JPH08147676A

JPH08147676A - 磁気記録媒体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH08147676A
Application number: JP28694194A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Nahata; 嘉之名畑; Kunihiro Kokubo; 州洋小久保
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1994-11-21
Filing date: 1994-11-21
Publication date: 1996-06-07

Abstract

(57)【要約】【目的】グライドハイト特性を満足しつつ、表面の摩
擦係数が低く且つ耐久性に優れた磁気記録媒体及びその
製造方法を提供すること。【構成】支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備し、上記潤滑剤層は、下記一
般式（Ｉ）で表される化合物と酸素との重合体により形
成されており、且つ上記保護層に固着された固定層と該
固定層上に形成されたフリー層とからなる磁気記録媒
体。ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、摩擦係数が低く、耐久
性に優れた磁気ディスク等の磁気記録媒体及びその製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、磁気ディスク等の磁気記録媒体には、その耐久性を
向上させるために潤滑剤層を設けることが広く行われて
いるが、近年の記録密度の増大等に伴って、グライドハ
イト特性を満足しつつ、更に耐久性が向上された磁気記
録媒体が要求されている。

【０００３】そこで、上記の要求を満足すべく、種々提
案がなされており、例えば、レーザー光を用いた気相重
合法により、磁気ディスク等の磁気記録媒体の表面に直
接フッ素系重合体を形成して、該表面に固着されてなる
潤滑剤層を形成する方法等が提案されている。しかし、
上述の方法では、潤滑剤層はその全てが磁気記録媒体の
表面に固着されているため上記潤滑剤層の密着度は向上
するものの、未だ要求されている耐久性を満足するもの
ではなかった。

【０００４】一方、潤滑剤層を固定層とフリー層との２
層構造として耐久性を向上させる方法も提案されてお
り、このうちフリー層の膜厚を厚くした場合には、耐久
性は要求されているレベルにまで向上する。しかし、要
求されているレベルにまで耐久性が向上されるように上
記フリー層の膜厚を厚くすると、ディスクの表面粗さが
小さいため、該潤滑剤層の摩擦係数が高くなり、磁気記
録媒体の使用時に磁気ヘッドに対するヘッド吸着を起こ
すという問題がある。

【０００５】従って、本発明の目的は、グライドハイト
特性を満足しつつ、表面の摩擦係数が低く且つ耐久性に
優れた磁気記録媒体及びその製造方法を提供することに
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解消するために鋭意検討した結果、特定の化合物を用
いて形成した特定構造の潤滑剤層を具備する磁気記録媒
体が上記目的を達成しうることを知見した。

【０００７】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであり、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に設
けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体において、
上記潤滑剤層は、下記一般式（Ｉ）で表される化合物と
酸素との重合体により形成されており、且つ上記保護層
に固着された固定層と該固定層上に形成されたフリー層
とからなることを特徴とする磁気記録媒体を提供するも
のである。ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）

【０００８】また、本発明は、上記磁気記録媒体の好ま
しい製造方法として、潤滑剤層の形成に際して、真空条
件下で気相重合を行い、下記一般式（Ｉ）で表される化
合物と酸素とを重合させて保護層上に固定層を形成する
第１の重合工程と、大気圧条件下で気相重合を行い、下
記一般式（Ｉ）で表される化合物と酸素とを重合させて
該固定層上にフリー層を形成する第２の重合工程とを、
順次行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提
供するものである。ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）

【０００９】以下、本発明の磁気記録媒体について詳細
に説明する。本発明の磁気記録媒体は、支持体と、該支
持体上に設けられた磁性層と、該磁性層上に設けられた
保護層と、該保護層上に設けられた潤滑剤層とを具備す
る磁気ディスク等の磁気記録媒体である。

