JPH08138234A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体及びその製造方法Info
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- JPH08138234A JPH08138234A JP27620394A JP27620394A JPH08138234A JP H08138234 A JPH08138234 A JP H08138234A JP 27620394 A JP27620394 A JP 27620394A JP 27620394 A JP27620394 A JP 27620394A JP H08138234 A JPH08138234 A JP H08138234A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高密度記録に対応する為、低浮上量を容易に
する表面粗さが極めて小さなディスクであっても、耐久
性に優れ、かつ、環境安定性に優れた潤滑剤層を有する
磁気記録媒体を提供することにある。 【構成】 潤滑剤層が設けられた磁気記録媒体であっ
て、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が当該媒体の最表面に固
定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が当該媒体の最表
面には固定されていないフリー潤滑剤分子との混成でな
り、気相重合で形成されたものである磁気記録媒体。
する表面粗さが極めて小さなディスクであっても、耐久
性に優れ、かつ、環境安定性に優れた潤滑剤層を有する
磁気記録媒体を提供することにある。 【構成】 潤滑剤層が設けられた磁気記録媒体であっ
て、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が当該媒体の最表面に固
定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が当該媒体の最表
面には固定されていないフリー潤滑剤分子との混成でな
り、気相重合で形成されたものである磁気記録媒体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体及びその
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】一般に、磁気ディスク等の磁気記録媒体
では、支持体（基板）の上に磁性層がスパッタ等により
形成され、その上にカーボンや金属酸化物などの保護層
を設け、更にパーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤
が塗布されている。磁気記録媒体の耐久性は、潤滑剤層
の組成、厚さ、あるいは潤滑剤層の製法等に大きく左右
される。現在までに、それらに関する多くの技術が提案
されている。例えば、特開昭６０−１０１７１５号公報
のように無機シリコン化合物保護層上にアミノシアン化
合物を塗布、次いでカルボキシル基含有フッ素化カーボ
ン系潤滑剤を塗布し、酸塩基反応を利用して界面に化学
結合させた潤滑剤層を形成する方法、あるいは特開昭６
１−１１３１２６号公報、特開昭６１−２４８２１８号
公報、特開平５−１６６１７３号公報のように極性基を
持つ潤滑剤と極性基を持たない潤滑剤とを表面に塗布
し、潤滑剤層の下層を極性基を持つ潤滑剤で強く表面に
固定し、長期間の耐久性を確保しようとする技術が有
る。又、その他にも、特開昭６２−１１４１２２号公
報、特開平１−１７１１０１号公報、特開平２−７３５
１４号公報、特開平３−２５７２０号公報、特開平３−
２０７０２０号公報、特開平４−１０２２２４号公報、
特開平４−２８６７２０号公報、特開平４−３１１８１
２号公報、特開平６−２０２６２号公報などの技術も有
る。
では、支持体（基板）の上に磁性層がスパッタ等により
形成され、その上にカーボンや金属酸化物などの保護層
を設け、更にパーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤
が塗布されている。磁気記録媒体の耐久性は、潤滑剤層
の組成、厚さ、あるいは潤滑剤層の製法等に大きく左右
される。現在までに、それらに関する多くの技術が提案
されている。例えば、特開昭６０−１０１７１５号公報
のように無機シリコン化合物保護層上にアミノシアン化
合物を塗布、次いでカルボキシル基含有フッ素化カーボ
ン系潤滑剤を塗布し、酸塩基反応を利用して界面に化学
結合させた潤滑剤層を形成する方法、あるいは特開昭６
１−１１３１２６号公報、特開昭６１−２４８２１８号
公報、特開平５−１６６１７３号公報のように極性基を
持つ潤滑剤と極性基を持たない潤滑剤とを表面に塗布
し、潤滑剤層の下層を極性基を持つ潤滑剤で強く表面に
固定し、長期間の耐久性を確保しようとする技術が有
る。又、その他にも、特開昭６２−１１４１２２号公
報、特開平１−１７１１０１号公報、特開平２−７３５
１４号公報、特開平３−２５７２０号公報、特開平３−
２０７０２０号公報、特開平４−１０２２２４号公報、
特開平４−２８６７２０号公報、特開平４−３１１８１
２号公報、特開平６−２０２６２号公報などの技術も有
る。
【０００３】しかし、上記の潤滑剤層はディップコート
法やスピンコート法によって塗布される為、潤滑剤の濃
度変動や保護層の表面状態などが潤滑剤付着量に微妙に
影響し、その厚さの制御、引いては潤滑特性の安定化が
困難であった。更には、潤滑性能が経時的に劣化する問
題もあった。一方、パーフルオロポリエーテル系の潤滑
剤を塗布後にプラズマ処理して潤滑剤を保護層表面に固
定する技術（特開平５−１７４３５４号公報）や、フッ
素系ガスを保護層表面上で表面重合させることによっ
て、潤滑剤分子端を保護層表面に固定する技術（特開平
３−１０４０１５号公報、特開平４−３１１８１２号公
報、特開平６−２２０１８５号公報）が有る。
法やスピンコート法によって塗布される為、潤滑剤の濃
度変動や保護層の表面状態などが潤滑剤付着量に微妙に
影響し、その厚さの制御、引いては潤滑特性の安定化が
困難であった。更には、潤滑性能が経時的に劣化する問
題もあった。一方、パーフルオロポリエーテル系の潤滑
剤を塗布後にプラズマ処理して潤滑剤を保護層表面に固
定する技術（特開平５−１７４３５４号公報）や、フッ
素系ガスを保護層表面上で表面重合させることによっ
て、潤滑剤分子端を保護層表面に固定する技術（特開平
３−１０４０１５号公報、特開平４−３１１８１２号公
報、特開平６−２２０１８５号公報）が有る。
【０００４】これらの中、前者の技術には塗布方式の不
安定性が依然として残っている。これに対して、後者の
技術は、パーフルオロポリエーテルの商業的合成法の代
表である光酸化重合法を応用し、潤滑剤分子を保護層表
面に固定したものである。すなわち、ヘキサフルオロプ
ロペン等のフッ素系ガスと酸素とを導入し、かつ、ディ
スク表面に直接レーザ光を照射し、ディスク表面上のみ
で光酸化重合（表面重合）させたものである。この表面
重合を進行させる為には、ディスクを−７０〜−３０℃
に冷却し、原料ガスを凝縮させる等の特別な操作が必要
である。又、重合が表面で起こる為に下記の問題が有
る。 （１） 保護層表面はミクロ的にはかなり不均一なの
で、表面エネルギの揺らぎ、微細突起・凹部の存在、化
学的活性部位の偏在等が原料ガス吸着・凝縮の揺らぎを
もたらし、重合反応がミクロ的に不均一に進行する。よ
って、ディスク全面にわたって均質・均一膜厚の潤滑剤
層の形成が難しく、安定した耐久性を発現できていな
い。 （２） 強力なレーザ光をディスク表面に照射する為、
照射部の磁性層や保護層の特性が変動や劣化の恐れがあ
る。 （３） 表面重合を行う為、又、レーザ光をディスク表
面に照射する為、枚葉処理となり、量産に適していな
い。 （４） 表面固定を促進する為、保護層表面の酸化、エ
ッチング、光・電磁波照射が必要で、工程が複雑にな
り、コスト高となる。 （５） ディスクを−３０℃以下の極低温に冷却する必
要があり、反応効率を考慮すると、量産性やコストの点
で実用的でない。 （６） 多量のディスクを素早く冷却する為に、大がか
りな設備が必要である。 （７） 極低温から室温に短時間で戻すと、表面の微細
凹凸部に毛管凝縮現象で結露が生じるから、長時間かけ
て戻す必要があるので、生産効率が悪い。
安定性が依然として残っている。これに対して、後者の
技術は、パーフルオロポリエーテルの商業的合成法の代
表である光酸化重合法を応用し、潤滑剤分子を保護層表
面に固定したものである。すなわち、ヘキサフルオロプ
