JPH08321036A

JPH08321036A - 磁気記録媒体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH08321036A
Application number: JP12684095A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Nahata; 嘉之名畑; Kunihiro Kokubo; 州洋小久保
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1995-05-25
Filing date: 1995-05-25
Publication date: 1996-12-03

Abstract

(57)【要約】【目的】摩擦係数が低く且つ耐久性に優れた磁気記録
媒体の提供。【構成】支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備する本発明の磁気記録媒体
は、上記潤滑剤層が、主に、下記一般式（Ｉ）で表され
る骨格構造を有する数平均分子量が８００〜３００００
のパーフルオロポリエーテル潤滑剤からなることを特徴
とする。 −（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n− ・・・
（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数で
あり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、摩擦係数が低く且つ耐
久性に優れた、磁気ディスク等の磁気記録媒体及びその
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、磁気ディスク等の磁気記録媒体には、その耐久性を
向上させる為に磁性層上又は磁性層上に設けられた保護
層上に潤滑剤層を設けることが広く行われている。そし
て、近年の記録密度の増大に伴って、グライドハイト
（ＧＨＴ）特性を満足しつつ、更に耐久性が向上された
磁気記録媒体が要求されている。

【０００３】そこで、上記の要求を満足すべく、種々の
提案がなされている。例えば、特開平４−１８６５２４
号公報では、レーザー光を用いた気相重合により、磁気
ディスク等の磁気記録媒体の表面に直接フッ素系重合体
を形成して、該表面に固着されてなる潤滑剤層を形成す
る方法等が提案されている。しかし、上記公報に記載の
方法には、気相重合と磁気記録媒体表面での表面重合と
の割合を制御したり、潤滑剤分子と磁気記録媒体表面と
の化学結合の形成の程度を制御したり、或いは生成する
潤滑剤層の厚みを制御することが困難であるといった問
題がある。その上、重合励起に用いるレーザー光等の励
起源、及び重合中に生じるプラズマ種やラジカル種によ
る磁気記録媒体表面へのダメージが避けられないという
問題もある。

【０００４】上記問題点に鑑み、本発明の目的は、摩擦
係数が低く且つ耐久性に優れた磁気記録媒体を提供する
ことにある。更に、本発明の目的は、潤滑剤層の形成に
際して、磁気記録媒体表面へのダメージが低減された磁
気記録媒体の製造方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究した結果、特定の潤滑剤を用い、且
つ、該潤滑剤の生成プロセスと潤滑剤層の形成プロセス
とを別個の工程とすることにより、磁気記録媒体の製造
時における磁気記録媒体表面のダメージを低減し得るこ
とを知見した。

【０００６】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
であり、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層と、
該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設けら
れた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体において、上記
潤滑剤層が、主に、下記一般式（Ｉ）で表される骨格構
造を有する数平均分子量が８００〜３００００のパーフ
ルオロポリエーテル潤滑剤からなることを特徴とする磁
気記録媒体を提供することにより上記目的を達成したも
のである。 −（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n− ・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）

【０００７】また、本発明は、上記磁気記録媒体の好ま
しい製造方法として、潤滑剤層の形成に際して、真空容
器内でフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合を行い、
得られた潤滑剤を該真空容器内の重合物凝縮部に凝縮さ
せると共に未反応原料及び低分子量生成物を排気除去
し、次いで、保護層上が形成された磁気記録媒体を上記
真空容器内に設置し、減圧下にて上記潤滑剤を上記保護
層上に吸着させて上記潤滑剤層を形成することを特徴と
する磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。

【０００８】更に、本発明は、上記磁気記録媒体の好ま
しい製造方法の別法として、潤滑剤層の形成に際して、
第１真空容器内でフッ化炭素系化合物と酸素との気相重
合を行い、得られた潤滑剤を、上記第１真空容器と接続
すると共に、保護層が形成された磁気記録媒体がその内
部に設置されている第２真空容器内に導入して、上記潤
滑剤を上記保護層上に吸着させて上記潤滑剤層を形成す
ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する
ものである。

【０００９】本発明の磁気記録媒体は、例えば、磁気ド
ラムや磁気テープとしても有用であるが、特に固定ディ
スク等の磁気ディスクとして有用である。

【００１０】以下、本発明の磁気記録媒体について詳述
する。上述の通り、本発明の磁気記録媒体は、支持体
と、該支持体上に設けられた磁性層と、該磁性層上に設
けられた保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤層と
を具備する。これらの部材及び層に関して、以下にそれ
ぞれ説明する。

