JPH08321035A

JPH08321035A - 磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH08321035A
Application number: JP12684195A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Nahata; 嘉之名畑; Shinji Yamada; 真爾山田
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1995-05-25
Filing date: 1995-05-25
Publication date: 1996-12-03

Abstract

(57)【要約】【目的】グライドハイト特性を満足しつつ、表面の摩
擦係数が低く且つ耐久性に優れた磁気記録媒体の提供。【構成】支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備する本発明の磁気記録媒体
は、上記潤滑剤層が、主に、下記一般式（Ｉ）で表され
る数平均分子量が８００〜３００００のパーフルオロポ
リエーテル潤滑剤からなることを特徴とする。ＣＦ₃Ｏ−（ＣＦ₂Ｏ) _m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n−ＣＦ₃・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、摩擦係数が低く、耐久
性に優れた磁気ディスク等の磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、磁気ディスク等の磁気記録媒体には、その耐久性を
向上させる為に例えば、下記式（ａ）及び（ｂ）で表さ
れる主鎖骨格を有する数平均分子量１０００〜１０００
０のパーフルオロアルキルポリエーテル系潤滑剤を塗布
した層を設けることが広く行われてきた。 −（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n− （ａ）（式中、ｍ及びｎはそれぞれ整数であり、ｍ／ｎ＝〜１である） −（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_o− （ｂ）（式中、ｏは整数である）

【０００３】近年、記録密度の増大等に伴って、磁気記
録媒体媒体の表面粗さが低下する傾向にあり、その結
果、上記潤滑剤等を塗布した磁気記録媒体では磁気ヘッ
ドが磁気記録媒体の表面に吸着するという問題が起きて
きた。そして、このような問題があるのにも拘らず、更
に耐久性が向上された磁気記録媒体が要求されているた
め、上記潤滑剤等の使用は避けることができないのが現
状である。

【０００４】そこで、磁気ヘッドの吸着の防止及び耐久
性の向上という２つの要求を共に満足させるべく、潤滑
剤分子と磁気記録媒体との結合力を高める種々の提案が
なされている。例えば、特開平５−１４３９７３号公報
では、化学結合可能な官能基を潤滑剤分子に導入するこ
とが提案されている。また、特開平４−１８６５２４号
公報では、レーザー光を用いた表面重合法により、磁気
ディスク等の磁気記録媒体の表面に直接フッ素系重合体
を形成して、該表面に固着されてなる潤滑剤層を形成す
る方法が提案されている。

【０００５】しかしながら、上記公報に記載の方法で
は、潤滑剤層と磁気記録媒体表面との密着度は向上する
ものの、潤滑剤分子の運動性が低下するため、未だ要求
されている耐久性を満足するものとはいえなかった。

【０００６】従って、本発明の目的は、グライドハイト
特性を満足しつつ、表面の摩擦係数が低く且つ耐久性に
優れた磁気記録媒体を提供することにある。

【０００７】

【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、−ＣＦ₂Ｏ−構造を主
骨格構造として有する潤滑剤は、分子間のインタラクシ
ョンが大きく、磁気記録媒体の表面に強固に固着し得る
ことを知見した。

【０００８】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
であり、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層と、
該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設けら
れた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体において、上記
潤滑剤層が、主に、下記一般式（Ｉ）で表される数平均
分子量が８００〜３００００のパーフルオロポリエーテ
ル潤滑剤からなることを特徴とする磁気記録媒体を提供
することにより、上記目的を達成したものである。ＣＦ₃Ｏ−（ＣＦ₂Ｏ) _m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n−ＣＦ₃・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）

【０００９】本発明の磁気記録媒体は、例えば、磁気ド
ラムや磁気テープとしても有用であるが、特に固定ディ
スク等の磁気ディスクとして有用である。

【００１０】以下、本発明の磁気記録媒体について詳述
する。上述の通り、本発明の磁気記録媒体は、支持体
と、該支持体上に設けられた磁性層と、該磁性層上に設
けられた保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤層と
を具備する。これらの部材及び層に関して、以下にそれ
ぞれ説明する。

