JPH08147690A

JPH08147690A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH08147690A
Application number: JP28695094A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Suzuki; 敦鈴木; Yoshiyuki Nahata; 嘉之名畑
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1994-11-21
Filing date: 1994-11-21
Publication date: 1996-06-07

Abstract

(57)【要約】【目的】高密度記録に対応する為、低浮上量を容易に
する表面粗さが極めて小さなディスクであっても、耐久
性に優れ、かつ、環境安定性に優れた潤滑剤層を有する
磁気記録媒体を量産性良く、かつ、生産安定性良く、し
かも容易に製造できる磁気記録媒体の製造方法を提供す
ることにある。【構成】潤滑剤層が設けられた磁気記録媒体の製造方
法であって、塗布手段により磁気記録媒体の原体表面に
液状の潤滑剤を形成する第１工程と、第１工程の後、気
相重合による潤滑剤を前記原体表面に形成する第２工程
とを具備する磁気記録媒体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の製造方
法に関する。

【０００２】

【発明の背景】一般に、磁気ディスク等の磁気記録媒体
では、支持体（基板）の上に磁性層がスパッタ等により
形成され、その上にカーボンや金属酸化物などの保護層
が設けられ、更にパーフルオロポリエーテル系の液体潤
滑剤が塗布されている。磁気記録媒体の耐久性は、潤滑
剤層の組成、厚さ、あるいはその形成方法に大きく左右
される。現在までに、それらに関する多くの技術が提案
されている。例えば、特開昭６０−１０１７１５号公報
のように無機シリコン化合物保護層上にアミノシアン化
合物を塗布、次いでカルボキシル基含有フッ素化カーボ
ン系潤滑剤を塗布し、酸塩基反応を利用して界面に化学
結合させた潤滑剤層を形成する方法、あるいは特開昭６
１−１１３１２６号公報、特開昭６１−２４８２１８号
公報、特開平５−１６６１７３号公報のように極性基を
持つ潤滑剤と極性基を持たない潤滑剤とを表面に塗布
し、潤滑剤層の下層を極性基を持つ潤滑剤で強く表面に
固定し、長期間の耐久性を確保しようとする技術が有
る。又、その他にも、特開昭６２−１１４１２２号公
報、特開平１−１７１１０１号公報、特開平２−７３５
１４号公報、特開平３−２５７２０号公報、特開平３−
２０７０２０号公報、特開平４−１０２２２４号公報、
特開平４−２８６７２０号公報、特開平４−３１１８１
２号公報、特開平６−２０２６２号公報などの技術も有
る。

【０００３】しかし、上記の潤滑剤層はディップコート
法やスピンコート法によって塗布される為、潤滑剤の濃
度変動や保護層の表面状態などが潤滑剤付着量に微妙に
影響し、その厚さの制御、引いては潤滑特性の安定化が
困難であった。更には、潤滑性能が経時的に劣化する問
題もあった。一方、パーフルオロポリエーテル系の潤滑
剤を塗布後にプラズマ処理して潤滑剤を保護層表面に固
定する技術（特開平５−１７４３５４号公報）や、フッ
素系ガスを保護層表面上で表面重合させることによっ
て、潤滑剤分子端を保護層表面に固定する技術（特開平
３−１０４０１５号公報、特開平４−３１１８１２号公
報、特開平６−２２０１８５号公報）が有る。