【００１０】本発明において用いられる上記支持体は、
磁性支持体と非磁性支持体とのいずれをも用いることが
できるが、一般的には非磁性支持体が用いられる。上記
非磁性支持体としては、例えば、ガラス状カーボン等の
カーボン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミニウム及
びアルミニウム合金、チタン及びチタン合金、セラミッ
クス、樹脂、あるいはこれらの複合材料からなる基板が
用いられる。これらの中でも、ガラス状カーボン製の基
板は、耐熱性、軽量性等の点において特に優れたもので
あり、本発明において特に好ましく用いることができ
る。

【００１１】また、上記支持体には、必要に応じて、各
種のテクスチャ処理を施してもよい。上記テクスチャ処
理としては、例えば、研磨テープや研磨砥粒を用いての
処理、酸によるエッチング処理、熱酸化や陽極酸化処
理、シリケート化合物をスピンコートにより表面析出さ
せる処理、プラズマアッシング等による粗面化処理等を
挙げることができる。

【００１２】本発明において上記支持体上に設けられる
上記磁性層としては、例えば、ＰＶＤ（物理的気相成
長）手段により形成された金属薄膜型の磁性層を挙げる
ことができる。該金属薄膜型の磁性層を形成する材料と
しては、例えばＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＣｒＸ、Ｃｏ
ＮｉＸ、ＣｏＷＸ（ここで、Ｘは、Ｔａ、Ｐｔ、Ａｕ、
Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、Ｙ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ及びＨｆ等
からなる群より選ばれる一種又は二種以上を示す）等で
表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金等を好ま
しく挙げることができ、使用に際しては、単独又は２種
以上の混合物として用いることができる。上記磁性層の
膜厚は、２０〜５０ｎｍであるのが好ましい。

【００１３】本発明において上記磁性層上に設けられる
上記保護層は、例えば、ＰＶＤやスピンコーティング等
により形成される層であり、耐磨耗性の観点から力学的
強度の高い材料で形成されているのが好ましい。上記保
護層を形成する材料としては、例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の金属の酸化
物（酸化ケイ素、酸化ジルコニウム等）；該金属の窒化
物（窒化ホウ素等）；該金属の炭化物（炭化ケイ素、炭
化タングステン等）；ダイヤモンドライクカーボン等の
カーボン（炭素）又はボロンナイトライド等ならなる群
より選択される一種以上が用いられる。また、上記材料
の中でも、カーボン、炭化ケイ素、炭化タングステン、
酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素又はこれら
の複合材料が好ましく、更に好ましくはカーボンであ
り、中でも特にダイヤモンドライクカーボンが好まし
い。また、上記保護層の膜厚は、５〜２５ｎｍであるの
が好ましい。

【００１４】而して、本発明の磁気記録媒体は、上記保
護層上に設けられる上記潤滑剤層が下記一般式（Ｉ）で
表される化合物（以下、「化合物Ａ」と称す）と酸素と
の重合体により形成されている。

【００１５】ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）

【００１６】上記一般式（Ｉ）において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、ＣＦ ₃−、Ｃ₅Ｆ₁₁−、Ｃ
₆Ｆ₁₃−、ＣＦ₃ＣＦ₂−、好ましいパーフルオロアルケ
ニル基としては、−ＣＦ＝ＣＦ₂、−ＣＦ₂ＣＦ＝Ｃ
Ｆ₂、好ましい部分フッ素化アルキル基としては、−Ｃ
Ｆ₂Ｈ、−ＣＦ₂ＣＦ₂Ｈ、好ましい部分フッ素化アルケ
ニル基としては、−ＣＦ₂−ＣＦ＝ＣＨ₂、−ＣＦ＝ＣＨ
₂、好ましいパーフルオロアリール基としては、−ＣＦ₂
−Ｃ₆Ｆ₅、好ましい部分フッ素化アリール基としては、
−ＣＦＨ−Ｃ₆Ｆ₅、−ＣＦ₂−Ｃ₆Ｈ₅がそれぞれ挙げら
れる。

