JPH08319483A - 真空紫外線励起発光蛍光体およびその製造方法 - Google Patents
真空紫外線励起発光蛍光体およびその製造方法Info
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- JPH08319483A JPH08319483A JP12807795A JP12807795A JPH08319483A JP H08319483 A JPH08319483 A JP H08319483A JP 12807795 A JP12807795 A JP 12807795A JP 12807795 A JP12807795 A JP 12807795A JP H08319483 A JPH08319483 A JP H08319483A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 プラズマディスプレイパネル、高負荷蛍光ラ
ンプ、或いは希ガス放電ランプ等に使用される真空紫外
線により励起されて発光する蛍光体のベーキング劣化を
改良する。 【構成】 ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ、或いはＢａＭ
ｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ蛍光体の粒子表面に、リン
酸系化合物がリン（Ｐ）として蛍光体に対し０．００１
〜１５ｗｔ％被覆されている。
ンプ、或いは希ガス放電ランプ等に使用される真空紫外
線により励起されて発光する蛍光体のベーキング劣化を
改良する。 【構成】 ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ、或いはＢａＭ
ｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ蛍光体の粒子表面に、リン
酸系化合物がリン（Ｐ）として蛍光体に対し０．００１
〜１５ｗｔ％被覆されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマディスプレイ
パネル、高負荷蛍光ランプ、或いは希ガス放電ランプ等
に使用される、励起源として真空紫外線を利用する発光
デバイスの輝度を改良する蛍光体に関し、特に、真空紫
外線励起発光における蛍光体のベーキング劣化特性の改
良に関する。
パネル、高負荷蛍光ランプ、或いは希ガス放電ランプ等
に使用される、励起源として真空紫外線を利用する発光
デバイスの輝度を改良する蛍光体に関し、特に、真空紫
外線励起発光における蛍光体のベーキング劣化特性の改
良に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラープラズマディスプレイパネル或い
は蛍光ランプは、基本的に、放電空間において生成され
た紫外線放射エネルギーで蛍光体を高エネルギー状態に
励起し、低エネルギー状態に遷移時に発生する波長変換
されたエネルギーを蛍光として外部に取り出し利用して
いる。このような蛍光体を利用するデバイスは、放電空
間の近傍に蛍光体層、或いは蛍光膜と呼ばれる蛍光体粒
子が層状に塗布された部分を有する。
は蛍光ランプは、基本的に、放電空間において生成され
た紫外線放射エネルギーで蛍光体を高エネルギー状態に
励起し、低エネルギー状態に遷移時に発生する波長変換
されたエネルギーを蛍光として外部に取り出し利用して
いる。このような蛍光体を利用するデバイスは、放電空
間の近傍に蛍光体層、或いは蛍光膜と呼ばれる蛍光体粒
子が層状に塗布された部分を有する。
【０００３】上述した蛍光体による蛍光を利用する発光
デバイスの蛍光体層の形成において、通常、蛍光体と有
機バインダーを混合した塗布組成物を調製し、所定の部
位にスラリー法、印刷法等により塗布し乾燥することに
より蛍光体層を形成する。それ故、塗布乾燥後の蛍光体
層には有機バインダーがそのまま残留する。この有機バ
インダーは発光デバイスの発光性能を著しく損なうた
め、有機バインダを揮散させるためのベーキングが行わ
れている。このベーキング条件は、発光デバイスの種
類、塗布方法等にもよるが、空気中で４００℃〜６００
℃の温度でベーキングされる。ベーキング工程により、
蛍光体粒子の表面も酸化され、大きな発光効率の低下を
引き起こす問題がある。
デバイスの蛍光体層の形成において、通常、蛍光体と有
機バインダーを混合した塗布組成物を調製し、所定の部
位にスラリー法、印刷法等により塗布し乾燥することに
より蛍光体層を形成する。それ故、塗布乾燥後の蛍光体
層には有機バインダーがそのまま残留する。この有機バ
インダーは発光デバイスの発光性能を著しく損なうた
め、有機バインダを揮散させるためのベーキングが行わ
れている。このベーキング条件は、発光デバイスの種
類、塗布方法等にもよるが、空気中で４００℃〜６００
℃の温度でベーキングされる。ベーキング工程により、
蛍光体粒子の表面も酸化され、大きな発光効率の低下を
引き起こす問題がある。
【０００４】発光効率低下の主な原因は、還元雰囲気で
焼成されて得られる蛍光体の粒子表面付近の付活剤が酸
化されることで発光しなくなることである。このような
蛍光体は酸化を受けやすい為に、ベーキング雰囲気の酸
素量を制限することがあるが、そのことは逆に、前述し
た有機バインダーの不完全燃焼により、遊離した炭素が
蛍光体層中に残留して蛍光を吸収することで輝度が大幅
に低くなり、また、経時的な発光輝度の維持率の大幅な
低下をまねく。
焼成されて得られる蛍光体の粒子表面付近の付活剤が酸
