JP2002523550A5 - - Google Patents
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Description
【書類名】 明細書
【発明の名称】 発光材料をコーティングする方法
【特許請求の範囲】
【請求項1】
発光材料を保護層でコーティングする方法において、
発光材料を水溶性ポリリン酸塩の水溶液に分散させて分散液を得て、この分散液に、Ca、Sr及びBaからなる群から選択した金属Mの水溶性塩の水溶液を加え、その後、この水溶性の分散液から発光材料を分離し、乾燥し、及び加熱することを特徴とする発光材料のコーティング方法。
【請求項2】
請求項1に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記水溶性ポリリン酸塩をポリリン酸ナトリウムとした方法。
【請求項3】
請求項1又は2に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記金属Mの水溶性塩を硝酸塩とした方法。
【請求項4】
請求項1、2又は3に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記発光材料を分散する前に、前記水溶性ポリリン酸塩の水溶液のpHを8〜10の範囲内に調整する方法。
【請求項5】
請求項1から5までのいずれか1項に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記金属Mの水溶性塩を加える前に、前記分散液を超音波で処理する方法。
【請求項6】
保護層でコートされた発光材料において、
保護層が、一般式(M0.5 PO3 )n で表されるポリリン酸塩であって、この一般式中で前記金属MがCa、Sr及びBaからなる群から選択されているポリリン酸塩を含むことを特徴とする発光材料。
【請求項7】
請求項6に記載の発光材料において、
前記発光材料が、シリケートのホスト格子を含む発光材料。
【請求項8】
請求項7に記載の発光材料において、
前記発光材料が、鉛で活性化されたBaSi2 O5 を含む発光材料。
【請求項9】
請求項7に記載の発光材料において、
前記発光材料が、鉛で活性化された(Ba,Sr)2 MgSi2 O7 を含む発光材料。
【請求項10】
請求項7、8又は9に記載の発光材料において、
前記金属MをCaとした発光材料。
【請求項11】
請求項6から10までのいずれか一項に記載の発光材料を含む発光スクリーンが装着されている放電灯。
【請求項12】
請求項11に記載の放電灯において、
当該放電灯が低圧水銀放電灯である放電灯。
【発明の詳細な説明】
【0001】
本発明は、発光材料に保護層をコーティングする方法に関するものである。
【0002】
また、本発明は、保護層をコートした発光材料及びこのような発光材料を有する発光スクリーンが設けられ放電灯にも関するものである。
【0003】
冒頭部で述べた方法は、欧州特許出願公開第0476207号明細書から既知である。この明細書には、化学気相堆積を用いるシリケート蛍光体のコーティングが開示されている。コートされた発光材料は、例えば低圧水銀放電灯の発光スクリーンにおいて用いる場合、ランプの製造工程で用いられる水性スラリ中で比較的高い安定性を示すと共に光出力の改善された持続性を呈する。化学気相堆積の欠点は、装置が極めて高価なことである。代案として、水溶液からの均一沈澱により発光材料にコーティングを行なうことができる。このプロセスは例えば国際公開パンフレットWO96/05265の明細書に記載されており、主として、Y及びAlのグループから選択された金属の金属酸化物層を被着するのに用いられるものである。この後者のプロセスは化学気相堆積よりも安価であるが、金属水和物が大量に沈澱するのを防止するために比較的低いpHで処理を行なう必要がある。しかしながら、多くの発光材料(例えば、シリケートのホスト格子)は、均一沈澱処理を行う比較的低いpH値において加水分解し易すい。さらに、水中で全く又は殆ど加水分解しない他の材料については、低いpH値により反射率及び量子効率のような光学特性が悪影響を受けることが判明している。
【0004】
本発明の目的は、発光材料の加水分解及び上述した光学特性の劣化が大幅に防止された、水溶液からの均一沈澱による発光材料のコーティング方法を提供することにある。