【００１１】本発明において用いられる上記支持体とし
ては、磁性支持体と非磁性支持体とのいずれをも用いる
ことができるが、一般的には非磁性支持体が用いられ
る。上記非磁性支持体としては、例えば、ガラス状カー
ボン等のカーボン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミ
ニウム及びアルミニウム合金、チタン及びチタン合金、
セラミックス、樹脂、並びにこれらの複合材料から成る
基板が用いられる。これらの中でも、ガラス状カーボン
から成る基板は、耐熱性、軽量性等の点において特に優
れたものであり、本発明において特に好ましく用いるこ
とができる。

【００１２】上記支持体には、必要に応じて、各種のテ
クスチャ処理を施してもよい。かかるテクスチャ処理と
しては、例えば、研磨テープや研磨砥粒を用いての処
理、酸によるエッチング処理、熱酸化や陽極酸化処理、
シリケート化合物をスピンコートにより表面析出させる
処理、プラズマアッシングあるいは金属をスパッタリン
グして表面に凹凸を形成するスパッタテクスチャー等に
よる粗面化処理等を挙げることができる。

【００１３】次に、本発明において上記支持体上に設け
られる上記磁性層について説明すると、上記磁性層とし
ては、例えば、ＰＶＤ（物理的気相成長）法により形成
された金属薄膜型の磁性層を挙げることができる。該金
属薄膜型の磁性層を形成する材料としては、例えばＣｏ
Ｃｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＣｒＸ、ＣｏＣｒＰｔＸ、ＣｏＳ
ｍ、ＣｏＳｍＸ、ＣｏＮｉＸ’及びＣｏＷＸ”（ここ
で、Ｘ、Ｘ’、Ｘ”は、Ｔａ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ（Ｘは除く）、Ｎｉ（Ｘ’は除く）、Ｗ（Ｘ”は除
く）、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌ
ｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ及びＨｆ等からなる群より選ばれ
る１種又は２種以上の金属を示す）等で表されるＣｏを
主成分とするＣｏ系の磁性合金等を好ましく挙げること
ができる。使用に際しては、これらを単独で又は２種以
上の混合物として用いることができる。上記磁性層の厚
さは２０〜５０ｎｍであることが好ましいが、かかる範
囲には限定されない。

【００１４】次に、本発明において上記磁性層上に設け
られる上記保護層について説明すると、上記保護層は、
例えば、ＰＶＤやスピンコーティング等により形成され
る層であり、耐摩耗性の観点から力学的強度の高い材料
で形成されていることが好ましい。上記保護層を形成す
る材料としては、例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の金属の酸化物（酸化ケイ
素、酸化ジルコニウム等）；該金属の窒化物（窒化ホウ
素等）；該金属の炭化物（炭化ケイ素、炭化タングステ
ン等）；ダイヤモンドライクカーボン等のカーボン（炭
素）及びボロンナイトライド等からなる群より選択され
る一種以上が用いられることが好ましい。また、上記材
料の中でも、カーボン、炭化ケイ素、炭化タングステ
ン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素又はこ
れらの複合材料が好ましく、更に好ましくはカーボンで
あり、中でも特にダイヤモンドライクカーボン及びガラ
ス状カーボンが好ましい。上記保護層の厚さは、５〜２
５ｎｍであることが好ましいが、かかる範囲に限定され
ない。

【００１５】而して、本発明の特徴である上記潤滑剤層
について説明すると、上記潤滑剤層は上記保護層上に設
けられるものであり、主に、下記一般式（Ｉ）で表され
る数平均分子量が８００〜３００００のパーフルオロポ
リエーテル潤滑剤からなる。ＣＦ₃Ｏ−（ＣＦ₂Ｏ) _m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n−ＣＦ₃・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）