化されることで発光しなくなることである。このような
蛍光体は酸化を受けやすい為に、ベーキング雰囲気の酸
素量を制限することがあるが、そのことは逆に、前述し
た有機バインダーの不完全燃焼により、遊離した炭素が
蛍光体層中に残留して蛍光を吸収することで輝度が大幅
に低くなり、また、経時的な発光輝度の維持率の大幅な
低下をまねく。
【０００５】紫外線により蛍光体を励起発光させる場
合、特に真空紫外線により励起発光させる発光デバイス
において、ベーキングによる輝度低下が大きくなる。こ
れは、紫外線励起による発光は特に蛍光体の表面付近で
起こり、真空紫外線のような短波長紫外線はエネルギー
は高いが、さらに透過力は少なく、蛍光体の比較的表層
部しか励起できない。それで、蛍光体の表面酸化は紫外
線励起の発光輝度に大きく影響するからである。従っ
て、真空紫外線で励起発光する蛍光体は、ベーキングに
よる酸化の影響を被りやすい。言い換えれば、真空紫外
線励起発光蛍光体はベーキング改良により蛍光体性能を
大幅に改善することができるということになる。
合、特に真空紫外線により励起発光させる発光デバイス
において、ベーキングによる輝度低下が大きくなる。こ
れは、紫外線励起による発光は特に蛍光体の表面付近で
起こり、真空紫外線のような短波長紫外線はエネルギー
は高いが、さらに透過力は少なく、蛍光体の比較的表層
部しか励起できない。それで、蛍光体の表面酸化は紫外
線励起の発光輝度に大きく影響するからである。従っ
て、真空紫外線で励起発光する蛍光体は、ベーキングに
よる酸化の影響を被りやすい。言い換えれば、真空紫外
線励起発光蛍光体はベーキング改良により蛍光体性能を
大幅に改善することができるということになる。
【０００６】このようなベーキングによる輝度低下要因
は、紫外線、特に主としてキセノンの１４７ｎｍ真空紫
外線を利用するプラズマディスプレイパネルや、一部の
蛍光ランプ、或いは特に１８４．９ｎｍの放射エネルギ
ーの比率が比較的大きい高負荷型の蛍光ランプ等蛍光体
を利用した発光デバイスの発光輝度を低下せしめてい
る。
は、紫外線、特に主としてキセノンの１４７ｎｍ真空紫
外線を利用するプラズマディスプレイパネルや、一部の
蛍光ランプ、或いは特に１８４．９ｎｍの放射エネルギ
ーの比率が比較的大きい高負荷型の蛍光ランプ等蛍光体
を利用した発光デバイスの発光輝度を低下せしめてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した事
情に鑑みなされたもので、真空紫外線により励起されて
発光する蛍光体のベーキング劣化を改良することを目的
とする。
情に鑑みなされたもので、真空紫外線により励起されて
発光する蛍光体のベーキング劣化を改良することを目的
とする。
【０００８】
【発明を解決するための手段】本発明者等は上述した問
題を解決するために鋭意検討した結果、蛍光体の粒子表
面にリン酸系化合物を保護物質として被覆することによ
り、ベーキングによる劣化が著しく改善されることを見
いだし本発明を完成させるに至った。
題を解決するために鋭意検討した結果、蛍光体の粒子表
面にリン酸系化合物を保護物質として被覆することによ
り、ベーキングによる劣化が著しく改善されることを見
いだし本発明を完成させるに至った。
【０００９】すなわち、本発明の真空紫外線励起発光蛍
光体は、蛍光体の粒子表面に、リン酸系化合物がリン
（Ｐ）として蛍光体に対し０．００１〜１５ｗｔ％被覆
されていることを特徴とする。
光体は、蛍光体の粒子表面に、リン酸系化合物がリン
（Ｐ）として蛍光体に対し０．００１〜１５ｗｔ％被覆
されていることを特徴とする。
【００１０】ここで、被覆物質のリン酸系化合物とは、
基本的にはリンと酸素の化合により生成する物質であ
り、例えば、酸化リン、リン酸、及びリン酸塩等であ
る。これらのうちリン酸塩はアンモニウム塩のような非
金属塩であることが好ましいが、金属塩でもベーキング
劣化の改良には効果はある。しかし、金属が含有される
ことで真空紫外線による蛍光体の励起発光をいくらか阻
害するため、発光輝度は低下傾向となる。
基本的にはリンと酸素の化合により生成する物質であ
り、例えば、酸化リン、リン酸、及びリン酸塩等であ
る。これらのうちリン酸塩はアンモニウム塩のような非
金属塩であることが好ましいが、金属塩でもベーキング
劣化の改良には効果はある。しかし、金属が含有される
ことで真空紫外線による蛍光体の励起発光をいくらか阻
害するため、発光輝度は低下傾向となる。
【００１１】リン酸系化合物の被覆の適量は、前記した
ようにリン（Ｐ）換算で蛍光体に対し０．００１〜１５
ｗｔ％の範囲である。この範囲よりもリンが少ないと、
被覆量が少なすぎ効果が期待できなくなり、逆に、この
範囲よりも多いと被覆量が多すぎることにより、蛍光体
の励起及び発光を阻害し、蛍光体の輝度低下が問題とな
る。このような理由でリン酸系化合物のさらに好ましい
範囲は０．１〜８ｗｔ％である。
ようにリン（Ｐ）換算で蛍光体に対し０．００１〜１５
ｗｔ％の範囲である。この範囲よりもリンが少ないと、
被覆量が少なすぎ効果が期待できなくなり、逆に、この
範囲よりも多いと被覆量が多すぎることにより、蛍光体
の励起及び発光を阻害し、蛍光体の輝度低下が問題とな
る。このような理由でリン酸系化合物のさらに好ましい
範囲は０．１〜８ｗｔ％である。
【００１２】本発明の蛍光体は、酸化リン、リン酸、及
びリン酸塩の内の少なくとも一種と、蛍光体を溶剤中で
混合してスラリー化し乾燥することにより、蛍光体の粒
子表面にリン酸系化合物を被覆することで得られる。
びリン酸塩の内の少なくとも一種と、蛍光体を溶剤中で
