JPH0832791B2 - 高通気性延伸ポリテトラフルオロエチレン膜及びその製法 - Google Patents

高通気性延伸ポリテトラフルオロエチレン膜及びその製法

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JPH0832791B2 JP2503269A JP50326990A JPH0832791B2 JP H0832791 B2 JPH0832791 B2 JP H0832791B2 JP 2503269 A JP2503269 A JP 2503269A JP 50326990 A JP50326990 A JP 50326990A JP H0832791 B2 JPH0832791 B2 JP H0832791B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明は、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン製
品に関する。更に詳しくは、本発明は、非常に大きな気
孔及び高い通気性、即ち50.8〜152.4cm/秒のフラジール
数（Frazier number）を有する薄い多孔質ポリテトラフ
ルオロエチレン膜に関する。膜は特異な開放構造を有
し、空気もしくは液体の濾材、被覆物の基材としての用
途、並びに当業者に自明なその他の用途に特に適する。
〔発明の背景〕 延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン製品は、公知
であり、例えば米国特許第3,953,566号明細書及び同第
3,962,153号明細に記載されている。これらに記載され
た製品は、0.032メートル通気性単位（0.34cm/秒のフラ
ジール数に相当する）程度の通気性を有する。米国特許
第4,187,390号明細書は、0.6メートル単位（6.1cm/秒の
フラジール数に相当する）の程度の通気性を有するこの
ような製品を記載している。また、米国特許第4,598,01
1号明細書は、6.5〜27.5秒のガーリイ数（Gurley numbe
r）（これは0.244〜0.056cm/秒のフラジール数に相当す
る）として表わされる通気性を有するこのような製品を
記載している。
極度の清浄度が成功に絶対必要であるコンピューター
ディスクドライブ工業では、層通気性の効率のそれ程良
くないフィルターにより空気を一層迅速に循環すること
により粒子汚染を早く減少し、かつ高効率フィルターを
用いて徐々に得るのと同様の全汚染の水準に達すること
が更に重要であることが認められている。この目的を達
成するために、従来利用できたものよりも非常に高い通
気性を備えたポリテトラフルオロエチレン膜が必要とさ
れた。約35cm/秒のフラジール数より大きい通気性を有
する延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜は、商業
上知られていなかった。同様に、0.2g/cc以下の密度及
び90％以上の多孔度並びに25μｍ（１ミル）未満の厚さ
を有する薄膜の製造は、通常、脆すぎて取扱い難い製品
をもたらした。ろ過膜用の市販の多孔質延伸ポリテトラ
フルオロエチレン膜は、3.20m（10.5フィート）／分の
空間速度で塩化ナトリウム（0.3μｍの粒径）を通した
場合に35cm/秒のフラジール数までの通気性及び約93％
までの効率を有する。
一層高い通気性及び一層大きな効率を備えた膜を提供
することが、好ましい。
〔発明の概要〕
本発明は、非常に大きな気孔及び非常に高い通気性を
持つ薄く多孔質の低密度延伸ポリテトラフルオロエチレ
ン膜を提供する。即ち、ノードの大部分が膜を横切る一
連の概して平行に並ぶ列状に配置されかつフィブリル及
びフィブリルの束により連結され、さらに、前記ノード
列間が前記フィブリルよりも長いフィブリルにより互い
に連結されている、開放された構造を有する、厚さ25μ
ｍ（１ミル）未満、フラジール数50.8〜177.8cm/秒（10
0〜350フィート／分）の範囲にある高通気性の多孔質延