【００１７】従って、好ましい上記化合物Ａとしては、
ＣＦ₂＝Ｃ（ＣＦ₃）₂、ＣＦ₂＝ＣＨ ₂、ＣＦ₂＝ＣＨＦ、
ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₃、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ₃、ＣＦ₂＝Ｃ
ＨＣＦ＝ＣＦ₂、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ＝ＣＦ₂、ＣＦ₂
＝ＣＨＣＦ₂Ｈ、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂ＣＦ₂Ｈ、ＣＦ₂＝Ｃ
ＨＣＦ₂ＣＦ＝ＣＨ₂、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ＝ＣＨ₂、ＣＦ₂
＝ＣＨＣＦＨ−Ｃ₆Ｆ₅、ＣＦ₂＝ＣＨＣＦ₂−Ｃ₆Ｈ₅等が
挙げられる。

【００１８】また、上記化合物Ａと酸素との使用割合
は、化合物Ａ／酸素（モル比）が好ましくは１／０．５
〜１／１００、更に好ましくは１／１〜１／１０、最も
好ましくは１／２〜１／８である。上記使用割合が１／
１００より低いと、レーザー光等の吸収効率が低下し、
重合が十分とはいえず、１／０．５より高いと、重合体
中のエーテル結合量が低下し、耐久特性が低下するの
で、上記範囲内とするのが好ましい。

【００１９】そして、上記化合物Ａと酸素との重合体
は、主として−（ＣＦ₂Ｏ）−の構造単位を有する重合
体であり、その分子量は、好ましくは１５００〜３００
００である。上記重合体の構造は完全には判っていない
が、例えば、下記構造式で示される重合体等が推定され
る。 X-(CF₂O)_l-(CF₂CF₂CF₂O) _m-(CF(CF₃)CFO) _nX' 〔ここで、ｌ、ｍ及びｎは、正の整数を示し（但し、ｌ
≫ｍ、ｎ）、また、ｘ及びｘ’は、アルコール又はエー
テル結合、エステル結合、ウレタン結合等を含む末端部
を示す。〕そして、上記重合体における上記−（ＣＦ₂Ｏ）−の構
造単位の含有率は、全構造単位中７０％以上であるのが
好ましく、例えば、上記構造式で表される重合体におい
ては（ｌ／ｌ＋ｍ＋ｎ）×１００が７０％以上であるの
が好ましい。

【００２０】また、上記潤滑剤層は、上記保護層に固着
された固定層と該固定層上に形成されたフリー層とから
なる。ここで、上記固定層とは、上記保護層に化学的又
は物理的に強固に固着されており、例えば商品名「フロ
ン１１３」等のフッ素系溶媒を用いて洗浄しても洗い流
されない層であり、上記フリー層とは、上記フッ素系溶
媒を用いて洗浄した場合に洗い流されてしまう層であ
る。

【００２１】上記固定層の厚さ（重さ）と上記フリー層
の厚さ（重さ）との比は、フリー層の厚さ（重さ）／固
定層の厚さ（重さ）が好ましくは１／１０〜１０／１、
更に好ましくは２／５〜５／１である。上記固定層の膜
厚は、５〜３０Åであるのが好ましい。５Å未満である
と、耐摩耗性が悪く耐久性が劣り、３０Åを超えると、
膜の構造が乱れ、再び耐摩耗性が劣化するので上記範囲
内とするのが好ましい。また上記フリー層の膜厚は、２
〜８０Åであるのが好ましい。２Å未満であると、耐久
性が悪く、８０Åを超えると、摩擦係数が増大するので
上記範囲内とするのが好ましい。このように、本発明の
磁気記録媒体は、上記フリー層の膜厚を従来のフリー層
の膜厚（８〜２０Å）よりも厚くしても、磁気記録媒体
表面の摩擦係数が高くならないものであるため、本発明
における上記フリー層の膜厚は、従来の磁気記録媒体に
おけるフリー層の膜厚よりも厚くすることができる。