混合してスラリー化し乾燥することにより、蛍光体の粒
子表面にリン酸系化合物を被覆することで得られる。
【００１３】上述した方法により得られた蛍光体を、さ
らに２００〜１０００℃の温度範囲、好ましくは４００
〜７００℃の温度範囲で焼成することが望ましい。それ
はこの焼成により、蛍光体表面のリン酸系化合物は縮合
（分子内脱水）され、より安定化されるからである。ま
た、加熱前の被覆物には原料中或いは溶剤中に含まれる
水素、酸素、窒素、或いは炭素が残留しており、これが
特に真空紫外線による励起発光を阻害する。焼成時間に
もよるが焼成温度が１０００℃よりも高温になると、リ
ンが殆どの蛍光体の粒子内部に拡散して、蛍光体により
大幅な輝度低下を引き起こすことがある。
らに２００〜１０００℃の温度範囲、好ましくは４００
〜７００℃の温度範囲で焼成することが望ましい。それ
はこの焼成により、蛍光体表面のリン酸系化合物は縮合
（分子内脱水）され、より安定化されるからである。ま
た、加熱前の被覆物には原料中或いは溶剤中に含まれる
水素、酸素、窒素、或いは炭素が残留しており、これが
特に真空紫外線による励起発光を阻害する。焼成時間に
もよるが焼成温度が１０００℃よりも高温になると、リ
ンが殆どの蛍光体の粒子内部に拡散して、蛍光体により
大幅な輝度低下を引き起こすことがある。
【００１４】酸化リンにはＰ4Ｏ10、Ｐ4Ｏ9、Ｐ4Ｏ8、
Ｐ4Ｏ6、(ＰＯ)nなどがあり、いずれも適用可能であ
る。リン酸はこれら酸化リンを加水分解することで得る
ことができ、代表的なものとしてオルトリン酸Ｈ3ＰＯ4
がある。また、リン酸塩には、リン酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4Ｈ2ＰＯ4、(ＮＨ4)2ＨＰＯ4、(ＮＨ4)3ＰＯ4）、或
いはリン酸カリウム、リン酸ナトリウム等アルカリ金属
リン酸塩に代表される水溶性リン酸塩と、リン酸カルシ
ウム、リン酸マグネシウム等のアルカリ土類金属リン酸
塩或いはリン酸亜鉛等の水に不溶性或いは難溶性のリン
酸塩がある。本発明はこれらを限定しないが、基本的に
は水溶性のものが好ましい。それは水溶性のリン酸塩を
使用した場合、蛍光体表面に緻密なリン酸系化合物の被
膜が形成され、微量でより大きな効果を生むからであ
る。
Ｐ4Ｏ6、(ＰＯ)nなどがあり、いずれも適用可能であ
る。リン酸はこれら酸化リンを加水分解することで得る
ことができ、代表的なものとしてオルトリン酸Ｈ3ＰＯ4
がある。また、リン酸塩には、リン酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4Ｈ2ＰＯ4、(ＮＨ4)2ＨＰＯ4、(ＮＨ4)3ＰＯ4）、或
いはリン酸カリウム、リン酸ナトリウム等アルカリ金属
リン酸塩に代表される水溶性リン酸塩と、リン酸カルシ
ウム、リン酸マグネシウム等のアルカリ土類金属リン酸
塩或いはリン酸亜鉛等の水に不溶性或いは難溶性のリン
酸塩がある。本発明はこれらを限定しないが、基本的に
は水溶性のものが好ましい。それは水溶性のリン酸塩を
使用した場合、蛍光体表面に緻密なリン酸系化合物の被
膜が形成され、微量でより大きな効果を生むからであ
る。
【００１５】水溶性リン酸塩の内アルカリ金属を使用す
る場合、最終製品へのアルカリ金属の残留が問題になる
場合がある。例えば、蛍光ランプのように、放電動作
中、水銀蒸気と直接接触する構造の場合、このアルカリ
金属の残留を避けるために、十分な洗浄をする必要があ
る。
る場合、最終製品へのアルカリ金属の残留が問題になる
場合がある。例えば、蛍光ランプのように、放電動作
中、水銀蒸気と直接接触する構造の場合、このアルカリ
金属の残留を避けるために、十分な洗浄をする必要があ
る。
【００１６】不溶性或いは難溶性リン酸塩を使用する場
合は、リン酸塩粒子の平均粒径が０．１μｍ以下である
ことが望ましい。リン酸塩粒子はこれよりも大きいと、
緻密なリン酸系化合物の被膜が形成されず、効果が期待
できなくなる。
合は、リン酸塩粒子の平均粒径が０．１μｍ以下である
ことが望ましい。リン酸塩粒子はこれよりも大きいと、
緻密なリン酸系化合物の被膜が形成されず、効果が期待
できなくなる。
【００１７】本発明は、基本的に紫外線励起発光蛍光体
であれば効果はある。すなわち、蛍光ランプ用蛍光体、
プラズマディスプレイ用蛍光体として通常用いられてい
る蛍光体に対し適用できる。例えば、（ＳｒＣａＢａＭ
ｇ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅ
ｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ、Ｓｒ5（Ｐ
Ｏ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＬａＰＯ4：Ｃｅ，Ｔｂ、ＭｇＡｌ
11Ｏ19：Ｃｅ，Ｔｂ、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、Ｙ（ＰＶ）Ｏ4：
Ｅｕ、3.5ＭｇＯ・0.5ＭｇＦ2・ＧｅＯ2：Ｍｎ、Ｃａ
10（ＰＯ4）6ＦＣｌ：Ｓｂ，Ｍｎ、Ｓｒ10（ＰＯ4）6Ｆ
Ｃｌ：Ｓｂ，Ｍｎ、（ＳｒＭｇ）2Ｐ2Ｏ7：Ｅｕ、Ｓｒ2
Ｐ2Ｏ7：Ｅｕ、ＣａＷＯ4、ＣａＷＯ4：Ｐｂ、ＭｇＷＯ
4、（ＢａＣａ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、Ｓｒ4Ａｌ14
Ｏ25：Ｅｕ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐ
ｂ、ＳｒＢ4Ｏ7：Ｅｕ、（ＣａＺｎ）3（ＰＯ 4）2：Ｔ
ｌ、ＬａＰＯ4：Ｃｅ等の蛍光体に適用可能である。
であれば効果はある。すなわち、蛍光ランプ用蛍光体、
プラズマディスプレイ用蛍光体として通常用いられてい
る蛍光体に対し適用できる。例えば、（ＳｒＣａＢａＭ
ｇ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅ
ｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ、Ｓｒ5（Ｐ
Ｏ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＬａＰＯ4：Ｃｅ，Ｔｂ、ＭｇＡｌ
11Ｏ19：Ｃｅ，Ｔｂ、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、Ｙ（ＰＶ）Ｏ4：
Ｅｕ、3.5ＭｇＯ・0.5ＭｇＦ2・ＧｅＯ2：Ｍｎ、Ｃａ
10（ＰＯ4）6ＦＣｌ：Ｓｂ，Ｍｎ、Ｓｒ10（ＰＯ4）6Ｆ
Ｃｌ：Ｓｂ，Ｍｎ、（ＳｒＭｇ）2Ｐ2Ｏ7：Ｅｕ、Ｓｒ2
Ｐ2Ｏ7：Ｅｕ、ＣａＷＯ4、ＣａＷＯ4：Ｐｂ、ＭｇＷＯ
4、（ＢａＣａ）5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、Ｓｒ4Ａｌ14
Ｏ25：Ｅｕ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐ
ｂ、ＳｒＢ4Ｏ7：Ｅｕ、（ＣａＺｎ）3（ＰＯ 4）2：Ｔ
ｌ、ＬａＰＯ4：Ｃｅ等の蛍光体に適用可能である。
【００１８】これら蛍光体の中で、特に付活剤が、Ｅｕ
2+、Ｍｎ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+、Ｓｂ 3+、或いはＳｎ2+で
ある場合、還元雰囲気或いは弱還元雰囲気で焼成されて
いるため、空気中でベーキングされることでより高い酸
化状態に酸化されやすい。従って、そのような蛍光体に
リン酸系化合物を被覆することで、ベーキング特性は大
きく改良できる。さらに、このような種類の蛍光体の中
でも、ＢａＭｇ2Ａｌ1 6Ｏ27：Ｅｕ、及びＢａＭｇ2Ａｌ
16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ蛍光体に代表されるアルミン酸塩に
おいて特に効果的である。
2+、Ｍｎ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+、Ｓｂ 3+、或いはＳｎ2+で
ある場合、還元雰囲気或いは弱還元雰囲気で焼成されて
いるため、空気中でベーキングされることでより高い酸
化状態に酸化されやすい。従って、そのような蛍光体に
リン酸系化合物を被覆することで、ベーキング特性は大
きく改良できる。さらに、このような種類の蛍光体の中
でも、ＢａＭｇ2Ａｌ1 6Ｏ27：Ｅｕ、及びＢａＭｇ2Ａｌ
16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ蛍光体に代表されるアルミン酸塩に
おいて特に効果的である。
【００１９】
【作用】蛍光体励起発光に使用される紫外線は主とし
て、高圧水銀灯からの３６５ｎｍ、低圧水銀蒸気放電か
ら高効率に得られる２５３．７ｎｍ、同放電から一部放
射されている１８４．９ｎｍ、キセノン放電から放射さ
れる１４７ｎｍの紫外線があるが、紫外線の波長が短い
ほど、透過力が小さく、逆に紫外線の波長が長いほど透
過力が大きくなる。すなわち、１８４．９ｎｍ或いは１
４７ｎｍ等の真空紫外線で励起されるのは蛍光体の比較
的表面付近である。一方、ベーキングにより、酸化され
るのは蛍光体の表面付近であり、必ずしも蛍光体内部ま
で酸化されることはない。従って、真空紫外線で励起発
光するものほど、ベーキングによる酸化の影響を被りや
すい。言い換えれば、真空紫外線励起蛍光体はベーキン
グ改良により蛍光体性能を大幅に改善することができる
ということになる。
て、高圧水銀灯からの３６５ｎｍ、低圧水銀蒸気放電か
ら高効率に得られる２５３．７ｎｍ、同放電から一部放
射されている１８４．９ｎｍ、キセノン放電から放射さ
れる１４７ｎｍの紫外線があるが、紫外線の波長が短い
ほど、透過力が小さく、逆に紫外線の波長が長いほど透
過力が大きくなる。すなわち、１８４．９ｎｍ或いは１
４７ｎｍ等の真空紫外線で励起されるのは蛍光体の比較
的表面付近である。一方、ベーキングにより、酸化され
るのは蛍光体の表面付近であり、必ずしも蛍光体内部ま
で酸化されることはない。従って、真空紫外線で励起発
光するものほど、ベーキングによる酸化の影響を被りや
すい。言い換えれば、真空紫外線励起蛍光体はベーキン
グ改良により蛍光体性能を大幅に改善することができる
ということになる。
【００２０】従って、本発明が効果的に作用するのは、
付活剤が、Ｅｕ2+、Ｍｎ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+、Ｓｂ3+、
或いはＳｎ2+である蛍光体である。酸化されやすくしか
も真空紫外線により効率的に励起発光する蛍光体であ
る。このような蛍光体として、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：
Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ、Ｓｒ4Ａｌ14
Ｏ25：Ｅｕ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｃｅ，
