JP2001089761A - ホスフェート処理珪酸塩蛍光体 - Google Patents

ホスフェート処理珪酸塩蛍光体

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アントニー・エル・ディーアース
Charles F Chenot
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 蛍光ランプにおいて使用したときに未処理蛍
光体と比較して向上したルーメン保守率を示す新規なホ
スフェート処理珪酸塩蛍光体を提供する。 【解決手段】 １つの面では、蛍光体をホスフェート水
溶液中で処理し、ろ過しそしてアニーリングすることに
よってホスフェート含有保護表面層を形成する。特に、
この態様で処理されたＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ蛍光体は、蛍
光ランプにおける向上した保守率、及びホスフェート含
有保護表面層の存在を立証する特有のＸ−線回折図を示
す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、珪酸塩基材蛍光体
に関し、特に、蛍光ランプ用途において使用される鉛活
性化二珪酸バリウム（ＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ）に関するも
のである。より具体的に言えば、本発明は、蛍光ランプ
における珪酸塩蛍光体の保守率の向上に関する。
【０００２】
【従来の技術】蛍光ランプ用途において使用される典型
的な珪酸塩蛍光体としては、ＢａＳｉ 2Ｏ5：Ｐｂ、Ｚｎ
2ＳｉＯ4：Ｍｎ及びＣａＳｉＯ3：Ｐｂ，Ｍｎが挙げら
れる。特に興味のあるものは、蛍光太陽灯において長波
ＵＶ（３４７ｎｍ）蛍光体として使用されるＢａＳｉ2
Ｏ5：Ｐｂである。その製造法及び用途は米国特許２５
９７６３１、３０４３７８１及び５２３４６２５に記載
されているので、必要ならばこれらの米国特許を参照さ
れたい。この蛍光体（一般には、珪酸塩蛍光体）の使用
に対する周知の欠点は、蛍光ランプにおけるルーメン保
守率が他の蛍光ランプ用の蛍光体と比較して劣ることで
ある。即ち、珪酸塩蛍光体を使用した蛍光ランプは、時
間の経過と共に輝度の比較的急速な低下を示す。
【０００３】しかしながら、珪酸塩蛍光体の寿命は、蛍
光体粒子に保護被覆を適用することによってかなり引き
延ばすことができることが実証されている。具体的に言
えば、米国特許５２２３３４１及び４７１０６７４は、
蛍光ランプにおける珪酸塩蛍光体の保守率を向上させる
Ａｌ2Ｏ3被覆について記載している。アルミナ保護被覆
は、流動床において自燃性有機金属化合物を使用するＣ
ＶＤ法によって適用される。有効ではあるが、従来技術
の方法は、比較的複雑な被覆装置及び危険な化学薬品を
必要とする。かくして、珪酸塩蛍光体を保護して蛍光ラ
ンプでのそれらの保守率を向上させるためのより簡単で
しかもより経済的な方法を持つことは有益であろう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の不利益を排除することである。
【０００５】本発明の他の目的は、蛍光ランプにおいて
向上したルーメン保守率を有する珪酸塩蛍光体を提供す
ることである。
【０００６】本発明の更なる目的は、珪酸塩蛍光体を処
理して蛍光ランプにおけるそれらのルーメン保守率を向
上させる方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明の概要 本発明の１つの面に従えば、ホスフェート含有保護表面
層を有するホスフェート処理珪酸塩蛍光体が提供され
る。
【０００８】本発明の他の面に従えば、珪酸塩蛍光体を
ホスフェート水溶液中においてホスフェート含有表面層
の生成を誘発させるのに十分な時間混合し、溶液から蛍
光体を分離し、そして蛍光体をアニーリングしてホスフ
ェート含有保護表面層を形成させることを含む珪酸塩蛍
光体の処理法が提供される。
【０００９】
【発明の実施の形態】好ましい具体例の説明 本発明を他の目的及び更なる目的、並びに本発明の利益
及び能力と一緒によりよく理解するためには、添付図面
と関連させて行う以下の説明及び特許請求の範囲の記載
を参照されたい。
【００１０】本発明は、ホスフェート含有保護表面層を
有する珪酸塩蛍光体に係わる。ホスフェート含有保護表
面層は、任意の合成技術によって予め調製された固体珪
酸塩蛍光体上に形成させることができる。この方法で処
理された珪酸塩蛍光体は、ランプの動作間にそれらの初
期ルーメン出力の向上した保守率を示す。ホスフェート
含有保護表面層とは、ある量のホスフェートを含有する
珪酸塩蛍光体粒子の表面における領域を意味する。この
表現を本明細書において使用するときには、そのホスフ
ェートは、限定するものではないが、ホスフェートＰＯ
-3及びピロホスフェートＰ2Ｏ7 -4の単独又はそれらと水
素のような他の元素との組み合わせを含めて、結合水素
及び燐原子を有する任意の基を意味する。