ロペン等のフッ素系ガスと酸素とを導入し、かつ、ディ
スク表面に直接レーザ光を照射し、ディスク表面上のみ
で光酸化重合（表面重合）させたものである。この表面
重合を進行させる為には、ディスクを−７０〜−３０℃
に冷却し、原料ガスを凝縮させる等の特別な操作が必要
である。又、重合が表面で起こる為に下記の問題が有
る。 （１） 保護層表面はミクロ的にはかなり不均一なの
で、表面エネルギの揺らぎ、微細突起・凹部の存在、化
学的活性部位の偏在等が原料ガス吸着・凝縮の揺らぎを
もたらし、重合反応がミクロ的に不均一に進行する。よ
って、ディスク全面にわたって均質・均一膜厚の潤滑剤
層の形成が難しく、安定した耐久性を発現できていな
い。 （２） 強力なレーザ光をディスク表面に照射する為、
照射部の磁性層や保護層の特性が変動や劣化の恐れがあ
る。 （３） 表面重合を行う為、又、レーザ光をディスク表
面に照射する為、枚葉処理となり、量産に適していな
い。 （４） 表面固定を促進する為、保護層表面の酸化、エ
ッチング、光・電磁波照射が必要で、工程が複雑にな
り、コスト高となる。 （５） ディスクを−３０℃以下の極低温に冷却する必
要があり、反応効率を考慮すると、量産性やコストの点
で実用的でない。 （６） 多量のディスクを素早く冷却する為に、大がか
りな設備が必要である。 （７） 極低温から室温に短時間で戻すと、表面の微細
凹凸部に毛管凝縮現象で結露が生じるから、長時間かけ
て戻す必要があるので、生産効率が悪い。
【０００５】加えて、高密度記録化に伴い、磁気ディス
ク回転の高速化や磁気ヘッドの浮上量の低下が図られて
おり、磁気ディスク表面に要求される耐磨耗性、耐久性
は年々高度なレベルが要求されている。
ク回転の高速化や磁気ヘッドの浮上量の低下が図られて
おり、磁気ディスク表面に要求される耐磨耗性、耐久性
は年々高度なレベルが要求されている。
【０００６】
【発明の開示】本発明は上記の点に鑑みてなされたもの
であり、第１の目的は、高密度記録に対応する為、低浮
上量を容易にする表面粗さが極めて小さなディスクであ
っても、耐久性に優れ、かつ、環境安定性に優れた潤滑
剤層を有する磁気記録媒体を提供することにある。
であり、第１の目的は、高密度記録に対応する為、低浮
上量を容易にする表面粗さが極めて小さなディスクであ
っても、耐久性に優れ、かつ、環境安定性に優れた潤滑
剤層を有する磁気記録媒体を提供することにある。
【０００７】第２の目的は、上記の特長を持つ磁気記録
媒体を量産性良く、かつ、生産安定性良く、しかも容易
に製造できる磁気記録媒体の製造方法を提供することに
ある。この本発明の目的は、潤滑剤層が設けられた磁気
記録媒体であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が当該媒
体の最表面に固定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が
当該媒体の最表面には固定されていないフリー潤滑剤分
子との混成でなり、気相重合で形成されたものであるこ
とを特徴とする磁気記録媒体によって達成される。
媒体を量産性良く、かつ、生産安定性良く、しかも容易
に製造できる磁気記録媒体の製造方法を提供することに
ある。この本発明の目的は、潤滑剤層が設けられた磁気
記録媒体であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が当該媒
体の最表面に固定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が
当該媒体の最表面には固定されていないフリー潤滑剤分
子との混成でなり、気相重合で形成されたものであるこ
とを特徴とする磁気記録媒体によって達成される。
【０００８】特に、支持体の上に磁性層が、磁性層の上
に保護層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁
気記録媒体であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が保護
層表面に固定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が固定
されていないフリー潤滑剤分子との混成でなり、この混
成潤滑剤層は気相重合で形成されたものであることを特
徴とする磁気記録媒体によって達成される。
に保護層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁
気記録媒体であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が保護
層表面に固定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が固定
されていないフリー潤滑剤分子との混成でなり、この混
成潤滑剤層は気相重合で形成されたものであることを特
徴とする磁気記録媒体によって達成される。
【０００９】尚、この磁気記録媒体における潤滑剤層の
厚さは２〜２００Åで、この潤滑剤層おけるフリー潤滑
剤分子／固定潤滑剤分子が重量比で１／１０〜１０／１
（より好ましくは、２／５〜５／１）の割合であること
が好ましい。又、潤滑剤分子は、−（CF2O）n −の構造
単位を有するものを挙げることが出来る。又、保護層
は、炭素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステ
ン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ケイ素、窒化
ホウ素の群の中から選ばれる少なくとも一種以上の材料
で形成することが出来る。中でも、炭素で形成されたも
のが好ましい。
厚さは２〜２００Åで、この潤滑剤層おけるフリー潤滑
剤分子／固定潤滑剤分子が重量比で１／１０〜１０／１
（より好ましくは、２／５〜５／１）の割合であること
が好ましい。又、潤滑剤分子は、−（CF2O）n −の構造
単位を有するものを挙げることが出来る。又、保護層
は、炭素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステ
ン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ケイ素、窒化
ホウ素の群の中から選ばれる少なくとも一種以上の材料
で形成することが出来る。中でも、炭素で形成されたも
のが好ましい。
【００１０】上記の磁気記録媒体は、潤滑剤層が設けら
れた磁気記録媒体の製造方法であって、前記潤滑剤層は
潤滑剤分子が当該媒体の最表面に固定された固定潤滑剤
分子と潤滑剤分子が当該媒体の最表面には固定されてい
ないフリー潤滑剤分子との混成からなり、前記混成潤滑
剤層を気相重合法により形成することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法によって得られる。
れた磁気記録媒体の製造方法であって、前記潤滑剤層は
潤滑剤分子が当該媒体の最表面に固定された固定潤滑剤
分子と潤滑剤分子が当該媒体の最表面には固定されてい
ないフリー潤滑剤分子との混成からなり、前記混成潤滑
剤層を気相重合法により形成することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法によって得られる。
【００１１】特に、支持体上に磁性層が、磁性層の上に
保護層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁気
記録媒体の製造方法であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分
子が当該媒体の保護層表面に固定された固定潤滑剤分子
と潤滑剤分子が当該媒体の保護層表面に固定されていな
いフリー潤滑剤分子との混成からなり、前記混成潤滑剤
層はフッ化炭素系の重合性化合物と酸素との混合ガスに
紫外レーザを照射する気相重合法により形成され、気相
重合に際して前記紫外レーザを前記保護層に直接には照
射しないことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法によ
って得られる。
保護層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁気
記録媒体の製造方法であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分
子が当該媒体の保護層表面に固定された固定潤滑剤分子
と潤滑剤分子が当該媒体の保護層表面に固定されていな
いフリー潤滑剤分子との混成からなり、前記混成潤滑剤
層はフッ化炭素系の重合性化合物と酸素との混合ガスに