【００２２】また、上記の固定層及びフリー層からなる
上記潤滑剤層の膜厚は、好ましくは２〜２００Å、より
好ましくは１０〜１００Å、更に好ましくは２０〜８０
Å、最も好ましくは２０〜５０Åである。上記膜厚が１
００Åを超えるとスペーシングロスが大きくなり、１０
Å未満であると潤滑効果が乏しくなるので、上記範囲内
であるのが好ましい。

【００２３】また、本発明の磁気記録媒体には、上記支
持体と上記磁性層との間に下地層を形成してもよい。上
記下地層は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ又はこれらの合金等を用
い、スパッタ等のＰＶＤ手段により設けることができ
る。上記下地層の膜厚は、１０〜１００ｎｍとするのが
好ましい。

【００２４】次に、本発明の磁気記録媒体の好ましい製
造方法について説明する。本発明の磁気記録媒体の製造
方法は、上記潤滑剤層の形成に際して、真空条件下で気
相重合を行い、上記化合物Ａと酸素とを重合させて上記
潤滑剤層を形成する第１の重合工程と、水蒸気を導入し
た後、真空条件下で気相重合を行い、上記化合物Ａと酸
素とを重合させて上記潤滑剤層を形成する第２の重合工
程とを、順次行うことにより実施することができる。こ
こで、上記第１の重合工程は、主として上記固定層を形
成する工程であり、上記第２の重合工程は、主として上
記フリー層を形成する工程である。即ち、上記第１の重
合工程においてもフリー層が形成されることがあり、上
記第２の重合工程においても固定層が形成されることが
ある。尚、上記潤滑剤層の形成以外の工程に関しては、
通常公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方法を特に
制限なく、採用することができる。

【００２５】先ず、上記の第１及び第２の重合工程にお
いて行われる上記気相重合について説明する。上記気相
重合とは、上記化合物Ａと上記酸素とを気相にガス状態
で保持した系で重合を行い、重合反応を気相のみで生ぜ
しめる重合方法を意味する。重合に際して採用すること
ができる手法としては、例えば、プラズマ重合や光ＣＶ
Ｄ（化学的気相成長）等のＣＶＤを採用することができ
るが、本発明においては、装置・設備が簡単なもので済
む点から光ＣＶＤが好ましく採用される。

【００２６】上記光ＣＶＤにより重合を行う場合には、
レーザ光を被析出物体表面（即ち、上記保護層の表面）
には直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して行うのが
好ましい。

【００２７】この際、用いることができる光源として
は、紫外線及び赤外線が挙げられるが、下記する理由に
より、紫外線を用いるのが好ましく、具体的には、例え
ば１９３ｎｍのエキシマレーザ光等を好ましく用いるこ
とができる。即ち、赤外線を光源とする赤外レーザによ
る反応は、基本的に振動励起による反応であるから、本
質的に熱反応と同じであり、サイドリアクションが生じ
て目的物以外の生成物が生成し、形成膜の構造制御が困
難である。一方、紫外線を光源とする紫外レーザは、電
子励起により重合反応を起こすものであり、反応の選択
性が良く、更には、熱反応の関与が極めて低いため、サ
イドリアクションが生じる恐れが低い。

【００２８】また、上記気相重合を行う際における基板
（保護層まで設けられたもの）の温度は１０〜９０℃に
設定されていることが好ましく、更には１５〜５０℃で
あるのが好ましい。上記範囲外であると上記潤滑剤層が
形成されない場合があるので、上記範囲内とするのが好
ましい。

【００２９】次に、上記の第１及び第２の重合工程につ
いて、図１を参照して更に具体的に説明する。ここで図
１は、本発明の磁気記録媒体の製造方法において用いる
ことができる光反応用のチャンバーを示す模式図であ
る。

【００３０】図１に示す光反応用のチャンバー１は、そ
の上方の左右両側面に設けられたレーザー光を透過する
レーザー透過窓２と、下部に設けられた磁気記録媒体と
しての磁気ディスク基板３（保護層まで設けられたも
の）を一定間隔をおいて立設させることができる媒体設
置部材４と、上部に設けられたチャンバー内部の減圧及
び大気解放を行うためのバルブ５と有する。