【００１１】１つの具体例では、保護表面層は、蛍光体
をホスフェート水溶液で直接処理し、乾燥し、そしてア
ニーリングしてホスフェート含有層で覆われた蛍光体粒
子を生成させることによって適用される。他の具体例で
は、ホスフェート含有層は、先ず陽イオン（Ｂａ2+、Ｐ
ｂ2+）の蛍光体粒子表面を酸溶液例えばクエン酸で浸出
してその粒子表面上に反応性シリカシェル（殻）を生成
させることによって形成される。次いで、浸出された表
面は、ホスフェート水溶液で処理され、乾燥されそして
アニーリングされる。第三の具体例では、層は、ホスフ
ェート源を珪酸塩蛍光体に乾式混合しそしてアニーリン
グすることによって形成することができる。最後の場合
では、より少量のホスフェートが好ましい。
【００１２】好ましい具体例では、ホスフェート含有保
護層は、通常の固体合成法によって予め調製されそして
太陽灯での使用に好適なルミネセンス特性を示すＢａＳ
ｉ2Ｏ5：Ｐｂ蛍光体の表面に適用される。蛍光体は、そ
の処理前に酸洗浄してもよく又はしなくてもよい。ホス
フェート含有保護層は、蛍光体を約２〜約５モル／リッ
トルの燐を含有するホスフェート水溶液中で約１：１〜
約６：１の燐対蛍光体モル比で混合することによって形
成される。好ましくは、ホスフェート溶液は燐酸二アン
モニウム（ＤＡＰ）の溶液である。しかしながら、トリ
ポリ燐酸ナトリウム（Ｎａ5Ｐ3Ｏ10）のような他の燐酸
塩、又は燐酸トリエチルのような有機ホスフェート化合
物も、本発明の範囲内で有益下に使用することができ
る。混合は、任意の適度な溶液温度において３０分又は
それ以上の間実施することができる。混合後、溶液はろ
過され、そして処理された蛍光体は乾燥され次いで約８
００℃〜約１１００℃の温度において約２時間〜約８時
間アニーリングされる。処理された蛍光体は、水洗及び
乾燥後、蛍光ランプにおいて使用できる状態にある。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例を提供するが、これらは
本発明を限定するものではない。各例において、蛍光体
は、米国ペンシルバニア州トワンダ所在のオスラム・シ
ルバニア・プロダクツ・インコーポレーテッドによって
製造販売されるＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂであった。
【００１４】例１ ４００ｇのＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ蛍光体及び６００ｇの燐
酸二アンモニウムを４．０リットルの脱イオン水と室温
で２時間混合した。処理された蛍光体をろ過によって取
り出し、そして１３０℃で夜通し乾燥させた。乾燥後、
処理された蛍光体を開放シリカるつぼにおいて１０５０
℃で４時間アニーリングした。得られた焼成ケーキを水
洗し、そして乾燥させた。次いで、蛍光体を試験のため
に標準１．５インチ直径２０ワット（Ｆ２０Ｔ１２）蛍
光ランプに組み込んだ。
【００１５】例２ この例における蛍光体は例１における如くして処理され
たが、但し、アニーリングは１０５０℃で７時間行われ
た。
【００１６】例３ ４００ｇのＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ蛍光体及び４．０ｇのク
エン酸を４．０リットルの脱イオン水に加え、そして１
時間混合した。酸洗浄後、浸出された蛍光体をろ過しそ
して乾燥させた。次いで、浸出された蛍光体を例１にお
ける如くしてホスフェート処理した。
【００１７】ホスフェート処理蛍光体の表面組成は、表
１において未処理蛍光体のものと比較されている。表面
組成は、表面の最外から１０〜３０Åを調べるＥＳＣＡ
（化学分析のための電子分光分析法）を使用して測定さ
れた。処理済み蛍光体におけるホスフェート含有表面層
の存在は、２．７〜３．２原子％の燐の存在、並びにバ
リウム及び珪素の表面濃度の低下によって立証される。
【００１８】
【表１】
【００１９】蛍光ランプにおけるこれらの蛍光体の性能
は表２に比較されている。保守率（Ｍ％）は、１００時
間のルーメン出力を動作０時間でのルーメン出力によっ
て割ったものと定義される。本発明に従って処理された
蛍光体は、１００時間動作後のルーメン出力の適度な向
上及びルーメン保守率の有意の向上を示す。具体的に言
えば、ルーメン保守率は、未処理の基準物質よりも少な
くとも約４％程向上された。
【００２０】
【表２】
【００２１】ホスフェート含有保護表面層の形成に関す
る更なる証拠は、Ｘ−線回折図及びラマン分光分析法に
よって提供される。処理蛍光体（例２）及び未処理基準
物質のＸ−線回折図が図１で比較されている。未処理基
準物質は、ＢａＳｉ2Ｏ5の反射と共にいくらか過剰のＳ
ｉＯ2の反射を示す。処理蛍光体は、“ｘ”で印を付け
て示される１８．８°、２５．０°、２８．２°及び３
２．０°において追加的な２θ角反射を示す。これらの
追加的な反射はＢａ3（ＰＯ4）2のものにほとんど一致
する。
【００２２】処理蛍光体及び未処理基準物質のラマンス
