JPH08180391A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体及びその製造方法

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JPH08180391A
JPH08180391A JP32861794A JP32861794A JPH08180391A JP H08180391 A JPH08180391 A JP H08180391A JP 32861794 A JP32861794 A JP 32861794A JP 32861794 A JP32861794 A JP 32861794A JP H08180391 A JPH08180391 A JP H08180391A
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JP32861794A
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Yuzo Yamamoto
裕三 山本
Hiroyuki Iguma
博行 猪熊
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Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 パルスレーザーによりゾーンテクスチャー処
理された支持体と、該支持体上に形成された磁性層と、
気相重合により形成された潤滑剤層とを少なくとも有す
る磁気記録媒体。 【効果】 高レベルのCSS耐久性を示し、又、超低グ
ライドハイト特性を達成できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体及びその
製造方法に関する。更に詳しくは、本発明は摩擦係数が
低く、耐久性に優れた磁気ディスク等の磁気記録媒体及
びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及びその課題】一般に、磁気ディスク等の
磁気記録媒体では、支持体(基板)の上に磁性層がスパ
ッタ等により形成され、その上にカーボンや金属酸化物
などの保護層を設け、更にパーフルオロポリエーテル系
の液体潤滑剤をディップコート法やスピンコート法によ
って塗布して潤滑層を形成することが行なわれている。
しかしながら、この方法では、潤滑剤の濃度変動や保護
層の表面状態などが潤滑剤付着量に微妙に影響し、その
厚さの制御、引いては潤滑特性の安定化が困難であっ
た。更には、潤滑性能が経時的に劣化する問題もあっ
た。
【0003】一方、パーフルオロポリエーテル系の潤滑
剤を塗布後にプラズマ処理して潤滑剤を保護層表面に固
定する技術(特開平5−174354号公報)や、フッ
素系ガスを保護層表面上で表面重合させることによっ
て、潤滑剤分子端を保護層表面に固定する技術(特開平
3−104015号公報、特開平4−311812号公
報、特開平6−220185号公報)が有る。
【0004】これらの中、前者の技術には塗布方式の不
安定性が依然として残っている。これに対して、後者の
技術は、パーフルオロポリエーテルの商業的合成法の代
表である光酸化重合法を応用し、潤滑剤分子を保護層表
面に固定したものである。すなわち、ヘキサフルオロプ
ロペン等のフッ素系ガスと酸素とを導入し、かつ、ディ
スク表面に直接レーザ光を照射し、ディスク表面上のみ
で光酸化重合(表面重合)させたものである。この表面
重合を進行させる為には、ディスクを−70〜−30℃
に冷却し、原料ガスを凝縮させる等の特別な操作が必要
である。又、重合を表面で行なうために、レーザー光照
射部の磁性層や保護層の特性が変動や劣化する恐れがあ
ったり、一枚毎に表面重合を行う為、生産性が悪い等の
問題があった。
【0005】また、磁気ディスクに浮揚型磁気ヘッドを
配置したいわゆるハードディスク装置において、ディス
ク静止時に磁気ヘッド浮揚面と磁気ディスク表面に吸着
が生じる場合があり、これを解決する目的でディスク基
板の表面を研磨テープで研磨(テープ研磨)してディス
ク表面を適度に粗面化するテクスチャー処理が行なわれ
ている。加えて、磁気ヘッドの浮揚高さは、高密度記録
のためにはできるだけ小さい方が好ましく、且つ突起の
高さが適度に均一であることが望ましい。ところが、テ
ープ研磨法では粗面化の度合いを制御することが困難で
あり、これを改良する目的で、更に、特開平3−283
018号公報に記載されているようにカーボン基板を加
熱処理したり、特開平4−214225号公報、特開平
4−214227号公報、特開平5−94618号公報
に記載されているように、アモルファスカーボン基板に
研磨工程と酸化性ガスの存在下での加熱工程を施してテ
クスチャー処理する方法が提案された。更に、磁気ディ
スク装置において、ディスクの内周部にのみテクスチャ
ーを形成する、いわゆるゾーンテクスチャーを形成する
場合には、テクスチャー未形成部からテクスチャー形成
部にヘッドが移動するときに、ヘッドクラッシュが生じ
る可能性があり、これを解決するために特開平6−29
0452号公報では、表面研磨された磁気ディスクの表
面にパルスレーザーにより特定割合でくぼみを形成する
方法を提案している。
【0006】しかしながら、このようなテクスチャー処
理のみでは、1.3マイクロインチ以下の超低浮上量が
求められるハードディスク装置においては、ディスクと
ヘッドの張りつきの問題を完全に解決することは困難で
あった。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の点
に鑑み、更に耐久性、走行安定性に優れた潤滑剤層を有
し、且つディスクとヘッドの張りつきを防止でき、また
ヘッド浮揚高さをより小さくでき、しかも、いわゆるゾ
ーンテクスチャーのみでは十分でなかったテクスチャー
