JPH08138644A - 電池セパレータ - Google Patents
電池セパレータInfo
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- JPH08138644A JPH08138644A JP6277426A JP27742694A JPH08138644A JP H08138644 A JPH08138644 A JP H08138644A JP 6277426 A JP6277426 A JP 6277426A JP 27742694 A JP27742694 A JP 27742694A JP H08138644 A JPH08138644 A JP H08138644A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【構成】 粘度平均分子量１００万以上のポリエチレン
が１０〜６０重量％と粘度平均分子量分子量１０万〜１
００万未満のポリエチレンが１０〜６０重量％及びエチ
レン−プロピレンラバーが１０〜４０重量％を含む混合
物を素材とする微孔性多孔膜からなり、該微多孔膜が２
枚以上積層されていることを特徴とする電池セパレー
タ。 【効果】 電池セパレータとして望まれる電池組立性、
そして電解液含浸性、低電気抵抗、安全性の各々が十分
優れ、また機械的強度については、従来の機械方向のみ
だけでなく、幅方向の機械的強度が飛躍的に向上したセ
パレータを提供することができる。
が１０〜６０重量％と粘度平均分子量分子量１０万〜１
００万未満のポリエチレンが１０〜６０重量％及びエチ
レン−プロピレンラバーが１０〜４０重量％を含む混合
物を素材とする微孔性多孔膜からなり、該微多孔膜が２
枚以上積層されていることを特徴とする電池セパレー
タ。 【効果】 電池セパレータとして望まれる電池組立性、
そして電解液含浸性、低電気抵抗、安全性の各々が十分
優れ、また機械的強度については、従来の機械方向のみ
だけでなく、幅方向の機械的強度が飛躍的に向上したセ
パレータを提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルカリ電池・リチウ
ム一次・二次電池、リチウムイオン一次・二次電池など
の電池セパレータに関する。
ム一次・二次電池、リチウムイオン一次・二次電池など
の電池セパレータに関する。
【０００２】
【従来の技術】電池セパレータには、種々の微多孔膜が
提案されている。特にリチウム電池用セパレータとして
は、安全性の面からポリエチレン製の微多孔膜が望まれ
ている。例えば、特開平２−２１５５９号公報は、粘度
平均分子量１００万以上のポリエチレンと粘度平均分子
量３０万以下のポリエチレンの混合物からなるポリエチ
レン製セパレータが開示されている。特開平３−６４３
３４号公報には、重量平均分子量７０万以上の超高分子
量ポリオレフィンを含み、重量平均分子量／数平均分子
量１０〜３００のポリオレフィン組成物からなる微多孔
膜が開示されている。特開平４−１２６３５２号公報に
は、粘度平均分子量１００万以上のポリエチレンと粘度
平均分子量３０万以下のポリエチレン及びポリプロピレ
ンの混合物からなるセパレータが開示されている。
提案されている。特にリチウム電池用セパレータとして
は、安全性の面からポリエチレン製の微多孔膜が望まれ
ている。例えば、特開平２−２１５５９号公報は、粘度
平均分子量１００万以上のポリエチレンと粘度平均分子
量３０万以下のポリエチレンの混合物からなるポリエチ
レン製セパレータが開示されている。特開平３−６４３
３４号公報には、重量平均分子量７０万以上の超高分子
量ポリオレフィンを含み、重量平均分子量／数平均分子
量１０〜３００のポリオレフィン組成物からなる微多孔
膜が開示されている。特開平４−１２６３５２号公報に
は、粘度平均分子量１００万以上のポリエチレンと粘度
平均分子量３０万以下のポリエチレン及びポリプロピレ
ンの混合物からなるセパレータが開示されている。
【０００３】しかし、特開平２−２１５５９号公報は、
特開平４−１２６３５２号公報で開示されているよう
に、機械的ストレスに対する抵抗性が充分でなく、その
為特開平４−１２６３５２号公報では、ポリエチレンの
混合物にポリプロピレンを加えたセパレータが開示され
ている。しかし、ポリエチレンの混合物にポリプロピレ
ンを加えることは、機械的強度の向上は認められるが、
安全性の面では、ポリエチレンのみの混合物からなるセ
パレータと少なくとも実質的に同等の安全性（シャット
ダウン温度）しか期待できない。
特開平４−１２６３５２号公報で開示されているよう
に、機械的ストレスに対する抵抗性が充分でなく、その
為特開平４−１２６３５２号公報では、ポリエチレンの
混合物にポリプロピレンを加えたセパレータが開示され
ている。しかし、ポリエチレンの混合物にポリプロピレ
ンを加えることは、機械的強度の向上は認められるが、
安全性の面では、ポリエチレンのみの混合物からなるセ
パレータと少なくとも実質的に同等の安全性（シャット
ダウン温度）しか期待できない。
【０００４】また、特開平３−６４３３４号公報には、
高強度の微多孔膜が開示されているが、孔径が小さすぎ
電解液の含浸性が劣る。
高強度の微多孔膜が開示されているが、孔径が小さすぎ
電解液の含浸性が劣る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題点を改善
するため、特開平６−１６３０２３号公報では、９０〜
１０重量％のポリエチレンとエチレン−プロピレンラバ
ーを１０〜９０重量％混合してなる微孔性多孔膜を開示
しているが、膜の高速捲回時に幅方向の収縮や蛇行を生
じるという問題点を有していた。
するため、特開平６−１６３０２３号公報では、９０〜
１０重量％のポリエチレンとエチレン−プロピレンラバ