【００１６】上記一般式（Ｉ）で表されるパーフルオロ
ポリエーテル潤滑剤について更に説明すると、本発明に
おいては、上記一般式（Ｉ）におけるパーフルオロポリ
エーテル潤滑剤が主に−（ＣＦ₂Ｏ）_m−骨格を有し且
つｍとｎとの比が上記範囲内であることが重要である。
上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤が主に−（ＣＦ ₂
Ｏ）_m−骨格を有し且つｍとｎとの比を上記範囲内とす
ることにより、上記潤滑剤の分子運動性が向上し、更に
は、上記潤滑剤と上記保護層表面の官能基との相互作用
力に加えて、上記潤滑剤と上記保護層表面の吸着水との
相互作用力が生じるようになる（特に、潤滑剤層の形成
に際して水を系内に導入した場合）。即ち、上記潤滑剤
は、適度な運動性と適度な保護層表面への結合力とを兼
ね備えることになる。

【００１７】上記一般式（Ｉ）におけるｍとｎとの比は
７＞ｍ／ｎ＞２であるが、ｍ／ｎが７以上では熱的にも
トライボケミカル的にも不安定であり、ｍ／ｎが２以下
では水との相互作用力が低下したり、分子の運動度が低
下するので、上記範囲内とする。ｍ／ｎの好ましい範囲
は、６．９〜２．１であり、更に好ましい範囲は、６〜
３である。

【００１８】上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、
上述の通り、その数平均分子量が８０〜３００００であ
るが、該数平均分子量が８００に満たないと耐久性が劣
り、３００００を超えると粘度が増加する為、摩擦係数
値が大きくなるので、上記範囲内とする。上記パーフル
オロポリエーテル潤滑剤の数平均分子量は、好ましくは
９００〜２９０００であり、更に好ましくは１０００〜
１００００である。

【００１９】上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤が、
上記一般式（Ｉ）で表されることは上述の通りである
が、上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤はその本来の
性質を損なわない範囲において他の構造単位を含んでい
てもよい。

【００２０】本発明においては、上記潤滑剤層は、上記
保護層上に固着された固定層と該固定層上に形成された
フリー層とからなることが好ましい。本発明において
は、潤滑剤として上記パーフルオロポリエーテルを用い
ているので、上記潤滑剤層が上記保護層上に固着された
固定層のみから形成されていても優れた耐久性を示す
が、上記潤滑剤層を上記固定層と上記フリー層との２層
構造とすることで、磁気記録媒体の耐久性が一層向上す
る。この場合、上記フリー層においては、上記潤滑剤と
水分子（特に潤滑剤層の形成に際して系内に水を導入し
た場合）とが相互作用し特殊な構造（例えば、水和構
造）が形成されており、耐久性が一層向上するものと考
えられる。

【００２１】なお、上記固定層とは、上記保護層に化学
的又は物理的に強固に固着されている層を意味し、例え
ば商品名「フロン１１３」等のフッ素系溶媒を用いて洗
浄しても洗い流されない層のことをいう。一方、上記フ
リー層とは、上記フッ素系溶媒を用いて洗浄した場合に
洗い流されてしまう層のことをいう。

【００２２】上記固定層の厚さ（重さ）と上記フリー層
の厚さ（重さ）との比は、フリー層の厚さ（重さ）／固
定層の厚さ（重さ）が好ましくは１／１０〜１０／１、
更に好ましくは２／５〜５／１である。

【００２３】上記固定層の厚さは、５〜３０Åであると
上記潤滑剤層の耐摩耗性、耐久性が十分となるので好ま
しい。

【００２４】一方、上記フリー層の厚さは、２〜８０Å
であると、耐久性が良く、しかも摩擦係数が小さいの
で、好ましい。

【００２５】このように、本発明の磁気記録媒体におい
ては、上記フリー層の厚さを従来のフリー層の厚さ（８
〜２０Å）よりも厚くしても、磁気記録媒体表面の摩擦
係数が高くならない（吸着しにくい）ものであり、ヘッ
ド吸着の問題もないため、本発明の磁気記録媒体におけ
る上記フリー層の厚さは、従来の磁気記録媒体における
フリー層の厚さよりも厚くすることができる。