【０００４】これらの中、前者の技術には塗布方式の不
安定性が依然として残っている。これに対して、後者の
技術は、パーフルオロポリエーテルの商業的合成法の代
表である光酸化重合法を応用し、潤滑剤分子を保護層表
面に固定するものである。すなわち、ヘキサフルオロプ
ロペン等のフッ素系ガスと酸素とを導入し、かつ、ディ
スク表面に直接レーザ光を照射し、ディスク表面上のみ
で光酸化重合させたものである。ディスク表面上のみで
光酸化重合を進行させる為には、ディスクを−７０〜−
３０℃に冷却し、原料ガスを凝縮させる等の特別な操作
が必要である。又、重合が表面で起こる為に下記の問題
が有る。（１）保護層表面はミクロ的にはかなり不均一なの
で、表面エネルギの揺らぎ、微細突起・凹部の存在、化
学的活性部位の偏在等が原料ガス吸着・凝縮の揺らぎを
もたらし、重合反応がミクロ的に不均一に進行する。よ
って、ディスク全面にわたって均質・均一膜厚の潤滑剤
層の形成が難しく、安定した耐久性を発現できていな
い。（２）強力なレーザ光をディスク表面に照射する為、
照射部の磁性層や保護層の特性が変動や劣化の恐れがあ
る。（３）表面重合を行う為、又、レーザ光をディスク表
面に照射する為、枚葉処理となり、量産に適していな
い。（４）表面固定を促進する為、保護層表面の酸化、エ
ッチング、光・電磁波照射が必要で、工程が複雑にな
り、コスト高となる。（５）ディスクを−３０℃以下の極低温に冷却する必
要があり、反応効率を考慮すると、量産性やコストの点
で実用的でない。（６）多量のディスクを素早く冷却する為に、大がか
りな設備が必要である。（７）極低温から室温に短時間で戻すと、表面の微細
凹凸部に毛管凝縮現象で結露が生じるから、長時間かけ
て戻す必要があるので、生産効率が悪い。

【０００５】加えて、高密度記録化に伴い、磁気ディス
ク回転の高速化や磁気ヘッドの浮上量の低下が図られて
おり、磁気ディスク表面に要求される耐磨耗性、耐久性
は年々高度なレベルが要求されている。

【０００６】

【発明の開示】本発明は上記の点に鑑みてなされたもの
であり、本発明の目的は、高密度記録に対応する為、低
浮上量を容易にする表面粗さが極めて小さなディスクで
あっても、耐久性に優れ、かつ、環境安定性に優れた潤
滑剤層を有する磁気記録媒体を量産性良く、かつ、生産
安定性良く、しかも容易に製造できる磁気記録媒体の製
造方法を提供することにある。

【０００７】尚、本明細書では、潤滑剤層の形成が完了
する以前のものを磁気記録媒体の原体と言い、以後、原
体と略称する。この本発明の目的は、潤滑剤層が設けら
れた磁気記録媒体の製造方法であって、塗布手段により
原体表面に液状の潤滑剤を形成する第１工程と、第１工
程の後、気相重合による潤滑剤を原体表面に形成する第
２工程とを具備することを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法によって達成される。

【０００８】特に、支持体の上に磁性層が、磁性層の上
に保護層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁
気記録媒体の製造方法であって、塗布手段により原体表
面に液状の潤滑剤を形成する第１工程と、第１工程の
後、気相重合による潤滑剤を原体表面に形成する第２工
程とを具備することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法によって達成される。

【０００９】磁気記録媒体における潤滑剤層は厚すぎる
とスペーシングロスが大きくなり、逆に、薄すぎると潤
滑効果が乏しいことから、潤滑剤層の合計厚さは５〜１
００Åであることが好ましい。そして、塗布潤滑剤層の
厚さは２〜５０Åが好ましい。塗布手段には浸漬引き上
げ法、スピンコート法、スプレー法などの公知あるいは
新規な方法があり、適宜な方法を用いることが出来る。

【００１０】塗布手段により設けられる液状潤滑剤は、
Ｆ−（ＣＦ（ＣＦ₃）ＣＦ₂Ｏ）_a−ＣＦ₂ＣＦ₃，Ｃ
Ｆ₃Ｏ−（ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_b−（ＣＦ₂Ｏ）_c−ＣＦ
₃，Ｆ−（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_d−ＣＦ₂ＣＦ
₃〔但し、ａ，ｂ，ｃ，ｄは１以上の整数。〕等が用い
られる。具体的には、ＦｏｍｂｌｉｎＺＤＯＬ、Ｆｏ
ｍｂｌｉｎＺＤＩＡＣ、ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００
１、ＦｏｍｂｌｉｎＺ０３、ＦｏｍｂｌｉｎＺ１５
（いずれもモンテカチーニ社製）、ＤｅｍｎｕｍＳＡ、
ＤｅｍｎｕｍＳＨ、ＤｅｍｎｕｍＳＰ、Ｄｅｍｎｕ
ｍＳＹ、ＤｅｍｎｕｍＳ２０、ＤｅｍｎｕｍＳ６
５、ＤｅｍｎｕｍＳ１００（いずれもダイキン工業社
製）、Ｋｒｙｔｏｘ（デュポン社製）等がある。その他
にも、米国特許第４２６８５５６号明細書、米国特許第
４２６７２３８号明細書、特公昭６０−１０３６８号公
報、特願平６−１１７９９４号明細書などに記載のもの
を用いることが出来る。

