JPH08180374A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 グライドハイト特性を満足しつつ、表面の摩
擦係数が低く且つ耐久性に優れた磁気記録媒体及びその
製造方法の提供。 【構成】 支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備し、上記保護層は、炭素及び
炭化物形成能を有する元素を主成分として形成されてお
り、上記潤滑剤層は、気相重合により得られた重合体に
より形成されており、且つ上記保護層上に固着された固
定層と該固定層上に形成されたフリー層とからなること
を特徴とする磁気記録媒体及びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、摩擦係数が低く、耐久
性に優れた磁気ディスク等の磁気記録媒体及びその製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、磁気ディスク等の磁気記録媒体には、その耐久性を
向上させるために磁気記録層の上に保護層や潤滑剤層を
設けることが広く行われている。そして、近年の記録密
度の増大等に伴って、グライドハイト特性を満足しつ
つ、更に耐久性が向上された磁気記録媒体が要求されて
いる。

【０００３】保護層に関しては、特開昭５３−７６０１
３号公報や特公昭５５−２９５００号公報において、磁
気記録層上にポリ珪酸やＳｉＯ₂ のような酸化物の硬質
保護膜を塗布手段やスパッタリング等の薄膜形成手段で
設ける技術が提案されている。ポリ珪酸やＳｉＯ₂ は硬
く摩耗に対して強いものの、脆いという欠点を有する。
従って、磁気ヘッドが磁気ディスクに接触することによ
る衝撃で、ポリ珪酸やＳｉＯ₂ が欠けて、破砕した粒子
が磁気ディスクの表面に付着したり、磁気ヘッドが目詰
まりを起こしたりする場合がある。

【０００４】そこで、上記欠点に対処する為、特開昭６
２−９７１２３号公報においては、ＳｉＣから成る保護
膜を用いることが提案されている。しかしながら、磁気
記録媒体の高耐久化の要請や磁気ヘッドの高硬度化等に
伴い、ＳｉＣから成る保護膜を用いても、磁気記録媒体
の表面硬度及び潤滑性が不十分であることが次第に判明
してきた。

【０００５】また、特開平６−２５８４０号公報には、
スパッタリングを用いて、ガラス状炭素に由来するＣ元
素を主成分とする素材から成る保護層を形成することが
記載されている。また、特開平５−２８２６６１号公
報、特開平６−２０３３６７号公報、特開平６−２５１
３５８号公報及び特開平６−２５１３５９号公報には、
Ｃ元素とＢ元素、Ｔｉ元素、Ｗ元素又はＺｒ元素とを主
成分とする素材で構成される保護層が記載されている。
しかしながら、これらの公報には、上記保護層を特定の
潤滑剤層と組み合わせて使用して、磁気記録媒体のグラ
イドハイト特性及び耐久性の双方を向上させることにつ
いては記載されていない。

【０００６】一方、潤滑剤層に関しては、レーザー光を
用いた表面重合法により、保護層上に直接フッ素系重合
体の層を形成して、保護層の表面に固着されてなる潤滑
剤層を形成する方法等が提案されている。しかし、上述
の方法では、潤滑剤層はその全てが保護層の表面に固着
されているため上記潤滑剤層と上記保護層との密着度は
向上するものの、未だ要求されている耐久性を満足する
ものではなかった。

【０００７】一方、潤滑剤層を固定層とフリー層とから
成る２層構造として耐久性を向上させる方法も提案され
ている。この場合、フリー層の厚さを厚くすると、耐久
性は要求されているレベルにまで向上する。しかし、要
求されているレベルにまで耐久性が向上されるように上
記フリー層の厚さを厚くすると、磁気記録媒体の表面粗
さが小さいため、該潤滑剤層の摩擦係数が高くなり、磁
気ヘッドが磁気記録媒体に吸着する問題がある。

【０００８】従って、本発明の目的は、グライドハイト
特性を満足しつつ、表面の摩擦係数が低く且つ耐久性に
優れた磁気記録媒体及びその製造方法を提供することに
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解消するために鋭意検討した結果、特定の物質を用い
て形成された保護層と、特定の化合物を用いて形成され
且つ特定の構造を有する潤滑剤層との組み合せを具備し
て成る磁気記録媒体が上記目的を達成し得ることを知見
した。

【００１０】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであり、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体において、
上記保護層は、炭素及び炭化物形成能を有する元素を主
成分として形成されており、上記潤滑剤層は、気相重合
により得られた重合体により形成されており、且つ上記
保護層上に固着された固定層と該固定層上に形成された
フリー層とからなることを特徴とする磁気記録媒体提供
することにより上記目的を達成したものである。

【００１１】また、本発明は、上記磁気記録媒体の好ま
しい製造方法として、炭素及び炭化物形成能を有する元
素を主成分とする保護層を形成し、潤滑剤層の形成に際
して、真空条件下で気相重合を行い、フッ化炭素系化合
物と酸素とを重合させて潤滑剤層を形成する第１の重合
工程と、水蒸気を導入した後、真空条件下で気相重合を
行い、フッ化炭素系化合物と酸素とを重合させて潤滑剤
層を形成する第２の重合工程とを、順次行うことを特徴
とする磁気記録媒体の製造方法を提供するものである。

【００１２】以下、本発明の磁気記録媒体について詳細
に説明する。本発明の磁気記録媒体は、支持体と、該支
持体上に設けられた磁性層と、該磁性層上に設けられた
保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤層とを具備す
る磁気記録媒体である。本発明の磁気記録媒体は、例え
ば、磁気ディスクとして特に有用である。

【００１３】本発明において用いられる上記支持体は、
磁性支持体と非磁性支持体とのいずれをも用いることが
できるが、一般的には非磁性支持体が用いられる。上記
非磁性支持体としては、例えば、ガラス状カーボン等の
カーボン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミニウム及
びアルミニウム合金、チタン及びチタン合金、セラミッ
クス、樹脂、並びにこれらの複合材料から成る基板が用
いられる。これらの中でも、ガラス状カーボンから成る
基板は、耐熱性、軽量性等の点において特に優れたもの
であり、本発明において特に好ましく用いることができ
る。

【００１４】上記支持体には、必要に応じて、各種のテ
クスチャ処理を施してもよい。かかるテクスチャ処理と
しては、例えば、研磨テープや研磨砥粒を用いての処
理、酸によるエッチング処理、熱酸化や陽極酸化処理、
シリケート化合物をスピンコートにより表面析出させる
処理、プラズマアッシングあるいは金属をスパッタリン
グして表面に凹凸を形成するスパッタテクスチャー等に
よる粗面化処理等を挙げることができる。