ーを１０〜９０重量％混合してなる微孔性多孔膜を開示
しているが、膜の高速捲回時に幅方向の収縮や蛇行を生
じるという問題点を有していた。
【０００６】上述の如く、バランスのとれた電池セパレ
ータは、従来の方法では得られていない。従って本発明
は、電池セパレータとして望まれる機械的強度に優れ、
電池組立性が良く、そして電解液含浸性に優れて、低電
気抵抗でもあり、かつ安全性の高いバランスの取れたセ
パレータを提供することを目的としている。
ータは、従来の方法では得られていない。従って本発明
は、電池セパレータとして望まれる機械的強度に優れ、
電池組立性が良く、そして電解液含浸性に優れて、低電
気抵抗でもあり、かつ安全性の高いバランスの取れたセ
パレータを提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記特開平
６−１６３０２３号公報の技術について検討を行ったと
ころ、電池用膜の捲回時には、膜の機械方向の弾性率の
みならず、幅方向の弾性率も十分でないと、収縮や蛇行
が生じることを見いだした。そこで、特定の範囲のポリ
エチレン微多孔膜を積層することにより、従来のポリエ
チレン、ポリエチレンの混合物、あるいはポリエチレン
の混合物とポリプロピレンからなるセパレータよりも安
全性、機械的強度、電池組立性、電解液含浸性に優れ
て、低電気抵抗でもあり、さらに加工性に優れた工業生
産上好ましい電池セパレータを提供しうることを見い出
し、本発明を完成した。
６−１６３０２３号公報の技術について検討を行ったと
ころ、電池用膜の捲回時には、膜の機械方向の弾性率の
みならず、幅方向の弾性率も十分でないと、収縮や蛇行
が生じることを見いだした。そこで、特定の範囲のポリ
エチレン微多孔膜を積層することにより、従来のポリエ
チレン、ポリエチレンの混合物、あるいはポリエチレン
の混合物とポリプロピレンからなるセパレータよりも安
全性、機械的強度、電池組立性、電解液含浸性に優れ
て、低電気抵抗でもあり、さらに加工性に優れた工業生
産上好ましい電池セパレータを提供しうることを見い出
し、本発明を完成した。
【０００８】すなわち本発明は、粘度平均分子量１００
万以上のポリエチレンが１０〜６０重量％と粘度平均分
子量分子量１０万〜１００万未満のポリエチレンが１０
〜６０重量％及びエチレン−プロピレンラバーが１０〜
４０重量％を含む混合物を素材とする微孔性多孔膜から
なり、該微多孔膜が２枚以上積層されていることを特徴
とする電池セパレータである。
万以上のポリエチレンが１０〜６０重量％と粘度平均分
子量分子量１０万〜１００万未満のポリエチレンが１０
〜６０重量％及びエチレン−プロピレンラバーが１０〜
４０重量％を含む混合物を素材とする微孔性多孔膜から
なり、該微多孔膜が２枚以上積層されていることを特徴
とする電池セパレータである。
【０００９】ポリエチレンとしては、粘度平均分子量１
００万以上の超高分子量ポリエチレンおよび粘度平均分
子量１０万以上１００万未満の高分子量ポリエチレンを
用いる。超高分子量ポリエチレンは、機械的強度のバラ
ンスを保つために好ましい素材であり、機械方向（以
下”ＭＤ”と記す）の弾性率及びＭＤ弾性率と機械方向
と直角方向（以下”ＣＭＤ”と記す）の弾性率の比のバ
ランスに有用である。
００万以上の超高分子量ポリエチレンおよび粘度平均分
子量１０万以上１００万未満の高分子量ポリエチレンを
用いる。超高分子量ポリエチレンは、機械的強度のバラ
ンスを保つために好ましい素材であり、機械方向（以
下”ＭＤ”と記す）の弾性率及びＭＤ弾性率と機械方向
と直角方向（以下”ＣＭＤ”と記す）の弾性率の比のバ
ランスに有用である。
【００１０】超高分子量ポリエチレンの粘度平均分子量
が１００万未満では、充分な機械的強度が得られず、か
つ１０重量％以上含有しないと機械的に充分な強度は達
成できない。好ましい粘度平均分子量は１５０万以上で
ある。また、超高分子量ポリエチレンの配合量が、６０
重量％を超えると、安全性機能に劣るセパレータしか得
られない。好ましくは１０〜５０重量％、さらに好まし
くは２０〜４０重量％である。
が１００万未満では、充分な機械的強度が得られず、か
つ１０重量％以上含有しないと機械的に充分な強度は達
成できない。好ましい粘度平均分子量は１５０万以上で
ある。また、超高分子量ポリエチレンの配合量が、６０
重量％を超えると、安全性機能に劣るセパレータしか得
られない。好ましくは１０〜５０重量％、さらに好まし
くは２０〜４０重量％である。
【００１１】高分子量ポリエチレンは、成形加工性・安
全性機能の向上の観点から好ましい素材であるが、粘度
平均分子量が１００万を越えると成形加工性が困難にな
ると共に、安全性機能に劣る。分子量１０万未満では、
成形加工できない。その好ましい範囲としては、１０万
〜７０万、さらに好ましくは２０万〜６０万である。ま
たその配合量が、１０重量％未満では成形加工性に劣
り、かつ安全性機能が不充分である。６０重量％以上を
超えると成形加工性・安全性機能に劣る。好ましい範囲
としては、２０〜６０重量％である。
全性機能の向上の観点から好ましい素材であるが、粘度
平均分子量が１００万を越えると成形加工性が困難にな
ると共に、安全性機能に劣る。分子量１０万未満では、
成形加工できない。その好ましい範囲としては、１０万
〜７０万、さらに好ましくは２０万〜６０万である。ま
たその配合量が、１０重量％未満では成形加工性に劣
り、かつ安全性機能が不充分である。６０重量％以上を
超えると成形加工性・安全性機能に劣る。好ましい範囲
としては、２０〜６０重量％である。
【００１２】超高分子量ポリエチレン、高分子量ポリエ
チレンとしては、エチレンを重合した結晶性の単独重合
体が望ましく、エチレンと１０モル％以下のプロピレ