紫外レーザを照射する気相重合法により形成され、気相
重合に際して前記紫外レーザを前記保護層に直接には照
射しないことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法によ
って得られる。
【００１２】すなわち、本発明では、気相重合によって
潤滑剤を合成し、これを垂直方向に立てた、あるいは水
平方向に寝かせた磁気記録媒体の表面に析出することに
よって潤滑剤層が形成される。つまり、気相で重合した
フッ素系化合物（潤滑剤組成物）は拡散により表面に到
達して付着し、固定される。これによって潤滑剤層が形
成される。そして、この重合反応は気相中で進行するの
で、ディスク表面の不均一性に左右されず、又、表面凝
縮を促進させる為にディスクを冷却する必要がなく、生
産性にも優れている。
潤滑剤を合成し、これを垂直方向に立てた、あるいは水
平方向に寝かせた磁気記録媒体の表面に析出することに
よって潤滑剤層が形成される。つまり、気相で重合した
フッ素系化合物（潤滑剤組成物）は拡散により表面に到
達して付着し、固定される。これによって潤滑剤層が形
成される。そして、この重合反応は気相中で進行するの
で、ディスク表面の不均一性に左右されず、又、表面凝
縮を促進させる為にディスクを冷却する必要がなく、生
産性にも優れている。
【００１３】尚、この磁気記録媒体の製造方法におい
て、第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後、その
上に第２の気相重合工程で潤滑剤層を形成する方法、す
なわち第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後、一
度、チャンバ内に１００Ｔｏｒｒ程度にまで大気を導入
し（あるいは、大気雰囲気に戻し）、その後第２の気相
重合工程で潤滑剤層を形成し、固定潤滑剤分子とフリー
潤滑剤分子との混成からなる混成潤滑剤層を形成するこ
とが好ましい。すなわち、このような複数ステップの気
相重合工程を経ることにより、固定（特に、化学結合に
よって潤滑剤分子が保護層表面に固定）潤滑剤分子とフ
リー潤滑剤分子との混成からなる混成潤滑剤層を効果的
に形成できる。気相重合に際しては、潤滑剤形成要素と
してフッ化炭素系の化合物、特にフッ化炭素系の重合性
化合物と酸素とが用いられる。重合性化合物と酸素との
割合（モル比）は１／０．５〜１／１００が好ましい。
気相重合にはＣＶＤ（特に、光ＣＶＤ）の技術が用いら
れる。このＣＶＤに際して、温度は１０〜９０℃が好ま
しい。尚、第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後
の気体（例えば、大気）を導入する工程において、導入
する気体の湿度は３０〜９０％のものであることが好ま
しい。
て、第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後、その
上に第２の気相重合工程で潤滑剤層を形成する方法、す
なわち第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後、一
度、チャンバ内に１００Ｔｏｒｒ程度にまで大気を導入
し（あるいは、大気雰囲気に戻し）、その後第２の気相
重合工程で潤滑剤層を形成し、固定潤滑剤分子とフリー
潤滑剤分子との混成からなる混成潤滑剤層を形成するこ
とが好ましい。すなわち、このような複数ステップの気
相重合工程を経ることにより、固定（特に、化学結合に
よって潤滑剤分子が保護層表面に固定）潤滑剤分子とフ
リー潤滑剤分子との混成からなる混成潤滑剤層を効果的
に形成できる。気相重合に際しては、潤滑剤形成要素と
してフッ化炭素系の化合物、特にフッ化炭素系の重合性
化合物と酸素とが用いられる。重合性化合物と酸素との
割合（モル比）は１／０．５〜１／１００が好ましい。
気相重合にはＣＶＤ（特に、光ＣＶＤ）の技術が用いら
れる。このＣＶＤに際して、温度は１０〜９０℃が好ま
しい。尚、第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成した後
の気体（例えば、大気）を導入する工程において、導入
する気体の湿度は３０〜９０％のものであることが好ま
しい。
【００１４】尚、潤滑剤層の厚さ、特にフリー潤滑剤分
子からなる潤滑剤層の厚さは、気相重合工程の条件（原
料ガス圧、光照射条件や時間）や気相重合工程の繰り返
し回数によって制御できる。以下、本発明について更に
説明する。本発明のように固定潤滑剤分子とフリー潤滑
剤分子との混成でなる混成潤滑剤層を気相重合で形成し
た磁気ディスクは、極性基を持つ潤滑剤と極性基を持た
ない潤滑剤とからなる混成潤滑剤層を塗布により設けた
従来の磁気ディスクに比べて、ＣＳＳテストが高いレベ
ルで安定したものであり、格段に優れた特性を示すこと
が判明した。本発明による混成潤滑剤層の分子構造につ
いては完全には判っていない。又、従来の潤滑剤層との
構造差も現時点では解明していないが、混成潤滑剤層を
気相重合で形成することが耐久性の向上には重要である
ことが判った。
子からなる潤滑剤層の厚さは、気相重合工程の条件（原
料ガス圧、光照射条件や時間）や気相重合工程の繰り返
し回数によって制御できる。以下、本発明について更に
説明する。本発明のように固定潤滑剤分子とフリー潤滑
剤分子との混成でなる混成潤滑剤層を気相重合で形成し
た磁気ディスクは、極性基を持つ潤滑剤と極性基を持た
ない潤滑剤とからなる混成潤滑剤層を塗布により設けた
従来の磁気ディスクに比べて、ＣＳＳテストが高いレベ
ルで安定したものであり、格段に優れた特性を示すこと
が判明した。本発明による混成潤滑剤層の分子構造につ
いては完全には判っていない。又、従来の潤滑剤層との
構造差も現時点では解明していないが、混成潤滑剤層を
気相重合で形成することが耐久性の向上には重要である
ことが判った。
【００１５】本発明のポイントは、気相重合で潤滑剤層
を形成し、かつ、潤滑剤層が保護層などに固定された固
定潤滑剤分子と保護層に固定されていないフリーなフリ
ー潤滑剤分子とが共存している点にある。例えば、フリ
ーな潤滑剤分子が存在しなかった場合には、ファインな
表面粗度を与えるテクスチャ表面を持つものでは、ＣＳ
Ｓテストにおいて摩擦係数が大きくなり、昨今のニーズ
を満たさない。すなわち、特開平６−２２０１８５号公
報などで提案されている末端が固定された固定潤滑剤分
子のみで潤滑剤層を形成した場合には、ＣＳＳテストに
優秀な成績が得られなかった。実験を繰り返した結果、
フリー潤滑剤分子層を気相重合で形成させる点がポイン
トで、この割合（フリー潤滑剤分子／固定潤滑剤分子）
は重量比で１／１０〜１０／１、望ましくは２／５〜５
／１であることが好ましかった。
を形成し、かつ、潤滑剤層が保護層などに固定された固
定潤滑剤分子と保護層に固定されていないフリーなフリ
ー潤滑剤分子とが共存している点にある。例えば、フリ
ーな潤滑剤分子が存在しなかった場合には、ファインな
表面粗度を与えるテクスチャ表面を持つものでは、ＣＳ
Ｓテストにおいて摩擦係数が大きくなり、昨今のニーズ
を満たさない。すなわち、特開平６−２２０１８５号公
報などで提案されている末端が固定された固定潤滑剤分
子のみで潤滑剤層を形成した場合には、ＣＳＳテストに
優秀な成績が得られなかった。実験を繰り返した結果、
フリー潤滑剤分子層を気相重合で形成させる点がポイン
トで、この割合（フリー潤滑剤分子／固定潤滑剤分子）
は重量比で１／１０〜１０／１、望ましくは２／５〜５
／１であることが好ましかった。
【００１６】潤滑剤層は厚すぎるとスペーシングロスが
大きくなり、逆に、薄すぎると潤滑効果が乏しいことか
ら、潤滑剤層の厚さは２〜２００Åが好ましい。潤滑剤
層の厚さの上限値のより好ましい値は１００Å、もっと
好ましい値は約８０Å、更に好ましい値は約５０Åであ
る。潤滑剤層の厚さの下限値のより好ましい値は１０
Å、もっと好ましい値は約２０Åである。
大きくなり、逆に、薄すぎると潤滑効果が乏しいことか
ら、潤滑剤層の厚さは２〜２００Åが好ましい。潤滑剤
層の厚さの上限値のより好ましい値は１００Å、もっと
好ましい値は約８０Å、更に好ましい値は約５０Åであ
る。潤滑剤層の厚さの下限値のより好ましい値は１０
Å、もっと好ましい値は約２０Åである。
【００１７】潤滑剤層は気相重合で形成される。本発明
において、気相重合とは、反応物質が気相に保たれてい
て、重合反応（特に、高分子量化）が気相のみで起こる
反応を意味する。例えば、プラズマ重合やＣＶＤ（特
に、光ＣＶＤ）によって行われる。光ＣＶＤで行う場
合、レーザ光を被析出物体表面には直接照射せず、原料
ガス中にのみ照射して行う。