Ｔｂ、ＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｃｅ，Ｔｂ等がある。この中で
も、特にＥｕ2+或いはＭｎ2+を付活剤とするアルミン塩
酸系の蛍光体である。
付活剤が、Ｅｕ2+、Ｍｎ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+、Ｓｂ3+、
或いはＳｎ2+である蛍光体である。酸化されやすくしか
も真空紫外線により効率的に励起発光する蛍光体であ
る。このような蛍光体として、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：
Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ、Ｓｒ4Ａｌ14
Ｏ25：Ｅｕ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｃｅ，
Ｔｂ、ＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｃｅ，Ｔｂ等がある。この中で
も、特にＥｕ2+或いはＭｎ2+を付活剤とするアルミン塩
酸系の蛍光体である。
【００２１】ＢａＭｇ2Ａｌl6Ｏ27：Ｅｕ蛍光体粒子表
面に、リン酸系化合物を被覆した場合について、リンＰ
量に対するベーキング前及びベーキング後の１４７ｎｍ
励起発光時の相対輝度を図１の曲線ａ、ｂにそれぞれプ
ロットした。図中○点及び●点はリン酸系化合物被覆量
が０である比較例のそれぞれベーキング前、ベーキング
後の相対輝度値を示す。この場合被覆物質原料は(Ｎ
Ｈ4)2ＨＰＯ4を使用している。これより、被覆量が増加
するにしたがいベーキング前輝度は徐々に低下するが、
ベーキング後の輝度は大幅に向上している。このような
事実から、リン酸系化合物被覆量はＰとして０．００１
〜１５ｗｔ％が実用範囲であり、０．１〜８ｗｔ％の範
囲がさらに好ましいことが分かる。
面に、リン酸系化合物を被覆した場合について、リンＰ
量に対するベーキング前及びベーキング後の１４７ｎｍ
励起発光時の相対輝度を図１の曲線ａ、ｂにそれぞれプ
ロットした。図中○点及び●点はリン酸系化合物被覆量
が０である比較例のそれぞれベーキング前、ベーキング
後の相対輝度値を示す。この場合被覆物質原料は(Ｎ
Ｈ4)2ＨＰＯ4を使用している。これより、被覆量が増加
するにしたがいベーキング前輝度は徐々に低下するが、
ベーキング後の輝度は大幅に向上している。このような
事実から、リン酸系化合物被覆量はＰとして０．００１
〜１５ｗｔ％が実用範囲であり、０．１〜８ｗｔ％の範
囲がさらに好ましいことが分かる。
【００２２】ＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体粒子表
面に、種々の原料種を用いてリン酸系化合物を被覆した
場合について、リン（Ｐ）量に対するベーキング前及び
ベーキング後の１４７ｎｍ励起発光時の相対輝度と、輝
度維持率について表１に示した。輝度維持率について
は、本発明の実施例が比較例に比べすべて改善されてい
ることが分かる。
面に、種々の原料種を用いてリン酸系化合物を被覆した
場合について、リン（Ｐ）量に対するベーキング前及び
ベーキング後の１４７ｎｍ励起発光時の相対輝度と、輝
度維持率について表１に示した。輝度維持率について
は、本発明の実施例が比較例に比べすべて改善されてい
ることが分かる。
【００２３】
【表１】
【００２４】原料種として金属リン酸塩を使用した実施
例５、６、及び７については、非金属であるアンモニウ
ム塩の実施例１、２、３、及び９或いは実施例４に比べ
るとベーキング前の相対輝度が十数パーセント低い。こ
れは、被覆物質の中に金属が存在することで、１４７ｎ
ｍの真空紫外線を一部吸収され、蛍光体の励起分が減少
したことによる。しかし、この金属が存在しても、ベー
キングによる輝度維持率が低下することはない。
例５、６、及び７については、非金属であるアンモニウ
ム塩の実施例１、２、３、及び９或いは実施例４に比べ
るとベーキング前の相対輝度が十数パーセント低い。こ
れは、被覆物質の中に金属が存在することで、１４７ｎ
ｍの真空紫外線を一部吸収され、蛍光体の励起分が減少
したことによる。しかし、この金属が存在しても、ベー
キングによる輝度維持率が低下することはない。
【００２５】また、実施例８において、ベーキング前後
で輝度維持率が１２７％と大幅に増加しているのは、被
覆量が他に比べ多いために、乾燥後もアンモニアが多量
に残留することで、ベーキング前の相対輝度が低くなっ
ている。しかし、ベーキングする事でアンモニアは除去
され、相対輝度が向上している。
で輝度維持率が１２７％と大幅に増加しているのは、被
覆量が他に比べ多いために、乾燥後もアンモニアが多量
に残留することで、ベーキング前の相対輝度が低くなっ
ている。しかし、ベーキングする事でアンモニアは除去
され、相対輝度が向上している。
【００２６】本発明の蛍光体に類似したものとして、Ｅ
ｕ2+、Ｍｎ2+共付活のバリウム・マグネシウムアルミネ
ート蛍光体の組成にリン酸を導入することにより、蛍光
体の温度特性が改善されることが特公昭５４−３６７８
号公報に開示されている。しかし、これは本発明の粒子
表面にリン酸系化合物を被覆された蛍光体とは全く異な
る。この蛍光体を試作したものを比較例２に示す。
ｕ2+、Ｍｎ2+共付活のバリウム・マグネシウムアルミネ
ート蛍光体の組成にリン酸を導入することにより、蛍光
体の温度特性が改善されることが特公昭５４−３６７８
号公報に開示されている。しかし、これは本発明の粒子