【００１１】本発明において用いられる上記支持体とし
ては、磁性支持体と非磁性支持体とのいずれをも用いる
ことができるが、一般的には非磁性支持体が用いられ
る。上記非磁性支持体としては、例えば、ガラス状カー
ボン等のカーボン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミ
ニウム及びアルミニウム合金、チタン及びチタン合金、
セラミックス、樹脂、並びにこれらの複合材料から成る
基板が用いられる。これらの中でも、ガラス状カーボン
から成る基板は、耐熱性、軽量性等の点において特に優
れたものであり、本発明において特に好ましく用いるこ
とができる。

【００１２】上記支持体には、必要に応じて、各種のテ
クスチャ処理を施してもよい。かかるテクスチャ処理と
しては、例えば、研磨テープや研磨砥粒を用いての処
理、酸によるエッチング処理、熱酸化や陽極酸化処理、
シリケート化合物をスピンコートにより表面析出させる
処理、プラズマアッシングあるいは金属をスパッタリン
グして表面に凹凸を形成するスパッタテクスチャー等に
よる粗面化処理等を挙げることができる。

【００１３】次に、本発明において上記支持体上に設け
られる上記磁性層について説明すると、上記磁性層とし
ては、例えば、ＰＶＤ（物理的気相成長）法により形成
された金属薄膜型の磁性層を挙げることができる。該金
属薄膜型の磁性層を形成する材料としては、例えばＣｏ
Ｃｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＣｒＸ、ＣｏＣｒＰｔＸ、ＣｏＳ
ｍ、ＣｏＳｍＸ、ＣｏＮｉＸ’及びＣｏＷＸ”（ここ
で、Ｘ、Ｘ’、Ｘ”は、Ｔａ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ（Ｘは除く）、Ｎｉ（Ｘ’は除く）、Ｗ（Ｘ”は除
く）、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌ
ｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ及びＨｆ等からなる群より選ばれ
る１種又は２種以上の金属を示す）等で表されるＣｏを
主成分とするＣｏ系の磁性合金等を好ましく挙げること
ができる。使用に際しては、これらを単独で又は２種以
上の混合物として用いることができる。上記磁性層の厚
さは２０〜５０ｎｍであることが好ましいが、かかる範
囲には限定されない。

【００１４】次に、本発明において上記磁性層上に設け
られる上記保護層について説明すると、上記保護層は、
例えば、ＰＶＤやスピンコーティング等により形成され
る層であり、耐摩耗性の観点から力学的強度の高い材料
で形成されていることが好ましい。上記保護層を形成す
る材料としては、例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の金属の酸化物（酸化ケイ
素、酸化ジルコニウム等）；該金属の窒化物（窒化ホウ
素等）；該金属の炭化物（炭化ケイ素、炭化タングステ
ン等）；ダイヤモンドライクカーボン等のカーボン（炭
素）及びボロンナイトライド等からなる群より選択され
る一種以上が用いられることが好ましい。また、上記材
料の中でも、カーボン、炭化ケイ素、炭化タングステ
ン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素又はこ
れらの複合材料が好ましく、更に好ましくはカーボンで
あり、中でも特にダイヤモンドライクカーボン及びガラ
ス状カーボンが好ましい。上記保護層の厚さは、５〜２
５ｎｍであることが好ましいが、かかる範囲に限定され
ない。

【００１５】而して、本発明の特徴である上記潤滑剤層
について説明すると、上記潤滑剤層は上記保護層上に設
けられるものであり、主に、下記一般式（Ｉ）で表され
る骨格構造を有する数平均分子量が８００〜３００００
のパーフルオロポリエーテル潤滑剤からなる。 −（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n− ・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）

【００１６】上記一般式（Ｉ）で表される骨格構造を有
するパーフルオロポリエーテル潤滑剤について更に説明
すると、本発明においては、上記一般式（Ｉ）における
パーフルオロポリエーテル潤滑剤が主に−（ＣＦ₂Ｏ）
_m−骨格を有し且つｍとｎとの比が上記範囲内であるこ
とが重要である。上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤
が主に−（ＣＦ₂Ｏ）_m−骨格を有し且つｍとｎとの比
を上記範囲内とすることにより、上記潤滑剤の分子運動
性が向上し、更には、上記潤滑剤と上記保護層表面の官
能基との相互作用力に加えて、上記潤滑剤と上記保護層
表面の吸着水との相互作用力が生じるようになる（特
に、潤滑剤層の形成に際して水を系内に導入した場
合）。即ち、上記潤滑剤は、適度な運動性と適度な保護
層表面への結合力とを兼ね備えることになる。