において、気相重合とは、反応物質が気相に保たれてい
て、重合反応（特に、高分子量化）が気相のみで起こる
反応を意味する。例えば、プラズマ重合やＣＶＤ（特
に、光ＣＶＤ）によって行われる。光ＣＶＤで行う場
合、レーザ光を被析出物体表面には直接照射せず、原料
ガス中にのみ照射して行う。
【００１８】光ＣＶＤを行う場合、光源には、例えば紫
外線か赤外線が用いられる。これらは、各々の持ってい
る光子エネルギが異なることから、次の相違点がある。
先ず、引き起こされる化学反応が異なる。例えば、炭酸
ガス等の赤外レーザを用いる場合、反応は振動励起で起
きる。この場合、光励起エネルギは炭酸ガスレーザ（波
長１０．６μｍ）で約３ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、化学
結合（炭素−炭素の一重結合、二重結合や三重結合、炭
素−酸素結合）を切るには不充分である。又、基本的に
振動励起による反応であるから、本質的に熱反応と同じ
であり、サイドリアクションが起きる。この為、目的外
のものが出来る恐れが有る。一方、紫外レーザを用いた
場合、電子励起により反応が起きるから、化学結合を一
光子の吸収で切ることが出来、光化学反応が容易に起き
る。かつ、熱反応の関与は極めて低く、サイドリアクシ
ョンの恐れが低い。この為、潤滑剤を得るのに、フッ素
化合物を光分解し、重合させるには、紫外レーザを用い
ることが好ましい。
外線か赤外線が用いられる。これらは、各々の持ってい
る光子エネルギが異なることから、次の相違点がある。
先ず、引き起こされる化学反応が異なる。例えば、炭酸
ガス等の赤外レーザを用いる場合、反応は振動励起で起
きる。この場合、光励起エネルギは炭酸ガスレーザ（波
長１０．６μｍ）で約３ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、化学
結合（炭素−炭素の一重結合、二重結合や三重結合、炭
素−酸素結合）を切るには不充分である。又、基本的に
振動励起による反応であるから、本質的に熱反応と同じ
であり、サイドリアクションが起きる。この為、目的外
のものが出来る恐れが有る。一方、紫外レーザを用いた
場合、電子励起により反応が起きるから、化学結合を一
光子の吸収で切ることが出来、光化学反応が容易に起き
る。かつ、熱反応の関与は極めて低く、サイドリアクシ
ョンの恐れが低い。この為、潤滑剤を得るのに、フッ素
化合物を光分解し、重合させるには、紫外レーザを用い
ることが好ましい。
【００１９】気相重合にはフッ化炭素系の化合物を用い
る。例えば、モノフルオロエチレン、ジフルオロエチレ
ン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、
モノフルオロプロピレン、ジフルオロプロピレン、トリ
フルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレン、ペン
タフルオロプロピレン、ヘキサフルオロプロピレン、モ
ノフルオロブテン、ジフルオロブテン、トリフルオロブ
テン、テトラフルオロブテン、ペンタフルオロブテン、
ヘキサフルオロブテン、モノフルオロペンテン、ジフル
オロペンテン、トリフルオロペンテン、テトラフルオロ
ペンテン、ペンタフルオロペンテン、ヘキサフルオロペ
ンテン、パーフルオロ−１−ペンテン、モノフルオロブ
タジエン、ジフルオロブタジエン、トリフルオロブタジ
エン、テトラフルオロブタジエン、ペンタフルオロブタ
ジエン、ヘキサフルオロブタジエン等が用いられる。勿
論、これ以外の重合性フッ化炭素を用いることも出来
る。又、一種類のみでなく、二種類以上を併用できる。
る。例えば、モノフルオロエチレン、ジフルオロエチレ
ン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、
モノフルオロプロピレン、ジフルオロプロピレン、トリ
フルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレン、ペン
タフルオロプロピレン、ヘキサフルオロプロピレン、モ
ノフルオロブテン、ジフルオロブテン、トリフルオロブ
テン、テトラフルオロブテン、ペンタフルオロブテン、
ヘキサフルオロブテン、モノフルオロペンテン、ジフル
オロペンテン、トリフルオロペンテン、テトラフルオロ
ペンテン、ペンタフルオロペンテン、ヘキサフルオロペ
ンテン、パーフルオロ−１−ペンテン、モノフルオロブ
タジエン、ジフルオロブタジエン、トリフルオロブタジ
エン、テトラフルオロブタジエン、ペンタフルオロブタ
ジエン、ヘキサフルオロブタジエン等が用いられる。勿
論、これ以外の重合性フッ化炭素を用いることも出来
る。又、一種類のみでなく、二種類以上を併用できる。
【００２０】又、フッ化炭素系の化合物のみでなく、酸
素を併用することが好ましい。例えば、モル比（フッ化
炭素／酸素）で１／０．５〜１／１００（より好ましく
は１／１〜１／１０、更に好ましくは１／２〜１／５）
の割合にした重合性化合物と酸素とを用いることが出来
る。これにより、効率良く潤滑剤成分（パーフルオロポ
リエーテル）を生成できる。例えば、上記割合が１／１
００より低いと、レーザー光の吸収効率が低下して好ま
しくない。
素を併用することが好ましい。例えば、モル比（フッ化
炭素／酸素）で１／０．５〜１／１００（より好ましく
は１／１〜１／１０、更に好ましくは１／２〜１／５）
の割合にした重合性化合物と酸素とを用いることが出来
る。これにより、効率良く潤滑剤成分（パーフルオロポ
リエーテル）を生成できる。例えば、上記割合が１／１
００より低いと、レーザー光の吸収効率が低下して好ま
しくない。
【００２１】気相重合の雰囲気ガス圧は１〜１０００Ｔ
ｏｒｒ、より好ましくは１０〜２００Ｔｏｒｒ、更に好
ましくは５０〜１５０Ｔｏｒｒが好ましい。圧力が高す
ぎても低すぎても、重合反応が起こり難い。上記原料ガ
スはＡｒ，Ｈｅ，Ｎ2 ，Ｈ2 等のキャリアガスで搬送で
きる。このキャリアガスは原料ガスに対してモル比で等
量〜数百倍量まで変化させることが出来る。キャリアー
ガスの導入量は１〜２０００Ｔｏｒｒで良い。
ｏｒｒ、より好ましくは１０〜２００Ｔｏｒｒ、更に好
ましくは５０〜１５０Ｔｏｒｒが好ましい。圧力が高す
ぎても低すぎても、重合反応が起こり難い。上記原料ガ
スはＡｒ，Ｈｅ，Ｎ2 ，Ｈ2 等のキャリアガスで搬送で
きる。このキャリアガスは原料ガスに対してモル比で等
量〜数百倍量まで変化させることが出来る。キャリアー
ガスの導入量は１〜２０００Ｔｏｒｒで良い。
【００２２】ディスク基板温度は１０〜９０℃に設定さ
れていることが好ましい。１０℃未満の温度では本発明
の潤滑剤層が得られず、９０℃を越えた温度でも本発明
の潤滑剤層が得られ難い。より好ましい温度は約１５〜
５０℃である。光酸化による気相重合によって潤滑剤層
を形成する方法は、例えばレーザ透過窓をもったチャン
バ内の下部に複数のディスク基板を一定間隔にセット
（立設）する。そして、一度、チャンバ内を真空ポンプ
で排気し、この後パーフルオロオレフィン等の重合性フ
ッ化炭素と酸素とを原料ガスとして導入する。次に、レ
ーザ光、例えばエキシマレーザ光をディスク基板上部と
チャンバ天井との間の空間を透過する（ディスク基板に
は当たらない）ように照射する。尚、レーザ光とディス
ク基板との間の距離は大きい方が好ましい。このように
して第１の気相重合により潤滑剤層を形成する。この
後、チャンバ内に大気、特に雰囲気湿度が３０〜９０
％、より好ましくは４０〜９０％の大気を導入（チャン
バ内に、少なくとも１００Ｔｏｒｒ程度以上に大気を導
入）し、そして、再度、チャンバ内を真空ポンプで排気
し、次いでパーフルオロオレフィン等の重合性フッ化炭
素と酸素とを原料ガスとして導入し、例えばエキシマレ
ーザ光を前記のように照射する。これを必要に応じて繰
り返して潤滑剤層を形成する。尚、２度目のＣＶＤ工程
と３度目のＣＶＤ工程との間では、チャンバ内に湿度が
３０〜９０％大気を導入しても、しなくても良い。
れていることが好ましい。１０℃未満の温度では本発明
の潤滑剤層が得られず、９０℃を越えた温度でも本発明
の潤滑剤層が得られ難い。より好ましい温度は約１５〜
５０℃である。光酸化による気相重合によって潤滑剤層
を形成する方法は、例えばレーザ透過窓をもったチャン
バ内の下部に複数のディスク基板を一定間隔にセット
（立設）する。そして、一度、チャンバ内を真空ポンプ
で排気し、この後パーフルオロオレフィン等の重合性フ
ッ化炭素と酸素とを原料ガスとして導入する。次に、レ
ーザ光、例えばエキシマレーザ光をディスク基板上部と
チャンバ天井との間の空間を透過する（ディスク基板に
は当たらない）ように照射する。尚、レーザ光とディス