処理を更に改善し得る方法を提供すべく、鋭意研究の結
果、パルスレーザーによるゾーンテクスチャー処理と気
相重合による潤滑剤層の形成により目的とする磁気記録
媒体が得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【0008】すなわち本発明は、支持体と、磁性層と、
潤滑剤層とを少なくとも有する磁気記録媒体であって、
前記支持体は当該磁気記録媒体の走行及び停止時に磁気
ヘッドと該磁気記録媒体との接触が生じる領域を含む領
域に選択的にパルスレーザーを照射することによりその
表面が粗面化されたものであり、且つ前記潤滑剤層は気
相重合により形成されたものであることを特徴とする磁
気記録媒体を提供するものである。
【0009】また、このような本発明の磁気記録媒体
は、支持体の表面を粗面化する工程と、真空条件下で気
相重合を行なうことにより潤滑剤層を形成する工程とを
有する磁気記録媒体の製造方法によって得られる。以下
に本発明の磁気記録媒体及びその製造方法について説明
する。
【0010】〔本発明の磁気記録媒体〕本発明の磁気記
録媒体は、支持体と、該支持体上に設けられた磁性層
と、潤滑剤層とを少なくとも有する磁気ディスク等の磁
気記録媒体である。ここで、潤滑剤層は、磁性層上或い
は後述のように保護層を設ける場合には保護層上に形成
される。即ち、潤滑剤層は、支持体の磁性層が形成され
ている面に形成された層の中で最も支持体から遠い層
(以下、最表層と表記する)上に潤滑剤層が形成され
る。
【0011】(1) 支持体 本発明において用いられる上記支持体は、磁性支持体と
非磁性支持体とのいずれをも用いることができるが、一
般的には非磁性支持体が用いられる。
【0012】上記非磁性支持体としては、例えば、ガラ
ス状カーボン材料等のカーボン、強化ガラス、結晶化ガ
ラス、アルミニウム及びアルミニウム合金、チタン及び
チタン合金、セラミックス、樹脂、あるいはこれらの複
合材料からなる基板が用いられる。これらの中でも、ガ
ラス状カーボン材料製の基板は、耐熱性、軽量性等の点
において特に優れたものであり、本発明において特に好
ましく用いることができる。
【0013】ここで、「ガラス状カーボン材料」とは、
ガラス状カーボン単体だけでなく、ガラス状カーボンを
母材とする複合材料を含むものとする。
【0014】また、本発明では、ガラス状カーボン材料
の集合体、ガラス状カーボン材料と合成樹脂および/ま
たは炭素質フィラーを含有する複合材料集合体を使用す
ることもできる。これらは、注型、圧縮、押出し等の広
く知られた各種成型法により成型し、これを乾燥、硬化
後、高温で炭素化された形態、または基体表面にスパッ
タリング法や蒸着法等で直接ガラス状カーボン材料を析
出させた析出体の形態をなすものであり、具体的には、
特開昭60−35333号に記載された材料を使用する
のが好ましい。
【0015】本発明のディスク用基板は、空孔の数がで
きるだけ少ないガラス状カーボン材料集合体、または、
ガラス状カーボン材料を含む複合材料集合体によって製
作されることが好ましいが、このような集合体を得るた
めには、注型法による場合は例えばカーボン材料の前駆
体(熱硬化性樹脂を硬化剤あるいは熱で硬化させた状態
のもの)を得る段階において、硬化剤を均一に分散さ
せ、あるいは均一に加熱し、かつ硬化速度があまり速く
ならないように調整する。また圧縮あるいは押出し成型
法の場合は、例えばカーボン材料あるいは上記複合材料
を熱硬化性樹脂で濡らして空隙を極力減少させて成型す
ることにより得られる。
【0016】更に、ガラス質炭素に超高温HIP(熱間
静水圧加圧)処理等を施すことにより、気孔を殆ど消失
させて密度を高くし、その特性をグラファイトに近づけ
た高密度アモルファスカーボンを用いることもでき、具
体的には特開平1−230471号等に記載されたガラ
ス状カーボンを使用することができる。
【0017】(2) 磁性層 本発明において上記支持体上に設けられる上記磁性層と
しては、例えば、PVD(物理的気相成長)手段により
形成された金属薄膜型の磁性層を挙げることができる。
該金属薄膜型の磁性層を形成する材料としては、例えば
CoCr、CoNi、CoCrX、CoNiX、CoW
X(ここで、Xは、Ta、Pt、Au、Ti、V、C
r、Ni、W、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、
Eu、Li、Si、B、Ca、As、Y、Zr、Nb、
Mo、Ru、Rh、Ag、Sb及びHf等からなる群よ
り選ばれる一種又は二種以上を示す)等で表されるCo
を主成分とするCo系の磁性合金等を好ましく挙げるこ
とができ、使用に際しては、単独又は2種以上の混合物
として用いることができる。上記磁性層の膜厚は、20
〜50nmであるのが好ましい。
【0018】(3) 潤滑剤層 本発明の磁気記録媒体は支持体上の最表層上に気相重合
により形成された潤滑剤層を有する。
【0019】気相重合は、フッ化炭素系化合物の単独で
行なってもよいが、好ましくはフッ化炭素系化合物と酸
素の反応により行なわれる。
【0020】上記フッ化炭素系化合物としては、炭素−
炭素二重結合を有するものが好ましく、特に好ましく
は、下記一般式(I)〜(III) で表される化合物からな
る群から選択される。
【0021】CF2=CFRf 1 ・・・・(I) (式中、Rf 1は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基又は部分フッ素化アリール基を示す) CF2=C(Rf 2)(Rf 3)・・・・(II) (式中、Rf 2及びRf
3は、同一又は異なる水素原子、フッ素原子、パーフル
オロアルキル基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ
素化アルキル基、部分フッ素化アルケニル基、パーフル
