JPH08245875A - 難燃性ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
難燃性ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法Info
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- JPH08245875A JPH08245875A JP5264195A JP5264195A JPH08245875A JP H08245875 A JPH08245875 A JP H08245875A JP 5264195 A JP5264195 A JP 5264195A JP 5264195 A JP5264195 A JP 5264195A JP H08245875 A JPH08245875 A JP H08245875A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 引張り破断伸度が改善された難燃性ポリアミ
ド樹脂組成物およびその製造方法を提供する。 【構成】 ポリアミド樹脂とメラミンシアヌレートとを
溶融混練混合してなるマスターバッチに、ポリアミド樹
脂を溶融混練して、メラミンシアヌレートの含有量が１
〜３０重量％のポリアミド樹脂組成物とする。
ド樹脂組成物およびその製造方法を提供する。 【構成】 ポリアミド樹脂とメラミンシアヌレートとを
溶融混練混合してなるマスターバッチに、ポリアミド樹
脂を溶融混練して、メラミンシアヌレートの含有量が１
〜３０重量％のポリアミド樹脂組成物とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、難燃性と共に、機械的
特性、特に引張り破断伸度などの機械的特性に優れた難
燃性ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法に関す
る。
特性、特に引張り破断伸度などの機械的特性に優れた難
燃性ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミド樹脂は、機械的特性，電気的
特性，耐薬品性などに優れ電気電子部品などの各種分野
で使用されているが、一般に燃焼し易いという欠点を有
しているため、従来より難燃性のポリアミド樹脂を得る
ための研究がなされている。そして、従来、難燃性のポ
リアミド樹脂組成物を実現するため、ハロゲン化合物，
燐化合物等の種々の難燃剤を配合する方法が採られてお
り、特に、難燃剤としてメラミンシアヌレートを配合し
たポリアミド樹脂組成物は、熱分解により有毒成分を発
生することなく外観良好な成形品を得るものとして知ら
れている（特開昭５３−３１７５９号公報）。
特性，耐薬品性などに優れ電気電子部品などの各種分野
で使用されているが、一般に燃焼し易いという欠点を有
しているため、従来より難燃性のポリアミド樹脂を得る
ための研究がなされている。そして、従来、難燃性のポ
リアミド樹脂組成物を実現するため、ハロゲン化合物，
燐化合物等の種々の難燃剤を配合する方法が採られてお
り、特に、難燃剤としてメラミンシアヌレートを配合し
たポリアミド樹脂組成物は、熱分解により有毒成分を発
生することなく外観良好な成形品を得るものとして知ら
れている（特開昭５３−３１７５９号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このようにメラミンシ
アヌレートを配合することにより難燃性を向上させる場
合、メラミンシアヌレートの配合量は一般に、５〜１０
重量％であり、配合量が増す程、難燃性が向上する。し
かしながら、多量に配合した場合には、メラミンシアヌ
レートのポリアミド樹脂に対する分散性が著しく悪くな
るので、かかる難燃剤を配合した難燃性ポリアミド樹脂
は、難燃剤を配合しないものと比較して機械的特性が劣
るという欠点を有している。したがって、特に、電気電
子部品等の用途においては、引張り伸度などの機械的特
性に関しての改善が望まれている。
アヌレートを配合することにより難燃性を向上させる場
合、メラミンシアヌレートの配合量は一般に、５〜１０
重量％であり、配合量が増す程、難燃性が向上する。し
かしながら、多量に配合した場合には、メラミンシアヌ
レートのポリアミド樹脂に対する分散性が著しく悪くな
るので、かかる難燃剤を配合した難燃性ポリアミド樹脂
は、難燃剤を配合しないものと比較して機械的特性が劣
るという欠点を有している。したがって、特に、電気電
子部品等の用途においては、引張り伸度などの機械的特
性に関しての改善が望まれている。
【０００４】一方、メラミンシアヌレートのポリアミド
樹脂中での分散状態を向上させて機械的特性の低下を防