ペクトルが図２に比較されている。未処理基準物質のラ
マンスペクトルは、約５４０及び１０７５ｃｍ-1におけ
る２つの強いピークによって特徴づけられる。処理物質
は、４１０、５６０、９３０及び１０２０ｃｍ-1におい
て追加的なピークを含む。９３０及び１０２０ｃｍ-1に
おけるピークは、燐ドープド珪酸塩ガラスの（Ｐ
Ｏ4 3-）及び（Ｐ2Ｏ7 4-）基が関連していた（例えば、
B.Mysen,American Mineralogist 81,pp.1531-1534,(199
6)）。
【００２３】現時点で本発明の好ましい具体例と考えら
れるものを例示説明したけれども、本発明では特許請求
の範囲によって規定した如き本発明の範囲から逸脱せず
に幾多の変更修正がなし得ることが当業者には明らかで
あろう。特に、本発明は、他の珪酸塩蛍光体に、より具
体的には、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ及びＣａＳｉＯ3：Ｐ
ｂ，Ｍｎに適用することができることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のホスフェート処理珪酸塩蛍光体及び未
処理の基準物質のＸ−線回折図を比較するものである。
【図２】本発明のホスフェート処理珪酸塩蛍光体及び未
処理の基準物質のラマンスペクトルを比較するものであ
る。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ホスフェート含有保護表面層を有するホ
    スフェート処理珪酸塩蛍光体。
  2. 【請求項２】 蛍光体が、９３０及び１０２０ｃｍ-1に
    おいてピークを有するラマンスペクトルを持つ請求項１
    記載の蛍光体。
  3. 【請求項３】 蛍光体が、ＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ、Ｚｎ2
    ＳｉＯ4：Ｍｎ及びＣａＳｉＯ3：Ｐｂ，Ｍｎよりなる群
    から選択される請求項１記載の蛍光体。
  4. 【請求項４】 蛍光体がＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂである請求
    項３記載の蛍光体。
  5. 【請求項５】 蛍光体が、１８．８°、２５．０°、２
    ８．２°及び３２．０°において２θ角反射を有するＸ
    −線回折図を持つ請求項４記載の蛍光体。
  6. 【請求項６】 蛍光ランプにおける蛍光体のルーメン保
    守率が、ホスフェート処理を行わない同じ蛍光体と比較
    して少なくとも約４％程向上される請求項４記載の蛍光
    体。
  7. 【請求項７】 珪酸塩蛍光体をホスフェート水溶液中に
    おいてホスフェート含有表面層の生成を誘発させるのに
    十分な時間混合し、溶液から蛍光体を分離し、そして蛍
    光体をアニーリングしてホスフェート含有保護表面層を
    形成させることを含む珪酸塩蛍光体の処理法。
  8. 【請求項８】 蛍光体表面がホスフェート水溶液との混
    合前に酸溶液で浸出される請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 酸溶液がクエン酸を含有する請求項８記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】 蛍光体がＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂである請
    求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 蛍光体が、約８００℃〜約１１００℃
    の温度において約２時間〜約８時間アニーリングされる
    請求項７記載の方法。
  12. 【請求項１２】 ホスフェート水溶液が、燐酸二アンモ
    ニウム、トリポリ燐酸ナトリウム及び燐酸トリエチルよ
    りなる群から選択されるホスフェートを含有する請求項
    ７記載の方法。
  13. 【請求項１３】 ホスフェート水溶液が燐酸二アンモニ
    ウムを含有する請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 蛍光体がＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂである請
    求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 蛍光体が、ＢａＳｉ2Ｏ5：Ｐｂ、Ｚｎ
    2ＳｉＯ4：Ｍｎ及びＣａＳｉＯ3：Ｐｂ，Ｍｎよりなる
    群から選択される請求項７記載の方法。
JP2000272881A 1999-09-09 2000-09-08 ホスフェート処理珪酸塩蛍光体 Pending JP2001089761A (ja)

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