【００１５】本発明において上記支持体上に設けられる
上記磁性層としては、例えば、フィジカルベーパーデポ
ジション法により形成された金属薄膜型の磁性層を挙げ
ることができる。該金属薄膜型の磁性層を形成する材料
としては、例えばＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＣｒＸ、Ｃ
ｏＮｉＸ及びＣｏＷＸ（ここで、Ｘは、Ｔａ、Ｐｔ、Ａ
ｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、
Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ及びＨ
ｆ等からなる群より選ばれる１種又は２種以上の金属を
示す）等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合
金等を好ましく挙げることができる。使用に際しては、
これらを単独で又は２種以上の混合物として用いること
ができる。上記磁性層の厚さは２０〜５０ｎｍであるこ
とが好ましいが、かかる範囲には限定されない。

【００１６】本発明において上記磁性層上に設けられる
上記保護層は、炭素及び炭化物形成能を有する元素を主
成分として形成されている。上記保護層における炭化物
形成能を有する元素の割合は、０．１原子％以上５０原
子％未満であることが好ましく、更に好ましい割合は１
０〜３０原子％である。一方、上記保護層における炭素
の割合は、５０〜９９．９原子％であることが好まし
く、更に好ましい割合は７０〜９０原子％である。

【００１７】上記炭化物形成能を有する元素には特に制
限はなく、炭化物を形成し得る元素であれば如何なる元
素をも使用することができる。かかる元素は１種又は２
種以上使用することができる。

【００１８】好ましくは、上記元素は、ジルコニウム、
タングステン、チタン及びホウ素から成る群から選択さ
れる。これらの元素を用いることで、特に、硬度が高く
なり、耐摩耗性が改善されるという好ましい効果が得ら
れる。これらの元素は１種又は２種以上を用いることが
できる。

【００１９】また、上記保護層における炭素はガラス状
炭素に由来するものであることが特に好ましい。ガラス
状炭素に由来する炭素を上記保護層に含めることによっ
て、構造のアモルファス化が促進され、耐摩耗性に優れ
るという好ましい効果が生じる。

【００２０】上述の通り、上記保護層は炭素及び炭化物
形成能を有する元素を主成分として形成されているが、
その形態は、上記元素の炭化物を含有する炭素でもよ
く、または、上記元素単体を含有する炭素でもよい。ま
た、炭素としてガラス状炭素に由来する炭素を使用する
場合には、上記保護層の形態は、上記元素の炭化物を含
有するガラス状炭素でもよく、または、上記元素単体を
含有するガラス炭素でもよい。

【００２１】上記保護層には、炭素及び上記元素以外に
必要に応じて他の元素を含ませることもできる。そのよ
うな他の元素としては、例えば、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔ
ａ、Ｙ、Ｍｏ、Ｎｂなどが挙げられる。

【００２２】また、上記保護層が水素化されていること
も好ましい。上記保護層を水素化することによって、構
造がアモルファス化又はダイアモンドライク化され、耐
磨耗性が一層向上するという好ましい効果が得られる。

【００２３】このようにして得られた上記保護層の厚さ
は、５〜２５ｎｍであることが好ましいが、かかる範囲
には限定されない。

【００２４】上記保護層として特に好ましいものは、上
記元素がジルコニウム、タングステン、チタン及びホウ
素から成る群から選択され且つ炭素がガラス状炭素に由
来する保護層である。また、他の特に好ましい保護層
は、上記元素がジルコニウム、タングステン、チタン及
びホウ素から成る群から選択され且つ保護層が水素化さ
れているものである。更に、別の特に好ましい保護層
は、炭素がガラス状炭素に由来し且つ上記保護層が水素
化されているものである。最も好ましい保護層は、上記
元素がジルコニウム、タングステン、チタン及びホウ素
から成る群から選択され、炭素がガラス状炭素に由来し
且つ上記保護層が水素化されているものである。

【００２５】本発明において上記保護層上に設けられる
上記潤滑剤層は、気相重合により得られた重合体により
形成されている。上記潤滑剤層の形成法に特に制限はな
いが、上記潤滑剤層はフッ化炭素系化合物と酸素との気
相重合により得られた重合体により形成されていること
が好ましい。

【００２６】上記フッ化炭素系化合物としては、炭素−
炭素二重結合を有するものが好ましく、特に好ましく
は、下記一般式（Ｉ）〜(III) で表される化合物から成
る群から選択される。 ＣＦ₂ ＝ＣＦＲ_f ¹ ・・・・（Ｉ） （式中、Ｒ_f ¹ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基又は部分フッ素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝Ｃ（Ｒ_f ² ）（Ｒ_f ³ ）・・・・（II） （式中、Ｒ_f ²及びＲ_f ³ は、同一の又は異なる水素原
子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴ ）・・・・（III） （式中、Ｒ_f ⁴ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
シアルキル基を示す）

【００２７】上記フッ化炭素系化合物は、それぞれ単独
で用いてもよく又は２種以上を混合して用いてもよい。
２種以上用いる場合には、上記一般式（Ｉ）〜(III) の
何れか一つの範疇から２種以上を選択して用いてもよく
又は上記一般式（Ｉ）〜(III) のうちの少なくとも２つ
の範疇からそれぞれ１種以上を選択して用いてもよい。

【００２８】上記一般式（Ｉ）において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、パーフルオロメチル基
（ＣＦ₃ −）、パーフルオロヘプチル基（Ｃ₅ Ｆ₁₁−）
及びパーフルオロヘキシル基（Ｃ₆ Ｆ₁₃−）が挙げら
れ；好ましいパーフルオロアルケニル基としては、パー
フルオロエチニル基（ＣＦ₂ ＝ＣＦ−）が挙げられ；好
ましい部分フッ素化アルキル基としては、１Ｈ−パーフ
ルオロブチル基（Ｃ₄ Ｆ₈Ｈ−）が挙げられ；好ましい
部分フッ素化アルケニル基としては、−ＣＦ₂ −ＣＦ＝
ＣＨ₂ が挙げられ；好ましいパーフルオロアリール基と
しては、パーフルオロベンジル基（−ＣＦ₂ −Ｃ
₆ Ｆ₅ ）が挙げられ；そして、好ましい部分フッ素化ア
リール基としては、−ＣＦＨ−Ｃ₆ Ｆ₅ 及び−ＣＦ₂ −
Ｃ₆ Ｈ₅ が挙げられる。