【0005】
この目的のために、本発明により、冒頭部で述べた方法において、発光材料を水溶性ポリリン酸塩の水溶液に分散させて分散液を得て、この分散液に、Ca、Sr及びBaからなる群から選択した金属Mの水溶性塩の水溶液を加え、その後、得られた水溶性の分散液から発光材料を分離し、乾燥し、及び加熱することを特徴とする。
【0006】
本発明による方法の生産物は、保護層でコートされた発光材料において、保護層が、一般式(M0.5 PO3 )n で表されるポリリン酸塩であって、前記一般式中で前記金属MがCa、Sr及びBaからなる群から選択されたものを含むことを特徴とする。
【0007】
本発明による方法を用いて、Ca、Sr及びBaからなる群から選択した金属Mのポリリン酸塩の沈殿は、比較的高いpH値において極めて良好に行うことができることが判明した。その結果、発光材料の加水分解及び劣化は強く抑制される。
【0008】
水溶性のポリリン酸塩をポリリン酸ナトリウムとするか、又は金属Mの水溶性塩を硝酸塩とするか、或いはこれらの双方を行った本発明の方法により良好な結果が得られた。
【0009】
発光材料を分散させる前に、水溶性ポリリン酸塩の水溶液のpH値を8〜10の範囲に調整するのが好ましい。この場合、発光材料の加水分解及び劣化の両方が有効に抑制されることが判明した。
【0010】
発光材料の粒子表面上にポリリン酸塩の薄肉層を緻密にコーティングするために、金属Mの水溶性塩を加える前に、分散液を超音波で処理し発光材料の塊を分解させるのが好ましい。
【0011】
本発明の方法は、シリケートのホスト格子を有する発光材料をコーティングするのに極めて好適であることが判明した。鉛で活性化されたBaSi2 O5 及び鉛で活性化された(Ba,Sr)2 MgSi2 O7 について良好な結果が得られた。特に、金属MとしてCaを選択した場合に良好な結果が得られた。
本発明による方法でコーティングされた発光材料は、放電灯として用いるのに特に低圧水銀放電灯で用いるのに極めて好適であることが判明した。
【0012】
3つの実施例により本発明について説明する。
第1の実施例において、鉛で活性化されたBaSi2 O5 (BSP)にポリリン酸カルシウムをコートする。
2.45gのポリリン酸ナトリウムを150mlの水に溶解する。この溶液を濾過した後、1000mlの水を加える。NH3 を加えることによりpHをpH8.7に調整し、100gのBSPを当該溶液中に分散する。この懸濁液を超音波により2分間処理する。180mlの水に4.25gのCa(NO3 )2 を溶解した溶液を用意する。この溶液に1MのNH3 を20ml加える。次に、この溶液を発光体の懸濁液に15分間滴下する。コートされた発光体を真空濾過により分離し、400mlの水に分散させてその後真空濾過する処理2回行いこの発光体を洗浄する。洗浄した生産物を100℃で2時間乾燥する。最後に、コートされた発光体を400℃で1時間にわたって焼結する。コートされたBSPの放射スペクトルは、コートされていないBSPの放射スペクトルにほぼ等しいものであった(コートされたBSPの場合λmax =351nm、FWHM=38nmであり、未コートのBSPの場合λmax =350nm、FWHM=38nmである)。また、254nm及び350nmの放射に対する反射係数もほぼ等しかった(コートされていないBSPの場合それぞれ20%及び96%であり、コートされたBSPの場合それぞれ20%及び98%である)。しかしながら、驚くべきことに、コートされたBSPの254nmの放射に対する量子効率は、コートされていないBSPの量子効率よりも3%高いことが判明した(それぞれ91%及び88%である)。
【0013】
第2の実施例において、鉛で活性化されたBaSi2 O5 (BSP)をポリリン酸バリウムでコートする。
