
Die Zugfestigkeit war die Garneigenschaft, die als Maß der Fasergualität zur Demonstration der vorliegenden Erfindung verwendet wurde. Es ist zu erwarten, daß Fasern hoher Zugfestigkeit entsprechend gute Eigenschaften in anderen Bereichen zeigen.
Die Zugfestigkeit wurde an einem Garn bestimmt, das gewaschen, neutralisiert, getrocknet und aufgewickelt wurde. Das zuuntersuchende Garn wurde für wenigstens 16 Stunden bei 24ºC und 55% relativer Feuchtigkeit konditioniert. Den Garnproben wurde eine Drehung erteilt, die zur Erzielung eines Drehungskoeffizienten von 1,1 ausreicht und sie wurden mit einer Meßlänge von 25,4 cm gerissen. Der Drehungskoeffizient ist so definiert, daß er gleich der Größe
[(Drehungen/Zoll) (Denier des Garns)1/2/73] ist.
Die Versuchsergebnisse von fünf Garnen wurden gemittelt. Die Dehnungsgeschwindigkeit betrug 10% pro Minute und die Kraft der Dehnungskurven wurden mittels einer Zugfestigkeitsprüfmaschine aufgetragen. Der Titer des Garns wurde durch Wiegen einer bekannten Länge bestimmt. Die Zugfestigkeit wurde aus der Kraftdehnungskurve und dem berechneten Titer ermittelt.

Beispiel 1

Poly(p-phenylenterephthalamid) wurde in 100,1%iger Schwefelsäure aufgelöst, um eine Spinnlösung von 19,4 Gew.-% zu erhalten. Die Lösung wurde bei etwa 80ºC durch die Spinndüse A mit den Koagulationsdüsen der Ausführung 1 gesponnen. Nach einem Luftspalt von etwa 3,8 cm trafen die ersponnenen Filamente mit den entgegengesetzten Strahlen der Koagulationsflüssigkeit an der Auftrefflinie zusammen und wurden eingetaucht in die ausgestoßene Koagulationsflüssigkeit an einem Richtungsänderungsstift vorbei und zu einer Förder-Walze geführt. Die ausgestoßene Koagulationsflüssigkeit war ebenfalls 3%ige Schwefelsäure und wurde auf eine Temperatur von etwa 3ºC gehalten.
Die Breite der Strahlen war etwa 7,6 cm und für dieses Beispiel war die Dicke der Düsenschlitze auf etwa 0,076 mm eingestellt. Das Erspinnen wurde bei drei Geschwindigkeiten durchgeführt, wobei drei unterschiedliche Geschwindigkeiten für die ausgestoßenen Flächen verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.

Beispiel 2

Bei diesem Beispiel sind alle Parameter für das Erspinnen und die Konfiguration des Düsenkoagulierens wie in Beispiel 1 beibehalten, mit der Ausnahmen daß die Dicke der Düsenschlitze auf etwa 0,101 mm erhöht wurde. Das Erspinnen wurde bei vier Geschwindigkeiten durchgeführt, wobei vier unterschiedliche Geschwindigkeiten für die ausgestoßenen Flächen verwendet wurden. Der Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.

Beispiel 3

In diesem Beispiel wurde die Spinnlösung von Beispiel 1 bei etwa 80 bis 85ºC durch die Spinndüse B mit den Koagulationsdüsenkörpern der Ausführung 2 versponnen. Nach einem Luftspalt von etwa 1,27 cm trafen die ersponnenen Filamente mit den entgegengesetzt gerichteten Strahlen der Koagulationsflüssigkeit an der Auftrefflinie zusammen. Eingetaucht in die ausgestoßene Koagulationsflüssigkeit wurden die Filamente an einem Richtungsänderungsstift vorbei zu einer Aufnahmewalze geführt. Die ausgestoßene Koagulationsflüssigkeit war 3%ige Schwefelsäure und wurde auf einer Temperatur von etwa 3ºC gehalten.
Die Breite der Düsen betrug etwa 5,1 cm und für dieses Beispiel war die Dicke der Düsenschlitze auf etwa 0,127 mm eingestellt. Das Erspinnen wurde mit 2 Geschwindigkeiten unter Verwendung unterschiedlicher Geschwindigkeiten der ausgestoßenen Flächen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben. Tabelle I Beispiel Spinngeschwindigkeit Strahlgeschwindigkeit Garnfestigkeit * Zurückspritzen reduzierte die Fasergualität. ** Versuch bei 85ºC Spinnlösungstemperatur. Die anderen Ver suche bei 80ºC.