ン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキ
セン等との共重合体でも良い。また、高密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンのいずれ
であっても良く、特に高密度ポリエチレンが好ましい。
チレンとしては、エチレンを重合した結晶性の単独重合
体が望ましく、エチレンと１０モル％以下のプロピレ
ン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキ
セン等との共重合体でも良い。また、高密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンのいずれ
であっても良く、特に高密度ポリエチレンが好ましい。
【００１３】上記の構成に加え、エチレン−プロピレン
ラバーを用いることにより、安全性・加工性が向上し、
かつ機械的特性の低下しないバランスの取れたセパレー
タが得られる。さらに、エチレン−プロピレンラバーを
用いることにより、電解液の含浸性が向上する。エチレ
ン−プロピレンラバーとは、エチレンとプロピレンのラ
ンダム共重合体で、実質的に無定形物（非晶質）であ
る。単なる結晶性を有するポリエチレン−ポリプロピレ
ンのランダム共重合体では、安全性・加工性の向上は望
めない。同様にポリプロピレンにおいても安全性の向上
は望めない。エチレン−プロピレンラバーのプロピレン
含量は、１０〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量
％、さらに好ましくは１５〜３０重量％である。ムーニ
ー粘度は１〜１００（ＭＬ1+ 4 １００℃）、好ましくは
５〜８０（ＭＬ1+4 １００℃）である。また、重量平均
分子量が１００万を越えると成形性が劣る。好ましく
は、１００万以下、より好ましくは、８０万以下、さら
に好ましくは５０万以下である。
ラバーを用いることにより、安全性・加工性が向上し、
かつ機械的特性の低下しないバランスの取れたセパレー
タが得られる。さらに、エチレン−プロピレンラバーを
用いることにより、電解液の含浸性が向上する。エチレ
ン−プロピレンラバーとは、エチレンとプロピレンのラ
ンダム共重合体で、実質的に無定形物（非晶質）であ
る。単なる結晶性を有するポリエチレン−ポリプロピレ
ンのランダム共重合体では、安全性・加工性の向上は望
めない。同様にポリプロピレンにおいても安全性の向上
は望めない。エチレン−プロピレンラバーのプロピレン
含量は、１０〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量
％、さらに好ましくは１５〜３０重量％である。ムーニ
ー粘度は１〜１００（ＭＬ1+ 4 １００℃）、好ましくは
５〜８０（ＭＬ1+4 １００℃）である。また、重量平均
分子量が１００万を越えると成形性が劣る。好ましく
は、１００万以下、より好ましくは、８０万以下、さら
に好ましくは５０万以下である。
【００１４】さらに、上記の構成の微多孔膜膜を２枚以
上積層した上延伸すると、１枚の場合に比べ、飛躍的に
幅方向の機械的強度が向上する。その理由は明らかでは
ないが、膜が圧密化されることにより得られる効果であ
ると推察される。膜厚は、１５〜５０μｍであると電池
組立時の短絡不良率が少なく、また電池性能も良好なも
のとなり好ましい。さらに好ましくは２０〜４０μｍで
ある。
上積層した上延伸すると、１枚の場合に比べ、飛躍的に
幅方向の機械的強度が向上する。その理由は明らかでは
ないが、膜が圧密化されることにより得られる効果であ
ると推察される。膜厚は、１５〜５０μｍであると電池
組立時の短絡不良率が少なく、また電池性能も良好なも
のとなり好ましい。さらに好ましくは２０〜４０μｍで
ある。
【００１５】本発明のセパレータにすることにより、以
下の物性を得ることができる。ＭＤの弾性率は５０００
ｋｇ／ｃｍ2 以上、好ましくは、ＭＤの弾性率が６００
０ｋｇ／ｃｍ2 以上であるので、電池組立性・生産性に
優れ実用性が高い。ＣＭＤの動摩擦係数は０．６以下、
好ましくは０．５以下であるので、渦巻型電池などの場
合の電池組立工程において、ピンに電極とセパレータが
渦巻上に捲かれた後、ピンから該電極とセパレータが抜
けないあるいは、抜けにくく生産性が劣るという問題点
を生じない。
下の物性を得ることができる。ＭＤの弾性率は５０００
ｋｇ／ｃｍ2 以上、好ましくは、ＭＤの弾性率が６００
０ｋｇ／ｃｍ2 以上であるので、電池組立性・生産性に
優れ実用性が高い。ＣＭＤの動摩擦係数は０．６以下、
好ましくは０．５以下であるので、渦巻型電池などの場
合の電池組立工程において、ピンに電極とセパレータが
渦巻上に捲かれた後、ピンから該電極とセパレータが抜
けないあるいは、抜けにくく生産性が劣るという問題点
を生じない。
【００１６】ＣＭＤの弾性率は１５００ｋｇ／ｃｍ2 以
上、好ましくは２０００ｋｇ／ｃｍ 2 以上となる。よっ
て電池捲回時、高速捲回を行っても何ら問題を生じるこ
とがない。気孔率は、２５％以上、好ましくは３０％以
上、８５％以下になるので、電解液の含浸性・含浸量、
電池内部の電気抵抗が十分であり、機械的強度も良好で
あるので、電池組立上不具合を生じることがない。
上、好ましくは２０００ｋｇ／ｃｍ 2 以上となる。よっ
て電池捲回時、高速捲回を行っても何ら問題を生じるこ
とがない。気孔率は、２５％以上、好ましくは３０％以
上、８５％以下になるので、電解液の含浸性・含浸量、
電池内部の電気抵抗が十分であり、機械的強度も良好で
あるので、電池組立上不具合を生じることがない。
【００１７】透気度は、４５０秒／１００ｃｃ以下、好
ましくは３００秒／１００ｃｃ以下、さらに好ましくは
２５０秒／１００ｃｃ以下であるので、従来のように電
池内部の電気抵抗が高くなりすぎ、電池特性を低下させ
