JPH07779B2 - 表面処理螢光体及びその製造法 - Google Patents
表面処理螢光体及びその製造法Info
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- JPH07779B2 JPH07779B2 JP62032947A JP3294787A JPH07779B2 JP H07779 B2 JPH07779 B2 JP H07779B2 JP 62032947 A JP62032947 A JP 62032947A JP 3294787 A JP3294787 A JP 3294787A JP H07779 B2 JPH07779 B2 JP H07779B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J29/00—Details of cathode-ray tubes or of electron-beam tubes of the types covered by group H01J31/00
- H01J29/02—Electrodes; Screens; Mounting, supporting, spacing or insulating thereof
- H01J29/10—Screens on or from which an image or pattern is formed, picked up, converted or stored
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、表面処理螢光体に関し、更に詳しくは、高輝
度でかつ輝度低下の少ない螢光体放電管用として適した
表面処理螢光体に関する。
度でかつ輝度低下の少ない螢光体放電管用として適した
表面処理螢光体に関する。
従来、螢光ランプや放電パネルに代表される螢光放電管
に使用される螢光体に表面処理を施すことは極めて少な
かった。それは、螢光放電管の螢光膜には、カラーブラ
ウン管の螢光膜に要求される程の高い性能が要求されて
おらず、また螢光放電管の付加価値もそれほど高くなか
ったからである。
に使用される螢光体に表面処理を施すことは極めて少な
かった。それは、螢光放電管の螢光膜には、カラーブラ
ウン管の螢光膜に要求される程の高い性能が要求されて
おらず、また螢光放電管の付加価値もそれほど高くなか
ったからである。
しかるに、従来の螢光放電管の螢光膜の性能が必ずしも
十分満足できるものであったわけではない。例えば、現
在数多く生産されている螢光ランプは、ランプ製造時に
高温で加熱される。そのため、表面処理物質、特に金属
元素を含む多くの表面処理物質は螢光体の表層部に拡散
してしまう。又螢光ランプ中で螢光体は、励起と同時に
水銀蒸気に曝される。そのため、水銀蒸気により螢光体
表面が劣化する。このような表面処理物質の螢光体表層
部への拡散及び水銀蒸気による螢光体表面の劣化は、螢
光体表層部の輝度低下を引き起す。螢光体を紫外線（紫
外線はエネルギーが低い）で励起する螢光放電管の性能
は、螢光体表層部の輝度低下によって著しく低下する。
十分満足できるものであったわけではない。例えば、現
在数多く生産されている螢光ランプは、ランプ製造時に
高温で加熱される。そのため、表面処理物質、特に金属
元素を含む多くの表面処理物質は螢光体の表層部に拡散
してしまう。又螢光ランプ中で螢光体は、励起と同時に
水銀蒸気に曝される。そのため、水銀蒸気により螢光体
表面が劣化する。このような表面処理物質の螢光体表層
部への拡散及び水銀蒸気による螢光体表面の劣化は、螢
光体表層部の輝度低下を引き起す。螢光体を紫外線（紫
外線はエネルギーが低い）で励起する螢光放電管の性能
は、螢光体表層部の輝度低下によって著しく低下する。
そこで輝度低下の少ない螢光膜の提供が望まれている。
また、近年螢光ランプは付加価値の高い高演色性螢光ラ
ンプが主流となりつつある。高演色性螢光ランプでは、
希土類元素を用いた螢光体が多用されている。希土類元
素を用いた螢光体の価格は従来の螢光体の価格の10倍以
上である。このため、高価な螢光体を用いた高演色性螢
光ランプは、従来より長期間使用できるようにする必要
がある。そのため螢光体の劣化に起因する輝度低下を防
止できる技術の出現が望まれている。
ンプが主流となりつつある。高演色性螢光ランプでは、
希土類元素を用いた螢光体が多用されている。希土類元
素を用いた螢光体の価格は従来の螢光体の価格の10倍以
上である。このため、高価な螢光体を用いた高演色性螢
光ランプは、従来より長期間使用できるようにする必要
がある。そのため螢光体の劣化に起因する輝度低下を防
止できる技術の出現が望まれている。
ところで、従来電子線で励起されるカラーブラウン管等
に使用される螢光体は、通常様々な表面処理が施されて
いる。この表面処理は、ブラウン管のフェースプレート
上に各色の螢光体を別々にしかも細密に塗布する〔より
具体的には、塗布性を良くして良好な膜を形成し、他色