【００２６】上記固定層及び上記フリー層からなる上記
潤滑剤層の厚さは、好ましくは２〜２００Å、より好ま
しくは１０〜１００Å、更に好ましくは２０〜８０Å、
最も好ましくは２０〜５０Åである。上記厚さの範囲内
では、スペーシングロスが小さく、しかも潤滑効果が良
好となるので、好ましい。

【００２７】また、本発明の磁気記録媒体には、上記磁
性層、保護層及び潤滑剤層に加えて、上記支持体と上記
磁性層との間に下地層を形成してもよい。上記下地層
は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ又はこれらの１種以上を含む合金
等を用い、スパッタ等のＰＶＤにより設けることができ
る。また、上記下地層の厚さは、１０〜１００ｎｍとす
ることが好ましい。

【００２８】次に、本発明の磁気記録媒体の製造方法を
その好ましい態様に基づいて説明する。本発明の磁気記
録媒体は、好ましくは、潤滑剤層の形成に際して、真空
条件下、気相重合により合成した上記潤滑剤を保護層上
に施用して形成されたものである。以下、上記潤滑剤の
合成方法及び該潤滑剤からの上記潤滑剤層の形成につい
て図面を参照しつつ説明する。ここで、図１は、上記潤
滑剤を合成する際に用いられる真空容器を示す模式図で
あり、図２は、上記潤滑剤を合成する際に用いられる別
の真空容器を示す模式図である。

【００２９】まず、図１に示す真空容器を用いた上記潤
滑剤の合成、及び該潤滑剤からの上記潤滑剤層の形成に
ついて説明する。図１に示す真空容器は上記潤滑剤を合
成するために好ましく用いられるものである。該真空容
器を用いて上記潤滑剤を合成する場合には、まず、上記
真空容器内にフッ化炭素系化合物と酸素とを導入せしめ
て、真空条件下、気相重合を行う。該気相重合とは、上
記フッ化炭素系化合物と酸素とを気相にガス状態で保持
した系で重合を行い、重合反応を気相のみで生ぜしめる
重合方法を意味する。重合に際して採用することができ
る手法としては、例えば、プラズマ重合や光化学的気相
成長法（以下、「ＣＶＤ」という）等のＣＶＤが挙げら
れるが、本発明においては、装置・設備が簡単なもので
済む点から光ＣＶＤが好ましく採用される。

【００３０】上記光ＣＶＤの際に用いることができる光
源としては、例えば紫外線及び赤外線が挙げられる。こ
こで、赤外線を光源とする赤外レーザによる反応は、基
本的に振動励起による反応であるから、本質的に熱反応
と同じであり、サイドリアクションが生じて目的物以外
の生成物が生成し、形成する上記潤滑剤層の構造制御が
困難となる場合がある。これに対して、紫外線を光源と
する紫外レーザは、電子励起により重合反応を起こすも
のであり、反応の選択性が良く、更には、熱反応の関与
が極めて低いため、サイドリアクションの生じるおそれ
が低い。従って、上記光ＣＶＤの際に用いる光源として
は、紫外線を用いることが好ましく、具体的には、例え
ば１９３ｎｍのエキシマレーザ光等を好ましく用いるこ
とができる。

【００３１】上記気相重合に用いられる上記フッ化炭素
系化合物としては、例えば、特開平６−２７６２０３号
公報に記載の化合物等が挙げられる。また、下記一般式
（II）〜（IV）で表されるフッ化炭素系化合物も使用す
ることができる。

【００３２】ＣＦ₂＝ＣＦＲ_f ¹・・・・（II）（式中、Ｒ_f ¹は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基又は部分フッ素化アリール基を示す）ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f ²)（Ｒ_f ³)・・・・（III ）（式中、Ｒ_f ²及びＲ_f ³は、同一の又は異なる水素原
子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
素化アリール基を示す）ＣＦ₂＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴)・・・・（IV）（式中、Ｒ_f ⁴は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
シアルキル基を示す）これらのうち、ＣＦ₂＝ＣＦ₂及びＣＦ₃ＣＦ＝ＣＦ₂
が特に好ましい。