【００２９】従って、一般式（Ｉ）で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、テトラフルオロエチレン
（ＣＦ₂ ＝ＣＦ₂)、ヘキサフルオロプロペン（ＣＦ₂ ＝
ＣＦＣＦ₃)、パーフルオロヘプテン−１（ＣＦ₂ ＝ＣＦ
Ｃ₅ Ｆ₁₁）、６Ｈ−パーフルオロヘキセン−１（ＣＦ₂
＝ＣＦＣ₄ Ｆ₈ Ｈ）、パーフルオロオクテン−１（ＣＦ
₂ ＝ＣＦＣ₆ Ｆ₁₃）、ヘキサフルオロ−１，３−ブタジ
エン（ＣＦ₂ ＝ＣＦＣＦ＝ＣＦ₂)、３−（ペンタフルオ
ロフェニル）ペンタフルオロプロペン−１（ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＦＣＦ₂ Ｃ₆ Ｆ₅)、ＣＦ₂ ＝ＣＦＣＨＦ−Ｃ₆ Ｆ₅ 、Ｃ
Ｆ₂ ＝ＣＦＣＦ ₂ −Ｃ₆ Ｈ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＣＦ₂ ＣＦ
＝ＣＨ₂ 等が挙げられる。

【００３０】上記一般式（II）において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、上記一般式（Ｉ）におけ
るものの他にＣＦ₃ ＣＦ₂ −が挙げられ；好ましいパー
フルオロアルケニル基としては、上記一般式（Ｉ）にお
けるものの他に−ＣＦ₂ −ＣＦ＝ＣＦ₂ が挙げられ；好
ましい部分フッ化アルキル基としては−ＣＦ₂ Ｈ及び−
ＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｈが挙げられ；好ましい部分フッ化アルケ
ニル基としては、上記一般式（Ｉ）におけるものの他に
−ＣＦ＝ＣＨ₂ が挙げられ；そして、好ましいパーフル
オロアリール基及び部分フッ素化アリール基としては、
上記一般式（Ｉ）におけるものと同様のものが挙げられ
る。

【００３１】従って、一般式（II）で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、ＣＦ ₂ ＝Ｃ（ＣＦ₃)₂ 、
ＣＦ₂ ＝ＣＨ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＦ、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣ
Ｆ₃ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ ＣＦ₃ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ＝
ＣＦ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ ＣＦ＝ＣＦ₂ 、ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＨＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＨＣＦ₂ ＣＦ＝ＣＨ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ＝ＣＨ₂ 、Ｃ
Ｆ₂ ＝ＣＨＣＦＨ−Ｃ₆ Ｆ ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＨＣＦ₂ −Ｃ
₆ Ｈ₅ 等が挙げられる。

【００３２】上記一般式（III)において、好ましいパー
フルオロアルキル基及びパーフルオロアルケニル基とし
ては、上記一般式（II）におけるものと同様のものが挙
げられ；好ましい部分フッ素化アルキル基としては、−
ＣＦ₂ Ｈ、−ＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｈ及び−Ｃ₄ Ｆ₈ Ｈが挙げら
れ；好ましい部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロ
アリール基及び部分フッ素化アリール基としては、上記
一般式（II）におけるものと同様のものが挙げられ；そ
して、好ましいパーフルオロアルコキシアルキル基とし
ては、−ＣＦ₂ ＣＦ（ＣＦ₃)ＯＣ₃ Ｈ₇ が挙げられる。

【００３３】従って、一般式（III)で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、ＣＦ ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₃ 、
ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣ₅ Ｆ₁₁、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣ₆ Ｆ₁₃、Ｃ
Ｆ₂＝ＣＦＯＣＦ₂ ＣＦ₃ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ＝ＣＦ
₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ ＣＦ＝ＣＦ₂ 、ＣＦ₂ ＝Ｃ₄
Ｆ₈ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ
₂ ＣＦ₂ Ｈ、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ −ＣＦ＝ＣＨ₂ 、Ｃ
Ｆ₂ ＝ＣＦＯＣＦ＝ＣＨ₂ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ −Ｃ
₆ Ｆ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦＨ−Ｃ₆ Ｈ₅ 、ＣＦ₂ ＝Ｃ
ＦＯＣＦ₂ −Ｃ₆ Ｈ₅ 、ＣＦ₂ ＝ＣＦＯＣＦ₂ ＣＦ（Ｃ
Ｆ₃ ）ＯＣ₃ Ｈ ₇ 等が挙げられる。

【００３４】また、上記フッ化炭素系化合物と酸素との
使用割合は、上記フッ化炭素系化合物／酸素（モル比）
が、好ましくは１／０．５〜１／１００であり、更に好
ましくは１／１〜１／１０であり、最も好ましくは１／
２〜１／８である。上記使用割合が１／１００より低い
と、後述する気相重合におけるレーザー光等の吸収効率
が低下して重合が十分に進行せず、上記使用割合が１／
０．５より高いと、重合体中のエーテル結合量が低下し
て得られる潤滑剤層の耐久特性が低下するので、上記範
囲内とするのが好ましい。

【００３５】上記フッ化炭素系化合物と酸素との気相重
合により得られた重合体は、主として−（ＣＦ₂ Ｏ）−
の構造単位を有する重合体であり、その分子量は、好ま
しくは１５００〜３００００である。

【００３６】上記重合体の構造は必ずしも明確ではない
が、例えば、下記構造式で示される重合体等が推定され
る。 Ｘ-(ＣＦ₂ Ｏ) _l -(ＣＦ₂ ＣＦ₂ ＣＦ₂ Ｏ) _m -(ＣＦ(
ＣＦ₃)ＣＦＯ) _n Ｘ' 〔ここで、ｌ、ｍ及びｎは、正の整数を示し（但し、
ｌ》ｍ、ｌ》ｎ）、Ｘ及びＸ'は、同一の又は異なるア
ルコール、エーテル結合、エステル結合又はウレタン結
合等を含む末端部を示す。〕 上記重合体における上記−（ＣＦ₂ Ｏ）−の構造単位の
含有率は、全構造単位中７０％以上であることが好まし
く、例えば、上記構造式で表される重合体においては
〔ｌ／（ｌ＋ｍ＋ｎ）〕×１００が７０％以上であるこ
とが好ましい。

【００３７】また、上記潤滑剤層は、上記保護層に固着
された固定層と該固定層上に形成されたフリー層とから
なる。ここで、上記固定層とは、上記保護層に化学的又
は物理的に強固に固着されている層を意味し、例えば商
品名「フロン１１３」等のフッ素系溶媒を用いて洗浄し
ても洗い流されない層のことをいう。一方、上記フリー
層とは、上記フッ素系溶媒を用いて洗浄した場合に洗い
流されてしまう層のことをいう。

【００３８】上記固定層の厚さ（重さ）と上記フリー層
の厚さ（重さ）との比は、フリー層の厚さ（重さ）／固
定層の厚さ（重さ）が好ましくは１／１０〜１０／１、
更に好ましくは２／５〜５／１である。