オロアリール基又は部分フッ素化アリール基を 示す) CF 2=CFO(Rf4)・・・・(III) (式中、Rf 4は、フッ素原子、パーフルオロアルキル
基、パーフルオロアルケニル基、部分フッ素化アルキル
基、部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリール
基又は部分フッ素化アリール基を示す) 上記フッ化炭素系化合物は、それぞれ単独で用いてもよ
く又は2種以上を混合して用いてもよい。2種以上用い
る場合には、上記一般式(I)〜(III) の何れか一つの
範疇から2種以上を選択して用いてもよく又は上記一般
式(I)〜(III) のうちの少なくとも2つの範疇からそ
れぞれ1種以上を選択してもよい。
【0022】上記一般式(I)において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、パーフルオロメチル基
(CF3−)、パーフルオロヘプチル基(C511−)、
パーフルオロヘキシル基 (C613−)が挙げられ、好ま
しくはパーフルオロアルケニル基としては、パーフルオ
ロエチニル(CF2=CF−)が挙げられ、好ましい部分
フッ素化アルキル基としては、1H−パーフルオロブチ
ル基(C48H−)が挙げられ、好ましい部分フッ素化
アルケニル基としては、−CF2−CF=CH2が挙げら
れ、好ましいパーフルオロアリール基としては、パーフ
ルオロベンジル基(−CF2−C65)が挙げられ、そし
て、好ましい部分フッ素化アリール基としては、−CF
H−C65及び−CF2−C65が挙げられる。
【0023】従って、一般式(I)で表される化合物の
うち、好ましいものとしては、テトラフルオロエチレン
(CF2=CF2)、ヘキサフルオロプロペン(CF2=C
FCF3 )、パーフルオロヘプテン−1(CF2=CF
511)、6H−パーフルオロヘキセン−1 (CF2
CFC48H) 、パーフルオロオクテン−1(CF=C
FC613)、ヘキサフルオロ−1,3−ブタジエン(C
2=CFCF=CF2)、3−(ペンタフルオロフェニ
ル)ペンタフルオロプロペン−1(CF2=CFCF26
5)、CF2=CFCHF−C65、CF2=CFCF2
−C65、CF2=CFCF2CF=CH2等が挙げられ
る。
【0024】上記一般式(II)において、好ましいパー
フルオロアルキル基としては、上記一般式(I)におけ
るものの他にCF2CF3−が挙げられ、好ましいパーフ
ルオロアルケニル基としては、上記一般式(I) におけ
るものの他に−CF2−CF=CF2が挙げられ、好まし
い部分フッ素化アルキル基としては−CF2H及び−C
2CF2Hが挙げられ、好ましい部分フッ素化アルケニ
ル基としては、−CF2−CF=CH2 が挙げられ、好
ましいパーフルオロアリール基としては、上記一般式
(I)におけるものの他に−CF=CH2 が挙げられ、
そして好ましいパーフルオロアリール基及び部分フッ素
化アリール基としては、上記一般式(I)におけるもの
と同様のものが挙げられる。
【0025】従って、一般式(II)で表される化合物のう
ち、好ましいものとしては、CF2=C(CF3)2、CF2
=CH2、CF2=CHF、CF2=CHCF3 、CF2
=CHCF2CF3 、CF2=CHCF=CF2 、CF2
=CHCF2CF=CF2 、CF2=CHCF2H、CF2
=CHCF2CF2H、CF2=CHCF2CF=CH2
CF2=CHCF=CH2、CF2=CHCFH−C
65、CF2=CHCF2 −C65等が挙げられる。
【0026】上記一般式(III) において、好ましいパー
フルオロアルキル基及びパーフルオロアルケニル基とし
ては、上記一般式(II)におけるものと同様のものが挙
げられ、好ましい部分フッ素化アルキル基としては−C
2H、−CF2CF2H及び−C48Hが挙げられ、好
ましい部分フッ素化アルケニル基、パーフルオロアリー
ル基及び部分フッ素化アリール基としては、上記一般式
(II)におけるものと同様のものが挙げられ、そして、
好ましいパーフルオロアルコキシアルキル基としては、
−CF2CF(CF3)OC37 が挙げられる。
【0027】従って、一般式(III)で表される化合物の
うち好ましいものとしては、CF2=CFOCF3、CF
2=CFOC511、CF2=CFOC613、CF2=C
FOCF2CF3、CF2=CFOCF=CF2、CF2
CFOCF2CF=CF2、CF2=C48H、CF2=C
FOCF2H、CF2=CFOCF=CF2H、CF2=C
FOCF2−CF=CH2 、CF2=CFOCF=C
2、CF2=CFOCF2−C65、CF2=CFOCF
H−C65 、CF2=CFOCF2−C65、CF2=C
FOCF2CF(CF3)OC37等が挙げられる。
【0028】フッ化炭素系化合物と酸素との使用割合
は、フッ化炭素系化合物/酸素(モル比)が好ましくは
1/0.5〜1/100、更に好ましくは1/1〜1/
10、最も好ましくは1/2〜1/8である。上記使用
割合が1/100より低いと、レーザー光等の吸収効率
が低下し、重合が十分とはいえず、1/0.5より高い
と、重合体中のエーテル結合量が低下し、耐久特性が低
下するので、上記範囲内とするのが好ましい。
【0029】そして、フッ化炭素系化合物と酸素との重
合体は、主として−(CF2O)−の構造単位を有する重
合体であり、その分子量は好ましくは1500〜300
00である。
【0030】上記重合体の構造は完全には判っていない
が、例えば、下記構造式で示される重合体等が推定され
る。 X-(CF2O)l-(CF2CF2CF2O)m-(CF(CF3)CFO)nX' 〔ここで、l、m及びnは、正の整数を示し(但し、l
≫m、n)、また、x及びx’は、アルコール又はエー
テル結合、エステル結合、ウレタン結合等を含む末端部
を示す。〕 そして、上記重合体における上記−(CF2O)−の構造