【００３３】また、上記フッ化炭素系化合物と酸素との
使用割合は、上記フッ化炭素系化合物／酸素（モル比）
が、好ましくは１／０．５〜１／１００であり、更に好
ましくは１／１〜１／１０であり、最も好ましくは１／
２〜１／８である。上記使用割合の範囲内では気相重合
におけるレーザー光等の吸収効率が十分であり、また、
十分なエーテル結合量を有する潤滑剤が得られ、しかも
耐久性の良好な潤滑剤が得られるので好ましい。

【００３４】上記気相重合について図１を参照しつつ更
に具体的に説明すると、図１に示す真空容器１は、その
上方の左右両側面に設けられたレーザ光を透過するレー
ザ透過窓２と、バルブを備えた原料ガス導入口３と、真
空容器内部の減圧及び大気解放を行うための、バルブを
備えた排気口４とを有する。

【００３５】そして、上記気相重合工程に際しては、先
ず、上記排気口４を真空ポンプ（図示せず）に接続し
て、一旦、上記真空容器１内を減圧して真空（例えば、
１×１０^{- 5}〜１Ｔｏｒｒ）にした後、上記フッ化炭素
系化合物及び酸素を導入して後述する真空条件とする。
次に、エキシマレーザ光等を図１に示す矢印方向に照射
する。ここで、上記真空条件とは、真空状態の上記真空
容器１内に上記フッ化炭素系化合物と酸素とを導入した
状態を意味し、この状態における真空容器内の圧力は、
５〜２００Ｔｏｒｒとすることが好ましい。

【００３６】上記気相重合によって得られる潤滑剤は、
主に上記一般式（Ｉ）で表されるパーフルオロポリエー
テルであり、この場合、上記一般式（Ｉ）におけるｍ／
ｎの値は、原料ガスの組成を変えることにより調節する
ことができる。また、上記パーフルオロポリエーテルの
分子量は、原料ガスの量を変えることにより調整するこ
とができる。

【００３７】上記気相重合が完了し、潤滑剤が得られた
ら、上記真空容器１内を冷却して該潤滑剤を回収すると
共に、未反応物や低分子量生成物を上記排気口４を通じ
て系外に排気除去する。上記冷却は、例えば、液体窒素
等を用いて好ましくは−５０〜０℃で行われる。また、
上記冷却に代えて、例えば、上記真空容器１内に設置さ
れた、毛管凝縮を利用した凝縮部を用いて、上記潤滑剤
を該凝縮部に凝縮せしめることもできる。上記凝縮部と
しては、例えば、間隔４００μｍのスリット又は孔径４
００μｍのハニカム若しくは多孔性体等の狭ギャップを
用いることができる。

【００３８】このようにして得られた上記潤滑剤は、室
温で液体である。該潤滑剤を保護層が設けられた磁気記
録媒体の該保護層上に施用して上記潤滑剤層を形成せし
める方法としては、例えば、スピンコーティングやディ
ップコーティング等の薄膜形成手段を用いることができ
るが、これらの手段には限定されない。この際、ディス
ク表面上の吸着水量、塗布条件等をコントロールするこ
とにより、上記潤滑剤層を上記固定層と上記フリー層と
の２層構造とすることができる。

【００３９】次に、図２に示す真空容器を用いた上記潤
滑剤の合成、及び該潤滑剤からの上記潤滑剤層の形成に
ついて説明する。なお、図２に示す真空容器を用いた上
記潤滑剤の合成及び該潤滑剤からの上記潤滑剤層の形成
において、図１に示す真空容器を用いた上記潤滑剤の合
成と同じ点については特に詳述しないが、図１に関して
詳述した説明が適宜適用される。また、図２において、
図１に用いられている部材と同一の部材については、図
１と同一の符号を付した。図２に示す真空容器１は上記
潤滑剤を合成するために好ましく用いられるものであ
り、更に詳しくは、該真空容器内１に、保護層が形成さ
れた磁気記録媒体５が設置されている。該磁気記録媒体
５は、これを立設することのできる媒体設置部材６によ
って立設されている。