伸ポリテトラフルオロエチレン膜を提供する。
また、本発明は、上記膜の製法として、未焼成ポリテ
トラフルオロエチレン粉末と押出助剤の混合物をダイス
を経てペースト押出しして得たテープを、押出助剤で濡
れた状態で前記テープ幅の方向に予備延伸する工程を得
た後に、前記押出助剤の乾燥除去を行ない、然る後、そ
の予備延伸したテープをポリテトラフルオロエチレンの
融点以下の温度で少なくとも２軸方向に延伸することを
特徴とする多孔質延伸ポリテトラフルオロエチレン膜の
製造方法を提供する。
即ち、本発明は、上記膜を得るために、先ず膜テープ
を押出助剤でぬれたままの状態で予備延伸を行なう。こ
の予備延伸はテープの幅が少なくとも1.5倍、好ましく
は２〜４倍になるように行なう。この湿性延伸工程を含
ませることにより、その後に乾燥されたテープを長さ方
向に延伸する能力が著しく増大することが判明した。
延伸が数工程で行なわれる場合には、多くのテープが
それらのもとの長さの30倍まで延伸し得る。その後、も
との幅の少なくとも、1.5倍、好ましくは６〜11倍の横
方向の延伸が行なわれる。この最後の延伸工程に続い
て、焼結が行なわれて膜構造を無定形に固定することが
好ましく、これにより非常に開放した透き通ったウェブ
を与える。
初期の長さ方向の延伸中に、ノードの列が形成され、
これらの列は、稠密にぎっしり詰まった粒子の実質的に
連続のバーであり、ここではノードが横方向にノードに
連結され、ノードの列がフィブリルにより互いに長さ方
向に連結される。続く延伸中に、ノードのバーが一層小
さい個々のノード（通常、最大寸法で10μｍ未満）また
は小さいノードの塊を形成し、これらはフィブリルによ
り互いに接合され、ノードの列は非常に長いフィブリル
により互いに接合される。延伸が本発明の上限に近づ
き、102〜178cm/秒のフラジール数を有する膜を与える
場合には、ノードは実際には全て分離され、それ自体で
フィブリル化構造をもち始めた。
また、上記の膜の開放度（openness）または通気性
は、凝縮性で、かつ均一な押出物を与える特別な樹脂の
限界まで多量の押出助剤を使用することにより増大され
ることが判明した。
〔図面の簡単な説明〕
第１図は、表II中の実施例６の膜の1000倍の走査電子
顕微鏡写真であり、フィブリルの束により連結された横
方向にフィブリル化されたノードの列及び大きい気孔を
形成する長さ方向のフィブリルを示す。
第２図は、第１図に見られる構造を示す図である。長
いフィブリル１は、繊維４の束により連結された横方向
にフィブリル化されたノード３の列２を連結し、大きな
開放した気孔５をもたらす。
第３図は、供給ロール７のバンク６及び引取ロール９
（これから、加熱領域11を通過するテープ10が通され
る）のバンク８からなる、長さ方向の延伸に使用される
装置を示す図である。
第４図は、フラジール数による通気性が計算される膜
の空気抵抗を測定するために使用される装置を示す。エ
アコンプレッサ１の源が受器に供給し、空気が圧力調節
装置３及びニードル弁４を流れ、流量計５による流量測
定を調節する。調節された流量の既知量の空気６が上流
室７に流入し、この室はシール11により下流室10にシー
ルされた試料９を保持する。膜により誘導される空気の
流れに対する抵抗が、水充填Ｕ字管マノメーター12によ
り測定される。
〔発明の詳しい説明〕
本発明の製品は、延伸ポリテトラフルオロエチレンの
薄い、多孔質の、低密度の膜であり、それらの構造は膜
を横断して通るノードの列の組により形成される。これ
らのノードは、稠密なぎっしり詰まった粒子のバーとし
て、長さ方向の延伸工程で早く現われる。バーはノード
に横方向に連結されたノードからなると考えられ、バー
の組はフィブリルによりその他のバーに長さ方向に連結
される。本明細書に記載された長さ方向及び横方向の延
伸の後に、バーは破壊されるようになり、通常、最長寸
法で10μｍ以下の非常に小さい粒子または粒子の塊（ま
たは小さいノード）を形成する。小さいノードは、フィ
ブリルによりその他のこのようなノードに接合され、フ