ク基板との間の距離は大きい方が好ましい。このように
して第１の気相重合により潤滑剤層を形成する。この
後、チャンバ内に大気、特に雰囲気湿度が３０〜９０
％、より好ましくは４０〜９０％の大気を導入（チャン
バ内に、少なくとも１００Ｔｏｒｒ程度以上に大気を導
入）し、そして、再度、チャンバ内を真空ポンプで排気
し、次いでパーフルオロオレフィン等の重合性フッ化炭
素と酸素とを原料ガスとして導入し、例えばエキシマレ
ーザ光を前記のように照射する。これを必要に応じて繰
り返して潤滑剤層を形成する。尚、２度目のＣＶＤ工程
と３度目のＣＶＤ工程との間では、チャンバ内に湿度が
３０〜９０％大気を導入しても、しなくても良い。
【００２３】潤滑剤層は磁性層上に直接設けられても良
いが、保護層上に設けた方が好ましい。金属薄膜型の磁
性層を有する記録媒体では、磁性層を保護する観点から
保護層を設けることが一般的に行われている。この保護
層は、耐磨耗性の観点から硬度の高いものが選ばれる。
例えば、Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，
Ｔａ，Ｗ等の金属の酸化物、窒化物、炭化物、あるいは
カーボンやボロンナイトライド等が挙げられる。この他
にも、例えば特開平５−２１７１５４号公報、特開平５
−２１７１５６号公報、特開平５−２２５５５５号公
報、特開平５−２２５５５７号公報、特開平５−２８２
６６１号公報、特開平６−２５８４０号公報、特願平４
−２６８９５２号明細書、特願平５−１７２０号明細
書、特願平５−２１７１５６号明細書、特願平５−４０
１４２号明細書に開示されているものを用いることが出
来る。中でも好ましいものは炭素、炭化ケイ素、炭化ホ
ウ素、炭化タングステン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウ
ム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、あるいはこれらの材料の
複合されたものである。特に好ましいものはカーボン、
特にダイヤモンドライクカーボンである。この保護層
は、厚さが５〜２５ｎｍが好ましい。保護層は、スパッ
タ等のＰＶＤ手段により形成できる。
いが、保護層上に設けた方が好ましい。金属薄膜型の磁
性層を有する記録媒体では、磁性層を保護する観点から
保護層を設けることが一般的に行われている。この保護
層は、耐磨耗性の観点から硬度の高いものが選ばれる。
例えば、Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，
Ｔａ，Ｗ等の金属の酸化物、窒化物、炭化物、あるいは
カーボンやボロンナイトライド等が挙げられる。この他
にも、例えば特開平５−２１７１５４号公報、特開平５
−２１７１５６号公報、特開平５−２２５５５５号公
報、特開平５−２２５５５７号公報、特開平５−２８２
６６１号公報、特開平６−２５８４０号公報、特願平４
−２６８９５２号明細書、特願平５−１７２０号明細
書、特願平５−２１７１５６号明細書、特願平５−４０
１４２号明細書に開示されているものを用いることが出
来る。中でも好ましいものは炭素、炭化ケイ素、炭化ホ
ウ素、炭化タングステン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウ
ム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、あるいはこれらの材料の
複合されたものである。特に好ましいものはカーボン、
特にダイヤモンドライクカーボンである。この保護層
は、厚さが５〜２５ｎｍが好ましい。保護層は、スパッ
タ等のＰＶＤ手段により形成できる。
【００２４】保護層の下には金属薄膜型の磁性層がスパ
ッタ等のＰＶＤ手段により２０〜５０ｎｍ厚さ設けられ
る。磁性層を形成する材料は、例えばＣｏＣｒ，ＣｏＮ
ｉ，ＣｏＣｒＸ，ＣｏＮｉＸ，ＣｏＷＸ（Ｘとしては、
Ｔａ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｗ，Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｌｉ，Ｓｉ，
Ｂ，Ｃａ，Ａｓ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，
Ａｇ，Ｓｂ，Ｈｆ等から選ばれる一種あるいは二種以
上）等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金
が挙げられる。
ッタ等のＰＶＤ手段により２０〜５０ｎｍ厚さ設けられ
る。磁性層を形成する材料は、例えばＣｏＣｒ，ＣｏＮ
ｉ，ＣｏＣｒＸ，ＣｏＮｉＸ，ＣｏＷＸ（Ｘとしては、
Ｔａ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｗ，Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｌｉ，Ｓｉ，
Ｂ，Ｃａ，Ａｓ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，
Ａｇ，Ｓｂ，Ｈｆ等から選ばれる一種あるいは二種以
上）等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金
が挙げられる。
【００２５】磁性層は支持体上に設けられる。支持体
は、磁性を有するものでも非磁性のものでも良いが、一
般的には非磁性のものが用いられる。例えば、カーボ
ン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミニウム及びアル
ミニウム合金、チタン及びチタン合金、セラミックス、
樹脂、あるいは前記材料の複合材料が用いられる。中で
も、ガラス状カーボン製の基板は得られる混成潤滑剤層
の膜厚の均一性が良く、基板として好ましい。
は、磁性を有するものでも非磁性のものでも良いが、一
般的には非磁性のものが用いられる。例えば、カーボ
ン、強化ガラス、結晶化ガラス、アルミニウム及びアル
ミニウム合金、チタン及びチタン合金、セラミックス、
樹脂、あるいは前記材料の複合材料が用いられる。中で
も、ガラス状カーボン製の基板は得られる混成潤滑剤層
の膜厚の均一性が良く、基板として好ましい。
【００２６】
【実施例】 〔実施例１〕密度１．５ｇ／ｃｍ3 のガラス状カーボン
製の基板（サイズ１．８インチ、厚さ２５ミル）１を研
磨し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎｍにした。この
後、テクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金をスパッタ）して
Ｒａを１５Åにした。
製の基板（サイズ１．８インチ、厚さ２５ミル）１を研
磨し、中心線平均粗さＲａを１．０ｎｍにした。この
後、テクスチャ処理（Ａｌ−Ｓｉ合金をスパッタ）して
Ｒａを１５Åにした。
【００２７】この後、ＤＣマグネトロンスパッタにより
Ａｒガス雰囲気中で５０ｎｍ厚さのＣｒ下地層２を基板
表面に設け、次いで４０ｎｍ厚さのＣｏＣｒＴａ系の磁
性層３を設けた。続いて、ガラス状カーボン製ターゲッ
トを装着した対向ターゲット型のスパッタ装置を用い、
室内を排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧となるよう
Ａｒガスを導入し、磁性層上に２００Å厚のガラス状カ
ーボンからなる保護層４を設け、磁気ディスク原体Ｄを
得た。
Ａｒガス雰囲気中で５０ｎｍ厚さのＣｒ下地層２を基板
表面に設け、次いで４０ｎｍ厚さのＣｏＣｒＴａ系の磁
性層３を設けた。続いて、ガラス状カーボン製ターゲッ
トを装着した対向ターゲット型のスパッタ装置を用い、
室内を排気し、そして２ｍＴｏｒｒのガス圧となるよう
Ａｒガスを導入し、磁性層上に２００Å厚のガラス状カ
ーボンからなる保護層４を設け、磁気ディスク原体Ｄを
得た。
【００２８】この磁気ディスク原体ＤをＣＶＤ装置のチ
ャンバ６内に所定の間隔を設けて図２に示すように立設
し、チャンバ６内を５×１０-2Ｔｏｒｒに排気した後、
分圧が１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロプロペンと６０Ｔ
ｏｒｒの酸素とを導入し、ＡｒＦエキシマレーザ（波長
１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り
返し速度２Ｈｚ）を１２分間かけて１５００パルス照射
した。尚、この間、磁気ディスク原体Ｄを回転してい
た。
ャンバ６内に所定の間隔を設けて図２に示すように立設