【００１１】気相重合による潤滑剤は、予め液状潤滑剤
が塗布されていることから、保護層に固定されていない
フリータイプのものとなる。すなわち、本発明では、予
め塗布によって設けられた液状潤滑剤層の上に気相重合
によって合成した潤滑剤を表面に析出することによって
潤滑剤層を形成する。つまり、気相で重合したフッ素系
化合物（潤滑剤組成物）は拡散により液状潤滑剤層表面
に到達して付着する。これによって本発明になる潤滑剤
層が形成される。そして、上記の重合反応は気相中で進
行するので、ディスク表面の不均一性に左右されず、
又、表面凝縮を促進させる為にディスクを冷却する必要
がなく、生産性にも優れている。

【００１２】尚、この磁気記録媒体の製造方法におい
て、第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後、その
上に第２の気相重合工程で潤滑剤層を形成、すなわち第
１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後、一度、チャ
ンバ内に１００Ｔｏｒｒ程度にまで大気を導入し（ある
いは、大気雰囲気に戻し）、その後第２の気相重合工程
で潤滑剤層を形成することが好ましい。

【００１３】気相重合に際しては、潤滑剤形成要素とし
てフッ化炭素系の化合物、特にフッ化炭素系の重合性化
合物と酸素とが用いられる。重合性化合物と酸素との割
合（モル比）は１／０．５〜１／１００が好ましい。気
相重合にはＣＶＤ（特に、光ＣＶＤ）の技術が用いられ
る。このＣＶＤに際して、温度は１０〜９０℃が好まし
い。尚、第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後の
気体（例えば、大気）を導入する工程において、導入す
る気体の湿度は３０〜９０％のものであることが好まし
い。

【００１４】以下、本発明について更に説明する。本発
明のように塗布によって設けられた液状潤滑剤と気相重
合で形成した潤滑剤との混成でなる混成潤滑剤層を有す
る磁気ディスクは、極性基を持つ潤滑剤と極性基を持た
ない潤滑剤とからなる混成潤滑剤層を塗布により設けた
従来の磁気ディスクに比べて、ＣＳＳテストが高いレベ
ルで安定したものであり、格段に優れた耐久性を示すこ
とが判明した。本発明による混成潤滑剤層、特に気相重
合で形成した潤滑剤の分子構造については完全には判っ
ていない。又、従来の潤滑剤層との構造差も現時点では
解明していないが、気相重合で形成した潤滑剤の存在が
耐久性の向上には重要であることが判った。例えば、気
相重合で形成した潤滑剤が表面に存在しなかった場合に
は、ファインな表面粗度を与えるテクスチャ表面を持つ
ものでは、ＣＳＳテストにおいて摩擦係数が大きくな
り、昨今のニーズを満たさない。すなわち、特開平６−
２２０１８５号公報などで提案されている末端が固定さ
れた固定潤滑剤分子のみで潤滑剤層を形成した場合に
は、ＣＳＳテストに優秀な成績が得られなかった。

【００１５】本発明において、気相重合とは、反応物質
が気相に保たれていて、重合反応（特に、高分子量化）
が気相、特に気相のみで起こる反応を意味する。例え
ば、プラズマ重合やＣＶＤ（特に、光ＣＶＤ）によって
行われる。光ＣＶＤで行う場合、レーザ光を被析出物体
表面には直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して行
う。つまり、散乱光を除けば、光は被析出物表面に当た
らない。