表面にリン酸系化合物を被覆された蛍光体とは全く異な
る。この蛍光体を試作したものを比較例２に示す。
【００２７】蛍光体表面のＰと、蛍光体母体に含有され
るＰを次のように分別して分析することができる。蛍光
体を過塩素酸で重量で約１割程度溶解し、溶解液中の蛍
光体母体に対するＰの割合ｗｔ％を求める。また、未溶
解の約９割の蛍光体を分離し、引き続き溶解して同様に
蛍光体母体に対するＰの割合ｗｔ％を求める。表２に上
述した分析を本発明の蛍光体と、比較例の蛍光体に適用
した結果を示す。
るＰを次のように分別して分析することができる。蛍光
体を過塩素酸で重量で約１割程度溶解し、溶解液中の蛍
光体母体に対するＰの割合ｗｔ％を求める。また、未溶
解の約９割の蛍光体を分離し、引き続き溶解して同様に
蛍光体母体に対するＰの割合ｗｔ％を求める。表２に上
述した分析を本発明の蛍光体と、比較例の蛍光体に適用
した結果を示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】このように、本発明の蛍光体は粒子表面に
リン酸系化合物を形成することで、その保護作用によ
り、蛍光体の粒子表面がベーキング等により酸化され難
くなり、特に、真空紫外線による励起発光が殆ど損なわ
れなくなる。
リン酸系化合物を形成することで、その保護作用によ
り、蛍光体の粒子表面がベーキング等により酸化され難
くなり、特に、真空紫外線による励起発光が殆ど損なわ
れなくなる。
【００３０】
【実施例】ここでは特に真空紫外線励起で良好な青色発
光を示すＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体へのリン酸
系化合物の被覆について説明するが、それ以外の蛍光
体、特に真空紫外線励起発光蛍光体についても効果があ
る。
光を示すＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体へのリン酸
系化合物の被覆について説明するが、それ以外の蛍光
体、特に真空紫外線励起発光蛍光体についても効果があ
る。
【００３１】［実施例１］０．５ｇの（ＮＨ4）2ＨＰＯ
4を１００ｇの純水に溶解し、そこへＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ
27：Ｅｕ蛍光体１００ｇを加え、混練しスラリー状とす
る。得られたスラリーを全量乾燥し、乾燥後２００メッ
シュのフルイを通し、本発明の蛍光体を得た。ここで、
本発明に適用するＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体
は、特別な製法は必要なく、以下に示す通常の方法で得
られるものをそのまま使用した。
4を１００ｇの純水に溶解し、そこへＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ
27：Ｅｕ蛍光体１００ｇを加え、混練しスラリー状とす
る。得られたスラリーを全量乾燥し、乾燥後２００メッ
シュのフルイを通し、本発明の蛍光体を得た。ここで、
本発明に適用するＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体
は、特別な製法は必要なく、以下に示す通常の方法で得
られるものをそのまま使用した。
【００３２】原料としてＢａＣＯ3、Ｍｇ4（ＣＯ3）3Ｏ
Ｈ・３Ｈ2Ｏ、Ｅｕ2Ｏ3、及びＡｌ2Ｏ3を必要量計量
し、これにＡｌＦ3を原料全体に対し１ｗｔ％添加しボ
ールミルで混合し、窒素及び水素からなる還元雰囲気中
１３００℃で５時間焼成する。次に焼成物を冷却後ボー
ルミルで粉砕し、湿潤還元性ガス中で１３００℃で３時
間焼成し、焼成物を冷却後２００メッシュのフルイを通
すことでＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体を得た。
Ｈ・３Ｈ2Ｏ、Ｅｕ2Ｏ3、及びＡｌ2Ｏ3を必要量計量
し、これにＡｌＦ3を原料全体に対し１ｗｔ％添加しボ
ールミルで混合し、窒素及び水素からなる還元雰囲気中
１３００℃で５時間焼成する。次に焼成物を冷却後ボー
ルミルで粉砕し、湿潤還元性ガス中で１３００℃で３時
間焼成し、焼成物を冷却後２００メッシュのフルイを通
すことでＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ蛍光体を得た。
【００３３】本発明の蛍光体のＰ被覆量について、蛍光
体を過塩素酸で全量溶解し、化学分析により蛍光体に対
するＰ量を測定した。得られた蛍光体を真空紫外線分光
光度計を用い、１４７ｎｍ紫外線で励起し、基準蛍光体
に対する（ａ）ベーキング前相対輝度を測定する。この
蛍光体のベーキングによる劣化を測定するため、空気中
５００℃で３０分間ベーキング試験する。ベーキング後
の輝度を同じく１４７ｎｍ紫外線で励起し測定し、
（ｂ）ベーキング後相対輝度を得る。また、（ｂ）／
（ａ）×１００を計算することで輝度維持率（％）を得
る。これら測定値を表１にまとめた。
体を過塩素酸で全量溶解し、化学分析により蛍光体に対
するＰ量を測定した。得られた蛍光体を真空紫外線分光
光度計を用い、１４７ｎｍ紫外線で励起し、基準蛍光体
に対する（ａ）ベーキング前相対輝度を測定する。この
蛍光体のベーキングによる劣化を測定するため、空気中
５００℃で３０分間ベーキング試験する。ベーキング後
の輝度を同じく１４７ｎｍ紫外線で励起し測定し、
（ｂ）ベーキング後相対輝度を得る。また、（ｂ）／
（ａ）×１００を計算することで輝度維持率（％）を得
る。これら測定値を表１にまとめた。