単位の含有率は、全構造単位中70%以上であるのが好
ましく、例えば、上記構造式で表される重合体において
は(l/l+m+n)×100が70%以上であるのが
好ましい。
【0031】また、本発明の磁気記録媒体の潤滑剤層
は、上記最表層に固着された固定層と該固定層上に形成
されたフリー層とからなる。ここで、上記固定層とは、
上記最大層に化学的又は物理的に強固に固着されてお
り、例えば商品名「フロン113」等のフッ素系溶媒を
用いて洗浄しても洗い流されない層であり、上記フリー
層とは、上記フッ素系溶媒を用いて洗浄した場合に洗い
流されてしまう層である。
【0032】上記固定層の厚さ(重さ)と上記フリー層
の厚さ(重さ)との比は、フリー層の厚さ(重さ)/固
定層の厚さ(重さ)が好ましくは1/10〜10/1、
更に好ましくは2/5〜5/1である。
【0033】上記固定層の膜厚は、5〜30Åであるの
が好ましい。5Å未満であると、耐磨耗性が低下して耐
久性が劣り、30Åを超えると、膜の構造が乱れ、再び
耐磨耗性が劣化するので上記範囲内とするのが好まし
い。
【0034】また上記フリー層の膜厚は、2〜80Åで
あるのが好ましい。2Å未満であると、耐久性が低下
し、80Åを超えると、摩擦係数が増大するので上記範
囲内とするのが好ましい。
【0035】このように、本発明の磁気記録媒体は、上
記フリー層の膜厚を従来のフリー層の膜厚(8〜20
Å)よりも厚くしても、磁気記録媒体表面の摩擦係数が
高くならない(吸着しにくい)ものであるため、本発明
における上記フリー層の膜厚は、従来の磁気記録媒体に
おけるフリー層の膜厚よりも厚くすることができる。
【0036】また、上記の固定層及びフリー層からなる
上記潤滑剤層の膜厚は、好ましくは2〜200Å、より
好ましくは10〜100Å、更に好ましくは20〜80
Å、最も好ましくは20〜50Åである。上記膜厚が1
00Åを超えるとスペーシングロスが大きくなり、10
Å未満であると潤滑効果が乏しくなるので、上記範囲内
であるのが好ましい。
【0037】(4) 保護層 本発明の磁気記録媒体において、潤滑剤層は磁性層上に
直接設けられても良いが、保護層上に設けた方が好まし
い。金属薄膜型の磁性層を有する記録媒体では、磁性層
を保護する観点から、磁性層上に保護層を設けることが
一般的に行われている。この保護層は、耐磨耗性の観点
から硬度の高いものが選ばれる。例えば、Al,Si,
Ti,Cr,Zr,Nb,Mo,Ta,W等の金属の酸
化物、窒化物、炭化物、あるいはカーボンやボロンナイ
トライド等が挙げられる。この他にも、例えば特開平5
−217154号公報、特開平5−217156号公
報、特開平5−225555号公報、特開平5−225
557号公報、特開平5−282661号公報、特開平
6−25840号公報、特願平4−268952号明細
書、特願平5−1720号明細書、特願平5−2171
56号明細書、特願平5−40142号明細書に開示さ
れているものを用いることが出来る。中でも好ましいも
のは炭素、炭化ケイ素、炭化タングステン、酸化ケイ
素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、あるいはこれらの
材料の複合されたものである。特に好ましいものはカー
ボン、特にダイヤモンドライクカーボンである。この保
護層は、厚さが5〜25nmが好ましい。保護層は、ス
パッタ等のPVD手段により形成できる。
【0038】(5) 下地層 また、本発明の磁気記録媒体には、上記支持体と上記磁
性層との間に下地層を形成してもよい。上記下地層は、
Cr、Ti、Al又はこれらの合金等を用い、スパッタ
等のPVD手段により設けることができる。上記下地層
の膜厚は、10〜100nmとするのが好ましい。
【0039】〔本発明の製造方法〕次に、本発明の磁気
記録媒体の好ましい製造方法について説明する。上記で
説明した本発明の磁気記録媒体は、支持体の表面を粗面
化する工程(以下、テクスチャー工程という)と、潤滑
剤層形成に際して、真空条件下で気相重合を行なう工程
(以下、気相重合工程という)とを含む製造方法により
製造される。
【0040】(I) テクスチャー工程 本発明において、テクスチャー工程は、当該磁気記録媒
体の走行及び停止時に磁気ヘッドと該磁気記録媒体との
接触が生じる領域を含む領域に選択的にパルスレーザー
を照射することにより行なわれる。以下、本発明の代表
的な態様である磁気ディスク装置(いわゆるハードディ
スク装置)を例にテクスチャー処理の方法を説明する。
【0041】図3は磁気ディスク装置に組み込まれるデ
ィスク基板の平面図であり、本発明において、テクスチ
ャー処理は、磁気ディスク装置の起動及び停止時に磁気
ヘッドと磁気ディスクとの接触が生じる領域及びその近
辺の領域を含む領域(以下、ヘッドランディングゾーン
という)20内にのみパルスレーザーの離散的又は連続
的な照射によりディスク基板(支持体)表面の原子、例
えばガラス状カーボン基板の場合は炭素原子を酸化気化
させて複数のくぼみ21を形成し、くぼみ領域を設け
る。
【0042】このくぼみ領域は、パルスレーザーの単パ
ルスで形成される一つのくぼみの面積が1〜900μm
2 であることが好ましい。その理由はくぼみ面積が1μ
2未満であると、くぼみの形状を制御するのが困難と
なり、またくぼみ面積が900μm2 を超えると、磁気
ヘッドのレール幅と同程度のくぼみとなり、磁気ヘッド
と磁気ディスクの吸着が生じやすくなるからである。
【0043】また、ヘッドランディングゾーンにおける
くぼみ形成領域の面積比は、50〜99.9%の表面積
をくぼみとすることが好ましい。その理由はくぼみの面
積が50%未満であると、CSS時の磁気ヘッドと磁気
ヘッドの摩擦力低減効果が小さく、また、99.9%を
超えると凸部での磁気ヘッドと磁気ディスクの間の接触
圧力が大きく、ヘッドクラッシュが起こりやすくなるた
めである。