【００１６】光ＣＶＤを行う場合、光源には、例えば紫
外線か赤外線が用いられる。これらは、各々の持ってい
る光子エネルギが異なることから、次の相違点がある。
先ず、引き起こされる化学反応が異なる。例えば、炭酸
ガス等の赤外レーザを用いる場合、反応は振動励起で起
きる。この場合、光励起エネルギは炭酸ガスレーザ（波
長１０．６μｍ）で約３ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、化学
結合（炭素−炭素の一重結合、二重結合や三重結合、炭
素−酸素結合）を切るには不充分である。又、基本的に
振動励起による反応であるから、本質的に熱反応と同じ
であり、サイドリアクションが起きる。この為、目的外
のものが出来る恐れが有る。一方、紫外レーザを用いた
場合、電子励起により反応が起きるから、化学結合を一
光子の吸収で切ることが出来、光化学反応が容易に起き
る。かつ、熱反応の関与は極めて低く、サイドリアクシ
ョンの恐れが低い。この為、潤滑剤を得るのに、フッ素
化合物を光分解し、重合させるには、紫外レーザを用い
ることが好ましい。

【００１７】気相重合にはフッ化炭素系の化合物を用い
る。例えば、モノフルオロエチレン、ジフルオロエチレ
ン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、
モノフルオロプロペン、ジフルオロプロペン、トリフル
オロプロペン、テトラフルオロプロペン、ペンタフルオ
ロプロペン、ヘキサフルオロプロペン、モノフルオロブ
テン、ジフルオロブテン、トリフルオロブテン、テトラ
フルオロブテン、ペンタフルオロブテン、ヘキサフルオ
ロブテン、モノフルオロペンテン、ジフルオロペンテ
ン、トリフルオロペンテン、テトラフルオロペンテン、
ペンタフルオロペンテン、ヘキサフルオロペンテン、パ
ーフルオロ−１−ペンテン、モノフルオロブタジエン、
ジフルオロブタジエン、トリフルオロブタジエン、テト
ラフルオロブタジエン、ペンタフルオロブタジエン、ヘ
キサフルオロブタジエン等が用いられる。勿論、これ以
外の重合性フッ化炭素を用いることも出来る。又、一種
類のみでなく、二種類以上を併用できる。

【００１８】又、フッ化炭素系の化合物のみでなく、酸
素を併用することが好ましい。例えば、モル比（フッ化
炭素／酸素）で１／０．５〜１／１００（より好ましく
は１／１〜１／１０、更に好ましくは１／２〜１／５）
の割合にした重合性化合物と酸素とを用いることが出来
る。これにより、効率良く潤滑剤成分（パーフルオロポ
リエーテル）を生成できる。例えば、上記割合が１／１
００より低いと、レーザー光の吸収効率が低下して好ま
しくない。

【００１９】気相重合の雰囲気ガス圧は１〜１０００Ｔ
ｏｒｒ、より好ましくは１０〜２００Ｔｏｒｒ、更に好
ましくは５０〜１５０Ｔｏｒｒである。上記原料ガスは
Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ₂，Ｈ₂等のキャリアガスで搬送でき
る。このキャリアガスは原料ガスに対してモル比で等量
〜数百倍量まで変化させることが出来る。キャリアーガ
スの導入量は１〜２０００Ｔｏｒｒで良い。

【００２０】ディスク基板温度は１０〜９０℃に設定さ
れていることが好ましい。より好ましい温度は約１５〜
５０℃である。光酸化による気相重合によって潤滑剤層
を形成する方法は、例えばレーザ透過窓をもったチャン
バ内の下部に複数の原体（但し、液体潤滑剤が表面に塗
布された状態のもの）を一定間隔に立設する。そして、
一度、チャンバ内を真空ポンプで排気し、この後パーフ
ルオロオレフィン等の重合性フッ化炭素と酸素とを原料
ガスとして導入する。次に、レーザ光、例えばエキシマ
レーザ光を前記原体の上部とチャンバ天井との間の空間
を透過する（原体には当たらない）ように照射する。
尚、レーザ光と原体との間は原体の半径ないしは直径程
度以上離しておくことが好ましい。このようにして第１
の気相重合により潤滑剤層を形成する。この後、チャン
バ内に大気、特に雰囲気湿度が３０〜９０％、より好ま
しくは４０〜９０％の大気を導入（チャンバ内に、少な
くとも１００Ｔｏｒｒ程度以上に大気を導入）し、そし
て、再度、チャンバ内を真空ポンプで排気し、次いでパ
ーフルオロオレフィン等の重合性フッ化炭素と酸素とを
原料ガスとして導入し、例えばエキシマレーザ光を前記
のように照射する。これを必要に応じて繰り返して潤滑
剤層を形成する。尚、２度目のＣＶＤ工程と３度目のＣ
ＶＤ工程との間では、チャンバ内に湿度が４０〜９０％
大気を導入しても、しなくても良い。