【００３９】上記固定層の厚さは、５〜３０Åであるこ
とが好ましい。厚さが５Å未満であると、上記潤滑剤層
の耐摩耗性が不十分で耐久性が低下し、厚さ３０Åを超
えると、上記固定層の構造が乱れて上記潤滑剤層の耐摩
耗性が低下するので上記範囲内とすることが好ましい。

【００４０】上記フリー層の厚さは、２〜８０Åである
ことが好ましい。厚さが２Å未満であると、上記潤滑剤
層の耐久性が不十分で、厚さが８０Åを超えると、上記
潤滑剤層の摩擦係数が増大するので上記範囲内とするこ
とが好ましい。

【００４１】このように、本発明の磁気記録媒体におい
ては、上記フリー層の厚さを従来のフリー層の厚さ（８
〜２０Å）よりも厚くしても、磁気記録媒体表面の摩擦
係数が高くならない（吸着しにくい）ものであるため、
本発明の磁気記録媒体における上記フリー層の厚さは、
従来の磁気記録媒体におけるフリー層の厚さよりも厚く
することができる。

【００４２】上記固定層及び上記フリー層からなる上記
潤滑剤層の厚さは、好ましくは２〜２００Å、より好ま
しくは１０〜１００Å、更に好ましくは２０〜８０Å、
最も好ましくは２０〜５０Åである。上記厚さが１００
Åを超えるとスペーシングロスが大きくなり、上記厚さ
が１０Å未満であると潤滑効果が乏しくなるので、上記
範囲内であることが好ましい。

【００４３】また、本発明の磁気記録媒体には、上記支
持体と上記磁性層との間に下地層を形成してもよい。上
記下地層は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ又はこれらの合金等を用
い、スパッタ等のＰＶＤにより設けることができる。上
記下地層の厚さは、１０〜１００ｎｍとすることが好ま
しい。

【００４４】次に、本発明の磁気記録媒体の好ましい製
造方法について説明する。本発明の磁気記録媒体の好ま
しい製造方法は、炭素及び炭化物形成能を有する元素を
主成分とする保護層を形成し、上記潤滑剤層の形成に際
して、真空条件下で気相重合を行い、上記フッ化炭素系
化合物と酸素とを重合させて上記潤滑剤層を形成する第
１の重合工程と、水蒸気を導入した後、真空条件下で気
相重合を行い、上記フッ化炭素系化合物と酸素とを重合
させて上記潤滑剤層を形成する第２の重合工程とを、順
次行うことにより実施することができる。

【００４５】まず、上記保護層の形成について説明す
る。上述の通り、上記保護層は、炭素及び炭化物形成能
を有する元素を主成分として形成されている。かかる保
護層の形成方法には特に制限はなく、例えば、以下に述
べる方法を適宜選択することができる。

【００４６】（１）上記元素を含有する炭素材のターゲ
ットを用いたフィジカルベーパーデポジション法（例え
ば、蒸着、スパッタリング、イオンビームスパッタリン
グ、イオンプレーティング）。この場合、上記ターゲッ
トにおける上記元素の割合は５〜４０原子％であること
が好ましい。

【００４７】（２）上記元素のターゲット及び炭素材の
ターゲットを用いた二元スパッタリング。

【００４８】なお、上述の通り、上記元素は、ジルコニ
ウム、タングステン、チタン及びホウ素から成る群から
選択されることが好ましい。

【００４９】また、上述の通り、上記保護層はガラス状
炭素に由来する炭素を含むことが好ましいが、ガラス状
炭素に由来する炭素を上記保護層に導入するためには、
上記（１）又は（２）の方法においてターゲットの炭素
材をガラス状炭素とすればよい。

【００５０】このように、ガラス状炭素を含むターゲッ
トを用いたフィジカルベーパーデポジション法により保
護層を形成することが好ましく、この場合、スパッタリ
ングの条件であるチャンバー内の圧力は、好ましくは２
〜１５ｍＴｏｒｒであり、特に好ましくは２〜１０ｍＴ
ｏｒｒである。

【００５１】また、この場合、チャンバー内に設置され
た上記支持体を加熱しておくことが好ましく、例えば、
上記支持体を２５〜３００℃程度に維持しておくことが
望ましい。このようにして、所望の厚さの保護層が形成
されるまでスパッタリングを行う。

【００５２】上述の通り、上記保護層は水素化されてい
ることが好ましい。上記保護層を水素化する方法には特
に制限はないが、好ましくはＨ原子を有する化合物とＡ
ｒとを含むガス雰囲気下でのフィジカルベーパーデポジ
ション法（ＰＶＤ）により水素化する。ＰＶＤにおける
上記Ｈ原子を有する化合物とＡｒとの混合比に特に制限
はないが、好ましくは５０／５０〜１／９９（ｖ／ｖ）
であり、特に好ましくは２０／８０〜５／９５（ｖ／
ｖ）である。

【００５３】ＰＶＤを行う際のチャンバー内における上
記Ｈ原子を有する化合物の分圧は、好ましくは０．０６
〜２ｍＴｏｒｒであり、特に好ましくは０．１〜０．５
ｍＴｏｒｒである。また、Ａｒの分圧は、好ましくは２
〜１４ｍＴｏｒｒであり、特に好ましくは２〜１０ｍＴ
ｏｒｒである。更に、上記Ｈ原子を有する化合物とＡｒ
との全圧は、好ましくは２〜１５ｍＴｏｒｒであり、特
に好ましくは２〜１０ｍＴｏｒｒである。

【００５４】上記Ｈ原子を有する化合物としては、主
に、Ｈ₂ 並びにＣＨ₄ のような脂肪族及び芳香族炭化水
素が好ましく用いられる。上記脂肪族炭化水素として
は、飽和脂肪族炭化水素及び不飽和脂肪族炭化水素の双
方共に使用することができる。これらの化合物は、単独
で又は２種以上の混合物として用いることができる。

【００５５】上記飽和脂肪族炭化水素としては、メタ
ン、エタン及びプロパンのような低級飽和脂肪族炭化水
素を使用することが好ましい。

【００５６】上記不飽和脂肪族炭化水素としては、エチ
レン及びプロピレン並びにアセチレンのような低級不飽
和脂肪族炭化水素を使用することが好ましい。

【００５７】上記芳香族炭化水素としては、例えば、ト
ルエン、キシレンを用いることが好ましい。

【００５８】次に、上記潤滑剤層の形成について説明す
る。上記潤滑剤層の形成に際しては、真空条件下で気相
重合を行い、上記フッ化炭素系化合物と酸素とを重合さ
せて上記潤滑剤層を形成する第１の重合工程と、水蒸気
を導入した後、真空条件下で気相重合を行い、上記フッ
化炭素系化合物と酸素とを重合させて上記潤滑剤層を形
成する第２の重合工程とを順次行う。