【0044】更に、前記パルスレーザーの単パルスで形
成されるくぼみの深さは10乃至3000Åであること
が好ましい。その理由はくぼみの深さが10Å未満であ
ると基板の表面粗さと同程度となり、接触面積低減の効
果が小さく、また3000Åを超えると磁気ヘッドの浮
上安定性に影響を与えるためである。
【0045】本発明においてテクスチャー処理のための
パルスレーザーの照射条件はヘッドランディングゾーン
に形成されるくぼみが上記の特性となるように適宜選定
され、特開平6−290452号公報記載の方法を用い
ることもできる。
【0046】(II)気相重合工程 本発明では、フッ化炭素系化合物の気相重合によって潤
滑剤を合成し、これを垂直方向に立てた、あるいは水平
方向に寝かせた被析出物体の表面に析出させることによ
って潤滑剤層が形成される。つまり、気相で重合したフ
ッ素系化合物(潤滑剤組成物)は拡散により表面に到達
して付着し、フッ素系化合物中に残存しているラジカル
等で表面と反応し、固定される。これによって潤滑剤層
が形成される。そして、この重合反応は気相中で進行す
るので、ディスク表面の不均一性に左右されず、又、表
面凝縮を促進させる為にディスクを冷却する必要がな
く、生産性にも優れている。
【0047】なお、本発明において、気相重合とは、反
応物質が気相に保たれていて、重合反応(特に、高分子
量化)が気相のみで起こる反応を意味する。例えば、プ
ラズマ重合やCVD(特に、光CVD)によって行われ
る。光CVDで行う場合、レーザ光を被析出物体表面に
は直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して行う。
【0048】本発明のポイントは、気相重合で潤滑剤層
を形成し、かつ、潤滑剤層が保護層などに固定された固
定潤滑剤分子と保護層に固定されていないフリーなフリ
ー潤滑剤分子とが共存している点にある。例えば、フリ
ーな潤滑剤分子が存在しなかった場合には、ファインな
表面粗度を与えるテクスチャ表面を持つものでは、CS
Sテストにおいて摩擦係数が大きくなり、昨今のニーズ
を満たさない。すなわち、特開平6−220185号公
報などで提案されている末端が固定された固定潤滑剤分
子のみで潤滑剤層を形成した場合には、CSSテストに
優秀な成績が得られなかった。フリー層と固定層の割合
及び膜厚は前記した通りである。
【0049】本発明のように固定潤滑剤分子とフリー潤
滑剤分子との混成でなる混成潤滑剤層を気相重合で形成
した磁気ディスクは、極性基を持つ潤滑剤と極性基を持
たない潤滑剤とからなる混成潤滑剤層を塗布により設け
た従来の磁気ディスクに比べて、CSSテストが高いレ
ベルで安定したものであり、格段に優れた特性を示すこ
とが判明した。
【0050】尚、潤滑剤層の厚さ、特にフリー潤滑剤分
子からなる潤滑剤層の厚さは、気相重合工程の条件(原
料ガス圧、光照射条件や時間)や気相重合工程の繰り返
し回数によって制御できる。
【0051】本発明においては、特に、真空条件下でフ
ッ化炭素系化合物と酸素とを重合させて上記潤滑剤層を
形成する第1の重合工程と、水蒸気を導入した後、真空
条件下で気相重合を行い、フッ化炭素系化合物と酸素と
を重合させて上記潤滑剤層を形成する第2の重合工程と
を、順次行うことにより実施することができる。ここ
で、上記第1の重合工程は、主として上記固定層を形成
する工程であり、上記第2の重合工程は、主として上記
フリー層を形成する工程である。
【0052】即ち、上記第1の重合工程においてもフリ
ー層が形成されることがあり、上記第2の重合工程にお
いても固定層が形成されることがある。
【0053】尚、上記潤滑剤層の形成以外の工程に関し
ては、通常公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方法
を特に制限なく、採用することができる。
【0054】先ず、上記の第1及び第2の重合工程にお
いて行われる上記気相重合について説明する。
【0055】上記気相重合とは、フッ化炭素系化合物と
酸素とを気相にガス状態で保持した系で重合を行い、重
合反応を気相のみで生ぜしめる重合方法を意味する。重
合に際して採用することができる手法としては、例え
ば、プラズマ重合や光CVD(化学的気相成長)等のC
VDを採用することができるが、本発明においては、装
置・設備が簡単なもので済む点から光CVDが好ましく
採用される。
【0056】上記光CVDにより重合を行う場合には、
レーザ光を被析出物体表面(即ち、上記保護層の表面)
には直接照射せず、原料ガス中にのみ照射して行うのが
好ましい。
【0057】この際、用いることができる光源として
は、紫外線及び赤外線が挙げられるが、下記する理由に
より、紫外線を用いるのが好ましく、具体的には、例え
ば193nmのエキシマレーザ光等を好ましく用いるこ
とができる。
【0058】即ち、赤外線を光源とする赤外レーザによ
る反応は、基本的に振動励起による反応であるから、本
質的に熱反応と同じであり、サイドリアクションが生じ
て目的物以外の生成物が生成し、形成膜の構造制御が困
難である。
【0059】一方、紫外線を光源とする紫外線レーザ
は、電子励起により重合反応を起こすものであり、反応
の選択性が良く、更には、熱反応の関与が極めて低いた
め、サイドリアクションが生じる恐れが低い。
【0060】また、上記気相重合を行う際における基板
(保護層まで設けられたものも含めて)の温度は10〜
90℃に設定されていることが好ましく、更には15〜
50℃であるのが好ましい。上記範囲外であると上記潤
滑層が形成されない場合があるので、上記範囲内とする
のが好ましい。
【0061】次に、上記の第1及び第2の重合工程につ
いて、図1を参照して更に具体的に説明する。
【0062】ここで図1は、本発明の磁気記録媒体の製
造方法において用いることができる光反応用のチャンバ
ーを示す模式図である。
【0063】図1に示す光反応用のチャンバー1は、そ