【００４０】図２に示す真空容器１を用いた上記潤滑剤
層の合成及び該潤滑剤からの上記潤滑剤層の形成におい
ては、真空条件下で気相重合を行い、上記フッ化炭素系
化合物と酸素とを重合させて上記潤滑剤層を形成する第
１の重合工程と、水蒸気を導入した後、真空条件下で気
相重合を行い、上記フッ化炭素系化合物と酸素とを重合
させて上記潤滑剤層を形成する第２の重合工程とを順次
行うことが好ましい。

【００４１】ここで、上記第１の重合工程は、主として
上記固定層を形成する工程であり、上記第２の重合工程
は、主として上記フリー層を形成する工程である。即
ち、上記第１の重合工程においても上記フリー層が形成
されることがあり、上記第２の重合工程においても上記
固定層が形成されることがある。以下、これら第１の重
合工程及び第２の重合工程について説明する。

【００４２】まず上記の第１の重合工程について説明す
ると、上記排気口４を真空ポンプ（図示せず）に接続し
て、一旦、真空容器１内を減圧して真空（例えば、１×
１０ ^{- 5}〜１Ｔｏｒｒ）にした後、上記フッ化炭素系化
合物及び酸素を導入して後述する真空条件とする。次
に、エキシマレーザ光等を、上記磁気記録媒体５上部と
チャンバー天井との間の中央を透過し且つ該磁気記録媒
体５には当たらないように、図２に示す矢印方向に照射
する。なお、上記真空条件は、図１に示す真空容器を用
いて上記潤滑剤を合成する際の真空条件と同様である。
また、上記潤滑剤層が、磁気記録媒体５の全面にわたっ
て均一に形成されるようにするために、上記媒体設置部
材６は、各磁気記録媒体５をその円周方向に向けて回転
させることができるようになされている。

【００４３】また、上記の第１の重合工程は、数回繰り
返されてもよい。

【００４４】次いで、上記の第２の重合工程に際して
は、上記の第１の重合工程の終了後、上記排気口４を大
気開放して、該第１の重合工程における上記真空条件を
大気圧条件に戻して、上記真空容器１内に水蒸気を導入
した後、上記の第１の重合工程と同様に、減圧して真空
にした後、上記フッ化炭素系化合物及び酸素を導入して
上記真空条件とし、エキシマレーザー光等を照射する。
ここで、第２の重合工程における「真空条件」も、上記
の第１の重合工程における「真空条件」と同じである。

【００４５】また、上記の水蒸気の導入は、上述の如
く、上記真空容器１を大気圧条件とすることにより大気
を導入して行うことが好ましい。この際導入される該大
気の相対湿度は、３０〜９０％であることが好ましく、
４０〜８０％であることが更に好ましい。

【００４６】また、上記の第２の重合工程も、数回繰り
返されてもよい。なお、上記の第２の重合工程の後に、
再度上記の第１の重合工程を行うこともできる。

【００４７】上記第１及び第２の重合工程において上記
真空容器１内に導入される上記フッ化炭素系化合物は、
同一でもよく又は異なっていてもよい。好ましくは、上
記第１及び第２の重合工程において使用される上記フッ
化炭素系化合物は同じものである。