【００３１】そして、上記の第１の重合工程に際して
は、先ず、上記バルブ５を解放して、一旦、チャンバー
１内を真空ポンプ（図示せず）で減圧して真空にした
後、上記化合物Ａ及び酸素を導入して上記真空条件とす
る。次に、エキシマレーザ光等を磁気ディスク基板３上
部とチャンバ天井との間の中央を透過し且つ該磁気ディ
スク基板３には当たらないように、図１に示す矢印方向
に照射する。従って、上記真空条件とは、真空状態の反
応容器内（１×１０^-5〜１Ｔｏｒｒ）に上記化合物Ａと
上記酸素とを導入した状態を意味し、この状態における
気圧は、５〜２００Ｔｏｒｒとするのが好ましい。ま
た、上記媒体設置部材４は、各磁気ディスク基板３をそ
の円周方向（図１の矢印Ｄ方向）に向けて回転させるこ
とができるようになされている。

【００３２】また、上記の第１の重合工程は、数回繰り
返されてもよい。

【００３３】次いで、上記の第２の重合工程に際して
は、上記の第１の重合工程の終了後、上記バルブ５を解
放して、該第１の重合工程における上記真空条件を大気
圧条件に戻して、チャンバー１内に水蒸気を導入した
後、上記の第１の重合工程と同様に、減圧して真空にし
た後、上記化合物Ａ及び酸素を導入して上記真空条件と
し、エキシマレーザー光等を照射する。ここで、第２の
重合工程における「真空条件」も、上記の第１の重合工
程における「真空条件」と同じである。また、本発明に
おいて、上記の水蒸気の導入は、上述の如く、上記チャ
ンバー１を大気圧条件とすることにより、大気を導入し
て行うのが好ましく、この際導入される該大気の相対湿
度は、３０〜９０％であるのが好ましく、４０〜８０％
であるのが更に好ましい。

【００３４】また、上記の第２の重合工程も、数回繰り
返されてもよい。尚、上記の第２の重合工程の後に、再
度上記の第１の重合工程を行うこともできる。

【００３５】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００３６】〔実施例１〕密度１．５ｇ／ｃｍ³のガラ
ス状カーボン製の支持体（サイズ１．８インチ、厚さ２
５ミル）１１を研磨し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎ
ｍにした。この後、テクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金を
スパッタ）してＲａを１５Åにした。この後、ＤＣマグ
ネトロンスパッタによりＡｒガス雰囲気中で厚さ５０ｎ
ｍのＣｒからなる下地層１２を支持体１１の表面に設
け、次いで厚さ４０ｎｍのＣｏＣｒＴａ系の磁性層１３
を設けた。続いて、ガラス状カーボン製ターゲットを装
着した対向ターゲット型のスパッタ装置を用い、室内を
排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧となるようＡｒガ
スを導入してスパッタを行い、磁性層１３上に２００Å
厚のガラス状カーボンからなる保護層１４を設け、磁気
ディスク基板３を得た。

【００３７】得られた磁気ディスク基板３を用いて、図
１に示すように、ＣＶＤ装置である図１に示す光反応用
のチャンバー１内に所定の間隔を設けて図１に示すよう
に並列配置し、チャンバー１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに
排気した後、ＣＦ₂＝ＣＨＦ１０Ｔｏｒｒと酸素６０Ｔ
ｏｒｒとを導入し、ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３
ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速
度２Ｈｚ）を１２．５分間かけて１５００パルス照射
し、第１の重合工程を１度行った。

【００３８】この後、チャンバー１をリークして湿度６
０％の大気を導入し、大気圧条件にした。この後、再
び、チャンバー１内を５×１０^-2Ｔｏｒｒに排気した
後、ＣＦ ₂＝ＣＨＦ１０Ｔｏｒｒと酸素６０Ｔｏｒｒを
導入し、上記レーザ光を１２．５分間かけて１５００パ
ルス照射し、第２の重合工程を１度行った。尚、レーザ
光は磁気ディスク基板３に直接照射されないよう、図１
に示す矢印方向に向けて照射した。また、上記光ＣＶＤ
に際して、磁気ディスク基板３の温度は室温（２２℃）
とした。