【００１７】上記一般式（Ｉ）におけるｍとｎとの比は
７＞ｍ／ｎ＞２であるが、ｍ／ｎが７以上では熱的にも
トライボケミカル的にも不安定であり、ｍ／ｎが２以下
では水との相互作用力が低下したり、分子の運動度が低
下するので、上記範囲内とする。ｍ／ｎの好ましい範囲
は、６．９〜２．１であり、更に好ましい範囲は、６〜
３である。

【００１８】上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、
上述の通り、その数平均分子量が８０〜３００００であ
るが、該数平均分子量が８００に満たないと耐久性が劣
り、３００００を超えると粘度が増加する為、摩擦係数
値が大きくなるので、上記範囲内とする。上記パーフル
オロポリエーテル潤滑剤の数平均分子量は、好ましくは
９００〜２９０００であり、更に好ましくは１０００〜
１００００である。

【００１９】上記パーフルオロポリエーテル潤滑剤が、
上記一般式（Ｉ）で表される骨格構造を有することは上
述の通りであるが、上記パーフルオロポリエーテル潤滑
剤はその本来の性質を損なわない範囲において他の構造
単位を含んでいてもよい。

【００２０】本発明においては、上記潤滑剤層は、上記
保護層上に固着された固定層と該固定層上に形成された
フリー層とからなることが好ましい。本発明において
は、潤滑剤として上記パーフルオロポリエーテルを用い
ているので、上記潤滑剤層が上記保護層上に固着された
固定層のみから形成されていても優れた耐久性を示す
が、上記潤滑剤層を上記固定層と上記フリー層との２層
構造とすることで、磁気記録媒体の耐久性が一層向上す
る。この場合、上記フリー層においては、上記潤滑剤と
水分子（特に潤滑剤層の形成に際して系内に水を導入し
た場合）とが相互作用し特殊な構造（例えば、水和構
造）が形成されており、耐久性が一層向上するものと考
えられる。

【００２１】なお、上記固定層とは、上記保護層に化学
的又は物理的に強固に固着されている層を意味し、例え
ば商品名「フロン１１３」等のフッ素系溶媒を用いて洗
浄しても洗い流されない層のことをいう。一方、上記フ
リー層とは、上記フッ素系溶媒を用いて洗浄した場合に
洗い流されてしまう層のことをいう。

【００２２】上記固定層の厚さ（重さ）と上記フリー層
の厚さ（重さ）との比は、フリー層の厚さ（重さ）／固
定層の厚さ（重さ）が好ましくは１／１０〜１０／１、
更に好ましくは２／５〜５／１である。

【００２３】上記固定層の厚さは、５〜３０Åであるこ
とが好ましい。厚さが５Å満たないと、上記潤滑剤層の
耐摩耗性が不十分で耐久性が低下し、厚さ３０Åを超え
ると、上記固定層の構造が乱れて上記潤滑剤層の耐摩耗
性が低下する場合があるので上記範囲内とすることが好
ましい。

【００２４】一方、上記フリー層の厚さは、２〜８０Å
であることが好ましい。厚さが２Å満たないと、上記潤
滑剤層の耐久性が不十分であり、厚さが８０Åを超える
と、上記潤滑剤層の摩擦係数が増大する場合があるので
上記範囲内とすることが好ましい。

【００２５】このように、本発明の磁気記録媒体におい
ては、上記フリー層の厚さを従来のフリー層の厚さ（８
〜２０Å）よりも厚くしても、磁気記録媒体表面の摩擦
係数が高くならない（吸着しにくい）ものであり、ヘッ
ド吸着の問題もないため、本発明の磁気記録媒体におけ
る上記フリー層の厚さは、従来の磁気記録媒体における
フリー層の厚さよりも厚くすることができる。

【００２６】上記固定層及び上記フリー層からなる上記
潤滑剤層の厚さは、好ましくは２〜２００Å、より好ま
しくは１０〜１００Å、更に好ましくは２０〜８０Å、
最も好ましくは２０〜５０Åである。上記厚さが１００
Åを超えるとスペーシングロスが大きくなり、上記厚さ
が１０Å満たないと潤滑効果が乏しくなるので、上記範
囲内とすることが好ましい。