し、チャンバ６内を５×１０-2Ｔｏｒｒに排気した後、
分圧が１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロプロペンと６０Ｔ
ｏｒｒの酸素とを導入し、ＡｒＦエキシマレーザ（波長
１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０ｍＪ、繰り
返し速度２Ｈｚ）を１２分間かけて１５００パルス照射
した。尚、この間、磁気ディスク原体Ｄを回転してい
た。
【００２９】この後、チャンバ６内に１００Ｔｏｒｒの
大気（湿度６０％）を導入した。大気導入後、再び、チ
ャンバ６内を１×１０-2Ｔｏｒｒに排気した後、分圧が
１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロプロペンと６０Ｔｏｒｒ
の酸素とを導入し、上記と同じレーザ光を１２分間かけ
て１５００パルス照射した。尚、レーザ光は磁気ディス
ク原体Ｄに直接照射されないよう、図２中、矢印方向に
照射した。又、上記光ＣＶＤ処理に際して、磁気ディス
ク原体Ｄの温度は室温（２２℃）であった。
大気（湿度６０％）を導入した。大気導入後、再び、チ
ャンバ６内を１×１０-2Ｔｏｒｒに排気した後、分圧が
１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロプロペンと６０Ｔｏｒｒ
の酸素とを導入し、上記と同じレーザ光を１２分間かけ
て１５００パルス照射した。尚、レーザ光は磁気ディス
ク原体Ｄに直接照射されないよう、図２中、矢印方向に
照射した。又、上記光ＣＶＤ処理に際して、磁気ディス
ク原体Ｄの温度は室温（２２℃）であった。
【００３０】以上の工程により、磁気ディスク原体Ｄの
表面には、磁気ディスク原体Ｄの保護層表面に化学結合
により分子の一部が固定された固定潤滑剤分子と、潤滑
剤分子が表面には固定されていないフリー潤滑剤分子と
の混成からなる混成潤滑剤層５が形成された。尚、混成
潤滑剤層５が固定潤滑剤分子とフリー潤滑剤分子との混
成からなることは、フッ素系溶剤で１０分間超音波洗浄
することによる重量減少により確認された。かつ、潤滑
剤分子が残存していることはＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス
社製のＥＳＣＡＬＡＢ ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分
析により確認された。又、混成潤滑剤層５についてのＥ
ＳＣＡ分析によればＣ1sについて２９４．８〜２５０ｅ
Ｖにピークが認められ、これは市販の潤滑剤の−（CF
2O）n −（CF2CF2O)m −の（CF2O）n ユニットのＣ1sス
ペクトルと一致したので、潤滑剤分子は−（CF2O） n −
の構造単位を有するものであると考えられる。但し、−
CF2O−由来と考えられるＣ1s，Ｆ1s，Ｏ1sのスペクトル
強度比は、Ｃ：Ｆ：Ｏ＝１．０：５．２１：２．８６な
ので、−（CF2O）n −の構造単位以外のものが存在する
可能性もある。
表面には、磁気ディスク原体Ｄの保護層表面に化学結合
により分子の一部が固定された固定潤滑剤分子と、潤滑
剤分子が表面には固定されていないフリー潤滑剤分子と
の混成からなる混成潤滑剤層５が形成された。尚、混成
潤滑剤層５が固定潤滑剤分子とフリー潤滑剤分子との混
成からなることは、フッ素系溶剤で１０分間超音波洗浄
することによる重量減少により確認された。かつ、潤滑
剤分子が残存していることはＥＳＣＡ（ＶＧサイエンス
社製のＥＳＣＡＬＡＢ ２００Ｃ、ＡｌＫα線使用）分
析により確認された。又、混成潤滑剤層５についてのＥ
ＳＣＡ分析によればＣ1sについて２９４．８〜２５０ｅ
Ｖにピークが認められ、これは市販の潤滑剤の−（CF
2O）n −（CF2CF2O)m −の（CF2O）n ユニットのＣ1sス
ペクトルと一致したので、潤滑剤分子は−（CF2O） n −
の構造単位を有するものであると考えられる。但し、−
CF2O−由来と考えられるＣ1s，Ｆ1s，Ｏ1sのスペクトル
強度比は、Ｃ：Ｆ：Ｏ＝１．０：５．２１：２．８６な
ので、−（CF2O）n −の構造単位以外のものが存在する
可能性もある。
【００３１】〔実施例２〜１６〕実施例１の光ＣＶＤ処
理を表−１の条件に変更した以外は実施例１に準じて行
い、磁気ディスクを得た。尚、ＣＶＤ工程の繰り返しの
度にチャンバ６内に１００Ｔｏｒｒの大気（湿度６０
％）を導入し、そして排気し、反応ガスを導入した。
理を表−１の条件に変更した以外は実施例１に準じて行
い、磁気ディスクを得た。尚、ＣＶＤ工程の繰り返しの
度にチャンバ６内に１００Ｔｏｒｒの大気（湿度６０
％）を導入し、そして排気し、反応ガスを導入した。
【００３２】 表−１ 原料ガス Ｘ／O2 ガス圧 温度 大気 CVD繰 レーザ光 基板 モル比 Torr ℃ 湿度% 返回数 照射回数 材料 実施例１ X1＋O2 10/60 70 22 60 ２ ３０００ Ｃ 実施例２ X1＋O2 10/60 70 22 60 ３ ４５００ Ｃ 実施例３ X1＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｃ 実施例４ X1＋O2 10/60 70 22 60 ８ １２０００ Ｃ 実施例５ X1＋O2 10/60 70 22 45 ８ １２０００ Ｃ 実施例６ X1＋O2 10/60 70 22 67 ８ １２０００ Ｃ 実施例７ X1＋O2 10/60 70 30 60 ４ ６０００ Ｃ 実施例８ X1＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｇ１ 実施例９ X1＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｇ２ 実施例10 X1＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ NiP/Al 実施例11 X1＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ti 実施例12 X2＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｃ 実施例13 X2＋O2＊25/75 100 22 60 ４ ６０００ Ｃ 実施例14 X3＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｃ 実施例15 X4＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｃ 実施例16 X5＋O2 10/60 70 22 60 ４ ６０００ Ｃ X1；ヘキサフルオロプロペン X2；１，１，１，３，３−ペンタフルオロプロペン X3；テトラフルオロエチレン X4；ヘキサフルオロ−１，３−ブタジエン X5；ヘキサフルオロプロピレン＋テトラフルオロエチレン（１：１） O2＊；O2＋Ar(1:1) Ｃ；カーボン Ｇ１；強化ガラス Ｇ２；結晶化ガラス 〔比較例１〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板に実施例１に
準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層の
成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。この磁気ディス
ク原体をチャンバ内に配置し、真空排気した後、ヘキサ
フルオロプロペンと酸素との混合ガス（１：１）を１０
０Ｔｏｒｒ導入し、そして磁気ディスク原体表面にＡｒ
Ｆエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光
（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を照射し、
潤滑剤層を形成した。
準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層および保護層の
成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。この磁気ディス
ク原体をチャンバ内に配置し、真空排気した後、ヘキサ
フルオロプロペンと酸素との混合ガス（１：１）を１０
０Ｔｏｒｒ導入し、そして磁気ディスク原体表面にＡｒ
Ｆエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光
（パワー１５０ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を照射し、