とクロスコンタミネーション（混色）を防ぐ〕こと、あ
るいは電子線に対する螢光体の劣化を防止すること等を
目的として行われている。上記表面処理に使用される物
質としては、例えば種々の酸化物、珪酸塩化合物、アル
ミン酸塩化合物、リン酸塩化合物、水酸化亜鉛化合物お
よび金属の酸化物等が知られている（特公昭44−11769
号公報、特開昭49−8478号公報、特開昭59−36182号公
報）。特に処理の容易さから古くから珪素化合物が汎用
されている。かゝる珪素化合物としては、二酸化珪素、
珪酸亜鉛および珪酸アルミニウム等が知られている。
に使用される螢光体は、通常様々な表面処理が施されて
いる。この表面処理は、ブラウン管のフェースプレート
上に各色の螢光体を別々にしかも細密に塗布する〔より
具体的には、塗布性を良くして良好な膜を形成し、他色
とクロスコンタミネーション（混色）を防ぐ〕こと、あ
るいは電子線に対する螢光体の劣化を防止すること等を
目的として行われている。上記表面処理に使用される物
質としては、例えば種々の酸化物、珪酸塩化合物、アル
ミン酸塩化合物、リン酸塩化合物、水酸化亜鉛化合物お
よび金属の酸化物等が知られている（特公昭44−11769
号公報、特開昭49−8478号公報、特開昭59−36182号公
報）。特に処理の容易さから古くから珪素化合物が汎用
されている。かゝる珪素化合物としては、二酸化珪素、
珪酸亜鉛および珪酸アルミニウム等が知られている。
しかるに、これら表面処理剤は、カラーブラウン管等用
の螢光体の処理には適したものであるが、螢光放電管用
螢光体の処理剤としては必ずしも満足できるものではな
かった。
の螢光体の処理には適したものであるが、螢光放電管用
螢光体の処理剤としては必ずしも満足できるものではな
かった。
本発明の目的は、螢光体の表面を劣化を防止して、長期
間高輝度を維持できる螢光放電管用に適した螢光体を提
供することにある。
間高輝度を維持できる螢光放電管用に適した螢光体を提
供することにある。
本発明は、Zr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる
群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物と少なく
とも１種のリンの酸化物とを含む表面処理物質を螢光体
表面に有する表面処理螢光体に関する。
群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物と少なく
とも１種のリンの酸化物とを含む表面処理物質を螢光体
表面に有する表面処理螢光体に関する。
以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明において、Zr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScか
らなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物に
は、ZrO2、TiO2、HfO2、GeO2、Al2O3、Y2O3、La2O3及び
Sc2O3が含まれ、またこれらの酸化物の混合物であって
もよい。
らなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物に
は、ZrO2、TiO2、HfO2、GeO2、Al2O3、Y2O3、La2O3及び
Sc2O3が含まれ、またこれらの酸化物の混合物であって
もよい。
一方リンの酸化物としては、P2O5等が挙げられる。
又、本発明においては、表面処理物質は、Zr、Ti、Hf、
Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる少なくと
も１種の元素の酸化物と少なくとも１種のリンの酸化物
とを複合酸化物を含むものであってもよい。
Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる少なくと
も１種の元素の酸化物と少なくとも１種のリンの酸化物
とを複合酸化物を含むものであってもよい。
複合酸化物としては、例えば2Al2O3・3P2O5を挙げるこ
とができる。
とができる。
螢光体は、螢光放電管用螢光体であれば特に制限はな
く、市販品をそのまま使うことができる。螢光体の例と
しては、 Ln2O3:Eu（但し、LnはＹ、Gd、La及びLuの１種以上であ
る。以下、同様とする。）、 LAP（LnCeTb）PO4、 アパタイト〔（Ca.Sr）５（PO4）3Cl:Eu〕、 BAM〔BaMg2Al16O27:Eu〕、 CCB〔Ca2B5O9Cl:Eu〕、 CAT〔（Ce.Tb）MgAl11O19〕、 YST〔Y2SiO5:Tb.Ce〕、 MBO〔MgO・2.5B2O3;Ce.Tb〕 等を挙げることができる。但し、これらに限定されるも
のではない。
く、市販品をそのまま使うことができる。螢光体の例と
しては、 Ln2O3:Eu（但し、LnはＹ、Gd、La及びLuの１種以上であ