【００４８】なお、上記保護層及び上記潤滑剤層の形成
以外の工程に関しては、通常公知の磁気記録媒体の製造
方法と同様の方法を特に制限なく、採用することができ
る。

【００４９】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００５０】〔実施例１〕密度１．５ｇ／ｃｍ³のガラ
ス状カーボン（ＧＣ）製の支持体（サイズ１．８イン
チ、厚さ２５ミル）を研磨し、中心線平均粗さＲａを１
０Åにした。次いで、Ａｒガス圧３ｍＴｏｒｒ、カーボ
ン基板温度２６０℃設定の条件でＤＣマグネトロンスパ
ッタによりテクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金をスパッ
タ）して、上記支持体の中心線平均粗さＲａを１５Åに
した。引き続き、ＤＣマグネトロンスパッタによりＡｒ
ガス１０ｍＴｏｒｒの雰囲気中で基板設定温度１８０
℃、バイアス電圧−２００Ｖの条件で厚さ５ｎｍのＣｒ
からなる下地層を上記支持体の表面に設け、次いで同様
の条件下で厚さ４０ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ系の磁性層を
上記下地層上に設けた。続いて、ガラス状カーボン製タ
ーゲットを装着した対向ターゲット型のスパッタ装置を
用い、室内を排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧とな
るようＡｒガスを導入してスパッタを行い、上記磁性層
上に２００Å厚のガラス状カーボンからなる保護層を設
け、磁気ディスク支持体を得た。

【００５１】これとは別に、図１に示す光ＣＶＤ装置で
ある光反応用真空容器１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気
した後、ヘキサフルオロプロペン（ＣＦ₃ＣＦ＝Ｃ
Ｆ₂）２０Ｔｏｒｒと酸素１００Ｔｏｒｒとを導入し、
ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ
光を空気中を１ｍ通過させてから照射した。レーザ光の
パルスエネルギーはパワー１２０ｍＪ（真空容器入口）
であり、繰り返し速度２Ｈｚであり、照射回数は１００
００パルスであった。上記真空容器１を冷却して潤滑剤
を回収すると共に、未反応原料ガス及び低分子両生成物
を、排気口５を通じて系外に排気除去した。ＦＴ−ＩＲ
及び¹⁹Ｆ−ＮＭＲスペクトルの測定より、上記潤滑剤
は、下記の主構造を有する数平均分子量３５００のパー
フルオロポリエーテルであると同定された。なお、上記
潤滑剤中には、微量構成成分として二重結合を有する繰
り返しユニット等の存在も認められた。ＣＦ₃Ｏ−（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n−ＣＦ₃ （ここで、ｍ／ｎ＝２．２）

【００５２】得られた潤滑剤の数平均分子量は３５００
であった。該潤滑剤を希釈溶媒（ＰＦ５０８０、３Ｍ社
製）で希釈せしめた後に、該希釈液を上記磁気ディスク
支持体の上記保護層上にディップコーティングして、固
定層と潤滑剤層とからなる厚さ１８Åの潤滑剤層を形成
した。

【００５３】このようにして、磁気記録媒体としての磁
気ディスク、即ち、支持体と、該支持体上に設けられた
テクスチャー層と、該テクスチャー層上に設けられた下
地層と、該下地層上に設けられた磁性層と、該磁性層上
に設けられた保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤
層とを具備し、該潤滑剤層が、該保護層の表面に上記潤
滑剤が固着されてなる固定層と、該固定層上に形成され
たフリー層とからなる磁気ディスクを得た。上記固定層
の厚さは１６Åであり、上記フリー層の厚さは２Åであ
った。

【００５４】なお、上記潤滑剤層が固定層とフリー層と
からなることは、下記及びにより確認した。上記磁気ディスクをフロン１１３で１０分間超音波洗
浄して、重量変化の有無を確認したところ、重量減少が
認められたこと。上記の洗浄の後にＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス社製のＥ
ＳＣＡＬＡＢ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分析して、磁
気ディスクの表面における上記潤滑剤の分子の残存の有
無を確認したところ、残存が認められたこと。

【００５５】〔実施例２〜９〕実施例１において用いた
潤滑剤に代えて、表１に示す潤滑剤を用いた以外は、実
施例１と同様にして磁気ディスクを得た。

【００５６】〔実施例１０〜１２〕実施例２において用
いた支持体材料に代えて、表２に示す支持体材料を用い
た以外は、実施例２と同様にして磁気ディスクを得た。

【００５７】〔比較例１〜４〕実施例１とグライド高さ
（ＧＴ）が異なるディスクに、表１に示す市販の潤滑剤
Ｌ−７を塗布厚を変えてディップコーティングにより塗
布した。