潤滑剤層を形成した。
【００３３】〔比較例２〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。こ
の磁気ディスク原体をチャンバ内に配置し、−５０℃に
冷却すると共に真空排気し、CF2CF=CF2 と酸素との混合
ガス（３：１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、又、１Ｔｏｒ
ｒのCF3OCF 3 を導入し、炭酸ガスレーザ（１．０６μ
帯、９７１．９ｃｍ-1）からのレーザ光（パワー３００
ｍＪ、繰り返し速度０．７Ｈｚ）を１２分間磁気ディス
ク原体表面に照射し、潤滑剤層を形成した。
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。こ
の磁気ディスク原体をチャンバ内に配置し、−５０℃に
冷却すると共に真空排気し、CF2CF=CF2 と酸素との混合
ガス（３：１）を１００Ｔｏｒｒ導入し、又、１Ｔｏｒ
ｒのCF3OCF 3 を導入し、炭酸ガスレーザ（１．０６μ
帯、９７１．９ｃｍ-1）からのレーザ光（パワー３００
ｍＪ、繰り返し速度０．７Ｈｚ）を１２分間磁気ディス
ク原体表面に照射し、潤滑剤層を形成した。
【００３４】〔比較例３〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。こ
の磁気ディスク原体をパーフルオロポリエーテル系潤滑
剤（モンテカチーニ社製のＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００
１）溶液に浸漬した。この後、取り出し、低圧水銀灯
（１５０Ｗ）を設けた箱型チャンバ内に寝かせてセット
し、真空排気した後、１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロエ
タン及び１０Ｔｏｒｒのフッ素を導入し、更に３Ｔｏｒ
ｒのペルフルオロプロペンを導入し、ＡｒＦエキシマレ
ーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０
ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を石英レンズを介して集光
・照射し、誘電破壊を５分間行い、ラジカル処理を行っ
た。尚、この間、低圧水銀灯を点灯し、磁気ディスク原
体に直接照射した。
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。こ
の磁気ディスク原体をパーフルオロポリエーテル系潤滑
剤（モンテカチーニ社製のＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００
１）溶液に浸漬した。この後、取り出し、低圧水銀灯
（１５０Ｗ）を設けた箱型チャンバ内に寝かせてセット
し、真空排気した後、１０Ｔｏｒｒのヘキサフルオロエ
タン及び１０Ｔｏｒｒのフッ素を導入し、更に３Ｔｏｒ
ｒのペルフルオロプロペンを導入し、ＡｒＦエキシマレ
ーザ（波長１９３ｎｍ）からのレーザ光（パワー１５０
ｍＪ、繰り返し速度２Ｈｚ）を石英レンズを介して集光
・照射し、誘電破壊を５分間行い、ラジカル処理を行っ
た。尚、この間、低圧水銀灯を点灯し、磁気ディスク原
体に直接照射した。
【００３５】〔比較例４〕実施例１の磁気ディスク原体
に活性基を持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（ダ
イキン工業社製のＤｅｍｎｕｍＳＰ）溶液をディップコ
ート法により塗布し、この後１５０℃で３０分間かけて
焼き付けた。冷却後、フッ素系溶剤で１０分間超音波洗
浄した。この後、化学的に不活性なパーフルオロポリエ
ーテル系潤滑剤（ダイキン工業社製のＤｅｍｎｕｍＳ−
１００）溶液をディップコート法により塗布した。
に活性基を持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（ダ
イキン工業社製のＤｅｍｎｕｍＳＰ）溶液をディップコ
ート法により塗布し、この後１５０℃で３０分間かけて
焼き付けた。冷却後、フッ素系溶剤で１０分間超音波洗
浄した。この後、化学的に不活性なパーフルオロポリエ
ーテル系潤滑剤（ダイキン工業社製のＤｅｍｎｕｍＳ−
１００）溶液をディップコート法により塗布した。
【００３６】〔比較例５〕Ｎｉ−ＰメッキしたＡｌ基板
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。こ
れをチャンバ内にセットし、真空排気した後、５Ｔｏｒ
ｒのテトラフルオロメタンを導入し、炭酸ガス赤外レー
ザ光をレンズで集光し、磁気ディスク原体に照射し、潤
滑剤層を形成した。
に実施例１に準じたテクスチャ処理、下地層、磁性層お
よび保護層の成膜を行い、磁気ディスク原体を得た。こ
れをチャンバ内にセットし、真空排気した後、５Ｔｏｒ
ｒのテトラフルオロメタンを導入し、炭酸ガス赤外レー
ザ光をレンズで集光し、磁気ディスク原体に照射し、潤
滑剤層を形成した。
【００３７】〔特性〕上記各例で得た磁気ディスクにつ
いて、潤滑剤層の厚さ、及び潤滑剤層おけるフリー潤滑
剤分子／固定潤滑剤分子（重量比）との割合を調べたの
で、その結果を表−２に示す。又、得られた磁気ディス
クのＣＳＳテスト及びグライドハイトテストＧＨＴにつ
いても、その結果を表−２に示す。
いて、潤滑剤層の厚さ、及び潤滑剤層おけるフリー潤滑
剤分子／固定潤滑剤分子（重量比）との割合を調べたの
で、その結果を表−２に示す。又、得られた磁気ディス
クのＣＳＳテスト及びグライドハイトテストＧＨＴにつ
いても、その結果を表−２に示す。
【００３８】 表−２ 潤滑剤層の厚さ フリー潤滑剤分子 ＣＳＳテスト ＧＨＴ Å ／固定潤滑剤分子 実施例１ ２９ ９／２０ ０．５０ Ｓ 実施例２ ３８ １８／２０ ０．４５ Ｓ 実施例３ ５５ ３５／２０ ０．３３ Ｓ 実施例４ ７８ ５８／２０ ０．２６ Ｓ 実施例５ ２２ ３／１９ ０．８０ Ｓ 実施例６ ８５ ６４／２１ ０．２６ Ｓ 実施例７ ４９ ３０／１９ ０．２７ Ｓ 実施例８ ５３ ３３／２０ ０．３５ Ａ 実施例９ ５４ ３５／１９ ０．３５ Ａ 実施例10 ５７ ３７／２０ ０．３６ Ａ 実施例11 ５５ ３５／２０ ０．３３ Ａ 実施例12 ５８ ３８／２０ ０．３７ Ｓ 実施例13 ５８ ３８／２０ ０．４１ Ｓ 実施例14 ４５ ２７／１８ ０．４２ Ｓ 実施例15 ４８ ２９／１９ ０．４０ Ｓ 実施例16 ５３ ３３／２０ ０．５１ Ｓ 比較例１ １７ ０／１７ １．７ Ｃ 比較例２ ３５ ０／３５ １．５ Ｃ 比較例３ １／４６ ２．７ Ｃ 比較例４ １８ ７／１１ ２．１ Ａ 比較例５ ０／１５ ３．１ Ｃ ＊ＣＳＳテスト；ヤマハ社製の薄膜ヘッドを用い、ヘッ
ド荷重３．５ｇ、ヘッド浮上量２．８μインチ、４５０
０ｒｐｍで５秒間稼働、５秒間停止のサイクルを２万回
繰り返して行い、その際の静摩擦係数の増加を調べた。
ド荷重３．５ｇ、ヘッド浮上量２．８μインチ、４５０
０ｒｐｍで５秒間稼働、５秒間停止のサイクルを２万回
繰り返して行い、その際の静摩擦係数の増加を調べた。
【００３９】＊ＧＨＴ ；ＰＲＯＱＵＩＰ社製ＭＧ
１５０Ｔを用い、５０％スライダヘッドを用いて行っ
た。１．２μインチの浮上高さの通過率が９０％以上の
ものをＳ、通過率が５０〜９０％のものをＡ、通過率が
３０〜５０％のものをＢ、通過率が３０％以下のものを
Ｃで表示した。この表−２から、本発明になるものは、
１．２μインチの極めて厳しいＧＨＴ特性を満たし、か
つ、ＣＳＳテストに優れた結果を示していることが判
る。すなわち、ヘッドと磁性層との間のスペーシングロ
スを少なく出来、電磁変換特性に優れたのみならず、耐
久性にも優れたものである。
１５０Ｔを用い、５０％スライダヘッドを用いて行っ
た。１．２μインチの浮上高さの通過率が９０％以上の
ものをＳ、通過率が５０〜９０％のものをＡ、通過率が
３０〜５０％のものをＢ、通過率が３０％以下のものを
Ｃで表示した。この表−２から、本発明になるものは、
１．２μインチの極めて厳しいＧＨＴ特性を満たし、か
つ、ＣＳＳテストに優れた結果を示していることが判
る。すなわち、ヘッドと磁性層との間のスペーシングロ
スを少なく出来、電磁変換特性に優れたのみならず、耐
久性にも優れたものである。
【００４０】これに対して、固定潤滑剤分子とフリー潤
滑剤分子との混成で潤滑剤層が形成されていても、塗布
方式が用いられた比較例４のものでは、ＣＳＳ特性が悪
い。又、磁気ディスク原体を冷却し、光ＣＶＤにより潤
滑剤層を形成した比較例２のものでは、潤滑層にムラが
あり、ＧＨＴ特性が悪い。又、光を磁気ディスク原体に