【００２１】尚、レーザ光照射時に原体を回転させるこ
とが好ましい。これは、レーザ光照射時（フッ化炭素系
の重合性化合物と酸素とによる気相重合時）に回転させ
ると、重合によって形成される潤滑剤が原体表面により
均一に付着するからである。原体を立設させていても、
潤滑剤がより均一に付着する。ここで、磁気記録媒体原
体を立設させたのは、横に寝かせた状態に置いている
と、処理数がそれだけ少なく、効率が悪いからである。

【００２２】潤滑剤層は磁性層上に直接設けられても良
いが、保護層上に設けた方が好ましい。金属薄膜型の磁
性層を有する記録媒体では、磁性層を保護するため保護
層が設けられる。この保護層は、耐磨耗性の観点から硬
度の高いものが選ばれ、例えばＡｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃ
ｒ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ等の金属の酸化物、窒
化物、炭化物、あるいはカーボンやボロンナイトライド
等が挙げられる。この他にも、例えば特開平５−２１７
１５４号公報、特開平５−２１７１５６号公報、特開平
５−２２５５５５号公報、特開平５−２２５５５７号公
報、特開平５−２８２６６１号公報、特開平６−２５８
４０号公報、特願平４−２６８９５２号明細書、特願平
５−１７２０号明細書、特願平５−２１７１５６号明細
書、特願平５−４０１４２号明細書に開示されているも
のを用いることが出来る。中でも好ましいものは炭素、
炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、酸化ケイ
素、酸化ジルコニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ある
いはこれらの材料の複合されたものである。特に好まし
いものはカーボン、特にダイヤモンドライクカーボンで
ある。この保護層は、厚さが５〜２５ｎｍが好ましい。
保護層は、スパッタ等のＰＶＤ手段により形成できる。

【００２３】この保護層形成後に潤滑剤層が設けられる
が、保護層形成後で潤滑剤層形成前に、表面の異常突起
を除去する為の研磨テープによる除去処理、溶剤や超純
水による洗浄（超音波洗浄、スクラブ洗浄）処理、ＵＶ
照射による表面洗浄や表面活性化処理が必要に応じて行
われる。保護層の下には金属薄膜型の磁性層がスパッタ
等のＰＶＤ手段により２０〜５０ｎｍ厚さ設けられる。
磁性層を構成する材料は、例えばＣｏＣｒ，ＣｏＮｉ，
ＣｏＣｒＸ，ＣｏＮｉＸ，ＣｏＷＸ（Ｘとしては、Ｔ
ａ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｗ，Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｌｉ，Ｓｉ，Ｂ，
Ｃａ，Ａｓ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ａ
ｇ，Ｓｂ，Ｈｆ等から選ばれる一種あるいは二種以上）
等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金が挙
げられる。

【００２４】磁性層は支持体上に設けられる。支持体
は、磁性を有するものでも非磁性のものでも良いが、一
般的には非磁性のものが用いられる。例えば、カーボ
ン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミニウム及びアル
ミニウム合金、チタン及びチタン合金、セラミックス、
樹脂、あるいは前記材料の複合材料が用いられる。中で
も、ガラス状カーボン製の基板は得られる混成潤滑剤層
の膜厚の均一性が良く、基板として好ましい。

【００２５】

【実施例】

〔実施例１〕密度１．５ｇ／ｃｍ³のガラス状カーボン
製の基板（サイズ１．８インチ、厚さ２５ミル）１を研
磨し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎｍにした。この
後、テクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金をスパッタ）して
Ｒａを１５Åにした。

【００２６】この後、ＤＣマグネトロンスパッタにより
Ａｒガス雰囲気中で５０ｎｍ厚さのＣｒ下地層２を基板
表面に設け、次いで４０ｎｍ厚さのＣｏＣｒＴａ系の磁
性層３を設けた。続いて、ガラス状カーボン製ターゲッ
トを装着した対向ターゲット型のスパッタ装置を用い、
室内を排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧となるよう
Ａｒガスを導入し、磁性層上に２００Å厚のガラス状カ
ーボンからなる保護層４を設け、原体Ｄを得た。