止する方法として、メラミンシアヌレートの表面コーテ
ィングによる凝集防止（例えば、特開平６−１５７８２
０号公報）が知られている。しかしながら、かかる方法
ではコストが割高になる上、コーティングしたメラミン
シアヌレートが成形品の表面にブリードアウトしたり難
燃性が損なわれるという問題がある。
樹脂中での分散状態を向上させて機械的特性の低下を防
止する方法として、メラミンシアヌレートの表面コーテ
ィングによる凝集防止（例えば、特開平６−１５７８２
０号公報）が知られている。しかしながら、かかる方法
ではコストが割高になる上、コーティングしたメラミン
シアヌレートが成形品の表面にブリードアウトしたり難
燃性が損なわれるという問題がある。
【０００５】本発明はこのような事情に鑑み、機械的特
性、特に、引張り破断伸度が改善された難燃性ポリアミ
ド樹脂組成物およびその製造方法を提供することを目的
とする。
性、特に、引張り破断伸度が改善された難燃性ポリアミ
ド樹脂組成物およびその製造方法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成する本
発明の第１の態様は、ポリアミド樹脂とメラミンシアヌ
レートとを溶融混練してなるマスターバッチに、ポリア
ミド樹脂を溶融混練してなる組成物であって、当該組成
物中の前記メラミンシアヌレートの含有量が１〜３０重
量％であることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成
物にある。
発明の第１の態様は、ポリアミド樹脂とメラミンシアヌ
レートとを溶融混練してなるマスターバッチに、ポリア
ミド樹脂を溶融混練してなる組成物であって、当該組成
物中の前記メラミンシアヌレートの含有量が１〜３０重
量％であることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成
物にある。
【０００７】本発明の第２の態様は、第１の態様におい
て、前記マスターバッチ中のメラミンシアヌレートの含
有量が、１０〜６０重量％であることを特徴とする難燃
性ポリアミド樹脂組成物にある。
て、前記マスターバッチ中のメラミンシアヌレートの含
有量が、１０〜６０重量％であることを特徴とする難燃
性ポリアミド樹脂組成物にある。
【０００８】本発明の第３の態様は、ポリアミド樹脂と
メラミンシアヌレートとを溶融混練してマスターバッチ
とするステップと、このマスターバッチにさらにポリア
ミド樹脂を溶融混練して組成物とするステップとを有す
ることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造
方法にある。
メラミンシアヌレートとを溶融混練してマスターバッチ
とするステップと、このマスターバッチにさらにポリア
ミド樹脂を溶融混練して組成物とするステップとを有す
ることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物の製造
方法にある。
【０００９】本発明の第４の態様は、第３の態様におい
て、前記マスターバッチ中のメラミンシアヌレートの含
有量が、１０〜６０重量％であることを特徴とする難燃
性ポリアミド樹脂組成物の製造方法にある。
て、前記マスターバッチ中のメラミンシアヌレートの含
有量が、１０〜６０重量％であることを特徴とする難燃
性ポリアミド樹脂組成物の製造方法にある。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明に使用されるポリアミド樹脂として
は、ヘキサメチレンジアミン等のジアミンと、テレフタ
ル酸，イソフタル酸，アジピン酸等のジカルボン酸とを
縮重合させて得られる重合体；εーカプロラクタム，ア
ミノカプロン酸，エナントラクタム，７ーアミノヘプタ
ンサン，αーピロリドン等の重合体、および共重合体を
挙げることができる。具体的には、ナイロン６６、ナイ
ロン６などの周知のポリアミド樹脂を単独であるいは複
数ブレンドもしくは共重合して用いることができるが、
好ましくはナイロン６６および／またはナイロン６であ
る。
は、ヘキサメチレンジアミン等のジアミンと、テレフタ
ル酸，イソフタル酸，アジピン酸等のジカルボン酸とを
縮重合させて得られる重合体；εーカプロラクタム，ア
ミノカプロン酸，エナントラクタム，７ーアミノヘプタ
ンサン，αーピロリドン等の重合体、および共重合体を
挙げることができる。具体的には、ナイロン６６、ナイ
ロン６などの周知のポリアミド樹脂を単独であるいは複
数ブレンドもしくは共重合して用いることができるが、
好ましくはナイロン６６および／またはナイロン６であ
る。
【００１２】また、本発明で使用するメラミンシアヌレ
ートは、シアヌル酸とメラミンとの等モル反応物であっ