の上方の左右両側面に設けられたレーザー光を透過する
レーザー透過窓2と、下部に設けられた磁気記録媒体と
しての磁気ディスク基板3(保護層まで設けられたも
の)を一定間隔をおいて立説させることができる媒体設
置部材4と、上部に設けられたチャンバー内部の減圧及
び大気解放を行うためのバルブ5と有する。
【0064】そして、上記の第1の重合工程に際して
は、先ず、上記バルブ5を解放して、一旦、チャンバー
1内を真空ポンプ(図示せず)で減圧して真空にした
後、フッ化炭素系化合物及び酸素を導入して上記真空条
件とする。次に、エキシマレーザ光等を磁気ディスク基
板3上部とチャンバ天井との間の中央を透過し且つ該磁
気ディスク基板3には当たらないように、図1に示す矢
印方向に照射する。
【0065】従って、上記真空条件とは、真空状態の反
応容器内(1×10-6〜1Torr)にフッ化炭素系化
合物と上記酸素とを導入した状態を意味し、この状態に
おける気圧は5〜200Torrとするのが好ましい。
【0066】また、上記媒体設置部材4は、各磁気ディ
スク基板3をその円周方向に向けて回転させることがで
きるようになされている。また、上記の第1の重合工程
は、数回繰り返されてもよい。
【0067】次いで、上記の第2の重合工程に際して
は、上記の第1の重合工程の終了後、上記バルブ5を解
放して、該第1の重合工程における上記真空条件を大気
圧条件に戻して、チャンバー1内に水蒸気を導入した
後、上記の第1の重合工程と同様に、減圧して真空にし
た後、フッ化炭素系化合物及び酸素を導入して上記真空
条件とし、エキシマレーザー光等を照射する。
【0068】ここで、第2の重合工程における「真空条
件」も、上記の第1の重合工程における「真空条件」と
同じである。
【0069】また、本発明において、上記の水蒸気の導
入は、上述の如く、上記チャンバー1を大気圧条件とす
ることにあり、大気を導入して行うのが好ましく、この
際導入される該大気の相対湿度は、30〜90%である
のが好ましく、40〜80%であるのが更に好ましい。
また、上記の第2の重合工程も、数回繰り返されてもよ
い。尚、上記の第2の重合工程の後に、再度上記の第1
の重合工程を行うこともできる。
【0070】
【実施例】以下実施例にて本発明を説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0071】実施例1〜4及び比較例1〜3 密度1.5g/cm3 のガラス状カーボン製の基板(サ
イズ1.8インチ、厚さ25ミル)11に波長248nm
のエキシマレーザー(ES5000,使用ガスKrF)
を用い、金属製メッシュ(メッシュワイヤー太さ0.0
3mmを用いた0.08mm角の正方形メッシュ)を通
過させ、凸レンズで絞って光束を1/4に縮小し、基板
を3600rpmで回転させながらカーボン基板表面に
凹凸を形成した。基板は3600rpmで回転させた。
テクスチャー後の基板のRa(中心線平均粗さ)及びR
p(中心線最大高さ)を表1に示す。なお、RaとRp
は、触針式粗さ計(TENCOR P2)により、下記
の条件で測定した。 触針径:0.6μm(針曲率半径) 触針押し付け圧力:7mg 測定長:250μm×8ヶ所 トレース速度:2.5μm/秒 カットオフ:1.25μm(ローパスフィルタ)。
【0072】この後、DCマグネトロンスパッタにより
Arガス雰囲気中で厚さ100nmのTiと厚さ50n
mのCrからなる下地層12を支持体11の表面に設け、次
いで厚さ40nmのCoCrTa系の磁性層13を設け
た。続いて、ガラス状カーボン製ターゲットを装着した
対向ターゲット型のスパッタ装置を用い、室内を排気
し、そして2mTorrのガス圧となるようArガスを
導入してスパッタを行い、磁性層13上に200Å厚のガ
ラス状カーボンからなる保護層14を設け、磁気ディスク
基板10を得た。
【0073】得られた磁気ディスク基板3を用いて、図
1に示すように、CVD装置である図1に示す光反応用
のチャンバー1内に所定の間隔を設けて図1に示すよう
に並列配置し、チャンバー1内を5×10-2Torrに
排気した後、CF2 =CHF10Torrと酸素60T
orrとを導入し、ArFエキシマレーザ(波長193
nm)からのレーザ光(パワー150mJ、繰り返し速
度2Hz)を12.5分間かけて1500パルス照射
し、第1の重合工程を1度行った。
【0074】この後、チャンバー1をリークして湿度6
0%の大気を導入し、大気条件にした。この後、再び、
チャンバー1内を5×10-2Torrに排気した後、C
2=CHF 10Torrと酸素60Torrを導入
し、上記レーザ光を12.5分間かけて1500パルス
照射し、第2の重合工程を2度行った。
【0075】尚、レーザ光は磁気ディスク基板3に直接
照射されないよう、図1に示す矢印方向に向けて照射し
た。また、上記光CVDに際して、磁気ディスク基板3
の温度は室温(22℃)とした。
【0076】そして、上記光CVD処理により、図2に
示す磁気記録媒体10としての磁気ディスク、即ち、支持
体11と、該支持体11上に下地層12が設けられ、該下地層
12上に磁性層13が設けられ、該磁性層13上に保護層14が
設けられており、該保護層14上に、該保護層14の表面に
重合体分子が固着されてなる固定層15aと、該固定層15
a上に形成されたフリー層15bとからなる潤滑剤層15が
設けられてなる磁気ディスクを得た。また、テクスチャ
ー条件、潤滑剤層形成条件等を表1に示すように変更し
て実施例2〜4の磁気ディスクを製造した。
【0077】尚、上記潤滑剤層15が固定層15aとフリー
層15bとからなることは、下記及びにより確認し
た。 上記磁気ディスクをフロン113で10分間超音波洗
浄して、重量変化の有無を確認したところ、重量減少が
認められたこと。 上記の洗浄の後にESCA(VGサイエンス社製)の