【００５９】ここで、上記第１の重合工程は、主として
上記固定層を形成する工程であり、上記第２の重合工程
は、主として上記フリー層を形成する工程である。即
ち、上記第１の重合工程においても上記フリー層が形成
されることがあり、上記第２の重合工程においても上記
固定層が形成されることがある。

【００６０】上記の第１及び第２の重合工程において行
われる上記気相重合について説明する。上記気相重合と
は、上記フッ化炭素系化合物と上記酸素とを気相にガス
状態で保持した系で重合を行い、重合反応を気相のみで
生ぜしめる重合方法を意味する。重合に際して採用する
ことができる手法としては、例えば、プラズマ重合や光
化学的気相成長法（以下、「ＣＶＤ」という）等のＣＶ
Ｄを採用することができるが、本発明においては、装置
・設備が簡単なもので済む点から光ＣＶＤが好ましく採
用される。

【００６１】上記光ＣＶＤにより重合を行う場合には、
レーザ光を被析出物表面（即ち、上記保護層の表面）に
は直接照射せず、上記フッ化炭素系化合物と上記酸素と
の混合ガス中にのみ照射して行う。

【００６２】上記光ＣＶＤの際に用いることができる光
源としては、例えば紫外線及び赤外線が挙げられる。こ
こで、赤外線を光源とする赤外レーザによる反応は、基
本的に振動励起による反応であるから、本質的に熱反応
と同じであり、サイドリアクションが生じて目的物以外
の生成物が生成し、形成する上記潤滑剤層の構造制御が
困難となる場合がある。これに対して、紫外線を光源と
する紫外レーザは、電子励起により重合反応を起こすも
のであり、反応の選択性が良く、更には、熱反応の関与
が極めて低いため、サイドリアクションの生じるおそれ
が低い。従って、上記光ＣＶＤの際に用いる光源として
は、紫外線を用いることが好ましく、具体的には、例え
ば１９３ｎｍのエキシマレーザ光等を好ましく用いるこ
とができる。

【００６３】また、上記気相重合を行う際における被析
出物（即ち保護層及び磁性層が設けられた磁気記録媒
体）の温度は１０〜９０℃に設定されていることが好ま
しく、更には１５〜５０℃であることが好ましい。上記
範囲外であると上記潤滑剤層が形成されない場合がある
ので、上記範囲内とすることが好ましい。

【００６４】次に、上記の第１及び第２の重合工程につ
いて、図１を参照して更に具体的に説明する。ここで図
１は、上記潤滑剤層を形成する際に用いることのできる
光反応用のチャンバーを示す模式図である。

【００６５】図１に示す光反応用のチャンバー１は、そ
の上方の左右両側面に設けられたレーザ光を透過するレ
ーザ透過窓２と、下部に設けられた磁気記録媒体として
の磁気ディスク３（支持体上に上記磁性層及び上記保護
層が設けられたもの）を一定間隔をおいて立設させるこ
とができる媒体設置部材４と、上記チャンバー１の上部
に設けられたチャンバー内部の減圧及び大気解放を行う
ためのバルブ５とを有する。

【００６６】そして、上記の第１の重合工程に際して
は、先ず、上記バルブ５を真空ポンプ（図示せず）に接
続して、一旦、チャンバー１内を減圧して真空（例え
ば、１×１０^{- 5} 〜１Ｔｏｒｒ）にした後、上記フッ化
炭素系化合物及び酸素を導入して後述する真空条件とす
る。次に、エキシマレーザ光等を磁気ディスク３上部と
チャンバー天井との間の中央を透過し且つ該磁気ディス
ク３には当たらないように、図１に示す矢印方向に照射
する。上記真空条件とは、真空状態のチャンバー１内に
上記フッ化炭素系化合物と酸素とを導入した状態を意味
し、この状態におけるチャンバー１内の圧力は、５〜２
００Ｔｏｒｒとすることが好ましい。また、上記潤滑剤
層が、磁気ディスク３の全面にわたって均一に形成され
るようにするために、上記媒体設置部材４は、各磁気デ
ィスク３をその円周方向に向けて回転させることができ
るようになされている。

【００６７】また、上記の第１の重合工程は、数回繰り
返されてもよい。

【００６８】次いで、上記の第２の重合工程に際して
は、上記の第１の重合工程の終了後、上記バルブ５を大
気開放して、該第１の重合工程における上記真空条件を
大気圧条件に戻して、チャンバー１内に水蒸気を導入し
た後、上記の第１の重合工程と同様に、減圧して真空に
した後、上記フッ化炭素系化合物及び酸素を導入して上
記真空条件とし、エキシマレーザー光等を照射する。こ
こで、第２の重合工程における「真空条件」も、上記の
第１の重合工程における「真空条件」と同じである。

【００６９】また、本発明において、上記の水蒸気の導
入は、上述の如く、上記チャンバー１を大気圧条件とす
ることにより大気を導入して行うことが好ましい。この
際導入される該大気の相対湿度は、３０〜９０％である
ことが好ましく、４０〜８０％であることが更に好まし
い。

【００７０】また、上記の第２の重合工程も、数回繰り
返されてもよい。尚、上記の第２の重合工程の後に、再
度上記の第１の重合工程を行うこともできる。

【００７１】なお、上記第１及び第２の重合工程におい
てチャンバー１内に導入される上記フッ化炭素系化合物
は、同一でもよく又は異なっていてもよい。特に、上記
第１の重合工程において使用される上記フッ化炭素系化
合物が上記一般式（Ｉ）で表される化合物である場合に
は、上記第２の重合工程において使用される上記フッ化
炭素系化合物も上記一般式（Ｉ）で表される化合物であ
ることが好ましい。同様に、上記第１の重合工程におい
て使用される上記フッ化炭素系化合物が上記一般式（I
I）又は（III)で表される化合物である場合には、上記
第２の重合工程において使用される上記フッ化炭素系化
合物もそれぞれ上記一般式（II）又は（III)で表される
化合物であることが好ましい。最も好ましくは、上記第
１及び第２の重合工程において使用される上記フッ化炭
素系化合物は同じものである。