るという欠点がない。エタノール中でのバブルポイント
は、１ｋｇ／ｃｍ2 〜１０ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは２
ｋｇ／ｃｍ2 〜９ｋｇ／ｃｍ2 、さらに好ましくは２ｋ
ｇ／ｃｍ2 〜７ｋｇ／ｃｍ2 である。よって電解液の含
浸性、電池の生産性がが良好でありながら電池組立時の
短絡不良率等の増加の心配がない。
ましくは３００秒／１００ｃｃ以下、さらに好ましくは
２５０秒／１００ｃｃ以下であるので、従来のように電
池内部の電気抵抗が高くなりすぎ、電池特性を低下させ
るという欠点がない。エタノール中でのバブルポイント
は、１ｋｇ／ｃｍ2 〜１０ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは２
ｋｇ／ｃｍ2 〜９ｋｇ／ｃｍ2 、さらに好ましくは２ｋ
ｇ／ｃｍ2 〜７ｋｇ／ｃｍ2 である。よって電解液の含
浸性、電池の生産性がが良好でありながら電池組立時の
短絡不良率等の増加の心配がない。
【００１８】また、シャットダウン温度は１４５℃以
下、好ましくは１４０℃以下であるので、安全性が十分
である。電解液の含浸性は、電解液中にセパレータを浸
したときの含浸高さによって測定できるが、含浸高さは
２ｍｍ以上、好ましくは３ｍｍ以上であるので、電池組
立工程において電解液の含浸時間が短くなり電池生産性
に優れる。
下、好ましくは１４０℃以下であるので、安全性が十分
である。電解液の含浸性は、電解液中にセパレータを浸
したときの含浸高さによって測定できるが、含浸高さは
２ｍｍ以上、好ましくは３ｍｍ以上であるので、電池組
立工程において電解液の含浸時間が短くなり電池生産性
に優れる。
【００１９】本発明の電池セパレータは、例えば、ポリ
マーと無機微粉体及び／又は可塑剤を混練・加熱溶融し
ながらシート状に成形した後、無機微粉体及び可塑剤を
それぞれ抽出除去及び乾燥し、該シートを２枚以上重ね
合わせて、一軸方向のみまたは二軸方向に延伸すること
により製造する。具体的には、ポリエチレン、エチレン
−プロピレンラバー、可塑剤、無機微粉体を混合、成形
後、可塑剤、無機微粉体を抽出除去した後乾燥し、さら
に延伸することにより製造する。
マーと無機微粉体及び／又は可塑剤を混練・加熱溶融し
ながらシート状に成形した後、無機微粉体及び可塑剤を
それぞれ抽出除去及び乾燥し、該シートを２枚以上重ね
合わせて、一軸方向のみまたは二軸方向に延伸すること
により製造する。具体的には、ポリエチレン、エチレン
−プロピレンラバー、可塑剤、無機微粉体を混合、成形
後、可塑剤、無機微粉体を抽出除去した後乾燥し、さら
に延伸することにより製造する。
【００２０】無機微粉体としては、微粉珪酸、珪酸カル
シウム、炭酸カルシウム、微粉タルク等が上げられ、特
に微粉珪酸が好ましい。無機微粉体の抽出溶剤は、無機
微粉体を溶解するもので、ポリマーを溶解しないもので
あればよく、微粉珪酸の場合、苛性ソーダが好ましい。
可塑剤としては、ＤＢＰ、ＤＯＰ、ＤＮＰ、ＤＢＳ，Ｔ
ＢＰ、流動パラフィン等が上げられ、特にＤＯＰが好ま
しい。
シウム、炭酸カルシウム、微粉タルク等が上げられ、特
に微粉珪酸が好ましい。無機微粉体の抽出溶剤は、無機
微粉体を溶解するもので、ポリマーを溶解しないもので
あればよく、微粉珪酸の場合、苛性ソーダが好ましい。
可塑剤としては、ＤＢＰ、ＤＯＰ、ＤＮＰ、ＤＢＳ，Ｔ
ＢＰ、流動パラフィン等が上げられ、特にＤＯＰが好ま
しい。
【００２１】可塑剤の溶剤としては、メタノール、エタ
ノール等のアルコール類、アセトン、ＭＥＫ等のケトン
類、１．１．１−トリクロロエタン等の塩素系炭化水素
等一般的有機溶剤が用いられる。ポリエチレンとして超
高分子量ポリエチレンおよび、または高分子量ポリエチ
レンを用いた場合、粘度平均分子量１００万以上の超高
分子量ポリエチレンの含有量は、ポリマー重量の１０重
量％以上、好ましくは２０重量％以上、さらには３０重
量％以上である。６０重量％を越えると成形加工性の低
下を招く。１０重量％未満では、高弾性率等の機械的強
度のバランスの取れたセパレータは得られにくい。
ノール等のアルコール類、アセトン、ＭＥＫ等のケトン
類、１．１．１−トリクロロエタン等の塩素系炭化水素
等一般的有機溶剤が用いられる。ポリエチレンとして超
高分子量ポリエチレンおよび、または高分子量ポリエチ
レンを用いた場合、粘度平均分子量１００万以上の超高
分子量ポリエチレンの含有量は、ポリマー重量の１０重
量％以上、好ましくは２０重量％以上、さらには３０重
量％以上である。６０重量％を越えると成形加工性の低
下を招く。１０重量％未満では、高弾性率等の機械的強
度のバランスの取れたセパレータは得られにくい。
【００２２】粘度平均分子量１１０万以上１００万未満
の高分子量ポリエチレンの含有量は、ポリマー重量の６
０重量％以下、さらに好ましくは５０重量％以下であ
る。６０重量％を越えると成形性が低下し、また、安全
性の低下を招く。高強度化の観点から、粘度平均分子量
は、３０万を越える方が好ましい。エチレン−プロピレ
ンラバーの含有量は、ポリマー重量の４０重量％以下が
好ましい。４０重量％を越えると、高弾性率のセパレー
タが得られない。
の高分子量ポリエチレンの含有量は、ポリマー重量の６
０重量％以下、さらに好ましくは５０重量％以下であ
る。６０重量％を越えると成形性が低下し、また、安全
性の低下を招く。高強度化の観点から、粘度平均分子量
は、３０万を越える方が好ましい。エチレン−プロピレ
ンラバーの含有量は、ポリマー重量の４０重量％以下が
好ましい。４０重量％を越えると、高弾性率のセパレー
タが得られない。
【００２３】可塑剤量は、ポリマー・可塑剤・無機微粉
体混合物重量の５０〜１００重量％、好ましくは、５０
〜８０重量％である。５０重量％以下では、適度な孔径