ィブリルの束と列の組とが非常に長いフィブリルにより
長さ方向に接合される。延伸が約50.8cm/秒以上のフラ
ジール数を有する膜を与えるために行なわれる場合に
は、ノードさえもがフィブリル化された性質を帯びるよ
うである。
これらの膜中の気孔は大きいので、エタノールまたは
メタノールバブルポイントにより気孔の大きさを推定す
る通常の方法は役にたたない。走査電子顕微鏡写真を用
い寸法を物理的に測定して、気孔の大部分は約40μm2〜
200μm2の面積を持つようである。本発明の膜は、50.8
〜178cm/秒、好ましくは76.2〜154cm/秒のフラジール数
の通気性を有し、限定するわけではないが、0.3μｍの
粒径で35％〜60％のろ過効率を有すればよい。
本明細書に使用される通気性は、フラジール数として
表わされ、これは毎秒1.27cm（0.50インチ）の水の示差
圧力下に１平方フィート（0.093m2）の試料を通過する
空気の容積を通常意味する。ここで、フラジール数（cm
/秒）は、本明細書に記載された空気抵抗測定から決定
される計算値である。その計算は、以下のとおりであ
る。
本明細書に使用される多孔度は、次式により決定され
る。
（式中、S.G.＝比重） 本発明に使用されるポリテトラフルオロエチレンは、
凝固分散物または微粉末のポリテトラフルオロエチレン
である。使用された幾つかのこのような樹脂は、このよ
うな樹脂の幾つかの供給業者からの種々の市販の微粉末
が本法に適することを実証する。幾つかのこのような樹
脂は、その他の樹脂よりも多くの押出助剤を許容し、さ
らに所望の通気性の範囲内の製品を生じる。使用に適し
た幾つかのこのような樹脂はICIアメリカ社（ICI Ameri
cas,Inc.）から入手できるフルオン（Fluon、商標）CD-
123及びフルオンCD−１であるが、バッチによって、そ
れらが延伸し得る程度を変える若干の変化がある。ま
た、デュポン社（E.I.duPont de Nemours and CO.,In
c.）が、使用に適するテフロン（商標）微粉末を製造す
る。
凝固分散粉末は、286cc/kg〜551cc/kg（130cc/ポンド
〜250cc/ポンド）の炭化水素押出助剤、好ましくは無臭
のミネラルスピリット、例えばイソパー（Isopar）Ｋ
（エクソン社（Exxon Corp.）により製造される）によ
りなめらかにされる。滑剤入り粉末はシリンダーに圧縮
され、ラム押出機中で押出されてテープを形成する。テ
ープはロール間で適当な厚さ、通常75〜250μｍ（５〜1
0ミル）に圧縮される。湿潤テープが、そのもとの幅の
1.5〜５倍に延伸される。押出助剤は熱により追い出さ
れる。その後、乾燥テープは、ポリマーの融点（327
℃）より低い温度に加熱された空気中のロールのバンク
間で長さ方向に延伸される。長さ方向の延伸は、もとの
テープの長さの少なくとも５倍であって30倍までの全延
伸まで、６回まで繰返される。
長さ方向の発泡の各工程では、巻出ロールは引取ロー
ルよりも遅く回転させることができ、こうして延伸を行
なう。テープは、長さ方向の延伸中に、横方向及び厚さ
の両方でネックダウンされる。これらの延伸中にテープ
の割れを避けるように注意する必要がある。
次に、長さ方向の延伸後のテープは、膜を長さ方向の
収縮から拘束しながら、327℃未満の温度で、もとの押
出物の幅の少なくとも1.5倍、好ましくは６〜11倍に横
方向に延伸させられる。拘束下にある間に、膜はポリマ
ー融点（327℃）より高温に加熱され、その後、冷却さ
れることが好ましい。
最終フィルムの通気性に関して押出助剤の量を変える
効果は、実施例に説明される。簡単に云えば、押出助剤
の増加量は、同じ程度の延伸によりつくられた膜中の増
大された通気性（または空気流に対して一層低い抵抗）
をもたらす。概して、この方法に関して、樹脂１ポンド
当り約130cc未満の押出助剤の量は使用されない。使用
される特別なポリテトラフルオロエチレン樹脂は、使用
し得る押出助剤の最大量を殆ど決定する。幾つかの樹脂
は多量の押出助剤に対し一層許容するが、一方、他の樹
脂はそれ程多くを必要としない。過剰の押出助剤入り粉