1.02gのポリリン酸ナトリウムを100mlの水に溶解する。この溶液を濾過した後、600mlの水を加える。NH3 を加えることによりpHをpH9.2に調整し、この溶液中に50gのBSPを分散する。この懸濁液を超音波により2分間処理する。180mlの水に1.96gのBa(NO3)2 を溶解した溶液を用意する。この溶液に1MのNH3 を20ml加える。次に、この溶液を、発光体の懸濁液に15分間にわたって滴下する。コートされた発光体を真空濾過により分離し、200mlの水に分散させてその後真空濾過する処理を2回行いこの発光体を洗浄する。洗浄した生産物を100℃で2時間乾燥する。最後に、コートされた発光体を600℃で2時間焼結する。コートされたBSP及びコートされてないBSPの放射スペクトルはほぼ同一である(λmax =350nm、FWHM=38nm)。コートされたBSP及びコートされていないBSPの254nmの放射に対する量子効率はそれぞれ93%及び88%であることが判明した。254nm及び350nmの放射に対する反射係数は、コートされていないBSPの場合それぞれ20%及び96%であり、コートされたBSPの場合それぞれ20%及び97%であった。
【0014】
第3の実施例において、鉛で活性化されたSr2 MgSi2 O7 (SMS)をポリリン酸カルシウムでコートする。
0.51gのポリリン酸ナトリウムを50mlの水に溶解する。この溶液を濾過した後、600mlの水を加える。NH3を加えることによりpHをpH9.4に調整し、この溶液に25gのSMSを分散する。この懸濁液を超音波により2分間処理する。180mlの水に0.885gのCa(NO3)2 を加えた溶液を調製する。この溶液に1MのNH3 を20ml加える。次に、この溶液を発光体の懸濁液に15分間にわたって滴下する。コートされた発光体を真空濾過により分離し、200mlの水に分散させてその後真空濾過処理を2回行うことによりこの蛍光体を洗浄する。洗浄した生産物を100℃で2時間乾燥する。最後に、コートされた発光体を600℃で1時間焼結する。コートされたSMS及びコートされていないSMSの放射スペクトルは極めて類似している(コートされていないSMSの場合λmax =360nm、FWHM=60nmであり、コートされたSMSの場合λmax =358nm、FWHM=64nmである)。コートされたSMS及びコートされていないSMSの量子効率は76%であることが判明した。254nmの放射に対する反射係数は、コートされていないSMSの場合11%であり、コートされたSMSの場合10%である。360nmの放射に対する反射係数は、コートされていないSMSの場合97%でありコートされたSMSの場合90%である。
【発明の名称】 発光材料をコーティングする方法
【特許請求の範囲】
【請求項1】
発光材料を保護層でコーティングする方法において、
発光材料を水溶性ポリリン酸塩の水溶液に分散させて分散液を得て、この分散液に、Ca、Sr及びBaからなる群から選択した金属Mの水溶性塩の水溶液を加え、その後、この水溶性の分散液から発光材料を分離し、乾燥し、及び加熱することを特徴とする発光材料のコーティング方法。
【請求項2】
請求項1に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記水溶性ポリリン酸塩をポリリン酸ナトリウムとした方法。
【請求項3】
請求項1又は2に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記金属Mの水溶性塩を硝酸塩とした方法。
【請求項4】
請求項1、2又は3に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記発光材料を分散する前に、前記水溶性ポリリン酸塩の水溶液のpHを8〜10の範囲内に調整する方法。
【請求項5】
請求項1から5までのいずれか1項に記載の発光材料のコーティング方法において、
前記金属Mの水溶性塩を加える前に、前記分散液を超音波で処理する方法。
【請求項6】
保護層でコートされた発光材料において、
保護層が、一般式(M0.5 PO3 )n で表されるポリリン酸塩であって、この一般式中で前記金属MがCa、Sr及びBaからなる群から選択されているポリリン酸塩を含むことを特徴とする発光材料。
【請求項7】
請求項6に記載の発光材料において、
前記発光材料が、シリケートのホスト格子を含む発光材料。
【請求項8】
請求項7に記載の発光材料において、
前記発光材料が、鉛で活性化されたBaSi2 O5 を含む発光材料。
【請求項9】
請求項7に記載の発光材料において、
前記発光材料が、鉛で活性化された(Ba,Sr)2 MgSi2 O7 を含む発光材料。
【請求項10】
請求項7、8又は9に記載の発光材料において、
前記金属MをCaとした発光材料。
【請求項11】
請求項6から10までのいずれか一項に記載の発光材料を含む発光スクリーンが装着されている放電灯。