（エタノール中のバブルポイントが、１ｋｇ／ｃｍ2 〜
１０ｋｇ／ｃｍ2 ）が得られない。１００重量％を越え
ると、成形加工が困難になる。無機微粉体の量は、該混
合物重量の５〜３５重量％、好ましくは１５〜２５重量
％である。５重量％未満、３５重量％を越えても適度な
孔径（エタノール中のバブルポイントが、１ｋｇ／ｃｍ
2 〜１０ｋｇ／ｃｍ2 ）が得られない。
体混合物重量の５０〜１００重量％、好ましくは、５０
〜８０重量％である。５０重量％以下では、適度な孔径
（エタノール中のバブルポイントが、１ｋｇ／ｃｍ2 〜
１０ｋｇ／ｃｍ2 ）が得られない。１００重量％を越え
ると、成形加工が困難になる。無機微粉体の量は、該混
合物重量の５〜３５重量％、好ましくは１５〜２５重量
％である。５重量％未満、３５重量％を越えても適度な
孔径（エタノール中のバブルポイントが、１ｋｇ／ｃｍ
2 〜１０ｋｇ／ｃｍ2 ）が得られない。
【００２４】製造方法の一例として、ポリマー、無機微
粉体、可塑剤を所定の混合比率で、ヘンシェルミキサー
等の通常の混合機で混合した後、押出機等の溶融混練装
置によりＴダイ等を用いて、８０μｍ〜２００μｍの厚
さのシート状に成形する。さらに、該成形物から溶剤を
用いて可塑剤を抽出除去し、続いて無機微粉体の抽出溶
剤にて無機微粉体を抽出したのち、一軸方向にのみ加熱
延伸して所定厚みのセパレータを得る。
粉体、可塑剤を所定の混合比率で、ヘンシェルミキサー
等の通常の混合機で混合した後、押出機等の溶融混練装
置によりＴダイ等を用いて、８０μｍ〜２００μｍの厚
さのシート状に成形する。さらに、該成形物から溶剤を
用いて可塑剤を抽出除去し、続いて無機微粉体の抽出溶
剤にて無機微粉体を抽出したのち、一軸方向にのみ加熱
延伸して所定厚みのセパレータを得る。
【００２５】延伸前あるいは延伸後に公知方法、例え
ば、界面活性剤の塗布・含浸やコロナ処理等の親水化処
理を施すことにより、アルカリ電池用のセパレータとし
ても用いることができる。
ば、界面活性剤の塗布・含浸やコロナ処理等の親水化処
理を施すことにより、アルカリ電池用のセパレータとし
ても用いることができる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明は下記実施例に限定されるものではない。なお、測
定方法を下記に示す。 （１）膜厚 最小目盛り１μｍのダイヤルゲージにて測定した。 （２）気孔率 １０ｃｍ×１０ｃｍのサンプルを切り出し、サンプルの
含水時の重量・絶乾時の重量及び膜厚を測定し、下式か
ら求めた。
発明は下記実施例に限定されるものではない。なお、測
定方法を下記に示す。 （１）膜厚 最小目盛り１μｍのダイヤルゲージにて測定した。 （２）気孔率 １０ｃｍ×１０ｃｍのサンプルを切り出し、サンプルの
含水時の重量・絶乾時の重量及び膜厚を測定し、下式か
ら求めた。
【００２７】気孔率＝（空孔容積／微多孔膜容積）×１
００（％） 空孔容積＝（含水重量（ｇ）−絶乾重量（ｇ））／水の
密度（ｇ／ｃｍ3 ） 微多孔膜容積＝１００×膜厚（ｃｍ） （３）バブルポイント ＡＳＴＭ Ｅ−１２８−６１に準拠し、エタノール中の
バブルポイントを測定した。 （４）透気度 ＪＩＳ Ｐ−８１１７に準拠し、東洋精機製Ｂ型ガーレ
ー式デンソメータを用い、標線目盛り０〜１００までに
要する時間をストップウォッチで測定した。 （５）弾性率 島津社製の型式オートグラフＡＧ−Ａ型を用いて、試験
片の大きさが幅１０ｍｍ×長さ１００ｍｍでチャック間
距離５０ｍｍ、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎにおいて引
張試験を行い、弾性率を測定した。なお、試験片は、Ｍ
ＤとＣＭＤそれぞれについて該大きさで切り出した。
００（％） 空孔容積＝（含水重量（ｇ）−絶乾重量（ｇ））／水の
密度（ｇ／ｃｍ3 ） 微多孔膜容積＝１００×膜厚（ｃｍ） （３）バブルポイント ＡＳＴＭ Ｅ−１２８−６１に準拠し、エタノール中の
バブルポイントを測定した。 （４）透気度 ＪＩＳ Ｐ−８１１７に準拠し、東洋精機製Ｂ型ガーレ
ー式デンソメータを用い、標線目盛り０〜１００までに
要する時間をストップウォッチで測定した。 （５）弾性率 島津社製の型式オートグラフＡＧ−Ａ型を用いて、試験
片の大きさが幅１０ｍｍ×長さ１００ｍｍでチャック間
距離５０ｍｍ、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎにおいて引
張試験を行い、弾性率を測定した。なお、試験片は、Ｍ
ＤとＣＭＤそれぞれについて該大きさで切り出した。
【００２８】断面積は、（１）項で測定した膜厚×膜幅
によって算出した。 （６）粘度平均分子量 デカリンを用い、測定温度１３５℃でウベローゼ型粘度
計により粘度を測定し、Ｃｈｉａｎｇの式により粘度平
均分子量を求めた。 （７）重量平均分子量 ＧＰＣにより、Ｓｈｏｄｅｘ Ｃｏｌｕｍｎｓを用いて
測定した。 （８）摩擦係数 カトーテック株式会社製 ＫＥＳ−ＦＢ４型表面試験機
を用い、試料張力４００ｇにおいて、平均摩擦係数を求
めた。 （９）シャットダウン温度 ５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ２ｍｍのＰＴＦＥ板に６０ｍ
ｍ×６０ｍｍの試験片をクリップで全周挟持固定し、所
定温度のギヤーオーブン中に１０分間放置した後、２５
℃まで空冷した該試験片の透気度を測定した。該透気度
が８００秒／１００ｃｃ以上になるギヤーオーブン温度
をシャットダウン温度とした。 （１０）含浸高さ ＭＤ方向５ｍｍ、ＣＭＤ方向５０ｍｍの試験片をＣＭＤ
方向２５ｍｍまで電解液（プロピレンカーボネート５０
体積％、ジメトキシエタン５０体積％、過塩素酸リチウ
ム１Ｍ）中に浸し、３分後の液表面からの含浸電解液の