Beispiel 4

Bei diesem Beispiel wurde die Spinnlösung von Beispiel 1 bei etwa 85ºC durch die Spinndüse B versponnen, wobei die Koagulationsdüsenkörper der Ausführung 2 wie in Beispiel 3 verwendet wurden.
Die Dicke der ausgestoßenen Flächen wurde in drei Versuchsläufen variiert, wobei die Spinngeschwindigkeit konstant auf 594 m pro Minute (m/m) gehalten wurde. Die Strahlgeschwindigkeit war auf 578 m/m eingestellt, wurde jedoch auf 486 m/m für die dickste Strahlfläche reduziert, um ein Zurückspritzen zu verhindern. Die Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt. Es fällt auf, daß die reduzierte Strahlgeschwindigkeit zu einer geringfügig reduzierten Zugfestigkeit führt. Tabelle II Düsenschlitzdicke Garnfestigkeit

Beispiel 5

Bei diesem Beispiel wurde die Spinnlösung von Beispiel 1 bei etwa 80ºC durch die Spinndüse B mit Koagulationsdüsenkörpern der Ausführung 1 versponnen und die Länge des Luftspaltes wurde in allen drei Versuchsläufen variiert. Die Spinngeschwindigkeit war auf 594 m/m eingestellt, die Strahlgeschwindigkeit war auf 548 m/m eingestellt und die Düsenschlitzdicke war auf 0,076 mm eingestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben. Tabelle III Luftspalt Garnfestigkeit

Beispiel 6

Bei diesem Beispiel wurde die Spinnlösung von Beispiel 1 bei etwa 85ºC durch die Spinndüse B mit Koagulationsdüsenkörpern der Ausführung 2 versponnen und die Spinngeschwindigkeit, die Strahlgeschwindigkeit und die Düsenschlitzdicke wurden in drei Versuchsläufen variiert. Der Luftspalt wurde bei etwa 1,3 cm gehalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV angegeben. Tabelle IV Spinngeschwindigkeit Strahlgeschwindigkeit Düsenschlitzdicke Garnfestigkeit

Beispiel 7

Bei diesem Beispiel wurde die Spinnlösung von Beispiel 1 bei etwa 70 bis 80ºC durch eine Spinndüse ähnlich der Spinndüse B und geringfügig modifiziert, so daß drei getrennte Segmente von vier Zeilen von 63 Öffnungen, die alle in einer linearen Form angeordnet sind, versponnen. Insgesamt waren 252 Öffnungen für jedes Segment vorhanden und die Segmente waren durch einen Abstand von etwa 2,5 cm getrennt.
Es waren drei Paare von Koagulationsdüsenkörpern der Ausführung 2 vorhanden, die so montiert waren, daß jedes Spinndüsensegment zwischen einem Paar der Düsenkörper zentriert war. Die Fasern wurden wie in den vorausgehenden Beispielen bei mehreren verschiedenen Spinngeschwindigkeiten ersponnen, wobei die höchste Spinngeschwindigkeit verwendet wurde, die eingesetzt werden konnte, ohne daß ein Zurückspritzen oder Schwierigkeiten mit der Trennung der Filamente aus der Koagulationsflüssigkeit bei den Richtungsänderungsführungen verursacht wurden. Die Dicke der Düsenschlitze war auf 0,101 mm und der Luftspalt auf etwa 1,9 cm eingestellt. Die aus allen drei Spinndüsensegmenten ersponnenen Fäden wurden zu getrennten Richtungsänderungsführungen geführt und wurden dann zu einem einzigen Garn von etwa 1134 Denier vereinigt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben und eine graphische Darstellung der Garnfestigkeit als einer Funktion der Spinngeschwindigkeit findet sich in Fig. 7.
Als ein Vergleichsbeispiel wurde die gleiche Spinnlösung bei den gleichen Spinnbedingungen durch eine radiale Spinndüse mit 767 Öffnungen, die in konzentrischen Kreisen innerhalb eines äußeren Kreises von etwa 3,8 cm angeordnet waren und einen Durchmesser zur Erzielung eines Garnes von 1150 Denier aufweisen, versponnen. Die Lösung wurde aus der kreisförmigen Reihe von Öffnungen in eine Koagulationsschale/Düsenvorrichtung entsprechend der Schale G versponnen, wie sie in Fig. 1 des US-Patentes 4,340,559 gezeigt ist. Das Spinnrohr hatte einen Durchmesser von etwa 7,6 mm. Die Lösung wurde durch einen Luftspalt von etwa 0,65 cm bei vier unterschiedlichen Spinngeschwindigkeiten ersponnen, wobei die Düsen der Vorrichtung entsprechend vergrößert wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle V angegeben und eine graphische Wiedergabe der Garnfestigkeit als einer Funktion der Spinngeschwindigkeit ist in Fig. 7 enthalten.
Fig. 7 zeigt deutlich, daß die Festigkeit der Fasern, die nach der Erfindung hergestellt wurden, im wesentlichen unverändert bei einer Erhöhung der Spinngeschwindigkeit ist, während die Zugfestigkeit der mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach dem Stand der Technik hergestellten Fäden bei einer Erhöhung der Spinngeschwindigkeit deutlich verringert ist. Tabelle V Spinndüse Spinngeschwindigkeit Strahlgeschwindigkeit Garnfestigkeit Linear Radial