る。以下、同様とする。）、 LAP（LnCeTb）PO4、 アパタイト〔（Ca.Sr）５（PO4）3Cl:Eu〕、 BAM〔BaMg2Al16O27:Eu〕、 CCB〔Ca2B5O9Cl:Eu〕、 CAT〔（Ce.Tb）MgAl11O19〕、 YST〔Y2SiO5:Tb.Ce〕、 MBO〔MgO・2.5B2O3;Ce.Tb〕 等を挙げることができる。但し、これらに限定されるも
のではない。
表面処理物質は、螢光体に対して、約５×10-5〜５×10
-2重量比、好ましくは１×10-4〜３×10-2重量比で含む
ことが、螢光体の輝度を損わず、かつ輝度低下を防止で
きるという観点から、好ましい。
-2重量比、好ましくは１×10-4〜３×10-2重量比で含む
ことが、螢光体の輝度を損わず、かつ輝度低下を防止で
きるという観点から、好ましい。
次に本発明の表面処理螢光体の製造法について説明す
る。
る。
本発明の表面処理螢光体は、例えば （イ）Zr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群か
ら選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、高温でZr、
Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる
少なくとも１種の元素の酸化物になる少なくとも１種の
化合物、または該化合物及び上記元素の酸化物の混合
物、 （ロ）少なくとも１種のリンの酸化物、高温でリンの酸
化物になる少なくとも１種の化合物、又は該化合物及び
上記リンの酸化物の混合物、及び （ハ）螢光体 を混合し、得られた混合物を高温処理することによって
得ることができる。
ら選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物、高温でZr、
Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる
少なくとも１種の元素の酸化物になる少なくとも１種の
化合物、または該化合物及び上記元素の酸化物の混合
物、 （ロ）少なくとも１種のリンの酸化物、高温でリンの酸
化物になる少なくとも１種の化合物、又は該化合物及び
上記リンの酸化物の混合物、及び （ハ）螢光体 を混合し、得られた混合物を高温処理することによって
得ることができる。
該製造法においては、高温でリンの酸化物になる化合物
は、リン酸〔H3PO4〕又はリン酸アンモニウム〔（NH4）
nH3-nPO4 （ｎ＝1,2,3）〕であることが好ましく、特に
該リン酸アンモニウムが推奨される。またZr、Ti、Hf、
Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる元素の酸
化物は、その粒径が小さいことが好ましく、特にゾルで
あることが、被覆率の高い螢光体膜を作成できることか
ら好ましい。
は、リン酸〔H3PO4〕又はリン酸アンモニウム〔（NH4）
nH3-nPO4 （ｎ＝1,2,3）〕であることが好ましく、特に
該リン酸アンモニウムが推奨される。またZr、Ti、Hf、
Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる元素の酸
化物は、その粒径が小さいことが好ましく、特にゾルで
あることが、被覆率の高い螢光体膜を作成できることか
ら好ましい。
上記（イ）、（ロ）及び（ハ）の各成分の混合は、一般
に室温で溶媒中で行われる。溶媒としては、水、アルコ
ール等を挙げることができる。溶媒の使用量は、
（イ）、（ロ）及び（ハ）の成分の合計重量に対して、
0.1〜10重量％であることが適当である。
に室温で溶媒中で行われる。溶媒としては、水、アルコ
ール等を挙げることができる。溶媒の使用量は、
（イ）、（ロ）及び（ハ）の成分の合計重量に対して、
0.1〜10重量％であることが適当である。
（イ）、（ロ）及び（ハ）の混合物は、高温処理するこ
とによって表面処理螢光体が得られる。該高温処理は、
約350℃〜約1000℃、好ましくは約450℃〜約900℃の温
度で、空気雰囲気下で行うのが適当である。空気は流通
状態であっても、静止状態であってもよい。尚、空気以
外にN2等の不活性雰囲気下で行うこともできる。
とによって表面処理螢光体が得られる。該高温処理は、
約350℃〜約1000℃、好ましくは約450℃〜約900℃の温
度で、空気雰囲気下で行うのが適当である。空気は流通
状態であっても、静止状態であってもよい。尚、空気以
外にN2等の不活性雰囲気下で行うこともできる。
尚、高温処理により得られた表面処理螢光体は、必要に
より粉砕、篩い分け等することによって用途に合った粒
度に調整することもできる。
より粉砕、篩い分け等することによって用途に合った粒
度に調整することもできる。
このようにして得られた本発明の表面処理螢光体は、螢
光体が本来有する輝度と同等又はそれ以上の輝度を有
し、かつ螢光体放電管の螢光体として長期間輝度を維持