【００３９】そして、上記光ＣＶＤ処理により、図２に
示す磁気記録媒体１０としての磁気ディスク、即ち、支
持体１１と、該支持体１１上に設けられた下地層１２
と、該下地層１２上に設けられた磁性層１３と、該磁性
層１３上に設けられた保護層１４と、該保護層１４上に
設けられた潤滑剤層１５とを具備し、該潤滑剤層１５
が、該保護層１４の表面に化学結合により重合体分子が
固着されてなる固定層１５ａと、該固定層１５ａ上に形
成されたフリー層１５ｂとからなる磁気ディスクを得
た。

【００４０】尚、上記潤滑剤層１５が固定層１５ａとフ
リー層１５ｂとからなることは、下記及びにより確
認した。上記磁気ディスクをフロン１１３で１０分間超音波洗
浄して、重量変化の有無を確認したところ、重量減少が
認められたこと。上記の洗浄の後にＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス社製のＥ
ＳＣＡＬＡＢ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分析して、磁
気ディスクの表面における上記重合体の分子の残存の有
無を確認したところ、残存が認められたこと。また、潤
滑剤層についてのＥＳＣＡ分析によればＣｌｓについて
２９４．７ｅＶ付近にピークが認められ、これは市販の
パープルオロポリエーテル潤滑剤を用いて作成したデー
タベースにおける(CF₂O)_nユニットのＣｌｓスペクトル
と一致したので、潤滑剤分子は主として-(CF₂O) _n- の
構造単位を有するものであることが判った。尚、２９
２、２８９ｅＶ付近にも小さなピークが観測されること
から-(CF₂O) _n- の構造単位以外の構造単位も少し共存
すると考えられる。

【００４１】〔実施例２〜１９〕実施例１の光ＣＶＤ処
理を〔表１〕に示す条件で行った以外は実施例１と同様
にして、それぞれ、図２に示す構造の磁気ディスクを得
た。

【００４２】

【表１】

【００４３】〔比較例１〕実施例１において、磁気ディ
スク基板を−２０℃に冷却し、かつ、ＣＶＤ工程とし
て、実施例１における第１の重合工程と同様の工程を１
回行うのみとした以外は、実施例１と同様にして磁気デ
ィスクを得た。

【００４４】〔比較例２〕特開平４−１８６５２４号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１
に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層
の成膜を行い、磁気ディスク基板３を得た。この磁気デ
ィスク基板３をチャンバ内に配置し、真空排気した後、
ヘキサフルオロプロペンと酸素との混合ガス（１：１）
を１００Ｔｏｒｒ導入し、そして磁気ディスク基板３に
向けてＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からの
レーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を
照射し、潤滑剤層を構成して磁気ディスクを得た。

【００４５】〔比較例３〕特開平６−２２０１８５号公
報に記載の実施例５に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１
に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層
の成膜を行い、磁気ディスク基板を得た。この磁気ディ
スク基板をチャンバ内に配置し、−５０℃に冷却すると
共に真空排気し、CF₂CF=CF₂と酸素との混合ガス（３：
１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、又、１ＴｏｒｒのCF₃OCF
₃を導入し、炭酸ガスレーザ（波長１０２０〜１０６０
ｃｍ ^-1）からのレーザ光（パワー３００ｍＪ、繰り返し
速度０．７Ｈｚ）を１２分間照射し、潤滑剤層を構成し
て磁気ディスクを得た。

