JPH082925A - フェライト系磁性粉末の製造方法 - Google Patents
フェライト系磁性粉末の製造方法Info
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- JPH082925A JPH082925A JP6137366A JP13736694A JPH082925A JP H082925 A JPH082925 A JP H082925A JP 6137366 A JP6137366 A JP 6137366A JP 13736694 A JP13736694 A JP 13736694A JP H082925 A JPH082925 A JP H082925A
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Abstract
も不純物の生成を極力抑えた結晶性の高いNi−Znフェラ
イト系磁性粉末を、従来に比べて簡単な工程で製造する
ことができるフェライト系磁性粉末の製造方法の提供。 【構成】 Fe2O3 50〜60mol%、CuO 40〜50mol%
を含有するCuフェライトと、Fe2O3 40〜49mol%、Ni
O 11〜58mol%、ZnO 2〜40mol%の割合のNi−Znフ
ェライトまたはFe2+、Ni2+、Zn2+を含む化合物とを混合
して混合物とし、これを焼成することを特徴とするNi−
Znフェライト系磁性粉末の製造方法。
Description
末、特に、Ni−Znフェライト系磁性粉末の製造方法に関
するものである。
伴い、これに使用されるチップ部品も小型化が進んでい
る。このチップ部品の一つとしてフェライト磁性体と内
部導体を積層した積層型フェライトチップや、ボンド型
ソフトフェライト等が開発されている。これらのフェラ
イトチップ等には、主として、Ni−Znフェライト系磁性
粉末が使用されている。
は、一般的なフェライトの製法同様に、酸化鉄と、酸化
物や炭酸塩を主とした他の金属塩とを混合して、仮焼成
するいわゆる乾式法が工業的規模の生産の中心となって
いるが、共沈法等のいわゆる湿式法も知られている。
てFe3+を用いる方法と、Fe2+を用いる方法があるが、Fe
2+を出発原料とした場合、Fe2+、Ni2+及びZn2+を混合し
た水溶液に強アルカリ成分を加えてこれらの金属イオン
を水酸化物として沈殿させた後、さらにこの反応液に酸
化性ガス吹き込んで上記水酸化物を酸化することによ
り、Ni−Znフェライト系磁性粉末原料酸化物を得、そし
てこれを焼成してNi−Znフェライト系磁性粉末を得る方
法が知られている。
各製造方法には、以下のような問題があった。即ち、上
記乾式法においては、出発原料が構成元素のそれぞれの
酸化物または炭酸塩であるため、目的生成物を完全に均
一な組成にすることは困難であった。また、原料フェラ
イト粉末にするためには、750℃以上の温度での仮焼
成工程及びその後の粉砕工程が必要となるため、製造工
程が複雑とならざるを得なかった。さらに、得られた原
料フェライト粉末についても、粒度分布が広くなった
り、凝集粒子が生じるなどの問題点があった。
殿物がそれぞれの金属酸化物の複合物であるため、原料
フェライト粉末にするための仮焼成及び粉砕工程が必要
となり、上記同様に製造工程が複雑とならざるを得なか
った。また、生成する粒子は組成が均一で微細となる
が、均一な形状・粒度の粒子が得られず(特にNi量が多
い場合は、沈殿物の生成さえ難しい)、原料フェライト
粉末としては不適当なものであった。しかも、Fe203 の
含有率が50mol%以下の組成の場合には、生成した原料
フェライト粉末を焼成したときに、CuO 、Cu2O等の不純
物が析出し、磁気特性に悪影響を与える場合があった。
な形状及び組成を有し、しかも不純物の生成を極力抑え
た結晶性の高いNi−Znフェライト系磁性粉末を、従来に
比べて簡単な工程で製造することができるNi−Znフェラ
イト系磁性粉末の製造方法を提供するものである。
的を達成するため鋭意研究した結果、Fe2O3 の含有率の
多いCuフェライトをあらかじめ用意し、これとCuを含有
しないNi−Znフェライトとを混合し、これを焼成するこ
とにより、組成が均一で、CuO 、Cu2O等の不純物の析出
を防止したNi−Znフェライト系磁性粉末が得られること
を知見した。また、そのCuフェライト、Ni−Znフェライ
トの調製方法を限定することにより、微細で非常に結晶
性の良いNi−Znフェライト系磁性粉末が得られることを