【００２７】なお、上記潤滑剤層は、後述するように、
真空条件下、気相重合により合成した上記潤滑剤を保護
層上に吸着させて形成されたものであることが好まし
い。

【００２８】また、本発明の磁気記録媒体には、上記磁
性層、保護層及び潤滑剤層に加えて、上記支持体と上記
磁性層との間に下地層を形成してもよい。上記下地層
は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ又はこれらの１種以上を含む合金
等を用い、スパッタ等のＰＶＤにより設けることができ
る。また、上記下地層の厚さは、１０〜１００ｎｍとす
ることが好ましい。

【００２９】次に、本発明の磁気記録媒体の製造方法を
その好ましい態様に基づいて説明する。本発明の磁気記
録媒体は、好ましくは、潤滑剤層の形成に際して、真空
容器内でフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合を行
い、得られた潤滑剤を該真空容器内の重合物凝縮部に凝
縮させると共に未反応原料及び低分子量生成物を排気除
去し、次いで、保護層上に潤滑剤層が形成されていない
磁気記録媒体を上記真空容器内に設置し、減圧下にて上
記潤滑剤を上記保護層上に吸着させて上記潤滑剤層を形
成することによって製造される。

【００３０】上記方法を図面を参照しつつ更に詳細に説
明する。ここで、図１は、本発明の磁気記録媒体を製造
するために好ましく用いられる真空容器を示す模式図で
あり、図２は、図１に示す真空容器における凝縮部の一
例を示す模式図である。

【００３１】上記方法によれば、本発明の磁気記録媒体
の潤滑剤層の形成に際して、まず、図１（ａ）に示す真
空容器内でフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合を行
う。上記気相重合とは、上記フッ化炭素系化合物と酸素
とを気相にガス状態で保持した系で重合を行い、重合反
応を気相のみで生ぜしめる重合方法を意味する。重合に
際して採用することができる手法としては、例えば、プ
ラズマ重合や光化学的気相成長法（以下、「ＣＶＤ」と
いう）等のＣＶＤが挙げられるが、本発明においては、
装置・設備が簡単なもので済む点から光ＣＶＤが好まし
く採用される。

【００３２】上記光ＣＶＤの際に用いることができる光
源としては、例えば紫外線及び赤外線が挙げられる。こ
こで、赤外線を光源とする赤外レーザによる反応は、基
本的に振動励起による反応であるから、本質的に熱反応
と同じであり、サイドリアクションが生じて目的物以外
の生成物が生成し、形成する上記潤滑剤層の構造制御が
困難となる場合がある。これに対して、紫外線を光源と
する紫外レーザは、電子励起により重合反応を起こすも
のであり、反応の選択性が良く、更には、熱反応の関与
が極めて低いため、サイドリアクションの生じるおそれ
が低い。従って、上記光ＣＶＤの際に用いる光源として
は、紫外線を用いることが好ましく、具体的には、例え
ば１９３ｎｍのエキシマレーザ光等を好ましく用いるこ
とができる。

【００３３】上記気相重合に用いられる上記フッ化炭素
系化合物としては、例えば、特開平６−２７６２０３号
公報に記載の化合物等が挙げられる。また、下記一般式
（Ｉ）〜（III)で表されるフッ化炭素系化合物も使用す
ることができる。

【００３４】ＣＦ₂＝ＣＦＲ_f ¹・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f ¹は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基又は部分フッ素化アリール基を示す）ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f ²)（Ｒ_f ³)・・・・（II）（式中、Ｒ_f ²及びＲ_f ³は、同一の又は異なる水素原
子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
素化アリール基を示す）ＣＦ₂＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴)・・・・（III) （式中、Ｒ_f ⁴は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
シアルキル基を示す）これらのうち、ＣＦ₂＝ＣＦ₂及びＣＦ₃ＣＦ＝ＣＦ₂
が特に好ましい。

【００３５】また、上記フッ化炭素系化合物と酸素との
使用割合は、上記フッ化炭素系化合物／酸素（モル比）
が、好ましくは１／０．５〜１／１００であり、更に好
ましくは１／１〜１／１０であり、最も好ましくは１／
２〜１／８である。上記使用割合が１／１００より低い
と、後述する気相重合におけるレーザー光等の吸収効率
が低下して重合が十分に進行せず、上記使用割合が１／
０．５より高いと、潤滑剤中のエーテル結合量が低下し
て得られる潤滑剤層の耐久性が低下するので、上記範囲
内とするのが好ましい。