高さを測定し、含浸高さとした。
によって算出した。 （６）粘度平均分子量 デカリンを用い、測定温度１３５℃でウベローゼ型粘度
計により粘度を測定し、Ｃｈｉａｎｇの式により粘度平
均分子量を求めた。 （７）重量平均分子量 ＧＰＣにより、Ｓｈｏｄｅｘ Ｃｏｌｕｍｎｓを用いて
測定した。 （８）摩擦係数 カトーテック株式会社製 ＫＥＳ−ＦＢ４型表面試験機
を用い、試料張力４００ｇにおいて、平均摩擦係数を求
めた。 （９）シャットダウン温度 ５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ２ｍｍのＰＴＦＥ板に６０ｍ
ｍ×６０ｍｍの試験片をクリップで全周挟持固定し、所
定温度のギヤーオーブン中に１０分間放置した後、２５
℃まで空冷した該試験片の透気度を測定した。該透気度
が８００秒／１００ｃｃ以上になるギヤーオーブン温度
をシャットダウン温度とした。 （１０）含浸高さ ＭＤ方向５ｍｍ、ＣＭＤ方向５０ｍｍの試験片をＣＭＤ
方向２５ｍｍまで電解液（プロピレンカーボネート５０
体積％、ジメトキシエタン５０体積％、過塩素酸リチウ
ム１Ｍ）中に浸し、３分後の液表面からの含浸電解液の
高さを測定し、含浸高さとした。
【００２９】
【実施例１】粘度平均分子量３００万の超高分子量ポリ
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１２
重量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）２４重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｐ）４重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９重
量％をヘンシェルミキサーで混合し、該混合物をφ３０
ｍｍ二軸押し出し機に４５０ｍｍ幅のＴダイを取り付け
たフィルム製造装置で厚さ８０μｍのフィルム状に成形
した。
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１２
重量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）２４重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｐ）４重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９重
量％をヘンシェルミキサーで混合し、該混合物をφ３０
ｍｍ二軸押し出し機に４５０ｍｍ幅のＴダイを取り付け
たフィルム製造装置で厚さ８０μｍのフィルム状に成形
した。
【００３０】成形されたフィルムは、１，１，１−トリ
クロロエタン中に１０分間浸漬し、ＤＯＰを抽出した後
水洗して乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に
６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥して、微
多孔膜とした。さらに、該微多孔膜を２枚重ね合わせて
１２５℃に加熱された一軸ロール延伸機により膜厚が２
６μｍになるように延伸し、１１５℃の雰囲気下で５秒
間熱処理を行った。
クロロエタン中に１０分間浸漬し、ＤＯＰを抽出した後
水洗して乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に
６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥して、微
多孔膜とした。さらに、該微多孔膜を２枚重ね合わせて
１２５℃に加熱された一軸ロール延伸機により膜厚が２
６μｍになるように延伸し、１１５℃の雰囲気下で５秒
間熱処理を行った。
【００３１】そして、この２６μｍの微多孔膜をストレ
ッチャーで横方向に１．５倍延伸して、膜厚２５μｍの
セパレータとした。得られたセパレータの特性を表−１
に示す。
ッチャーで横方向に１．５倍延伸して、膜厚２５μｍの
セパレータとした。得られたセパレータの特性を表−１
に示す。
【００３２】
【実施例２】粘度平均分子量２００万の超高分子量ポリ
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１４
重量％、粘度平均分子量３３万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）２２重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｙ）４重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９重
量％をヘンシェルミキサーで混合し、該混合物をφ３０
ｍｍ二軸押し出し機に４５０ｍｍ幅のＴダイを取り付け
たフィルム製造装置で厚さ８０μｍのフィルム状に成形
した。
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１４
重量％、粘度平均分子量３３万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）２２重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｙ）４重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９重
量％をヘンシェルミキサーで混合し、該混合物をφ３０
ｍｍ二軸押し出し機に４５０ｍｍ幅のＴダイを取り付け
たフィルム製造装置で厚さ８０μｍのフィルム状に成形
した。
【００３３】成形されたフィルムは、１，１，１−トリ
クロロエタン中に１０分間浸漬し、ＤＯＰを抽出した後