知見した。
ので、Fe2O3 50〜60mol%、CuO40〜50mol%を含
有するCuフェライトと、Fe2O3 40〜49mol%、NiO 1
1〜58mol%、ZnO 2〜40mol%の割合のNi−Znフェラ
イトまたはFe2+、Ni2+、Zn2+を含む化合物とを混合し、
これを焼成することを特徴とするNi−Znフェライト系磁
性粉末の製造方法を提供することにより、上記目的を達
成したものである。
変化させる微量成分として添加されるSi、Ca、Sn、Ti、
Cr、Co、Al、Mg、Bi等を、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+を含
む水溶液と共に水溶性金属化合物の状態で混合するか、
または、酸化途中でスラリー状の混合溶液中に滴下する
ことにより、フェライト中に均一に取り込ませることが
できる。
した場合には、その焼成温度が、950℃以下の比較的
低い温度においても、結晶性の良いNi−Znフェライト系
磁性粉末を得ることができる。以下に、本発明に係るNi
−Znフェライト系磁性粉末の製造方法について詳述す
る。
方法においては、Fe2O3 50〜60mol%、CuO 40〜5
0mol%を含有するCuフェライトと、Fe2O3 40〜49mo
l%、NiO 11〜58mol%、ZnO 2〜40mol%の割合のNi
−ZnフェライトまたはFe2+、Ni2+、Zn2+を含む化合物と
を混合し、これを焼成することにより、主成分として単
一酸化物換算で0.5〜30mol%の酸化銅を含むNi−Zn
フェライト系磁性粉末が製造される。
60mol%、CuO 40〜50mol%が適当であり、望ましく
はFe2O3 50〜55mol%、CuO 45〜50mol%の範囲が
最適である。Fe2O3 、CuO の組成が上記範囲外にある
と、得られる磁性粉末の磁気特性に影響を及ぼすCuの副
生成物が生成するからである。
e2+、Ni2+、Zn2+を含む化合物の割合は、目的物とするN
i−Znフェライト系磁性粉末及び上記Cuフェライトの組
成により決定されるが、酸化物として、Fe2O3 40〜4
9mol%、NiO 11〜58mol%、ZnO 2〜40mol%となる
範囲が適当である。また、Fe2+、Ni2+、Zn2+を含む化合
物としては、酸化物、水酸化物等が好適に使用される。
ェライトまたはFe2+、Ni2+、Zn2+を含む化合物との混合
方法は、乾式でも、湿式でもよいが、微細粉末の状態で
十分混合することが望ましい。このため、混合装置に
は、例えば、ボールミル、自動乳鉢等が好適に使用され
る。
トの組成、大きさ等によって異なるが、温度は、600
〜1200℃、時間は、0.5〜20時間程度が望まし
い。但し、後述する調製方法により調整されたCuフェラ
イト、Ni−Znフェライトの微細粒子を用いれば、950
℃以下においても十分に反応を進めることができる。
末の製造方法において、上記Cuフェライト及びNi−Znフ
ェライトとして、それぞれ共沈酸化により調製したもの
を使用する場合について詳述する。
の温度を一定にし、窒素ガス又は不活性ガス等の置換ガ
スを水溶液中に吹き込み、窒素ガス置換又は不活性ガス
置換を行う。かかるアルカリ水溶液に、目的とするCuフ
ェライトまたはNi−Znフェライト組成に必要な量のC
u2+、Fe2+を含む酸性水溶液またはNi2+、Zn2+、Fe2+を
含む酸性水溶液を、攪拌しながら反応温度と同じ温度に
加温して添加する。そして、十分に攪拌、ガス置換した
後、酸化性ガスを吹き込む。
溶液を、濾過、水洗及び乾燥することにより、Ni−Znフ
ェライト系磁性粉末原料酸化物が製造される。
粉末原料酸化物を、950℃以下、好ましくは600〜
950℃の温度範囲で焼成することにより、目的とする
Ni−Znフェライト系磁性粉末を得ることができる。焼成
温度が、上記温度範囲に達しない場合には、反応が十分
に進まず、組織が均一で非常に結晶性がよく粒度分布の
狭いNi−Znフェライト系磁性粉末が得られないからであ
り、焼成温度が上記温度範囲の上限を超えると、粒成長
しすぎることとなり、同様に組織が均一で非常に結晶性
がよく粒度分布の狭いNi−Znフェライト系磁性粉末が得
られないからである。
その硫酸塩、塩化物、硝酸塩などの水溶液が挙げられ
る。また、目的組成に必要となる各金属イオンの全量
は、目的とする磁気特性により異なるが、酸性水溶液中
のすべての金属イオンの濃度が合計で、0.05〜0.