【００２７】この原体Ｄをパーフルオロポリエーテル系
の液体潤滑剤（モンテカチーニ社のＦｏｍｂｌｉｎＡ
Ｍ２００１）をフッ素系溶剤（３Ｍ社のＰＦ５０８０）
に溶かした溶液中に浸漬し、表面に厚さ１５Åの潤滑剤
層を設けた。この液体潤滑剤が表面に付けられた原体Ｄ
をＣＶＤ装置のチャンバ６内に所定の間隔を設けて図２
に示すように立設し、チャンバ６内を５×１０^-2Ｔｏｒ
ｒに排気した後、分圧が１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロ
プロペンと６０Ｔｏｒｒの酸素とを導入し、ＡｒＦエキ
シマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワー
１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を１２分間かけて１
５００パルス照射した。尚、この間、原体Ｄを回転させ
た。

【００２８】この後、チャンバ６内に１００Ｔｏｒｒの
大気（湿度６０％）を導入した。大気導入後、再び、チ
ャンバ６内を１×１０^-2Ｔｏｒｒに排気した後、分圧が
１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロプロペンと６０Ｔｏｒｒ
の酸素とを導入し、上記と同じレーザ光を１２．５分間
かけて１５００パルス照射した。尚、レーザ光は原体Ｄ
に直接照射されないよう、図２中、矢印方向に照射し
た。又、上記光ＣＶＤ処理に際して、原体Ｄの温度は室
温（２２℃）であった。

【００２９】以上の工程により、原体Ｄの表面に、塗布
によって設けられた液状潤滑剤と気相重合で形成した潤
滑剤との混成でなる混成潤滑剤層５が形成された。尚、
気相重合で形成した潤滑剤についてのＥＳＣＡ分析によ
ればＣ1sについて２９４．８〜２５０ｅＶにピークが認
められ、これは市販の潤滑剤の−（CF₂O） _n−（CF₂CF₂
O)_m−の（CF₂O）_nユニットのＣ1sスペクトルと一致し
たので、気相重合潤滑剤分子は−（CF₂O）_n−の構造単
位を有するものであると考えられる。但し、−CF₂O−由
来と考えられるＣ1s，Ｆ1s，Ｏ1sのスペクトル強度比
は、Ｃ：Ｆ：Ｏ＝１．０：５．２１：２．８６なので、
−（CF₂O）_n−の構造単位以外のものが存在する可能性
もある。

【００３０】〔実施例２〕実施例１のＦｏｍｂｌｉｎ
ＡＭ２００１をＦｏｍｂｌｉｎＺ−ＤＯＬ（モンテカ
チーニ社製の極性基を有するパーフルオロポリエーテル
系液体潤滑剤）に代えた以外は実施例１に準じて、磁気
ディスクを得た。〔実施例３〕実施例１のＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１
をＤｅｍｎｕｍＳＰ（ダイキン工業社製の極性基を有
するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤）に代えた
以外は実施例１に準じて、磁気ディスクを得た。

【００３１】〔実施例４〕実施例１のＦｏｍｂｌｉｎ
ＡＭ２００１をＦｏｍｂｌｉｎＺ−０３（モンテカチ
ーニ社製の極性基を持たないパーフルオロポリエーテル
系液体潤滑剤）に代えた以外は実施例１に準じて、磁気
ディスクを得た。〔実施例５〕実施例１のＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１
をＦｏｍｂｌｉｎＺ−１５（モンテカチーニ社製の極
性基を持たないパーフルオロポリエーテル系液体潤滑
剤）に代えた以外は実施例１に準じて、磁気ディスクを
得た。

【００３２】〔実施例６〕実施例１のヘキサフルオロプ
ロペンを１，１，１，３，３−ペンタフルオロプロペン
に代えた以外は実施例１に準じて、磁気ディスクを得
た。〔実施例７〕実施例１のヘキサフルオロプロペンをテト
ラフルオロエチレンに代えた以外は実施例１に準じて、
磁気ディスクを得た。