て、例えば、シアヌル酸の水溶液とメラミンの水溶液と
を混合し、９０〜１００℃程度の温度で撹判しながら反
応させ、生成した沈澱をろ過することにより得ることが
できる。メラミンシアヌレートは、一般的には白色の固
体であって、これを微粉末にして用いれば良いが、粉末
状の市販品をそのまま、あるいはこれを粉砕して使用し
ても良い。また、本発明で使用するメラミンシアヌレー
トは、そのアミノ基や水酸基のいくつかが、他の置換基
で置換されていても良く、本発明でメラミンシアヌレー
トといえば、このように置換されたものも含むものとす
る。
ートは、シアヌル酸とメラミンとの等モル反応物であっ
て、例えば、シアヌル酸の水溶液とメラミンの水溶液と
を混合し、９０〜１００℃程度の温度で撹判しながら反
応させ、生成した沈澱をろ過することにより得ることが
できる。メラミンシアヌレートは、一般的には白色の固
体であって、これを微粉末にして用いれば良いが、粉末
状の市販品をそのまま、あるいはこれを粉砕して使用し
ても良い。また、本発明で使用するメラミンシアヌレー
トは、そのアミノ基や水酸基のいくつかが、他の置換基
で置換されていても良く、本発明でメラミンシアヌレー
トといえば、このように置換されたものも含むものとす
る。
【００１３】本発明では、かかるメラミンシアヌレート
は、最終的なポリアミド組成物中１〜３０重量％含有さ
れるのが好ましい。この範囲より少ないと、難燃効果が
期待できなくなり、一方、この範囲を越えて多くする
と、機械的性質への悪影響が現れ、共に好ましくないか
らである。
は、最終的なポリアミド組成物中１〜３０重量％含有さ
れるのが好ましい。この範囲より少ないと、難燃効果が
期待できなくなり、一方、この範囲を越えて多くする
と、機械的性質への悪影響が現れ、共に好ましくないか
らである。
【００１４】本発明の難燃性ポリアミド樹脂組成物は、
まず、上述したメラミンシアヌレートとポリアミド樹脂
とを溶融混練してマスターバッチとし、次いで、このマ
スターバッチにさらにポリアミド樹脂を溶融混練したも
のである。すなわち、本発明の難燃性ポリアミド組成物
では、メラミンシアヌレートがポリアミド樹脂に、最初
は高濃度でかつ次いで比較的低濃度で、合計二回混練さ
れたものであるので、メラミンシアヌレートのポリアミ
ド樹脂中への分散が非常に良好なものである。したがっ
て、機械的特性を低下させることなく難燃特性の優れた
最終製品を得ることができ、特に、電気電子部品等の用
途に用いて好適なものである。
まず、上述したメラミンシアヌレートとポリアミド樹脂
とを溶融混練してマスターバッチとし、次いで、このマ
スターバッチにさらにポリアミド樹脂を溶融混練したも
のである。すなわち、本発明の難燃性ポリアミド組成物
では、メラミンシアヌレートがポリアミド樹脂に、最初
は高濃度でかつ次いで比較的低濃度で、合計二回混練さ
れたものであるので、メラミンシアヌレートのポリアミ
ド樹脂中への分散が非常に良好なものである。したがっ
て、機械的特性を低下させることなく難燃特性の優れた
最終製品を得ることができ、特に、電気電子部品等の用
途に用いて好適なものである。
【００１５】本発明の組成物を得るためのマスターバッ
チは、例えば、１０〜６０重量％、特に好ましくは３０
〜４０重量％のメラミンシアヌレートをポリアミド樹脂
に混練したものである。メラミンシアヌレートがこの範
囲より少ないと、マスターバッチ用いる効果がなく、一
方、この範囲を超えると、分散が困難になって、製造時
にストランド切れが発生するなどの製造上の問題があ
り、かつ機械的特性の低下が発現しやすくなる。なお、
かかるマスターバッチには、分散剤、熱安定剤、耐候
剤、滑剤、着色剤、充填剤，帯電防止剤，無機強化剤等
の添加剤を加えてもよい。
チは、例えば、１０〜６０重量％、特に好ましくは３０
〜４０重量％のメラミンシアヌレートをポリアミド樹脂
に混練したものである。メラミンシアヌレートがこの範
囲より少ないと、マスターバッチ用いる効果がなく、一
方、この範囲を超えると、分散が困難になって、製造時
にストランド切れが発生するなどの製造上の問題があ
り、かつ機械的特性の低下が発現しやすくなる。なお、
かかるマスターバッチには、分散剤、熱安定剤、耐候
剤、滑剤、着色剤、充填剤，帯電防止剤，無機強化剤等
の添加剤を加えてもよい。
【００１６】かかるマスターバッチを製造する場合、メ
ラミンシアヌレートは、ポリアミドとプリブレンドして
もよいし、独立したホッパーから押出機にセパレートフ
ィード、あるいはサイドフィーダーから供給してもよい
し、これらの何れかを併用してもよいが、作業性と安定
供給を考慮すると、サイドフィーダーからの供給を採用
するのがよい。また、使用するポリアミド樹脂が溶融す
る温度にて押出機等を用いて混練する。
ラミンシアヌレートは、ポリアミドとプリブレンドして