【請求項12】
請求項11に記載の放電灯において、
当該放電灯が低圧水銀放電灯である放電灯。
【発明の詳細な説明】
【0001】
本発明は、発光材料に保護層をコーティングする方法に関するものである。
【0002】
また、本発明は、保護層をコートした発光材料及びこのような発光材料を有する発光スクリーンが設けられ放電灯にも関するものである。
【0003】
冒頭部で述べた方法は、欧州特許出願公開第0476207号明細書から既知である。この明細書には、化学気相堆積を用いるシリケート蛍光体のコーティングが開示されている。コートされた発光材料は、例えば低圧水銀放電灯の発光スクリーンにおいて用いる場合、ランプの製造工程で用いられる水性スラリ中で比較的高い安定性を示すと共に光出力の改善された持続性を呈する。化学気相堆積の欠点は、装置が極めて高価なことである。代案として、水溶液からの均一沈澱により発光材料にコーティングを行なうことができる。このプロセスは例えば国際公開パンフレットWO96/05265の明細書に記載されており、主として、Y及びAlのグループから選択された金属の金属酸化物層を被着するのに用いられるものである。この後者のプロセスは化学気相堆積よりも安価であるが、金属水和物が大量に沈澱するのを防止するために比較的低いpHで処理を行なう必要がある。しかしながら、多くの発光材料(例えば、シリケートのホスト格子)は、均一沈澱処理を行う比較的低いpH値において加水分解し易すい。さらに、水中で全く又は殆ど加水分解しない他の材料については、低いpH値により反射率及び量子効率のような光学特性が悪影響を受けることが判明している。
【0004】
本発明の目的は、発光材料の加水分解及び上述した光学特性の劣化が大幅に防止された、水溶液からの均一沈澱による発光材料のコーティング方法を提供することにある。
【0005】
この目的のために、本発明により、冒頭部で述べた方法において、発光材料を水溶性ポリリン酸塩の水溶液に分散させて分散液を得て、この分散液に、Ca、Sr及びBaからなる群から選択した金属Mの水溶性塩の水溶液を加え、その後、得られた水溶性の分散液から発光材料を分離し、乾燥し、及び加熱することを特徴とする。
【0006】
本発明による方法の生産物は、保護層でコートされた発光材料において、保護層が、一般式(M0.5 PO3 )n で表されるポリリン酸塩であって、前記一般式中で前記金属MがCa、Sr及びBaからなる群から選択されたものを含むことを特徴とする。
【0007】
本発明による方法を用いて、Ca、Sr及びBaからなる群から選択した金属Mのポリリン酸塩の沈殿は、比較的高いpH値において極めて良好に行うことができることが判明した。その結果、発光材料の加水分解及び劣化は強く抑制される。
【0008】
水溶性のポリリン酸塩をポリリン酸ナトリウムとするか、又は金属Mの水溶性塩を硝酸塩とするか、或いはこれらの双方を行った本発明の方法により良好な結果が得られた。
【0009】
発光材料を分散させる前に、水溶性ポリリン酸塩の水溶液のpH値を8〜10の範囲に調整するのが好ましい。この場合、発光材料の加水分解及び劣化の両方が有効に抑制されることが判明した。
【0010】
発光材料の粒子表面上にポリリン酸塩の薄肉層を緻密にコーティングするために、金属Mの水溶性塩を加える前に、分散液を超音波で処理し発光材料の塊を分解させるのが好ましい。
【0011】
本発明の方法は、シリケートのホスト格子を有する発光材料をコーティングするのに極めて好適であることが判明した。鉛で活性化されたBaSi2 O5 及び鉛で活性化された(Ba,Sr)2 MgSi2 O7 について良好な結果が得られた。特に、金属MとしてCaを選択した場合に良好な結果が得られた。
本発明による方法でコーティングされた発光材料は、放電灯として用いるのに特に低圧水銀放電灯で用いるのに極めて好適であることが判明した。
【0012】
3つの実施例により本発明について説明する。
第1の実施例において、鉛で活性化されたBaSi2 O5 (BSP)にポリリン酸カルシウムをコートする。