末は、延伸中に破壊する傾向がある不均一な押出物を生
じる。
同様に、最終膜の通気性は、同じ押出助剤の量で延伸
の程度が増加するにつれて、増大する。これは、また実
施例で説明される。
フルオンCD−１の如き汎用ポリテトラフルオロエチレ
ン凝固分散粉末が本発明の製品を与えるのに必要とされ
る程度に延伸することは、予期しないことであり驚くべ
きであり、従来の経験に反することである。実際に、こ
の方法では、フルオンCD−１の幾つかのバッチはフルオ
ンCD-123より性能が優れており、同様の滑剤入り粉末及
び同様の延伸の程度からフルオンCD-123よりも高いフラ
ジール数を有する膜を与える。
長さ方向の延伸は、ノード及びテープを横切る幾つか
のフィブリルにより連結されたノードの列並びに列を連
結する長い長さ方向のフィブリルを与える。横方向の延
伸は、ノードの塊またはバーを破壊し、または割って、
非常に小さいノードを与え、多くのフィブリルはノード
を横方向及び長さ方向の両方にノードに連結する。これ
は、開放構造または多孔質構造をつくる。
本発明の膜またはウェブの高い通気性を与え、しかも
ろ過用に充分な強度を有しながら、極めて薄く、高度に
多孔質で、かつ非常に低い密度を与えるのは、この開放
しているが強い構造である。
好ましい実施態様では、ポリテトラフルオロエチレン
凝固分散粉末は、樹脂１ポンド当り140〜190ccのイソパ
ーＫ押出助剤でなめらかにされる。押出助剤入り粉末
は、シリンダーに圧縮され、ラム押出機中で押出されて
テープを得る。テープはロール間で75〜250μｍ（５〜1
0ミル）に圧縮され、そのもとの幅の２〜４倍、最も好
ましくは３倍に横方向に延伸される。押出助剤は、約21
0℃に加熱にすることにより追い出される。長さ方向の
延伸は、第３図に示されるような装置中で行なわれる。
乾燥テープは、調節されるが可変の速度で駆動される３
本もしくは４本のロールのバンクに供給される。テープ
は、ポリマーの融点（327℃）より低い温度、好ましく
は250℃〜300℃の温度に加熱された帯域中を通過し、そ
の後、３本ロール（これらは第一バンクと独立に駆動さ
れ、その速度はまた可変である）の第二バンクに入る。
延伸は、第二組のロールを第一バンクよりも早く回転さ
せることにより行なわれる。テープは、所望される通気
性に応じて、そのロール掛けされた長さの合計1.5倍か
ら30倍まで２〜６工程で長さ方向に延伸される。長さ方
向の延伸中に、テープはネッキングにより、狭くなると
共に薄くなる。その後、テープは、そのポリマーの融点
（327℃）より低い温度、好ましくは250℃〜300℃で、
そのもとの押出幅の7.0〜11倍に横方向に延伸される。
横方向の延伸は、膜を長さ方向の収縮から拘束しながら
行なわれる。膜は、ポリマーの融点（327℃）より高い
温度、更に好ましくは360℃に加熱され、その後、冷却
される。
上記の条件下で行なわれる場合に、152.4cm/秒フラジ
ール数までの通気性を有する高度に多孔質の、非常に薄
い延伸ポリテトラフルオロエチレン膜が製造される。
本発明により製造された代表的な膜（実施例３）の物
理的性質が、表Ｉに示される。
本発明の製品は、極度の清浄度の迅速な達成を要する
領域に使用される空気ろ過装置、外科用マスク、真空ク
リーナーフィルターもしくはバッグ、排気フィルター並
びに一般に循環ろ過装置に用途がある。
表Ｉ 実施例３の膜の性質 フラジール数（cm/秒） 99.6 密度（g/cc） 0.09 多孔度（％） 96 厚さ（μｍ） 7.5 水の侵入圧力（kg/cm2） 0.0252 0.3μｍのエアゾールによるろ過効率 46.9 マトリックス引張強度（kg/cm2）* 1490±210 ＊マトリックス引張強度は、最大破壊力を試料の断面積
で割り、試料材料の比重で割られた固体ポリマーの比重
の比を掛けることにより決定される。
厚さ 厚さは、キャリパーで厚さを測定しながら、膜を圧縮
しないように、シムストックを用いて５インチ×５イン
チ（13cm×13cm）平方の膜の一つのプライから測定され
る。