【００３４】［実施例２］被覆物質の原料として（ＮＨ
4）2ＨＰＯ4が０．１ｇである以外実施例１と同様にし
て蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
4）2ＨＰＯ4が０．１ｇである以外実施例１と同様にし
て蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００３５】［実施例３］被覆物質の原料として（ＮＨ
4）2ＨＰＯ4が２．５ｇである以外実施例１と同様にし
て蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
4）2ＨＰＯ4が２．５ｇである以外実施例１と同様にし
て蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００３６】［実施例４］被覆物質の原料としてＰ4Ｏ
10が０．５ｇである以外実施例１と同様にして蛍光体を
調製し、結果を表１にまとめた。
10が０．５ｇである以外実施例１と同様にして蛍光体を
調製し、結果を表１にまとめた。
【００３７】［実施例５］被覆物質の原料としてＣａ
（Ｈ2ＰＯ4）2が１．０ｇである以外実施例１と同様に
して蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
（Ｈ2ＰＯ4）2が１．０ｇである以外実施例１と同様に
して蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００３８】［実施例６］被覆物質の原料としてＫＨ2
ＰＯ4が０．１ｇである以外実施例１と同様にして蛍光
体を調製し、結果を表１にまとめた。
ＰＯ4が０．１ｇである以外実施例１と同様にして蛍光
体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００３９】［実施例７］被覆物質の原料としてＡｌＰ
Ｏ4が０．５ｇである以外実施例１と同様にして蛍光体
を調製し、結果を表１にまとめた。
Ｏ4が０．５ｇである以外実施例１と同様にして蛍光体
を調製し、結果を表１にまとめた。
【００４０】［実施例８］被覆物質の原料として（ＮＨ
4）2ＨＰＯ4を０．５ｇ使用し、得られた蛍光体を５０
０℃で１時間焼成すること以外実施例１と同様にして蛍
光体を調製し、結果を表１にまとめた。
4）2ＨＰＯ4を０．５ｇ使用し、得られた蛍光体を５０
０℃で１時間焼成すること以外実施例１と同様にして蛍
光体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００４１】［実施例９］被覆物質の原料として（ＮＨ
4）2ＨＰＯ4を２０．０ｇ使用し、得られた蛍光体を５
００℃で１時間焼成すること以外実施例１と同様にして
蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
4）2ＨＰＯ4を２０．０ｇ使用し、得られた蛍光体を５
００℃で１時間焼成すること以外実施例１と同様にして
蛍光体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００４２】［比較例１］リン酸系化合物の原料を蛍光
体に被覆しない以外実施例１と同様にして比較例の蛍光
体を調製し、結果を表１にまとめた。
体に被覆しない以外実施例１と同様にして比較例の蛍光
体を調製し、結果を表１にまとめた。
【００４３】［比較例２］特公昭５４−３６７８に開示
される方法に従い、蛍光体母体の形成時、蛍光体原料１
００ｇに対し、（ＮＨ4）2ＨＰＯ4を０．８５ｇを混合
し焼成することにより比較例の蛍光体を得た。これにつ
いても実施例１と同様な測定を行い、結果を表１にまと
めた。表中の分析値は蛍光体母体のＰ含有量である。
される方法に従い、蛍光体母体の形成時、蛍光体原料１
００ｇに対し、（ＮＨ4）2ＨＰＯ4を０．８５ｇを混合
し焼成することにより比較例の蛍光体を得た。これにつ
いても実施例１と同様な測定を行い、結果を表１にまと
めた。表中の分析値は蛍光体母体のＰ含有量である。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により、紫
外線励起発光蛍光体、特に真空紫外線励起発光蛍光体の
ベーキング劣化を大幅に改善することができる。
外線励起発光蛍光体、特に真空紫外線励起発光蛍光体の
ベーキング劣化を大幅に改善することができる。
【００４５】このようなベーキングによる輝度低下要因
を最小限に抑えることにより、紫外線、特に主としてキ
セノンの１４７ｎｍ真空紫外線を利用するカラープラズ
マディスプレイパネルや、キセノン放電型蛍光ランプ、
或いは１８４．９ｎｍの放射エネルギーの比率が比較的
大きい高負荷型の蛍光ランプ等の発光デバイスの発光輝
度を大幅に改善することができる。
を最小限に抑えることにより、紫外線、特に主としてキ
セノンの１４７ｎｍ真空紫外線を利用するカラープラズ
マディスプレイパネルや、キセノン放電型蛍光ランプ、
或いは１８４．９ｎｍの放射エネルギーの比率が比較的
大きい高負荷型の蛍光ランプ等の発光デバイスの発光輝
度を大幅に改善することができる。
【図１】本発明の蛍光体のベーキング前後の相対輝度
と、リン酸系化合物被覆量の関係を示すグラフ図。
と、リン酸系化合物被覆量の関係を示すグラフ図。
Claims (5)
- 【請求項１】 蛍光体の粒子表面に、リン酸系化合物が
リン（Ｐ）として蛍光体に対し０．００１〜１５ｗｔ％
被覆されていることを特徴とする真空紫外線励起発光蛍
光体。 - 【請求項２】 前記蛍光体の付活剤が、Ｅｕ2+、Ｍ