【００７２】尚、上記保護層及び上記潤滑剤層の形成以
外の工程に関しては、通常公知の磁気記録媒体の製造方
法と同様の方法を特に制限なく、採用することができ
る。

【００７３】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００７４】〔実施例１〕磁性層の作製 密度１．５ｇ／ｃｍ³ のガラス状カーボン製のディスク
支持体（サイズ１．８インチ、厚さ２５ミル）を研磨
し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎｍにした。次いで、
Ａｒガス圧２ｍＴｏｒｒ、上記ディスク支持体の温度２
６０℃の条件で、ＤＣマグネトロンスパッタリングによ
り、厚さ２０ｎｍのＡｌ−１０wt％Ｓｉ合金層を設け、
Ｒａが１．８ｎｍのテクスチャー層を得た。次いで、Ａ
ｌ−Ｓｉ合金のテクスチャー層上にＡｒガス圧２ｍＴｏ
ｒｒ、ディスク支持体温度２５０℃の条件で、ＤＣマグ
ネトロンスパッタリングにより５ｎｍ厚さのアモルファ
スカーボンからなる第１の下地層を設けた。さらにＤＣ
マグネトロンスパッタリングによりＡｒガス雰囲気中で
厚さ５０ｎｍのＴｉからなる第２の下地層と厚さ５０ｎ
ｍのＣｒからなる第３の下地層を設け、その上に、厚さ
４０ｎｍのＣｏＣｒＰｔ系の磁性層を設けた。なお、上
記Ｒａ（中心線平均粗さ）は、触針式粗さ計（TENCOR P
2)により、下記の条件で測定した。 ・触針径：０．６μｍ（針曲率半径） ・触針押し付け圧力：７ｍｇ ・測定長：２５０μｍ×８ヶ所 ・トレース速度：２．５μｍ／秒 ・カットオフ：１．２５μｍ（ローパスフィルタ）

【００７５】保護層の作製 上記ディスク支持体をインライン型スパッタ装置のチャ
ンバー内に配置し、該チャンバー内を真空にした後に、
Ａｒ（圧力２ｍＴｏｒｒ）を導入し、後述するジルコニ
ウムを含む黒鉛をターゲット（ジルコニウムの割合：１
０原子％）としてスパッタリングを行い、上記磁性層上
に厚さ１５ｎｍで、炭素とジルコニウムとを含む保護層
を設けた。なお、スパッタリングの間、上記ディスク支
持体を１８０℃に維持した。

【００７６】ジルコニウムを含む黒鉛ターゲットの作製 ＺｒＣ粉末とコークス粉末とをボールミルにより混合
し、この混合粉末をターゲット状に加圧成形し、この成
形体をＡｒ雰囲気下において約２５００℃で焼成してジ
ルコニウムを含む黒鉛のターゲットを作製した。

【００７７】潤滑剤層の作製 上記保護層が形成されたディスク支持体を、ＣＶＤ装置
である図１に示す光反応用のチャンバー１内に所定の間
隔を設けて図１に示すように並列配置し、チャンバー１
内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気した後、分圧が１０Ｔｏ
ｒｒのヘキサフルオロプロピレン（ＣＦ₃ ＣＦ＝Ｃ
Ｆ₂ ）と分圧が６０Ｔｏｒｒの酸素とを導入し、ＡｒＦ
エキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光（パ
ワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を１２分間かけ
て１５００パルス照射し、第１の重合工程を１度行っ
た。

【００７８】次いで、チャンバー１をリークして湿度６
０％の大気を導入し、大気圧条件にした。この後、再
び、チャンバー１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気した
後、分圧が１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロプロピレンと
分圧が６０Ｔｏｒｒの酸素とを導入し、上記レーザを１
２分間かけて１５００パルス照射し、第２の重合工程を
１度行った。その結果、上記保護層上に厚さ２ｎｍの潤
滑剤層を設けた。ここで、尚、上記レーザはディスク支
持体に直接照射されないよう、図１に示す矢印方向に向
けて照射した。また、上記光ＣＶＤに際して、ディスク
支持体の温度は室温（２２℃）とした。

【００７９】このようにして、図２に示す磁気記録媒体
１０としての磁気ディスク、即ち、支持体１１と、該支
持体１１上に設けられたテクスチャー層１６と、該テク
スチャー層１６に設けられた下地層１２ａ〜ｃと、該下
地層１２ａ〜ｃ上に設けられた磁性層１３と、該磁性層
１３上に設けられた保護層１４と、該保護層１４上に設
けられた潤滑剤層１５とを具備し、該潤滑剤層１５が、
該保護層１４の表面に化学結合により重合体分子が固着
されてなる固定層１５ａと、該固定層１５ａ上に形成さ
れたフリー層１５ｂとからなる磁気ディスクを得た。

【００８０】尚、上記潤滑剤層１５が固定層１５ａとフ
リー層１５ｂとからなることは、下記及びにより確
認した。 上記磁気ディスクをフロン１１３で１０分間超音波洗
浄して、重量変化の有無を確認したところ、重量減少が
認められたこと。 上記の洗浄の後にＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス社製のＥ
ＳＣＡＬＡＢ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分析して、磁
気ディスクの表面における上記重合体の分子の残存の有
無を確認したところ、残存が認められたこと。 その結果、上記固定層１５ａの厚さは１．５ｎｍであ
り、上記フリー層の厚さは０．５ｎｍであった。

【００８１】また、上記潤滑剤層１５についてのＥＳＣ
Ａ分析によればＣｌｓについて２９４．７ｅＶ付近にピ
ークが認められ、これは市販のパープルオロポリエーテ
ル潤滑剤を用いて作成したデータベースにおける（ＣＦ
₂ Ｏ）_n ユニットのＣｌｓスペクトルと一致したので、
潤滑剤分子は主として−（ＣＦ₂ Ｏ）_n −の構造単位を
有するものであることが判った。尚、２９２及び２８９
ｅＶ付近にも小さなピークが観測されることから−（Ｃ
Ｆ₂ Ｏ）_n −の構造単位以外の構造単位も少量共存する
と考えられる。

【００８２】〔実施例２〕実施例１の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛のターゲットに代えて、
タングステンを含む黒鉛のターゲット用いた以外は、実
施例１と同様の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【００８３】〔実施例３〕実施例１の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛のターゲットに代えて、
チタンを含む黒鉛のターゲット用いた以外は、実施例１
と同様の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【００８４】〔実施例４〕実施例１の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛のターゲットに代えて、
ホウ素を含む黒鉛のターゲット用いた以外は、実施例１
と同様の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【００８５】〔実施例５〕実施例１の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛のターゲットに代えて、
以下に述べるジルコニウムを含むガラス状炭素のターゲ
ット用いた以外は、実施例１と同様の操作を行い磁気デ
ィスクを作製した。