2.45gのポリリン酸ナトリウムを150mlの水に溶解する。この溶液を濾過した後、1000mlの水を加える。NH3 を加えることによりpHをpH8.7に調整し、100gのBSPを当該溶液中に分散する。この懸濁液を超音波により2分間処理する。180mlの水に4.25gのCa(NO3 )2 を溶解した溶液を用意する。この溶液に1MのNH3 を20ml加える。次に、この溶液を発光体の懸濁液に15分間滴下する。コートされた発光体を真空濾過により分離し、400mlの水に分散させてその後真空濾過する処理2回行いこの発光体を洗浄する。洗浄した生産物を100℃で2時間乾燥する。最後に、コートされた発光体を400℃で1時間にわたって焼結する。コートされたBSPの放射スペクトルは、コートされていないBSPの放射スペクトルにほぼ等しいものであった(コートされたBSPの場合λmax =351nm、FWHM=38nmであり、未コートのBSPの場合λmax =350nm、FWHM=38nmである)。また、254nm及び350nmの放射に対する反射係数もほぼ等しかった(コートされていないBSPの場合それぞれ20%及び96%であり、コートされたBSPの場合それぞれ20%及び98%である)。しかしながら、驚くべきことに、コートされたBSPの254nmの放射に対する量子効率は、コートされていないBSPの量子効率よりも3%高いことが判明した(それぞれ91%及び88%である)。
【0013】
第2の実施例において、鉛で活性化されたBaSi2 O5 (BSP)をポリリン酸バリウムでコートする。
1.02gのポリリン酸ナトリウムを100mlの水に溶解する。この溶液を濾過した後、600mlの水を加える。NH3 を加えることによりpHをpH9.2に調整し、この溶液中に50gのBSPを分散する。この懸濁液を超音波により2分間処理する。180mlの水に1.96gのBa(NO3)2 を溶解した溶液を用意する。この溶液に1MのNH3 を20ml加える。次に、この溶液を、発光体の懸濁液に15分間にわたって滴下する。コートされた発光体を真空濾過により分離し、200mlの水に分散させてその後真空濾過する処理を2回行いこの発光体を洗浄する。洗浄した生産物を100℃で2時間乾燥する。最後に、コートされた発光体を600℃で2時間焼結する。コートされたBSP及びコートされてないBSPの放射スペクトルはほぼ同一である(λmax =350nm、FWHM=38nm)。コートされたBSP及びコートされていないBSPの254nmの放射に対する量子効率はそれぞれ93%及び88%であることが判明した。254nm及び350nmの放射に対する反射係数は、コートされていないBSPの場合それぞれ20%及び96%であり、コートされたBSPの場合それぞれ20%及び97%であった。
【0014】
第3の実施例において、鉛で活性化されたSr2 MgSi2 O7 (SMS)をポリリン酸カルシウムでコートする。
0.51gのポリリン酸ナトリウムを50mlの水に溶解する。この溶液を濾過した後、600mlの水を加える。NH3を加えることによりpHをpH9.4に調整し、この溶液に25gのSMSを分散する。この懸濁液を超音波により2分間処理する。180mlの水に0.885gのCa(NO3)2 を加えた溶液を調製する。この溶液に1MのNH3 を20ml加える。次に、この溶液を発光体の懸濁液に15分間にわたって滴下する。コートされた発光体を真空濾過により分離し、200mlの水に分散させてその後真空濾過処理を2回行うことによりこの蛍光体を洗浄する。洗浄した生産物を100℃で2時間乾燥する。最後に、コートされた発光体を600℃で1時間焼結する。コートされたSMS及びコートされていないSMSの放射スペクトルは極めて類似している(コートされていないSMSの場合λmax =360nm、FWHM=60nmであり、コートされたSMSの場合λmax =358nm、FWHM=64nmである)。コートされたSMS及びコートされていないSMSの量子効率は76%であることが判明した。254nmの放射に対する反射係数は、コートされていないSMSの場合11%であり、コートされたSMSの場合10%である。360nmの放射に対する反射係数は、コートされていないSMSの場合97%でありコートされたSMSの場合90%である。
Applications Claiming Priority (3)
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---|---|---|---|
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