【００５８】〔比較例５〜７〕実施例１と同じディスク
に、表１に示す市販の潤滑剤Ｌ−８〜Ｌ−１０をディッ
プコーティングにより塗布した。

【００５９】＜性能評価＞上記実施例及び比較例で得ら
れた磁気ディスクについて、その性能を評価するため、
ＣＳＳ２００００回後の静摩擦係数値、ＣＳＳ２０００
０回後に２４時間放置した後の静摩擦係数値を測定し
た。これらの結果を表２に示す。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】表２に示す結果から明らかなように、実施
例１〜１２で得られた本発明の磁気記録媒体では、潤滑
剤層の厚さ、特にフリー層の膜厚を大きくしても静摩擦
係数値は低く保たれている。これに対して、比較例１〜
４に示すように、ｍ／ｎが２以下であり且つ官能基を持
たない市販のパーフルオロポリエーテル潤滑剤を用いて
得られた磁気記録媒体は、耐久性が劣り、特に放置後の
静摩擦係数値の増大が顕著である。この場合、フリー層
の膜厚を大きくすれば、耐久性は改善されるが、放置後
の静摩擦係数値の増大は益々顕著になる。一方、比較例
５〜７に示すように、官能基を持つ市販のパーフルオロ
ポリエーテル潤滑剤を用いて得られた磁気記録媒体で
も、やはり潤滑特性は劣る。

【００６３】

【発明の効果】以上、詳述した通り、潤滑剤層における
潤滑剤として特定の物質を用いた本発明の磁気記録媒体
は、摩擦係数が低く且つ耐久性に優れたものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】潤滑剤を合成する際に用いられる真空容器を示
す模式図である。

【図２】潤滑剤を合成する際に用いられる別の真空容器
を示す模式図である。

【符号の説明】

１真空容器２レーザ透過窓３原料ガス導入口４排気口５磁気記録媒体６媒体設置部材

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成７年１１月１３日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５１

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５１】これとは別に、図１に示す光ＣＶＤ装置で
ある光反応用真空容器１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気
した後、ヘキサフルオロプロペン（ＣＦ₃ＣＦ＝Ｃ
Ｆ₂）２０Ｔｏｒｒと酸素１００Ｔｏｒｒとを導入し、
ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ
光を空気中を１ｍ通過させてから照射した。レーザ光の
パルスエネルギーはパワー１２０ｍＪ（真空容器入口）
であり、繰り返し速度２Ｈｚであり、照射回数は１００
００パルスであった。上記真空容器１を冷却して潤滑剤
を回収すると共に、未反応原料ガス及び低分子両生成物
を、排気口５を通じて系外に排気除去した。ＦＴ−ＩＲ
及び¹⁹Ｆ−ＮＭＲスペクトルの測定より、上記潤滑剤
は、下記の主構造を有する数平均分子量１１００のパー
フルオロポリエーテルであると同定された。なお、上記
潤滑剤中には、微量構成成分として二重結合を有する繰
り返しユニット等の存在も認められた。ＣＦ₃Ｏ−（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n−ＣＦ₃ （ここで、ｍ／ｎ＝２．２）

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００５２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００５２】得られた潤滑剤の数平均分子量は１１００
であった。該潤滑剤を希釈溶媒（ＰＦ５０８０、３Ｍ社
製）で希釈せしめた後に、該希釈液を上記磁気ディスク
支持体の上記保護層上にディップコーティングして、固
定層と潤滑剤層とからなる厚さ１８Åの潤滑剤層を形成
した。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】支持体と、該支持体上に設けられた磁性
層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体におい
て、上記潤滑剤層が、主に、下記一般式（Ｉ）で表される数
平均分子量が８００〜３００００のパーフルオロポリエ
ーテル潤滑剤からなることを特徴とする磁気記録媒体。ＣＦ₃Ｏ−（ＣＦ₂Ｏ) _m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n−ＣＦ₃・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）
【請求項２】上記潤滑剤層は、真空条件下、気相重合
により合成した上記潤滑剤を保護層上に施用して形成さ
れたものである、請求項１記載の磁気記録媒体。