【００８６】ジルコニウムを含むガラス状炭素のターゲ
ットの作製 フルフリルアルコール（花王クエーカー（株）製）１０
００重量部に０．０１１ＮのＨＣｌ水溶液を５重量部添
加し、９６℃で６時間反応させた後、減圧脱水して熱硬
化性樹脂を得た。この熱硬化性樹脂に、一次粒子の平均
粒径が約１μｍのＺｒＣ粒子を所定量加え、ボールミル
で分散混合した。得られたフルフリルアルコール初期縮
合物樹脂１００重量部に対して７０重量％のｐ−トルエ
ンスルホン酸水溶液１．５重量部を添加し、充分に撹拌
した。これを厚さ４mmの板状の型に注入して減圧脱泡し
た。次に、５０〜６０℃で３時間、更に９０℃で５時間
加熱し、板状の複合硬化樹脂を得た。この複合硬化樹脂
を焼成炉に入れ、窒素気流中にて１０℃／ｈｒの昇温速
度で１２００℃まで昇温し、この温度で２時間保持した
後に冷却してジルコニウムを含むガラス状炭素を得た。
このガラス状炭素を所定の形状に加工し、ターゲットと
した。

【００８７】〔実施例６〕実施例２の保護層の作製にお
いて、タングステンを含む黒鉛のターゲットに代えて、
タングステンを含むガラス状炭素のターゲット用いた以
外は、実施例２と同様の操作を行い磁気ディスクを作製
した。

【００８８】〔実施例７〕実施例３の保護層の作製にお
いて、チタンを含む黒鉛のターゲットに代えて、チタン
を含むガラス状炭素のターゲット用いた以外は、実施例
３と同様の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【００８９】〔実施例８〕実施例４の保護層の作製にお
いて、ホウ素を含む黒鉛のターゲットに代えて、ホウ素
を含むガラス状炭素のターゲット用いた以外は、実施例
４と同様の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【００９０】〔実施例９〕実施例１の保護層の作製にお
いて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６ｍ
ＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを導
入する以外は、実施例１と同様の操作を行い磁気ディス
クを作製した。

【００９１】〔実施例１０〕実施例２の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例２と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９２】〔実施例１１〕実施例３の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例３と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９３】〔実施例１２〕実施例４の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例４と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９４】〔実施例１３〕実施例５の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例５と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９５】〔実施例１４〕実施例６の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例６と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９６】〔実施例１５〕実施例７の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例７と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９７】〔実施例１６〕実施例８の保護層の作製に
おいて、圧力２ｍＴｏｒｒのＡｒに代えて、分圧１．６
ｍＴｏｒｒのＡｒ及び分圧０．４ｍＴｏｒｒのメタンを
導入する以外は、実施例８と同様の操作を行い磁気ディ
スクを作製した。

【００９８】〔比較例１〕実施例１の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛ターゲットに代えて黒鉛
ターゲットを用い、潤滑剤層を設けなかった以外は、実
施例１と同様の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【００９９】〔比較例２〕実施例９の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛ターゲットに代えて黒鉛
ターゲットを用いた以外は、実施例９と同様の操作を行
い磁気ディスクを作製した。

【０１００】〔比較例３〕実施例１の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛ターゲットに代えて黒鉛
ターゲットを用いた以外は、実施例１と同様の操作を行
い磁気ディスクを作製した。

【０１０１】〔比較例４〕実施例９の保護層の作製にお
いて、ジルコニウムを含む黒鉛ターゲットに代えて黒鉛
ターゲットを用い、潤滑材層の厚みを３．８ｎｍとした
以外は、実施例９と同様の操作を行い磁気ディスクを作
製した。

【０１０２】〔比較例５〕実施例９の保護層の作製にお
いて、潤滑剤層を設けなかった以外は、実施例９と同様
の操作を行い磁気ディスクを作製した。

【０１０３】〔比較例６〕実施例９の潤滑剤層の作製に
おいて、光ＣＶＤ気相重合に代えて、以下に述べる浸漬
法／プラズマ処理法を用いた以外は、実施例９と同様の
操作を行い磁気ディスクを作製した。

【０１０４】浸漬法／プラズマ処理法による潤滑剤層の
作製 保護層が形成されたディスク支持体を、パーフルオロポ
リエーテル系潤滑剤（モンテカチーニ社製の「Ｆｏｍｂ
ｌｉｎ ＡＭ２００ｌ」、商品名）溶液に浸漬した。上
記溶液から取り出した後、低圧水銀灯（１５０Ｗ）を配
設した箱型チャンバ内に上記ディスク支持体を寝かせて
セットし、上記チャンバー内を真空排気した後、１０Ｔ
ｏｒｒのヘキサフルオロエタン及び１０Ｔｏｒｒのフッ
素を導入し、更に３Ｔｏｒｒのパーフルオロプロペンを
導入した。引き続きＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３
ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速
度２Ｈｚ）を石英レンズを介して集光してディスク支持
体の面に照射し、誘導破壊を５分間行い、ラジカル処理
を行って潤滑剤層を得た。

【０１０５】〔比較例７〕実施例９の潤滑剤層の作製に
おいて、光ＣＶＤ気相重合に代えて、以下に述べるＣＶ
Ｄ表面重合を用いた以外は、実施例９と同様の操作を行
い磁気ディスクを作製した。本比較例における潤滑剤層
の厚さは３７Åであり、固定層は３７Å、フリー層は０
Åであった。

【０１０６】ＣＶＤ表面重合による潤滑剤層の作製 特開平４−１８６５２４号公報に記載の実施例１に準じ
て潤滑剤層を作製した。即ち、上記磁性層及び上記保護
層が作製されたディスク支持体をチャンバ内に配置し、
真空排気した後、ヘキサフルオロプロペンと酸素との混
合ガス（１：１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、上記ディス
ク支持体を−２０℃に冷却してから、上記ディスク支持
体に向けてＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）か
らのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈ
ｚ）１５００パルスを照射し、その後、チャンバを真空
に引きながら、上記ディスク支持体を室温にもどし、副
生成物である低分子量のフッ化炭素化合物を上記ディス
ク支持体から除去した。このようにして、上記保護層上
に潤滑剤層を作製した。

【０１０７】〔性能評価〕実施例１〜１６及び比較例１
〜７で得られた磁気ディスクについて以下に述べる手順
にてＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）テスト
及びＧＨＴ（グライドハイト）特性の測定を行った。そ
の結果を表１〜表３に示す。

【０１０８】ＣＳＳテスト Ａｌ₂ Ｏ₃ ・ＴｉＣスライダヘッド（重量３．５ｇ）を
用い、浮上量１．５マイクロインチ、磁気ディスクの回
転数４５００ｒｐｍで５秒間駆動、５秒間停止のサイク
ルを繰り返して行い、静摩擦係数が０．６を超えた回数
を計測した。