密度 密度は、厚さを測定するのに使用された５インチ×５
インチ平方（13cm×13cm）の膜を計量し、密度を計算す
ることにより決定される。
引張強度 引張強度は、ASTM D882に記載される方法により測定
される。
水侵入圧力 水侵入圧力は、膜を損傷しないように注意して、膜試
料を試験板に取り付けることにより測定された。その
後、試料が、水を満たしたＪ管の上に置かれ、その後少
しずつ加圧され、夫々の圧力の変化後30秒待ち、フィル
ムの中央部（損傷端部からの誤った結果を避けるため）
の水漏れの最初の徴候を見守った。漏出時の圧力が、水
侵入圧力として記録された。最低４個の試料が試験さ
れ、結果の平均が報告された。
通気性 通気性は、流量測定に抵抗を用いて計算される。
この特許の目的のため、“抵抗”は、一般に、空気を
選ばれた空気速度でシート中を流すのに丁度充分な、空
気ろ材のシートを横切る示差圧力として定義され、更に
詳しくは、3.2m/分の空気速度を生じる水柱（mm）で測
定される示差圧力として定義される。
抵抗は、以下のように測定される。中空の試験室を、
シートが室内部を二つの別個の区画に分割するように、
かつ室壁とシートとの接合がその周囲にわたって良くシ
ールされるように、ろ材のシートのまわりに固定する。
このシートは、シートの内部周囲により形成される、室
内部に暴露される或る既知の面積を有する。
シートの一面にある室区画は、大気中に自由に排気さ
れる。シートの他の面で、別の区画が調節された空気流
の或る源にシールされる。この源は、エアコンプレッー
サー、受器、圧力調節装置、ニードル弁、及び流量計に
より与えられる。
空気源は、既知のシート面積×所望の空気速度に等し
い（それ故、単位時間当りの容積の正確なディメンショ
ンを有する）正確な空気流を送出するように調節され
る。例えば、シールにより形成されるシート面積が0.15
m2である場合には、正確な流量は（0.15m2）×（3.2m/
分）＝（0.48m3／分）である。
水充填“U"字管または電子変換器の如き、敏感な示差
圧力検出装置は、それがシートを横切る示差圧力を記録
するように、二つの室区画に連結される。
シート試料の抵抗は、シートを室の部分間にシール
し、正確な空気流を室及びシート中に確立し、得られる
示差圧力を検出することにより測定される。
更に、測定の精度を改善するための付加的な任意の予
防措置は、二重壁にされる室、二重のシール（その結
果、ガード領域が既知のシート面積を別々に包囲す
る）、並びにガード領域中に付加的な空気を均等に輸送
するように垂直にされたこの周囲の空間を含み、その結
果、既知の面積を形成する内部シールは等しい圧力を内
外で設定し（envoy）、零漏出が重要な内部室から保証
される。
また、流量計は、予め較正された層流要素であり、そ
の線形の示差圧力出力がバルブ操作（valving）により
同じ圧力の装置により読み取られ、その結果、計数誤差
（scaling error）及び粘度（温度）誤差が最初に消去
され、その測定は実際にレーションメトリック（ration
metric）である。
絶対圧の比は、流量計と下流の室区画との間で測定さ
れ、理想気体法則の修正が適用され、その結果、体積流
量がシートの下流の面で正確に測定される。
試料を横切る水圧（mm）の抵抗値を用いて、フラジー
ル数（cm/秒）は次式により計算される。
効率試験 フィルターの効率試験は、抵抗試験と同様の装置／ハ
ウジングを用いて行なわれる。既知の速度の空気流中の
良く混合された塩化ナトリウムエアゾールが、空気ろ材
の試料中に向けられる。少量の試料が挑戦空気流及び透
過空気流から採取される。試料が二重レーザー粒子カウ
ンター中に流され、これは夫々の空気流中の塩化ナトリ
ウム粒子の正確な数を与える。透過値は、透過空気流中
の0.3μｍより大きい粒子の数／空気流中の0.3μｍより
大きい粒子の数の比である。効率値（％）は100−透過
率（％）である。
実施例 表は、膜の通気性に関する異なる炭化水素押出助剤量
及び延伸長さの効果を説明する。
実施例３及び４は、本法の反復性の程度を説明する。
実施例２及び３は、通気性に関して一定の押出助剤量に