もよいし、独立したホッパーから押出機にセパレートフ
ィード、あるいはサイドフィーダーから供給してもよい
し、これらの何れかを併用してもよいが、作業性と安定
供給を考慮すると、サイドフィーダーからの供給を採用
するのがよい。また、使用するポリアミド樹脂が溶融す
る温度にて押出機等を用いて混練する。
【００１７】このように製造されたマスターバッチは、
さらにポリアミド樹脂と均一に混合され、溶融混練され
て難燃性ポリアミド組成物とされる。上述したような添
加剤、この段階で添加してもよいし、添加剤が添加され
たマスターバッチにさらにこの段階で添加剤を添加して
もよい。なお、この製造方法も特に限定されず、全てを
均一に、かつ最終的に溶融混練するものであればよい。
さらにポリアミド樹脂と均一に混合され、溶融混練され
て難燃性ポリアミド組成物とされる。上述したような添
加剤、この段階で添加してもよいし、添加剤が添加され
たマスターバッチにさらにこの段階で添加剤を添加して
もよい。なお、この製造方法も特に限定されず、全てを
均一に、かつ最終的に溶融混練するものであればよい。
【００１８】マスターバッチとポリアミド樹脂との配合
割合は、メラミンシアヌレートの配合割合が上述した範
囲に入るような配合割合とすればよい。また、ここで用
いるポリアミド樹脂は、マスターバッチに配合されてい
るポリアミド樹脂と必ずしも同じでなくてよく、最終的
に均一な難燃性ポリアミド樹脂組成物を得ることができ
るものであればよい。
割合は、メラミンシアヌレートの配合割合が上述した範
囲に入るような配合割合とすればよい。また、ここで用
いるポリアミド樹脂は、マスターバッチに配合されてい
るポリアミド樹脂と必ずしも同じでなくてよく、最終的
に均一な難燃性ポリアミド樹脂組成物を得ることができ
るものであればよい。
【００１９】このように、本発明の難燃性ポリアミド樹
脂組成物は、上述したようにメラミンシアヌレートが二
段階の混練によりポリアミド樹脂に配合されているの
で、メラミンシアヌレートが高配合であるにもかかわら
ず、その分散性がよく、機械的特性の良好な難燃性ポリ
アミド樹脂となる。
脂組成物は、上述したようにメラミンシアヌレートが二
段階の混練によりポリアミド樹脂に配合されているの
で、メラミンシアヌレートが高配合であるにもかかわら
ず、その分散性がよく、機械的特性の良好な難燃性ポリ
アミド樹脂となる。
【００２０】したがって、メラミンシアヌレートを含有
する難燃性ポリアミド樹脂組成物を製造する場合には、
メラミンシアヌレートを最初は高濃度でポリアミド樹脂
に混練し、次いで、これをさらにポリアミド樹脂と混練
するという方法を採用することにより、機械的特性が良
好でかつ難燃性に優れたポリアミド樹脂組成物を得るこ
とができる。
する難燃性ポリアミド樹脂組成物を製造する場合には、
メラミンシアヌレートを最初は高濃度でポリアミド樹脂
に混練し、次いで、これをさらにポリアミド樹脂と混練
するという方法を採用することにより、機械的特性が良
好でかつ難燃性に優れたポリアミド樹脂組成物を得るこ
とができる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する
が、本発明は、以下の実施例に限定されるものではな
い。
が、本発明は、以下の実施例に限定されるものではな
い。
【００２２】（実施例１〜４）６６ナイロンを二軸押出
機（Ｗ＆Ｐ社製 ＺＳＫ−４０）で混練しながら、メラ
ミンシアヌレート（ＭＣ）をその含有量が３０〜３２重
量％となるようにサイドフィードし、以下に示すような
マスターバッチのペレットを得た。また、これらの各マ
スターバッチと６６ナイロンとを、最終的なＭＣ濃度が
以下に示す濃度になるように、二軸押出機（Ｗ＆Ｐ社製
ＺＳＫ−４０）で溶融混練し、難燃性ポリアミド樹脂
組成物を得た。次に、射出成形機（住友ネスタール社
製）を用いて、試験片を成形した。
機（Ｗ＆Ｐ社製 ＺＳＫ−４０）で混練しながら、メラ
ミンシアヌレート（ＭＣ）をその含有量が３０〜３２重
量％となるようにサイドフィードし、以下に示すような
マスターバッチのペレットを得た。また、これらの各マ
スターバッチと６６ナイロンとを、最終的なＭＣ濃度が
以下に示す濃度になるように、二軸押出機（Ｗ＆Ｐ社製
ＺＳＫ−４０）で溶融混練し、難燃性ポリアミド樹脂
組成物を得た。次に、射出成形機（住友ネスタール社
製）を用いて、試験片を成形した。
【００２３】６６ナイロン：デュポン社製ザイデル メラミンシアヌレート：日産化学社製ＭＣ４４０ 各試験片について燃焼性および機械的特性を以下の通り
測定し、その結果を表１に示した。なお、伸びはＡＳＴ
Ｍ Ｄ６３８−５８Ｔ、引張強度はＡＳＴＭＤ６３８、
ノッチ付きアイゾット衝撃値はＡＳＴＭ Ｄ２５６に準