【０１０９】ＧＨＴ特性 ＰＲＯＱＵＩＰ社製ＭＧ１５０Ｔを用い、５０％スライ
ダヘッドを用いて行った。１．３マイクロインチの浮上
高さの通過率が９０％以上のものをＳ、通過率が５０〜
９０％のものをＡ、通過率が３０〜５０％のものをＢ、
通過率が３０％以下のものをＣで表示した。

【０１１０】

【表１】

【０１１１】

【表２】

【０１１２】

【表３】

【０１１３】表１〜表３に示す結果から明らかなよう
に、本発明の磁気記録媒体は、１．３マイクロインチと
いう極めて厳しいグライドハイト条件下でもＣＳＳ特性
に優れたものであることが判る。即ち、本発明の磁気記
録媒体、特に保護層を水素化し且つＣＶＤによる潤滑剤
層を有する磁気記録媒体は、磁気ヘッドと磁性層との間
のスペーシングロスを少なくすることができ、電磁変換
特性に優れるものであり、更には、耐久性にも優れたも
のである。これに対して、保護層を炭素材のみから形成
した比較例２〜４では、ＣＳＳ特性が上記実施例よりも
劣っていることが判る。また潤滑剤を塗布し、次いで、
プラズマ処理、紫外線照射により潤滑剤層を形成した比
較例６の磁気ディスクやＣＶＤ表面重合により潤滑剤層
を形成した比較例７の磁気ディスクは、ＣＳＳ特性が上
記実施例よりも極めて劣っていることが判る。更に潤滑
剤を設けない比較例１及び５の磁気ディスクも、ＣＳＳ
特性が上記実施例よりも極めて劣っていることが判る。

【０１１４】

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体はグライドハイト
特性を満足しつつ、表面の摩擦係数が低く且つ耐久性に
優れたものである。また、本発明の磁気記録媒体の製造
方法によれば、本発明の磁気記録媒体を簡便に製造する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体の製造方法に用いられる
反応容器の一例としての光反応用チャンバーを示す模式
図である。

【図２】本発明の磁気記録媒体の一例を示す概略断面図
である。

【符号の説明】

１ チャンバー ２ レーザー透過窓 ３ 磁気ディスク ４ 媒体設置部材 ５ バルブ １０ 磁気記録媒体 １１ 支持体 １２ 下地層 １２ａ第１の下地層 １２ｂ第２の下地層 １２ｃ第３の下地層 １３ 磁性層 １４ 保護層 １５ 潤滑剤層 １５ａ固定層 １５ｂフリー層

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 支持体と、該支持体上に設けられた磁性
   層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
   設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体におい
   て、 上記保護層は、炭素及び炭化物形成能を有する元素を主
   成分として形成されており、 上記潤滑剤層は、気相重合により得られた重合体により
   形成されており、且つ上記保護層上に固着された固定層
   と該固定層上に形成されたフリー層とから成ることを特
   徴とする磁気記録媒体。
2. 【請求項２】 上記潤滑剤層が、フッ化炭素系化合物と
   酸素との気相重合により形成されることを特徴とする請
   求項１記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 上記フッ化炭素系化合物が、下記一般式
   （Ｉ）〜（III)で表される化合物から成る群から選択さ
   れることを特徴とする請求項２記載の磁気記録媒体。 ＣＦ₂ ＝ＣＦＲ_f ¹ ・・・・（Ｉ） （式中、Ｒ_f ¹ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
   基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
   基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
   基又は部分フッ素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝Ｃ（Ｒ_f ²)（Ｒ_f ³)・・・・（II） （式中、Ｒ_f ² 及びＲ_f ³ は、同一の又は異なる水素原
   子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
   ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
   化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
   素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴)・・・・（III) （式中、Ｒ_f ⁴ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
   基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
   基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
   基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
   シアルキル基を示す）
4. 【請求項４】 上記重合体が、主として−（ＣＦ₂ Ｏ）
   −の構造単位を有することを特徴とする請求項１記載の
   磁気記録媒体。
5. 【請求項５】 上記炭化物形成能を有する元素がジルコ
   ニウム、タングステン、チタン及びホウ素から成る群か
   ら選択されることを特徴とする請求項１記載の磁気記録
   媒体。
6. 【請求項６】 上記保護層における炭素がガラス状炭素
   に由来することを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒
   体。
7. 【請求項７】 上記保護層が水素化されていることを特
   徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
8. 【請求項８】 請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法
   であって、 炭素及び炭化物形成能を有する元素を主成分とする保護
   層を形成し、 潤滑剤層の形成に際して、真空条件下で気相重合を行
   い、フッ化炭素系化合物と酸素とを重合させて潤滑剤層
   を形成する第１の重合工程と、水蒸気を導入した後、真
   空条件下で気相重合を行い、フッ化炭素系化合物と酸素
   とを重合させて潤滑剤層を形成する第２の重合工程と
   を、順次行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方
   法。
9. 【請求項９】 上記の水蒸気の導入を、上記の第１の重
   合工程の終了後、該第１の重合工程における真空条件を
   大気圧条件下に戻すことにより行うことを特徴とする請
   求項８記載の磁気記録媒体の製造方法。
10. 【請求項１０】 上記フッ化炭素系化合物が、下記一般
    式（Ｉ）〜（III)で表される化合物から成る群から選択
    されることを特徴とする請求項８記載の磁気記録媒体の
    製造方法。 ＣＦ₂ ＝ＣＦＲ_f ¹ ・・・・（Ｉ） （式中、Ｒ_f ¹ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
    基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
    基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
    基又は部分フッ素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝Ｃ（Ｒ_f ² ）（Ｒ_f ³ ）・・・・（II） （式中、Ｒ_f ² 及びＲ_f ³ は、同一の又は異なる水素原
    子、フッ素原子、パーフルオロアルキル基、パーフルオ
    ロアルケニル基、部分フッ素化アルキル基、部分フッ素
    化アルケニル基、パーフルオロアリール基又は部分フッ
    素化アリール基を示す） ＣＦ₂ ＝ＣＦＯ（Ｒ_f ⁴ ）・・・・（III) （式中、Ｒ_f ⁴ は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
    基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
    基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
    基、部分フッ素化アリール基又はパーフルオロアルコキ
    シアルキル基を示す）
11. 【請求項１１】 上記炭化物形成能を有する元素がジル
    コニウム、タングステン、チタン及びホウ素から成る群
    から選択されることを特徴とする請求項８記載の方法。
12. 【請求項１２】 ガラス状炭素を含むターゲットを用い
    たフィジカルベーパーデポジション法により上記保護層
    を形成することを特徴とする請求項８記載の方法。
13. 【請求項１３】 上記フィジカルベーパーデポジション
    法をＨ原子を有する化合物とＡｒとを含むガス雰囲気下
    で行うことを特徴とする請求項１２記載の方法。