5mol/lになるように添加される。
トリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア等の水溶液が挙
げられ、その濃度は、酸性水溶液及びアルカリの種類に
よって異なるが、例えば、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+が塩
化物である場合、これに対して0.4倍モル以上の水酸
化ナトリウムが加えられる。
が好適に使用される。この酸化性ガスの吹き込みは、中
和率が0.7〜3.0で、且つ温度が40℃以上、好ま
しくは、50〜100℃の範囲で行うと、更に結晶性の
高いNi−Znフェライト系磁性粉末原料酸化物が得られ
る。中和率が0.7より低い場合には、結晶が生成しに
くく粒子形状が不揃いになり、中和率が3.0より高い
場合には、不純物がせいせいしやすくなるためである。
また、温度が50℃より低い場合にも、結晶が生成しに
くく粒子形状が不揃いになり、温度が100℃より高い
場合には、不純物が生成しやすくなるためである。
は、反応槽、反応液量、反応液濃度等によって、異なる
が、例えば、10l槽において反応Fe濃度が0.2mol/
lの場合、0.1〜20l/min の範囲が好適である。
上記酸化性ガスの吹き込み速度が上記範囲に達しない
と、反応時間が極めて長時間となり、また上記範囲を超
えると粒子が細かくなりすぎるためである。そして、こ
の酸化性ガスの吹き込み速度を適宜変化させることによ
っても、生成するNi−Znフェライト系磁性粉末原料酸化
物の寸法を変化させることができる。
の製造方法においては、上記Ni−Znフェライト系磁性粉
末原料酸化物に、フェライトの構造や特性を変化させる
一般的な微量成分として、Si、Ca、Sn、Ti、Cr、Co、A
l、Mg、及びBiの少なくとも一以上を含有させることが
望ましい。
を、上記Cuフェライト又はNi−Znフェライトを共沈酸化
して調製する際のCu2+、Fe2+を含む酸性水溶液またはNi
2+、Zn2+、Fe2+を含む酸性水溶液に添加して混合溶液と
し、これに酸化性ガスを吹き込んで酸化するか、或いは
上記水溶性化合物を含む水溶液を酸化性ガスの吹き込み
の途中で上記各酸性水溶液を混合したものに滴下するこ
とにより、均一に取り込ませることができる。
磁性粉末原料酸化物の表面に均一に付着させたい場合
は、上記混合溶液の酸化性ガスによる酸化の終了後、該
混合溶液に、上記微量成分の水溶性化合物を含む水溶液
をアルカリ溶液と共に滴下するとよい。ここで、微量成
分を上記酸化性水溶液に混合する場合には、その全体の
0.01〜10mol%、好ましくは0.05〜8.0mol%
にあることが好ましい。
系磁性粉末は、微細で、均一な組成、形状及び粒度を有
し、且つ不純物の析出が抑えられたものであるから、フ
ェライト中のCu等の置換量が少ない場合でも低温で焼結
させること可能である。
を作製する場合に、本発明に係るNi−Znフェライト系磁
性粉末に、エチルセルロース、アルカリ樹脂等のバイン
ダーと、テルピネオール、ブチルカルビトール等の溶媒
と混合してスラリーとして、これを誘導用ペーストと積
層し、800〜900℃で0.5〜10h焼成すること
により、上記誘導ペースと層の劣化を抑えた高性能の積
層型フェライトチップとすることができる。
は、電子機器に使用されるトランスやコイル等の他の磁
性部品、特に高周波用材料や磁気ヘッド材料等としてと
して広く使用できることは勿論である。
ト系磁性粉末の製造方法を更に具体的に説明する。な
お、本発明は、本実施例に限定されるものではない。
mol%を含有するCuフェライトと、Fe 2O3 48mol%、NiO
28mol%、ZnO 24mol%を含有するNi−Znフェライト
を:10の割合になるように秤量し、ボールミルを用い
て20時間混合した後、乾燥した。次いで、これを空気
雰囲気において、電気炉で800℃×1h焼成した。得
られたNi−Cu−Znフェライト磁性粉末のTEM観察写真
を図1に、X線回折パターンを図1に示す。
された上記Ni−Cu−Znフェライト磁性粉末は、その平均
粒径が0.08〜0.4μmの範囲であり、その形状が
均一なものであることが確認された。
シャープな回折ピークを示しており、本実施例における
Ni−Cu−Znフェライト磁性粉末の結晶性が非常に高いこ
とが確認された。
造方法によれば、以下の効果を奏すことができる。請求
項1に記載のNi−Znフェライト系磁性粉末の製造方法に
よれば、微細で且つ均一な形状及び組成を有し、しかも
不純物の生成を抑えた結晶性の高いNi−Znフェライト系
磁性粉末を、従来に比べて簡単な工程で製造することが
できる。
粉末の製造方法によれば、上記の効果に加え、更に微細
で結晶性の高いNi−Znフェライト系磁性粉末を製造する
ことができる。
粉末の製造方法によれば、上記の効果に加えて、添加し
た微量成分に応じた磁気特性を備えたNi−Znフェライト
系磁性粉末を得ることができる。
粉末の製造方法によれば、上記酸化性ガスの吹き込み
を、中和率0.7〜3.0、及び温度50〜100℃の
範囲にて行うようにしたので、上記の効果に加えて、結
晶性がきわめて高く、フェライト化反応が容易なNi−Zn
フェライト系磁性粉末を得ることができる。
粉末の製造方法によれば、焼成を950℃以下で行うだ