拠して測定した。また、燃焼性は、厚さ１／３２インチ
（約０．８ｍｍ）の試験片を使用して、ＵＬ ９４に準
拠して測定した。
測定し、その結果を表１に示した。なお、伸びはＡＳＴ
Ｍ Ｄ６３８−５８Ｔ、引張強度はＡＳＴＭＤ６３８、
ノッチ付きアイゾット衝撃値はＡＳＴＭ Ｄ２５６に準
拠して測定した。また、燃焼性は、厚さ１／３２インチ
（約０．８ｍｍ）の試験片を使用して、ＵＬ ９４に準
拠して測定した。
【００２４】（比較例１〜３）実施例と同様の６６ナイ
ロンとメラミンシアヌレートとをＭＣ含有量が５、８お
よび９重量％となるようにヘンシェルミキサーで１０分
間プリブレンドし、各ブレンドをさらに二軸押出機（Ｗ
＆Ｐ社製 ＺＳＫ−４０）で溶融混練してペレットを得
た。そして、これらの各ペレットを用いて射出成形機
（住友ネスタール社製）を用いて、試験片を成形し、上
述した実施例と同様に伸びおよび燃焼性を測定した。こ
の結果も表１に示す。
ロンとメラミンシアヌレートとをＭＣ含有量が５、８お
よび９重量％となるようにヘンシェルミキサーで１０分
間プリブレンドし、各ブレンドをさらに二軸押出機（Ｗ
＆Ｐ社製 ＺＳＫ−４０）で溶融混練してペレットを得
た。そして、これらの各ペレットを用いて射出成形機
（住友ネスタール社製）を用いて、試験片を成形し、上
述した実施例と同様に伸びおよび燃焼性を測定した。こ
の結果も表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】以上の結果より、本発明に係る実施例１〜
４の組成物から得た成型品の伸びは同濃度のＭＣを含有
する比較例のものより著しく良好であることが確認され
た。また、通常の混練ではＭＣ濃度が９重量％と高くな
ると、ＭＣの分散性が急激に低下して成型品の機械的特
性が急激に低下するが、本発明に係る実施例によればＭ
Ｃ濃度が１０重量％を超えても機械的特性の急激な低下
が発現しないことが明らかとなった。
４の組成物から得た成型品の伸びは同濃度のＭＣを含有
する比較例のものより著しく良好であることが確認され
た。また、通常の混練ではＭＣ濃度が９重量％と高くな
ると、ＭＣの分散性が急激に低下して成型品の機械的特
性が急激に低下するが、本発明に係る実施例によればＭ
Ｃ濃度が１０重量％を超えても機械的特性の急激な低下
が発現しないことが明らかとなった。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、メラミ
ンシアヌレートを二段階でポリアミド樹脂に混練してポ
リアミド樹脂組成物とするので、メラミンシアヌレート
の分散性が良好であり、かかる組成物を用いて成形した
成型品は機械的特性が良好のまま難燃性の向上したもの
であり、特に電気、電子部品に用いて良好なものであ
る。
ンシアヌレートを二段階でポリアミド樹脂に混練してポ
リアミド樹脂組成物とするので、メラミンシアヌレート
の分散性が良好であり、かかる組成物を用いて成形した
成型品は機械的特性が良好のまま難燃性の向上したもの
であり、特に電気、電子部品に用いて良好なものであ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリアミド樹脂とメラミンシアヌレート
とを溶融混練してなるマスターバッチに、ポリアミド樹
脂を溶融混練してなる組成物であって、当該組成物中の
前記メラミンシアヌレートの含有量が１〜３０重量％で
あることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１において、前記マスターバッチ
中のメラミンシアヌレートの含有量が、１０〜６０重量
％であることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成
物。 - 【請求項３】 ポリアミド樹脂とメラミンシアヌレート
とを溶融混練してマスターバッチとするステップと、こ
のマスターバッチにさらにポリアミド樹脂を溶融混練し
て組成物とするステップとを有することを特徴とする難
燃性ポリアミド樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３において、前記マスターバッチ
中のメラミンシアヌレートの含有量が、１０〜６０重量
％であることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5264195A JPH08245875A (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 難燃性ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 |
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