ESCALAB200C、AlKα線使用)分析して、
磁気ディスクの表面における上記重合体の分子の残存の
有無を確認したところ、残存が認められたこと。
【0078】また、潤滑剤層についてのESCA分析に
よればClsについて294.7eV付近にピークが認
められ、これは市販のパーフルオロポリエーテル潤滑剤
を用いて作成したデータベースにおける− (CF2O)−
ユニットのClsスペクトルと一致したので、潤滑剤分
子は主として−(CF2O)−の構造単位を有するもので
あることが判った。尚、292、289eV付近にも小
さなピークが観測されることから−(CF2O)−の構造
単位以外の構造単位も少し共存すると考えられる。
【0079】〔特性〕上記各例で得た磁気ディスクにつ
いて、潤滑剤層の厚さ、及び潤滑剤層おけるフリー潤滑
剤分子/固定潤滑剤分子(重量比)との割合を調べた。
その結果を表1に示す。又、得られた磁気ディスクのC
SSテスト及びグライドハイトテスト(GHT)につい
ても、その結果を表1に示す。なお、CSSテスト及び
GHTは以下の方法により行なった。 *CSSテスト;ヤマハ社製の薄膜ヘッドを用い、ヘッ
ド荷重3.5g、ヘッド浮上量2.8μインチ、450
0rpmで5秒間稼働、5秒間停止のサイクルを繰り返
して行い、その際の静摩擦係数(μs)が0.6になる
までの回数を調べた。なお、CSSテストはディスクを
円とみなした場合の中心から12mmの位置で行なっ
た。 *GHT;PROQUIP社製MG150Tを用い、5
0%スライダヘッドを用いて行った。1.2μインチの
浮上高さの通過率が90%以上のものをS、通過率が5
0〜90%のものをA、通過率が30〜50%のものを
B、通過率が30%以下のものをCで表示した。
【0080】比較例1〜2 実施例1におけるテクスチャー処理工程を、下記テープ
テクスチャー処理に変更した。即ち、日本ミクロコーテ
ング社製#6000の研磨テープを用い、加工圧1.5
kg/cm2 、テープ振動300往復/分、ワーク回転
数50rpm、加工時間20秒でテープテクスチャーを
行なった。更に、潤滑剤層の形成をCVD法から、パー
フルオロポリエーテル系潤滑剤(モンテカチーニ社製の
Fomblin AM2001)溶液への浸漬処理に変
更した以外は実施例1に準じて磁気ディスクを得、実施
例1同様の評価を行なった。なお、テクスチャー処理は
表1に示す条件にて行なった。結果を表1に示す。
【0081】比較例3 実施例2において、潤滑剤層形成をCVD法から比較例
1の浸漬処理に変更した以外は実施例2と同様にして磁
気ディスクを得、実施例1同様の評価を行なった。な
お、テクスチャー処理は表1に示す条件で行なった。結
果を表1に示す。
【0082】比較例4 実施例1の潤滑剤層の作製において、光CVD気相重合
に代えて、以下に述べるCVD表面重合を用いた以外
は、実施例1と同様の操作を行い磁気ディスクを作製し
た。本比較例における保護層の厚さは19.1nmであ
り、潤滑剤層の厚さは39.5Åであった。得られた磁
気ディスクについて実施例1同様の評価を行なった。な
お、テクスチャー処理は表1に示す条件で行なった。結
果を表1に示す。
【0083】<CVD表面重合による潤滑剤層の作製>
特開平4−186524号公報に記載の実施例1に準じ
て磁気ディスクの製造を行なった。即ち、磁気ディスク
基板をチャンバ内に配置し、真空排気した後、ヘキサフ
ルオロプロペンと酸素の混合ガス(1:1)を100T
orr導入し、磁気ディスク基板を−20℃に冷却して
から、磁気ディスク基板に向けてArFエキシマレーザ
(波長193nm)からのレーザ光(パワー150m
J、繰り返し速度2Hz、1500パルス)を照射し、
その後チャンバを真空に引きながら基板の温度を常温に
戻し、副生成物である低分子量のフッ化炭素化合物を基
板から除去した。得られた潤滑剤層の膜厚は39.5Å
(固定層39.5Å、フリー層0Å)であった。
【0084】比較例5 実施例1の潤滑剤層の作製を以下の方法で行なった。即
ち、磁気ディスク基板をパーフルオロポリエーテル系潤
滑剤(モンテカチーニ社製のFomblinAM200
1)溶液に浸漬した。この後、取り出し、低圧水銀灯
(150W)を設けた箱型チャンバ内に寝かせてセット
し、真空排気した後、10Torrのヘキサフルオロエ
タン及び10Torrのフッ素を導入し、更に3Tor
rのペルフルオロプロペンを導入し、ArFエキシマレ
ーザ(波長193nm)からのレーザ光(パワー150
mJ、繰り返し速度2Hz)を石英レンズを介して集光
・照射し、誘電破壊を5分間行い、ラジカル処理を行っ
た。尚、この間、低圧水銀灯を点灯し、磁気ディスク原
体に直接照射した。なお、テクスチャー処理は表1に示
す条件で行なった。得られた磁気ディスクについて実施
例1と同様の評価を行なった。その結果を表1に示す。
【0085】
【表1】
【0086】注)上記表1において、X1及びX2は以下の
化合物である。 X1;ヘキサフルオロプロペン X2;1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロペン また、テクスチャー条件における照射エリアの「中心か
らの位置」とは、ディスク基板を円とみなした場合の中
心からの位置を意味する。
【0087】
【効果】本発明によれば、気相重合によって得られた混
成潤滑剤層が極めて安定した高レベルのCSS耐久性を
示し、又、超低グライドハイト特性を達成できる。特
に、表面粗さが小さいテクスチャを持つものでも、充分
に満足できるCSS特性を示す。又、上記の特長を持つ
磁気記録媒体を量産性良く、かつ、生産安定性良く、し
かも容易に製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法に用いられるCVD装置の要
部を示す概略図である。
【図2】本発明の磁気記録媒体の構造を示す概略図であ
る。