ｎ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+、Ｓｂ3+、Ｓｎ2+からなる群より
選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項
１に記載の真空紫外線励起発光蛍光体。 - 【請求項３】 酸化リン、リン酸、及びリン酸塩の内の
少なくとも一種と、蛍光体を溶剤中で混合してスラリー
とし、前記スラリーを乾燥することで、蛍光体粒子表面
にリン酸系化合物を被覆させることを特徴とする真空紫
外線励起発光蛍光体の製造方法。 - 【請求項４】 酸化リン、リン酸、及びリン酸塩の内の
少なくとも一種と、蛍光体を溶剤中で混合してスラリー
とし、前記スラリーを乾燥させた後に、２００〜１００
０℃の温度範囲で焼成することを特徴とする真空紫外線
励起発光蛍光体の製造方法。 - 【請求項５】 前記蛍光体がＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅ
ｕ、及びＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ，Ｍｎ蛍光体に代
表されるアルミン酸塩蛍光体蛍光体であることを特徴と
する請求項１に記載の真空紫外線励起発光蛍光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12807795A JP3758203B2 (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 真空紫外線励起発光蛍光体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12807795A JP3758203B2 (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 真空紫外線励起発光蛍光体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08319483A true JPH08319483A (ja) | 1996-12-03 |
| JP3758203B2 JP3758203B2 (ja) | 2006-03-22 |
Family
ID=14975866
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12807795A Expired - Fee Related JP3758203B2 (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 真空紫外線励起発光蛍光体およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3758203B2 (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6015597A (en) * | 1997-11-26 | 2000-01-18 | 3M Innovative Properties Company | Method for coating diamond-like networks onto particles |
| EP1076083A1 (de) * | 1999-08-07 | 2001-02-14 | Philips Corporate Intellectual Property GmbH | Plasmabildschirm mit beschichtetem Leuchtstoff |
| JP2001089761A (ja) * | 1999-09-09 | 2001-04-03 | Osram Sylvania Inc | ホスフェート処理珪酸塩蛍光体 |
| US6265068B1 (en) | 1997-11-26 | 2001-07-24 | 3M Innovative Properties Company | Diamond-like carbon coatings on inorganic phosphors |
| JP2001240856A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | 真空紫外線励起発光素子用蛍光体 |
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| JP2002256262A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Kasei Optonix Co Ltd | 真空紫外線励起用希土類酸化物系蛍光体、蛍光体ペースト組成物及び真空紫外線励起発光装置 |
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| US10153405B2 (en) | 2016-02-26 | 2018-12-11 | Nichia Corporation | Fluorescent material, light emitting device, and method for producing fluorescent material |
-
1995
- 1995-05-26 JP JP12807795A patent/JP3758203B2/ja not_active Expired - Fee Related
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