できるものである。
光体が本来有する輝度と同等又はそれ以上の輝度を有
し、かつ螢光体放電管の螢光体として長期間輝度を維持
できるものである。
以下本発明を実施例によりさらに説明する。
実施例１ Y2O3:Eu螢光体（100g）とAl2O3ゾル（Al2O3濃度10％、
アルミナゾル＃100（平均粒子径:10〜100mμ）、日産化
学工業（株）製）（0.1g）とを1500gの水に加え、撹拌
分散させてスラリーを得た。該スラリーに（NH4）2HPO4
（0.016g）を水（160g）に溶解して得られた0.01％（NH
4）2HPO4水溶液を加え、60分間撹拌した。得られたスラ
リーを濾過し、得られた固形分を1000gの水で３回洗浄
した。洗浄した固形分を120℃で５時間、乾燥器で乾燥
して、本発明の表面処理螢光体を得た。該螢光体を300
メッシュの篩で篩い分けた。表面処理剤は、0.6Al2O3・
0.4P2O5でありその螢光体への付着量は0.018％であっ
た。
アルミナゾル＃100（平均粒子径:10〜100mμ）、日産化
学工業（株）製）（0.1g）とを1500gの水に加え、撹拌
分散させてスラリーを得た。該スラリーに（NH4）2HPO4
（0.016g）を水（160g）に溶解して得られた0.01％（NH
4）2HPO4水溶液を加え、60分間撹拌した。得られたスラ
リーを濾過し、得られた固形分を1000gの水で３回洗浄
した。洗浄した固形分を120℃で５時間、乾燥器で乾燥
して、本発明の表面処理螢光体を得た。該螢光体を300
メッシュの篩で篩い分けた。表面処理剤は、0.6Al2O3・
0.4P2O5でありその螢光体への付着量は0.018％であっ
た。
篩い分けた螢光体を、管径32mmのパイプ内面に塗布、焼
成して、螢光体層を設け、封入ガスとしてArガスを用い
た40ワット赤色螢光ランプを作製した。
成して、螢光体層を設け、封入ガスとしてArガスを用い
た40ワット赤色螢光ランプを作製した。
螢光ランプは、積分球を用いて初期光束及び100時間点
灯後の光束を求めた。結果を劣化率とともに表１に示
す。
灯後の光束を求めた。結果を劣化率とともに表１に示
す。
比較例１ 螢光体として表面処理していないY2O3:Eu螢光体を用い
て実施例１と同様にして螢光ランプ（40W）を作製し、
初期光束及び100時間点灯後の光束を求めた。結果を表
１に示す。
て実施例１と同様にして螢光ランプ（40W）を作製し、
初期光束及び100時間点灯後の光束を求めた。結果を表
１に示す。
実施例２〜４ 表面処理剤の付着量を0.01％（実施例２）、１％（実施
例３）、10％（実施例４）とした他は、実施例１と同様
にして螢光ランプを作製し、光束を測定した。結果は表
２に示す。
例３）、10％（実施例４）とした他は、実施例１と同様
にして螢光ランプを作製し、光束を測定した。結果は表
２に示す。
比較例２ （NH4）2HPO4水溶液を螢光体スラリーに加えずに表面処
理を行った他は、実施例１と同様にして螢光体ランプを
作製した。結果を表２に示す。
理を行った他は、実施例１と同様にして螢光体ランプを
作製した。結果を表２に示す。
実施例５〜10、比較例３〜８ 実施例１と同様の操作法によって、表３に示す螢光体及
び表面処理剤を用いて表面処理螢光体を調製し、次いで
得られた螢光体を用いて螢光ランプを作製した。螢光ラ
ンプの劣化率を表３に示す。
び表面処理剤を用いて表面処理螢光体を調製し、次いで
得られた螢光体を用いて螢光ランプを作製した。螢光ラ
ンプの劣化率を表３に示す。
〔発明の効果〕 本発明の表面処理蛍光体は、螢光体が本来有する輝度と
同度又はそれ以上の高輝度を有し、かつ経時な輝度低下
の少ない、螢光放電管用として適したものである。
同度又はそれ以上の高輝度を有し、かつ経時な輝度低下
の少ない、螢光放電管用として適したものである。
Claims (8)
- 【請求項１】Zr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからな
る群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物と少な
くとも１種のリンの酸化物とを含む表面処理物質を螢光
体表面に有する表面処理螢光体。 - 【請求項２】表面処理物質が、Zr、Ti、Hf、Ge、Al、
Ｙ、La及びScからなる群から選ばれる少なくとも１種の
元素の酸化物と少なくとも１種のリンの酸化物との複合
酸化物を含む特許請求の範囲第（１）項記載の表面処理
螢光体。 - 【請求項３】表面処理物質を螢光体に対して５×10-5〜
５×10-2重量％で含む特許請求の範囲第（１）項記載の
表面処理螢光体。 - 【請求項４】（イ）Zr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びSc
からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化
物、高温でZr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからなる
群から選ばれる少なくとも１種の元素の酸化物になる少
なくとも１種の化合物、または該化合物及び上記元素の
酸化物の混合物、 （ロ）少なくとも１種のリンの酸化物、高温でリンの酸
化物になる少なくとも１種の化合物、又は該化合物及び
上記リンの酸化物の混合物、及び （ハ）螢光体 を混合し、得られた混合物を高温処理する表面処理螢光
体の製造法。 - 【請求項５】高温でリンの酸化物になる化合物がリン酸
アンモニウムである特許請求の範囲第（４）項記載の表
面処理螢光体の製造法。 - 【請求項６】高温処理が350℃〜1000℃で行われる特許
請求の範囲第（４）項記載の表面処理螢光体の製造法。 - 【請求項７】Zr、Ti、Hf、Ge、Al、Ｙ、La及びScからな
る群から選ばれる元素の酸化物がゾルである特許請求の
範囲第（４）項記載の表面処理螢光体の製造法。 - 【請求項８】（イ）、（ロ）及び（ハ）を溶媒中で混合
する特許請求の範囲第（４）項記載の表面処理螢光体の
製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62032947A JPH07779B2 (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | 表面処理螢光体及びその製造法 |
| KR1019880001499A KR960000475B1 (ko) | 1987-02-16 | 1988-02-15 | 표면처리 형광체 및 그의 제조법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62032947A JPH07779B2 (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | 表面処理螢光体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63199787A JPS63199787A (ja) | 1988-08-18 |
| JPH07779B2 true JPH07779B2 (ja) | 1995-01-11 |
Family
ID=12373139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62032947A Expired - Fee Related JPH07779B2 (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | 表面処理螢光体及びその製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07779B2 (ja) |
| KR (1) | KR960000475B1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0479298B1 (en) * | 1990-10-02 | 1995-08-02 | Nichia Kagaku Kogyo K.K. | Phosphor composition, phosphor-coating composition, discharge lamp, and preparation method thereof |
| US5602087A (en) * | 1994-08-02 | 1997-02-11 | Colgate-Palmolive Company | Composition |
| US6303051B1 (en) * | 1999-09-09 | 2001-10-16 | Osram Sylvania Inc. | Phosphate treated silicate phosphor |
| JP5168017B2 (ja) * | 2008-08-04 | 2013-03-21 | 日亜化学工業株式会社 | 蛍光体及びそれを用いた蛍光ランプ |
| JP6175060B2 (ja) * | 2012-06-08 | 2017-08-02 | デンカ株式会社 | 蛍光体の表面処理方法、蛍光体、発光装置及び照明装置 |
-
1987
- 1987-02-16 JP JP62032947A patent/JPH07779B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-02-15 KR KR1019880001499A patent/KR960000475B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR880010096A (ko) | 1988-10-07 |
| JPS63199787A (ja) | 1988-08-18 |
| KR960000475B1 (ko) | 1996-01-08 |
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