【００３６】上記気相重合について図１を参照しつつ更
に具体的に説明すると、図１（ａ）及び（ｂ）に示す
真空容器１は、その上方の左右両側面に設けられたレー
ザ光を透過するレーザ透過窓２と、下部に設けられた潤
滑剤凝縮用の凝縮部３と、バルブを備えた原料ガス導入
口４と、真空容器内部の減圧及び大気解放を行うため
の、バルブを備えた排気口５とを有する。

【００３７】そして、上記気相重合工程に際しては、先
ず、上記排気口５を真空ポンプ（図示せず）に接続し
て、一旦、上記真空容器１内を減圧して真空（例えば、
１×１０^{- 5}〜１Ｔｏｒｒ）にした後、上記フッ化炭素
系化合物及び酸素を導入して後述する真空条件とする。
次に、エキシマレーザ光等を図１（ａ）に示す矢印方向
に照射する。ここで、上記真空条件とは、真空状態の上
記真空容器１内に上記フッ化炭素系化合物と酸素とを導
入した状態を意味し、この状態における真空容器内の圧
力は、５〜２００Ｔｏｒｒとすることが好ましい。

【００３８】上記気相重合によって得られる潤滑剤は、
主に上記一般式（Ｉ）で表される骨格構造を有するパー
フルオロポリエーテルであり、この場合、上記一般式
（Ｉ）におけるｍ／ｎの値は、原料ガスの組成を変える
ことにより調節することができる。また、上記パーフル
オロポリエーテルの分子量は、原料ガスの量を変えるこ
とにより調整することができる。

【００３９】上記気相重合が完了し、潤滑剤が得られた
ら、図１（ａ）に示す凝縮部３に該潤滑剤を凝縮させ
る。凝縮の方法に特に制限はなく、例えば、図２に示す
ように、間隔４００μｍのスリット又は孔径４００μｍ
のハニカム若しくは多孔性体等の狭ギャップによる毛管
凝縮を利用して上記潤滑剤を上記凝縮部３に凝縮させる
ことができる。また、上記凝縮部３を、液体窒素等を用
いて好ましくは−５０〜０℃に冷却することによっても
上記潤滑剤を上記凝縮部３に凝縮させることができる。

【００４０】上記潤滑剤の凝縮と共に、上記真空容器１
中に存在する未反応原料及び低分子量生成物を、上記排
気口５を通じて系外に排気除去する。

【００４１】次いで、上記真空容器１を一旦大気圧に開
放した後、上記真空容器１内に磁性層及び保護層を有す
る磁気記録媒体を設置する。更に詳細には、図１（ｂ）
に示すように、磁気記録媒体６（支持体上に磁性及び保
護層が設けられたもの）を所定間隔にて立設した媒体設
置部材７を上記真空容器１内に設置する。そして、上記
排気口５を真空ポンプ（図示せず）に接続して、上記真
空容器１内を減圧する。この際、上記真空容器１内の圧
力は１×１０^-5〜０．１Ｔｏｒｒであることが好まし
く、１×１０^-5〜０．０５Ｔｏｒｒであることが更に好
ましい。

【００４２】上記真空容器１内を減圧することにより、
上記凝縮部３に凝縮していた上記潤滑剤が上記真空容器
１内に揮発して、上記潤滑剤が上記磁気記録媒体６の上
記保護層上に吸着して潤滑剤層が形成される。この際、
上記潤滑剤の吸着時間をコントロールすることにより、
上記潤滑剤層を上記固定層と上記フリー層との２層構造
とすることができる。なお、図１（ｂ）に示す上記媒体
設置部材７は、上記磁気記録媒体６をその円周方向に向
けて回転可能になされており、上記潤滑剤の吸着を均一
に行うようにしている。

【００４３】なお、上記潤滑剤を上記保護層上に吸着せ
しめて潤滑剤層を形成するに際しては、上記真空容器１
内に水を共存せしめることが好ましい。水の共存によ
り、膜厚の大きな潤滑剤層を形成することができ、しか
も、膜厚の制御も容易となるので好ましい。共存せしめ
る水の量は１〜１０Ｔｏｒｒであることが好ましく、２
〜６Ｔｏｒｒであることが更に好ましい。

【００４４】上記方法によれば、上記凝縮部３に凝縮し
た上記潤滑剤の揮発量を制御することで、潤滑剤層形成
前の磁気記録媒体にダメージを与えることなく、正確に
制御された膜厚を有する潤滑剤層を形成することができ
る。