【００４６】〔比較例４〕特開平５−１７４３５４号公
報に記載の実施例３に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１
に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層
の成膜を行い、磁気ディスク基板を得た。この磁気ディ
スク基板をパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（モンテ
カチーニ社製の「ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００ｌ」，商品
名）溶液に浸漬した。この後、取り出し、低圧水銀灯
（１５０Ｗ）を設けた箱型チャンバ内に寝かせてセット
し、真空排気した後、１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロエ
タン及び１０Ｔｏｒｒのフッ素を導入し、更に３Ｔｏｒ
ｒのペルフルオロプロペンを導入し、ＡｒＦエキシマレ
ーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０
ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を石英レンズを介して集光
・照射し、誘導破壊を５分間行い、ラジカル処理を行
い、磁気ディスクを得た。尚、この間、低圧水銀灯を点
灯し、磁気ディスクに原体に直接照射した。

【００４７】〔比較例５〕特開平４−３１１８１２号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、実施例１と同様の磁気ディスク基板３に
活性基を持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（ダイ
キン工業社製の「ＤｅｍｕｎｍＳＰ」，商品名）溶液を
ディップコート法により塗布し、この後１５０℃で３０
分間熱処理を行った。冷却後、フッ素系溶剤で１０分間
超音波洗浄した。この後、化学的に不活性なパーフルオ
ロポリエーテル系潤滑剤（ダイキン工業社製の「Ｄｅｍ
ｎｕｍＳ−１００」，商品名）溶液をディップコート法
により塗布して、潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを得
た。

【００４８】〔比較例６〕特開平３−１０４０１５号公
報に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１
と同様のテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層
の成膜を行い、磁気ディスク基板を得た。これをチャン
バ内にセットし、真空排気した後、５Ｔｏｒｒのテトラ
フルオロメタンを導入し、炭酸ガス赤外レーザ光をレン
ズで集光し、磁気ディスク基板に照射し、潤滑剤層を構
成し、磁気ディスクを得た。

【００４９】〔比較例７〕特開平２−８１３１９号公報
に記載の実施例１に準じて磁気ディスクの製造を行っ
た。すなわち、Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１
に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層
の成膜を行い、磁気ディスク基板を得た。これをチャン
バ内にセットし、真空排気した後、０．０５Ｔｏｒｒの
メタンを導入し、そして磁気ディスク基板に１０００Ｗ
の高周波電源を接続し、四フッ化エチレンを導入して
０．３Ｔｏｒｒとなし、そして電圧を５Ｗに急激に低下
させ、潤滑剤層を構成し磁気ディスクを得た。

【００５０】〔特性〕上記実施例１〜１７及び比較例１
〜７で得られた磁気ディスクについて、それぞれ、潤滑
剤層の厚さ、及びフリー層の厚さ／固定層の厚さとの比
を調べたので、その結果を〔表２〕に示す。また、得ら
れた磁気ディスクについて、下記のＣＳＳテスト及びグ
ライドハイト特性試験（ＧＨＴ）を行った。その結果も
〔表２〕に示す。＊ＣＳＳテスト；ヤマハ社製の薄膜ヘッドを用い、ヘッ
ド荷重３．５ｇ、ヘッド浮上量２．８μインチ、４５０
０ｒｐｍで５秒間可動、５秒間停止のサイクルを２満開
繰り返して行い、その際の静摩擦係数を測定した。＊ＧＨＴ；ＰＲＯＱＵＩＰ社製「ＭＧ１５０Ｔ」を用
い、５０％スライダヘッドを用いて試験を行い、この
際、１．２μインチの浮上高さの通過率が９０％以上の
ものをＳ、通過率が５０〜９０％のものをＡ、通過率が
４０％以下のものをＢとした。