水洗して乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に
６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥して、微
多孔膜とした。さらに、該微多孔膜を２枚重ね合わせて
１２５℃に加熱された一軸ロール延伸機により膜厚が２
６μｍになるように延伸し、１１５℃の雰囲気下で５秒
間熱処理を行った。
クロロエタン中に１０分間浸漬し、ＤＯＰを抽出した後
水洗して乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に
６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥して、微
多孔膜とした。さらに、該微多孔膜を２枚重ね合わせて
１２５℃に加熱された一軸ロール延伸機により膜厚が２
６μｍになるように延伸し、１１５℃の雰囲気下で５秒
間熱処理を行った。
【００３４】そして、この２６μｍの微多孔膜をストレ
ッチャーで横方向に１．５倍延伸して、膜厚２５μｍの
セパレータとした。得られたセパレータの特性を表１に
示す。
ッチャーで横方向に１．５倍延伸して、膜厚２５μｍの
セパレータとした。得られたセパレータの特性を表１に
示す。
【００３５】
【比較例１】エチレン−プロピレンラバーの代わりに、
ポリプロピレン（旭化成工業（株）社製のＥ１１００）
を用いた以外は、実施例１と同様に実施した。
ポリプロピレン（旭化成工業（株）社製のＥ１１００）
を用いた以外は、実施例１と同様に実施した。
【００３６】
【比較例２】エチレン−プロピレンラバーの代わりに、
結晶性のポリエチレン−ポリプロピレンランダム共重合
体（旭化成工業（株）社製のＭ３５００）を用いた以外
は、実施例１と同様に実施した。
結晶性のポリエチレン−ポリプロピレンランダム共重合
体（旭化成工業（株）社製のＭ３５００）を用いた以外
は、実施例１と同様に実施した。
【００３７】
【比較例３】粘度平均分子量３００万の超高分子量ポリ
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１１
重量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）１１重量％のポリエチレンの混合物のみから
なるポリマーで、実施例１同様に実施した。
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１１
重量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）１１重量％のポリエチレンの混合物のみから
なるポリマーで、実施例１同様に実施した。
【００３８】得られたセパレータの特性を表１に示す。
【００３９】
【比較例４】粘度平均分子量３００万の超高分子量ポリ
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１２
重量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）２４重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｐ）４重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９重
量％をヘンシェルミキサーで混合し、該混合物をφ３０
ｍｍ二軸押し出し機に４５０ｍｍ幅のＴダイを取り付け
たフィルム製造装置で厚さ８０μｍのフィルム状に成形
した。
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）１２
重量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）２４重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｐ）４重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９重
量％をヘンシェルミキサーで混合し、該混合物をφ３０
ｍｍ二軸押し出し機に４５０ｍｍ幅のＴダイを取り付け
たフィルム製造装置で厚さ８０μｍのフィルム状に成形
した。
【００４０】成形されたフィルムは、１，１，１−トリ
クロロエタン中に１０分間浸漬し、ＤＯＰを抽出した後
水洗して乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に
６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥して、微
多孔膜とした。さらに、該微多孔膜を１２５℃に加熱さ
れた一軸ロール延伸機により膜厚が２５μｍになるよう
に延伸し、１１５℃の雰囲気下で５秒間熱処理を行っ
た。
クロロエタン中に１０分間浸漬し、ＤＯＰを抽出した後
水洗して乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に
６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥して、微
多孔膜とした。さらに、該微多孔膜を１２５℃に加熱さ
れた一軸ロール延伸機により膜厚が２５μｍになるよう
に延伸し、１１５℃の雰囲気下で５秒間熱処理を行っ
た。
【００４１】得られたセパレータの特性を表１に示す。
【００４２】
【比較例５】粘度平均分子量３００万の超高分子量ポリ
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）７重