【００４５】本発明の磁気記録媒体を製造するために
は、上述の方法を用いることが好ましいが、これに加え
て、下記の方法を用いることも好ましい。即ち、本発明
の磁気記録媒体は、好ましくは、潤滑剤層の形成に際し
て、第１真空容器内でフッ化炭素系化合物と酸素との気
相重合を行い、得られた潤滑剤を、上記第１真空容器と
接続すると共に、保護層上に潤滑剤層が形成されていな
い磁気記録媒体がその内部に設置されている第２真空容
器内に導入して、上記潤滑剤を上記保護層上に吸着させ
て上記潤滑剤層を形成することによっても製造される。

【００４６】以下、かかる方法について図面を参照しつ
つ更に詳細に説明する。ここで、図３は、本発明の磁気
記録媒体を製造するために好ましく用いられる別の真空
容器を示す模式図である。なお、図３において、図１と
同じ点については特に詳述しないが、図１に関して詳述
した説明が適宜適用される。また、図３において図１と
同じ部材については同じ符号を付した。

【００４７】図３に示す真空容器について説明すると、
図３に示す真空容器は第１真空容器１１及び第２真空容
器１２からなる。両真空容器は差動排気バルブを備えた
連通管１３によって相互に接続されている。そして、上
記第１真空容器１１は、図１に示す真空容器と同様に、
その上方の左右両側面に設けられたレーザ光を透過する
レーザ透過窓２と、バルブを備えた原料ガス導入口４
と、真空容器内部の減圧及び大気解放を行うための、バ
ルブを備えた排気口５とを有する。一方、上記第２真空
容器は、該真空容器内部の減圧及び大気解放を行うため
の、バルブを備えた排気口１５を有すると共に、その内
部に磁気記録媒体６（支持体上に磁性及び保護層が設け
られたもの）が設置されている。該磁気記録媒体は、媒
体設置部材７によって、所定間隔にて立設されている。

【００４８】上記方法によれば、本発明の磁気記録媒体
の潤滑剤層の形成に際して、まず、図３に示す第１真空
容器１１内でフッ化炭素系化合物と酸素との気相重合を
行う。かかる気相重合の意味は、図１に示す気相重合の
それと同じである。また、かかる気相重合における好ま
しい方法も、図１に示す気相重合のそれと同じである。

【００４９】上記第１真空容器１１内で気相重合が完了
し、潤滑剤が得られたら、上記第１真空容器１１と上記
第２真空容器１２とを接続している連通管１３のバルブ
を開放し、上記第１真空容器１１内で得られた上記潤滑
剤を上記第２真空容器内に導入せしめる。なお、上記潤
滑剤の導入に際しては、上記第２真空容器内の上記排気
口１５を真空ポンプ（図示せず）に接続して、予め、上
記第２真空容器１２内を減圧して真空（例えば、１×１
０^-6〜１×１０^-2Ｔｏｒｒ）にしておく。

【００５０】上記潤滑剤を上記第２真空容器内に導入す
ることによって、上記潤滑剤が上記磁気記録媒体６の上
記保護層上に吸着して潤滑剤層が形成される。この際、
図１に示す装置を用いる方法と同様に、上記潤滑剤の吸
着時間をコントロールすることにより、上記潤滑剤層を
上記固定層と上記フリー層との２層構造とすることがで
きる。

【００５１】なお、上記潤滑剤を上記保護層上に吸着せ
しめて潤滑剤層を形成するに際しては、図１に示す装置
を用いる方法と同様に、上記第２真空容器１２内に水を
共存せしめることが好ましい。共存せしめる水の量は、
図１に示す装置を用いる方法と同様に、１〜１０Ｔｏｒ
ｒであることが好ましく、２〜６Ｔｏｒｒであることが
更に好ましい。

【００５２】上記方法によれば、上記第１真空容器１１
から上記第２真空容器１２への潤滑剤の導入量を制御す
ることで、潤滑剤層形成前の磁気記録媒体にダメージを
与えることなく、正確に制御された膜厚を有する潤滑剤
層を形成することができる。

【００５３】以上、本発明の磁気記録媒体の製造方法、
特に潤滑剤層の形成方法を、その好ましい態様に基づい
て説明したが、上記潤滑剤層の形成以外の工程に関して
は、公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方法を特に
制限なく採用することができる。