【図3】本発明の磁気記録媒体となるディスク基板のく
ぼみ形成領域を示す図であり、(a)はその基板全体を
示す平面図、(b)はその一部拡大図である。
【符号の説明】
1 チャンバ 2 レーザー透過窓 3 磁気ディスク基板 4 媒体設置部材 5 バルブ 10 磁気記録媒体 11 支持体 12 下地層 13 磁性層 14 保護層 15 混成潤滑剤層 15a 固定層 15b フリー層 20 くぼみ形成領域 21 くぼみ

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 支持体と、磁性層と、潤滑剤層とを少な
    くとも有する磁気記録媒体であって、前記支持体は当該
    磁気記録媒体の走行及び停止時に磁気ヘッドと該磁気記
    録媒体との接触が生じる領域を含む領域に選択的にパル
    スレーザーを照射することによりその表面が粗面化され
    たものであり、且つ前記潤滑剤層は気相重合により形成
    されたものであることを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】 前記支持体の粗面化されたくぼみの面積
    が1〜900μm2 であり、且つ50〜99.9%の表
    面積をくぼみとしたくぼみ形成領域を設けたことを特徴
    とする請求項1記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】 前記潤滑剤層はフッ化炭素系化合物と酸
    素との気相重合によって得られた重合体によって構成さ
    れており、且つ前記磁性層上に固着された固定層と、該
    固定層上に形成されたフリー層とからなる請求項1又は
    2記載の磁気記録媒体。
  4. 【請求項4】 前記重合体が主として−(CF2O)−の
    構造単位を有する請求項3記載の磁気記録媒体。
  5. 【請求項5】 前記支持体が、ガラス状カーボンからな
    る請求項1〜4の何れか1項記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項6】 前記磁性層上に保護層が形成されている
    請求項1〜5の何れか1項記載の磁気記録媒体。
  7. 【請求項7】 請求項1〜6の何れか1項記載の磁気記
    録媒体の製造方法であって、電解中で支持体の表面を粗
    面化する工程と、真空条件下で気相重合を行なうことに
    より潤滑剤層を形成する工程とを有する磁気記録媒体の
    製造方法。
  8. 【請求項8】 気相重合工程が、フッ化炭素系化合物と
    酸素とを重合させて潤滑剤層を形成する第一の重合工程
    と、水蒸気を導入したあと、真空条件下で気相重合を行
    い、フッ化炭素系化合物と酸素とを重合させて潤滑剤層
    を形成する第二の重合工程とを順次行なうことを特徴と
    する請求項7記載の磁気記録媒体の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記水蒸気の導入を、前記第一の重合工
    程終了後、該第一の重合工程における真空条件を大気圧
    条件にもどすことにより行なう請求項8記載の磁気記録
    媒体の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記気相重合を、10〜90℃の温度
    で行なう請求項7〜9の何れか1項記載の磁気記録媒体
    の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記気相重合を、フッ化炭素系化合物
    と酸素との混合ガスに紫外線レーザを照射する方法によ
    り行なう請求項7〜10の何れか1項記載の磁気記録媒
    体の製造方法。
  12. 【請求項12】 前記気相重合を、CVDにより行なう
    請求項7〜11の何れか1項記載の磁気記録媒体の製造
    方法。
  13. 【請求項13】 前記気相重合を、光CVDにより行な
    う請求項7〜11の何れか1項記載の磁気記録媒体の製
    造方法。
  14. 【請求項14】 前記フッ化炭素系化合物と酸素との割
    合(モル比)が、フッ化炭素系/酸素=1/0.5〜1
    /100である請求項8〜13の何れか1項記載の磁気
    記録媒体の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8585912B2 (en) 2008-07-23 2013-11-19 HGST Netherlands B.V. System, method and apparatus for batch vapor deposition of adhesion promoter for manufacturing discrete track media and bit-patterned media, and mono-molecular layer lubricant on magnetic recording media

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US8585912B2 (en) 2008-07-23 2013-11-19 HGST Netherlands B.V. System, method and apparatus for batch vapor deposition of adhesion promoter for manufacturing discrete track media and bit-patterned media, and mono-molecular layer lubricant on magnetic recording media

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