【００３３】〔実施例８〕実施例１のヘキサフルオロプ
ロペンをヘキサフルオロ−１，３−ブタジエンに代えた
以外は実施例１に準じて、磁気ディスクを得た。〔比較例１〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１に
準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層の
成膜を行い、原体を得た。この原体をチャンバ内に配置
し、真空排気した後、ヘキサフルオロプロペンと酸素と
の混合ガス（１：１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、そして
原体表面にＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）か
らのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈ
ｚ）を照射し、潤滑剤層を形成した。

【００３４】〔比較例２〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、原体を得た。この原体をチャ
ンバ内に配置し、−５０℃に冷却すると共に真空排気
し、CF₂CF=CF₂ と酸素との混合ガス（３：１）を１００
Ｔｏｒｒ導入し、又、１ＴｏｒｒのCF₃OCF₃ を導入し、
炭酸ガスレーザ（１．０６μ帯、９７１．９ｃｍ^-1）か
らのレーザ光（パワー３００ｍＪ、繰り返し速度０．７
Ｈｚ）を１２．５分間原体表面に照射し、潤滑剤層を形
成した。

【００３５】〔比較例３〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、原体を得た。この原体をパー
フルオロポリエーテル系潤滑剤（モンテカチーニ社製の
ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１）溶液に浸漬した。この
後、取り出し、低圧水銀灯（１５０Ｗ）を設けた箱型チ
ャンバ内に寝かせてセットし、真空排気した後、１０Ｔ
ｏｒｒのヘキサフルオロエタン及び１０Ｔｏｒｒのフッ
素を導入し、更に３Ｔｏｒｒのペルフルオロプロペンを
導入し、ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）から
のレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）
を石英レンズを介して集光・照射し、誘電破壊を５分間
行い、ラジカル処理を行った。尚、この間、低圧水銀灯
を点灯し、原体表面に直接照射した。

【００３６】〔比較例４〕実施例１の原体に活性基を持
つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（ダイキン工業社
製のＤｅｍｎｕｍＳＰ）溶液をディップコート法により
塗布し、この後１５０℃で３０分間熱処理を行った。冷
却後、フッ素系溶剤で１０分間超音波洗浄した。この
後、化学的に不活性なパーフルオロポリエーテル系潤滑
剤（ダイキン工業社製のＤｅｍｎｕｍＳ−１００）溶液
をディップコート法により塗布した。

【００３７】〔比較例５〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、原体を得た。これをチャンバ
内にセットし、真空排気した後、５Ｔｏｒｒのテトラフ
ルオロメタンを導入し、炭酸ガス赤外レーザ光をレンズ
で集光し、原体表面に照射し、潤滑剤層を形成した。

【００３８】〔特性〕上記各例で得た磁気ディスクにつ
いて、潤滑剤層の厚さ（塗布潤滑剤の厚さ、気相重合し
た後の潤滑剤の合計厚さ）を調べたので、その結果を表
−１，２に示す。又、得られた磁気ディスクのＣＳＳテ
スト及びグライドハイトテストＧＨＴについても、その
結果を表−１，２に示す。

【００３９】表−１塗布潤滑剤厚潤滑剤合計厚ＣＳＳテストＧＨＴ実施例１１５Å ３３Å ０．３Ｓ実施例２１６Å ３６Å ０．４Ｓ実施例３１５Å ３７Å ０．５Ｓ実施例４１５Å ３７Å ０．５Ｓ実施例５１５Å ３８Å ０．６Ｓ実施例６１５Å ３６Å ０．５Ｓ実施例７１５Å ３５Å ０．５Ｓ実施例８１５Å ３７Å ０．６Ｓ表−２潤滑剤厚ＣＳＳテストＧＨＴ比較例１３５Å １．７Ｃ比較例２４０Å １．５Ｃ比較例３１８Å ２．７ − 比較例４３６Å ２．１ − 比較例５３０Å ３．１ − ＊ＣＳＳテスト；ヤマハ社製の薄膜ヘッド（Ａｌ₂Ｏ₃
・ＴｉＣ製スライダ）を用い、ヘッド荷重３．５ｇ、ヘ
ッド浮上量２．８μインチ、４５００ｒｐｍで５秒間稼
働、５秒間停止のサイクルを２万回繰り返して行い、そ
の際の静摩擦係数の増加を調べた。