【００５４】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
ない。

【００５５】〔実施例１〕密度１．５ｇ／ｃｍ³のガラ
ス状カーボン製の支持体（サイズ１．８インチ、厚さ２
５ミル）を研磨し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎｍに
した。次いで、テクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金をスパ
ッタ）して、上記支持体の中心線平均粗さＲａを１５Å
にした。引き続き、ＤＣマグネトロンスパッタによりＡ
ｒガス雰囲気中で厚さ５０ｎｍのＣｒからなる下地層を
上記支持体の表面に設け、次いで厚さ４０ｎｍのＣｏＣ
ｒＰｔＢ系の磁性層を上記下地層上に設けた。続いて、
ガラス状カーボン製ターゲットを装着した対向ターゲッ
ト型のスパッタ装置を用い、室内を排気し、そして２ｍ
Ｔｏｒｒのガス圧となるようＡｒガスを導入してスパッ
タを行い、上記磁性層上に２００Å厚のガラス状カーボ
ンからなる保護層を設け、磁気ディスク支持体を得た。

【００５６】これとは別に、図１に示す光ＣＶＤ装置で
ある光反応用真空容器１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気
した後、ヘキサフルオロプロペン（ＣＦ₃ＣＦ＝Ｃ
Ｆ₂）２０Ｔｏｒｒと酸素１００Ｔｏｒｒとを導入し、
ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ
光を空気中を１ｍ通過させてから照射した。レーザ光の
パルスエネルギーはパワー１２０ｍＪ（真空容器入口）
であり、繰り返し速度２Ｈｚであり、照射回数は１００
００パルスであった。反応物である潤滑剤は、スリット
上の凝縮部３に凝縮した。これと共に、未反応原料ガス
及び低分子両生成物を排気口５を通じて系外に排気除去
した。ＦＴ−ＩＲ及び¹⁹Ｆ−ＮＭＲスペクトルの測定よ
り、上記潤滑剤は、下記の主構造を有する数平均分子量
３５００のパーフルオロポリエーテルであると同定され
た。なお、上記潤滑剤中には、微量構成成分として二重
結合を有する繰り返しユニット等の存在も認められた。 −（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n− （ここで、ｍ／ｎ＝４．５）

【００５７】上記潤滑剤が上記凝縮部３に凝縮した真空
容器１を一旦大気圧に開放した後、上記真空容器１内に
上記磁気ディスク支持体を所定の間隔をおいて並列配置
した。次いで、上記真空容器１における排気口５を真空
ポンプに接続して、上記真空容器１内を１×１０^-2Ｔｏ
ｒｒに減圧した。かかる減圧により、上記凝縮部３に凝
縮していた上記潤滑剤が上記真空容器１内に揮発して、
上記潤滑剤が上記磁気ディスク支持体の保護層上に吸着
して潤滑剤層が形成された。

【００５８】このようにして、磁気記録媒体としての磁
気ディスク、即ち、支持体と、該支持体上に設けられた
テクスチャー層と、該テクスチャー層上に設けられた下
地層と、該下地層上に設けられた磁性層と、該磁性層上
に設けられた保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤
層とを具備し、該潤滑剤層が、該保護層の表面に上記潤
滑剤が固着されてなる固定層と、該固定層上に形成され
たフリー層とからなる磁気ディスクを得た。上記固定層
の厚さは１５Åであり、上記フリー層の厚さは５Åであ
った。

【００５９】なお、上記潤滑剤層が固定層とフリー層と
からなることは、下記及びにより確認した。上記磁気ディスクをフロン１１３で１０分間超音波洗
浄して、重量変化の有無を確認したところ、重量減少が
認められたこと。上記の洗浄の後にＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス社製のＥ
ＳＣＡＬＡＢ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分析して、磁
気ディスクの表面における上記潤滑剤の分子の残存の有
無を確認したところ、残存が認められたこと。

【００６０】〔実施例２〕実施例１において、潤滑剤の
凝縮を液体窒素による冷却に代えた以外は実施例１と同
様の操作にて、磁気ディスクを得た。

【００６１】〔実施例３〕実施例１において、潤滑剤を
保護層上に吸着させる際に、３Ｔｏｒｒの水を真空容器
１内に共存させた以外は実施例１と同様の操作にて、磁
気ディスクを得た。

【００６２】〔実施例４〕図２に示す装置を用いて、潤
滑剤層を形成すると共に、該潤滑剤を保護層上に吸着さ
せて潤滑剤層を形成した以外は実施例１と同様の操作に
て、磁気ディスクを得た。