量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）１３重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｐ）２０重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９
重量％を用いた以外は、実施例１と同様にして微多孔膜
を得た。
エチレン（旭化成工業（株）社製のＵＨ−９００）７重
量％、粘度平均分子量４８万の高分子量ポリエチレン
（三井石油化学工業（株）社製のハイゼックスミリオン
０３０Ｓ）１３重量％、重量平均分子量２０万のエチレ
ン−プロピレンラバー（日本合成ゴム（株）社製のＥＰ
０１Ｐ）２０重量％、微粉珪酸２１重量％、ＤＯＰ３９
重量％を用いた以外は、実施例１と同様にして微多孔膜
を得た。
【００４３】得られたセパレータの特性を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【発明の効果】本発明の構成とすれば、電池セパレータ
として望まれる電池組立性、そして電解液含浸性、低電
気抵抗、安全性の各々が十分優れ、また機械的強度につ
いては、従来の機械方向のみだけでなく、幅方向の機械
的強度が飛躍的に向上したセパレータを提供することが
できる。
として望まれる電池組立性、そして電解液含浸性、低電
気抵抗、安全性の各々が十分優れ、また機械的強度につ
いては、従来の機械方向のみだけでなく、幅方向の機械
的強度が飛躍的に向上したセパレータを提供することが
できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 粘度平均分子量１００万以上のポリエチ
レンが１０〜６０重量％と粘度平均分子量分子量１０万
〜１００万未満のポリエチレンが１０〜６０重量％及び
エチレン−プロピレンラバーが１０〜４０重量％を含む
混合物を素材とする微孔性多孔膜からなり、該微多孔膜
が２枚以上積層されていることを特徴とする電池セパレ
ータ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27742694A JP3449656B2 (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 電池セパレータ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27742694A JP3449656B2 (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 電池セパレータ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08138644A true JPH08138644A (ja) | 1996-05-31 |
| JP3449656B2 JP3449656B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=17583401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27742694A Expired - Fee Related JP3449656B2 (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 電池セパレータ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3449656B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO1998001502A1 (en) * | 1996-07-03 | 1998-01-15 | Kureha Chemical Industry Co., Ltd. | Porous membrane comprising poly(4-methylpentene-1) resin and battery separator |
| US5993954A (en) * | 1997-04-29 | 1999-11-30 | 3M Innovative Properties Company | Temperature-sensitive microporous film |
| JP2001122998A (ja) * | 1999-08-30 | 2001-05-08 | Celgard Inc | 微孔性膜、電池セパレーターおよびその製造方法 |
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| WO2017130574A1 (ja) * | 2016-01-25 | 2017-08-03 | 株式会社ダイセル | 二次電池 |
| WO2017212597A1 (ja) | 2016-06-08 | 2017-12-14 | 日産自動車株式会社 | 非水電解質二次電池 |
| USRE47520E1 (en) | 2000-04-10 | 2019-07-16 | Celgard, Llc | Separator for a high energy rechargeable lithium battery |
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|---|---|---|---|---|
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-
1994
- 1994-11-11 JP JP27742694A patent/JP3449656B2/ja not_active Expired - Fee Related
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