照射し、表面重合により潤滑剤層を形成した比較例１の
ものは、潤滑層にムラがあり、ＧＨＴ特性が悪い。
滑剤分子との混成で潤滑剤層が形成されていても、塗布
方式が用いられた比較例４のものでは、ＣＳＳ特性が悪
い。又、磁気ディスク原体を冷却し、光ＣＶＤにより潤
滑剤層を形成した比較例２のものでは、潤滑層にムラが
あり、ＧＨＴ特性が悪い。又、光を磁気ディスク原体に
照射し、表面重合により潤滑剤層を形成した比較例１の
ものは、潤滑層にムラがあり、ＧＨＴ特性が悪い。
【００４１】又、潤滑剤を塗布し、次いでプラズマ処
理、紫外線照射により潤滑剤層を形成した比較例３のも
のは、本発明で目的とした表面粗さの小さいテクスチャ
表面では充分なＣＳＳ特性を発現できない。又、保護層
表面をフッ素ラジカルで処理した比較例５のものもＣＳ
Ｓ特性が悪い。
理、紫外線照射により潤滑剤層を形成した比較例３のも
のは、本発明で目的とした表面粗さの小さいテクスチャ
表面では充分なＣＳＳ特性を発現できない。又、保護層
表面をフッ素ラジカルで処理した比較例５のものもＣＳ
Ｓ特性が悪い。
【００４２】
【効果】本発明によれば、気相重合によって得られた混
成潤滑剤層が極めて安定した高レベルのＣＳＳ耐久性を
示し、又、超低グライドハイト特性を達成できる。特
に、表面粗さが小さいテクスチャを持つものでも、充分
に満足できるＣＳＳ特性を示す。
成潤滑剤層が極めて安定した高レベルのＣＳＳ耐久性を
示し、又、超低グライドハイト特性を達成できる。特
に、表面粗さが小さいテクスチャを持つものでも、充分
に満足できるＣＳＳ特性を示す。
【００４３】又、上記の特長を持つ磁気記録媒体を量産
性良く、かつ、生産安定性良く、しかも容易に製造でき
る。
性良く、かつ、生産安定性良く、しかも容易に製造でき
る。
【図１】本発明になる磁気記録媒体の概略図
【図２】本発明になる磁気記録媒体の製造の概略図
１ カーボン製基板 ２ 下地層 ３ 磁性層 ４ 保護層 ５ 混成潤滑剤層 Ｄ 磁気ディスク原体
Claims (15)
- 【請求項１】 潤滑剤層が設けられた磁気記録媒体であ
って、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が当該媒体の最表面に
固定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が当該媒体の最
表面には固定されていないフリー潤滑剤分子との混成で
なり、気相重合で形成されたものであることを特徴とす
る磁気記録媒体。 - 【請求項２】 潤滑剤層の厚さが２〜２００Åであり、
この潤滑剤層おけるフリー潤滑剤分子／固定潤滑剤分子
が重量比で１／１０〜１０／１の割合であることを特徴
とする請求項１記載の磁気記録媒体。 - 【請求項３】 潤滑剤分子は、−（CF2O）n −の構造単
位を有するものであることを特徴とする請求項１または
請求項２記載の磁気記録媒体。 - 【請求項４】 支持体の上に磁性層が、磁性層の上に保
護層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁気記
録媒体であって、固定潤滑剤分子が保護層表面に固定さ
れてなることを特徴とする請求項１〜請求項３いずれか
に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項５】 保護層は、炭素、炭化ケイ素、炭化ホウ
素、炭化タングステン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウ
ム、窒化ケイ素、窒化ホウ素の群の中から選ばれる少な
くとも一種以上の材料で形成されてなることを特徴とす
る請求項４記載の磁気記録媒体。 - 【請求項６】 潤滑剤層が設けられた磁気記録媒体の製
造方法であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が当該媒体
の最表面に固定された固定潤滑剤分子と潤滑剤分子が当
該媒体の最表面には固定されていないフリー潤滑剤分子
との混成からなり、前記混成潤滑剤層を気相重合法によ
り形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項７】 支持体上に磁性層が、磁性層の上に保護
層が、保護層の上に潤滑剤層が設けられてなる磁気記録
媒体の製造方法であって、前記潤滑剤層は潤滑剤分子が
当該媒体の保護層表面に固定された固定潤滑剤分子と潤
滑剤分子が当該媒体の保護層表面に固定されていないフ
リー潤滑剤分子との混成からなり、前記混成潤滑剤層は
フッ化炭素系の重合性化合物と酸素との混合ガスに紫外
レーザを照射する気相重合法により形成され、気相重合
に際して前記紫外レーザを前記保護層に直接には照射し
ないことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項８】 第１の気相重合工程で潤滑剤層を形成し
た後、その上に第２の気相重合工程で潤滑剤層を形成す
ることにより、固定潤滑剤分子とフリー潤滑剤分子との
混成からなる混成潤滑剤層を形成することを特徴とする
請求項６または請求項７記載の磁気記録媒体の製造方
法。 - 【請求項９】 気相重合に際してフッ化炭素系の化合物
を用いることを特徴とする請求項６〜請求項８いずれか
に記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項１０】 気相重合に際してフッ化炭素系の重合
性化合物と酸素とを用い、重合性化合物と酸素との割合
（モル比）が１／０．５〜１／１００であることを特徴
とする請求項６〜請求項９いずれかに記載の磁気記録媒
体の製造方法。 - 【請求項１１】 気相重合は光照射によるものであり、
この光は潤滑剤層が形成される被析出物体表面には直接
照射せず、原料ガス中にのみ照射して行うことを特徴と
する請求項６〜請求項１０いずれかに記載の磁気記録媒
体の製造方法。 - 【請求項１２】 気相重合がＣＶＤによることを特徴と
する請求項６〜請求項１１いずれかに記載の磁気記録媒
体の製造方法。 - 【請求項１３】 気相重合が光ＣＶＤによることを特徴
とする請求項６〜請求項１１いずれかに記載の磁気記録
媒体の製造方法。 - 【請求項１４】 温度が１０〜９０℃の条件下で行われ
ることを特徴とする請求項６〜請求項１３いずれかに記
載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項１５】 気相重合工程で潤滑剤層を形成した
後、相対湿度３０〜９０％の気体を導入し、その後再び
気相重合工程で潤滑剤層を形成することを特徴とする請
求項６〜請求項１４いずれかに記載の磁気記録媒体の製
造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27620394A JPH08138234A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| US08/555,409 US5741577A (en) | 1994-11-10 | 1995-11-09 | Magnetic recording medium having a lubricant layer with a specified structure of a specified perfluoropolyether lubricant |
| DE1995142018 DE19542018A1 (de) | 1994-11-10 | 1995-11-10 | Magnetaufzeichnungsmedium und Verfahren zu dessen Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27620394A JPH08138234A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08138234A true JPH08138234A (ja) | 1996-05-31 |
Family
ID=17566127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27620394A Pending JPH08138234A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08138234A (ja) |
-
1994
- 1994-11-10 JP JP27620394A patent/JPH08138234A/ja active Pending
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