けで、優れた磁気特性を備えたNi−Znフェライト系磁性
粉末を容易に得ることができる。
造方法の一実施により得られたNi−Znフェライト系磁性
粉末のTEM観察による写真に基づく構造を示す図であ
る。
ーンを示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 Fe2O3 50〜60mol%、CuO 40〜50
mol%を含有するCuフェライトと、Fe2O3 40〜49mol
%、NiO 11〜58mol%、ZnO 2〜40mol%の割合のNi
−ZnフェライトまたはFe2+、Ni2+、Zn2+を含む化合物と
を混合して混合物とし、これを焼成することを特徴とす
るNi−Znフェライト系磁性粉末の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1に記載のNi−Znフェライト系磁
性粉末の製造方法において、 上記Cuフェライトが、Fe2+とCu2+を含む水溶液とアルカ
リ水溶液とを混合して第1の混合溶液とし、この第1の
混合溶液を攪拌しながらさらにこれに酸化性ガスを吹き
込むことにより生成する微細粒子からなるとともに、 上記Ni−Znフェライトが、Fe2+、Ni2+及びZn2+を含む水
溶液とアルカリ水溶液とを混合して第2の混合溶液と
し、この第2の混合溶液を攪拌しながらさらにこれに酸
化性ガスを吹き込むことにより生成する微細粒子からな
るものであることを特徴とするNi−Znフェライト系磁性
粉末の製造方法。 - 【請求項3】 請求項2に記載のNi−Znフェライト系磁
性粉末の製造方法において、上記酸化性ガスを吹き込む
際に、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+を含む水溶液と共にSi、
Ca、Sn、Ti、Cr、Co、Al、Mg、Biの水溶性化合物を含む
ことを特徴とするNi−Znフェライト系磁性粉末の製造方
法。 - 【請求項4】 上記請求項2又は3に記載のNi−Znフェ
ライト系磁性粉末の製造方法において、上記酸化性ガス
の吹き込みを、中和率0.7〜3.0、温度50〜10
0℃にて行うことを特徴とするNi−Znフェライト系磁性
粉末の製造方法。 - 【請求項5】 上記請求項2ないし4のいずれかに記載
のNi−Znフェライト系磁性粉末の製造方法において、上
記混合物の焼成を950℃以下にて行うことを特徴とす
るNi−Znフェライト系磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13736694A JP3406382B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | フェライト系磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13736694A JP3406382B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | フェライト系磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH082925A true JPH082925A (ja) | 1996-01-09 |
JP3406382B2 JP3406382B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=15197007
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13736694A Expired - Fee Related JP3406382B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | フェライト系磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3406382B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6365771B1 (en) | 1998-09-11 | 2002-04-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Alicyclic compound and curable resin composition |
-
1994
- 1994-06-20 JP JP13736694A patent/JP3406382B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US6365771B1 (en) | 1998-09-11 | 2002-04-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Alicyclic compound and curable resin composition |
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JP3406382B2 (ja) | 2003-05-12 |
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