Claims

1. Verfahren zum Herstellen vom Filamenten aus einer Polymerlösung durch Extrudieren der Lösung durch linear angeordnete Öffnungen (16) in einer Spinndüse (14) zur Bildung einer vertikalen Kettschar (20) von Filamenten (22), die mit einer ersten Geschwindigkeit nach unten durch einen Luftspalt (13) laufen, dadurch gekennzeichnet, daß gegeneinander gerichtete, flächenhafte Strahlen (31, 33) von Koagulierungsflüssigkeit mit einer zweiten Geschwindigkeit auf jeder Seite der Kettschar unter einen Winkel zu der Kettschar ausgestoßen werden, damit sie dich an einer gemeinsamen, quer über die Breite der Kettschar (2(3) laufenden Linie (21) unterhalb der Fläche (15) der Spinndüse (14) treffen, wobei jeder der flächenhaften Flüssigkeitsstrahlen breiter ist als die Kettschar an der gemeinsanen Linie und die zweite Geschwindigkeit eine vertikal nach unten gerichtete Komponente hat, die kleiner ist als die erste Geschwindigkeit.

2. Verfahren nach Anspruch 1, obei das Polynere ein para-aromatisches Polyamid ist und die Lösung optisch anisotrop ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das para-aromatische Polyamid Poly(p-phenylenterephthalamid) ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die vertikal nach unten gerichtete Komponente der zweiten Geschwindigkeit etwa 20 % bis etwa 99 % der ersten Geschwindigkeit beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 einschließlich des Verfahrensschrittes der Änderung der Richtung der Filamente unterhalb der geneinsamen Linie.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Geschwindigkeit 200 bis 2000 Meter/Minute beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die gegeneinander gerichteten, flächenhaften Flüssigkeitsstrahlen transparent sind.

8. Vorrichtung zur Herstellung von Filamenten aus einer Polymerlösung, mit

einer Spinndüse (14), die eine lineare Reihe von Öffnungen in der Fläche (15) der Spinndüse (14) aufweist, und

einer Filament-Koagulierungseinrichtung unterhalb der Spinndüse,

dadurch gekennzeichnet, daß die Filament-Koagulierungseinrichtung zwei Linearstrahl-Düsenkörper (30, 32) aufweist, die auf gegenüberliegenden Seiten der Spinndüse, bei der Fläche (15) der Spinndüse (14) parallel zu der Reihe der Öffnungen (16) und so ausgerichtet angeordnet sind, daß Verlängerungen der Düsenschlitze (35, 37) sich an einer geneinsamen Linie (21) vertikal unterhalb der Flächen (15) der Spinndüse (14) treffen.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8 mit einer Einrichtung zun Einstellen des Ortes der Linearstrahlen-Düsen körper, un die Position der gemeinsamen Linie gegenüber der Fläche der Spinndüse zu variieren.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Position der gemeinsamen Linie etwa 1 cm bis 3 cm vertikal unterhalb der Fläche der Spinndüse liegt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei der Winkel (13), der zwischen der Verlängerung der Düsenschlitze (35, 37) an der gemeinsamen Linie (21) eingeschlossen wird, 20 bis 60 Grad beträgt.