於ける一層高い長さ方向の延伸の効果を説明する。
実施例１ ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）微粉末、フルオ
ンCD−１（ICIアメリカ社から入手）を、微粉末0.454kg
（ポンド）当り170ccのイソパーＫの割合で押出助剤と
してのイソパーＫ（エクソン社から入手）とブレンドし
た。この押出助剤とPTFE粉末の混合物をシリンダーに圧
縮し、ラム押出してテープを得た。この押出助剤を含み
湿潤状態のテープをロール間で187.5μｍ（7 1/2ミル）
の厚さに圧縮し、そのもとの幅の2.4倍に横方向に予備
延伸した。次いで押出助剤であるイソパーＫを、210℃
に加熱することにより追い出した。
こうして得られた乾燥テープを250℃に加熱した領域
中のロールのバンク間で長さ方向に延伸した。ロールの
第一バンクに対するロールの第二バンクの速度の比は、
最初の通過で1.5/1であり、次いで5.8/1,1.5/1及び1.5/
1であり、合計の長さ方向の延伸倍率19.6倍であった。
この縦方向に延伸したテープを250℃に加熱し、収縮か
ら拘束しながら押出物の幅の7.4倍に横方向に延伸し
た。その後、この縦横２軸方向に延伸したテープを拘束
しながら360℃に加熱して焼結した。
得られた延伸多孔質PTFE膜は0.2g/ccの密度を有し、
その通気性は79.2のフラジール数であり、0.3μｍの粒
子に関して66.3％の効率を有していた。
実施例２〜６ 実施例１の手順を用い、種々のポリテトラフルオロエ
チレン凝固分散粉末を用いて、その他の実施例を行なっ
た。唯一の操作変数は、押出助剤の使用量、及び長さ方
向の延伸の合計量であった。これらの操作変数を、空気
抵抗、フラジール数による通気性並びに夫々の試料に関
して0.3μｍ以上の粒子を捕獲する効率と共に、表IIに
示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−104319（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−57328（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−100539（ＪＰ，Ａ) 特公 昭56−17216（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−30060（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−25334（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】未焼成ポリテトラフルオロエチレン粉末と
    押出助剤の混合物をダイスを経てペースト押出しして得
    たテープを、押出助剤で濡れた状態で前記テープ幅の方
    向に予備延伸する工程を得た後に、前記押出助剤の乾燥
    除去を行ない、然る後、該予備延伸したテープをポリテ
    トラフルオロエチレンの融点以下の温度で少なくとも２
    軸方向に延伸することを特徴とする多孔質延伸ポリテト
    ラフルオロエチレン膜の製造方法。
  2. 【請求項２】ペースト押出しして得たテープを、押出助
    剤で濡れた状態で前記テープ幅の1.5〜５倍に延伸する
    ことを特徴とする請求の範囲第１項記載の多孔質延伸ポ
    リテトラフルオロエチレン膜の製造方法。
  3. 【請求項３】ノードの大部分が膜を横切る一連の概して
    平行に並ぶ列状に配置されかつフィブリル及びフィブリ
    ルの束により連結され、さらに、前記ノード列間が前記
    フィブリルよりも長いフィブリルにより互いに連結され
    ている、開放された構造を有する、フラジール数50.8〜
    152.4cm/秒の範囲にある高通気性の多孔質延伸ポリテト
    ラフルオロエチレン膜。
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