【００５１】

【表２】

【００５２】〔表２〕に示す結果から明らかなように、
本発明の磁気記録媒体は、１．２μインチの極めて厳し
いグライドハイト特性を満たすものであり且つＣＳＳテ
ストに優れたものであるることが判る。即ち、本発明の
磁気記録媒体は、ヘッドと磁性層との間のスペーシング
ロスを少なくすることができ、電磁変換特性に優れるも
のであり、更には、耐久性にも優れたものである。これ
に対して、固定層とフリー層とからなる潤滑剤層が形成
されていても、角例５の磁気ディスクのように、塗布方
式により該潤滑剤層を形成したものではＣＳＳ特性が悪
いことが判る。また、磁気ディスク基板を冷却した後、
通常の光ＣＶＤ工程を１工程のみ行うことにより潤滑剤
層を形成したものである、比較例１及び３の磁気ディス
クでは、潤滑層にムラがあり、ＧＨＴ特性が悪いことが
判る。また、光ＣＶＤ工程において、光を磁気ディスク
基板に直接照射して、表面重合を行い、潤滑剤層を形成
したものである、比較例２の磁気ディスクも、潤滑層に
ムラがあり、ＧＨＴ特性が悪いことが判る。また、潤滑
剤を塗布し、次いで、プラズマ処理、紫外線照射により
潤滑剤層を構成した比較例４の磁気ディスクは、ＣＳＳ
特性が悪いことが判る。また、保護層表面をフッ素ラジ
カルで処理して潤滑剤層を形成した、比較例６及び７の
磁気ディスクもＣＳＳ特性が悪いことが判る。

【００５３】

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体はグライドハイト
特性を満足しつつ、表面の摩擦係数が低く且つ耐久性に
優れたものである。また、本発明の磁気記録媒体の製造
方法によれば、本発明の磁気記録媒体を簡便に製造する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の磁気記録媒体の製造方法に用
いられる反応容器の１例としての光反応用チャンバーを
示す模式図である。

【図２】図２は、本発明の磁気記録媒体の１例を示す概
略断面図である。

【符号の説明】

１チャンバー２レーザー透過窓３磁気ディスク基板４媒体設置部材５バルブ１０磁気記録媒体１１支持体１２下地層１３磁性層１４保護層１５潤滑剤層１５ａ固定層１５ｂフリー層

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【手続補正書】

【提出日】平成６年１１月２２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項３

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００８】また、本発明は、上記磁気記録媒体の好
ましい製造方法として、潤滑剤層の形成に際して、真空
条件下で気相重合を行い、下記一般式（Ｉ）で表される
化合物と酸素とを重合させて潤滑剤層を形成する第１の
重合工程と、水蒸気を導入した後、真空条件下で気相重
合を行い、下記一般式（Ｉ）で表される化合物と酸素と
を重合させて潤滑剤層を形成する第２の重合工程とを、
順次行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提
供するものである。ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】支持体と、該支持体上に設けられた磁性
層と、該磁性層上に設けられた保護層と、該保護層上に
設けられた潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体におい
て、上記潤滑剤層は、下記一般式（Ｉ）で表される化合物と
酸素との重合体により形成されており、且つ上記保護層
に固着された固定層と該固定層上に形成されたフリー層
とからなることを特徴とする磁気記録媒体。ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）
【請求項２】上記重合体が、主として−（ＣＦ₂Ｏ）
−の構造単位を有することを特徴とする請求項１記載の
磁気記録媒体。
【請求項３】請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法
であって、潤滑剤層の形成に際して、真空条件下で気相重合を行
い、下記一般式（Ｉ）で表される化合物と酸素とを重合
させて保護層上に固定層を形成する第１の重合工程と、
大気圧条件下で気相重合を行い、下記一般式（Ｉ）で表
される化合物と酸素とを重合させて該固定層上にフリー
層を形成する第２の重合工程とを、順次行うことを特徴
とする磁気記録媒体の製造方法。ＣＦ₂＝Ｃ（Ｒ_f）（Ｒ_f'）・・・・（Ｉ）（式中、Ｒ_f，Ｒ_f'は、水素原子、フッ素原子、パーフ
ルオロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フ
ッ素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフ
ルオロアリール基又は部分フッ素化アリール基を示す）
【請求項４】上記の水蒸気の導入を、上記の第１の重
合工程の終了後、該第１の重合工程における真空条件を
大気圧条件下に戻すことにより行うことを特徴とする請
求項３記載の磁気記録媒体の製造方法。