【００６３】〔実施例５〕実施例１において、潤滑剤を
保護層上に吸着させる際に、４Ｔｏｒｒの水を真空容器
１内に共存させた以外は実施例１と同様の操作にて、磁
気ディスクを得た。

【００６４】〔比較例１〕特開平４−１８６５２４号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。即ち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ支持体に実施例１に
準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層の
成膜を行い、磁気ディスク支持体を得た。この磁気ディ
スク支持体を真空容器内に配置し、真空排気した後、ヘ
キサフルオロプロペンと酸素との混合ガス（１：１）を
１００Ｔｏｒｒ導入し、そして磁気ディスク支持体に向
けてＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレ
ーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を照
射し、潤滑剤層を形成して磁気ディスクを得た。

【００６５】＜性能評価＞上記実施例及び比較例で得ら
れた磁気ディスクについて、その性能を評価するため、
潤滑剤層の厚さのディスク内分布、ディスク上での異物
の検出の有無及びＣＳＳ２００００回後の静摩擦係数値
を測定した。これらの結果を表１に示す。

【００６６】

【表１】

【００６７】表１に示す結果から明らかなように、実施
例１〜５で得られた本発明の磁気記録媒体では、潤滑剤
層の厚さはディスク内において均一であり、ディスク上
に異物の存在しないものであった。しかも、ＣＳＳ２０
０００回後においても静摩擦係数値は低い値を維持して
いることが分かる。これに対して、磁気ディスク支持体
に向けてレーザ光を直接照射して潤滑剤層を形成した比
較例１の磁気ディスクでは、磁気ディスク支持体がレー
ザ光により損傷を受けた結果、均一な厚さの潤滑剤層は
得られず、しかも、レーザ光の照射が原因と思われる異
物がディスク上に存在していた。

【００６８】

【発明の効果】以上、詳述した通り、潤滑剤層における
潤滑剤として特定の物質を用いた本発明の磁気記録媒体
は、摩擦係数が低く且つ耐久性に優れたものとなる。ま
た、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、磁気記
録媒体へダメージを与えることなく潤滑剤層を形成する
ことができる。更に、本発明の磁気記録媒体の製造方法
によれば、潤滑剤層の厚さの制御が容易なので、均一な
厚さの潤滑剤層を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体を製造するために好まし
く用いられる真空容器を示す模式図である。

【図２】図１に示す真空容器における凝縮部の一例を示
す模式図である。

【図３】本発明の磁気記録媒体を製造するために好まし
く用いられる別の真空容器を示す模式図である。

【符号の説明】

１真空容器２レーザ透過窓３凝縮部４原料ガス導入口５排気口６磁気記録媒体７媒体設置部材１１第１真空容器１２第２真空容器１３連通管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】支持体と、該支持体上に設けられた磁性
層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体におい
て、上記潤滑剤層が、主に、下記一般式（Ｉ）で表される骨
格構造を有する数平均分子量が８００〜３００００のパ
ーフルオロポリエーテル潤滑剤からなることを特徴とす
る磁気記録媒体。 −（ＣＦ₂Ｏ）_m−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_n− ・・・（Ｉ）（式中、ｍは２以上の整数であり、ｎは１以上の整数であり、且つ、７＞ｍ／ｎ＞２である）
【請求項２】上記潤滑剤層は、真空条件下、気相重合
により合成した上記潤滑剤を保護層上に吸着させて形成
されたものである、請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項３】支持体と、該支持体上に設けられた磁性
層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体の製造方
法において、潤滑剤層の形成に際して、真空容器内でフッ化炭素系化
合物と酸素との気相重合を行い、得られた潤滑剤を該真
空容器内の重合物凝縮部に凝縮させると共に未反応原料
及び低分子量生成物を排気除去し、次いで、保護層が形
成された磁気記録媒体を上記真空容器内に設置し、減圧
下にて上記潤滑剤を上記保護層上に吸着させて上記潤滑
剤層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項４】支持体と、該支持体上に設けられた磁性
層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体の製造方
法において、潤滑剤層の形成に際して、第１真空容器内でフッ化炭素
系化合物と酸素との気相重合を行い、得られた潤滑剤
を、上記第１真空容器と接続すると共に、保護層が形成
された磁気記録媒体がその内部に設置されている第２真
空容器内に導入して、上記潤滑剤を上記保護層上に吸着
させて上記潤滑剤層を形成することを特徴とする磁気記
録媒体の製造方法。