【００４０】＊ＧＨＴ；ＰＲＯＱＵＩＰ社製ＭＧ
１５０Ｔを用い、５０％スライダヘッドを用いて行っ
た。１．２μインチの浮上高さの通過率が９０％以上の
ものをＳ、通過率が５０〜９０％のものをＡ、通過率が
３０〜５０％のものをＢ、通過率が３０％以下のものを
Ｃで表示した。尚、比較例３，４，５については、ＣＳ
Ｓテストの結果が悪かったので、ＧＨＴを行わなかっ
た。これらの表から、本発明になるものは、１．２μイ
ンチの極めて厳しいＧＨＴ特性を満たし、かつ、ＣＳＳ
テストに優れた結果を示していることが判る。すなわ
ち、ヘッドと磁性層との間のスペーシングロスを少なく
出来、電磁変換特性に優れたのみならず、耐久性にも優
れたものである。

【００４１】これに対して、光を原体表面に照射し、表
面重合により潤滑剤層を形成した比較例１のものは、潤
滑層にムラがあり、ＧＨＴ特性が悪い。又、原体を冷却
し、光ＣＶＤにより潤滑剤層を形成した比較例２のもの
では、潤滑層にムラがあり、ＧＨＴ特性が悪い。又、潤
滑剤を塗布し、次いでプラズマ処理、紫外線照射により
潤滑剤層を形成した比較例３のものは、本発明で目的と
した表面粗さの小さいテクスチャ表面では充分なＣＳＳ
特性を発現できない。

【００４２】又、固定潤滑剤分子とフリー潤滑剤分子と
の混成で潤滑剤層が形成されていても、塗布方式のみが
用いられた比較例４のものでは、ＣＳＳ特性が悪い。
又、保護層表面をフッ素ラジカルで処理した比較例５の
ものもＣＳＳ特性が悪い。

【００４３】

【効果】本発明によれば、潤滑剤層が極めて安定した高
レベルのＣＳＳ耐久性を示し、又、超低グライドハイト
特性を達成できる。特に、表面粗さが小さいテクスチャ
を持つものでも、充分に満足できるＣＳＳ特性を示す。
又、上記の特長を持つ磁気記録媒体を量産性良く、か
つ、生産安定性良く、しかも容易に製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明になる磁気記録媒体の概略図

【図２】本発明になる磁気記録媒体の製造の概略図

【符号の説明】

１カーボン製基板２下地層３磁性層４保護層５混成潤滑剤層Ｄ原体６チャンバ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】潤滑剤層が設けられた磁気記録媒体の製
造方法であって、塗布手段により磁気記録媒体の原体表面に液状の潤滑剤
を形成する第１工程と、第１工程の後、気相重合による潤滑剤を前記原体表面に
形成する第２工程とを具備することを特徴とする磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項２】第２工程における気相重合に際してフッ
化炭素系の化合物を用いることを特徴とする請求項１記
載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】第２工程における気相重合に際してフッ
化炭素系の重合性化合物と酸素とを用い、重合性化合物
と酸素との割合（モル比）が１／０．５〜１／１００で
あることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項４】気相重合は光照射によるものであり、こ
の光は潤滑剤が形成される前記原体表面には直接照射せ
ず、原料ガス中にのみ照射して行うことを特徴とする請
求項１〜請求項３いずれかに記載の磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項５】気相重合がＣＶＤによることを特徴とす
る請求項１〜請求項４いずれかに記載の磁気記録媒体の
製造方法。
【請求項６】気相重合が光ＣＶＤによることを特徴と
する請求項１〜請求項５いずれかに記載の磁気記録媒体
の製造方法。
【請求項７】気相重合に際して温度が１０〜９０℃の
条件下で行われることを特徴とする請求項１〜請求項６
いずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】第１の気相重合工程で潤滑剤を形成した
後、相対湿度３０〜９０％の気体を導入し、その後再び
気相重合工程で潤滑剤を形成することを特徴とする請求
項１〜請求項７いずれかに記載の磁気記録媒体の製造方
法。